JPS60141830A - 一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

一方向性珪素鋼板の製造方法

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JPS60141830A
JPS60141830A JP24625383A JP24625383A JPS60141830A JP S60141830 A JPS60141830 A JP S60141830A JP 24625383 A JP24625383 A JP 24625383A JP 24625383 A JP24625383 A JP 24625383A JP S60141830 A JPS60141830 A JP S60141830A
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annealing
steel sheet
mgo
silicon steel
sheet
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Katsuro Yamaguchi
山口 勝郎
Yasuo Yokoyama
横山 靖雄
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    • C21METALLURGY OF IRON
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    • C21D1/00General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/68Temporary coatings or embedding materials applied before or during heat treatment
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    • C21METALLURGY OF IRON
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    • C21D8/12Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、圧延方向に磁化容易軸<100>を有する
一方向性珪素鋼板のfJA造方決方法し、特にその最終
仕上げ焼鈍前に鋼板表面に塗布する焼鈍分離剤に関する
ものである。
周知のように一方向性珪素鋼板は主として変圧器やその
他の電気機器の鉄芯として使用されるものでおり、その
磁気特性としては、励磁特性と鉄損特性が優れているこ
と、すなわち810値(磁場の強さl OOOA/in
において発生する磁束密度)で代表される磁束密度が高
く、W+775Q値(磁束密度1.7T、周波数50 
Hzで磁化した場合の鉄損)で代表される鉄損が低いこ
とが要求される。
従来の一般的な一方向性珪素鋼板の製造方法としては、
Siを460チ以丁含有する珪素鋼素材を熱間圧延し、
必要に応じて熱処理を施した後、1回または中間焼鈍を
挾む2回以上の冷間圧延を施して最終製品板厚の冷延板
を得、その冷延板に脱炭を兼ねた1次再結晶焼鈍を施し
、次いでMgOを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板に塗布
し、最終仕上げ焼鈍(2次再結晶焼鈍および純化焼鈍)
を施して(■to)coon方位の2次再結晶粒を発達
させるとともに有害不純物を除去する一連の工程が広く
採用されている。このような工程において、磁気特性の
優れた珪素鋼板を得るためには、最終仕上げ焼鈍に際し
てゴス方位と称される(ltO)[oot〕方位の結晶
粒が選択成長する所謂2次再結晶現象を適切に制御して
、ゴス方位の集積度を高めることが重要である。ゴス方
位の二次再結晶粒を発達させるためには、1次再結晶粒
の成長を抑制するための適当な析出分散相、すなわちい
わゆるインヒビターを活用することが知られており、こ
のインヒビターとしては、Mns等の硫化物、AIN等
の窒化物が一般に広く利用されている。
ところで(tto)cooB方位に高度に揃った2次再
結晶粒は、鋼板表面近傍から成長することが知られてい
る。しだがって810値で代表される高い磁束密度を得
るためには、すなわち鋼板の圧延方向に磁化容易軸を集
積させるためには、鋼板表面から成長する2次再結晶粒
の芽を途中工程で破壊されないようにするとともに、表
面近傍01次再結晶粒の粒成長に対する抑制力を強化す
る必要がある。そのためにはインヒビターの濃度を、表
面層が高濃度となるように内部層と表面層で変化させれ
ば良いが、溶鋼へのインヒビター形成元素の添加だけで
はこのような濃度分布を得ることは不可能である。そこ
で上述のような濃度分布を得るための具体的手段として
、冷間圧延終了後に鋼板表面からインヒビター形成元素
を拡散させる方法が考えられる。かかる手段としては、
最終仕上げ焼鈍前に鋼板表面に2塗布する焼鈍分離剤と
して、インヒビター形成元素であるS 、 Se 。
B 、 sb 、−tたはSn、あるいはそれらの化合
物を用い、最終仕上げ焼鈍工程の初期においてこれらの
元素を鋼板表面に拡散させ、磁気特性の向上を図る方法
が既に公知となっている。しかしながら公知となってい
る方法では、ある程度磁気特性を向上させる効果が認め
られるものの、未だ充分ではなかったのが実情である。
この発明は以上の事情に鑑みてなされたもので、前述の
ように焼鈍分離剤中にインヒビター形成元素を含有せし
めておく方法をさらに改善し、特にSを焼鈍分離剤中に
含有せしめておく場合についてそのインヒビターの効果
を最大限に発揮させ、製品の磁気特性を飛躍的に向上さ
せる方法を提供することを目的とするものである。
上述のような目的を達成するべく、焼鈍分離剤中にSを
含有させた場合について種々実験・研究を重ねた結果、
最終仕上げ焼鈍初期において鋼板表面から侵入しだSに
よる表面近傍の1次再結晶の粒成長に対する抑制作用と
表面層から成長する2次再結晶粒の方位を厳密に制御す
る作用とが、La (ランタン)またはCe (セリウ
ム)をSと共存させておくことによって強化され、磁気
特性が飛躍的に改善されるという新規な知見を得、その
知見に基いてこの発明をなすに至ったのである。
すなわちこの発明は、Siを4.0係以下含有する珪素
鋼熱延板に、1回または中間焼鈍を挾む2回以上の冷間
圧延を施して最終板厚とし、次いで脱炭・1次再結晶焼
鈍を施した後、Mgok主成分とする焼鈍分離剤を鋼板
表面に塗布し、コイル状態(5) で最終仕上げ焼鈍を行なう一連の工程よりなる一方向性
珪素鋼板の製造方法において、 前記MgOを主成分とする焼鈍分離剤として、La。
La化合物、 Ce 、 Ce化合物のうちから選ばれ
た1種または2種以上をLa 、 Ceと17ての合計
量でMgOに対しO1〜3.0チ添加しかつSもしくは
S化合物をSとしてMgOに対し0.01〜1. O%
添加したものを用いることを特徴とするものである。
以下この発明についてさらに詳細に説明する。
この発明は前述のようにLaまたはCeをSと共存させ
ておくことによって、鋼板表面から侵入したSKよる鋼
板表面近傍の1次再結晶粒成長抑制作用および2次再結
晶方位制御作用が強化されるという知見に基いてなされ
たものであるが、このよりなSと共存するLaもしくは
Ceの効果は次のような機構によるものと思われる。
すなわち、焼鈍分離剤中にSもしくはS化合物を含有さ
せる目的は、最終仕上げ焼鈍の初期段階でSが焼鈍分離
剤中から鋼板表面に移行して表面近傍でのインヒビター
濃度が鋼板肉厚中央部と比(6) 較して高濃度となることを利用して、2次再結晶組織を
(zo)Coot))方位に強く集積したものとするこ
とにあるが、実際にはSの鋼板表面から肉厚中央部への
拡散が、2次再結晶が開始する約800〜900℃の温
度より低い段階で既に開始されてしまうため、2次再結
晶温度域でのSの平均バルク濃度が高くなり、そのため
に2次再結晶の粗大化を招き、渦電流損による鉄損が増
大することがある。しかしながらSとの親和力が強いL
a 、 Ceと共存する場合のSは、La 、 Ceの
鋼中への拡散速度が極めて遅いために、鋼板内部への移
行が抑制され、二次再結晶温度域において表面近傍のS
濃度が中心部よりも確実に高濃度となり、(zo)Co
o1方位の集積度を高めるとともに2次再結晶の粗大化
が抑制され、磁気特性が大幅に改善されるものと考えら
れる。
なお類似の発明として、特開昭53−4714号に記載
されているものがあるが、これは最終焼鈍過程における
脱硫促進による焼鈍時間の短縮とガラス質被膜の平滑化
による磁性改善を目的としたものであり、一方この発明
は焼鈍分離剤中のSをインヒビターとして有効に利用す
るためにLa 。
Ceの希土類元素を添加する方法を提供するものであり
、技術思想を異にし、使用目的も異なる。
上述のように焼鈍分離剤中から鋼板表面へ移行させるS
に対してLaもしくはCeを共存させるために、この発
明の製造方法においては、MgOを主成分とする焼鈍分
離剤中に、La 、もしくはLaを含む化合物(例えば
La2O3、La(OH)3 、 La2S3等)、C
e 、もしくはCeを含む化合物(例えばCeO2。
Ce2O3、Ce(OR)x 、 Ce2S3等)のう
ちからいずれか少くとも1種以上を、SもしくはSを含
む化合物(例えばS−Mg5o4.5rSO,+等)と
併せて添加しておく。ここでLa 、 Ce 、 La
化合物、あるいはCe化合物は、La 、 Ceに換算
した合計量でMgOに対し0.1〜3.0チの範囲内と
し、またSもしくはS化合物は、S量に換算して0.0
1−1.0%の範囲内とする。これらの成分量範囲は、
後に実験データとして示すように本発明者等の実験に基
いて規定したものであり、その限定理由は次の通りであ
る。
すなわちLa 、 Ceまたはそれらの化合物のLa 
Ceとしての合計量がMgOに対し0.104未満では
La 、 Caの添加効果が認められず、逆にその合計
量が3.0%を越えればガラス質被膜の曲げ密着性が劣
化し、010〜3.0%の範囲内で最も良い結果が得ら
れる。一方SまたはS化合物のS換算量がMgOに対し
0.01%未満あるいは1チを越える場合にはS添加に
よる磁気特性向上効果が認められず、またS換算量が1
.0%を越えれば2次再結晶の粗大化が著しくなってか
えって磁気特性を低下させる。
次に焼鈍分離剤へのLa 、 CeのSとの複合添加効
果について実験データに基いて説明する。
Si2.95%、SbO,02%、80.018%。
Mn 0.06 %を含有する珪素鋼素材を2四厚に熱
間圧延した後、950℃×5分間の熱延板焼鈍を施し、
最終板厚0.35Mに冷間圧延した。次いでその冷延板
を湿水素中において830 ’Cで4分間の脱炭・1次
再結晶焼鈍を施した。そしてその鋼板(9) に、510〜5%に相当するLa2O5と5O−3%に
相当するMgSO4を含有し、残部MgOからなる焼鈍
分離剤を塗布した後、800〜900℃の温度範囲を1
0 ’Q/hrの昇温速度で徐熱し、さらに1180℃
で5時間保持する最終仕上げ焼鈍を施して得られた製品
の磁束密度B11値と、焼鈍分離剤中のLa 、 Sの
含有量との関係を第1図に示す。
第1図から、LaまたはSをそれぞれ単独添加した焼鈍
分離剤を用いても810値は若干向上するが、La 0
.5〜2%と80.07〜0.2%を含有させた場合に
B、。値が顕著に向上することが判る。
また別の実験として、Si3.20%、sbo、022
% 、 Se O,018% 、 Mn 0.06%を
含有する珪素鋼素材を3闘厚に熱間圧延し、970℃×
5分間の熱延板焼鈍を施した後、950℃×3分間の中
間焼鈍を挾んで2回の冷間圧延を施し、最終板厚0.3
0mの冷延板とした。次いで湿水素中において820°
Cで4分間の脱炭・1次再結晶焼鈍を施して炭素含有量
を0.005%以下とし、次いでCe O〜5チに相当
するC eO2とSO〜lチに相当(10) するMgSO4とを含有し、残部がMgOからなる焼鈍
分離剤を塗布した後、850℃に50時間保持して2次
再結晶を充分成長させる2次再結晶焼鈍と引続いて11
80℃に5時間保持する純化焼鈍とを組合せた最終仕上
げ焼鈍を施して得られた製品の磁束密度B11値と焼鈍
分離剤中のCe量、S量との関係を第2図に示す。
第2図から、焼鈍分離剤中のCe量が0.5〜1.0チ
、S量が0.04〜01%の場合に磁束密度13+。
値が顕著に向上することが判る。
ここで焼鈍分離剤中に添加含有させるLaもしくはCe
とSの各適量は、素材の成分組成、なかでも素材中のイ
ンヒビター形成元素の含有量、あるいは圧延方法によっ
ても異なるが、それらの添加量として効果が認められる
のは、La 、 Ceについては合計量で0.1〜3.
0チであり、Sについては0.01〜1.0チである。
次にこの発明の製造方法における一連の工程について説
明する。
この発明の製造方法における各工程は、焼鈍分離剤の成
分以外は従来公知の方法と同様であれば良く、また素材
成分も公知の方法の場合と同様であれば良い。すなわち
素材成分については、Siが40チを越えれば冷間圧延
時に脆性割れが生じ易くなって冷間圧延が困難となるか
らSiは40チ以下とする必要があり、このほかの成分
は、Cは0.01〜0.1%程度、Mnは0.02〜0
.1%程度、インヒビター形成元素として加えられるS
および/またはSeは合計量で0.008〜0.050
 %程度とし、このほかインヒビター効果を補強するた
めにSb 、 Te 、 As +、 Bi 、 Pb
 、 Mo 、 W等の1種または2種以上を添加する
ことができる。このような成分の素材の溶製法は公知の
転炉製鋼法等を適用でき、またそのスラブ製造法も連続
鋳造法、造塊−分塊圧延法のいずれを適用しても良い。
スラブは公知の方法に従って加熱、熱間圧延し、必要に
応じて熱延板焼鈍を施して酸洗し、次いで製品板厚まで
冷間圧延する。この冷間圧延工程は、1回の冷間圧延、
あるいは中間焼鈍を挾んだ2回以上の冷間圧延のいずれ
でも良い。製品板厚に冷延された鋼板に対しては、湿水
素雰囲気中において脱炭・1次再結晶焼鈍を施し、鋼中
CをO,OO5チ程度以丁とする。次いで鋼板表面に、
焼付防止、ガラス質被膜形成、純化作用等の目的で焼鈍
分離剤を塗布する。この焼鈍分離剤としては、前述のよ
うにMgOにLa 、 La化合物、Ce 、 Ce化
合物のうちから選ばれた1種以上と、SもしくはS化合
物とを前述の範囲内で添加したものを用いる。焼鈍分離
剤を塗布した鋼板は、コイル状態で最終仕上げ焼鈍を施
す。この最終仕上げ焼鈍は、2次再結晶粒を発達させ、
引続いてS、N等の不純物を除去(純化)するためのも
のであり、750〜950℃の2次再結晶温度域で保定
した後、1000℃以上の高温で保持する方法、あるい
は2次再結晶温度域を除熱昇温して1000℃以上の高
温で保持する方法等を適用することができる。
以下この発明の実施例を記す。
実施例■ C0,045%、 Si 3.05% 、 Mn 0.
055%。
SbO,019チ、80.018俤を含有する珪素鋼塊
(13) を2ml厚に熱間圧延し、970℃で5分間の焼鈍を行
なった後、0.30Tm厚に冷間圧延した。次いで湿水
素雰囲気中で830℃×3分間の脱炭・1次再結晶焼鈍
を施した後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し
、最終仕上げ焼鈍を施した。最終仕上げ焼鈍に際しては
、800〜900℃の温度域を10 ′C/hrの昇温
速度で除熱して2次再結晶粒を充分に成長させた後、1
180℃で5時間の焼鈍を行なった。焼鈍分離剤として
は下記第1表中に示すようにMgOに対し無添加のもの
、MgOに対しLa2O5およびMgSO4を添加した
もの、MgOに対しCe O2およびMgSO4を添加
したもの、以上3種の分離剤を用いた。各焼鈍分離剤を
用いた場合の製品の磁気特性を第1表に併せて示す。
第1表 (14) 第1表から明らかなように、LaもしくはCeの化合物
とS化合物を添加した焼鈍分離剤を用いた場合には、そ
れらを無添加の焼鈍分離剤を用いた場合と比較して格段
に優れた磁気特性を得ることができた。
実施例2 C0,46%、Si 3.35%、Mn0.060%。
Sb O,020% 、 Se O,OL 8%を含有
する珪素鋼塊を3+o+厚に熱間圧延し、970℃で5
分間の焼鈍を行なった後、950’Cの中間焼鈍を挾ん
で2回の冷間圧延を施し、0.30g厚の冷延板に仕上
げた。次いで湿水素雰囲気中で820℃4分間脱炭・1
次再結晶焼鈍を施した後、MgOを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍を施した。最終仕上げ焼
鈍に際しては、850℃に50時間保持して2次再結晶
を充分成長させた後、ttso℃に5時間保持l〜だ。
焼鈍分離剤としては次の第2表に示すようにMgOに対
して無添加のもの、La2O5およびMgSO4を添加
したもの、CeO2およびMgSO4を添加したもの、
以上3種の分離剤を用いた。各分離剤を用いた場合の製
品の磁気特性を第2表に併せて示す。
第2表 第2表から明らかなように、この場合にもLaも゛しく
はOeの化合物とSを併せて添加した場合には、著しく
優れた磁気特性を得ることができた。
以上の説明で明らかなように、この発明の方法によれば
、最終仕上げ焼鈍前に塗布する焼鈍分離剤中にSもしく
はS化合物とともにLaもしくはOeあるいはそれらの
化合物を適量添加しておくだけで、磁気特性が著しく優
れた一方向性珪素鋼板 ′を容易に得ることができる顕
著な効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図は一方向性珪素鋼板製品における磁束密度B10
値と焼鈍分離剤中のLaおよびS含有量との関係を示す
相関図、第2図は一方向性珪素鋼板製品における磁束密
度Bio値と焼鈍分離剤中のCeおよびS含有量との関
係を示す相関図である。 出願人 川崎製鉄株式会社 (17) 第1図 第2図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 Siを4.O$(重量%、以下同じ)以下含有する珪素
    鋼熱延板に1回または中間焼鈍を挾む2回以上の冷間圧
    延を施して最終板厚としだ後、脱炭・1次再結晶焼鈍を
    施し、次いでMgOを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表
    面に塗布して、コイル状態で最終仕上げ焼鈍を施す一連
    の工程よりなる一方向性珪素鋼板の製造方法において、 前記MgOを主成分とする焼鈍分離剤として、La 、
     La化合物、 Ce 、 Ce化合物のうちから選ば
    れた1種または2種以上をLa 、 Ceとしての合計
    量でMgOに対し0.1〜3.0%添加しかつSもしく
    はS化合物をSとしてMgOに対し0.01〜1.0%
    添加したものを用いることを特徴とする一方向性珪素鋼
    板の製造方法。
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