KR100240548B1 - 냉매 수송용 호스 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 적어도 내관, 보강층 및 외관을 가지며, 적어도 외관이 하기 일반식(I)의 공중합 고무(A) 및/또는 하기 일반식(II)의 공중합 고무(B)를 고무 성분으로 하는 고무 조성물(a)의 가황물로 이루어진 냉매 수송용 호스에 관한 것이다.
상기식에서, X는 할로겐 원자이다.

Description

냉매 수송용 호스
제1도는 실시예에서 사용한 시험 장치를 도시한 개략 단면도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 스텐레스제 컵 2 : 물
3 : 가황 고무시트 시료 4 : 소결 금속판
5 : 볼트 6 : 너트
본 발명은 내후성이 우수하면서도 물 및/또는 수증기에 대한 내투과성이 매우 우수한 냉매(冷媒) 수송용 호스에 관한 것이다.
자동차 등의 에어 컨디셔너에 사용되는 냉매 수송용 호스에서 호스 표면을 통한 물 및/또는 수증기의 통과는 에어 컨디셔너 내부에서 수분의 동결을 발생시키는 원인이 되므로, 이러한 외관(外管)용 고무 조성물에서는 주로 물 및/또는 수증기에 대한 내투과성(이하, 내수분 투과성이라고 한다)이 우수한 고무가 필요하며, 종래에는 고무 또는 에틸렌·프로필렌 공중합 고무가 사용되었다.
부틸 고무(IIR)나 할로겐화 부틸 고무(Cl-IIR, Br-IIR 등)라는 부틸계 고무의 가황물은 내수분 투과성에서는 매우 우수하지만 이의 이소프렌 단위내의 이중결합 때문에 내후성은 에틸렌·프로필렌 공중합 고무에 비하여 양호하지 않다.
에틸렌·프로필렌 공중합 고무(EPM, EPDM)를 사용하면 이것은 이의 주쇄내에 이중결합을 갖지 않으므로, 내후성은 매우 우수하지만 내수분 투과성은 부틸계 고무에 비해 양호하지 않다.
그래서, 부틸계 고무 및 에틸렌·프로필렌 공중합 고무 모두를 함유하는 고무 조성물의 사용도 시도되고 있지만, 이러한 가황물의 특성은 특히 내수분 투과성에 대해서는 양자의 중간 특성으로 되며 본질적으로 개선되지는 않았다.
또한, 이들 이외에는 내수분 투과성 및 내후성이 우수한 고무재료는 공지되어 있지 않다.
이와 같이 고도의 내수분 투과성 및 내후성을 갖는 가황물로 이루어진 고무 조성물은 공지되지 않은 것이 현실정이다.
본 발명은 이와 같은 종래 기술을 감안한 것이며, 당해 가황물이 매우 우수한 내수분 투과성 및 내후성을 나타내는 고무 조성물을 사용하여 제조된 우수한 특성의 냉매 수송용 호스를 제공함을 목적으로 한다.
본 발명은 적어도 내관, 보강층 및 외관을 갖는 호스에 있어서, 적어도 외관이 이소부틸렌 단위와 p-할로겐화 메틸스티렌 단위를 갖는 공중합 고무(A) 및/또는 이소부틸렌 단위, p-할로겐화 메틸스티렌 단위 및 p-메틸스티렌 단위를 갖는 공중합 고무(B)를 당해 고무 성분의 주성분으로 하는 고무 조성물(a)의 가황물로 이루어짐을 특징으로 하는 냉매 수송용 호스를 제공하는 것이다.
하기에 본 발명을 상세하게 설명한다.
우선 본 발명의 냉매 수송용 호스의 제조에 사용하는 고무 조성물(a)에 관해서 설명한다.
당해 고무 조성물(a)은 고무 성분으로서 하기 일반식(I)의 이소부틸렌 단위와 p-할로겐화 메틸스티렌 단위를 갖는 공중합 고무(A) 및/또는 하기 일반식(II)의 이소부틸렌 단위, p-할로겐화 메틸스틸렌 단위 및 p-메틸스티렌 단위를 갖는 공중합 고무(B)를 함유한다.
상기 식에서, X는 할로겐 원자이고 m, n, o, p 및 q는 1이다.
이러한 공중합 고무(A) 및 공중합 고무(B)는 하기 일반식(III)의 이소부틸렌·p-메틸스티렌 공중합 고무의 p-메틸스티렌 단위의 메틸기를 할로겐화하여 수득된다.
본 발명에서 사용되는 공중합 고무(A) 및 공중합 고무(B)에서, 각 구성 단위의 비율은 특별히 한정되지 않지만, 공중합 고무(A)의 p-할로겐화 메틸스티렌 단위, 공중합 고무(B)의 p-할로겐화 메틸스티렌 단위와 p-메틸스티렌 단위의 합계가 1 내지 20중량％인 것이 바람직하며, 1 내지 15중량%인 것이 보다 바람직하다. 상기한 단위가 1중량％ 미만이면, 할로겐화 메틸기 부분이 적어지며 결과적으로 가교 부위가 너무 적어지므로 가황한 다음에 고무 탄성을 충분히 나타내지 않는 한편, 20중량％를 초과하면 유리전이온도(Tg)가 상승하고 내한성이 악화되는 경향이 있다.
또한, 본 발명에서 사용하는 공중합 고무(A) 및 공중합 고무(B)에서, 이의 할로겐 함유율은 특별히 한정되지 않지만, 0.2 내지 2.2중량％인 것이 바람직하며, 0.8 내지 2.0중량％인 이 보다 바람직하다. 0.2중량％ 미만이면, 가교부위가 너무 적어지므로 가황한 다음에 고무탄성을 충분하게 나타내지 않는 한편, 2.2중량％를 초과하면, 스코치 시간이 짧아지거나 가황한 다음에 반응하지 않은 할로겐 원자가 잔존하여 가황물의 내열 노화성을 저하시킬 때가 있다.
또한, 할로겐 원자로서는 염소원자, 브롬 원자 등을 예시할 수 있으며, 본 발명에서는 브롬 원자를 함유하는 공중합 고무(A) 또는 공중합 고무(B)를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 공중합 고무(A) 및 공중합 고무(B)는 후술하는 가황제의 작용에 의해 이의 p-할로겐화 메틸스티렌 단위 부분이 관여하고 하기 일반식(IV)에 도시된 바와 같이 가교되는 것으로 추정된다.
본 발명에서 사용되는 공중합 고무(A) 및 공중합 고무(B)내의 이소부틸렌 단위는 내수분 투과성이 우수하다. 또한, 공중합 고무(A) 및 공중합 고무 (B) 모두 이들의 주쇄내에 이중결합 부분을 함유하지 않으며 반응성이 낮으므로 내후성(특히 내오존성)이 우수하다. 따라서, 공중합 고무(A) 및 공중합 고무(B)의 가황물은 내수분 투과성, 내후성(특히 내오존성)이 모두 우수하다.
본 발명에서 사용하는 공중합 고무로서 엑슨가가쿠(주)제의 XP-50을 사용할 수 있으며 또한 문헌[참조 : A meeting of the Rubber Division, American Chemical Society (ACS), Washington, D.C., October 9-12, 1990, "ISOBUTYLENE-BASED POLYMERS IN TIRES-STATUS AND FUTURE TRENDS", by J. V. FUSCO AND D. G. TOUNG, Exxon Chemical Company]에 이와 같은 공중합 고무에 관해 기재되어 있다.
본 발명에서 사용하는 고무 조성물(a)은 고무 성분의 주성분으로서 상기한 공중합 고무(A) 및/또는 상기한 공중합 고무(B)를 함유하며, 고무 성분으로서 본 발명의 요지를 손상시키지 않는 범위에서 부틸계 고무, 에틸렌·프로필렌 공중합 고무 등의 기타 중합체를 병용할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 고무 조성물(a)은 상기한 고무 성분 이외에 가황제 등을 함유한다.
가황제의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 통상적인 부틸계 고무의 가황제를 사용할 수 있으며, 황, 퀴논디옥심, 가황용 수지(변성 알킬페놀 수지), 아연 분말, 아연 분말·스테아르산, 스테아르산아연 등의 스테아르산 금속염, 디티오카바메이트의 아연염, 티우람과 티아졸의 병용등을 예시할 수 있다. 가황제의 함유량도 특별히 한정되지 않으며, 가황물의 특성에 따라 적절하게 선택할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 고무 조성물(a)은 이외에도 통상적으로 고무분야에서 사용되는 각종 충전제, 보강제, 가소제, 노화방지제, 가공조제, 안료 등을 함유할 수 있다.
또한, 본 발명에서 사용하는 고무 조성물(a)은 스팀·호스 등의 내수분 투과성이 필요한 호스 등에서도 적절하다.
본 발명의 냉매 수송용 호스는 적어도 내관, 보강층 및 외관을 가지며, 적어도 외관이 상기한 고무 조성물(a)의 가황물로 구성된다.
또한, 외관의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 내수분 투과성을 고려하여 통상적인 냉매 수송용 호스로 사용되는 1.0mm 내지 2.0mm의 두께로 하면 양호하다.
내관은 상기한 고무 조성물(a)과 동일한 조건으로 가황할 수 있는 고무 조성물의 가황물로 구성된다. 구체적으로는 상기한 외관과 동일한 조성의 고무 조성물 또는 외관과는 중합체 성분만이 동일하며 기타 성분 조성이 상이한 고무 조성물, 또한 부틸계 고무 조성물 등의 고무 조성물의 가황물로 구성된다.
내관의 외측에 입힌 보강층은 통상적으로 사용되는 보강사로 형성될 수 있지만, 특히 레이욘사, 폴리에스테르사 등을 사용하는 것이 적합하다.
본 발명의 냉매 수송용 호스는 적어도 내관, 보강층 및 외관을 갖는 호스이며, 이들 이외의 층을 갖는 것도 포함된다.
구체적으로는, 내관이 2층 이상으로 된 호스, 보강층이 2층 이상이면서 보강층 사이에 중간 고무층을 갖는 호스 또는 외관이 2층 이상으로 된 호스이며, 어느 경우에도 외관의 최외층이 본 발명이 고무 조성물(a)의 가황물인 호스이다.
특히, 본 발명자들이 일본국 공개특허공보 제(소)63-125885호, 제(소)63-302036호 등에서 제안한 호스 구조가 적합하다.
본 발명의 냉매 수송용 호스의 제조에는 공지된 수단을 적용할 수 있으며, 하기에 이의 한 예를 기재한다.
미리 이형제를 도포한 맨드렐 위에 압출기로 내관용 수지, 내관용 고무 조성물 등을 압출하고 내관을 형성시킨 다음, 그 위에 편조기를 사용하여 적합하게 보강사를 편조하고, 그 위에 고무 조성물(a)을 압출시킨다.
다음에, 130℃ 내지 170℃, 바람직하게는 140℃ 내지 160℃의 온도범위내에서 가압하에 가황하고, 냉각시킨 다음, 최종적으로 맨드렐을 인발하면 본 발명의 냉매 수송용 호스를 수득할 수 있다.
하기에 실시예로써 본 발명을 구체적으로 설명한다.
[실시예]
표 1 내지 3의 고무 조성물을 혼련하고, 160℃에서 30분 동안 압착 가황한다. 당해 가황 고무 시트에 대하여 다음의 시험을 실시한다.
① 내오존성 시험
② 내수분 투과시험
결과를 표 4에 기재한다.
또한, 표 1 내지 3의 고무 조성물을 사용하여 다음 방법으로 호스를 제작하고 다음 시험을 실시한다.
③ 호스 내오존성 시험
④ 호스 내수분 투과성 시험
결과를 표 5에 기재한다.
[측정 평가방법]
① 내오존성 시험
JIS K6301에 준하여, 가황 고무 시트를 오존 농도 100pphm, 온도 50℃, 60％ 신장 조건하에 노출시키고, 168시간까지 24시간마다 균열 발생 유무를 체크한다.
② 내수분 투과성 시험
시험장치의 개략 단면도를 제1도에 도시한다.
이하, 시험방법을 설명한다.
스텐레스제 컵(1)에 컵 용량의 ½의 물(2)을 넣고, 스텐레스제 컵(1)의 상부에 평가용 가황 고무 시트 시료(3)를 얹고, 이 위에 소결 금속판(4)을 얹고 볼트(5)와 너트(6)로 조인다.
이것을 80℃ 분위기하에 방치하고, 24시간마다 전체 중량을 측정하고 이의 감소량을 산출하여, 다시 아래식으로 수분 투과도를 산출한다.
단,
A(㎠) : 투과면적
T(day) : 시험을 실시한 시간
M(mg) : 감소중량
t(mm) : 시험편의 두께
③ 호스 내오존성 시험
JIS K6330의 오존 열화 시험 A법에 준하여, 호스를, 외부 직경이 호스 외부 직경의 6배인 원통에 감고, 오존농도 100pphm, 온도 50℃의 조건하에 노출시키고 168시간 후에 균열의 유무를 체크한다.
④ 호스 내수분 투과성 시험
이하, 시험방법을 설명한다.
50℃ 오븐안에서 5시간 동안 방치한 호스에, 호스의 내부 용적의 80％에 해당하는 체적의 건조제(Molecular Sieve 3A)를 투입하고 밀폐시킨다.
당해 호스를 50℃, 95％ RH 분위기하에 방치하고, 120시간마다 400시간까지 건조제의 중량을 측정하고 흡습량을 mg/㎠/24H로 수치를 환산하여 나타낸다.
[호스의 제조방법]
(1) 수지 내관의 압출
수지용 압출기로 φ11mm의 맨드렐 위에 폴리아미드계 수지를 두께 0.2mm의 치수로 압출한다.
(2) 내관 고무층의 압출
고무용 압출기로 당해 수지내관 위에 표 2의 고무 조성물(b1)을 사용하여 외부 직경 14.5mm의 치수로 압출한다.
(3) 보강층의 편조
폴리에스테르 섬유보강재를 당해 내관 고무층 위에 1층 편조한다.
(4) 외관 고무층의 압출
고무 압출기로 당해 보강층 위에 표 1 내지 3의 고무 조성물을 사용하여 각각 외부 직경 19.0mm의 치수로 압출한다.
(5) 가황
외관 압출후, 호스를 납 피복기로 납을 피복하고 160℃에서 60분 동안 스팀 가황한다.
이후, 납 박리기로 납을 박리하고 맨드렐을 뽑아내고 시험용 호스로 한다.
[표 1]
[표 2]
[표 3]
표 1 내지 3중의 성분의 설명
* 1 쇼블랙 N 330, 쇼와 캐보트사
* 2 기계유 22, 쇼와 쉘 세키유사
* 3 Exxon Butyl 268, 엑슨가가쿠사
* 4 Chlorobutyl 1066, 엑슨가가쿠사
* 5 Exxon Bromobutyl 2255, 엑슨가가쿠사
* 6 택키 롤 250-I, 다오카가가쿠고교사
* 7 녹셀러-TT, 오우치신코가가쿠사 테트라메틸티우람디설파이드
* 8 녹셀러-DM 오우치신코가가쿠사, 디벤조티아질디설파이드
* 9 미츠이 EPT 4070, 미츠이세키유가가쿠고교사
* 10 HTC ＃100, 츄부카본사
* 11 녹셀러-CZ-G, 오우치신코가가쿠사,
N-사이클로헥실-2-벤조티아질설펜아미드
[표 4]
[표 5]
[가황 고무 시트에 대한 시험 결과의 설명]
표 1 내지 3의 고무 조성물의 가황 시트에 대한 내오존성 시험, 내수분 투과성 시험의 결과를 표 4에 기재했다.
이 결과로부터, 내오존성은 본 발명의 호스의 외관용 고무 조성물(a1 및 a2) 및 에틸렌·프로필렌 공중합체 고무 조성물(b4)이 우수하고, 내수분 투과성은 본 발명의 호스의 외관용 고무 조성물(a1 및 a2) 및 부틸계 고무 조성물(b1, b2 및 b3)이 우수함을 알 수 있다. 내오존성 및 내수분 투과성이 모두 우수한 것은 본 발명 호스의 외관용 고무 조성물뿐이다.
[호스에 대한 시험 결과의 설명]
표 1 내지 3의 고무 조성물을 외관에 사용한 냉매 수송용 호스의 내오존성 시험 , 내수분 투과성 시험의 결과를 표 5에 기재했다.
이 결과로부터, 호스의 내오존성은 본 발명의 호스 및 외관에 에틸렌·프로필렌 공중합 고무 조성물(b4)을 사용한 호스가 우수하고, 내수분 투과성은 본 발명의 호스 및 외관에 부틸계 고무 조성물(b1, b2 및 b3)을 사용한 호스가 우수함을 알 수 있다.
내오존성 및 내수분 투과성 모두 우수한 냉매 수송용 호스는 본 발명의 호스뿐임을 알 수 있다.
[발명의 효과]
본 발명에 의해, 가황물이 극히 우수한 내수분 투과성 및 내후성을 나타내는 고무 조성물을 사용하여 제조된, 양호한 특성의 냉매 수송용 호스가 제공된다.
본 발명의 냉매 수송용 호스는 적어도 이의 외관이 상기 일반식(I)로 표시되는 공중합 고무(A) 및/또는 상기 일반식(II)로 표시되는 공중합 고무(B)를 주 고무성분으로 함유하는 고무 조성물(a)의 가황물로 구성되어 있고, 이 때문에 이들 공중합 고무 (A) 및 공중합 고무(B)의 가황물의 특성인 극히 우수한 내수분 투과성 및 내후성을 나타내는 것이다.

Claims (1)

  1. 적어도 내관, 보강층 및 외관을 가지고, 적어도 외관이, 이소부틸렌 단위와 p-할로겐화 메틸스티렌 단위를 갖는 일반식(I)의 공중합체 고무 A 및 이소부틸렌 단위, p-할로겐화 메틸스티렌 단위 및 p-메틸스티렌 단위를 갖는 일반식(II)의 공중합체 고무 B를 포함하는 고무 조성물의 가황물로부터 형성되어지고, 공중합체 고무 A의 p-할로겐화 메틸스티렌 단위의 비율과 공중합체 고무 B의 p-할로겐화 메틸스티렌 단위와 p-메틸스티렌 단위의 합계의 비율이 각 공중합체 고무의 1 내지 20중량％이고, 각 공중합체 고무 A와 B가 할로겐 0.2 내지 2.2중량％를 함유하는 냉매 수송용 호스.
    (상기 식에서, X는 할로겐 원자이고 m, n, o, p 및 q는 1이다.)
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