KR100239141B1 - 금속화 폴리에스테르 필름 커패시터 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리에스테르 필름, 그 필름의 적어도 한 면에 형성되고 1000 ppm 이하의 알칼리 금속 함량을 갖는 피복층과 그 피복층에 증기 증착된 금속으로 이루어진 금속화 폴리에스테르 필름을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속화 폴리에스테르 필름 커패시터에 관한 것이다.
Description
본 발명은 금속화 폴리에스테르 필름 커패시터, 특히 내습열성이 우수하고 증기증착 금속과 기재 필름 사이의 접착성을 개선시킨 금속화 폴리에스테르 필름 커패시터에 관한 것이다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름과 같은 폴리에스테르 필름은 우수한 물리적 특성, 내열성 및 전기적 특성을 갖기 때문에 커패시터용 기재 필름으로서 자주 사용된다. 그러나, 최근 여러 전자 장치의 개발에 따라 더 좋은 특성을 갖는 폴리에스테르 필름이 요구되어 왔다. 요구되는 특성중 하나는 고 내습열성의 장기간 안정성이다. 증기 증착 금속에 대한 기재 필름의 접착성은 특히 고온 고습에서 불량하기 때문에 금속화 폴리에스테르 필름은 단점이 있었다. 이러한 금속화 폴리에스테르 필름의 커패시터가 고온 고습에 놓이게 될 때 수분이 기재 필름과 증기 증착 금속의 계면에 침투하게 되므로 커패시터의 용량이 시간 경과에 따라 저하된다. 그러므로 금속화 폴리에스테르 필름은 커패시터의 내구성을 높이기 위해서 내습열성을 개선시킬 필요가 있다.
일본국 특허 공개 제 60-115214(1985)호에서는 염화 비닐리덴 피복층을 갖는 필름 커패시터를 기재하고 있고, 일본국 특허 공개 제 60-120511(1985)호에서는 필수 성분으로서 멜라민 및/또는 요소 수지 함유 혼합물의 피복층을 갖는 필름 커패시터를 기재하고 있다. 이들 커패시터는 우수한 내습열성을 갖고 있다.
그러나, 피복 조성물로서 상기 문헌에 기재된 수지 조성물을 사용한다고 해서 커패시터의 성능이 항상 충분히 유지된다고 말할 수는 없는 것이다. 최근 여러 전자 장치의 개발에 따라 커패시터의 장기간 신뢰도, 특히 커패시터의 내습열성의 장기간 안정성에 대한 요구가 증가되고 있다.
이들 문제점을 해결하기 위해 본 발명자들이 여러 방면으로 연구한 결과, 기재 필름으로서 폴리에스테르 필름과 증기 증착 금속 사이에 있는 피복층의 알칼리 금속 함량을 1,000 ppm 이하까지 감소시킴으로써 그로인해 얻어진 금속화 폴리에스테르 필름 커패시터가 우수한 내습열성을 갖는다는 것을 발견하였다. 본 발명은 이를 기초로 완성되었다.
본 발명의 제 1 요지는 폴리에스테르 필름, 그 필름의 적어도 한 면에 형성되고 1000 ppm 이하의 알칼리 금속 함량을 갖는 피복층과 그 피복층에 증기 증착된 금속으로 이루어진 금속화 폴리에스테르 필름을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속화 폴리에스테르 필름 커패시터를 제공하는 데에 있다.
본 발명의 제 2 요지는 폴리에스테르 필름, 그 필름의 적어도 한 면에 형성되고 (a) 카르복시기, 히드록시기 또는 그의 염을 갖는 1종 이상의 수지와 (b) 이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물 및 아민 화합물로 부터 선택된 1종 이상의 가교제로 이루어지고 1000 ppm 이하의 알칼리 금속 함량을 가지며 0.005 내지 0.5㎜의 중심선 평균 표면조도(Ra)를 갖는 피복층과 그 피복층에 증기 증착된 금속으로 이루어진 금속화 폴리에스테 필름을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속화 폴리에스테르 필름 커패시터를 제공하는 데에 있다.
본 발명의 제 3 요지는 폴리에스테르 필름, 그 필름의 양 면에 형성되고 1000 ppm 이하의 알칼리 금속 함량을 갖는 피복층과 그 피복층의 각각에 증기 증착된 금속으로 이루어진 금속화 폴리에스테르 필름; 그리고 폴리에스테르 필름 또는 폴리에스테르 필름의 적어도 한 면에 피복층이 형성되고 피복층중 알칼리 금속 함량이 1000 ppm 이하인 폴리에스테르 필름을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속화 폴리에스테르 필름 커패시터를 제공하는 데에 있다.
본 발명의 제 4 요지는 폴리에스테르 필름, 그 필름의 양 면에 형성되고 (a) 카르복시기, 히드록시기 또는 그의 염을 갖는 1종 이상의 수지와 (b) 이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물 및 아민 화합물로 부터 선택된 1종 이상의 가교제로 이루어지고 1000 ppm 이하의 알칼리 금속 함량을 갖고 0.005 내지 0.5㎜의 중심선 평균 표면조도(Ra)를 갖는 피복층과 그 피복층의 각각에 증기 증착된 금속으로 이루어진 금속화 폴리에스테 필름; 그리고 폴리에스테르 필름 또는 폴리에스테르 필름의 적어도 한면에 피복층이 형성되고 피복층중 알칼리 금속 함량이 1000 ppm 이하인 폴리에스테르 필름을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속화 폴리에스테르 필름 커패시터를 제공하는 데에 있다.
본 발명의 폴리에스테르 필름에서 폴리에스테르는 구조 단위체의 80몰% 이상이 에틸렌 테레프탈레이트인 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 구조 단위체의 80몰% 이상이 에틸렌 나프탈레이트인 폴리에틸렌 나프탈레이트, 또는 구조 단위체의 80몰% 이상이 1,4-시클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트인 폴리-1,4-시클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트이다.
상기 주요 구조 단위체 이외의 공중합체 성분의 예로는 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리테트라메틸렌 글리콜과 같은 디올, 이소프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복시산, 5-나트륨 술폰 이소프탈산, 아디프산, 아젤라산, 세바스산 및 그의 에스테르 형성 유도체와 같은 디카르복시산, 그리고 옥시벤조산 및 그의 에스테르 형성 유도체와 같은 옥시모노카르복시산이 있다.
본 발명에서 폴리에스테르 필름은 부가적 입자, 증착 입자 및 하기 설명하는 커패시터의 특성을 저하시키지 않는 양으로 필름의 표면에 돌기를 형성하는 촉매 잔류물을 포함할 수 있다. 폴리에스테르 필름은 또한 상기 커패시터의 특성을 저해하지 않는 범위 내에서 돌기 형성제 이외의 첨가제로서 대전 방지제, 안정화제, 윤활제, 가교제, 블로킹 차단제, 항산화제, 착색제, 광차폐제, 자외선 흡수제등을 포함할 수 있다.
(I) 본 발명의 피복층은 유기 용매 용해성, 수용성 또는 수분산성 수지로 구성되어 있다.
본 발명의 피복층은 폴리에스테르, 비닐 클로라이드/비닐 아세테이트 공중합체, 에테르 수지, 부타디엔 수지, 아크릴 수지, 우레탄 수지 및 셀룰로오스 수지로 부터 선택된 적어도 하나의 유기 용매 용해성, 수용성 또는 수분산성 수지, 또는 골격 수지로서 상기 수지를 사용하는 1 이상의 수지를 폴리에스테르 필름의 적어도 한면에 피복한 후, 피복 용액을 건조함으로써 얻어진다. 이들 수지 중에서 우레탄 수지, 폴리에스테르 및 골격 수지로서 우레탄 수지나 폴리에스테르를 사용하는 수지가 바람직하다. 골격 수지로서는 폴리에스테르, 비닐 클로라이드/비닐 아세테이트 공중합체, 에테르 수지, 부타디엔 수지, 아크릴 수지, 우레탄 수지 및 셀룰로오스 수지가 있다.
우레탄 수지는 이를테면 다음의 폴리올, 폴리이소시아네이트, 사슬연장 물질 및 가교제로 구성되어 있다.
폴리올로서는 폴리옥시에틸렌 글리콜, 폴리옥시프로필렌 글리콜 및 폴리옥시테트라메틸렌 글리콜과 같은 폴리에테르 ; 폴리에틸렌 아디페이트, 폴리에틸렌-부틸렌 아디페이트 및 폴리카프로락톤과 같은 폴리에스테르; 아크릴 폴리올 및 피마자유가 있다.
폴리이소시아네이트로서는 톨일렌 디이소시아네이트, 페닐렌 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 크실일렌 디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄 디이소시아네이트 및 이소포론 디이소시아네이트가 있다.
사슬 연장 물질 또는 가교제의 예로서는 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리메틸올프로판, 히드라진, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 4,4'-디아미노페닐메탄, 4,4'-디아미노디시클로헥실메탄 및 물이 있다.
폴리에스테를 형성하는 성분으로서는 다음 폴리카르복시산과 폴리히드록시 화합물이 있다.
폴리카르복시산으로서는 테레프탈산, 이소프탈산, 오르토프탈산, 프탈산, 4,4'-디페닐디카르복시산, 2,5-나프탈렌디카르복시산, 2,6-나프탈렌디카르복시산, 1,4-시클로헥산디카르복시산, 2-칼륨 술포테레프탈산, 5-나트륨 술포 이소프탈산, 아디프산, 아젤라산, 세바스산, 도데칸디카르복시산, 트리멜리트산, 트리메스산, 트리멜리트산 무수물, 프탈산 무수물, p-히드록시벤조산, 트리멜리트산 모노칼륨염 및 그의 에스테르 형성 유도체가 있다.
폴리히드록시 화합물로서는 에틸렌 글리콜, 1,2-프로필렌 글리콜, 1,3-프로필렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 2-메틸-1,5-펜탄디올, 네오펜틸 글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올, p-크실렌 글리콜, 비스페놀 A-에틸렌 글리콜 첨가제, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리테트라메틸렌 글리콜, 폴리테트라메틸렌옥사이드 글리콜, 디메틸올프로피온산, 글리세린, 트리메틸올프로판, 나트륨 디메틸옥에틸 술포네이트 및 칼륨 디메틸올 프로피오네이트가 있다.
적어도 한 화합물이 그룹의 각각으로 부터 선택되고 선택된 화합물은 통상의 중축합에 의해 합성되어 폴리에스테르를 생성한다.
본 발명에서 폴리에스테르는 또한 아크릴-그라프트 폴리에스테르와 같은 폴리에스테르 성분과 일본 특허 공개 제1-65633(1989)호에 기재된 폴리에스테르 폴리올을 사슬 연장시킴으로써 얻어진 폴리에스테르 폴리우레탄을 갖는 복합 고분자 화합물을 포함한다.
본 발명에서 사용되는 피복 용액에는 안전성 및 위생상 매체로서 물을 사용하는 것이 바람직하다. 피복 용액은 또한 본 발명의 범위내에서 상기 수지의 보조제로서 유기 용매를 포함할 수 있다. 매체로서 물을 사용할 때, 피복 용액은 계면활성제등에 의해 상기 수지들을 강제로 분산시킴으로써 얻어질 수 있지만, 4급 암모늄염과 같은 양이온기나 폴리에테르 같은 친수성 비이온성 성분을 갖는 자가 분산형 수지가 바람직하고, 더욱 바람직하기로는 음이온기를 갖는 수용성 또는 수분산성 수지이다.
본 발명의 음이온기를 갖는 수용성 또는 수분산성 수지는 폴리에스테르, 비닐 클로라이드/비닐 아세테이트 공중합체, 우레탄 수지, 셀룰로오스 수지, 또는 음이온기를 갖는 화합물로 상기 골격 수지를 공중합 또는 그라프트함으로써 얻어지는 것이다. 음이온기로서는 술폰산, 카르복시산, 인산 및 그의 염이 바람직하다. 수지에 수분산성을 부여하기 위해서 음이온기에 대한 반대 이온으로서 알칼리 금속 이온(리튬 이온, 나트륨 이온, 칼륨 이온 또는 암모늄 이온)을 사용하는 것이 바람직하다. 그러나, 커패시터의 내습열성 면에서 피복층의 알칼리 금속 함량을 조절하기 위해서 반대 이온은 암모늄 이온을 포함한 아민 오늄 이온으로 부터 선택된다. 음이온기를 갖는 수용성 또는 수분산성 수지중 음이온기의 양은 0.05 내지 8 중량%가 바람직하다. 음이온기 함량이 0.05 미만이면 수지의 수용성 또는 수분산성이 가끔 낮아진다. 한편, 음이온기 함량이 8중량%를 초과하면 피복층의 내수성이 가끔 낮아지고 피복층이 습윤화되어 필름이 서로 달라붙거나 커패시터의 내습열성이 가끔 낮아진다.
본 발명에서 사용되는 수용성 또는 수분산성 수지의 폴리에스테르는 80℃ 이하, 바람직하기로는 0 내지 70℃의 Tg를 갖는 폴리에스테르가 바람직하고, 더욱 바람직하기로는 술포네이트기(-SO3M)를 갖는 폴리에스테르, 더욱 바람직하기로는 산 부분이 술포 방향족 디카르복시산 단위체 또는 그염의 단위체의 1 내지 10몰%를 함유하는 폴리에스테르, 가장 바람직하기로는 산 부분이 술포 이소프탈산 단위체 또는 그염의 10몰%를 함유하는 폴리에스테르이다.
본 발명에서 사용되는 수용성 또는 수분산성 수지의 우레탄 수지는 친수기로서 카르복시산기(-COOH) 또는 그염을 갖는 우레탄 수지가 바람직하고, 더욱 바람직하기로는 폴리올 부분이 폴리에스테르 폴리올 단위체의 50몰%이상, 바람직하기로는 70몰%이상인 우레탄 수지 ; 더욱 바람직하기로는 이소시아네이트 부분이 방향족 디이소시아네이트 단위체 및/또는 이소프론 디이소시아네이트 단위체의 50몰%이상, 바람직하기로는 70몰%이상인 우레탄 수지이다.
유기 용매 용해성 수지, 수용성 수지 또는 수분산성 수지의 양은 60 중량%, 바람직하기로는 70 중량%이상, 더욱 바람직하기로는 90 중량%이상이다.
피복층의 점착성(블로킹성), 내수성, 내용매성 및 기계적 강도를 개선하기 위해서 본 발명에서 사용되는 피복 용액은 이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물, 아민 화합물, 아지리딘 화합물, 실란 커플링제, 티탄 커플링제, 지르코-알루미네이트 커플링제, 과산화물, 열 및 광 반응성 비닐 화합물 및 감광성 수지와 같은 가교제를 함유할 수 있다. 이 가교제의 양은 40 중량%이하이다.
피복 용액은 또한 후술하는 표면 조도를 유지하는 범위 내에서 윤활제, 이를테면 실리카, 실리카 졸, 알루미나, 알루미나졸, 지르코늄 졸, 카올린, 활석, 탄산칼슘, 인산칼슘, 산화티탄, 황산바륨, 카본 블랙, 황화몰리브덴 및 산화 안티몬 졸과 같은 무기 미립자, 그리고 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 에폭시 수지, 실리콘 수지 및 불소 수지와 같은 유기 미립자를 함유할 수 있다. 윤활제 함량은 40 중량%이하, 바람직하기로는 20 중량%이하이다. 피복 용액은 필요한 경우 소포제, 피복 개선제, 혼탁제, 대전방지제, 유기 윤활제, 항산화제, 자외선 흡수제, 기포제, 염료, 안료등을 더 함유할 수 있다.
알칼리 금속 함량은 커패시터의 성질에 크게 영향을 미친다. 알칼리 금속의 함량이 과량이면 커패시터가 직류 전압을 인가하고 고온 고습에 노출될 때 커패시터의 용량을 크게 저하시킨다. 그러므로 알칼리 피복 용액은 1000 ppm이하, 바람직하기로는 500 ppm 이하, 더욱 바람직하기로는 200 ppm 이하이다.
실제 공업적 생성시 원료를 피복 용액에 조제 합성하는 과정에서 알칼리 금속이 불순물로서 피복 용액에 불가피하게 함유된다. 수도물이나 지하수가 원료 제조에 가끔 사용된다. 더우기, 수지를 수용성으로 만들기 위해서 본 발명에서 바람직하게 사용되는 음이온 수지의 친수성 관능기의 반대 이온으로서 알칼리 이온이 일반적으로 사용된다. 이들 경우에 본 발명의 피복 용액은 필요한 경우 탈이온화에 의해 얻어진다.
탈이온화의 방법으로서, 문헌 「Ion Exchangers in Analytical Chemistry, by 01of Samuelson, published by John Wiley ＆ Sons, Inc., New York, pages 46-50」에 기재된 이온 교환법이 이용될 수 있다.
(II) 본 발명의 피복층은 (a) 카르복시기, 히드록시기 또는 그의 염을 갖는 수지로 부터 선택되는 1종 이상의 수지와 (b) 이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물 및 아민 화합물로 부터 선택된 1종 이상의 가교제, 그리고 필요한 경우 윤활제로 이루어진다.
본 발명에서 카르복시기, 히드록시기 또는 그의 염을 갖는 수지는 후술하는 가교제에 의해 가교되고 증기 증착 금속층에 대한 접착성이 높은 수지이다. 모든 카르복시기 및/또는 히드록시기에 그의 염이 형성되어 있거나, 또는 카르복시기 및/또는 히드록시기의 일부가 양 말단 또는 측쇄에 염이 형성되어 있는 수지가 사용될 수 있다. 본 발명에서 카르복시기, 히드록시기 또는 그의 염을 갖는 수지는 폴리에스테르, 비닐 클로라이드/비닐 아세테이트 공중합체, 우레탄 수지, 셀룰로오스 수지이거나, 또는 카르복시기, 히드록시기 또는 그의 염을 갖는 화합물로 골격 수지를 공중합 또는 그라프팅함으로써 얻어진 수지이다.
상기 기를 갖는 골격 수지의 예로서는 폴리에스테르, 비닐 클로라이드/비닐 아세테이트 공중합체, 에테르 수지, 부타디엔 수지, 아크릴 수지, 우레탄 수지 및 셀룰로오스 수지가 있다. 이들 골격 수지중에서 우레탄 수지와 폴리에스테르 수지가 바람직하다.
수지중 카르복시기 및 히드록시기에 대한 반대 이온은 1가 이온, 바람직하기로는 수소 이온과 암모늄 이온을 갖는 아민 오늄 이온이다.
본 발명에서 카르복시기, 히드록시기 또는 그의 염을 갖는 수지에 대한 매체로서 유기 용매를 사용할 수 있지만, 안정성 및 위생상 면에서 물을 사용하는 것이 바람직하다.
매체로서 물이 사용될 때, 피복 용액은 계면활성제등에 의해 상기 수지들을 강제로 분산시킴으로써 얻어질 수 있지만, 골격 수지로서 4급 암모늄 염과같은 양이온기나 폴리에테르 같은 친수성 비이온성 성분을 갖는 자가 분산형 수지가 바람직하고, 더욱 바람직하기로는 음이온기를 갖는 수용성 또는 수분산성 수지이다.
음이온기를 갖는 수용성 또는 수분산성 수지는 음이온기를 갖는 화합물로 상기 골격 수지를 공중합 또는 그라프트함으로써 얻어진다. 음이온기로서는 술폰산, 카르복시산, 인산 및 그의 염이 바람직하다. 수지에 수분산성을 부여하기 위해서 음이온기에 대한 반대 이온으로서 알칼리 금속 이온이 사용된다. 그러나, 커패시터의 내습열성 면에서 피복층의 알칼리 금속 함량을 조절하기 위해서 반대 이온은 암모늄 이온을 포함한 아민 오늄 이온으로 부터 선택하는 것이 바람직하다.
음이온기를 갖는 수용성 또는 수분산성 수지중 음이온기의 양은 0.05 내지 8중량%가 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 수용성 또는 수분산성 수지의 폴리에스테르는 80℃ 이하, 바람직하기로는 0 내지 70℃의 Tg를 갖는 폴리에스테르가 바람직하고, 더욱 바람직하기로는 술포네이트기(-SO3M)를 갖는 폴리에스테르, 더욱 바람직하기로는 산 부분이 술포 방향족 디카르복시산 단위체 또는 그염의 단위체의 1 내지 10몰%인 폴리에스테르, 가장 바람직하기로는 산 부분이 술포 이소프탈산 단위체 또는 그염의 10몰%인 폴리에스테르이다.
본 발명에서 사용되는 수용성 또는 수분산성 수지의 우레탄 수지는 친수기로서 카르복시산기(-COOH) 또는 그염을 갖는 우레탄 수지가 바람직하고, 더욱 바람직하기로는 폴리올 부분이 폴리에스테르 폴리올 단위체의 50몰%이상, 바람직하기로는 70몰%이상인 우레탄 수지 ; 더욱 바람직하기로는 이소시아네이트 부분이 방향족 디이소시아네이트 단위체 및/또는 이소포론 디이소시아네이트 단위체의 50몰%이상, 바람직하기로는 70몰%이상인 우레탄 수지이다.
카르복시기, 히드록시기 또는 그의 염을 갖는 수지의 양은 60 내지 99중량%, 바람직하기로는 70 내지 98중량%이다.
피복층은 카르복시기, 히드록시기 또는 그의 염을 갖는 수지 이외의 이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물 및 아민 화합물로 이루어진 군으로 부터 선택된 1이상의 가교제를 함유한다.
이소시아네이트 화합물은 카르복시기, 히드록시기 또는 그의 염을 갖는 수지로 가교됨으로서 증기 증착 금속 필름에 대한 접착성을 향상시키기 위해서 사용된다. 2이상의 이소시아네이트기를 갖는 이소시아네이트 화합물이 바람직하다. 그것은 저분자나 고분자 화합물이어도 좋다. 이러한 이소시아네이트 화합물의 예로는 2,4-톨루엔 디이소시아네이트, 2,6-톨루엔 디이소시아네이트, 크실일렌 디이소시아네이트, 크실일렌 디이소시아네이트 수소화물, 디페닐메탄-4,4-디이소시아네이트, 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트 수소화물, 파라페닐렌 디이소시아네이트, 1-클로로-2,4-페닐 디이소시아네이트, 1-클로로-1,4-페닐 디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌 디이소시아네이트, 4,4'-비페닐렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 1,4-테트라메틸렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 트리페닐메탄 트리이소시아네이트, 메틸렌비스(4-페닐메탄)트리이소시아네이트의 삼합체, 이들 이소사아네이트 화합물의 트리메틸올프로판, 이들 이소시아네이트 화합물의 트리에틸렌 글리콜 첨가제, 이들 이소사아네이트 화합물의 케톡심 블록 물질, 및 이들 이소사아네이트 화합물의 페놀 블록 물질이 있다. 그러나, 이소시아네이트 화합물은 이에 한정되지 않는다.
카르복시기, 히드록시기 또는 그의 염을 갖는 수지로 가교됨으로써 증기 증착 금속 필름과의 접착성을 향상시키기 위해서 에폭시 화합물이 사용된다. 2이상의 에폭시기를 갖는 에폭시 화합물이 바람직하다. 이러한 에폭시 화합물의 예로는 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르 및 그의 올리고머, 비스페놀 A수화물의 디글리시딜 에테르 및 그의 올리고머, 디글리시딜 오르토프탈레이트, 디글리시딜 이소프탈레이트, 디글리시딜 테레프탈레이트, 디글리시딜 p-옥시벤조에이트 에테르, 디글리시딜 테트라히드로프탈레이트, 디글리시딜 헥사히드로프탈레이트, 디글리시딜 숙시네이트, 디글리시딜 세바케이트, 디글리시딜 아디페이트, 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 프로필렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 1,4-부탄디올 디글리시딜 에테르, 1,6-헥산디올 디글리시딜 에테르, 폴리알킬렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 트리글리시딜 트리멜리테이트, 트리글리시딜 이소시아누레이트, 1,4-디글리시딜옥시-벤젠, 디글리시딜에틸렌우레아, 디글리시딜프로필렌우레아, 글리세린 디글리시딜 에테르, 글리세린 트리글리시딜 에테르, 글리세린 폴리글리시딜 에테르, 트리메틸올에탄 폴리글리시딜 에테르, 트리메틸올프로판 트리글리시딜 에테르, 트리메틸올프로판 폴리글리시딜 에테르, 펜타에리트리톨폴리글리시딜 에테르, 및 글리세롤 알킬렌옥시드 첨가제의 폴리글리시딜 에테르, 디글리시딜 아닐린 및 디글리시딜 아민이 있다. 그러나, 에폭시 화합물은 이에 한정되지 않는다.
카르복시기, 히드록시기 또는 그의 염을 갖는 수지로 가교됨으로써 증기 증착 금속 필름과의 접착성을 향상시키기 위해서 화합물이 사용된다. 아민 화합물의 예로서는 멜라민, 우레아 및 벤조구안아민과 같은 아미노 화합물, 1 내지 6의 탄소원자를 갖는 알코올이나 포름알데히드와 이들 아미노 화합물을 부가 축합함으로써 얻어진 아미노 수지, 헥사메틸렌디아민, 및 트리데탄올아민이 있다. 그러나, 아민 화합물은 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 피복층중에서 이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물 및 아민 화합물로 부터 선택된 가교제의 함량은 1 내지 40 중량%, 바람직하기로는 2 내지 30 중량%, 더욱 바람직하기로는 3 내지 20 중량%이다. 가교제의 함량이 너무 적으면 접착성, 특히 내수 접착성이 개선될 수 없을 것이다. 가교제의 함량이 너무 많으면 접착성, 특히 내수 접착성이 미반응 가교제로 인해 아마도 저해되기 쉽다.
피복층의 점착성(블로킹성), 내수성, 내용매성 및 기계적 강도를 개선하기 위해서, 피복 용액은 본 발명의 상기 가교제 이외의 아지리딘 화합물, 실란 커플링제, 티탄 커플링제, 지르코-알루미네이트 커플링제, 과산화물, 열 및 광 반응성 비닐 화합물 및 감광성 수지와 같은 기타 가교제를 함유할 수 있다. 본 발명의 필수 가교제 이외에 상기 가교제의 함량은 40 중량%이하이다.
점착성(블로킹성) 및 미끄럼성을 개선시키기 위해서, 피복 용액은 또한 무기 미립자로서 실리카, 실리카졸, 알루미나, 알루미나 졸, 지르코늄 졸, 카올린, 활석, 탄산 칼슘, 인산칼슘, 산화티탄, 황산바륨, 카본 블랙, 황화몰리브덴 및 산화 안티몬졸과 같은 윤활제, 그리고 유기 미립자로서 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 에폭시 수지, 실리콘 수지 및 불소 수지를 후술하는 표면 조도를 유지하는 범위내에서 함유할 수 있다. 윤활제 함량은 40 중량%이하, 바람직하기로는 20 중량%이하이다.
피복 용액은 필요한 경우 소포제, 피복 개선제, 혼탁제, 대전방지제, 유기 윤활제, 항산화제, 자외선 흡수제, 기포제, 염료, 안료등을 더 함유할 수 있다.
피복 용액이나 피복층의 특성을 개선시키기 위해서, 피복 용액은 또한 본 발명의 상기 필수 수지 이외의 중합체로서 또다른 폴리에스테르, 폴리우레탄, 아크릴 수지 또는 비닐 수지를 함유할 수 있다.
상기 피복 용액을 폴리에스테르 필름에 도포하는 방법으로서는 연신 단계 전, 후 또는 그 중간에 역전 로울 피복기, 그라비아 피복기, 봉 피복기, 에어 닥터 피복기 또는 "코팅법"[Yuzi Harasaki, published by Maki Shoten, 1979]에 기재된 또다른 피복 장치를 사용함으로써 피복 용액을 도포하는 방법이 있으며, 2축 연신 폴리에스테르 필름의 제조 과정에서 상기 피복 장치를 사용함으로써 피복 용액을 도포하는 방법이 바람직하다. 2축 연신 폴리에스테르 필름을 제조하는 공정에서 피복 용액을 도포하는 방법으로서는 피복 용액을 미연신 폴리에스테르 필름에 도포한 다음 그 필름을 연속적으로 또는 동시에 2축 연신시키는 방법 ; 피복용액을 1축 연신 폴리에스테르 필름에 도포한 후 그 필름을 1축 방향과 수직으로 연신시키는 방법 ; 그리고 피복 용액을 2축 연신 필름에 도포한 후, 그 필름을 종방향 및/또는 횡방향으로 더 연신시키는 방법이 있다.
연신 공정은 60 내지 130℃에서 실시되는 것이 바람직하며, 연신비는 면적비로 나타내서 통상 4배 이상, 바람직하기로는 6 내지 20배이다. 연신된 필름은 통상 150 내지 250℃에서 열처리 된다. 또한, 연신된 필름은 열처리의 최대 온도 대역 및/또는 열처리의 출구의 냉각 대역에서 종방향 및 횡방향으로 0.2 내지 20% 이완시키는 것이 바람직하다. 더욱 바람직한 방법은 로울 연신에 의해 60 내지 130℃에서 2 내지 6배 연신된 1축 연신 폴리에스테르 필름에 피복 용액을 도포한 후, 그 필름을 적당히 건조한 후 또는 건조하지 않고 80 내지 130℃에서 2 내지 6배 상기 연신 방향과 수직 방향으로 연신시킨 다음, 그 결과 얻어진 2축 연신 필름을 150 내지 260℃에서 1 내지 600초 동안 열처리하는 방법이다.
이 방법에 따라서, 피복층을 기재 필름의 연신과 동시에 건조한 후 필름의 연신비에 따라 피복층의 두께를 작게 만들 수 있으므로 비교적 저렴한 가격으로 폴리에스테르 필름의 기재 물질로서 적합한 필름을 제조할 수 있다.
본 발명에서 피복 용액은 폴리에스테르 필름의 일면 또는 양면에 도포될 수 있다. 피복 용액을 폴리에스테스 필름의 일면에 도포하는 경우에, 본 발명의 피복층 이외의 피복층이 필름의 다른 면에 형성되어 다른 성질을 폴리에스테르 필름에 부여할 수 있다.
베이스 필름에 대한 피복층의 접착성과 피복성울 개선하기 위해서 피복 용액이 도포되기 전에 폴리에스테르 필름은 화학처리되거나 방전처리될 수 있다.
피복층의 두께는 바람직하기로는 0.01 내지 3㎛, 더욱 바람직하기로는 0.02 내지 1㎛이다. 피복층의 두께는 커패시터의 소형화 추세에 따라 작은 것이 바람직할지라도 두께가 0.01㎛ 미만인 경우 피복 용액을 균일하게 도포하기 어렵기 때문에 그 제품의 피복층은 불균일해지기 쉽다.
상기 방법에서 형성된 피복층과 물방울 사이의 접촉각(이하 '물방울 접촉각'이라함)은 60°이상이 바람직하다. 만일 물방울 접촉각이 60°미만이면 증기 증착 금속 필름에 대한 내수 접착성은 크게 낮이져서 본 발명의 커패시터에 내습열성을 제공하기 어렵다. 그러므로 친수기의 양, 유화제의 양 및 친수성 화합물의 양에 주의를 기울여야 한다.
이 방법으로 형성된 피복층의 중심선 평균 표면조도(Ra)는 0.005 내지 0.5㎛가 바람직하고, 더욱 바람직하기로는 0.02 내지 0.3㎛이며, 더욱 바람직하기로는 0.05 내지 0.1㎛이다. Ra가 너무 낮으면 필름의 미끄럼성은 때때로 좋은 작동성을 얻기에는 불충분하다. 한편, Ra가 너무 크면 표면이 거칠어져서 내압이 낮아지기 쉽다. 그 이외에, 이러한 필름의 거친 표면은 더 큰 용량을 갖는 소형 커패시터에 대한 요구에는 바람직하지 못하다.
본 발명에서 알루미늄, 팔라듐, 아연, 니켈, 금, 은, 구리, 인듐, 주석, 크롬 및 티탄과 같은 금속은 피복층에 대한 증기 증착 금속으로서 사용될 수 있다. 이들 금속은 그들의 산화물도 포함한다. 이들 중에서 알루미늄이 가장 바람직하다. 증기 증착 금속 필름의 두께는 10 내지 5000Å가 바람직하다. 증착 방법은 일반적으로 진공 증기 증착에 의해 실시되나 전기도금, 스퍼터링과 같은 방법에 의해 실시될 수도 있다.
증기 증착 금속 필름은 폴리에스테르 필름의 양면에 형성될 수 도 있다. 또한, 증기 증착 금속 필름을 표면 처리하거나 증기 증착된 금속 필름을 또다른 수지로 피복시킬 수 있다.
이와같이 해서 얻어진 금속화 폴리에스테르 필름의 두 쉬트(양면에 증기 증착된 금속을 갖는 폴리에스테르 필름과 본 발명에 따른 기재 필름으로서 폴리에스테르 필름을 포함하는 또다른 필름으로 구성됨)는 함께 권취되거나 다수의 쉬트가 적층되어 커패시터 소자를 형성한다. 본 발명의 커패시터는 가열압축, 테이핑, 금속분무, 전압처리, 양 말단 표면 밀봉 및 리드선 부착의 단계를 포함하는 통상의 방법에 의해 상기 커패시터 소자로 부터 제조된다. 그러나, 커패시터를 제조하는 방법은 그에 한정되지 않는다.
커패시터의 장기간 신뢰도 면에서, 전극간에 60V/㎛의 DC전압을 인가할 때 60℃ 및 95%의 RH습도에서 1000 시간을 견디는 본 발명에 따른 커패시터의 용량 변화율은 -10 내지 10%, 바람직하게는 -5 내지 5%이다. 또한, 본 발명의 커패시터의 내압은 0.2kV/㎛이상, 바람직하게는 0.4kV/㎛이다.
본 발명의 금속화 폴리에스테르 필름 커패시터는 우수한 내습열성을 갖기 때문에 커패시터의 장기간 신뢰도를 얻는데 유용하다. 그러므로, 본 발명은 공업적 가치가 높다.
[실시예]
본 발명은 다음 실시예를 참고로 더욱 상세히 설명된다. 그러나 본 발명은 본 발명의 범위내에서 다음 실시예에 한정되지 않는다. 실시예와 비교예에서 필름과 커패시터의 특성은 다음 방법으로 평가되었다. 실시예 및 비교예에서 '부'는 '중량부'를 나타낸다.
(1) 알칼리 금속 이온의 분석 :
Li, Na, K, Rb, Cs 및 Fr 함량은 교정 곡선법(calibration curve method)에 의헤 원자 흡수 광계측기(Spectro AA, Bariane사 제품)를 사용하여 정량 분석되었다.
(2) 중심선 평균 조도(Ra) :
중심선 평균 조도는 표면 조도 계측기(SE-3F, 고사까 겐뀨쇼 제품)를 사용하여 다음 방법에 의해 측정되었다. 시료 필름의 프로필 커브로 부터 기준 길이 L의 일부(2.55㎜)를 중심선 방향으로 잘라냈다. 잘라낸 부분의 중심선을 X축이라 하고 종방향을 Y축이라 하면, 조도 곡선은 y=f(x)로 나타내지고 표면 조도(μm)는 필름의 평균 표면 조도로서 다음 식으로 부터 얻어졌다 :
시료 필름 표면의 10 프로필 커브를 결정하고 이들 프로필 커브로 부터 얻어진 잘라낸 부분의 중심선 평균 조도의 평균값에 의해 계산함으로써 중심선 표면 조도를 얻었다. 바늘 끝의 반경은 2㎛이었고, 하중은 30㎎이었으며 절단값은 0.8㎜이었다.
(3) 물방울과 필름간의 접촉각
증류수 물방울과 시료 필름간의 접촉각은 23℃ 및 50%RH 습도에서 접촉각 게이지(모델 CA-DT-A, 교와가이멘 가가꾸사 제품)를 사용하여 측정되었다. 물방울 접촉각은 3개의 시료 필름의 각각에서 좌우 지점에서 측정되었으며, 총 6개 값의 평균값을 물방울 접촉각으로 나타냈다.
물방울의 직경은 2㎜이었으며 값은 물을 떨어뜨린후 1분으로 나타났다.
(4) 접착성
100부의 AD-502와 10부의 CAT-10(Toyo Mortone 사 제품)으로 된 2팩의 폴리우레탄 접착제를 금속화 필름의 증기 증착 금속층의 표면에 도포하고 건조량은 5g/㎡이었다. 피복된 접착 필름상에 베이스 폴리에스테르 필름과 똑같은 두께의 폴리에스테르 필름을 통상의 건조 적층법에 의해 적층시키고, 그 적층제를 40℃에서 48시간동안 노화시켰다. 이와같이 해서 얻어진 적층제를 폭 15㎜의 슬립으로 절단한후 50 내지 55℃의 뜨거운 물에 침지시켰다(열수처리).
뜨거운 물로 처리된 시료의 일부를 벗겨내고 시료 필름을 박리 시험기에 의해 100mm/min의 속도로 T형으로 벗겼다. 접착성은 다음 기준에 따라 평가하였다.
○ : 100g 〈 박리 하중
△ : 10g 〈 박리 하중 ≤ 100g
x : 박리 하중 ≤ 10g
(5) 내압 특성 :
시료 필름의 내압은 JIS C-2319에 따라 측정되었다.
10-kV DC 내압 테스터를 사용함으로써 23℃ 및 50%RH 습도에서 100V/sec의 속도로 전압을 상승시키고, 필름이 끊어지고 단락회로가 야기되었을 시점에서의 전압을 측정하였다.
(6) 용량 변화 :
(a) 무부하 내압 시험;
커패시터를 60℃ 및 95%RH 습도에서 1000 시간동안 정치시킨 다음 용량 변화율을 초기 용량 기준으로 얻었다. 1000 시간후의 용량으로 부터 초기 용량을 빼서 얻어진 값을 다시 초기 용량으로 나누고 그 값을 %로 나타냈다.
(b) 부하 내압 시험;
전극간에 60V/㎛의 DC전압을 인가하여 커패시터를 60℃ 및 95% RH 습도에서 1000 시간동안 정치시킨 다음 용량 변화율을 초기 용량 기준으로 얻었다. 1000 시간후의 용량으로 부터 초기 용량을 빼서 얻어진 값을 다시 초기 용량으로 나누고 그 값을 %로 나타냈다.
[실시예 1]
평균 입경 1.2㎛의 실리카 입자 0.3중량%를 함유하고 고유 점도 0.66을 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 290℃에서 용융 압출하여 무정형 쉬트를 얻은 다음, 90℃에서 종방향으로 4.2배 연신시켰다. 관능기로서 암모늄 카르복실레이트를 갖는 수분산성 폴리우레탄(Hydrane AP40, Dai-Nippon Ink ＆ Chemicals사 제품) 90부(고체 성분의 중량, 이하 피복 용액중 '부'는 동일함), 트리에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르 10부와 매체로서 물로 이루어진 피복 용액을 상기 필름의 양면에 도포하였다. 얻어진 필름을 110℃에서 횡방향으로 3.9배 연신시킨 다음 230℃에서 열처리하여 2축 연신된 폴리에스테르 필름을 얻었다. 피복층의 두께는 0.04㎛이고 베이스 폴리에스테르 필름의 두께는 5㎛이었다. 피복 용액중 알칼리 금속은 Na이 44ppm 그리고 K이 5.8ppm(고체 함량으로 계산)이었다. 기타 금속 함량은 검출량의 최하한선 이하이었다. 피복층의 물방울 접촉각은 63°이었고, 그의 평균 중심선 표면 조도(Ra)는 0.020㎛이었다.
내열성 금속 증기 증착 장치의 진공실에서 10-4Torr하에서 450Å의 두께로 필름의 피복층에 알루미늄을 증기 증착시켰다. 알루미늄을 폴리에스테르 필름의 종방향에서 띠 형태로 증기 증착시켜 각각 폭 8㎜의 증기 증착 부분을 1㎜ 간격으로 배열하였다. 금속화 폴리에스테르 필름을 절단하여 폭 4.5㎜의 테이프로 만들어 각 테이프가 좌측 또는 우측 여백에 폭 0.5㎜의 비중기 증착 부분을 갖도록 하였다.
좌우 여백에 비증기 증착 부분을 각각 갖는 금속화 필름의 2 쉬트를 적층시켜서 증기 증착 부분이 폭 방향으로 0.5㎜까지 서로의 여백으로 부터 돌출되도록 하였다. 이들 쉬트를 함께 감았다. 그 감은 것을 150℃ 및 50㎏/㎠의 압력에서 5분 동안 압착하였다. 양 단부 면을 금속분무한후, 리드 선을 배선에 부착함으로써 0.2μF의 용량을 갖는 필름 커패시터를 얻었다.
이 방법으로 얻어진 금속화 필름 커패시터는 우수한 내압과 우수한 내습열성을 가지며 표 1 및 2에서 나타낸 바와 같이 용량 변화가 약간만 있었다.
[비교예 1]
금속화 폴리에스테르 필름 커패시터는 피복 용액이 도포되지 않는 것을 제외하고 실시예 1에서와 똑같은 방법으로 제조되었다.
커패시터는 실시예 1의 것보다 내습열성면에서 불량하였다.
[비교예 2]
금속화 폴리에스테르 필름 커패시터는 피복 용액을 제외하고 실시예 1에서와 똑같은 방법으로 제조되었다. 피복 용액은 Na 함량이 2000ppm, K함량이 5.8ppm(고체 함량으로 계산), 기타 금속 함량이 검출 최하한선 이하로 되도록 실시예 1의 피복 용액에 염화 나트륨을 부가함으로써 얻어졌다.
커패시터는 실시예 1의 것보다 내습열성면에서 불량하였다.
[실시예 2]
금속화 폴리에스테르 필름 커패시터는 피복 용액을 제외하고 실시예 1에서와 똑같은 방법으로 제조되었다. 피복 용액은 Na 함량이 1000 ppm, K함량이 5.8ppm(고체 함량으로 계산), 기타 금속 함량이 검출 최하한선 이하로 되도록 실시예 1의 피복 용액에 염화 나트륨을 부가함으로써 얻어졌다.
[실시예 3]
금속화 폴리에스테르 필름 커패시터는 피복 용액을 제외하고 실시예 1에서와 똑같은 방법으로 제조되었다. 피복 용액은 Na 함량이 500ppm, K함량이 5.8ppm(고체 함량으로 계산), 기타 금속 함량이 검출 최하한선 이하로 되도록 실시예 1의 피복 용액에 염화 나트륨을 부가함으로써 얻어졌다.
[실시예 4]
금속화 폴리에스테르 필름 커패시터는 피복 용액을 제외하고 실시예 1에서와 똑같은 방법으로 제조되었다. 피복 용액은 Na 함량이 200ppm, K함량이 5.8ppm(고체 함량으로 계산), 기타 금속 함량이 검출 최하한선 이하로 되도록 실시예 1의 피복 용액에 염화 나트륨을 부가함으로써 얻어졌다.
[비교예 3]
금속화 폴리에스테르 필름 커패시터는 피복 용액을 제외하고 실시예 1에서와 똑같은 방법으로 제조되었다. 피복 용액은 매체로서 물을 사용하고 관능기로서 황산 나트륨을 갖는 수분산성 폴리에스테르(Pluscoat RZ-124, Goo Chemical Industries 사 제품) 100 부로 구성되어 있다.
피복 용액중 알칼리 금속은 Na이 2900ppm 및 K이 15.6ppm(고체 함량으로 계산)이었다. 기타 금속 함량은 검출 최하한선 이하이었다. 커패시터는 실시예 1의 것보다 내습열성면에서 불량하였다.
[실시예 5]
금속화 폴리에스테르 필름 커패시터는 피복 용액을 제외하고 실시예 1에서와 똑같은 방법으로 제조되었다. 피복 용액은 Na 함량이 25ppm, K 함량이 1.6ppm(고체 함량으로 계산), 기타 금속 함량은 검출 최하한선 이하로 되도록 비교예 3의 피복 용액을 술폰산 형 이온 교환 수지 컬럼에 통과시킴으로서 얻어졌다.
이 방법으로 얻어진 금속화 필름 커패시터는 우수한 내압과 우수한 내습열성을 가지며 용량 변화가 약간만 있었다.
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3에서 얻어진 결과는 표 1 및 2에 나타냈다.
[실시예 6]
온도를 올리고 메탄올을 증류 제거하면서 디메틸 테레프탈레이트 100부, 에틸렌 글리콜 70부 및 초산 칼슘 수화물 0.11부를 혼합한후 가열하여 에스테를 교환 반응을 실시하였다. 반응 개시후 약 4시간 내에 반응 온도를 점차적으로 230℃까지 올려 에스테르 교환 반응을 거의 종료시켰다. 그 후, 트리에틸 포스파이트 0.065부 및 트리에틸 포스페이트 0.30부를 반응 혼합물에 첨가하였다. 더우기, 삼산화 안티몬 0.04부를 반응 혼합물에 가하여 4시간 동안 중축합 반응을 실시하여 고유 점도 0.66을 갖는 폴리에스테르(A)를 얻었다.
평균 입경 1.6㎛의 탄산 칼슘 1.0 중량%를 함유하는 폴리에스테르(B)는 평균 입경 1.6㎛의 탄산 칼슘을 첨가하는 것을 제외하고 폴리에스테르(A)에서와 똑같은 방법으로 얻어졌다.
폴리에스테르(A) 90부, 폴리에스테르(B) 10부를 혼합한 후, 그 혼합물을 290℃에서 용융 압출하여 무정형 쉬트를 얻은 다음, 90℃에서 종 방향으로 4.2배 연신시켰다. 관능기로서 암모늄 카르복실레이트를 갖는 물 분산성 폴리우레탄(Hydrane AP40, Dai-Nippon Ink ＆ Chemicals사 제품) 90부(고체 성분의 중량, 이하 피복 용액의 '부'는 동일함), 트리에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르 10부 및 매체로서 물로 구성된 피복 용액을 상기 얻어진 필름의 양 면에 도포하였다. 얻어진 필름을 110℃에서 횡 방향으로 3.9배 연신시킨 다음 230℃에서 열처리하여 2축 연신된 폴리에스테르 필름을 얻었다. 피복층의 두께는 0.04㎛이고, 베이스 폴리에스테르 필름의 두께는 5㎛이었다. 피복층의 물방울 접촉각은 63°이고, 평균 중심선 표면 조도(Ra)는 0.020㎛ 이었다.
내열성 금속 증기 증착 장치의 진공실에서 10-4Torr하에서 450Å의 두께로 필름의 피복층에 알루미늄을 증기 증착시켰다. 알루미늄을 폴리에스테르 필름의 종방향에서 띠 형태로 증기 증착시켜 각각 폭 8㎜의 증기 증착 부분을 1㎜ 간격으로 배열하였다. 금속화 폴리에스테르 필름을 절단하여 폭 4.5㎜의 테이프로 만들어 각 테이프가 좌측 또는 우측 여백에 폭 0.5㎜의 비증기 증착 부분을 갖도록 하였다. 얻어진 금속화 필름은 접착성이 우수한 것으로 평가 결과 밝혀졌다.
좌우 여백에 비증기 증착 부분을 각각 갖는 금속화 필름의 2 쉬트를 적층시켜서 증기 증착 부분이 폭 방향으로 0.5㎜까지 서로의 여백으로 부터 돌출되도록 하였다. 이들 쉬트를 함께 감았다. 그 감은 것을 150℃ 및 50㎏/㎠의 압력에서 5분 동안 압착하였다. 양 단부 면을 금속분무한 후, 리드 선을 배선에 부착함으로써 0.1μF의 용량을 갖는 필름 커패시터를 얻었다.
이 방법으로 얻어진 금속화 필름 커패시터는 우수한 내압과 우수한 내습열성을 가지며 표 3에서 나타낸 바와 같이 용량 변화가 약간만 있었다.
[비교예 4]
금속화 폴리에스테르 필름 커패시터는 피복 용액이 필름에 도포되지 않는 것을 제외하고 실시예 6에서와 똑같은 방법으로 제조되었다.
커패시터는 실시예 6의 것보다 내습열성면에서 불량하였다.
[실시예 7]
금속화 폴리에스테르 필름 커패시터는 피복 용액을 제외하고 실시예 6에서와 똑같은 방법으로 제조되었다. 피복 용액은 관능기로서 암모늄 카르복실레이트를 갖는 수분산성 폴리우레탄(Hydrane AP40, Dai-Nippon Ink ＆ Chemicals사 제품) 50부, 트리에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르 50부와 매체로서 물로 이루어졌다.
[실시예 8]
금속화 폴리에스테르 필름 커패시터는 피복 용액을 제외하고 실시예 6에서와 똑같은 방법으로 제조되었다. 피복 용액은 관능기로서 암모늄 카르복실레이트를 갖는 수분산성 폴리우레탄(Hydrane AP40, Dai-Nippon Ink ＆ Chemicals사 제품) 100부 및 매체로서 물로 이루어졌다.
[실시예 9]
금속화 폴리에스테르 필름 커패시터는 피복 용액을 제외하고 실시예 6에서와 똑같은 방법으로 제조되었다. 피복 용액은 관능기로서 암모늄 카르복실레이트를 갖는 수분산성 폴리우레탄(Hydrane AP40, Dai-Nippon Ink ＆ Chemicals사 제품) 90부, 알킬올멜라민(Beckamine J101, Dai-Nippon Ink ＆ Chemicals사 제품) 10부와 매체로서 물로 이루어졌다.
[실시예 10]
금속화 폴리에스테르 필름 커패시터는 피복 용액을 제외하고 실시예 6에서와 똑같은 방법으로 제조되었다. 피복 용액은 관능기로서 암모늄 카르복실레이트를 갖는 수분산성 폴리에스테르(Polyester WR961, Nippon Synthetic Chemical Industry사 제품) 80부, 카바모일 술포네이트로 차단된 이소시아네이트(Erastrone To16, Dai-ichi Kogyo Seiyaku사 제품) 20부와 매체로서 물로 이루어졌다.
[실시예 11]
금속화 폴리에스테르 필름 커패시터는 피복 용액을 제외하고 실시예 6에서와 똑같은 방법으로 제조되었다. 피복 용액은 수분산성 폴리에스테르(Polyester WR961, Nippon Synthetic Chemical Industry사 제품) 100부와 매체로서 물로 이루어졌다.
[실시예 12]
폴리에스테르(A) 90부, 폴리에스테르(B) 10부를 혼합한 후, 그 혼합물을 290℃에서 용융 압출하여 무정형 쉬트를 얻었다. 그 쉬트를 90℃에서 종 방향으로 4.2배 연신시킨 다음 110℃에서 횡 방향으로 3.9배 연신시켰다. 그 후 쉬트를 230℃에서 열처리하여 두께 5㎛의 2축 연신된 폴리에스테르 필름을 얻었다. 메틸 에틸 케톤과 톨루엔의 혼합 용매중에 카르복시기를 갖는 공중합체 폴리에스테르(TP-236, Nippon Synthetic Chemical Industry 사 제품) 90부 및 폴리이소시아네이트(Coronate L, Nippon Polyurethane Industry 사 제품) 10부로 된 혼합 용액을 베이스 폴리에스테르 필름에 도포하여 건조 후 피복층의 두께를 0.1㎛로 하였다.
금속화 폴리에스테르 필름 커패시터는 실시예 6에서와 똑같은 방법으로 상기 얻어진 폴리에스테르 필름으로 부터 제조되었다.
[실시예 13]
평균 입경 0.1㎛의 실리카 0.1부를 함유하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 290℃에서 용융 압출하여 무정형 쉬트를 얻은 다음, 90℃에서 종방향으로 4.2배 연신시켰다. 관능기로서 암모늄 카르복실레이트를 갖는 물 분산성 폴리우레탄(Hydrane AP40, Dai-Nippon Ink ＆ Chemicals사 제품) 85부, 트리에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르 10부, 평균 입경 0.06㎛의 실리카졸 5부와 매체로서 물로 이루어진 피복 용액을 상기 필름의 양면에 도포하였다.
금속화 폴리에스테르 필름 커패시터는 실시예 6에서와 똑같은 방법으로 상기 얻어진 폴리에스테르 필름으로 부터 제조되었다.
실시예 6 내지 13 및 비교예 4로 부터 얻어진 결과는 표 3에 나타냈다.
Claims (41)
- 폴리에스테르 필름, 그 필름의 적어도 한 면에 형성되고 중심선 평균 조도(Ra)가 0.005 내지 0.5㎛이고, 126.5ppm 이하의 알칼리 금속 함량을 가지며, 수용성 수지 또는 수분산성 수지로 이루어진 피복층, 및 그 피복층에 증기 증착된 금속을 포함하는 금속화 폴리에스테르 필름으로 이루어진 금속화 폴리에스테르 필름 커패시터.
- 제1항에 있어서, 수용성 또는 수분산성 수지가 폴리에스테르, 비닐 클로라이드/비닐 아세테이트 공중합체, 에테르 수지, 부타디엔 수지, 아크릴 수지, 우레탄 수지 및 셀룰로오스 수지 또는 이들의 혼합물인 필름 커패시터.
- 제2항에 있어서, 수용성 또는 수분산성 수지가 우레탄 수지 또는 폴리에스테르로 이루어진 필름 커패시터.
- 제1항에 있어서, 상기 수용성 또는 수분산성 수지가 음이온기를 갖는 화합물로 골격 수지를 공중합 또는 그라프팅함으로써 얻어진 수지인 필름 커패시터.
- 제4항에 있어서, 상기 골격 수지가 폴리에스테르, 비닐 클로라이드/비닐 아세테이트 공중합체, 에테르 수지, 부타디엔 수지, 아크릴 수지, 우레탄 수지 및 셀룰로오스 수지 또는 이들의 혼합물로 부터 선택되는 필름 커패시터.
- 제5항에 있어서, 상기 골격 수지가 우레탄 수지 또는 폴리에스테르로 이루어진 필름 커패시터.
- 제4항에 있어서, 상기 음이온기의 반대 이온이 아민 오늄 이온인 필름 커패시터.
- 제4항에 있어서, 상기 수용성 또는 수분산성 수지중 음이온기의 양이 0.05 내지 8중량%인 필름 커패시터.
- 제3항 또는 제6항에 있어서, 상기 폴리에스테르가 80℃ 이하의 Tg를 갖는 필름 커패시터.
- 제3항 또는 제6항에 있어서, 상기 폴리에스테르가 술포네이트기를 갖는 필름 커패시터.
- 제3항 또는 제6항에 있어서, 폴리에스테르는 산 부분이 술포 방향족 디카르복시산 단위체 또는 그 염의 1 내지 10몰%를 함유하는 것인 필름 커패시터.
- 제3항 또는 제6항에 있어서, 폴리에스테르는 산 부분이 술포이소프탈산 단위체 또는 그 염의 1 내지 10몰%를 함유하는 것인 필름 커패시터.
- 제3항 또는 제6항에 있어서, 우레탄 수지가 카르복시산기 또는 그의 염, 또는 친수기를 갖는 것인 필름 커패시터.
- 제3항 또는 제6항에 있어서, 우레탄 수지는 폴리올 부분이 폴리에스테르폴리올 단위체의 50몰% 이상 함유하는 것인 필름 커패시터.
- 제3항 또는 제6항에 있어서, 우레탄 수지는 이소시아네이트 부분이 방향족 디이소시아네이트 단위체, 이소포론 디이소시아네이트 단위체 또는 방향족 디이소시아네이트 단위체 및 이소포론 디이소시아네이트 단위체 50몰% 이상을 함유하는 것인 필름 커패시터.
- 제1항에 있어서, 피복층이 (a) 카르복시기, 히드록시기 또는 그의 염을 갖는 수지로 부터 선택된 1종 이상의 수지, (b)이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물 및 아민 화합물로 부터 선택된 1종 이상의 가교제로 이루어지고, 0.005 내지 0.5㎛의 중심선 평균 표면조도(Ra)를 갖는 필름 커패시터.
- 제16항에 있어서, 카르복시기 및 히드록시기 또는 그의 염을 갖는 수지가 폴리에스테르, 비닐 클로라이드/비닐 아세테이트 공중합체, 우레탄 수지 및 셀룰로오스 수지로 부터 선택되는 필름 커패시터.
- 제17항에 있어서, 카르복시기 및 히드록시기 또는 그의 염을 갖는 수지가 우레탄 수지 또는 폴리에스테르로 이루어진 필름 커패시터.
- 제16항에 있어서, 카르복시기 및 히드록시기 또는 그의 염을 갖는 수지가 골격 수지를 음이온기 함유 화합물로 공중합 또는 그라프트함으로써 얻어지는 것인 필름 커패시터.
- 제19항에 있어서, 골격 수지가 폴리에스테르, 비닐 클로라이드/비닐 아세테이트 공중합체, 에테르 수지, 부타디엔 수지, 아크릴 수지, 우레탄 수지 및 셀룰로오스 수지 또는 이들의 혼합물로 부터 선택되는 필름 커패시터.
- 제20항에 있어서, 골격 수지가 우레탄 수지 또는 폴리에스테르로 이루어진 필름 커패시터.
- 제19항에 있어서, 음이온기의 반대 이온이 아민 오늄 이온인 필름 커패시터.
- 제19항에 있어서, 음이온기의 양이 0.05 내지 8중량%인 필름 커패시터.
- 제17항에 있어서, 카르복시기 및 히드록시기 또는 그의 염을 갖는 수지가 우레탄 수지 또는 폴리에스테르로 이루어진 필름 커패시터.
- 제16항에 있어서, 이소시아네이트 화합물이 2,4-톨루엔 디이소시아네이트, 2,6-톨루엔 디이소시아네이트, 크실일렌 디이소시아네이트, 크실일렌 디이소시아네이트 수소화물, 디페닐메탄-4,4-디이소시아네이트, 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트 수소화물, 파라페닐렌 디이소시아네이트, 1-클로로-2,4-페닐 디이소시아네이트, 1-클로로-1,4-페닐 디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌 디이소시아네이트, 4,4'-비페닐렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 1,4-테트라메틸렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 트리페닐메탄 트리이소시아네이트, 메틸렌비스(4-페닐메탄)트리이소시아네이트의 삼합체, 이들 이소사아네이트 화합물의 트리메틸올프로판, 이들 이소시아네이트 화합물의 트리에틸렌 글리콜 첨가제, 이들 이소사아네이트 화합물의 케톡심 블록 물질, 및 이들 이소사아네이트 화합물의 페놀 블록 물질로 이루어진 군으로 부터 선택되는 필름 커패시터.
- 제16항에 있어서, 에폭시 화합물이 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르 및 그의 올리고머, 비스페놀 A수화물의 디글리시딜 에테르 및 그의 올리고머, 디글리시딜 오르토프탈레이트, 디글리시딜 이소프탈레이트, 디글리시딜 테레프탈레이트, 디글리시딜 p-옥시벤조에이트 에테르, 디글리시딜 테트라히드로프탈레이트, 디글리시딜 헥사히드로프탈레이트, 디글리시딜 숙시네이트, 디글리시딜 세바케이트, 디글리시딜 아디페이트, 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 프로필렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 1,4-부탄디올 디글리시딜 에테르, 1,6-헥산디올 디글리시딜 에테르, 폴리알킬렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 트리글리시딜 트리멜리테이트, 트리글리시딜 이소시아누레이트, 1,4-디글리시딜옥시-벤젠, 디글리시딜에틸렌우레아, 디글리시딜프로필렌우레아, 글리세린 디글리시딜 에테르, 글리세린 트리글리시딜 에테르, 글리세린 폴리글리시딜 에테르, 트리메틸올에탄 폴리글리시딜 에테르, 트리메틸올프로판 트리글리시딜 에테르, 트리메틸올프로판 폴리글리시딜 에테르, 펜타에리트리톨폴리글리시딜 에테르, 및 글리세롤 알킬렌옥시드 첨가제의 폴리글리시딜 에테르, 디글리시딜 아닐린 및 디글리시딜 아민으로 이루어진 군으로 부터 선택된 필름 커패시터.
- 제16항에 있어서, 아민 화합물이 멜라민, 우레아, 벤조구안아민, 1 내지 6의 탄소 원자를 갖는 알코올이나 포름알데히드와 이들 아미노 화합물을 부가 축합함으로써 얻어진 아미노 수지, 헥사메틸렌디아민, 및 트리에탄올아민으로 이루어진 군으로 부터 선택되는 필름 커패시터.
- 제16항에 있어서, 피복층이 윤활제를 더 함유하는 필름 커패시터.
- 제28항에 있어서, 윤활제가 실리카, 실리카졸, 알루미나, 알루미나 졸, 지르코늄 졸, 카올린, 활석, 탄산 칼슘, 인산칼슘, 산화티탄, 황산바륨, 카본 블랙, 황화몰리브덴, 산화 안티몬 졸, 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 에폭시 수지, 실리콘 수지 및 불소 수지로 이루어진 군으로 부터 선택되는 필름 커패시터.
- 제15항에 있어서, 가교제의 양이 1 내지 40 중량%인 필름 커패시터.
- 제18항 또는 제21항에 있어서, 폴리에스테르의 Tg가 80℃ 이하인 필름 커패시터.
- 제18항 또는 제21항에 있어서, 폴리에스테르가 술포네이트기를 갖는 필름 커패시터.
- 제18항 또는 제21항에 있어서, 폴리에스테르의 산부분이 술포방향족 디카르복시산 단위체 또는 그 염의 1 내지 10몰%인 필름 커패시터.
- 제18항 또는 제21항에 있어서, 폴리에스테르의 산부분이 술포이소프탈산 단위체 또는 그 염의 1 내지 10몰%인 필름 커패시터.
- 제18항 또는 제21항에 있어서, 우레탄 수지가 카르복시산기 또는 그의 염, 또는 친수기를 갖는 것인 필름 커패시터.
- 제18항 또는 제21항에 있어서, 우레탄 수지의 폴리올 부분이 폴리에스테르폴리올 단위체의 50몰% 이상 함유하는 필름 커패시터.
- 제18항 또는 제21항에 있어서, 우레탄 수지의 이소시아네이트 부분이 방향족 디이소시아네이트 단위체, 이소포론 디이소시아네이트 단위체 또는 방향족 디이소시아네이트 단위체 및 이소포론 디이소시아네이트 단위체 50몰% 이상을 함유하는 필름 커패시터.
- 제1항에 있어서, 피복층의 두께가 0.01 내지 3㎛인 필름 커패시터.
- 폴리에스테르 필름, 그 필름의 양 면에 형성되고 126.5ppm 이하의 알칼리 금속 함량을 갖는 피복층과 그 피복층의 각각에 증기 증착된 금속으로 이루어진 금속화 폴리에스테르 필름; 그리고 폴리에스테르 필름 또는 폴리에스테르 필름의 적어도 한 면에 피복층이 형성되고 피복층중 알칼리 금속 함량이 126.5ppm 이하인 폴리에스테르 필름을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속화 폴리에스테르 필름 커패시터.
- 폴리에스테르 필름, 그 필름의 양 면에 형성되고 (a) 카르복시기, 히드록시기 또는 그의 염을 갖는 1종 이상의 수지와 (b) 이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물 및 아민 화합물로 부터 선택된 1종 이상의 가교제로 이루어지고 126.5ppm 이하의 알칼리 금속 함량을 갖고 0.005 내지 0.5㎛의 중심선 평균 표면조도(Ra)를 갖는 피복층과 그 피복층의 각각에 증기 증착된 금속으로 이루어진 금속화 폴리에스테르 필름; 그리고 폴리에스테르 필름 또는 폴리에스테르 필름의 적어도 한 면에 피복층이 형성되고 피복층중 알칼리 금속 함량이 126.5ppm 이하인 폴리에스테르 필름을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속화 폴리에스테르 필름 커패시터.
- 폴리에스테르 필름, 그 필름의 적어도 한 면에 형성되고 (a) 카르복시기, 히드록시기 또는 그의 염을 갖는 1종 이상의 수지와 (b) 이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물 및 아민 화합물로 부터 선택된 1종 이상의 가교제로 이루어지고 126.5ppm 이하의 알칼리 금속 함량을 갖고 0.005 내지 0.5㎛의 중심선 평균 표면조도(Ra)를 갖는 피복층과 그 피복층에 증기 증착된 금속으로 이루어진 금속화 폴리에스테르 필름을 권취 또는 적층시킴으로써 제조되는 금속화 폴리에스테르 필름 커패시터.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| AMND | Amendment | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| J201 | Request for trial against refusal decision | ||
| AMND | Amendment | ||
| B701 | Decision to grant | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |