KR100231451B1 - 화학적기계연마용 연마조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 고정밀도면을 달성하기 위한 화학적 기계연마, 특히 반도체장치제조에 있어서의 배선층형성을 위한 화학적 기계연마에 있어서, 높은 연마레이트를 표시하고, 절연막과의 선택비가 높고, 부식흔적이나 디싱이 적고, 중성을 표시하고, 반도체장치특성을 열악화시키는 금속성분을 함유하지 않고, 특수하고 고가인 화학시약이 불필요하며, 또한 인체에 대해서 유해한 물질을 주성분으로 하지 않는 화학적기계연마용 연마조성물을 제공하는 것을 과제로 한 것이며, 그 해결수단으로서는, 카르복시산, 산화제 및 물을 함유하고, 알칼리에 의해 pH가 5-9로 조정되어서 이루어지는 것을 특징으로 한 것이다.

Description

화학적기계연마용 연마조성물
본 발명은, 화학적기계연마용 연마조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은, 연마레이트가 크고 효율적으로 연마를 행할 수 있고, 복식흔적과 디싱의 발생이 적고 고정밀도의 마무리면을 얻을 수 있는, 반도체장치제조에 호적하게 적용할 수 있는 화학적 기계연마용 연마조성물에 관한 것이다.
화학적 기계연마는, 일반적으로 고정밀도의 마무리면을 얻기 위해서 유효한 수법으로 되어 있다. 반도체장치제조분야에 있어서도, 반도체장치의 집적도향상, 다층화에 따라서, 사진평판공정의 초점심도로부터의 요구를 비롯한 여러 가지 문제에 대처하기 위해서, 화학적 기계연마기술의 도입이 제안되어, 활발한 검토가 진행되고 있다. 이 기술의 적용의 일태양으로서, 예를 들면, 일본국 특공평 6-103681호 공보, 동 특개평 6-132287호 공보, 동 특개평 7-233485호 공보 등에 개시된 바와 같이, 프로세스웨이퍼상의 절연막에 형성된 구멍이나 홈에 구리 등의 배선재료를 메워넣고, 절연막표면보다 상부에 위치하는 배선재료를 연마제거함으로써 배선층을 형성한다고하는 수법이있다.
고정밀도면을 달성하기 위한 화학적기계연마, 특히 반도체장치제조를 위한 화학적 기계연마에 있어서는, 피연마물에 주는 기계적 손상을 될 수 있는 대로 낮게하기 위해서, 기계적 연마력이 작은, 즉 입자직경이 작고 부드러운 연마재입자를 사용하는 것이 바람직하다고 되어 있다. 극단적인 경우에는, 연마재입자를 사용하지 않고, 연마재입자에 의한 기계적연마의 기여를 없애는 것도 검토되고 있다. 또 반도체장치제조에 있어서, 화학적 기계연마를 적용해서 배선층을 형성하는 수법에 의해서는, 절연막의 연마레이트를 될 수 있는 대로 낮게하는 것이 요망되고 있으며, 이런 의미에서도 기계적 연마의 기여는 작은쪽이 바람직스럽다.
기계적 연마력이 작은 연마조성물이 높은 연마레이트를 표시하기 위해서는, 큰 화하적 연마력을 부여하는 것이 필수적이다. 그러나, 지나치게 큰 화학적 연마력은 문제이다. 이것은, 예를 들면, 일본국 전자재료 1996년 5월호, 82페이지에서의 기사중에, 상기 배선층형성을 위한 연마조성물에 대해서, 다음 취지의 기재가 있는 바와 같다. 즉, 연마조성물은, 일반적으로, 배선재료(금속)를 산화 또는 에칭시키는 첨가제와, 메카니컬적인 가공을 행하는 지석입자(砥粒)로 구성되고, 요구되는 연마성능으로서는, 절연막(SiO2)과의 선택비가 높은 것과, 디싱(과잉에칭)을 일으키지 않는 것을 들고 있다.
구리배선층형성을 위한 연마조성물도, 여러 가지 제안되고 있다. 이들 연마조성물의 대부분에 대해서는, 과산화수소나 천이금속염을 비롯한 공지의 산화제를 함유하는 것이 표시되어 있다. 일본국 특공평 6-103681호 공보에는, 연마재입자, 천이금속의 킬레이트염 및 이 염의 용제로 이루어진 연마조성물이 개시되어 있다. 일본국 특개평 6-132287호 공보에는, 알루미나로 이루어진 지석입자를 함유하고, 수산화칼륨을 주성분으로 하는 pH3정도의 연마조성물이 개시되어 있다. 일본국 특개평 6-313164호 공보에는, 수성콜로이드질실리카졸 또는 겔의 연마재와 과황산염의 연마촉진제로 이루어진 연마조성물이 개시되어 있다. 일본국 특개평 7-233485호 공보에는, 아미노아세트산 및 아미드황산으로부터 선택되는 적어도 1종의 유기산과 산화제와 물을 함유하는 연마조성물이 개시되어 있다. 일본국 특개평 8-83780호 공보에는, 아미노아세트산 및/또는 아미드황산, 산화제 및 물을 포함하는 에칭제와 적어도 벤조트리아졸 또는 그 유도체를 포함하는 배선재료 표면에 보호막을 형성시키는 화학시약을 함유하는 연마조성물이 개시되어 있다. 일본국, 세미콘칸사이 96ULSI기술세미나, 강연예고집 2-49∼2-50페이지에는, 알루미나를 유기산의 수용액속에 현탁시킨 시판의 슬러리와 30%과산화수소수용액을 사용직전에 혼합한 pH3.6∼3.8의 연마조성물이 기재되어 있다.
또, 화학적 기계연마의 범주에 들어간다고 말하기는 어려우나, 일본국 특개평 2-158683호 공보에는, 물, α-알루미나, 베마이트(boehmite) 및 무기산 또는 유기산의 암모늄염을 함유해서 이루어지는 연마조성물이 개시되어 있다.
상기의 연마조성물의 대부분은, 화학적 연마력을 높인결과, 높은 여마레이트는 확보되어 있지만, 연마면에 부식흔적이 확인되고, 또 실지 프로세스에 있어서는, 배선재료가 과잉되게 에칭되어서 움푹패인 현상, 소위 디싱이 발생하기 쉽다고 하는 결점이 있다.
한편, 일본국 특개평 7-233485호 공보 및 동 특개평 8-83780호 공보에 개시되어 있는 연마조성물은, 부식흔적이나 디싱의 문제는 작게되어 있으나, 이들 공보의 실시예에 기재되어 있는 연마레이트는 고작 220㎚/분이며, 또한 이 경우에는 pH를 10.5로 높은 값으로 조정할 필요가 있다. 이들 공보에 기재되는 중성의 연마조성물의 연마레이트는, 예를 들면, 77㎚/분으로 낮은 값이다. 또, 일본국 특개평 7-233485호 공보에는, 아미드황산과 과산화수소를 첨가한 계(系)에 있어서 950㎚/분이라고하는 극히 높은 연마레이트를 달성할 수 있다는 것이 기재되어 있으나, 에칭속도가 50㎚/분으로 꽤 큰값이기 때문에, 이와 같은 경우에는, 부식흔적이나 디싱의 문제는 완전하게는 해결되지 않는다.
또, 일본국 특개평 2-158683호 공보에 개시되는 연마조성물은, 본질적으로는 기계적 연마조성물이다. 즉, 1,100℃이상의 온도로 소성한 기계적 연마력이 강한 α-알루미나를 필요로 하는 것이다. 첨가하는 무기산 또는 유기산의 암모늄염은, α-알루미나 및 베마이트졸을 함유한 계에 있어서, 입자의 분산성을 제어할 목적으로 첨가되는 것이며, 이와 같이 기계적 연마력이 강한 연마조성물에 있어서는, 피연마물에의 화학적 작용은 거의 없는 것과 같다. 따라서, 본 발명이 목적으로 하는 바와 같은 고정밀도면을 달성하기 위해서는 매우 불충분한 것이다.
종래의 화학적기계 연마용 연마조성물의 대부분은, 산성 또는 알칼리성을 표시하는 것이 였으나, 장치재료의 부식, 작업자의 취급용이도, 폐액처리 등의 관점으로는, 중성을 표시하는 연마조성물이 요망되고 있었다. 또, 종래의 화학적기계연마용 연마조성물은, 반도체장치특성을 열악화시키는 금속성분을 사용하는 것, 특수하고 고가인 화학시약을 사용하는 것, 인체에 대해서 유해한 물질을 주성분으로 하는 것등이 많아, 이들 문제가 없는 연마조성물이 절실히 요망되고 있었다.
본 발명은, 고정밀도 면을 달성하기 위한 화학적 기계연마, 특히 반도체장치제조에 있어서의 배선층 형성을 위한 화학적 기계연마에 있어서, 높은 연마레이트를 표시하고, 절연막과의 선택비가 높고, 부식흔적이나 디싱이 적고, 중성을 표시하고, 반도체장치특성을 열악화시키는 금속성분을 함유하지 않고, 특수하고 고가인 화학시약이 불필요하며, 또한 인체에 대해서 유해한 물질을 주성분으로 하지 않는 화학적 기계연마용 연마조성물을 제공하는 것을 목적으로 하여 이루어진 것이다.
본 발명자들은, 상기의 과제를 해결하도록 예의 연구를 거듭한 결과, 카르복시산, 산화제 및 물을 함유하고, 또 적당량의 알칼리를 첨가함으로써 pH를 5∼9로 조정된 화학적 기계연마용 연마조성물이, 고정밀도면을 달성하기 위한 화학적 기계연마, 특히 반도체장치제조에 있어서의 배선층 형성을 위한 화학적기계연마에 있어서, 높은 연마레이트를 표시하고, 절연막과의 선택비가 높고, 부식흔적이나 디싱이 적은 연마를 가능하게 하는 것을 발견하고, 이 지견에 의거해서 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은,
(1) 카르복시산, 산화제 및 물을 함유하고, 알칼리에 의해 pH가 5∼9에 조정되어서 이루어지는 것을 특징으로 하는 화학적 기계연마용 연마조성물,
(2) 알칼리가, 암모니아인 제 (1)항기재의 화학적 기계연마용 연마조성물,
(3) 카르복시산이 말산, 니코틴산, 글루콘산, 시트르산 및 타르타르산으로부터 선택되는 1종이상의 카르복시산 또는 카르복시산의 조합인 제 (1)항 기재의 화학적기계 연마용 연마조성물,
(4) 산화제가, 과산화수소인 제 (1)항 기재의 화학적 기계연마용 연마조성물,
(5) 화학적 기계연마용 연마조성물에, 또 인산을 함유시켜서 이루어지는 제 (1)항 기재의 화학적 기계연마용 연마조성물,
(6) 화학적 기계연마용 연마조성물에, 또 연마재입자를 함유시켜서 이루어지는 제 (1)항기재의 화학적 기계연마용 연마조성물, 및
(7) 연마재입자가, 산화알루미늄, 산화실리콘, 산화티탄 및 산화지르코늄으로부터 선택되는 1종이상의 연마재입자 또는 연마재입자의 조합인 제 (6)항기재의 화학적 기계연마용 연마조성물, 을 제공하는 것이다.
또, 본 발명의 바람직한 태양으로서
(8) pH가, 6∼8로 조정되어서 이루어진 제 (1)항 기재의 화학적 기계연마용 연마조성물,
(9) 카르복시산의 분자량이, 100∼300인 제 (1)항 기재의 화학적 기계연마용 연마조성물,
(10) 화학적 기계연마용 연마조성물 100중량부에 대하여, 카르복시산의 함유량이 0.1∼5중량부인 제 (1)항, 제 (3)항 또는 제 (9)항 기재의 화학적 기계연마용 연마조성물,
(11) 화학적 기계연마용 연마조성물 100중량부에 대하여, 산화제의 함유량이 0.01∼10중량부인 제 (1)항 또는 제 (4)항기재의 화학적 기계연마용 연마조성물,
(12) 화학적 기계연마용 연마조성물 100중량부에 대하여, 인산의 함유량이 0.0005∼0.1중량부인 제 (5)항 기재의 화학적 기계연마용 연마조성물, 및,
(13) 화학적 기계연마용 연마조성물 100중량부에 대하여, 연마재입자의 함유량이 1∼20중량부인 제 (6)항 또는 제 (7)항 기재의 화학적 기계연마용 연마조성물,
을 들 수 있다.
(발명의 실시형태)
본 발명의 화학적 기게연마용 연마조성물은, 카르복시산, 산화제 및 물을 함유하고, 알칼리에 의해 pH가 5∼9로 조정되어서 이루어지는 것이다.
본 발명의 연마조성물에 있어서, 카르복시산의 분자량은, 100∼300인 것이 바람직하다. 카르복시산의 분자량이 100미만이면, 연마레이트가 작아지고, 부식흔적이 발생할 염려가 있다. 카르복시산의 분자량이 300을 초과하면, 카르복시산이 물에 용해되기 어렵고, 연마레이트를 향상시키고 부식흔적의 발생을 억제한다는 바람직한 효과를 얻을 수 없게될 염려가 있다. 또, 연마재입자를 사용하는 경우에는, 입자의 분산상태에 악영향을 줄염려가 있다. 분자량이 100∼300의 카르복시산중에서, 말산, 니코틴산, 글루콘산, 시트르산 및 타르타르산이, 연마레이트를 크게하고, 부식 흔적의 발생을 방지하는 점에서 특히 바람직하다. 또, 이들 카르복시산은, 어느것이나 반도체장치 특성에 유해한 금속성분을 함유하지 않고, 염가 입수하기 쉽고, 식품첨가물로서 널리사용되고 있고, 인체에 대해서도 안전무해하다고하는 바람직한 특징을 아울러 가진다.
본 발명의 연마조성물에 있어서, 카르복시산의 함유량은, 연마조성물 100중량부에 대하여, 0.1∼5중량부인 것이 바람직하고, 0.4∼3중량부인 것이 보다 바람직하다. 카르복시산의 함유량이, 연마조성물 100중량부에 대하여 0.1중량부미만이면, 연마레이트가 충분히 향상하지 않을 염려가 있다. 카르복시산의 함유량이, 연마조성물 100중량부에 대하여 5중량부를 초과하면, 연마면에 부식흔적이 발생하는 경향이 강하게 될 염려가 있다. 본 발명 조성물에 있어서, 카르복시산은 1종을 단독으로 사용할 수 있고, 2종이상을 조합해서 사용할 수 있다
본 발명의 연마조성물은, 산화제를 함유한다. 산화제는, 화학적 기계연마에 있어서, 금속의 산화반응을 촉진하고, 연마레이트를 높이는 작용효과를 가진다. 사용하는 산화제는 수용성을 가지는 것이라면 특별히 제한은 없고, 예를 들면, 과산화수소, 과망간산칼륨등의 과망간산화합물, 크롬산나트륨등의 크롬산화합물, 질산등의 질산화합물, 과산화2황산등의 과산화산화합물, 과염소산등의 과산화산화합물, 육시아노철(III)산칼륨등의 천이금속염, 과아세테이트산, 니트로벤젠 등의 유기계 산화제 등을 들 수 있다. 이들중에서, 과산화수소는, 금속분을 함유하지 않고, 반응할 때 발생하는 부생성물이나 분해물이 무해이고, 반도체산업에 있어서도 세정용 약액등으로서 사용실적이 있기 때문에, 특히 바람직하다.
본 발명의 연마조성물에 있어서, 산화제의 함유량은, 연마조성물 100중량부에 대하여, 0.01∼10중량부인 것이 바람직하다. 산화제의 함유량이, 연마조성물 100중량부에 대하여 0.01중량부미만이면, 연마력을 높이는 유효한 작용이 나타나기 어렵고, 연마레이트가 향상하지 않을 염려가 있다. 산화제의 함유량이, 연마조성물 100중량부에 대해서 10중량부를 초과하면, 산화제의 함유량의 증가에 균형이 맞는 연마레이트의 향상은 확인되지 않고, 경제적이 아니다.
본 발명의 연마조성물에 있어서, 산화제로서 과산화수소를 사용하는 경우는, 저장중에 있어서의 과산화수소의 분해에 의한 조성변동을 방지하기 위해서, 소정의 농도의 과산화수소수와, 과산화수소를 첨가함으로써 소정의 연마조성물이 되는 조성물을 별개로 조제하여, 사용직전에 양자를 혼합해서 화학적 기계연마를 행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 연마조성물은, 알칼리에 의해 pH를 5∼9로, 보다 바람직하기는 pH를 6∼8로 조정한다. 연마조성물의 pH를 5∼9로 조정함으로써, 배선재료의 활성용해를 억제하여, 부식흔적의 발생을 피하고, 또한 높은 연마레이트를 얻을 수 있다. 연마조성물의 pH를 6∼8로 조정함으로써, 부식흔적의 발생이 한층 적어지고, 장치재료의 부식의 염려가 없고, 작업자의 취급과 폐액처리가 용이하게 된다. 알칼리에 의한 pH조정방법에는 특별히 제한은 없고, 예를 들면, 알칼리를 조성물에 직접 첨가할 수 있고, 혹은, 첨가해야할 알칼리의 일부 또는 전부를 카르복시산 또는 인산의 알칼리염으로써 첨가할 수 있다. 사용하는 알칼리에는 특별히 제한은 없고, 예를 들면, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 알칼리금속의 수산화물, 탄산나트륨, 탄산칼륨 등의 알칼리금속의 탄산염, 수산화물칼슘등의 알칼리토류금속의 수산화물, 암모니아, 아민 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 암모니아는, 반도체장치 특성을 열악화시키는 알칼리금속을 함유하지 않고, 반도체산업에서도 세정용 약액등으로서 사용실적이 있기 때문에 특히 바람직하다. 암모니아는, 알칼리성영역에 있어서는, 휘발성이 높기 때문에, 조성의 변동이 발생하기 쉽고, 자극악취를 발생한다고하는 결점이 있으나, 본 발명의 연마조성물은 중성영역에 있기 때문에, 암모니아는 암모늄이온으로서 안정되게 수중에 존재하고, 이와 같은 불편을 발생하지 않는다.
본 발명의 연마조성물은, 인산을 함유시킬 수 있다. 미량의 인산의 존재에 의해, 부식흔적을 발생시키는 일없이, 연마레이트가 향상하고, 바람직한 연마성능을 얻을 수 있다. 인산은, 화학적 기계연마가 진행하는 과정에 있어서, 화학반응에 대해서 촉매적인 작용을 가지는 것으로 생각된다. 본 발명의 연마조성물에 있어서, 인산의 함유량은, 연마조성물 100중량부에 대하여, 0.0005∼0.1중량부인 것이 바람직하고, 0.001∼0.01중량부인 것이 보다 바람직하다. 인산의 함유량이 연마조성물 100중량부에 대하여 0.0005중량부미만이면, 연마레이트의 향상효과는 현저하게는 나타나지 않는다. 인산의 함유량이 연마조성물 100중량부에 대하여 0.1중량부를 초과하면, 화학적 기계연마에 있어서 활성용해가 지배적으로 되어, 연마면에 부식흔적이 발생하는 경향이 강해질 염려가 있다.
본 발명의 연마조성물은, 배선재료의 화학적 기계연마에 있어서, 연마시의 가공압력 및 정반(定盤)회전수를 적당하게 크게 함으로써, 연마재입자를 함유하는 일없이, 연마패드와의 슬라이딩만으로 필요한 연마레이트를 달성하는 것이 가능하다. 그러나, 더욱 큰 연마레이트를 얻기위해서는, 연마재입자를 함유시키는 것이 바람직하다. 연마재입자의 함유량은, 연마조성물 100중량부에 대하여, 1∼20중량부인 것이 바람직하다. 연마재입자의 함유량이 연마조성물 100중량부에 대하여 1중량부미만이면, 기계적 연마력에의 기여가 작고, 연마재입자의 효과가 현저하게 나타나지 않을 염려가 있다. 연마재입자의 함유량이 연마조성물 100중량부에 대하여 20중량부를 초과하면, 기계적 연마력은 연마재입자의 량의 증가에 어상반하게는 증대하지 않고, 일반적으로 고가한 화학적 기계연마용의 연마재입자를 필요이상으로 사용하게 되어, 경제적이 아니다.
본 발명의 연마조성물에 있어서, 연마재입자로서는, 일반적으로 화학적 기계연마에 사용되는, 기계적연마력이 작은, 즉 입자직경이 작고 부드러운 연마재입자를 호적하게 사용할 수 있다. 또, 반도체장치 특성을 열악화시키는 불순물성분이 적은 고순도의 연마재입자가 바람직하다. 이와 같은 연마재입자로서는, 예를 들면, 산화알루미늄, 산화실리콘, 산화티탄, 산화지르코늄등의 연마재입자를 들 수 있다. 본 발명의 연마조성물에 있어서, 연마재입자는 1종을 단독으로 사용할 수 있고, 2종이상을 조합시켜서 사용할 수 있다.
또, 본 발명의 연마조성물에 있어서는, 본 발명의 연마조성물에 가지는 극히 바람직한 특징과 손상하지 않는 범위내에 있어서, 널리 일반적으로 연마조성물에 첨가되는 분산제, 완충제, 점도조정제를 비롯한 여러 가지 공지의 첨가제를 함유시킬 수 있다.
고정밀도면을 달성하기 위한 화학적 기계연마, 특히 반도체장치제조에 있어서의 배선층 형성을 위한 화학적 기계연마에 있어서는, 일반적으로, 기계적 연마력의 기여를 작게하기 위해서, 연마조성물에 큰 화학적 연마력을 부여할 필요가 있다. 피연마물이 배선재료와 같이 금속의 경우는, 금속표면에서 강제적으로 부식반응을 발생시키기 위한 산화제의 첨가가 유효하다. 금속의 부식은 모두 표면에서의 조막반응을 경유하게 되어 있고, 일단 형성된 피막의 용해도와 용해속도가 높으면 활성용해가 진행한다.
활성용해가 지배적이고 용해속도가 클 경우에는, 국소적인 용해속도가 금속조직에 의존하기 때문에, 금속표면에 부식흔적이 발생하고, 실지프로세스에서의 배선재료의 화학적 기계연마에 있어서는, 부식흔적과 함께, 디싱현상으로서 나타난다. 연마가 진행해서 절연막표면이 나타나는 단계에 있어서, 배선재료가 계속용해 하는 데 대하여, 절연막은 부식되지 않기 때문이다. 즉, 부식흔적과 디싱은 동일원인에 의해 발생함으로, 부식흔적의 발생을 평가함으로써, 실지프로세스에서의 디싱의 발생을 평가할 수 있다.
본 발명의 화학적 기계연마용 연마조성물은, 카르복시산, 산화제 및 물을 함유하고, 알칼리에 의해 pH가 중성영역에 조정되어 있으므로, 고정밀 도면을 달성하기 위한 화학적기계연마, 특히 반도체장치제조에 있어서의 배선층 형성을 위한 화학적 기계연마에 있어서, 높은 연마레이트를 표시하고, 절연막과의 선택비가 높고, 부식흔적이나 디싱이 적다. 본 발명의 연마조성물은, 반도체장치 특성을 열악화시키는 금속성분을 함유하지 않고, 중성이기 때문에 작업자의 취급 및 폐액처리가 용이하다. 본 발명의 연마조성물은, 또 필요에 따라서, 인산 또는 연마재입자를 함유시킴으로써, 그 바람직한 연마성능을 한층 높일 수 있다.
이하에, 실시예를 들어서 본 발명을 더욱 상세히 설명하나, 본 발명은 이들 실시예에 의해 하등 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
초순수, 말산(시약특급, 분자량 134), 전자공업용 인산, 전자공업용 과산화수소수 및 고순도산화알루미늄[일본국, 쇼와덴코(주)]을 원료로한 산화알루미늄연마재를 소정량 혼합하고, 전자공업용 암모니아수를 적당량 첨가함으로써 중성으로 조정하였다. 또, 이 혼합물을 초순수에 의해 희석함으로써, 최종적인 조성이, 연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화알루미늄연마재 5.3중량부, 말산 1중량부, 과산화수소 2중량부, 인산 0.01중량부를 함유하는 pH7.5의 연마조성물을 얻었다.
이 연마조성물의 구리에 대한 연마성능평가를 이하의 방법에 의해 행하였다.
[연마조건]
워크: 20㎜ø, 5㎜t구리(공칭순도:3N5)제 펠릿×5
(110㎜ø유리기판에 첩부해서 제작)
패드: 2층 타입의 화학적 기계연마용 패드
연마기: 편면연마기, 정반직경 320㎜
정반회전수: 60rpm
가공압력: 220gf/㎠
연마조성물공급속도: 30㎖/분
연마시간: 30분
[평가항목]
연마레이트: 연마전후의 워크두께를 마이크로미터에 의해 측정
부식흔적: 육안 및 광학현미경으로 관찰
연마레이트는, 310㎚/분으로 높은 값이였다. 또, 연마면에는, 부식흔적은 전혀 확인되지 않았다.
다음에, 절연막과의 선택비를 평가하기 위하여, 동일한 연마조성물을 사용해서 실리콘기판위에 형성시킨 열산화막에 대한 연마성능평가를 이하의 방법에 의해 행하였다.
[연마조건]
워크: 5"ø실리콘웨이퍼위에 형성한 열산화막
(막두께 약 1.5㎛)
패드: 2층 타입의 화학적 기계연마용 패드
연마기: 편면연마기, 정반직경 720㎜
정반회전수: 30rpm
가공압력: 220gf/㎠
연마조성물공급속도: 100㎖/분
연마시간: 5분
[평가항목]
연마레이트: 연마전후의 산화막 두께를 일리프서미터(ellipsometer)에 의해 측정
연마레이트는, 5㎚/분으로 극히 낮은 값이였다. 따라서, 절연막과의 선택비는, 60을 초과하는 극히 큰 값이 된다.
다음에, 초순수 100중량부와 고순도 산화알루미늄[일본국, 쇼와덴코(주)]을 원료로한 산화알루미늄연마재 5.3중량부를 혼합해서 기계적 연마력만을 가진 연마조성물을 조제하여, 마찬가지 방법에 의해 열산화막에 대한 연마성능평가를 하였던바, 연마레이트는 5㎚/분이였다. 이 결과로부터, 본 발명의 연마조성물은, 연마조성물의 기계적 연마력만이, 절연막의 연마레이트에 기여하고 있다고 판단할 수 있다.
(실시예 2)
실시예 1과 마찬가지로 해서, 연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화알루미늄연마재 5.3중량부, 말산 5중량부, 과산화수소 2중량부, 인산 0.01중량부를 함유하는 pH7.5의 연마조성물을 얻었다.
실시예 1과 마찬가지로해서 구리에 대한 연마성능평가를 행하였던바, 연마레이트는 730㎚/분이였다. 또, 연마면의 부식흔적은, 극히 근소하였다.
(실시예 3)
실시예 1과 마찬가지로 해서, 연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화알루미늄연마재 5.3중량부, 말산 0.5중량부, 과산화수소 2중량부, 인산 0.01중량부를 함유하는 pH7.5의 연마조성물을 얻었다.
실시예 1과 마찬가지로해서 구리에 대한 연마성능평가를 행하였던바, 연마레이트는 150㎚/분이였다. 또, 연마면에 부식흔적은 전혀확인되지 않았다.
(실시예 4)
실시예 1과 마찬가지로 해서, 연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화알룸늄연마재 5.3중량부, 말산 1중량부, 과산화수소 2중량부를 함유하는 pH7.5의 연마조성물을 얻었다.
실시예 1과 마찬가지로해서 구리에 대한 연마성능평가를 행하였던 바, 연마레이트는 210㎚/분이였다. 또, 연마면에, 부식흔적은 전혀 확인되지 않았다.
실시예 1∼4의 결과를 제 1표에 표시한다.
말산(중량부) 인산(중량부) 과산화수소(중량부) 연마레이트(㎚/분) 부식흔적
실시예 1 1 0.01 2 310 없음
실시예 2 5 0.01 2 730 극히 근소
실시예 3 0.5 0.01 2 150 없음
실시예 4 1 0 2 210 없음
실시예 1∼4의 본 발명의 연마조성물에 있어서, 말산의 함유량이 증가함에 따라 연마레이트는 크게되고, 말산의 함유량이 동일한 경우는, 인산을 함유하지 않은 조성물보다 인산을 함유한 조성물쪽이 연마레이트가 크므로, 말산 및 인산의 함유량을 선정함으로써, 소망하는 연마레이트를 가진 연마조성물을 조제할 수 있다. 연마레이트가 가장 큰 실시예 2에 있어서 부식흔적이 극히 근소하게 확인된 이외는, 부식흔적은 전혀확인되지 않고, 본 발명의 화학적 기계연마용 연마조성물이, 연마레이트가 큰데도 불구하고, 고정밀도면을 달성할 수 있는 것을 알 수 있다.
(실시예 5)
실시예 1과 마찬가지로해서, 연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화알루미늄연마재 5.3중량부, 니코틴산 1중량부, 과산화수소 0.2중량부, 인산 0.001중량부를 함유하는 pH7.5의 연마조성물을 얻었다.
실시예 1과 마찬가지로해서 구리에 대한 연마성능평가를 행하였던바, 연마레이트는 500㎚/분이였다. 또, 연마면에, 부식흔적은 전혀확인되지 않았다.
(실시예 6)
실시예 1과 마찬가지로 해서, 연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화알루미늄연마재 5.3중량부, 글루콘산 2중량부, 과산화수소 0.2중량부, 인산 0.001중량부를 함유하는 pH7.5의 연마조성물을 얻었다.
실시예 1과 마찬가지로해서 구리에 대한 연마성능평가를 행하였던 바, 연마레이트는 310㎚/분이였다. 또, 연마면에, 부식흔적은 전혀확인되지 않았다.
(실시예 7)
실시예 1과 마찬가지로 해서, 연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화알루미늄연마재 5.3중량부, 시트르산 2중량부, 과산화수소 0.2중량부, 인산 0.01중량부를 함유하는 pH7.5의 연마조성물을 얻었다.
실시예 1과 마찬가지로해서 구리에 대한 연마성능평가를 행하였던바, 연마레이트는 450㎚/분이였다. 또, 연마면의 부식흔적은, 극히 근소하였다.
(실시예 8)
실시예 1과 마찬가지로해서, 연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화알루미늄연마재 5.3중량부, 타르타르산 1중량부, 과산화수소 0.2중량부, 인산 0.001중량부를 함유하는 pH7.5의 연마조성물을 얻었다.
실시예 1과 마찬가지로해서 구리에 대한 연마성능평가를 행하였던바, 연마레이트는 450㎚/분이였다. 또, 연마면의 부식흔적은, 극히 근소하였다.
(실시예 9)
실시예 1과 마찬가지로해서, 연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화알룸늄연마재 5.3중량부, 락트산 1중량부, 과산화수소 0.2중량부, 인산 0.01중량부를 함유하는 pH7.5의 연마조성물을 얻었다.
실시예 1과 마찬가지로해서 구리에 대한 연마성능평가를 행하였던바, 연마레이트는 500㎚/분이였다. 또, 연마면의 부식흔적은 적었다.
(실시예 10)
실시예 1과 마찬가지로해서, 연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화알루미늄연마재 5.3중량부, 아세트산 1중량부, 과산화수소 0.2중량부, 인산 0.001중량부를 함유하는 pH7.5의 연마조성물을 얻었다.
실시예 1과 마찬가지로해서 구리에 대한 연마성능평가를 행하였던바, 연마레이트는 110㎚/분이였다. 또, 연마면의 부식흔적은 적었다.
(실시예 11)
실시예 1과 마찬가지로 해서, 연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화알루미늄연마재 5.3중량부, 옥살산 1중량부, 과산화수소 0.2중량부, 인산 0.001중량부를 함유하는 pH7.5의 연마조성물을 얻었다.
실시예 1과 마찬가지로해서 구리에 대한 연마성능평가를 행하였던바, 연마레이트는 130㎚/분이였다. 또, 연마면의 부식흔적은 적었다.
실시예 5∼11의 결과를 제 2표에 표시한다.
카 르 복 시 산 인 산(중량부) 연마레이트(㎚/분) 부식흔적
종 류 분자량 함유량(중량부)
실시예 5 니코틴산 123 1 0.001 500 없음
실시예 6 글루틴산 196 2 0.001 310 없음
실시예 7 시트르산 192 2 0.01 450 극히근소
실시예 8 타르타르산 150 1 0.001 450 극히근소
실시예 9 락트산 90 1 0.01 500 적음
실시예 10 아세트산 60 1 0.001 110 적음
실시예 11 옥살산 90 1 0.001 130 적음
실시예 5∼11의 본 발명의 연마조성물에 있어서, 카르복시산 및 인산의 함유량이 동일한 경우, 분자량이 100미만의 카르복시산을 함유하는 연마조성물보다도, 분자량이 100이상의 카르복시산을 함유하는 연마조성물쪽이, 연마레이트가 크고, 부식흔적의 상태도 양호한 것을 알 수 있다.
(실시예 12)
실시예 1과 마찬가지로 해서, 연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화실리콘연마재 5.3중량부, 말산 1중량부, 과산화수소 2중량부, 인산 0.01중량부를 함유하는 pH7.5의 연마조성물을 얻었다.
실시예 1과 마찬가지로 해서 구리에 대한 연마성능평가를 행하였던바, 연마레이트는 290㎚/분이였다. 또, 연마면에, 부식흔적은 전혀 확인되지 않았다.
(실시예 13)
실시예 1과 마찬가지로 해서, 연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화티탄연마재 5.3중량부, 말산 1중량부, 과산화수소 2중량부, 인산 0.01중량부를 함유하는 pH7.5의 연마조성물을 얻었다.
실시예 1과 마찬가지로해서 구리에 대한 연마성능평가를 행하였던바, 연마레이트는 510㎚/분이였다. 또, 연마면에 부식흔적은 전혀 확인되지 않았다.
(실시예 14)
실시예 1과 마찬가지로 해서, 연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화지르코늄연마재 5.3중량부, 말산 1중량부, 과산화수소 2중량부, 인산 0.01중량부를 함유하는 pH7.5의 연마조성물을 얻었다.
실시예 1과 마찬가지로해서 구리에 대한 연마성능평가를 행하였던바, 연마레이트는 470㎚/분이였다. 또, 연마면에 부식흔적은 전혀 확인되지 않았다.
실시예 12∼14의 결과를 제 3표에 표시한다.
연 마 재 연라레이트(㎚/분) 부식흔적
실시예 12 산화실리콘 290 없음
실시예 13 산화티탄 510 없음
실시예 14 지르코늄 470 없음
실시예 12∼14의 결과로부터, 산화알루미늄에 대신해서, 연마재를 산화실리콘, 산화티탄 또는 산화지르코늄으로 한 본 발명의 연마조성물도, 연마레이트가 큰 데도 불구하고, 고정밀도면을 달성할 수 있는 것을 알 수 있다.
(실시예 15)
실시예 1과 똑같은 연마조성물을 조제하고, 실시예 1의 구리의 워크에 대신해서, 20㎜ø, 5㎜t 알루미늄제 펠릿×5(110㎜ø유리기판에 첩부해서 제작)의 워크를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 알루미늄에 대한 연마성능평가를 행하였다.
연마레이트는 250㎚/분으로 높은 값이며, 연마면에 발생한 부식흔적은 극히 근소하였다.
(비교예 1)
연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화알루미늄연마재 5.3중량부, 과산화수소 0.2중량부를 함유하고, 질산에 의해 pH가 3.2에 조정된 연마조성물을 조제하였다.
이 연마조성물을 사용해서, 실시예 1과 마찬가지로해서 구리에 대한 연마성능평가를 행하였던바, 연마레이트는 160㎚/분이고, 연마면에 부식흔적이 확인되었다.
(비교예 2)
연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화알루미늄연마재 5.3중량부, 질산암모늄 1중량부를 함유하고, 암모니아에 의해 pH가 7.0에 조정된 연마조성물을 조제하였다.
이 연마조성물을 사용해서, 실시예 1과 마찬가지로 해서 구리에 대한 연마성능평가를 행하였던바, 연마레이트는 60㎚/분이고, 연마면에 부식흔적이 확인되었다.
(비교예 3)
연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화알루미늄연마재 5.3중량부, 질산암모늄 1중량부, 과산화수소 0.2중량부를 함유하고, 암모니아에 의해 pH가 7.0에 조정된 연마조성물을 조제하였다.
이 연마조성물을 사용해서, 실시예 1과 마찬가지로해서 구리에 대한 연마성능평가를 행하였던바, 연마레이트는 90㎚/분이고, 연마면에 부식흔적이 확인되었다.
(비교예 4)
연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화알루미늄연마재 5.3중량부, 과황산암모늄 1중량부를 함유하고, pH가 7.8인 연마조성물을 조제하였다.
이 연마조성물을 사용해서, 실시예 1과 마찬가지로 해서 구리에 대한 연마성능평가를 행하였던바, 연마레이트는 290㎚/분이고, 연마면에 특히 격심한 부식흔적이 확인되었다.
(비교예 5)
연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화알루미늄연마재 5.3중량부, 아미노아세트산 0.1중량부, 과산화수소 5중량부를 함유하고, pH가 5.8인 연마조성물을 조제하였다.
이 연마조성물을 사용해서, 실시예 1과 마찬가지로해서 구리에 대한 연마성능평가를 행하였던바, 연마레이트는 30㎚/분이고, 연마면에 부식흔적은 확인되지 않았다.
(비교예 6)
연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화알루미늄연마재 5.3중량부, 아미노아세트산 1중량부, 과산화수소 1중량부를 함유하고, pH가 5.9인 연마조성물을 조제하였다.
이 연마조성물을 사용해서, 실시예 1과 마찬가지로 해서 구리에 대한 연마성능평가를 행하였던바, 연마레이트는 380㎚/분이고, 연마면에 부식흔적이 확인되었다.
(비교예 7)
연마조성물 105.3중량부에 대하여, 산화알루미늄연마재 5.3중량부, 아세트산 1중량부를 함유하고, 암모니아에 의해 pH가 7.0에 조정된 연마조성물을 조제하였다.
이 연마조성물을 사용해서, 실시예 1과 마찬가지로해서 구리에 대한 연마선응평가를 행하였던바, 연마레이트는 30㎚/분이고, 연마면에 부식흔적은 확인되지 않았다.
(비교예 8)
암모니아수에 의해 pH조정을 행하지 않은이외는, 실시예 1과 똑같은 연마조성물을 조제하였다. 연마조성물의 pH는 2.5이였다.
이 연마조성물을 사용해서, 실시예 1과 마찬가지로해서 구리에 대한 연마성능평가를 행하였던바, 연마레이트는 640㎚/분이고, 연마면에 부식흔적이 확인되었다.
비교예 1∼8의 결과를 제 4표에 표시한다.
과산화수소(중량부) 기타의 성분(중량부) pH조정제 pH 연마레이트(㎚/분) 부식흔적
비교예 1 0.2 - 질산 3.2 160 있음
비교예 2 - 질산암모늄 1 암모니아 7.0 60 있음
비교예 3 0.2 질산암모늄 1 암모니아 7.0 90 있음
비교예 4 - 과황산암모늄 1 - 7.8 290 격심함
비교예 5 5 아미노아세트산 0.1 - 5.8 30 없음
비교예 6 1 아미노아세트산 1 - 5.9 380 있음
비교예 7 - 아세트산 1 암모니아 7.0 30 없음
비교예 8 2 말산 1인산 0.01 - 2.5 640 있음
비교예 1∼7의 종래의 화학적 기계연마용 연마조성물 및 비교예 8의 알칼리에 의한 pH조정을 행하지 않았는 연마조성물중, 연마면에 부식흔적이 확인되지 않는 비교예 5 및 비교예 7의 연마조성물은, 연마레이트가 매우 작다. 또, 연마레이트가 비교적 큰 비교예 1, 비교예 5, 비교예 6 및 비교예 8의 연마조성물은, 어느것이나 연마면에 부식흔적이 확인된다. 또, 비교예 2 및 비교예 3의 연마조성물은, 연마레이트가 작은데도 불구하고, 연마면에 부식흔적이 확인된다.
본 발명의 화학적 기계연마용 연마조성물은, 높은 연마레이트를 표시하고, 절연막과의 선택비가 높고, 부식흔적이나 디싱이 적고, 중성을 표시하고, 반도체장치 특성을 열악화 시키는 금속성분을 필요로 하지 않고, 특수하고 고가인 화학시약이 불필요하며, 인체에 대해서 유해한 물질을 주성분으로 하지 않기 때문에, 고정밀도면을 달성하기 위한 화학적 기계연마, 특히 반도체장치제조에 있어서의 배선층 형성을 위한 화학적 기계연마용도에 호적하게 사용할 수 있다.

Claims (7)

  1. 카르복시산, 산화제 및 물을 함유하고, 알칼리에 의해 pH가 5∼9로 조정되어서 이루어지는 것을 특징으로 하는 화학적 기계연마용 연마조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 알칼리가, 암모니아인 것을 특징으로 하는 화학적 기계연마용 연마조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 카르복시산이, 말산, 니코틴산, 글루콘산, 시트르산 및 타르타르산으로부터 선택되는 1종이상의 카르복시산 또는 카르복시산의 조합인 것을 특징으로 하는 화학적 기계연마용 연마조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 산화제가, 과산화수소인 것을 특징으로 하는 화학적 기계연마용 연마조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 화학적 기계연마용 연마조성물에, 또 인산을 함유시켜서 이루어지는 것을 특징으로 하는 화학적 기계연마용 연마조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 화학적 기계연마용 연마조성물에, 또 연마재입자를 함유시켜서 이루어지는 것을 특징으로 하는 화학적 기계연마용 연마조성물.
  7. 제 6항에 있어서, 연마재입자가, 산화알루미늄, 산화실리콘, 산화티탄 및 산화지르코늄으로부터 선택되는 1종이상의 연마재입자 또는 연마재입자의 조합인 것을 특징으로 하는 화학적 기계연마용 연마조성물.
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