KR0183329B1 - 도전성 페이스트 - Google Patents

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KR0183329B1
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아끼히로 사사끼
히사시 가가
쥬니찌 기꾸찌
소조 야마나
히데지 구와지마
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단노 다께시
히다찌가세이고오교 가부시끼가이샤
가와따 히로시
자이단호징 테크노포리스 하꼬다떼기쥬쓰신꼬교까이
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Abstract

비귀금속 분말 총 표면적의 평균 50% 이상에, 각각의 비귀금속 분말이 비귀금속 분말의 중량을 기준으로 평균 2~30중량%양의 귀금속으로 덮혀 있는 편평한 비귀금속 분말을 함유하고, 각각의 비귀금속 분말과 귀금속 덮개층 사이에 비귀금속과 귀금속의 혼합물 층을 삽입한 도전성 복합 금속 분말은, 결합제와 혼합한 뒤 도전성 페이스트를 제공하는데 적합하며, 상기 페이스트는 우수한 도전성을 가지며, 이동을 방지한다.

Description

도전성 페이스트
제1도는 도전성 페이스트가 프린트되어 관통공이 채워져 있는 구리로 피복된 페이퍼 베이스 페놀 수지 라미네이트 (paper base phenolic resin copper-clad laminate)의 평면도.
제2도는 도전성 페이스트가 구리로 피복된 페이터 베이스 페놀 수지 라미네이트 상에 프린트 되어 있는 전자파 차폐 재료의 평면도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 관통공
2 : 구리 피복된 페이퍼 베이스 페놀 수지 라미네이트
3 : 회로 도체
본 발명은 도전성 복합 금속 분말 및 그의 제조방법, 도전성 복합 금속 분말을 사용하여 수득한 도전성 페이스트 및 그의 제조방법, 도전성서 페이스트를 사용하여 수득한 전기 회로 장치 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
배선 모드 또는 전자 부품 설치용 절연 기판 상에 회로 도체를 형성하는 제조방법으로는, 수지와 유리 프리트(frit) 와 같은 결합제와 코팅 또는 프린팅에 의해 회로 도체를 형성하는 용매를 도전성 금속 분말(금, 은, 팔라듐, 구리, 알루미늄 분말 등등)과 혼합하여 만들어진 도전성 페이스트를 사용하는 것이 알려져 있다. 도전성 페이스트는 관통공 연결부, 전극 형성부, 점퍼(jumper) 배선, 전자 차폐막 등등에 적용된다.
다른 한편으로, 저항 소자, 칩 저항, 회로 도체 상의 칩 콘덴서와 같은 전자 부품을 설치하는 제조방법으로는, 땜납 입자와 결합제로 구성되는 땜납 페이스트를 코팅 또는 프린팅하는 단계와 전기 회로 장치를 얻기 위해 땜납의 용융점보다 높은 온도에서 열처리하는 단계로 구성되는 제조방법이 알려져 있다.
다양한 도전성 금속 분말 중에서, 금이 매우 고가이기 때문에, 높은 도전성을 요구하는 분야에서는 도전성 금속 분말로서 은이 사용되고, 구리는 다른 분야에 사용된다. 그렇지만, 은은 금과 팔라듐 다음으로 고가이다. 더 나아가, 직류 전압이 물 속의 은에 가해지는 경우, 소위 이동(migration)라는 은의 전착이 전극과 회로 도체 상에서 발생하고, 전극 사이에 또는 배선 사이에 단락 회로를 유발시킨다. 이것은 심각한 문제점이다.
은의 이동을 방지하기 위해, 도전성 금속 분말로서 은과 팔라듐의 합금을 함유하는 도전성 재료가 상업적으로 유용하지만, 이러한 재료들 또한 매우 고가이다.
다른 한편으로, 구리는 저가이며, 상대적으로 거의 이동이 일어나지 않는다. 그렇지만, 도전성 페이스트가 가열되는 경우, 산화 필름이 공기와 결합제의 산소로 인해, 산화 필름이 구리 입자의 표면상에 형성되어 도전성을 악화시키는 문제점이 있다. 따라서, 도체 표면은 방습 페인트로 코팅되거나, 내식제 및/또는 내산화제가 도전성 재료에 첨가된다. 그렇지만, 충분한 효과를 얻지 못한다.
일본국 특허 제56-8892호에는 구리의 내산화성과 은의 이동 저향율을 개선시키기 위해 은으로 도금된 구리 분말을 사용하는 제조방법이 개시되어 있다. 그렇지만, 이 제조방법에 따르면, 도전성은 은 분말을 사용하는 경우와 비교하여 악화되고, 은 분말의 단지 일부분이 구리 분말로 교체된다.
일본국 특허 제3-247702호와 일본국 특허 제4-268381호에는 구리 표면 상에 은 입자를 분사하므로서 도전성 입자를 준비하는 제조방법이 제안되어 있다. 그렇지만, 이들 제조방법은 제조 비용이 고가이다. 더 나아가, 제조된 입자는 편평한 분말과 비교하여 분말 사이의 접촉면을 더 작게 하고, 높은 저항률을 가지도록 거의 구형이 되어야 하는 문제점을 가진다.
땜납 페이스트에 있어서, 최근에는 낮은 열처리 온도와 납을 사용하지 않는 것이 심각하게 요구되고 있지만, 용융점에서 효율성과 실행가능성을 가진 무연 땜납이 얻어지지 않는다.
본 발명의 목적은 도전성이 우수하고, 이동을 방지하고, 도전성 페이스트를 준비하기에 적절한 도전성 복합 금속 분말 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 도전성이 우수하고, 이동을 방지하는 도전성 페이스트 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 무연 땜납을 사용하지 않고 전자 부품의 설치가 가능한 전기 회로 장치 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 비귀금속 분말 표면적의 50%이상이 비귀금속 분말의 중량을 기준으로 평균 2~30중량%의 귀금속으로 덮혀 있는 편평한 비귀금속 분말을 함유하고, 비귀금속 분말과 귀금속 덮으로 덮혀진 층 사이에 비귀금속과 귀금속의 혼합물 층을 삽입한, 도전성 복합 금속 분말을 제공하는 것이다.
본 발명은 또한 비귀금속 분말의 중량을 기준으로 평균 2~30 중량%의 귀금속으로 비귀금속 분말의 각 표면을 덮는 단계와, 덮혀진 분말에 기계적 에너지를 부가하여 편평한 형태로 변형시키고, 비귀금속 분말과 귀금속으로 덮혀진 층 사이에 비귀금속과 귀금속 혼합물 층을 형성시키는 단계로 구성되는 도전성 금속 분말 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 또한 비귀금속 분말의 중량을 기준으로 평균 2~30 중량 %의 귀금속으로 비귀금속 분말의 각 표면을 덮고, 비귀금속 분말과 귀금속으로 덮혀진 층 사이에 비귀금속과 귀금속 혼합물 층을 형성시키는 동안, 비귀금속 분말과 귀금속 분말의 혼합물에 기계적 에너지를 부가하여 혼합물을 편평한 형태로 변형시키는 도전성 복합 금속 분말 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 또한 비귀금속 분말 표면적의 50%이상이 비귀금속 분말의 중량을 기준으로 평균 2~30중량 %의 귀금속으로 덮혀 있는 편평한 비귀금속 분말을 함유하고, 비귀금속 분말과 귀금속으로 덮혀진 층 사이에 비귀금속과 귀금속의 혼합물 층을 삽입한 도전성 복합 금속 분말과, 결합제로 구성되는 도전성 페이스트를 제공하는 것이다.
본 발명은 또한 비귀금속 분말의 각 표면에 비귀금속 분말의 중량을 기준으로 평균 2~30 중량 %의 귀금속으로 덮는 단계와, 비귀금속 분말과 귀금속 분말의 혼합물에 기계적 에너지를 부가하여 혼합물을 편평한 형태로 변형시키고, 비귀금속 분말과 귀금속으로 덮혀진 층 시이에 비귀금속과 귀금속 혼합물 층을 형성시키는 단계와, 처리된 분말에 결합제를 첨가한 뒤, 혼합하여 균일한 페이스트를 형성시키는 단계로 구성되는 도전성 페이스트 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 또한 비귀금속 분말의 중량을 기준으로 평균 2~30중량%의 귀금속으로 비귀금속 분말의 각 표면을 덮고, 비귀금속 분말과 귀금속으로 덮혀진 층 사이에 비귀금속과 귀금속 혼합물 층을 형성시키는 동안, 비귀금속 분말과 귀금속 분말의 혼합물에 기계적 에너지를 부가하여 혼합물을 편평한 형태로 변형시키고, 처리된 분말에 결합제를 첨가한 뒤, 혼합하여 균일한 페이스트를 형성시키는 도전성 페이스트 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 또한 절연 기판과 상기 언급된 도전성 페이스트를 사용하여 절연 기판 상에 형성된 회로 도체와 회로 도체 상에 설치된 전자 부품으로 구성되는 전기 회로 장치를 제공하는 것이다.
더 나아가, 본 발명은 회로 도체를 형성하도록 프린팅 또는 포팅(potting)으로 절연 기판 상에 상기 언급된 도전성 페이스트를 코팅하는 단계와, 회로 도체 상에 전자 부품을 설치하는 단계로 구성되는 전기 회로 장치 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 도전성 복합 금속 분말은 비귀금속 분말 표면적의 50%이상이 비귀금속 분말의 중량을 기준으로 평균 2~30중량%의 귀금속으로 덮혀 있는 편평한 비귀금속 분말을 함유하고, 비귀금속 분말과 귀금속으로 덮혀진 층 사이에 비귀금속과 귀금속의 혼합물 층이 삽입된다.
본 발명에서, 편평한 또는 편평한 형태는 한방향이 구형 또는 블록과 같은 삼차원 형태를 프레스 가공함으로서 얻어진 형태를 의미한다. 편평한 형태는 소위 조각(flake)형태를 포함한다.
비귀금속은 양호한 도전성을 가진 저가의 금속을 의미한다. 비귀금속으로는 구리, 구리합금, 니켈, 니켈합금, 아연, 아연합금, 주석, 주석합금, 크롬, 크롬합금 등등이 있다.
비귀금속 분말을 덮는데 사용되는 귀금속은 내산화성과 높은 도전성이 관점에서 볼 때, 금, 은, 팔라듐, 플라티늄 등을 포함한다.
귀금속으로 비귀금속을 덮는 방법으로는 도금법, 증기 증착법, 미케노퓨션(michanofusion)법 등이 있으며, 기계적 에너지를 사용하여 수행된다. 또한 예컨대 직경이 2㎛ 미만인 미세한 귀금속 분말과 예컨대 5㎛ 미만의 상대적으로 더 큰 직경을 가진 비귀금속 분말을 볼 밀, 기계적 합금 장치 등을 사용하여 혼합함으로서 귀금속을 비귀금속의 표면에 덮는 것이 가능하다.
귀금속으로 덮혀진 편평한 비귀금속의 표면적은 편평한 비귀금속 분말의 전체 면적의 50%이상이다.
덮는데 사용되는 귀금속의 양은 편평한 비귀금속 분말을 기준으로 2~30중량%이다.
덮혀진 면적이 50%미만이거나 덮는 양이 2중량%미만인 경우, 도전성은 악화되고, 편평한 비귀금속 분말의 산화 때문에 도전성 페이스트로 기판을 코팅하고 열처리한다. 다른 한편으로, 덮는 양이 30 중량 % 이상인 경우, 이동의 방지가 어려워진다.
덮혀진 면적은, 무작위로 도전성 복합 금속 분말 중에서 5부의 입자를 추출하고, 오제(Auger)분광 분석기를 사용하여 귀금속과 비금속을 정량 분석하고, 귀금속의 분포를 계산하고, 귀금속으로 덮혀진 면적의 평균값을 얻어 결정할 수 있다.
비귀금속과 귀금속의 분포는, 1g의 도전성 복합 금속 분말을 추출하여 질산에서 분해하고, 분해된 용액을 예컨대 분자 흡수 분광화학 분석기를 사용하여 화학 정량 분석을 행하여 측정할 수 있다.
덮혀진 면적은 50%이상이지만, 귀금속의 분해가 방지되도록 비귀금속 분말 상에 로컬 배터리가 형성되도록 하기 위해, 귀금속으로 덮여지지 않은 비귀금속의 일부분을 만드는 것이 바람직하다. 귀금속의 덮혀진 양은 바람직하게는 7 내지 25 중량%이며, 보다 바람직하게는 15 내지 20 중량 % 이다.
본 발명에 있어서, 베이스로 사용되는 비귀금속과 덮는데 사용되는 귀금속의 혼합물 층이 편평한 비귀금속 분말과 귀금속으로 덮혀진 층 사이에 삽입될 수 있다. 비귀금속과 귀금속의 혼합물 층의 두께는 우수한 도전성과 이동 방지를 제공하기 위해 귀금속으로 덮혀진 층의 두께의 1/2 내지 1/50 이다. 비귀금속과 귀금속의 혼합물 층의 두께가 귀금속으로 덮혀진 층의 두께의 1/2 이상이거나 1/50 미만인 경우, 현저하게 도전성이 악화되는 경향이 있다. 비귀금속과 귀금속의 혼합물 층의 두께는 바람직하게는 귀금속으로 덮혀지는 층의 두께의 1/2 내지 1/40 이며, 보다 바람직하게는 1/2 내지 1/30 이다.
비귀금속과 귀금속의 혼합물의 층의 두께는 도전성 복합 금속 분말의 5 입자를 무작위로 추출하여 이온 스퍼터링(sputtering)으로 표면을 편평하게 하고, 동시에 입자당 3점 또는 그 이상을 오제 분광분석기를 사용하여 정량 분석을 행하고, 개별적인 두께의 평균값을 계산하여 평균 두께를 결정할 수 있다.
비귀금속과 귀금속의 혼합물 층은 우수한 도전성과 이동 방지를 위해 바람직하게는 80 내지 20 원자 % 의 귀금속과 20 내지 80 원자 %의 비귀금속을 함유한다.
도전성 복합 금속 분말을 페이스트로 되며 스크린을 기판 상에 프린트하는 것을 고려하고, 우수한 도전성과 이동 방지를 위해, 귀금속으로 덮혀지는 층의 두께는 바람직하게는 0.01 내지 0.2 ㎛ 이다. 이 두께가 0.01 ㎛ 미만인 경우, 도전성이 악화되는 경향이 있다. 다른 한편으로, 두께가 0.2 ㎛ 이상인 경우, 이동의 방지가 악화되는 경향이 있다.
도전성 복합 금속 분말에 있어서, 우수한 도전성과 내산화성을 가지도록, 비귀금속 분말은 2 내지 30 의 주축(또는 보다 긴 직경)과 두께의 비(즉, 주축/두께)를 가지는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 5 내지 20, 특히 바람직하게는 7 내지 15 의 비를 가진다. 주축/두께 비가 2 미만인 경우, 분말사이의 접촉부분 때문에 높은 저항이 발생되는 경향이 있다. 다른 한편으로, 주축/두께 비가 30 이상인 경우, 비록 귀금속의 양이 30 중량 % 이상 일지라도, 귀금속으로 편평한 비귀금속 분말의 전체 표면적의 50 % 이상을 덮는 것이 어렵게 된다. 이러한 분말이, 기판 상에 코팅되고 열처리되는 도전성 페이스트에 사용되는 경우, 비귀금속 분말은 도전성을 악화시키며 산화된다.
주축은 바람직하게는 100 ㎛ 미만이며, 보다 바람직하게는 50㎛ 미만 이며, 특히 바람직하게는 30 ㎛ 미만이다. 도전성 복합 금속 분말의 주축/두께 비는 주사 현미경 (SEM) 을 사용하여 도전성 복합 금속 분말의 주사 현미경 사진을 얻어, 이 사진에서 무작위로 30 이상의 입자를 선택하고, 이들의 주축/두께 비를 측정하여 평균값을 얻음으로서 구할 수 있다.
도전성 복합 금속 분말은, (ⅰ) 비귀금속 분말의 중량을 기준으로 평균 2~30 중량% 의 귀금속으로 비귀금속 분말의 각 표면을 덮는 단계와, 덮혀진 분말에 기계적 에너지를 부가하여 편평한 형태로 변형시키고, 비귀금속 분말과 귀금속으로 덮혀진 층 사이에 비귀금속과 귀금속 혼합물 층을 형성시키는 단계로 구성되는 도전성 금속 분말 제조 방법, 또는 (ⅱ) 비귀금속 분말의 중량을 기준으로 평균 2~30 중량 %의 귀금속으로 비귀금속 분말의 각 표면을 덮고, 비귀금속 분말과 귀금속으로 덮혀진 층 사이에 비귀금속과 귀금속 혼합물 층을 형성시키는 동안, 비귀금속 분말과 귀금속 분말의 혼합물에 기계적 에너지를 부가하여 혼합물을 편평한 형태로 변형시키는 도전성 복합 금속 분말 제조방법에 의해 제조될 수 있다.
보다 상세하게는, 레이저를 사용하거나, 입자 크기 분포를 측정하기 위한 침전법으로 측정된 평균 직경이 1 내지 30 ㎛ 인 구리 분말은 도금 또는 증기 증착에 의해 은으로 덮혀 진다.
귀금속으로 비귀금속을 덮은 후, 기계적 합금 장치, 건식 볼 밀링장치와 같은 압축장치 또는 고속으로 무거운 물질을 분말과 함께 분사시키는 장치를 사용하여 덮혀진 분말에 기계적 에너지를 가한다. 선택적으로, 원하는 도전성 복합 금속 분말을 얻도록 비귀금속 분말과 귀금속 분말의 혼합물에 기계적 에너지를 가한다.
귀금속으로 덮혀진 비귀금속 분말에 기계적 에너지를 가함으로서, 또는 비귀금속 분말과 귀금속 분말의 혼합물에 기계적 에너지를 가함으로서, 귀금속 내에, 또는 귀금속으로 덮혀진 층과 비귀금속 분말의 베이스 사이에 존재하는 틈이 제거되어, 귀금속으로 덮혀진 층을 견고하게 하고, 도전성을 강화시킨다. 더 나아가, 동시에 귀금속과 비귀금속의 혼합물 층이 귀금속으로 덮혀 있는 층과 비귀금속 분말의 베이스 사이에 형성되며, 따라서 귀금속으로 덮혀진 층과 비귀금속 분말 사이의 접촉 저항이 감소될 수 있다.
본 발명의 도전성 페이스트는, 비귀금속 분말 표면적의 50 % 이상이 비귀금속 분말의 중량을 기준으로 평균 2~30 중량 % 의 귀금속으로 덮혀 있는 편평한 비귀금속을 함유하고, 비귀금속 분말과 귀금속으로 덮혀진 층 사이에 비귀금속과 귀금속의 혼합물 층을 삽입한 도전성 복합 금속 분말과, 결합제로 구성된다.
결합제로는 에폭시 수지, 페놀 수지, 불포화 폴리에스터 수지, 포화 폴리에스터 수지, 폴리아미드 수지, 폴리이미드-이미드 수지, 아크릴 수지 등등 과 같은 유기물 결합제나 유리 프리트 등과 같은 비유기 결합제가 사용될 수 있다.
더 나아가, 도전성 페이스트는 이미다졸, 아민등과 같은 종래에 사용되는 하나 이상의 경화 촉진제와 부틸 셀로솔브(Cellosolve), 테르피네올(terpineol), 에틸렌 카르비톨, 초산 카르피톨 등과 같은 유기 용매를 필요에 따라 함유할 수도 있다.
균일한 혼합물에서 페이스트는 혼합기와 그라인딩기, 롤, 니더(kneader)등을 사용하여 얻어질 수 있다.
결합제는 도전성 페이스트의 중량을 기준으로 바람직하게는 5 내지 30 중량 % 가 사용될 수 있으며, 보다 바람직하게는 3 내지 16 중량 % 가 사용될 수 있다.
경화 촉진제는, 만일 사용된다면, 도전성 페이스트이 중량을 기준으로 바람직하게는 0.01 내지 1 중량 % 가 사용될 수 있으며, 보다 바람직하게는 0.02 내지 0.05 중량 % 가 사용될 수 있다.
용매는, 만일 사용된다면, 도전성 페이스트의 중량을 기준으로 바람직하게는 3 내지 50 중량 % 가 사용될 수 있으며, 보다 바람직하게는 10 내지 30 중량 % 가 사용될 수 있다.
도전성 페이스트는, (ⅰ) 비귀금속 분말의 각 표면에 비귀금속 분말의 중량을 기준으로 평균 2 ~ 30 중량 % 의 귀금속으로 덮는 단계와, 비귀금속 분말과 귀금속 분말의 혼합물에 기계적 에너지를 부가하여 혼합물을 편평한 형태로 변형시키고, 비귀금속 분말과 귀금속으로 덮혀진 층 사이에 비귀금속과 귀금속 혼합물 층을 형성시키는 단계와, 처리된 분말에 결합제를 첨가한 뒤, 혼합하여 균일한 페이스트를 형성시키는 단계로 구성되는 도전성 페이스트 제조방법, 또는 (ⅱ)비귀금속 분말의 중량을 기준으로 평균 2~30 중량 %의 귀금속으로 비귀금속 분말의 각 표면을 덮고, 비귀금속 분말과 귀금속으로 덮혀진 층 사이에 비귀금속과 귀금속 혼합물 층을 형성시키는 동안, 비귀금속 분말과 귀금속 분말의 혼합물에 기계적 에너지를 부가하여 혼합물을 편평한 형태로 변형시키고, 처리된 분말에 결합제를 첨가한 뒤, 혼합하여 균일한 페이스트를 형성시키는 도전성 페이스트 제조방법에 의해 제조될 수 있다.
도전성 페이스트는 절연 기판, 도전성 페이스트를 사용하여 절연 기판 상에 형성되는 회로 도체, 회로 도체 상에 설치되는 전자 부품으로 구성되는 전기 회로 장치에 사용될 수 있다.
절연 기판으로서는 다양한 기판과 다양한 필름이 사용될 수 있다. 기판으로서는, 예컨대 페이퍼 베이스 페놀 수지 기판, 유리 베이스 에폭시 수지 가판, 에나멜 기판, 세라믹 기판 등이 있다. 필름으로서는 폴리에틸렌, 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리비닐 클로라이드, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide), 폴리에테르 케톤, 폴리에테르 이미드, 폴리이미드 등과 같은 유동성 수지가 사용될 수 있다.
전자 부품으로서는 저항 소자, 칩 저항기, 칩 콘덴서 등이 사용될 수 있다.
전기 회로 장치는, 예컨대, 회로 도체를 형성하기 위해 프린팅 또는 포팅으로 절연 기판 상에 도전성 페이스트를 코팅하고, 회로 도체 상에 전자 부품을 설치함으로서 제조될 수 있다.
본 발명에 있어서, 절연 기판 표면상에 또는 관통공 속에 도금, 프린팅, 증기 증착, 에칭 등에 의해 형성된 기존의 도체 또는 저항 부품을 구비한 절연 기판을 사용하는 것이 가능하다.
본 발명의 도전성 페이스트는 회로 도체 형성하기 위해서 뿐만 아니라 관통공 연결부, 전극 형성부, 점퍼 배선, 전자 차폐막 등에 사용될 수 있다. 더 나아가, 도전성 페이스트는 전자 부품 연결과 절연 기판 연결용 접착제로서, 무연 땜납 대용으로서 사용될 수 있다.
본 발명은 다음의 실시예에서 명확해 질 것이다.
[실시예 1]
평균 직경이 5 ㎛ 인 구형 구리 분말(Nippon Atomized Metal Corp 에 의해 제조된 상표명 SF-Cu)은 산 세척제 (일본 MacDermid 사에 의해 제조된 상표명 L-5B)로 탈지된다. 이 구리 분말은 구형 구리 분말의 중량을 기준으로 은 20 % 를 만들기 위해, AgCN 20g 과 NaCN 10 g 을 함유하는 도금욕에서 비전착성 도금을 행한다. 그 후, 물로 씻고 건조시킨 후, 은 도금된 구리 분말을 얻는다.
은 도금된 구리 분말을 합금 기계장치에서 수용하여 변형처리를 한다. 이 장치는 스크류를 회전시킴으로서 볼을 움직이는 수단을 적용한다. 불과 처리될 분말을 수용하는 콘테이너의 적절한 부피는 1.1 ℓ 이다. 이 장치속에, 4 kg의 지르코니아 볼 (직경 10 mm)과 200g 의 은 도금된 구리 분말이 수용된다. 스크류를 2 × 10-5Torr 압력하에서 90 r.p.m. 으로 회전시켜 원하는 도전성 복합 금속 분말(편평한 도전성 구리 분말)을 얻는다.
그후, 주사 현미경을 이용하여 도전성 복합 금속 분말의 주사 현미경 사진을 얻는다. 도전성 복합 금속 분말 30 입자를 무작위로 선택하여 주축/두께 비를 측정한다. 이 비는 2 내지 15 이며, 평균 6 이다. 주축은 2 내지 30 ㎛ 범위에 있으며, 평균 15㎛이다.
도전성 복합 금속 분말 5입자를 무작위로 선택하여, 오제 전자 주사 분광분석기를 사용하여 은으로 덮혀진 면적을 측정한다. 덮혀진 면적은 45 내지 85%범위에 있으며, 전체 표면적을 기준으로 평균 70%이다.
더 나아가, 도전성 복합 금속 분말 5 입자를 무작위로 선택하여, 이온 스퍼터링으로 표면을 편평하게 하며, 단위 입자당 동시에 3 점 또는 이상을 측정한다.
은로 덮혀진 층의 두께는 0.02 내지 0.05 ㎛ 범위에 있으며, 평균 0.045 ㎛ 이다. 귀금속 (80 내지 20 원자 % 의 은)과 비귀금속 (구리) 의 혼합물 층의 두께는 0.001 내지 0.05 ㎛ 범위에 있으며, 평균 0.01 ㎛ 이며, 은으로 덮혀진 층에 두께의 1/20 내지 1/2 범위에 있으며, 평균 1/4.5이다.
다음의 실시예와 비교예에서는, 상기와 동일한 측정방법이 적용된다.
도전성 복합 금속 분말 100 부와 노볼라크 페놀 수지 (Gunei Chemical Industry 사에서 제조된 상품명 PS-2607) 15 부와 용매로서 부틸 셀로솔브 15부를 균일하게 혼합하여 도전성 페이스트를 준비한다.
1.6 ㎜ 의 두께를 가지며, 구리 포일을 제거한 구리로 피복된 페이퍼 베이스 페놀 수지 라미네이트 (Hitachi Chemical 사에서 제조된 상품명 MCL-437F)상에서, 도전성 페이스트를 0.4 ㎜ 의 폭과 100 ㎜ 길이의 시험형태가 되도록 200 메쉬 (mesh)의 스크린를 통과시켜 프린트시키고, 회로 도체가 되도록 공기 중에서 30분간 150 ℃로 가열한다.
경화된 도전성 페이스트의 회로 도체의 저항율은 평균 75 μΩ·㎝ 이며, 이 값은 하기에 언급된 은 페이스트에 대응하여 좋은 도전성을 나타낸다.
다른 한편으로, 도전성 페이스트는 2 ㎜ 간격의 폭 2 ㎜ 의 전극이 되도록 상기 언급된 프린팅으로 유리 페이스트에 코팅되며, 경화되도록 150℃ 에서 30분간 가열된다.
그후, 전극 사이에 폭 2 ㎜ 의 필터 페이퍼를 놓고, 필터에 탈이 온수 1.5 ㎖ 를 떨어뜨리고, 전극에 20 V 의 직류 전압을 가하고, 시간의 경과에 따라 전극사이의 누설 전류를 측정하여 이동 방지를 평가한다.
결과적으로, 200 ㎂ 의 누설 전류가 통과하는데 요구되는 시간은 평균 80 분이다. 이는 이동 방지가 우수하다는 것을 의미한다.
저항율의 측정과 이동 방지의 평가는 평균값을 얻기 위해 5 샘플을 사용하여 행한다. 이는 다음의 실시예와 비교예와 동일하다.
[비교예 1]
은 도금된 구형 구리 분말을 편평한 형태로 변형하는 것을 제외하고는 상기된 실시예 1 과 동일한 방법으로 도전성 페이스트를 준비한다. 은 도금된 구형 구리 분말의 주축/두께 비는 1 이다. 은 도금된 면적은 전체 면적을 기준으로 95 % 이상이다. 은으로 덮혀진 층의 두께는 0.1 내지 0.15 ㎛ 이고, 평균 0.12 ㎛ 이다. 그러나, 귀금속 (80 내지 20 원자 % 의 은)와 비귀금속 (구리)의 혼합물 층을 허용하는 것은 불가능하다.
경화된 도전성 페이스트의 저항율은 평균 1200 μΩ·㎝으로 상당히 높으며, 200 ㎂ 의 누설 전류가 통과하는데 요구되는 시간은 평균 10 분으로 짧다. 이는 이동 방지가 불량하다는 것을 의미한다.
[비교예 2]
평균 입자 직경이 5 ㎛ 인 구형 구리 분말 (Nippon Atomized Metal Corp에 의해 제조된 상표명 SF-Cu)은 주축/두께 비가 6이 되도록 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 변형되며, 실시예 1에서 사용된 도금법으로 20 % 의 은으로 덮는다. 은으로 덮혀진 면적은 구리 분말의 전체 표면적을 기준으로 85 % 이상이다. 은으로 덮혀진 층의 두께는 0.03 내지 0.2 ㎛ 범위에 있으며, 평균 0.08 ㎛ 이다. 그러나, 귀금속 (80 내지 20 원자 % 의 은)과 비귀금속(구리)의 혼합물 층을 허용하는 것이 불가능하다.
도전성 페이스트는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 준비한다.
경화된 도전성 페이스트의 저항율은 평균 800μΩ·㎝ 으로 상당히 높으며, 누설 전류 200 ㎂ 가 통과하는데 요구되는 시간은 평균 10분으로 짧다. 이는 이동 방지가 불량하다는 것을 의미한다.
[비교예 3]
상기 실시예 1에서 사용한 도전성 복합 금속 분말을 대신하여 주축/두께 비가 6 인 은 분말(Tokuriki Chemical Research Laboratory 사에서 제조된 상표명 TCG-1)을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 도전성 페이스트를 준비한다.
경화된 도전성 페이스트의 저항율은 평균 80 μΩ·㎝ 이지만, 누설 전류 200 ㎂ 가 통과하는데 요구되는 시간은 평균 30 초로 상당히 짧다. 이는 이동 방지가 불량하다는 것을 의미한다.
[비교예 4]
상업적으로 유용한 전자파 차례 (EMI)용 구리 페이스트는 상기 실시예 1 과 동일한 방법으로 평가된다.
경화된 도전성 페이스트의 저항율은 평균 500 μΩ·㎝ 으로 높으며, 누설 전류 200 ㎂ 가 통과하는데 요구되는 시간은 평균 45 분이다.
[실시예 2]
은 도금된 구리 분말을 얻기 위해 평균 직경이 6 ㎛ 인 구형 구리 분말 (Nippon Atomized Metal Corp 에 의해 제조된 상표명 SF-Cu)을 상기 실시예 1과 동일한 도금법으로 30 % 의 은을 덮는다. 도전성 복합 금속 분말은 MA 장치에서의 처리 시간을 1시간으로 변화시키는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 얻어진다.
이렇게 하여 얻어진 도전성 복합 금속 분말의 주축은 3 내지 15 ㎛ 범위에 있으며, 평균 7 ㎛ 이다. 주축/두께 비는 2 내지 9 범위에 있으며, 평균 2.5 이다. 은으로 덮혀진 면적은 전체 표면적을 기준으로 75 내지 100 % 범위이며, 평균 95 % 이다. 은으로 덮혀진 층의 두께는 0.05 내지 0.2 ㎛ 범위이며, 평균 0.1 ㎛ 이다. 귀금속 (80 내지 20 원자 % 의 은)과 비귀금속 (구리)의 혼합물 층의 두께는 0.001 내지 0.01 ㎛ 범위이며, 평균 0.006 ㎛ 이다. 귀금속과 비귀금속의 혼합물 층의 두께는 은으로 덮혀진 층의 두께의 1/50 내지 1/80 이며, 평균 1/16.3333337 이다.
도전성 페이스트를 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 준비하고 평가한다.
경화된 도전성 페이스트의 저향율은 평균 80 μΩ·㎝ 이며, 누설 전류 200 ㎂ 가 통과하는데 요구되는 시간은 평균 40 분이다.
[실시예 3]
10%의 은으로 평균 입자 직경이 6 ㎛ 인 구형 구리 분말 (Nippon Atomized Metal Corp 에 의해 제조된 상표명 SF-Cu)을 덮는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 도전성 복합 금속 분말을 준비한다.
이렇게 하여 얻어진 도전성 복합 금속 분말 입자의 주축은 2 내지 30 ㎛ 범위이며, 평균 15 ㎛ 이다. 주축/두께 비는 2 내지 15 범위에 있으며, 평균 6 이다. 은으로 덮혀진 면적은 전체 표면적을 기준으로 30 내지 70 % 범위이며, 평균 51%이다. 은으로 덮혀진 층의 두께는 0.01 내지 0.03 ㎛ 범위이며, 평균 0.02 ㎛ 이다. 귀금속 (80 내지 20 원자 % 의 은)과 비귀금속 (구리) 의 혼합물 층의 두께는 0.001 내지 0.02 ㎛ 범위이며, 평균 0.01 ㎛ 이다. 귀금속과 비귀금속의 혼합물 층의 두께는 은으로 덮혀진 층의 두께의 1/10 내지 2/3 이며, 평균 1/2 이다.
도전성 페이스트를 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 준비하고 평가한다.
경화된 도전성 페이스트의 저항율은 평균 135 μΩ·㎝ 이며, 누설 전류 200 ㎂ 가 통과하는데 요구되는 시간은 평균 60 분이다.
[실시예 4]
은 도금된 구리 분말을 얻기 위해, 2 % 의 은으로 평균 입자 직경이 6 ㎛ 인 구형 구리 분말(Nippon Atomized Metal Corp 에 의해 제조된 상표명 SF-Cu)을 덮고, MA 장치에서 1시간 동안 처리하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 도전성 복합 금속 분말을 준비한다.
이렇게 하여 얻어진 도전성 복합 금속 분말 입자의 주축은 2 내지 20 ㎛ 범위이며, 평균 9 ㎛ 이다. 주축/두께 비는 2 내지 13 범위이며, 평균 4이다. 은으로 덮혀진 면적은 전체 표면적을 기준으로 15 내지 70 % 범위이며, 평균 55 % 이다. 은으로 덮혀진 층의 두께는 0.0001 내지 0.02 ㎛ 범위이며, 평균 0.01 ㎛ 이다. 귀금속 (80 내지 20 원자 %의 은)과 비귀금속 (구리)의 혼합물 층의 두께는 0.0001 내지 0.003 ㎛ 범위이며, 평균 0.002 ㎛ 이다. 귀금속과 비귀금속의 혼합물 층의 두께는 은으로 덮혀진 층의 두께의 1/15 내지 1/1 이며, 평균 1/5 이다.
도전성 페이스트를 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 준비하고 평가한다.
경화된 도전성 페이스트의 저항율은 평균 110 μΩ·㎝ 이며, 누설 전류 200 ㎂ 가 통과하는데 요구되는 시간은 평균 100분이다.
[비교예 5]
1.5 % 의 은으로 평균 입자 직경이 6 ㎛ 인 구형 구리 분말 (Nippon Atomized Metal Corp 에 의해 제조된 상표명 SF-Cu)을 덮는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 도전성 복합 금속 분말을 준비한다.
이렇게 하여 얻어진 도전성 복합 금속 분말 입자의 주축은 2 내지 30 ㎛ 범위이며, 평균 15 ㎛ 이다. 주축/두께 비는 4 내지 18 범위에 있으며, 평균 6이다. 은으로 덮혀진 면적은 전체 표면적을 기준으로 5 내지 35 % 범위이며, 평균 20 % 이다. 은으로 덮혀진 층의 두께는 0.00005 내지 0.005 ㎛ 범위이며, 평균 0.003 ㎛ 이다. 귀금속 (80 내지 20 원자 % 의 은)과 비귀금속(구리)의 혼합물 층의 두께는 0.00005 내지 0.005 ㎛ 범위이며, 평균 0.003 ㎛ 이다. 귀금속과 비귀금속의 혼합물 층의 두께는 은으로 덮혀진 층의 두께의 1/2 내지 1/1 이며, 평균 4/5 이다.
도전성 페이스트를 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 준비하고 평가한다.
경화된 도전성 페이스트의 저항율은 평균 450 μΩ·㎝ 이며, 누설 전류 200 ㎂ 가 통과하는데 요구되는 시간은 평균 90 분이다.
[비교예 6]
35 % 의 은으로 평균 입자 직경이 6 ㎛ 인 구형 구리 분말 (Nippon Atomized Metal Corp에 의해 제조된 상표명 SF-Cu)을 덮는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 도전성 복합 금속 분말을 준비한다.
이렇게 하여 얻어진 도전성 복합 금속 분말 입자의 주축은 2 내지 25 ㎛ 범위이며, 평균 10 ㎛ 이다. 주축/두께 비는 3 내지 20 범위에 있으며, 평균 5 이다. 은으로 덮혀진 면적은 전체 표면적을 기준으로 65 내지 96 % 범위이며, 평균 80 % 이다. 은으로 덮혀진 층의 두께는 0.03 내지 0.23 ㎛ 범위이며, 평균 0.06 ㎛ 이다. 귀금속 (80 내지 20 원자 % 의 은)과 비귀금속 (구리)의 혼합물 층의 두께는 0.0001 내지 0.003 ㎛ 범위이며, 평균 0.001 ㎛ 이다. 귀금속과 비귀금속의 혼합물 층의 두께는 은으로 덮혀진 층의 두께의 1/500 내지 1/50 이며, 평균 1/60 이다.
도전성 페이스트를 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 준비하고 평가한다.
경화된 도전성 페이스트의 저항율은 평균 130 μΩ·㎝ 이며, 누설 전류 200 ㎂ 가 통과하는데 요구되는 시간은 평균 10분이다.
[실시예 5]
두 롤 밀을 사용하여 실시예 2 에서 얻어진 은 도금된 구리 (30 % 은으로 덮혀진)을 프레스 가공하여 도전성 복합 금속 분말을 준비한다.
도전성 복합 금속 분말 입자의 주축은 5 내지 55 ㎛ 범위이며, 평균 30 ㎛ 이다. 주축/두께 비는 15 내지 50 범위에 있으며, 평균 27이다.
은으로 덮혀진 면적은 전체 표면적을 기준으로 35 내지 80 % 범위이며, 평균 80 % 이다. 은으로 덮혀진 층의 두께는 0.002 내지 0.02 ㎛ 범위이며, 평균 0.0125 ㎛ 이다. 귀금속 (80 내지 20 원자 % 의 은)과 비귀금속 (구리) 의 혼합물 층의 두께는 0.0001 내지 0.0005 ㎛ 범위이며, 평균 0.00025 ㎛ 이다. 귀금속과 비귀금속의 혼합물 층의 두께는 은으로 덮혀진 층의 두께의 1/20 내지 1/100 이며, 평균 1/50 이다.
도전성 페이스트를 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 준비하고 평가한다.
경화된 도전성 페이스트의 저항율은 평균 115 μΩ·㎝ 이며, 누설 전류 200 ㎂ 가 통과하는데 요구되는 시간은 평균 50 분이다.
[실시예 6]
평균 입자 직경이 5 ㎛ 인 구형 구리 분말 (Nippon Atomized Metal Corp 에 의해 제조된 상표명 SF-Cu)을 증기 증착기 내의 접시형 용기에 수용하고 은을 증기 증착시켜, 접시형 용기가 회전하는 동안, 구리 분말의 양을 기준으로 20% 의 은으로 덮혀진 은 증기 증착된 구리를 얻는다.
도전성 복합 금속 분말은 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 얻는다.
이렇게 하여 얻어진 도전성 복합 금속 분말 입자의 주축은 3 내지 15 ㎛ 범위이며, 평균 7 ㎛ 이다. 주축/두께 비는 2 내지 15 범위에 있으며, 평균 6 이다. 은으로 덮혀진 면적은 전체 표면적을 기준으로 75 내지 100 % 범위이며, 평균 90 % 이다. 은으로 덮혀진 층의 두께는 0.02 내지 0.18 ㎛ 범위이며, 평균 0.04 ㎛ 이다. 귀금속 (80 내지 20 원자 % 의 은)과 비귀금속 (구리)의 혼합물 층의 두께는 0.001 내지 0.05 ㎛ 범위이며, 평균 0.015 ㎛ 이다. 귀금속과 비귀금속의 혼합물 층의 두께는 은으로 덮혀진 층의 두께의 1/20 내지 4/5 이며, 평균 1/2.7 이다.
도전성 페이스트를 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 준비하고 평가한다.
경화된 도전성 페이스트의 저항율은 평균 55 μΩ·㎝ 이며, 누설 전류 200 ㎂ 가 통과하는데 요구되는 시간은 평균 90 분이다.
[실시예 7]
비스페놀 A 액성 에폭시 수지 (Yuka Shell 상에서 제조된 상표명 Epikote 828)100부와 노놀라크 페놀-포름알데히드 수지(Hitachi Chemical 사에서 제조된 HP-607N) 55.8 부를 혼합하여 유리-혼합수지를 얻어서 110℃ 에서 가열한다.
그후, 유리-혼합수지 8부와 경화 촉진제로서 벤질디에틸아민 0.04 부를 실시예 1에서 얻어진 도전성 복합 금속 분말 100 부에 첨가하여, 도전성 페이스트가 되도록 균일하게 혼합한다. 이들의 특성은 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 평가한다.
경화된 도전성 페이스트의 저항율은 평균 85 μΩ·㎝ 이며, 누설 전류 200 ㎂ 가 통과하는데 요구되는 시간은 평균 80 분이다.
[실시예 8]
평균 입자 직경이 6 ㎛ 인 구형 구리 분말 (Nippon Atomized Metal Corp에 의해 제조된 상표명 SF-Cu) 80 부(160g)와 평균 입자 직경이 1 ㎛ 인 매우 미세한 은 분말(Nippon Atomized Metal Corp에 의해 제조된) 20 부 (40g)을 MA 장치에 수용시켜, 상기 실시예 1과 동일한 처리를 한다.
이렇게 하여 얻어진 도전성 복합 금속 분말 입자의 주축은 2 내지 30 ㎛ 범위이며, 평균 15 ㎛ 이다. 주축/두께 비는 2 내지 15 범위에 있으며, 평균 6이다. 은으로 덮혀진 면적은 전체 표면적을 기준으로 40 내지 65 % 범위이며, 평균 55 % 이다. 은으로 덮혀진 층의 두께는 0.005 내지 0.1 ㎛ 범위이며, 평균 0.03 ㎛ 이다. 귀금속 (80 내지 20 원자 % 의 은)과 비귀금속 (구리)의 혼합물 층의 두께는 0.003 내지 0.05 ㎛ 범위이며, 평균 0.01 ㎛ 이다. 귀금속과 비귀금속의 혼합물 층의 두께는 은으로 덮혀진 층의 두께의 1/10 내지 1/2 이며, 평균 1/5 이다.
도전성 페이스트를 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 준비하고 평가한다.
경화된 도전성 페이스트의 저항율은 평균 140 μΩ·㎝ 이며, 누설 전류 200 ㎂ 가 통과하는데 요구되는 시간은 평균 40분이다.
[실시예 9]
비스페놀 A 에폭시 수지 (Yuka Shell Epoxy 사에서 제조된 상표명 Epinal 834) 60 부와 비스페놀 A 에폭시 수지 (Yuka Shell Epoxy 사에서 제조된 상표명 Epinal 828) 40부를 열로 분해하여 상온 (20 ℃)에서 냉각하고, 2-에틸-4-메틸리미다졸 5부, 에틸 카르비톨과 부틸 셀로솔브 20 부를 결과 혼합물에 첨가하고, 균일하게 혼합하여 수지 조성물을 준비한다.
평균 입자 직경이 7.2 ㎛ 인 구형 구리 분말 (Nippon Atomized Metal Corp에 의해 제조된 상표명 SF-Cu)을 묽은 염산에 담근다. 순수한 물로 씻은 후, 구리 분말을 80 g/몰 1kg AgCN 의 혼합용액에 담가서, 비전착성 도금을 위해 25 ± 5 ℃ 에서 20분간 젓는다.
이렇게 하여 얻어진 은 도금된 구리 분말 400 g 과 직경이 5 ㎜ 인 지르코니아 볼 8 kg 을 2 ℓ 볼 밑에 넣고, 은 도금된 구리 분말이 변형되어 도전성 복합 금속 분말이 되도록 60 r.p.m. 속도에서 30분간 분해시킨다.
이렇게 하여 얻어진 도전성 복합 금속 분말 입자의 주축은 2 내지 24 ㎛ 범위이며, 평균 11.5 ㎛ 이다. 주축/두께 비는 3 내지 14 범위에 있으며, 평균 9 이다. 은으로 덮혀진 면적은 전체 표면적을 기준으로 60 내지 85 % 범위이며, 평균 75 % 이다.
145 g 과 215 g의 도전성 복합 금속 분말과 얻어진 수지 조성물을 혼합기와 그라인딩 장치과 3-롤 밀을 사용하여 혼합하고 균일하게 분산시켜 도전성 페이스트를 얻는다. 도전성 복합 금속 분말의 양은 도전성 페이스트의 고체 양을 기준으로 60 % 이다.
도전성 페이스트를 1.6 ㎜ 두께와 직경 0.8 ㎜ 의 관통공을 가진 구리 피복된 페이퍼 베이스 페놀 수지 라미네이트(Hitachi Chemical 사에서 제조된 상표명 MCL-437F) 상에 프린트하여 제1도에 도시된 시험형태를 얻는다. 관통공을 또한 도전성 페이스트로 충전시키고, 60 ℃ 에서 30분간 가열하고, 대기중에서 160℃로 30분간 가열하여 회로 도체를 얻는다. 제1도에서 참조부호 1 은 관통공을 나타내며, 참조번호 2 는 구리 피복된 페이퍼 베이스 페놀 수지 라미네이트를 나타내며, 참조부호 3 은 회로 도체를 나타낸다.
이렇게 얻어진 회로 도체의 저항을 측정한다. 구리 포일의 저항을 제외한 관통공의 저항은 54 홀의 평균이 22 mΩ/홀 이다. 평면 상에 프린트된 후에 측정된 저항율은 26.2 μΩ·㎝ 이다. 인접한 스르우-홀 사이의 절연 저항은 108Ω 이상이다.
열충격 시험을 거친 후, 관통공의 저항은 평균 26.2 mΩ/홀 이다. 더 나아가 웨트 로딩( wet loading)시험후, 관통공 사이의 절연 저항은 108Ω 이상이다.
열충격 시험은 125 ℃ 에서 30 분간 가열하고, -65℃ 에서 30분간 냉각하는 것을 한 사이클로 하여, 100 사이클을 반복하여 행한다.
웨트 로딩 시험은 인접선에 50 V 의 전압을 가하고, 40 ℃ 와 90 % RH 에서 2000 시간 유지하여 행한다.
땜납 저항 시험 (260 ℃ 에서 10초간 5번) 을 행한 후, 전기 저항의 변화율은 30 % 이내이다.
[실시예 10]
직경이 5 ㎜ 인 250 g 과 5 kg 의 지르코니아 볼과 실시예 9에서 얻어진 은 도금된 구리 분말을 부피 2 ℓ 의 실린더에 넣고, 전동밀을 사용하여 10분간 진동시킨다. 결과적으로, 은 도금된 구리 분말을 변형시켜 도전성 복합 금속 분말을 얻는다.
도전성 복합 금속 분말 입자의 주축은 3 내지 25 ㎛ 범위이며, 평균 11.5 ㎛ 이다. 주축/두께 비는 2 내지 12 범위에 있으며, 평균 7 이다. 은으로 덮혀진 면적은 전체 표면적을 기준으로 60 내지 85 % 범위이며, 평균 70 % 이다.
상기에서 얻어진 240 g 의 도전성 복합 금속 분말에 실시예 9에서 얻어진 수지 조성물 145 g 을 첨가하고, 실시예 9와 동일한 처리를 행하여 도전성 페이스트를 얻는다. 도전성 복합 금속 분말의 양은 도전성 페이스트의 고체의 양을 기준으로 63%이다.
회로 도체를 실시예 9와 동일한 방법으로 준비하고, 평가한다.
결과적으로, 관통공의 저항은 54 홀의 평균이 21.5 mΩ/홀 이다. 평면 상에 프린트된 후에 측정된 저항율은 102 μΩ·㎝ 이다. 인접한 관통공 사이의 절연 저항은 108Ω 이상이다.
열충격 시험을 거친 후, 관통공의 저항은 평균 24.5 mΩ/홀 이다. 더 나아가 웨트 로딩(wet loading)시험후, 인접한 관통공 사이의 절연 저항은 108Ω 이상이다. 실시예 9와 동일한 방법으로 땜납 저항 시험을 행한 후, 전기 저항의 변화율은 30 % 이내이다.
[비교예 7]
실시예 9에서 얻어진 195 g의 편평하지 않은 도전성 복합 금속 분말에 실시예 9에서 얻어진 수지 조성물 145g을 첨가하고, 실시예 9와 동일한 처리를 행하여 도전성 페이스트를 얻는다. 은으로 덮혀진 면적은 93 내지 99 % 범위이며, 평균 97%이다. 도전성 복합 금속 분말의 양은 도전성 페이스트의 고체양을 기준으로 57%이다.
회로 도체를 실시예 9와 동일한 방법으로 준비하고, 평가한다.
결과적으로, 관통공의 저항은 54 홀의 평균이 228 mΩ/홀 이다. 평면 상에 프린트된 후에 측정된 저항율은 350 μΩ·㎝ 이다. 인접한 스르우-홀 사이의 절연 저항은 108Ω 이상이다. 열충격 시험을 거친 후, 관통공의 저항은 평균 251 mΩ/홀 이다. 더 나아가 웨트 로딩(wet loading) 시험후, 인접한 관통공 사이의 절연 저항은 108Ω 이상이다. 실시예 9와 동일한 방법으로 땜납 저항 시험을 행한 후, 전기 저항의 변화율은 200 % 이내이다.
[실시예 11]
실시예 9에서 얻어진 195g의 도전성 복합 금속 분말에 실시예 9에서 얻어진 수지 조성물 145 g 을 첨가하고, 혼합기와 그라인딩 장치과 3- 롤 밀을 사용하여 도전성 페이스트를 얻는다. 도전성 복합 금속 분말의 양은 도전성 페이스트의 고체양을 기준으로 66.1 % 이다.
도전성 페이스트를 1.6 ㎜ 두께와 직경 0.8 ㎜ 의 관통공을 가진 구리 피복된 페이퍼 베이스 페놀 수지 라미네이트(Hitachi Chemical 사에서 제조된 상표명 MCL-437F) 상에 프린트하여 제2도에 도시된 시험형태를 얻는다.
대기중에서 60 ℃ 에서 30분간 가열하고, 160℃ 에서 30분간 가열하여, 회로 도체 상에 형성된 전자파 차폐 재료를 얻는다.
얻어진 전자파 차폐 재료의 전기 저항을 측정한다. 결과적으로, 저항율은 25 μΩ·㎝ 이고, 판 저항은 13 mΩ/평방 이다. 열충격 시험 (125 ℃ 에서 30분간 그리고 -65℃에서 30분간을 한 싸이클로 하여 100 싸이클 반복 )과 땜납 저항 시험(260 ℃ 에서 10초간 5번)을 한 후, 전기 저항의 변화율은 각각 10 % 이내이다. 95 % RH에서 60℃ 로 1000 시간 유지하는 경우, 전기 저항의 변화율은 10 이내이다.
[실시예 12]
실시예 1에서 얻어진 도전성 복합 금속 분말 100 부와, 비스페놀 A 액성 에폭시 수지 (Yuka Shell 사에서 제조된 상표명 Epikote 828) 10 부와, 경화제로서 이미다졸 0.3 부와, 용매로서 부틸 셀로솔브 5부를 균일하게 혼합하여 도전성 페이스트를 얻는다. 이들의 특성은 실시예 1과 동일한 방법으로 평가한다.
결과적으로, 경화된 도전성 페이스트의 저항율은 90 μΩ·㎝ 이며, 200㎂ 의 누설 전류가 통과하는데 요구되는 시간은 평균 80 분이다.
다른 한편으로, 도전성 페이스트를 두께 1.6 ㎜ 인 구리 피복된 페이퍼 베이스 라미네이트 (Hitachi Chemical 사에서 제조된 상표명 MCL-437F) 상에 프린트하여 크기 4㎜× 4 ㎜, 두께 160 ㎛ 의 시험형태를 얻는다.
그 후, 크기 5 ㎜ × 5 ㎜ 의 칩 콘덴서 (전자부품) 를 시험 형태 상에 설치하고, 처리한다.
압력으로 접착한 후의 경화된 도전성 페이스트의 저항율은 평균 30 μΩ·㎝ 이다. 칩 콘덴서이 접착력은 1.5 kg/칩이며, 이 값은 전자 부품에 대해 충분한 접착력이다.
[실시예 13]
평균 직경이 2.0 ㎛ 인 미세한 구형 구리 분말(Nippon Atomized Metal Corp에 의해 제조된) 80 부 (160 g)와 실시예 8 에서 사용된 매우 미세한 구형은 분말 20 부 (40 g)를 사용하고, 직경 5 ㎛ 의 지르코니아 볼을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 은으로 덮혀진 양이 20 % 인 도전성 복합 금속 분말을 얻는다.
이렇게 하여 얻어진 도전성 복합 금속 분말 입자의 주축은 5 내지 20 ㎛ 범위이며, 평균 10㎛ 이다. 주축/두께 비는 2 내지 20 범위에 있으며, 평균 5 이다. 은으로 덮혀진 면적은 전체 표면적을 기준으로 40 내지 60 % 범위이며, 평균 52 % 이다. 은으로 덮혀진 층의 두께는 0.005 내지 0.07 ㎛ 범위이며, 평균 0.03 ㎛ 이다. 귀금속 (80 내지 20 원자 % 의 은) 과 비금속 (구리)의 혼합물 층의 두께는 0.01 내지 0.05 ㎛ 범위이며, 평균 0.015 이다. 귀금속과 비귀금속의 혼합물 층의 두께는 은으로 덮혀진 층의 두께의 1/7 내지 2/3 이며, 평균 1/2이다.
도전성 페이스트를 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 준비하고 평가한다.
경화된 도전성 페이스트의 저항율은 130 μΩ·㎝ 이며, 200 ㎂ 의 누설 전류가 통과하는데 요구되는 시간은 평균 30 분이다.
[실시예 14]
노볼라크 페놀 수지 (Gunei Chemical Indurstry 사에서 제조된 상표명 PS-2607) 12부와 비스페놀 A 에폭시 수지 (Yuka Shell Epoxy 사에서 제조된 상표명 Epitoke 828) 2부와 용매로서 부틸 셀로솔브 15 부를, 실시예 8에서 얻어진 도전성 복합 금속 분말 50 % 와 비교예 3에서 사용된 은 분말 50 % 를 V- 형 혼합기에서 균일하게 혼합하여 얻어진 혼합 분말 100 부에 첨가한 후, 균일하게 혼합하여 도전성 페이스트를 얻는다. 이들의 특성은 실시예 8과 동일한 방법으로 평가한다.
경화된 도전성 페이스트의 저항율은 70 μΩ·㎝ 이며, 200 ㎂ 의 누설 전류가 통과하는데 요구되는 시간은 평균 15 분이다.
[실시예 15]
평균 입자 직경이 6 ㎛ 인 구형 구리 분말(Nippon Atomized Metal Corp에 의해 제조된 상표명 SF-Cu) 50부 (100g)와 실시예 8에서 사용된 매우 미세한 구형 은 분말 50 부 (100g)을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 은으로 덮혀진 양이 30 % 인 도전성 복합 금속 분말을 얻는다.
이렇게 하여 얻어진 도전성 복합 금속 분말 입자의 주축은 2 내지 30 ㎛ 범위이며, 평균 15 ㎛ 이다. 주축/두께 비는 2 내지 15 범위에 있으며, 평균 6이다. 은으로 덮혀진 면적은 전체 표면적을 기준으로 45 내지 75 % 범위이며, 평균 65 % 이다. 은으로 덮혀진 층의 두께는 0.01 내지 0.2 ㎛ 범위이며, 평균 0.05㎛이다. 귀금속(80 내지 20원자%의 은)과 비귀금속(구리)의 혼합물 층의 두께는 0.01 내지 0.06㎛ 범위이며, 평균 0.02㎛이다. 귀금속과 비귀금속의 혼합물 층의 두께는 은으로 덮혀진 층의 두께의 1/5 내지 1/2 이며, 평균 1/3 이다.
도전성 페이스트를 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 준비하고 평가한다.
경화된 도전성 페이스트의 저항율은 60 μΩ·㎝ 이며, 200 ㎂ 의 누설 전류가 통과하는데 요구되는 시간은 평균 10분이다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 도전성 페이스트는 높은 도전성과 우수한 이동 방지를 나타낸다.
더 나아가, 도전성 페이스트를 사용하여 얻어진 전기 회로 장치는 전자 부품을 접착하는 데 우수하며, 무연 땜납 대용으로서 사용될 수 있다.

Claims (16)

  1. 비귀금속 분말 표면적의 50 % 이상이 비귀금속 분말의 중량을 기준으로 평균 2 ~ 30 중량 % 의 귀금속으로 덮혀 있는 편평한 비귀금속 분말을 함유하고, 비귀금속 분말과 귀금속 덮혀진 층 사이에 비귀금속과 귀금속의 혼합물 층을 삽입 하는것을 특징으로 하는 도전성 복합 금속 분말.
  2. 제1항에 있어서, 상기 비귀금속과 귀금속의 혼합물 층의 두께가 귀금속으로 덮혀진 층 두께의 1/2~1/50 인것을 특징으로 하는 도전성 복합 금속 분말.
  3. 제1항에 있어서, 상기 비귀금속과 귀금속의 혼합물 층이 80 ~ 20 원자 % 의 귀금속 및 20 ~ 80 원자 % 의 비귀금속을 함유하는 것을 특징으로 하는 도전성 복합 금속 분말.
  4. 제1항에 있어서, 상기 귀금속으로 덮혀진 층의 두께가 0.01~0.2㎛ 인것을 특징으로 하는 도전성 복합 금속 분말.
  5. 제1항에 있어서, 상기 비귀금속 분말의 주축/두께 비가 2~30인것을 특징으로 하는 도전성 복합 금속 분말.
  6. 비귀금속 분말의 각 표면을 비귀금속 분말의 중량을 기준으로 2~30중량%의 귀금속으로 덮는 단계와, 덮혀진 분말에 기계적 에너지를 부구하여 덮혀진 분말을 편평한 형태로 변형시키고, 비귀금속 분말과 귀금속으로 덮혀진 층 사이에 비귀금속과 귀금속의 혼합물 층을 형성시키는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 도전성 복합 금속 분말 제조 방법.
  7. 비귀금속 분말의 각 표면을 비귀금속 분말의 중량을 기준으로 2~30중량%의 귀금속으로 덮고, 비귀금속 분말과 귀금속으로 덮혀진 층 사이에 비귀금속과 귀금속의 혼합물 층을 형성시키는 동안, 비귀금속 분말과 귀금속 분말의 혼합물에 기계적 에너지를 부가하여 혼합물을 편평한 형태로 변형시키는 것을 특징으로 하는 도전성 복합 금속 분말의 제조 방법.
  8. 비귀금속 분말의 50% 이상의 표면적이 비귀금속 분말의 중량을 기준으로 2~30중량%의 귀금속으로 덮혀 있는 편평한 비귀금속을 함유하고, 비귀금속 분말과 귀금속으로 덮혀진 층 사이에 비귀금속과 귀금속의 혼합물 층을 삽입한 도전성 복합 금속 분말과, 결합제를 함유하는 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
  9. 제8항에 있어서, 상기 비귀금속과 귀금속의 혼합물 층의 두께가 귀금속으로 덮혀진 층 두께의 1/2~1/50인것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
  10. 제8항에 있어서, 상기 비귀금속과 귀금속의 혼합물 층이 80~20원자%의 귀금속 및 20~80원자%의 비귀금속을 함유하는 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
  11. 제8항에 있어서, 상기 귀금속으로 덮혀진 층의 두께가 0.01~0.2㎛인것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
  12. 제8항에 있어서, 비귀금속 분말의 주축/두께 비율이 2~30인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
  13. 비귀금속 분말의 각 표면에 비귀금속 분말의 중량을 기준으로 평균 2~30중량%의 귀금속으로 덮는 단계와, 비귀금속 분말과 귀금속 분말의 혼합물에 기계적 에너지를 부가하여 혼합물을 편평한 형태로 변형시키고, 비귀금속 분말과 귀금속으로 덮혀진 층 사이에 비귀금속과 귀금속 혼합물 층을 형성시키는 단계와, 처리된 분말에 결합제를 첨가한 뒤, 혼합하여 균일한 페이스트를 형성시키는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 제조방법.
  14. 비귀금속 분말의 중량을 기준으로 평균 2~30중량%의 귀금속으로 비귀금속 분말의 각 표면을 덮고, 비귀금속 분말과 귀금속으로 덮혀진 층 사이에 비귀금속과 귀금속 혼합물 층을 형성시키는 동안, 비귀금속 분말과 귀금속 분말의 혼합물에 기계적 에너지를 부가하여 혼합물을 편평한 형태로 변형시키고, 처리된 분말에 결합제를 첨가한 뒤, 혼합하여 균일한 페이스트를 형성시키는 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 제조방법.
  15. 절연 기판, 제8항의 도전성 페이스트를 사용하여 절연 기판상에 형성된 회로 도체 및 회로 도체상에 설치된 전자부품으로 구성되는 것을 특징으로 하는 전기 회로 장치.
  16. 프린팅 또는 포팅(potting)에 의하여 제8항의 도전성 페이스트를 절연 기판상에 피복하여 회로 도체를 형성시키는 단계와, 회로 도체상에 전자부품을 설치하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 전기 회로 장치 제조 방법.
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