KR0163422B1 - 불꽃가수분해 용착을 위한 반응물 이송장치용 플레쉬 증발기시스템 및 이를 이용한 광도파로 예형의 제조방법 - Google Patents
불꽃가수분해 용착을 위한 반응물 이송장치용 플레쉬 증발기시스템 및 이를 이용한 광도파로 예형의 제조방법Info
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Abstract
본 발명은 높은 흐름율에서 액체 반응물을 산화/불꽃 가수분해 유리 슈트 용착부로 이송시키기 위한 시스템에 관한 것이다. 1차 액체 반응물이 플레쉬 증발 챔버로 이송되어 박막을 형성하고, 증발후 산호와 혼합된다. 그 다음에 산화/불꽃 가수분해 버너로 이송되기 전에 부가적인 증발된 반응물을 증발된 1차 액체와 혼합하여 슈트 예형상의 유리슈트 외부 클래딩층을 형성한다. 그 다음에 슈트 예형은 용융되어 광섬유로의 인출을 위한 고품질의 유리 블랭크를 형성한다.
Description
제1도는 본 발명에 따라 제조된 시스템의 블럭도(block diagram)이며,
제2도는 플레쉬 증발 챔버(flash vaporization chamber)의 부분단면도이다.
본 발명은 증발된 반응물을 산화/불꽃 가수분해 용착시스템으로 이송시키기 위한 플레쉬 증발기에 관한 것으로, 특히 조절된 비율에서 박막으로서 TiCl4를 증발시키기 위한 플레쉬 증발 챔버와 개량된 이송장치에 관한 것이다.
광섬유의 내약성 또는 다른 기계적 특성을 향상시키기 위하여, 또는 광섬유용 증기용착된 슈트예형(soot preform)의 굴절율을 변화시키기 위하여 반응되어 용착된 슈트를 형성하는 증기의 화학조성은 변화될 수 있다. 슈트 용착 공정에 있어서, 증기혼합물은 버너에서 산화/가수분해되어 유리슈트를 형성하며, 순차적으로 용융되어 고품질의 유리슈트를 형성한다.
통상적으로 SiCl4는 중요한 증기성분이다. 하나 또는 그 이상의 부가적인 증기가 산호/불꽃 가수분해 버너에 제공될 수 있으며, 도펀트의 화학적인 전구체를 함유하는 하나 또는 그 이상의 증기의 존재는 형성될 유리의 특성에 영향을 미친다.
일반적으로 일정한 특성을 갖는 슈트 예형을 제조하기 위하여, 그리고 슈트를 형성하는 유리의 분배를 확실하게 하기 위하여 O2같은 담체가스에 함입된 증발된 원(source)물질의 거의 일정한 흐름을 갖는 버너를 제공하는 것이 필요하다. 따라서, 담체 가스 흐름과 원물질이 증발되어 담체가스내로 함입되는 비율을 조절하기 위한 시스템이 고안되어 왔다.
반응물 흐름은 일반적으로 증기상태에서 측정되었다. 액체 상태에서 반응물을 측정한 다음, 산화/불꽃 가수분해 버너로 반응물을 이송하기 전에 반응물을 증발시키거나 분무화시키는 또다른 시스템이 공지되어 있다.
1979년 11월 6일 공고된 미국특허 제4,173,305호와 1980년 10월 28일에 공고된 미국특허 제4,230,744호에는 액체 원물질을 정밀하게 조절하고 믹서와 분무기로 액체를 이송시킨 다음, 산화/불꽃 가수분해 버너로 이송시키기 위한 시스템이 기재되어 있다. 각각의 원물질은 저장용기(reservoir)내에서 액체 형태로 유지되며, 액체는 각각의 조절된 측정용 펌프에 의하여 혼합단계와 분무단계로 이송된다. 산소는 분무화 상태동안 액체 반응물과 함께 혼합되도록 단위시간당 흐름비를 조절하는 장치(mass flow controller)를 통하여 분무기로 이송된다.
분무화된 증기는 산화/불꽃 가수분해 버너로 이송된다.
또한, O2담체 가스는 방출장치로 이송되기 전에 버너에 도입된다.
1982년 2월 9일에 공고된 M.G.Blankenship의 미국특허 제4,314, 837호는 증기원물질을 산화/불꽃 가수분해 버너로 이송하는 방법을 기재하고 있다. Blankenship의 시스템은 1차밀폐 저장용기와 2차밀폐 저장용기로 구성되어 있으며, 각각의 저장용기는 슈트예형에 함입될 도펀트의 전구체인 액체반응물을 함유하고 있다. 각각의 저장용기는 미리 결정된 최소증기압을 유지하는데 충분한 온도로 저장용기에 저장된 액체를 가열하기 위한 가열장치를 포함하고 있다. 각각의 저장용기내에 저장된 증기를 조절된 흐름율로 이송하기 위하여 단위시간당 흐름비를 조절하는 장치를 각각의 저장용기에 연결시켰다.
증기는 단위시간당 흐름비를 조절하는 장치를 통과한 후, 버너장치로 이송되기 전에 O2담체 가스와 혼합된다. 상술한 시스템에 관련된 중요한 문제는 각각의 저장용기에 연결된 각각의 조절측정용 장치이다. 단위시간당 흐름비를 조절하는 장치는 높은 비점을 갖는 액체에는 사용될 수 없다.
1985년 7월 16일에 공고된 W.G.French의 미국특허 제4,529,427호에는 증기성 반응물을 증기용착장치로 이송하는 방법이 기재되어 있으며, 상기 방법에 있어서 반응물은 플레쉬 증발챔버내에서 증발된다. 액체 반응물은 측정펌프에 의하여 플레쉬 증발 챔버로 공급되며, 산소 또한 플레쉬 증발 챔버로 공급되어 증기 용착장치로 이송전에 증발된 반응물과 혼합된다.
비록, 액체 반응물이 조절된 양으로 플레쉬 증발 챔버로 이송되더라도 중간에 증기화가 발생되고, 핵형성이 생성되며 또는 필름이 비등함으로 인해 액체가 가열표면상으로 분사된다. 비록 상기 방법이 증발된 가스의 측정을 피할 수 있지만, 플레쉬 증발 챔버내에서 생성된 뜨거운 스폿(spots)과 담체가스의 주입은 압력변화를 유발한다.
Blankenship의 미국특허 제4,134,837호에 기재된 시스테은 시스템이 작동될 수 있는 온도와 흐름비의 한계에 의하여 제한을 받는다. 다른 종래의 방법도 여러가지 문제점을 내포하고 있지만, 가장 많은 제한을 가하는 문제점은 핵형성 또는 필름 비등에 의한, 그리고 플레쉬 증발 챔버내로 담체가스의 주입에 의한 압력변화가 발생한다는 것이다.
본 발명 출원인의 양수인에 의해 개발된 종래기술의 시스템에 있어서 액체 TiCl4는 플레쉬 증발기내에서 증발된다. 실린더형 로오드가 로오드와 약 0.040인치의 실린더 사이의 틈을 제공하기 위하여 사용되며, O2는 액체 TiCl4와 함께 플레쉬 증발기로 공급된다. 1/4인치의 이송관을 통하여 플레쉬 증발기로 공급된다. 불충분한 열전달에 의하여 TiCl4기류는 플레쉬 증발기내에서 축적된다. 틈의 폭과 액체 TiCl4/O2흐름은 압력변화로 인하여 균일한 필름이 생성되지 않는 것이었다.
상기 형상에 있어서, 온도는 약 220℃ 내지 약 260℃로 유지되며, TiCl4의 핵형성 비등을 초래하는 TiCl4의 비점, 즉 136℃ 이상이 적당하다. 그러나, 플레쉬 증발기로 O2의 주입과 액체 TiCl4의 핵형성 비등으로 인하여 허용치 이상의 압력변화가 발생한다.
상술한 문제점과 다른 문제점들을 해결하기 위하여 본 발명에서는 1차 액체반응물을 플레쉬 증발 챔버로 이송시켜 박막을 형성하고 플레쉬 증발기내에서 증발시켜, 증발후에 산소와 혼합시킨다. 그후에 산화/불꽃 가수분해 버너로 이송되기전에 부가적인 증발된 반응물을 증발된 1차 액체 반응물과 혼합시킨다.
따라서, 본 발명의 목적은 증기흐름내에서 압력변화를 유발하는 액체의 핵형성 비등을 방지하기 위하여 플레쉬 증발 챔버내에서 온도를 조절하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 반응물을 높은 흐름율로 유리슈트용착용 산화/불꽃 가수분해 버너로 이송시키기 위한 개량된 시스템을 제공하는데 있으며, 또다른 목적은 증발되지 않은 액체의 흐림이 플레쉬 증발 챔버에서 발생되는 증기에 의해 방해받지 않는 액체 플레쉬 증발 챔버를 제공하는데 있다.
본 발명의 또다른 목적은 압력 검출장치를 통하여 플레쉬 증발 챔버로 액체 TiCl4를 이송시키기 위한 가압가스의 사용으로 인한 도펀트 농도 변화 정도를 줄이기 위한 방법을 제공하는데 있다.
본 발명에서는 증발된 반응물을 산화/불꽃 가수분해 유리슈트용착 시스템으로 이송시키기 위한 플레쉬 증발기를 제공함으로서 상기 목적들을 달성하였다. 상기 시스템은 플레쉬증발 챔버내에서 가열표면상으로 박막을 형성시키기 위하여 액체 TiCl4를 조절된 흐름율로 이송시키는 개량된 이송장치를 포함한다. 플레쉬 증발 챔버내에서 핵형성 또는 필름비등이 발생하는 온도이하의 온도로 액체 TiCl4를 가열하기 위한 장치가 제공된다. 또한, 증발된 SiCl4및 O2와 증발된 TiCl4를 혼하하고 증기용착 부위로 이송시키기 위한 장치가 제공된다.
제1도는 플레쉬 증발챔버(1)에 연결된 TiCl4용기(2)내에 액체 TiCl4가 공급될 것, O2의 조절된 흐름을 제공하기 위한 흐름조절장치(20)와 측정된 흐름의 SiCl4증기가 제공되도록 하기 위한 SiCl4이송시스템을 설명하고 있다. TiCl4는 플레쉬 증발 챔버(1)를 떠난 후 O2와 혼합되고, 그후에 혼합된 증기는 믹서(11)내에서 SiCl4증기와 혼합된다. 그후에 이 혼합물을 산화/불꽃 가수분해 버너(10)로 이송시킨다.
액체 TiCl4는 공급관(7)에 의하여 TiCl4용기(2)로부터 챔버(1)로 공급된다. TiCl4용기(2)는 용기 압력조절장치(3)에 의하여 가압된다. 비압력저하(specific pressure drop)를 흐름율의 함수로서 나타나도록 하는 압력저하/흐름장치(4)는 오리피스(orifice) 또는 벤튜리(venturi)이다.
TiCl4용기(2)와 플레쉬 증발 챔버(1) 사이에 연결된 압력 변환 장치(5)는 압력저하/흐름장치(4)에서 압력저하를 측정하고, 압력저하를 조절신호로 변환시킨다. 압력조절 신호는 압력저하에 상응하는 압력을 가하기 위하여 가압장치로 피이드백 연결기(feedback link; 70)를 통하여 제공된다. 또한, 액체 TiCl4는 도시되지는 않았지만 정밀한 액체 이송특성을 갖는 측정용 펌프에 의해 챔버(1)로 공급되어질 수 있다. 예를들어, 조절된 양의 액체를 이송시키기에 적합하여, TiCl4용기(2)와 플레쉬 증발 챔버(1) 사이에 결합된 측정용 이중 피스톤 또는 기어 펌프가 본 발명의 구체예가 될 수도 있다. 제한을 하는 것은 아니지만, POCl3, AlBr3및 (-SiO(CH3)2-)4를 포함하는 적당한 다른 액체도 본 발명 시스템에 의하여 효과적으로 증발될 수 있다.
제2도에 도시된 바와같이, 액체 TiCl4는 플레쉬 증발 챔버(1)내에 형성된 가열요소(6)의 내부표면(17)상으로 직접연결되어 있으며 외부튜브(12)내에 설치된 수직튜브(16)에 의하여 플레쉬 증발 챔버로 이송된다. 액체는 공급선(7)으로 부터 조절된 흐름율로 튜브(16)의 상부로 공급되며, 내부표면(17)상으로 직접이송되어 완만하고 변화없는 증발로 인하여 박막을 형성한다. 튜브(16)는 1/4인치의 내경을 갖는 T자관과 액체 TiCl4를 박막으로서 내부표면(17)상으로 직접 이송시키기 위한 튜브(14)로 연결되어 있으면서 1/4인치의 내경을 갖는 수직튜브(12)내에 동일축상으로 장착된 1/16인치의 내경을 갖는 튜브를 포함한다. 튜브(16)의 선단과 내부표면(17)사이의 틈은 내부표면(17) 상으로 액체 TiCl4가 연속적으로 흐르도록 하기 위하여 약 0.040인치 정도로 한다. 또다른 구체예에 있어서, 액체 TiCl4는 튜브(16)의 선단을 내부표면(17)과 각을 이루게하거나 튜브(16)로 부터 내부표면(17)까지 확장하는 철사 또는 철사망사로 틈을 가교시킴에 의하여 내부표면(17)아래로 접속될 수도 있다. 외부가열 표면(18)은 액체 TiCl4의 재응축을 방지하기 위하여 일정한 온도로 유지된다.
본 발명자등은 플레쉬 증발 챔버로 이송되기 전에 가스와 액체가 혼합되는 것은 허용치 이상의 압력변화를 초래한다는 것을 발견하였다. 흐름 조절부(20)로 공급된 산소는 도시되어 있지 않은 분리형 예열기에서 예열된 것이다. 그후에 O2/TiCl4증기혼합물은 플레쉬 증발 챔버(1)와 버너(10) 사이에 위치된 믹서(11)내에서 SiCl4증기와 혼합되며, 버너는 적당한 갯수, 바람직하게는 1~6개 일수 있다. 흐름율은 버너당 분당 2~3g이 바람직하다.
압력변화는 증발기 출구(9)를 지나서 O2와 증발된 TiCl4가 혼합됨으로서 거의 제거될 수도 있다.
믹서(11)에 예열된 산소를 이송시킴으로서 TiCl4와 O2가 믹서에서 혼합될때 TiCl4의 응축을 방지시킨다. SiCl4이송시스템(30)은 믹서내에서 예열된 산소 및 증발된 TiCl4와 혼합될 증발된 SiCl4를 이송한다. 혼합단계 후에 증기는 산화/불꽃 가수분해 버너(10)로 이송되어 슈트예형상의 유리슈트 외부 클래딩층을 형성하며, 이는 순차적으로 용융되어 광섬유로 인출하기 위한 고품질의 유리블랭크(blank)를 형성한다. 이런 광섬유의 제조방법과 이들의 구조 및 특성은 본 발명과 동시에 출원되고 본 발명에 참고로 하고 있는 Backer등의 미국특허 출원 제456,140호 및 제456,141호에 상세히 기재되어 있다.
플레쉬 증발 챔버(1)는 가열요소(6)와 챔버실린더(19)에 의하여 가열된다. 챔버 실린더(19)는 실린더내에 로오드를 장착한것 또는 한쌍의 평행한 평판을 장착한 것등과 같이 여러가지 다른 형상으로 구성될 수도 있다. 가열요소(6)의 온도는 액체의 핵형성 또는 필름 비등이 발생하는 온도이하로 유지된다. TiCl4에 있어서, 가열요소(6)의 온도는 TiCl4의 비점인 136℃ 보다 약 30℃가 높은 166℃이다.
가열요소(6)의 내부표면상에서 액체 TiCl4의 박막이 유지되도록 하기 위하여 로오드와 실린더 또는 한쌍의 평행한 평판 사이의 틈폭은 증발된 TiCl4가 적당한 시간 예를들어, 30초내에 작동압력에 도달되도록 하기 위하여 충분한 부피가 되어야 한다. 특히, 증기는 플레쉬 증발 챔버(1) 밖으로 확실히 흐르게 하기 위하여 충분한 압력을 받아야만 한다. 이것은 증기 작동압력으로서 정의된다. 그러나, 틈폭은 증발되지 않은 TiCl4흐름이 방해하지 않도록 최소가 되어야 한다. 프레쉬 증발 챔버(1)의 작동압력은 950 내지 1000mmHg이다.
본 발명의 구체예에 있어서, 1 내지 6개의 버너를 사용할 때 TiCl4흐름율은 분당 약 2~18g이고 내부표면(17)과 외부표면(18)사이의 틈은 약 0.040인치이다. TiCl4흐름율은 버너당 분당 2~3g이 바람직하다.
증발된 TiCl4는 출구(9)를 통하여 챔버(1)를 빠져나와 튜브(13)로 이송되고 주입구(20)를 통해 이송된 O2와 혼합된다.
그 다음에 O2와 증발된 TiCl4는 믹서(11)로 이송되어 SiCl4이송 시스템으로부터 이송된 증발된 SiCl4와 혼합된다.
TiCl4이송 시스템에서는 TiCl4용기(2) 밖으로 액체 TiCl4를 유출시키기 위하여 가압가스가 사용된다. 스파이킹(spiking) 즉, 압력이 매우 크게 변화/감소하는 것이 공급선(60)에 의해 제공된 가압가스가 TiCl4용기(2)내의 액체 TiCl4를 가압하기 위하여 장기간 사용되었을때 관찰되었다.
상기의 심하게 악영향을 미치는 스파이킹 현상은 장기간의 가압동안 액체 TiCl4내에서 O2의 포화로 인하여 발생되는 것으로 추측된다. 그다음에 포화 TiCl4는 플레쉬 증발 챔버(1)로 이송된다. 이송동안 TiCl4압력이 감소하기 때문에 용존가스는 포화용액으로부터 나오게 된다. 용존가스는 기포를 생성하면서 파이프 시스템내에 축적되고, 뒤이어 플레쉬 증발 챔버(1)내로 들어가게 된다.
본 발명자등은 액체이송 시스템에서 가압가스의 과포화를 방지함으로서 스파이킹 현상을 해결하는 방법과 시스템을 발명하였다. 플레쉬 증발기로 이송되기 전에 액체 TiCl4내에서의 기포발생은 용기(2)내에 저장된 포화 TiCl4로 부터 용존가스를 제거함으로서 해결하였다. 공급선(50)을 통하여 용기(2)내의 용존가스 농도를 낮추기 위하여 용기(2)로 여분의 가스를 이송한다. 그후에 유출시키기 위한 출구에 연결된 용기 가압장치(3)를 통하여 제거한다.
본 발명에 있어서, 용존가스는 플레쉬 증발 챔버로 TiCl4를 이송시키기 위하여 시스템을 가압하게 된다. 먼저, 포화 액체 TiCl4의 압력은 플레쉬 증발 챔버(1)의 작동압력보다 약 100mmHg로 낮아지게 되며, 압력저하는 액체 TiCl4의 과포화를 일으킨다. 그 다음에 액체 TiCl4와 반응하지 않은 가스는 TiCl4용기(2)를 통하여 공급선(50)으로 부터 기포로 된다.
용액의 교본에 의하여 과포화 용액의 용존가스를 방출시킨다.
또는, 용존가스는 TiCl4용기(2)내에서 과포화 용액을 교반함으로서 과포화 용액으로 부터 방출될 수도 있다.
용존가스의 스트립핑 공정동안 TiCl4용기(2)의 압력은 플레쉬 증발 챔버(2)의 작동 압력보다 낮게된다; 플레쉬 증발 챔버(1)의 작동압력은 효과적인 스트립핑 처리를 위하여 스트립핑 공정동안 약 850mm 보다 낮게 감소되지 않아야 한다.
시스템내에서 증발될 액체 TiCl4와 반응하지 않은 가스는 증발이 챔버(1)내에서 일정한 온도를 유지시키기 위한 공정이 아니고 이로 인하여 일단 증발이 시작되면 안정한 상태로 더욱 빠르게 도달될때 공급선(40)에 의하여 플레쉬 증발 챔버(1)를 통하여 유입된다. 가열요소(6)의 내부표면(17)온도는 액체 TiCl4가 표면(17)가 작동온도를 감소시키기 때문에 TiCl4유입이 시작되면 낮아진다. 시스템내의 조절 루우프(loop)는 온도변화를 감지하고 표면(17)상이 일정한 온도가 유지되도록 작동한다.
공정의 끝부분에서 즉, TiCl4이송이 중단될때 표면(17)의 온도는 증가하고 조절 루우프는 온도증가를 감지하여 표면(17)의 온도가 일정하게 유지되도록 작동한다. 상기 공정에 필요한 실제시간을 단축시키기 위하여 공급선(40)과 외부튜브(12)를 통하여 이송된 비반응 가스를 TiCl4로 치환하여 조절 루우프 반응시간을 단축시킨다. 시스템이 작동되지 않는 동안 비반응 가스와 TiCl4의 치환은 가열요소(6)의 표면(17)이 일정한 온도로 유지되고 조절 루우프가 다양한 동력의 필요하에서 작동될 필요가 없기 때문에 시스템 조절 루우프의 작동을 최소로 하게 된다.
또다른 구체예에 있어서, 내부표면(17)과 외부표면(18) 모두는 각각의 조절 루우프에 연결되어 있다. 각각의 조절 루우프는 연결된 표면으로 부터의 온도변화를 감지하여 표면의 온도를 일정하게 유지시키도록 작동한다.
상술한 설명으로부터 본 발명의 시스템이 TiO2를 갖는 광섬유를 처리하는 데에 제한되지 않는다는 것은 명백하게 될 것이다. 다른 증발된 반응물들도 액체 이송장치와 플레쉬 증발 챔버(1)를 사용하여 산화/불꽃 가수분해 유리슈트 용착 시스템에 이송될 수 있음도 예측할 수 있을 것이다. 상기 시스템은 외부 클래딩층의 용착에만 제한되지 않는다는 것 또한 명백하게 될 것이다.
비록 본 발명의 바람직한 구체예가 기재되어 있지만 본 발명의 범주를 벗어나지 않고 여러가지의 변화와 변형이 이루어질 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 충분히 이해될 수 있을 것이다.
Claims (16)
- (a) 액체이송장치, (b) 저장 용기, (c) 증기압으로 액체를 증발시키기에 충분한 온도로 액채 이송장치에 의해 이송된 액체를 가열하기 위한 가열장치, (d) 박막을 형성하기 위하여 조절된 흐름율로 액체를 이송하는 액체 이송 장치의 표면을 구성하는 가열장치, (e)상기 가열장치는 박막이 균일하게 생성되는 범위내에서 액체의 비점 이상의 온도로 가열장치의 표면온도를 조절하는 장치이고, (f) 진공용착부로 증발된 액체를 이송하기 위한 장치로 구성되며 산화/불꽃 가수분해 유리 슈트 융착 시스템으로 반응물을 이송하기 위한 플레쉬 증발기 시스템.
- 제1항에 있어서, 플레쉬 증발 챔버 장치는 적어도 하나의 표면으로 주입된 액체의 증발을 촉진시키기 위하여 두개의 대향 표면으로 한정되어지되, 플레시 증발 챔버 표면은 증기가 적당한 시간내에 증기 작동 압력에 도달되도록 각각 충분하게 밀착되어 있으며, 챔버내에서 증기흐름에 의하여 증발되지 않은 액체의 방해를 방지할 수 있을 정도로 충분하게 각각은 분리되어 있는 것임을 특징으로 하는 플레쉬 증발기 시스템.
- 제2항에 있어서, 플레쉬 증발 챔버는 적어도 하나의 표면이 임의로 가열될 수 있으며, 실린더 내에 로오드 또는 평판을 포함함을 특징으로 하는 플레쉬 증발기 시스템.
- 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 조절장치는 표면의 온도가 액체의 핵형성 비등이 발생하는 온도이하로 유지됨을 특징으로 하는 플레쉬 증발기 시스템.
- 제4항에 있어서, 액체는 TiCl4이고 조절장치는 137℃~166℃ 범위내에서 표면의 온도가 유지되는 것임을 특징으로 하는 플레쉬 증발기 시스템.
- 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 플레쉬 증발 챔버는 TiCl4, POCl3, AlBr3및 (-SiO(CH3)2-)4로 구성되는 군으로부터 선택된 적어도 하나의 액체로부터 증기가 형성되고, 상기 플레쉬 증발 챔버 및 연속적인 증발되지 않은 TiCl4박막으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 내에서 증발되지 않는 액체를 방해하지 않고 상기 프레쉬 증발기로부터 유출되도록 충분한 공간을 포함하는 것을 특징으로 하는 플레쉬 증발기 시스템.
- 제6항에 있어서, 플레쉬 증발기 내의 액체 TiCl4는 분당 2~8g의 흐름율을 가지며, 플레쉬 증발 챔버내의 표면은 0.030~0.10인치의 틈에 의해 분리되어 있는 것을 특징으로 하는 플레쉬 증발기 시스템.
- 제1항, 제2항, 제3항 또는 제5항에 있어서, 플레쉬 증발기 시스템은 (a) 저장용기내의 압력을 플레쉬 증발기의 작동압력보다 낮게 하기 위한 장치와, (b) 액체 이송장치를 통하여 액체를 이송하기 전에 액체 저장용기를 통하여 비반용 가스의 기포를 발생시키는 장치를 더 포함함을 특징으로 하는 플레쉬 증발기 시스템.
- 제1항, 제2항, 제3항 또는 제5항에 있어서, 플레쉬 증발기 시스템은 (a) 저장용기내의 압력을 플레쉬 증발기의 작동압력보다 낮게 하기 위한 장치와, (b) 액체 이송장치를 통하여 액체를 이송하기 전에 액체 저장용기내의 액체를 교반하기 위한 장치를 더 포함함을 특징으로 하는 플레쉬 증발기 시스템.
- 제1항, 제2항, 제3항 또는 제5항에 있어서, 액체 TiCl4와 비반응하는 가스를 플레쉬 증발 챔버로 흐르게 하는 장치를 더 포함함을 특징으로 하는 플레쉬 증발기 시스템.
- 제1항, 제2항, 제3항 또는 제5항에 있어서, 액체이송장치는 박막으로서 가열표면상에 액체를 직접 이송하기 위하여 주입튜브 내에서 동일축으로 장착된 액체 이송 튜브를 포함함을 특징으로 하는 플레쉬 증발기 시스템.
- 제1항, 제2항, 제3항 또는 제5항에 있어서, 플레쉬 증발기 시스템은 (a) 증발된 액체가 플레쉬 증발 챔버를 더난 후 증발된 액체와 산소가 혼합되도록 하는 흐름 측정장치와 밸브로 구성되는 산소 이송 장치와 (b) 증발된 액체가 플레쉬 증발 챔버를 떠난 후 증발된 액체와 산소가 혼합되도록 하는 2차 증발된 반응물을 이송하기 위한 2차 반응물 이송장치를 더 포함함을 특징으로 하는 플레쉬 증발기 시스템.
- 제12항에 있어서, 혼합된 가스를 버너로 이송하는 장치를 더 포함함을 특징으로 하는 플레쉬 증발기 시스템.
- 제2항, 제3항 또는 제5항에 있어서, 액체 이송장치는 조절된 흐름율로 액체를 챔버로 이송하기 위하여 액체용 저장용기와 플레쉬 증발 챔버 사이에 연결된 측정용 펌프를 가짐을 특징으로 하는 플레쉬 증발기 시스템.
- (a) 반응물을 액체 형태로 가압 용기에 공급하는 단계, (b) 가압용기 인접부에 플레쉬 증발 챔버를 제공하는 단계, (c) 액체 반응물을 조절된 비율로 플레쉬 증발 챔버로 이송하는 단계, (d) 액체 반응물의 박막을 플레쉬 증발 챔버의 가열표면상에 형성시키는 단계, (e) 액체의 핵형성 비등이 발생하는 온도 이하의 온도에서 1차 액체 반응물을 증발시키는 단계와, (f) 증발된 반응물을 증기반응부 및 용착부위로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나로 이송시키는 단계로 구성되며 산화/불꽃 가수분해 유리 슈트용착 시스템으로 반응물을 이송하기 위한 플레쉬 증발기 시스템을 사용하여 예형을 제조하는 방법.
- 제15항에 있어서, 증발된 반응물이 플레쉬 증발 챔버를 떠난 후 증발된 반응물과 혼합시키기 위한 담체가스를 제공하는 단계를 더 포함함을 특징으로 하는 예형의 제조방법.
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