DE69029793T2 - Verfahren zum Zuführen eines Reaktionspartners zu einer Abscheidungsvorrichtung für Glasruss. - Google Patents

Verfahren zum Zuführen eines Reaktionspartners zu einer Abscheidungsvorrichtung für Glasruss.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Zuführen eines Reaktanten zu einem Oxidations/Flammhydrolyse-Glasruß- Abscheidungssystem und insbesondere ein Verfahren, das eine verbesserte Zufuhr- und Verdampfungskammer-Einrichtung verwendet, um TiCl&sub4; mit einer gesteuerten Geschwindigkeit als Dünnfilm zu verdampfen.
  • Um die Alterungsbeständigkeit oder andere mechanische Eigenschaften einer Lichtleitfaser zu verbessern oder eine Änderung des Brechungsindex einer mittels Dampf abgeschiedenen Glasrußvorform für die Lichtleitfaser zu bewirken, kann die chemische Zusammensetzung der Dämpfe variiert werden, die zur Bildung des abgeschiedenen Glasrußes miteinander umgesetzt werden. Im Glasruß-Abscheidungsverfahren wird die Dampfmischung zur Bildung von Glasruß, der anschließend geschmolzen wird, um ein Hochqualitätsglas zu bilden, in einem Brenner oxidiert/hydrolysiert. Typischerweise ist SiCl&sub4; der hauptsächliche Dampfbestandteil. Ein oder mehrere zusätzliche Dämpfe können dem Oxidations/Flammhydrolyse-Brenner zugeführt werden, wobei der eine oder die mehreren Dämpfe chemische Vorläufer von Dotierungen umfassen, deren Anwesenheit die Eigenschaften des zu bildenden Glases beeinflußt.
  • Um eine Glasrußvorform mit allgemein konsistenten Eigenschaften zu bilden und um eine gleichförmige Verteilung des glasbildenden Glasrußes sicherzustellen, ist es notwendig, den Brenner mit einer im wesentlichen konstanten Durchflußmenge von verdampftem Ausgangsmaterial zu versorgen, das in einem Trägergas, wie z.B. O&sub2;, mitgeführt wird. Demgemäß sind Systeme zum Steuern der Trägergasdurchflußmenge und der Geschwindigkeit, mit der das Ausgangsmaterial verdampft und in dem Trägergas mitgeführt wird, geschaffen worden.
  • Die Durchflußmenge der Reaktanten wird typischerweise im Dampfzustand gemessen. Alternative Systeme sind offenbart worden, welche die Reaktanten in ihrem flüssigen Zustand messen und danach die Reaktanten vor ihrer Einführung in einen Oxidations/Flammhydrolyse-Brenner verdampfen oder zerstäuben.
  • Das am 6. November 1979 herausgegebene US-Patent Nr. 4,173,305 und das am 28. Oktober 1980 herausgegebene US-Patent Nr. 4,230,744 offenbaren ein System zum präzisen Steuern von flüssigen Ausgangsmaterialien und Zuführen der Flüssigkeit zu einem Mischer und Zerstäuber, gefolgt von der Zuführung zu einem Oxidations/Flammhydrolyse-Brenner. Jedes Ausgangsmaterial wird in verflüssigter Form in einem Behälter aufbewahrt, und die Flüssigkeit wird mittels einer einzeln gesteuerten Dosierpumpe zu einer Mischstufe und einer Zerstäuberstufe befördert. Sauerstoff wird durch eine Massendurchsatz- Steuereinrichtung an den Zerstäuber abgegeben, so daß er sich während des Zerstäubungsstadiums mit den flüssigen Reaktanten vermischt. Die zerstäubten Dämpfe werden einem Oxidations/Flammhydrolyse-Brenner zugeführt. Ein O&sub2;-Trägergas wird ebenfalls in den Brenner eingeleitet, bevor es zur Ablaßvorrichtung transportiert wird.
  • Das am 9. Februar 1982 an M.G.Blankenship herausgegebene US- Patent Nr. 4,314,837 offenbart ein Verfahren zum Zuführen von Dampf-Ausgangsmaterialien zu einem Oxidations/Flammhydrolyse- Brenner. Das Blankenship-System umfaßt einen ersten und zweiten abgeschlossenen Behälter, von denen jeder einen flüssigen Reaktanten enthält, der ein Vorläufer einer in die Glasrußvorform einzuschließenden Dotierung ist. Jeder Behälter umfaßt eine Erwärmungseinrichtung zum Erwärmen der darin enthaltenen Flüssigkeit auf eine Temperatur, die ausreicht, um einen vorbestimmten minimalen Dampfdruck aufrechtzuerhalten. An jeden Behälter ist eine Massendurchsatz-Steuereinrichtung gekoppelt, die dazu dient, die in jedem Behälter vorhandenen Dämpfe mit einem gesteuerten Durchsatz bereitzustellen. Nach Durchgang durch die Massendurchsatz-Steuereinrichtung werden die Dämpfe, bevor sie zur Brennereinrichtung transportiert werden, mit einem O&sub2;-Trägergas vereinigt. Ein dem vorerwähnten System anhaftendes bedeutendes Problem besteht in der einzeln gesteuerten Dosiereinrichtung, die mit jedem Behälter verbunden ist. Die Massendurchsatz-Steuereinrichtung ist nicht mit Flüssigkeiten betreibbar, die einen hohen Siedepunkt aufweisen.
  • Das am 16. Juli 1985 an W.G.French herausgegebene US-Patent Nr. 4,529,427 offenbart ein Verfahren zum Zuführen von dampfförmigen Reaktanten zu einer Dampfabscheide-Einrichtung, bei der die Reaktanten in einer Verdampfungskammer verdampft werden. Die flussigen Reaktanten werden der Verdampfungskammer mittels Dosierpumpen zugeführt. Sauerstoff wird der Verdampfungskammer ebenfalls zugeführt und mit den verdampften Reaktanten gemischt, bevor sie zur Dampfabscheide-Einrichtung befördert werden. Obwohl die flüssigen Reaktanten der Verdampfungskammer in gesteuerten Mengen zugeführt werden, wird die Flüssigkeit auf eine Heizfläche gesprüht, wodurch eine sofortige Verdampfung erfolgt und Blasensieden oder Filmsieden hervorgerufen wird. Obwohl dieses Verfahren das Messen von verdampften Gasen umgeht, rufen die in der Verdampfungskammer erzeugten heißen Stellen [hot spots] und die Einführung eines Trägergases Druckschwingungen hervor.
  • Das in Blankenship, US-Patent Nr. 4,314,837, beschriebene System ist durch die Grenzen der Temperaturen und Durchsätze beschränkt, bei denen es arbeiten könnte. Die anderen Verfahren nach dem Stand der Technik leiden unter verschiedenen Nachteilen, wovon der am meisten begrenzende das Vorhandensein von Druckschwingungen auf Grund von Blasen- oder Filmsieden und auf Grund der Einführung des Trägergases in die Verdampfungskammer ist.
  • In einem System nach dem Stand der Technik, das durch die gegenwärtigen Anmelder entwickelt wurde, wurde flüssiges TiCl&sub4; in einem Verdampfer verdampft. Es wurde eine Stab-in-Zylinder- Anordnung mit einem Spalt zwischen dem Stab und dem Zylinder von ungefähr 0,040 Inch verwendet, und O&sub2; wurde dem Verdampfer zusammen mit flüssigem TiCl&sub4; zugeführt. Der Schnellverdampfer wurde durch ein 1/4-Inch-Förderrohr gespeist. Der TiCl&sub4;-Strom sammelte sich im Verdampfer an, was zu einer ungenügenden Wärmeübertragung führte. Die Spaltbreite und die Flüssig- TiCl&sub4;/O&sub2;-Durchflußmenge waren derart, daß kein gleichförmiger Dünnfilm erzeugt wurde, was Druckschwingungen zur Folge hatte.
  • Die Temperatur in dieser Anordnung wurde bei etwa 220ºC bis etwa 260ºC gehalten, was gut oberhalb des Siedepunktes von TiCl&sub4;, 136ºC, ist, was zu Blasensieden von TiCl&sub4; führte. Unannehmbare Druckschwingungen erfolgten auf Grund der Einleitung von O&sub2; in den Verdampfer und von Blasensieden des flüssigen TiCl&sub4;.
  • Die EP-A-0058571 beschreibt ein Verfahren zum Zuführen eines Reaktanten zu einem Oxidations/Flammhydrolyse-Glasruß- Abscheidungssystem, umfassend die Schritte: Zuführen eines Reaktanten in Flüssigform mit einem gesteuerten Durchsatz aus einem unter Druck stehenden Behälter zu einer Erwärmungseinrichtung, die eine Verdampfungskammer mit einer erwärmten Oberfläche umfaßt, auf der ein Film eines flüssigen Reaktanten zur Verdampfung ausgebildet wird; Verdampfen des flüssigen Reaktanten in der Kammer zur Bildung eines verdampften Reaktanten; und Zuführen des verdampften Reaktanten zu einem Dampfreaktions- und/oder Abscheidungsort.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren der in der EP-A-0058571 beschrieben Art bereitgestellt, dadurch gekennzeichnet, daß: kein Trägergas in die Verdampfungskammer eintritt; der flüssige Reaktant bei einer Temperatur oberhalb des Siedepunktes der Flüssigkeit und unterhalb der Temperatur verdampft wird, bei der Blasensieden [Keimsieden] der Flüssigkeit auftritt; und der Dampfdruck des verdampften Reaktanten bis zu einem vorbestimmten Wert eingestellt wird, wobei der flüssige Reaktant aus einem zusammenhängenden Dünnfilm verdampft wird.
  • Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ermöglicht es, einem Oxidations/Flammhydrolyse-Brenner für eine Glasrußabscheidung Reaktanten bei hohen Durchsätzen zuzuführen. In einem durchgeführten Ausführungsbeispiel des Verfahrens der Erfindung wird die Durchflußmenge einer nicht verdampften Flüssigkeit durch aus der Verdampfungskammer austretenden Dampf nicht gestört. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung ist der Reaktant TiCl&sub4;, und das Trägergas ist vorzugsweise Sauerstoff.
    • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Fig. 1 ist ein Blockbild eines Systems zur Durchführung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung.
  • Fig. 2 ist eine teilweise Querschnittsansicht der Verdampfungskammer.
    • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
  • Fig. 1 veranschaulicht einen Vorrat von flüssigem TiCl&sub4; im TiCl&sub4;-Behälter 2, der mit einer Verdampfungskammer 1 verbunden ist, eine Durchflußmengen-Steuereinrichtung 20, die dazu dient, eine dosierte Durchflußmenge von O&sub2; bereitzustellen, und eine SiCl&sub4;-Zuführungseinrichtung, die dazu dient, eine dosierte Durchflußmenge von SiCl&sub4;-Dämpfen bereitzustellen. Die TiCl&sub4;- Dämpfe werden nach Verlassen der Verdampfungskammer 1 mit O&sub2; vermischt, und diese Dämpfe werden danach in einem Mischer 11 mit SiCl&sub4;-Dämpfen vermischt. Diese Mischung wird danach dem Oxidations/Flammhydrolyse-Brenner 10 zugeführt.
  • Flussiges TiCl&sub4; wird der Kammer 1 vom TiCl&sub4;-Behälter 2 durch eine Zufuhrleitung 7 zugeführt. Der TiCl&sub4;-Behälter 2 wird durch eine Behälter-Druckbeaufschlagungs-Steuereinrichtung 3 unter Druck gesetzt. Eine Druckabfall/Durchflußmengen-Einrichtung 4 ist eine Ausflußöffnung oder ein Lufttrichter, die/der einen spezifischen Druckabfall als Funktion des Durchsatzes erzeugt. Eine zwischen dem TiCl&sub4;-Behälter 2 und der Verdampfungskammer 1 angeschlossene Druckmeßwertwandler-Einrichtung 5 mißt den Druckabfall über die Druckabfall/Durchflußmengen-Einrichtung 4 und wandelt den Druckabfall in ein Steuersignal um. Als Reaktion darauf wird das Druck-Steuersignal in einer Rückführverbindung 70 der Druckbeaufschlagungs-Einrichtung 3 zugeführt. Flüssiges TiCl&sub4; kann der Kammer 1 auch durch Dosierpumpen, nicht gezeigt, mit präzisen Fluid- Fördereigenschaften zugeführt werden. Beispielsweise könnten zwischen dem TiCl&sub4;-Behälter 2 und der Verdampfungskammer 1 angeschlossene Zweikolben- oder Zahnraddosierpumpen, die imstande sind, gesteuerte Mengen einer Flüssigkeit zuzuführen, in einem weiteren Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Andere geeignete Flüssigkeiten können wirkungsvoll durch unser erfindungsgemäßes Verfahren verdampft werden, einschließlich aber nicht beschränkt auf POCl&sub3;, AlBr&sub3; und (-SiO(CH&sub3;)&sub2;-)&sub4;.
  • Es wird jetzt auf Fig. 2 Bezug genommen. Flüssiges TiCl&sub4; wird der Verdampfungskammer 1 durch ein senkrechtes Rohr 16 in einem Außenrohr 12 direkt auf eine Innenoberfläche 17 eines Heizelementes 6 zugeführt, welche in der Verdampfungskammer 1 ausgebildet ist. Die Flüssigkeit wird dem oberen Teil des Rohres 16 aus der Speiseleitung 7 mit einem gesteuerten Durchsatz zugeführt und wird übergeben, um direkt auf der Innenoberfläche 17 einen Dünnfilm zu bilden, was zu einer ruhigen schwingungsfreien Verdampfung führt. Das Rohr 16 kann ein Rohr mit einem Innendurchmesser von 1,6 mm (1/16 Inch) umfassen, das koaxial in einem senkrechten Rohr 12 mit einem Innendurchmesser von 6,35 mm (1/4 Inch) befestigt ist, welches mit einem T-Stück und einer Rohrleitung 14 mit einem Innendurchmesser von 6,35 mm (1/4 Inch) verbunden ist, und das dazu dient, flüssiges TiCl&sub4; direkt auf die Innenoberfläche 17 als Dünnfilm zu liefern. Der Spalt zwischen dem Ende des Rohres 16 und der Innenoberfläche 17 betrug ungefähr 1 mm (0,040 Inch), so daß eine kontinuierliche Durchflußmenge von flüssigem TiCl&sub4; auf die Innenoberfläche 17 hin aufrechterhalten wurde. In alternativen Ausführungsbeispielen kann flüssiges TiCl&sub4; durch Abwinkeln des Endes des Rohres 16 zur Innenoberfläche 17 oder durch Überbrücken des Spalts mit einem Draht oder Drahtnetz, das sich vom Rohr 16 zur Innenoberfläche 17 erstreckt, mittels Dochtwirkung zur Innenoberfläche 17 transportiert werden. Eine äußere Heizoberfläche 18 wird auf einer konstanten Temperatur gehalten, um eine Wiederkondensation von flüssigem TiCl&sub4; zu verhindern.
  • Wir haben gefunden, daß das Mischen von Gas und Flüssigkeit vor der Verdampfungskammer zu unannehmbaren Druckschwingungen führt. Der der Durchflußmengen-Steuerung 20 zugeführte Sauerstoff wird in einem getrennten Vorerwärmer, nicht gezeigt, vorerwärmt. Danach wird die O&sub2;/TiCl&sub4;-Dampfmischung im Mischer 11 mit SiCl&sub4;-Dämpfen vereinigt, welcher zwischen der Verdampfungskammer 1 und Brennern 10, die eine beliebige geeignete Anzahl von Brennern, vorzugsweise 1-6 Brenner, sein können, gelegen ist. Der Durchsatz betrug vorzugsweise 2 - 3 Gramm pro Minute pro Brenner. Die Schwingungen sind durch das Mischen von O&sub2; mit verdampftem TiCl&sub4; nach dem Verdampferausgang 9 im wesentlichen beseitigt.
  • Die Zufuhr von vorerwärmtem Sauerstoff zum Mischer 11 verhütet eine TiCl&sub4;-Kondensation, wenn TiCl&sub4; und O&sub2; im Mischer 11 gemischt werden. Eine SiCl&sub4;-Zuführungseinrichtung 30 führt verdampftes SiCl&sub4; zu, das mit verdampftem TiCl&sub4; und vorerwärmtem O&sub2; im Mischer 11 zu mischen ist. Nach der Mischstufe werden die Dämpfe einem Oxidations/Flammhydrolyse-Brenner 10 zugeführt, um auf einer Glasrußvorform eine äußere Mantelschicht aus Glasruß zu bilden, die anschließend geschmolzen wird, um einen Hochqualitäts-Glasrohling zum Ziehen zu einer Lichtleitfaser zu bilden. Das Verfahren zur Herstellung derartiger Lichtleitfasern und ihre Struktur und Eigenschaften werden ausführlich in den mitanhängigen Backer et al. US- Patentanmeldungen S.N. 456,140 und 456,141 beschrieben, die gleichzeitig hiermit eingereicht werden und die hierin durch Bezug eingeschlossen werden.
  • Die Verdampfungskammer 1 wird durch das Heizelement 6 und einen Kammerzylinder 19 erwärmt. Der Kammerzylinder 19 kann mehrere verschiedene Bauausführungen umfassen, beispielsweise einen Stab im Zylinder oder paarige parallele flache Platten. Die Temperatur des Heizelementes 6 wird unterhalb der Temperatur gehalten, wo Blasen- oder Filmsieden der Flüssigkeit auftritt. Fur TiCl&sub4; beträgt die Temperatur des Heizelementes 6 etwa 166ºC, was etwa 30ºC oberhalb des Siedepunktes von TiCl&sub4;, 136ºC, ist.
  • Um einen Dünnfilm von flüssigem TiCl&sub4; auf der Innenoberfläche 17 des Heizelementes 6 aufrechtzuerhalten, muß die Spaltbreite zwischen Stab und Zylinder oder den paarigen parallelen flachen Platten ein ausreichendes Volumen aufweisen, um zu ermöglichen, daß verdampftes TiCl&sub4; den Betriebsdruck innerhalb einer vernünftigen Zeit, beispielsweise 30 Sekunden, erreicht. Speziell muß der Dampf einen genügend hohen Druck erreichen, um sicherzustellen, daß er aus der Verdampfungskammer 1 herausströmt. Dies ist als Betriebsdampfdruck definiert. Jedoch muß die Spaltbreite auch so minimiert sein, daß die unverdampfte TiCl&sub4;-Durchflußmenge nicht gestört wird. Der Betriebsdruck der Verdampfungskammer 1 beträgt zwischen 127 und 133 kPa (950 und 1000 mm Hg). Im Ausführungsbeispiel unserer hierin beschriebenen Erfindung betrug der TiCl&sub4;-Durchsatz ungefähr 2 - 18 Gramm pro Minute, und der Spalt zwischen der Innenoberfläche 17 und der Außenoberfläche 18 betrug ungefähr 1 mm (0,040 Inch), wenn man zwischen 1 und 6 Brenner verwendet. Der TiCl&sub4;-Durchsatz betrug vorzugsweise 2 - 3 Gramm pro Minute pro Brenner.
  • Das verdampfte TiCl&sub4; verläßt die Kammer 1 durch den Auslaß 9, legt die Länge von Rohr 13 zurück und wird mit O&sub2; gemischt, das über einen Einlaß 20 zugeführt wird. Das O&sub2; und das verdampfte TiCl&sub4; werden dann dem Mischer 11 zugeführt, um mit verdampftem SiCl&sub4; von der SiCl&sub4;-Zuführungseinrichtung gemischt zu werden.
  • Die TiCl&sub4;-Zuführungseinrichtung verwendet mit Druck beaufschlagtes Gas, um flüssiges TiCl&sub4; aus dem TiCl&sub4;-Behälter 2 herauszudrücken. Man hat eine Ausbildung von Spitzen beobachtet, d.h. sehr große Druckanstiege/-abfälle, wenn das mit Druck beaufschlagte Gas, das durch die Speiseleitung 60 bereitgestellt wird, über ausgedehnte Zeiträume verwendet wird, um das flüssige TiCl&sub4; im TiCl&sub4;-Behälter 2 mit Druck zu beaufschlagen. Man glaubt, daß diese äußerst nachteilige Erscheinung einer Bildung von Spitzen durch die Sättigung von O&sub2; im flüssigen TiCl&sub4; während derartiger ausgedehnter Zeiträume einer Beaufschlagung mit Druck verursacht wird. Das gesättigte TiCl&sub4; wird dann der Verdampfungskammer 1 zugeführt. Da der TiCl&sub4;-Druck während der Zufuhr verringert wird, kommt das gelöste Gas aus der gesättigten Lösung heraus. Das gelöste Gas sammelt sich im Leitungssystem an, wodurch Blasen gebildet werden, die anschließend in die Verdampfungskammer 1 eintreten.
  • In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel dieser Erfindung werden die Spitzen dadurch beseitigt, indem man eine Übersättigung des Druckbeaufschlagungsgases in der Flüssigkeits-Zuführungseinrichtung verhindert. Die Bildung von Blasen im flüssigen TiCl&sub4; vor dem Verdampfer wird dadurch beseitigt, daß gelöstes Gas aus im Behälter 2 gelagertem gesättigtem TiCl&sub4; entfernt wird. Die Speiseleitung 50 führt dem Behälter 2 ein berieselndes Gas zu, um die Konzentrationen an gelöstem Gas im Behälter 2 zu verringern. Danach werden die Gase durch die Behälter-Druckbeaufschlagungs-Einrichtung 3, die mit dem Auslaß zur Belüftung verbunden ist, freigegeben.
  • Das gelöste Gas wird bei der TiCl&sub4;-Zuführungseinrichtung zur Schnellverdampfungskammer 1 aus dem System gedrückt. Zuerst wird der Druck auf das gesättigte flussige TiCl&sub4; um etwa 13 kPa (100 mm Hg) weniger als der Betriebsdruck der Verdampfungskammer 1 verringert, die Druckverringerung verursacht eine Übersättigung des flüssigen TiCl&sub4;. Als nächstes wird ein mit flüssigem TiCl&sub4; nicht reagierendes Gas von der Speiseleitung 50 durch den TiCl&sub4;-Behälter 2 geperlt. Dies treibt das gelöste Gas aus der übersättigten Lösung aus, indem die Lösung heftig in Bewegung versetzt wird. Das gelöste Gas kann auch aus der übersättigten Lösung ausgetrieben werden, indem die übersättigte Lösung im TiCl&sub4;-Behälter 2 gerührt wird. Der Druck des TiCl&sub4;-Behälters 2 während des Austreibungsvorgangs muß geringer sein als der Betriebsdruck der Verdampfungskammer 1; der Betriebsdruck der Verdampfungskammer 1 sollte für eine wirkungsvolle Austreibungsbehandlung während des Austreibungsvorgangs auf nicht weniger als etwa 113 kPa (850 Millimeter) verringert werden.
  • Man läßt ein Gas, das mit dem flüssigen, im System zu verdampfenden TiCl&sub4; nicht reagiert, mittels der Speiseleitung 40 durch die Schnellverdampfungskammer 1 fließen, wenn die Verdampfung nicht arbeitet, um eine konstante Temperatur in der Kammer 1 aufrechtzuerhalten, und ermöglicht dadurch, daß ein Gleichgewichtszustand schneller erreicht wird, sobald eine Verdampfung begonnen hat. Die Temperatur der Innenoberfläche 17 des Heizelementes 6 verringert sich, wenn der TiCl&sub4;-Fluß beginnt, weil das flüssige TiCl&sub4; anderenfalls die Betriebstemperatur der Oberfläche 17 verringern würde. Ein Regelkreis im System erfaßt jegliche Temperaturänderung und reagiert, um auf der Oberfläche 17 eine konstante Temperatur aufrechtzuerhalten. Am Ende des Verfahrens, wenn die TiCl&sub4;- Zufuhr abgeschaltet wird, erhöht sich die Temperatur auf der Oberfläche 17, und der Regelkreis erfaßt die Temperaturerhöhung und reagiert, um eine konstante Temperatur für die Oberfläche 17 aufrechtzuerhalten. Um die beträchtliche Zeitdauer zu verringern, die durch das zuvorerwähnte Verfahren benötigt wird, ersetzt das durch die Speiseleitung 40 und das Außenrohr 12 geförderte nicht reaktive Gas das TiCl&sub4; und verringert die Regelkreisansprechzeit. Ersetzen von TiCl&sub4; durch ein nicht reaktives Gas während einer Systemtotzeit minimiert das Einregeln der Regelkreise des Systems, da die Oberfläche 17 des Heizelementes 6 auf einer konstanten Temperatur gehalten wird und der Regelkreis nicht unter einer Vielfalt von Leistungsanforderungen arbeiten muß.
  • In einem alternativen Ausführungsbeispiel sind sowohl die Innenoberfläche 17 als auch die Außenoberfläche 18 in einzelne Regelkreisen eingebunden. Der einzelne Regelkreis wird jegliche Temperaturänderung der Oberfläche erfassen, mit der er verbunden ist, und reagieren, um eine konstante Temperatur auf diesen Oberflächen aufrechtzuerhalten.
  • Aus der vorangehenden Beschreibung ist es ersichtlich, daß das Verfahren nicht auf Dotieren einer Lichtleitfaser mit TiO&sub2; beschränkt ist. Es wird daran gedacht, daß andere verdampfte Reaktanten einem Oxidations/Flammhydrolyse-Glasruß- Abscheidungssystem zugeführt werden können, wobei die Flüssigkeits-Zuführungseinrichtung und die Verdampfungskammer 1 verwendet werden. Es sollte auch ersichtlich sein, daß das Verfahren nicht auf eine Abscheidung einer äußeren Mantelschicht beschränkt ist.

Claims (15)

1. Verfahren, um einen Reaktionspartner einem Oxidations/Flammhydrolyse-Glasruß-Abscheidungssystem zuzuführen, wobei das Verfahren die nachfolgenden Schritte aufweist: Zuführen eines Reaktionspartners in Flüssigform aus einem unter Druck stehenden Behälter (2) mit einer regulierten Fließrate zu einer Erhitzungseinrichtung (1) mit einer Verdampfungskammer mit einer erhitzten Oberfläche (17), auf der ein Film eines flüssigen Reaktionspartners zur Verdampfung ausgebildet wird; Verdampfen des flüssigen Reaktionspartners in der Kammer zur Bildung eines verdampften Reaktionspartners; und Zuführen des verdampften Reaktionspartners zu einem Dampfreaktions- und/oder Abscheidungsort (10), dadurch gekennzeichnet, daß kein Trägergas in die Verdampfungskammer eintritt, der flüssige Reaktionspartner bei einer Temperatur über dem Siedepunkt der Flüssigkeit und unterhalb der Temperatur, bei der ein Keimsieden der Flüssigkeit auftritt, verdampft wird, und der Dampfdruck des verdampften Reaktionspartners auf einen vorher bestimmten Wert eingestellt wird, wobei der flüssige Reaktionspartner aus einem kontinuierlichen dünnen Film verdampft wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Verdampfungskammer (1) durch zwei gegenüberliegende Oberflächen zur Förderung der Verdampfung einer Flüssigkeit, die auf zumindest eine der Oberflächen eingeführt wird, definiert wird, wobei die Kammeroberflächen ausreichend nahe beieinander liegen, um zu ermöglichen, daß der Dampf den Dampfbetriebsdruck in einer vernünftigen Zeit erreicht und daß sie ausreichend voneinander beabstandet sind, um eine Störung der unverdampften Flüssigkeit in der Verdampfungskammer (1) durch den Dampffluß zu vermeiden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Verdampfungskammer (1) eine Stange in einem Zylinder oder flache Platten aufweist.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Reaktionspartner TiCl&sub4; ist und die Temperatur im Bereich von 137ºC - 166ºC liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, rückbezogen auf Anspruch 2 oder 3, wobei die eingestellte Fließrate in einem Bereich von 2 bis 18 Gramm pro Minute liegt und die sich gegenüberliegenden Oberflächen durch einen Spalt getrennt sind, der in einem Bereich von 0,76 mm(0,030 inch) bis 2,54 mm (0,10 inch) liegt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Reaktionspartner POCl&sub3;, AlBr&sub3; oder (-SiO (CH&sub3;)&sub2;-)&sub4; ist.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Druck im unter Druck stehenden Behälter (2) auf einen Druck verringert ist, der unter dem Arbeitsdruck der Verdampfungskammer liegt, und wobei ein nicht reaktives Gas durch den Behälter perlt, bevor der flüssige Reaktionspartner zur Verdampfungskammer geleitet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Druck im unter Druck stehenden Behälter (2) unter den Arbeitsdruck der Verdampfungskammer herabgesetzt wird und die Flüssigkeit im Behälter (2) gerührt wird, bevor sie zur Verdampfungskammer geleitet wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, weiterhin umfassend das Strömen eines Gases, das mit dem flüssigen Reaktionspartner nicht reagiert, durch die Verdampfungskammer (1).
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der flüssige Reaktionspartner zur Verdampfungskammer durch ein Flüssigkeitszuleitungsrohr (16) zugeführt wird, das koaxial in einem Einlaßrohr derart befestigt ist, daß eine vorherbestimmte Spalte zwischen dem Ende des Flüssigkeitszuführrohrs und der einen erhitzten Oberfläche (17) entsteht, wodurch die Flüssigkeit direkt auf die Erhitzungsoberfläche (17) in Form eines gleichmäßigen dünnen Films zugeführt wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der flüssige Reaktionspartner zur Verdampfungskammer durch eine Dosierpumpeinrichtung, die zwischen dem Behälter (2) und der Verdampfungskammer (1) zwischengeschaltet ist, gepumpt wird.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, weiterhin umfassend den Schritt der Vermischung eines Trägergases mit dem verdampften Reaktionspartner, nach dem der verdampfte Reaktionspartner die Verdampfungskammer (1) verläßt.
13. Verfahren nach Anspruch 12, wobei das Trägergas Sauerstoff ist.
14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, weiterhin umfassend das Vermischen eines zweiten, zur Verdampfung bestimmten Reaktionspartners mit dem Trägergas und des zuerst genannten verdampften Reaktionspartners, nach dem der zuletzt genannte die Verdampfungskammer (1) verläßt.
15. Verfahren nach Anspruch 12, 13 oder 14, wobei das vermischte Gas einem Brenner (10) zugeleitet wird.
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