DE60221908T2

DE60221908T2 - Verfahren und vorrichtung zum verdampfen eines flüssigen vorlaüfers beim herstellen einer glasvorform

Info

Publication number: DE60221908T2
Application number: DE60221908T
Authority: DE
Inventors: Marco Galante; Marco Arimondi; Giacomo Stefano Roba; Ilenia Santi
Original assignee: Prysmian Cavi e Sistemi Energia SRL
Current assignee: Prysmian Cavi e Sistemi Energia SRL
Priority date: 2002-06-28
Filing date: 2002-06-28
Publication date: 2008-05-15
Anticipated expiration: 2022-06-29
Also published as: US7730747B2; AU2002313486A1; ES2292788T3; WO2004002909A1; EP1517863A1; US20060010922A1; ATE370105T1; DE60221908D1; EP1517863B1

Description

Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verdampfung eines flüssigen Reaktionspartners in einem Zwischenschritt eines Verfahrens zur Herstellung einer optischen Faser, insbesondere im Schritt der Herstellung einer Glasrußvorform, die im Folgenden zu einer optischen Faser gezogen wird. Um die Glasrußvorform herzustellen, wird der dampfförmige Reaktionspartner einem Brenner zur Erzeugung eines Stroms aus Glasruß zugeführt, der auf einem Abscheidungstarget abgeschieden wird.
Stand der Technik
Optische Fasern für die Telekommunikation sind gewöhnlich hochreine Silica-basierte Glasfasern, die aus Glasvorformen gezogen wurden, wobei die Vorformen mit verschiedenen Glasabscheidungstechniken hergestellt werden können.
Einige dieser Abscheidungstechniken, inklusive der axialen Dampfphasenabscheidung (vapor axial deposition, VAD) und der außenseitigen Dampfphasenabscheidung (outside vapor deposition, OVD) erfordern die Verwendung eines Brenners zur Erzeugung der Glasrußteilchen, die abgeschieden werden. Diesem Brenner wird gewöhnlich ein Silica-Vorläufer, wie z.B. SiCl₄, zusammen mit Verbrennungsgasen zugeführt, sodass ein feine Glasteilchen (d.h. SiO₂) bildender Fluss mit hoher Temperatur erzeugt wird. Dieser Fluss ist auf ein sich drehendes Target für das Wachstum einer Glasrußvorform gerichtet, welche daraufhin konsolidiert wird, um eine Glasvorform zu erhalten. Wahlweise kann dem Brenner auch ein Dotierungsmaterial wie z.B. GeCl₄ zugeführt werden, um den Brechungsindex des Glases geeignet zu ändern.
Die unterschiedlichen Gase werden dem Brenner mithilfe eines Gaszuführsystems bereitgestellt, welches Gasquellen und Rohrverbindungen umfasst. Es ist wichtig, eine Quelle für ein Glasvorläufermaterial zu haben, die in der Lage ist, das Vorläufermaterial mit einer kontrollierten Rate und ohne unerwünschte zeitliche Fluktuationen zu erzeugen.
Mehrere Arten von Gaszuführsystemen und Gasquellen sind im Stand der Technik für einen solchen Zweck bekannt.
Die US-A-4,314,837 betrifft ein Verfahren zum Zuführen von dampfförmigen Ausgangsmaterialien in eine Oxidationsreaktionsflamme oder ähnliches. Jeder Bestandteil (z.B. SiO₂, GeO₂und B₂O₃) wird in verflüssigter Form in einem geschlossenen Behälter gehalten, der mit einem Erhitzer versehen ist, um die Temperatur der Flüssigkeit auf einen Wert anzuheben, der ausreichend ist, um in dem Reservoir einen vorbestimmten Dampfdruck bereitzustellen. Die resultierenden Dämpfe werden mithilfe von individuell gesteuerten Dosierungsvorrichtungen und geeigneten Leitungen zur Reaktionsvorrichtung übertragen. Sauerstoff kann der Dampf-führenden Leitung oder direkt der Dampf-verwendenden Vorrichtung zugegeben werden. Die Reservoirs können kommerziell erhältliche Druckbehälter sein. Der Druck im Reservoir wird beobachtet und die so erhaltene Information wird verwendet, um den Betrieb der Erhitzer zu steuern. Massenstrom-Steuerungsgeräte sind in den verschiedenen Leitungen vorgesehen, sodass der Massenstrom (Masssendurchsatz) der Dämpfe gesteuert werden kann.
Der Anmelder hat nachgeprüft, dass ein solcher Verdampfer den Nachteil hat, unverwünschten Druckfluktuationen zu unterliegen. Der Anmelder hat auch beobachtet, dass das Vorhandensein dieser Reservoirs in den Laboratorien, in denen Forscher und Techniker zu arbeiten haben, aufgrund des Ausströmungsrisikos gefährlich sein kann. Darüber hinaus bemerkt der Anmelder, dass das beschriebene System die Verwendung von Massenstrom-Steuerungsgeräten erfordert, welche teure und fragile Vorrichtungen sind und welche entlang der Dampfstromleitungen, d.h. an den heißen Punkten des Systems verwendet werden, wo sie Fehlern und Störungen unterworfen sind. Der Anmelder bemerkt auch, dass diese Behälter eine relativ große Menge an Flüssigkeit enthalten müssen und daher sperrig sind.
Die US-A-5,707,415 offenbart einen Verdampfer (Dünnschicht-Verdampfer) für Halogenid-freie Silizium enthaltende flüssige Reaktionspartner, die zur Herstellung von Vorformen verwendet werden. Der Verdampfer enthält eine Vielzahl von Festbettsäulen, die ein mittiges Rohr umgeben. Eine Mischung aus flüssigen Reaktionspartnern, wie z.B. Oktamethylzyklotetrasiloxan, und Gas, wie z.B. Sauerstoff, wird von einem Satz Sprühdüsen auf die Oberseiten der Säulen gesprüht. Der flüssige Reaktionspartner und das Gas strömen zusammen nach unten durch die Säulen und werden von heißem Öl erhitzt, das um die Wände der Säulen herum fließt. Der flüssige Reaktionspartner verdampft in die Gasphase bis die Taupunkttemperatur erreicht wird, an der der gesamte flüssige Reaktionspartner in Dampf umgewandelt sein wird. Die Dampf/Gasmischung tritt aus der Unterseite der Säulen aus, wo sich ihre Flussrichtung von abwärts nach aufwärts ändert. Diese Flussrichtungsänderung trennt Spezies mit höherem Molekulargewicht von der Dampf-/Gasmischung. Die Dampf/Gasmischung verlässt den Verdampfer durch ein mittleres Rohr und wird den Ruß erzeugenden Brennern zugeführt, wo sie zur Herstellung von Vorformen verwendet wird.
Die US-A-5,078,092 bezieht sich auf ein System zur Zufuhr eines flüssigen Reaktionspartners unter hohen Flussraten an eine Oxidations- bzw. Flammenhydrolyse verwendende Glasrußabscheidungsstelle. Ein erster flüssiger Reaktionspartner (TiCl₄) wird auf eine Innenfläche einer Drosseldampfkammer (Blitzverdampfungskammer) geführt, um einen dünnen Film zu bilden, und wird nach der Verdampfung mit Sauerstoff vermischt. Zusätzliche dampfförmige Reaktionspartner (SiCl₄) werden dann der verdampften ersten Flüssigkeit beigemischt, bevor sie einem Oxidations/Flammenhydrolysebrenner zugeführt werden, um auf einer Rußvorform eine äußere Ummantelungsschicht aus Glasruß auszubilden.
Die innere Oberfläche der Drosseldampfkammer wird von einem Heizelement gebildet, dessen Temperatur unterhalb der Temperatur gehalten wird, an der ein Bläschensieden oder Filmsieden der Flüssigkeit auftritt.
Die US-A-5,356,451 betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bereitstellung von Reaktionsdämpfen an eine Umsetzungsstelle. Die Vorrichtung umfasst eine Verdampfungskammer, die von einer oberen und einer unteren Wand, von Seitenwänden und von einer ersten und zweiten Endwand umschlossen wird. Die erste Endwand ist in Bezug auf die zweite Endwand erhöht. Der Reaktionspartner wird in flüssiger Form einem Flussverteiler zugeführt, der die Flüssigkeit zu jenem Teil der unteren Wand in der Nähe der ersten Endwand führt. Der Winkel, unter dem die untere Wand in Bezug auf die Horizontale geneigt ist, ist ausreichend, damit die Flüssigkeit die untere Wand mit einer Rate herabfließen kann, die ausreicht, um einen Film auszubilden, dessen Dicke geringer als jene Dicke ist, mit welcher sich beim Erhitzen des Films Bläschen bilden könnten (d.h., dass kein Sieden auftritt). Die Oberfläche wird auf eine Temperatur erhitzt, die größer als der Siedepunkt der Flüssigkeit ist, wodurch der flüssige Reaktionspartner in Dampf überführt wird, der zur Dampfverwendungsstelle geführt wird.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine alternative Art von Verdampfer bereitzustellen, der hohe Verdampfungsraten sicherstellt, der sicher ist und der verringerte Abmessungen besitzt.
Darstellung der Erfindung
Der Anmelder hat herausgefunden, dass es möglich ist, eine Verdampfung bei einer hohen Rate auf geringem Raum zu erhalten, indem man einen flüssigen Reaktionspartner auf eine erhitzte Oberfläche entlang eines von Rändern begrenzten, vorbestimmten Pfads fließen lässt, wobei die Temperatur der Oberfläche, die Höhe der Ränder und die Flussrate der Flüssigkeit derartig sind, dass eine Verdampfung im Bereich des Bläschensiedens oder des Filmsiedens stattfindet. Die Film- und Bläschensiedebereiche sind zwei der möglichen Siedebereiche einer Flüssigkeit, wie aus dem Stand der Technik bekannt ist und später in größerem Detail erläutert wird. Die Technik zur Verdampfung von Flüssigkeiten in der vorliegenden Erfindung kann vorteilhafterweise bei einem Verfahren mit hoher Abscheidungsrate für die Herstellung einer Glasrußvorform verwendet werden, welche daraufhin konsolidiert und zu einer optischen Faser gezogen werden kann.
Die Verdampfungsvorrichtung, die eine die erhitzte Oberfläche bildende Verdampfungsplatte und eine die Verdampfungsplatte abdeckende Kappe für das Sammeln des Dampfs umfasst, kann vorteilhafterweise in einen anderen Raum als der Flüssigkeitsbehälter gestellt werden, wodurch die Risiken für die in dem Raum der Verdampfungsvorrichtung arbeitenden Techniker vermieden werden.
Gemäß einem ersten Aspekt bezieht sich die vorliegende Erfindung somit auf ein Verfahren zum Verdampfen von flüssigen Reaktionspartnern in einem Prozess zur Herstellung einer Glasrußvorform, umfassend das Ausbilden eines stetigen Stroms eines flüssigen Reaktionspartners mit einer Dicke, die zur Erzeugung von Dampf unter Film- oder Bläschensiedebedingungen ausreicht; und das Erhitzen des Stroms des flüssigen Reaktionspartners bei einer Temperatur, die zur Erzeugung von Dampf unter Film- oder Bläschensiedebedingungen ausreicht.
Der Schritt des Ausbildens eines stetigen Stroms des flüssigen Reaktionspartners umfasst bevorzugt das kontinuierliche Fließen des flüssigen Reaktionspartners in einen Kanal, der von Seitenwänden begrenzt ist, deren Höhe mindestens gleich der genannten Dicke ist.
Darüber hinaus umfasst das Erhitzen der Strömung des flüssigen Reaktionspartners das Erhitzen einer Oberfläche, die den Kanal begrenzt.
Vorteilhafterweise umfasst das Verfahren weiter die Schritte des Sammelns des Dampfes, um so einen vorbestimmten Druck zu erreichen und den unter diesem Druck stehenden Dampf zu einer Dampfverwertungsstelle zu führen.
Das Verfahren kann weiter das Fließen der Stroms des flüssigen Reaktionspartners in einem weiteren Kanal umfassen, der auf einem niedrigeren Niveau in Bezug auf den genannten Kanal positioniert ist.
Gemäß einem zweiten Aspekt bezieht sich die vorliegende Erfindung auf einen Prozess zur Herstellung einer Glasvorform, umfassend das Verdampfen eines flüssigen Reaktionspartners, um einen Dampfreaktionspartner zu erzeugen, das Zuführen des Dampfreaktionspartners an einen Brenner zur Ausbildung von Glasrußteilchen und das Abscheiden der Glasrußteilchen auf einem Abscheidungstarget, um die Glasvorform zu ziehen, wobei der Schritt des Verdampfens eines flüssigen Reaktionspartners gemäß dem zuvor beschriebenen Verfahren durchgeführt wird.
In einem weiteren Aspekt bezieht sich die vorliegende Erfindung auf eine Verdampfungsplatte zum Verdampfen eines flüssigen Reaktionspartners, umfassend einen oberen Abschnitt, der eine Verdampfungsoberfläche bildet und eine Vielzahl von Wänden, die sich auf der Verdampfungsoberfläche erstrecken, aufweist, um einen Flüssigkeitsfließkanal zu begrenzen, und einen weiteren Abschnitt mit einem Heizsystem, um Wärme auf die Verdampfungsoberfläche zu übertragen.
Bevorzugt besitzen die Wände eine Höhe, die größer als die minimale Dicke des SiCl₄ ist, die notwendig ist, um Dampf unter Film- oder Bläschensiedebedingungen zu erzeugen.
Bevorzugt ist die Verdampfungsplatte eine metallische, scheibenähnliche Platte.
In einer ersten Ausführungsform umfasst die Vielzahl von Wänden eine Vielzahl konzentrischer ringförmiger Wände, die eine Vielzahl von Kanalsektoren begrenzen, wobei jede der ringförmigen Wände eine Öffnung besitzt, um einen Flüssigkeitsdurchtritt von einem Kanalsektor zum anderen zu erlauben. In dieser Ausführungsform umfasst die Vielzahl von ringförmigen Wänden bevorzugt mindestens ein Paar von ringförmigen Wänden mit jeweiligen Öffnungen, die einander diametral gegenüber positioniert sind.
In einer anderen Ausführungsform besitzt der Kanal einen spiralartigen Abschnitt.
Der weitere Abschnitt, der zur Verbindung mit einem Heizsystem geeignet ist, kann einen Sitz (Aufnahme) bilden, der zur Aufnahme eines Metalldrahts geeignet ist.
Der Kanal kann mindestens eine Senke (eine Vertiefung) in einem Endabschnitt davon aufweisen, um übrig bleibende Flüssigkeit aufzusammeln, und die Senke kann mit einem jeweiligen Flüssigkeitssensor in Verbindung stehen.
In einem weiteren Aspekt bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur Verdampfung eines flüssigen Reaktionspartners, umfassend eine wie zuvor beschriebene, horizontal positionierte Verdampfungsplatte zur Aufnahme des flüssigen Reaktionspartners und zur Ausbildung einer Strömung davon, und ein Heizsystem, das mit der Verdampfungsplatte verbunden ist und zum Erhitzen des flüssigen Reaktionspartners über eine Minimaltemperatur geeignet ist, welche notwendig ist, um Dampf unter Film- oder Bläschensiedebedingungen zu erzeugen.
Bevorzugt umfasst die Vorrichtung des Weiteren einen Flüssigkeitszuführer zum Zuführen des flüssigen Reaktionspartners auf eine Verdampfungsoberfläche der Verdampfungsplatte, eine über der Oberfläche positionierte Abdeckung zur Ausbildung einer Verdampfungskammer, die geeignet ist, um den Dampf zu sammeln, und einen Austrittskanal, um den Dampf aus der Verdampfungskammer austreten zu lassen.
Der Flüssigkeitszuführer umfasst bevorzugt eine Flüssigkeitsflussleitung, die mit einem Flussregelventil versehen ist.
Die Vorrichtung kann vorteilhafterweise einen in der Verdampfungskammer positionierten Drucksensor und einen Regelkreis umfassen, um den Betrieb des Flussregelungsventils gemäß einem Signal des Drucksensors zu regeln.
Die Vorrichtung kann auch mindestens eine weitere Verdampfungsplatte wie oben beschrieben umfassen, die unter der Verdampfungsplatte positioniert ist, um einen Restteil der Strömung des flüssigen Reaktionspartners von der Verdampfungsplatte aufzunehmen, und mindestens ein weiteres Heizsystem umfassen, das mit der weiteren Verdampfungsplatte verbunden ist.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 ist eine schematische Darstellung einer Glasrußabscheidungsvorrichtung, die zur Herstellung einer Glasrußvorform verwendet wird;
2 ist eine detaillierte Darstellung der Vorrichtung der 1;
3 zeigt einen Verdampfer gemäß der vorliegenden Erfindung;
4 ist eine Draufsicht einer Verdampfungsplatte, die Teil des Verdampfers der 3 ist;
5 ist eine untere Ansicht der Verdampfungsplatte der 4;
6 ist ein Graph, der die unterschiedlichen Siedebereiche einer Flüssigkeit zeigt;
7 zeigt eine andere Ausführungsform der Verdampfungsplatte; und
8 zeigt eine andere Ausführungsform des Verdampfers.
Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen Mit Bezug auf 1 ist mit der Bezugsziffer 1 als Ganzes eine Glasrußabscheidungsvorrichtung bezeichnet, die in einem Verfahren zur Herstellung einer Glasrußvorform verwendet wird, die daraufhin konsolidiert und zu einer optischen Faser gezogen wird.
Die Abscheidungsvorrichtung 1 umfasst einen Druckbehälter 2, der geeignet ist, einen flüssigen Reaktionspartner (insbesondere ein Glasvorläufermaterial) zur Verdampfung aufzunehmen, eine Verdampfungseinheit 3 zum Verdampfen des flüssigen Reaktionspartners sowie einen Brenner 4 zur Aufnahme des dampfförmigen Reaktionspartners aus der Verdampfungseinheit 3 und zur Erzeugung eines Stroms aus Glasrußteilchen. Insbesondere ist der Brenner 4 geeignet, eine Flamme zu erzeugen, in der der dampfförmige Reaktionspartner in Teilchen umgewandelt wird, wobei die Teilchen auf ein sich drehendes Target zum Wachsen der Glasrußvorform abgeschieden werden.
Mit Bezug auf 2, die die Abscheidungsvorrichtung 1 detaillierter darstellt, umfasst die Verdampfungseinheit 3 einen Verdampfer 7, der zur Aufnahme des flüssigen Reaktionspartners durch eine erste Leitung 5 mit dem Behälter 2 in Flüssigverbindung steht. Bevorzugt ist ein Flussregelventil 6, insbesondere ein Massenstrommessgerät (mass flow meter (MFM)) entlang der Leitung 5 positioniert, um den Fluss des aufgenommenen flüssigen Reaktionspartners zu regeln. Ein Ventil 11a kann ebenfalls auf der Leitung 5 am Ende des Behälters 2 positioniert sein, um den Kanal der Leitung 5 zu öffnen oder zu schließen. Die Leitung 5 ist bevorzugt mit zwei weiteren Ventilen 11b und 11c versehen, die am Eingang der Verdampfungseinheit 3 stromabwärts des Flussregelventils 6 bzw. am Eingang des Verdampfers 7 positioniert sind.
Eine zweite Leitung 8 verbindet den Verdampfer 7 mit dem Brenner 4 um die Zufuhr des aus dem Verdampfer 7 austretenden Dampfs an zum Brenner 4 zu erlauben. Die Leitung 8 kann am Ausgang des Verdampfers 7 mit einem Ventil 11d versehen sein, welches es erlaubt, den Dampfdruck im Verdampfer 7 zu regeln. Darüber hinaus wird die zweite Leitung 8 vorteilhafterweise bei einer vorbestimmten Temperatur (z.B. 100°C) erhitzt und wird bevorzugt mit einem Temperatursensor (nicht gezeigt) zur Temperaturregelung versehen.
Die Verdampfungseinheit 3 umfasst bevorzugt ein Gehäuse 9 mit einem ersten Fach 9a zur Aufnahme des Verdampfers 7 und einem zweiten Fach 9b zur Aufnahme des Endabschnitts der mit dem Verdampfer 7 und den entsprechenden Flussregelventilen verbundenen Rohren, inklusive dem Endabschnitt der Leitung 5 und des Ventils 6. Das erste und das zweite Fach 9a, 9b werden bevorzugt auf unterschiedlichen Temperaturen gehalten, z.B. 90°C im ersten Fach 9a und Raumtemperatur im zweiten Fach 9b, und sind mit jeweiligen Gebläsen 10 versehen, um die Temperatur darin zu regeln.
Der Flüssigkeitszuführtank 2 ist vorteilhafterweise in einem anderen Raum als das Gehäuse 9 gelegen, um so im Fall eines Flüssigkeitsaustritts aus dem Tank 2 Risiken für die Techniker zu vermeiden. Der Brenner 4 befindet sich typischerweise in einer Abscheidungskammer, welche sich im selben Raum wie das Gehäuse 9 oder in einem anderen Raum befinden kann.
Bevorzugt umfasst die Verdampfungseinheit 3 weiter einen hydraulischen Spülkreislauf zum Spülen des Verdampfers 7 und der verschiedenen Leitungen der Abscheidungsvorrichtung 1 nach deren Gebrauch. Der hydraulische Spülungskreislauf umfasst eine Quelle 13 mit Spülgas, wie z.B. N₂, und eine die Quelle 13 mit der Leitung 5 verbindende Leitung 14. Die Leitung 14 kann mit einem Ventil 11e versehen sein, das im zweiten Fach 9b des Gehäuses 9 positioniert ist. Eine weitere Leitung 15, die mit der Leitung 14 über ein T-Verbindungsstück verbunden ist, steht mit dem Verdampfer 7 in Verbindung und ist vorteilhafterweise mit einem Ventil 11f versehen, das im zweiten Fach 9b des Gehäuses 9 positioniert ist. Der Verdampfer 7 ist auch bevorzugt mithilfe eines Ablassrohrs 12 mit einer Ablassleitung für Ablassvorgänge (Entleerungsvorgänge) verbunden. Insbesondere ist das Auslassrohr 12 mit einem ersten Einlass eines Zweiwegeventils 11g verbunden, dessen Auslass mit der Ablassleitung verbunden ist und dessen zweiter Einlass für den Durchtritt von Spülgas dient, welches beispielsweise von der Quelle 13 kommt.
Alle Teile der Vorrichtung 1, die mit dem Reaktionspartner, entweder in flüssiger oder dampfförmiger Form, in Kontakt gelangen können, werden bevorzugt aus elektropoliertem Edelstahl hergestellt, um ein Mitschleppen von Teilchen sowie Korrosion zu vermeiden.
Mit Bezug auf 3 umfasst der Verdampfer 7 bevorzugt einen Grundträger 20, der geeignet ist, um auf bekannte Weise (beispielsweise mithilfe von Bolzen) an einer horizontalen Wand 29 des Gehäuses 9 befestigt zu werden, eine Verdampfungsplatte 21, die über dem Grundträger 20 positioniert ist, eine Zuführleitung 22 für flüssige Reaktionspartner, um den flüssigen Reaktionspartner auf die Verdampfungsplatte 21 zu führen, und eine glockenähnliche Haube 23, um den von der Verdampfungsplatte 21 erzeugten Dampf zu sammeln. Der Raum zwischen der Haube 23 und dem Grundträger 20 definiert die Verdampfungskammer 30. Der Verdampfer 7 umfasst bevorzugt einen Temperatursensor 31 und einen Drucksensor 32 bekannter Art, die in der Verdampfungskammer 30 positioniert sind, um die Temperatur und den Druck während des Verfahrens zu beobachten. Die Haube 23 besitzt einen Dampfausgang 24, der über eine Leitung 8 mit dem Brenner 4 in Verbindung steht.
Bevorzugt ist die Verdampfungsplatte 21 ein scheibenähnliches Element aus Metall, beispielsweise aus elektropoliertem Edelstahl, und seine zwei Seiten bilden im Gebrauch eine obere Seite 21 für die Flüssigkeitsverdampfung und eine untere Seite 21b, die auf dem Grundträger 20 positioniert ist. Die Oberseite 21a besitzt eine im Wesentlichen flache und horizontale Verdampfungsoberfläche 45 und eine Vielzahl von Wänden 46, die einen Flüssigkeitsflusskanal begrenzen, welcher sich im Wesentlichen auf der gesamten Oberseite 21a erstreckt. Insbesondere definieren die Oberfläche 45 und die Wände 46 das Bett bzw. die Seitenränder des Kanals. Der Kanal ist nach oben hin offen, um Dampf nach oben steigen zu lassen. Wie aus der Draufsicht der 4 besser ersichtlich ist, definiert der Fließkanal einen verschlungenen Weg für die Flüssigkeit, der hier mit einer gestrichelten Linie und mit der Bezugsziffern 48 bezeichnet ist. In der hier dargestellten besonderen Ausführungsform begrenzt eine Vielzahl von konzentrischen ringförmigen Kanten 46a bis 46g eine Vielzahl von ringförmigen Kanalsektoren oder ringförmigen Oberflächenbereichen 45b bis 45g. Jede Kante 46 besitzt eine jeweilige Öffnung 47, um den Durchtritt von Flüssigkeit von einem ringförmigen Bereich zum anderen zu erlauben. Der Flussweg 48 erstreckt sich gewunden von der Mitte der Verdampfungsplatte 21 zum Rand.
Ein mittlerer Oberflächenbereich 45a der Oberseite 21a, der von einer mittigen Kante 46a begrenzt wird, ist unterhalb der Zuführleitung 22 des flüssigen Reaktionspartners positioniert, um den Flüssigkeitsstrom aufzunehmen. Die mittlere Kante 46a besitzt eine Öffnung 47, um den Durchtritt von Flüssigkeit zu einem ersten ringförmigen Oberflächenbereich 45b zu erlauben, welche wiederum äußerlich von einer zweiten Kante 46b begrenzt wird. Die zweite Kante 46b besitzt eine Öffnung 47 an einer Position, die jener der Öffnung der ersten Kante 46a diametral gegenüberliegt, um so die Flüssigkeit zu zwingen, die gesamte Oberfläche des ersten ringförmigen Oberflächenbereichs 45b zu bedecken, bevor sie in einen zweiten ringförmigen Oberflächenbereich 45c fließt, der sich außerhalb des ersten befindet.
Die besondere Ausführungsform der 4 besitzt neben dem mittleren Bereich 45a und der mittleren Kante 46a sechs ringförmige Oberflächenbereiche 45b bis 45g und sechs weitere ringförmige Kanten 46b bis 46g. Die vier Kanten 46b bis 46e sind dünner als die mittlere Kante und jede von ihnen besitzt eine Öffnung gegenüber jener der vorherigen Kante. Die vorletzte Kante 46f besitzt eine Vielzahl von gleich beabstandeten Öffnungen 47, um es der Flüssigkeit zu erlauben, in den äußeren ringförmigen Oberflächenbereich 45g an mehreren Punkten einzuströmen. Der äußere Oberflächenbereich 45g kann eine Vielzahl von Senken 49 besitzen, um die überschüssige Flüssigkeit zu sammeln (d.h. die Flüssigkeit, die nicht verdampft ist). Jede Senke 49 kann mit einem Flüssigkeitsfüllstandsensor 55, beispielsweise einem IR-Sensor, versehen sein, der geeignet ist, das Vorhandensein von Flüssigkeit in der jeweiligen Senke 49 zu messen. Die äußere Kante 46g beschränkt äußerlich den äußeren Oberflächenbereich 45g und ist bevorzugt dicker und höher als die Kanten 46b bis 46g.
Die Kanten 46a bis 46g sollen eine Höhe besitzen, die größer als die minimale Dicke des flüssigen Reaktionspartners ist, die notwendig ist, um Dampf unter Film- oder Bläschensiedebedingungen zu erzeugen, wobei der Bereich des Filmsiedens und des Bläschensiedens zwei mögliche Siedebereiche einer Flüssigkeit sind, wie später detaillierter erläutert wird. Genauer gesagt soll die Höhe der Kanten 46a-46g größer als der Durchmesser der Basen in der siedenden Flüssigkeit sein. Insbesondere ist für eine allgemeine Flüssigkeit der Blasendurchmesser (in Metern) gegeben von:
wobei σ die Oberflächenspannung der Flüssigkeit (in N/m) ist, g die Erdbeschleunigung (9,81 m/s²) ist, ρ₁ die Dichte der flüssigen Phase in kg/m³ ist und ρ_v die Dichte der Dampfphase in kg/m³ ist. Für SiCl₄ beträgt der Durchmesser der Blasen ungefähr 1,8 mm. Daher sollte im Falle von SiCl₄ die Höhe der Kanten 46a-46g größer als 1,8 mm sein.
Wie in der Ansicht von unten der 5 gezeigt, besitzt die Verdampfungsplatte 21 einen unteren Abschnitt, der dazu geeignet ist, mit einem Heizsystem verbunden zu werden. Insbesondere definiert die untere Seite 21b einen Sitz 50 in Form einer durchgehenden Nut, um einen Metalldraht 51 aufzunehmen, der Teil des Heizsystems ist. Die Nut 50 erstreckt sich wie eine Serpentine, um im Wesentlichen die gesamte Fläche der Platte 21 abzudecken. Der Metalldraht 51 wird mit einem Stromkreis verbunden, insbesondere einem Generator 52 eines elektrischen Stroms, um so in der Lage zu sein, die Platte 21 auf eine vorbestimmte Betriebstemperatur T zu erwärmen, wenn sie vom elektrischen Strom durchströmt wird. In dem besonderen, hier dargestellten Beispiel besitzt die Nut 50 eine Vielzahl von linearen und parallelen Abschnitten, die von einer Vielzahl von kreisförmigen Abschnitten verbunden werden, was eine einfache Positionierung des Drahts 51 erlaubt.
Die Verdampfungsplatte 21 ist bevorzugt mit einem (nicht gezeigten) Temperatursensor versehen, um die Temperatur der erhitzten Oberfläche 45 zu messen. Die Betriebstemperatur T, die für eine vollständige Verdampfung der Flüssigkeit auf der Platte 21 benötigt wird, hängt von der Art des flüssigen Reaktionspartners und von der Flüssigkeitsströmungsrate ab. Sollte die Strömungsrate zunehmen, ist eine höhere Temperatur notwendig, um die höhere Menge an Flüssigkeit zu verdampfen. Die Temperatur kann vorteilhafterweise während des Verfahrens variieren. Die Temperatur T sollte über der minimalen Temperatur liegen, an der ein Bläschensieden der Flüssigkeit auftritt, und bevorzugt über der minimalen Temperatur, an der ein Filmsieden der Flüssigkeit auftritt. Im Falle von SiCl₄ beträgt die minimale Temperatur für das Bläschensieden 80°C, und die minimale Temperatur, um ein Filmsieden zu erhalten, beträgt ungefähr 100°C.
Die verschiedenen möglichen Siedemodalitäten (oder -bereiche) sind im Graphen der 6 dargestellt. Römische Ziffern I, II, III und IV bezeichnen jeweils die Moden der freien Konvektion, der Bläschenbildung, des Übergangs und des Filmsiedens. Die Abszissenachse bezeichnet die Mehrtemperatur ΔT_e, die dem Unterschied zwischen der Oberflächentemperatur T_s und der Sättigungstemperatur T_sat entspricht, und die Ordinatenachse bezeichnet den Wärmefluss.
Punkt A trennt die freie Konvektion, bei der kein ausreichender Dampf mit der flüssigen Phase in Berührung steht, um ein Sieden an der Sättigungstemperatur zu bewirken, vom bläschenbildenden Modus, bei dem sich Bläschen an den bläschenbildenden Stellen (Verdampfungskeimen) bilden und sich von der Oberfläche trennen und bei dem der Dampf bei weiterem Temperaturanstieg als Strahlen oder Säulen entweicht.
Der Siedebereich zwischen den Punkten B und C, der Übergangssieden, instabiles Sieden oder teilweises Filmsieden genannt wird, ist ein Bereich, bei dem die Bläschenbildung so schnell geschieht, dass ein Dampffilm oder Dampfüberzug sich auf der Oberfläche auszubilden beginnt. Auf jedem Punkt der Oberfläche können die Bedingungen zwischen Filmsieden und Bläschensieden oszillieren, jedoch nimmt der vom Film bedeckte Anteil der Gesamtfläche mit zunehmenden ΔT_e zu.
Punkt C, der den Beginn des Filmmodus bezeichnet, ist auch als Leidenfrost-Punkt bekannt. Das Filmsieden existiert für ΔT_e ≥ ΔT_e,C, wobei ΔT_e,C die Mehrtemperatur am Leidenfrost-Punkt (C) ist. Am Punkt C ist der Wärmefluss q minimal und die erwärmte Oberfläche ist vollständig mit einem Dampfüberzug bedeckt. Der Wärmeübergang von der Oberfläche auf die Flüssigkeit geschieht mithilfe von Leitung durch den Dampf. Wenn die Oberflächentemperatur zunimmt, nimmt die Strahlung durch den Dampffilm an Bedeutung zu und der Wärmefluss nimmt mit zunehmenden ΔT_e zu. Eine umfassende Beschreibung der unterschiedlichen Siedebereiche kann in dem Buch „Fundamentals of heat and mass transfer" von Incropera and De Witt, John Wiley & Sons, gefunden werden. Das Filmsiederegime ist auch in dem Artikel „Film Boiling Heat Transfer From a Horizontal Surface", P.J. Berenson, Journal of Heat Transfer, August 1961, beschrieben.
Wie zuvor erwähnt wird der Verdampfungsvorgang der vorliegenden Erfindung im Bläschen- oder Filmsiedebereich durchgeführt, bevorzugt im Filmsiedebereich. Zu Zwecken der vorliegenden Erfindung ist mit „Bläschen- oder Filmsiedebereich" ein Bereich gemeint, der dem Bläschensiedebereich, dem Filmsiedebereich oder dem Übergangsbereich zwischen dem Bläschensiedebereich und dem Filmsiedebereich entspricht, in dem das Verhalten teilweise jenes des Bläschensiedebereichs und teilweise jenes des Filmsiedebereichs ist, wie zuvor beschrieben wurde.
Die Arbeitsbedingungen des Verfahrens, die zuvor beschrieben wurden, sind daher verschieden von jenen, die in der US-A-5,356,451 beschrieben wurden, bei denen die Bläschenbildung verhindert wird (kein Sieden), sowie von jenen, die in der US-A-5,078,092 beschrieben wurden, bei denen die Temperatur des Heizelements unterhalb der Temperatur gehalten wird, an der Bläschen- oder Filmsieden der Flüssigkeit auftritt.
Im Gebrauch, insbesondere während eines Abscheidungsprozesses, arbeitet die Abscheidungsvorrichtung 1 mit offenen Ventilen 11a, 11b, 11c und 11d und geschlossenen Ventilen 11e, 11f und 11g. Daher fließt der flüssige Reaktionspartner vom Tank 2 zum Verdampfer 7 durch die Leitung 5, durchquert die Ventile 11a, 11b, 11c und das Flussregelventil 6. Der flüssige Reaktionspartner tritt in die Verdampfungskammer 30 des Verdampfers 7 über die Zuführleitung 22 ein und fließt auf den mittleren Bereich 45a der oberen Oberfläche 45 der Verdampfungsplatte 21. Der stetige Fluss zwingt die Flüssigkeit dazu, sich zu den äußeren ringförmigen Oberflächenbereichen 45b-45g entlang des Flüssigkeitswegs 48 zu bewegen, indem sie durch die Öffnungen 47 der Kanten 46 durchtritt. Die Vorderseite der Flüssigkeit bewegt sich vorwärts, bis sie die zur vollständigen Verdampfung erforderliche Energie erreicht hat.
Die Flussrate des flüssigen Reaktionspartners ist dergestalt, dass die Flüssigkeit einen Film mit einer Dicke ausbildet, die niedriger ist als die Höhe der Kanten 46, jedoch höher ist als der Durchmesser einer Blase in der Flüssigkeit, wenn die Flüssigkeit siedet, d.h. als die minimale Dicke, die erforderlich ist, um ein Bläschen- oder Filmsieden zu erhalten. Bevor die Flüssigkeit fließt, wird die Temperatur der Verdampfungsplatte 21 auf die oben spezifizierte Temperatur T angehoben (d.h. auf eine Temperatur, bei der Bläschensieden und bevorzugt Filmsieden der Flüssigkeit auftritt), indem elektrischer Strom in den Draht 51 geschickt wird. Die Betriebstemperatur, die für die vollständige Verdampfung auf der Verdampfungsplatte 21 benötigt wird, hängt von der Art des flüssigen Reaktionspartners ab.
Das Filmsieden erfordert eine höhere Plattentemperatur als das Bläschensieden, kann aber vorteilhafterweise bei einer höheren Flüssigkeitsflussrate durchgeführt werden, um so eine höhere Dampfflussrate zu erhalten.
Während des Verfahrens werden die Temperatur- und Drucksensoren stetig beobachtet, um zu überprüfen, dass keine unerwünschten Änderungen der Betriebsbedingungen auftreten. Wenn keine Änderungen oder nur eine kleine Änderung der Dampfflussrate notwendig ist, kann der Temperatur-Einstellpunkt der Verdampfungsplatte 21 während des Verfahrens konstant gehalten werden, ebenso wie der Einstellpunkt der Flüssigkeitsflussrate. Kleine Änderungen der Dampfflussrate können erhalten werden, indem einfach die Flüssigkeitsflussrate durch das Flussregelventil 6 bei konstanter Plattentemperatur variiert wird. Eine Veränderung der Flüssigkeitsflussrate führt in der Tat zu einer Veränderung des Ausmaßes der benetzten Fläche auf der Verdampfungsplatte 21, z.B. bis zum Rand der Platte. Es ist daher bevorzugt, eine Verdampfungsplatte 21 zu haben, die nicht vollständig mit Flüssigkeit gefüllt ist, um so kleine Änderungen der Flüssigkeitsflussrate zu ermöglichen und so entsprechende Änderungen der Dampfflussrate zu erzeugen, ohne auf die Plattentemperatur einzuwirken. Der Drucksensor 22 wird vorteilhafterweise beobachtet, um den Betriebseinstellpunkt des Flussregelventils 6 zu kontrollieren und so den Druck in der Verdampfungskammer 30 auf dem erwünschten Wert zu halten. Insbesondere ist ein Regelkreis 56, der den Drucksensor 32 mit dem Flussregelventil 6 verbindet, geeignet, um das Signal vom Drucksensor 32 aufzunehmen, den Unterschied zwischen dem gemessenen Druck und einem Referenzdruck zu bestimmen und die Flüssigkeitsflussrate durch das Ventil 6 so zu ändern, dass dieser Unterschied minimiert wird.
Um größere Änderungen der Dampfflussrate zu erzeugen, werden bevorzugt sowohl die Flüssigkeitsflussrate als auch die Plattentemperatur geändert, um so eine größere Menge an Flüssigkeit zu verdampfen. Wiederum wird das Signal des Drucksensors 32 in einer Regelschleife verwendet, um die neuen Einstellpunkte für die Plattentemperatur und die Flüssigkeitsflussrate zu bestimmen.
Darüber hinaus werden während des Verfahrens die Füllstandssensoren, die innerhalb der Vertiefungen 49 positioniert sind, beobachtet, um das Vorhandensein von Flüssigkeit darin zu entdecken. Wenn Flüssigkeit innerhalb der Vertiefungen 49 vorhanden ist, kann die Effizienz des Verfahrens abnehmen, da ein Teil der Flüssigkeit nicht verdampft wird. Um das Problem zu überwinden, kann die Temperatur der Verdampfungsplatte 21 angehoben werden, bis die Vertiefungen 49 entleert sind.
Der in der Verdampfungskammer 30 erzeugte Dampf wird von einer Haube 23 mit dem erwünschten Druck gesammelt und verlässt die Kammer 30 durch den Ausgang 24. Dann strömt der Dampf durch die Leitung 8 (und durchquert dabei das Ventil 11d) und erreicht den Brenner 4 zusammen mit anderen Gasen, insbesondere zumindest mit einem brennbaren Gas und einem die Verbrennung aufrechterhaltenden Gas. Z.B. kann der Brenner 4 mit SiCl₄, mit N₂ als innerem Abschirmgas, mit O₂ als äußerem Abschirmgas und mit einer Mischung aus CH₄ und O₂ beschickt werden. Darüber hinaus kann dem dampfförmigen Reaktionspartner oder Glasvorläufermaterial ein Träger, bevorzugt O₂, beigemischt werden, bevor er dem Brenner zugeführt wird.
Im Brenner wird eine Flamme erzeugt und es findet eine Reaktion statt, die den dampfförmigen Reaktionspartner in Glasrußpartikel umwandelt. Die Flamme ist auf ein Abscheidungstarget (wie z.B. einen Stab) gerichtet, sodass der Glasruß abgeschieden werden kann und eine Glasrußvorform wachsen kann.
Wenn das Verfahren vorüber ist, werden die Ventile 11a, 11b, 11c und 11d geschlossen. An vorbestimmten Zeiten kann die Abscheidungsvorrichtung 1 gespült werden, um ein Ansammeln von Substanzen zu vermeiden. Das Spülen wird dadurch ausgeführt, dass zuerst Reste des Reaktionspartners über die Ablassleitung 12 aus dem Verdampfer 7 abgelassen werden und dann in die verschiedenen Leitungen der Verdampfungseinheit 3 und in den Verdampfer 7 sukzessiv Stickstoff (N₂) eingeführt wird. Genauer gesagt wird das Ablassen dadurch durchgeführt, dass alle Ventile der Verdampfungseinheit geschlossen werden, außer dem Zweiwegeventil 11g, welches so geschaltet wird, dass es das Ablassrohr 12 mit der Ablassleitung verbindet und dadurch erlaubt, dass Dampfreste in der Verdampfungskammer 30 abgelassen werden. Während die Ventile 11a und 11d geschlossen gehalten werden, werden dann die Ventile 11b, 11c, 11e und 11f geöffnet und das Zweiwegeventil 11g wird so geschaltet, dass es die Spülgasquelle mit der Ablassleitung verbindet. Als Ergebnis strömt N₂ in die Leitung 14 und in den Endabschnitt der Leitung 5, tritt dabei durch das Ventil 11b, das Flussregelventil 6 und das Ventil 11c, und tritt dann in die Verdampfungskammer 30 ein. Gleichzeitig strömt N₂ in die Leitung 15, tritt dabei durch das Ventil 11f, und tritt wiederum in die Verdampfungskammer 30 ein. N₂ kann die Verdampfungskammer 30 über die Leitung 8 oder die Leitung 12 verlassen.
7 zeigt eine alternative Ausführungsform der Verdampfungsplatte, die hier mit 21' bezeichnet ist. Die Verdampfungsplatte 21' definiert einen spiralförmigen Weg 48' für die Flüssigkeit, der von Kanten 46' begrenzt wird. Der spiralförmige Weg 48' beginnt an einem mittleren Oberflächenabschnitt 45'a, erstreckt sich entlang eines spiralförmigen Oberflächenabschnitts 45'b und endet in einem äußeren ringförmigen Oberflächenabschnitt 45'c. Der äußere ringförmige Oberflächenabschnitt 45'c besitzt eine Vielzahl von Vertiefungen 49', die dieselbe Funktion wie in der Ausführungsform der 4 besitzen. Der untere Abschnitt der Verdampfungsplatte kann jenem der Platte 21 identisch sein. Für die Höhe der Kanten 46' gelten dieselben Überlegungen wie für die Kanten 46 der Platte 21.
Es ist zu verstehen, dass die Ausführungsformen der 4 und 7 nur veranschaulichende Beispiele sind und dass verschiedene Verdampfungsplatten mit unterschiedlichen Arten an Wegen gemäß der Lehre der vorliegenden Erfindung realisiert werden können.
8 stellt eine alternative Ausführungsform des Verdampfers der vorliegenden Erfindung dar, der hier mit 7' bezeichnet ist und der vorteilhafterweise verwendet werden kann, wenn höhere Dampfflussraten notwendig sind. Der Verdampfer 7' unterscheidet sich vom Verdampfer 7 der 3 darin, dass er zwei übereinander gelagerte Verdampfungsplatten umfasst, insbesondere eine obere Verdampfungsplatte 210 und eine untere Verdampfungsplatte 211, die im Wesentlichen dieselbe Form und dieselben Abmessungen aufweisen können oder voneinander verschieden sein können. Die obere Verdampfungsplatte 210, die mit einer nicht dargestellten Trägervorrichtung versehen ist, wird unterhalb des Ausgangs der Flüssigkeitszuführleitung 22 positioniert, um so in ihrem mittleren Bereich die Flüssigkeit aufzunehmen, jedoch anders als die Verdampfungsplatte 21 besitzt sie in ihrem äußeren Bereich anstatt der Vertiefungen mindestens ein Durchgangsloch 54, um so zu bewirken, dass der flüssige Reaktionspartner, der vor Erreichen jenes Bereichs noch nicht verdampft ist, auf die untere Verdampfungsplatte 211 durchsickert. Die untere Verdampfungsplatte 211 ist geeignet, um die von der oberen Verdampfungsplatte 210 an ihrem äußeren Abschnitt durchsickernde Flüssigkeit aufzunehmen und sie als Ergebnis der Form des Wegs auf ihrer Oberfläche zu ihrer Mitte hin fließen zu lassen. In ihrem mittleren Bereich kann die untere Verdampfungsplatte 211 eine Vertiefung (nicht gezeigt) zum Aufsammeln der übrig bleibenden Flüssigkeit aufweisen, die bevorzugt mit einem Temperatursensor versehen ist.
Die Platten 210 und 211 können beide derselben Art sein, beispielsweise der in 4 oder in 7 offenbarten Art, oder einer anderen Art. Darüber hinaus kann eine unterschiedliche Anzahl von Platten in der Verdampfungskammer 30 angeordnet werden, abhängig von der Dampfmenge, die erzeugt werden muss, und dementsprechend von der Menge an flüssigem Reaktionspartner, der verdampft werden muss.
Es wird dem Fachmann offensichtlich sein, dass verschiedene Abwandlungen und Änderungen an der offenbarten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung vorgenommen werden können, ohne vom Schutzbereich oder dem Geist der Erfindung abzuweichen. Z.B. kann die obere Oberfläche der Verdampfungsplatte eine geringfügige Neigung besitzen, insbesondere eine negative Neigung in Richtung des Flüssigkeitsflusses, um es der Flüssigkeit zu erlauben, leicht auf ihr zu fließen. Darüber hinaus kann die hier oben beschriebene Verdampfungsplatte durch einen Metallkörper einer beliebigen Form ersetzt werden, vorausgesetzt, dass er auf seiner oberen Oberfläche einen Weg für die Flüssigkeit definiert, der die Ausbildung eines Flüssigkeitsfilms ausreichender Dicke erlaubt, und vorausgesetzt, dass er mit einem Heizsystem verbunden werden kann, das in er Lage ist, den Körper auf eine Temperatur aufzuheizen, die ausreichend ist, um zumindest ein Bläschensieden zu erhalten, und bevorzugt auch eine Temperatur, die ausreichend ist, um ein Filmsieden zu erhalten. Eine andere (nicht gezeigte) Ausführungsform der Abscheidungsvorrichtung kann auch eine Vielzahl von Verdampfungseinheiten der zuvor beschriebenen Art umfassen, die jeweils mit ihrer eigenen Dampfaustrittsleitung versehen sind. Jene Leitungen können so verbunden werden, dass die unterschiedlichen Dampfströme vor der Beschickung des Brenners beigemischt werden.
Es ist zu verstehen, dass der Verdampfer der vorliegenden Erfindung sehr geringe Abmessungen aufweist und dass es möglich ist, große Mengen an Flüssigkeit dadurch zu verdampfen, dass mehrere Verdampfungsplatten übereinander gelegt werden, wobei die gesamte Anordnung immer noch sehr kompakt gehalten wird. Wie zuvor erwähnt, ist es darüber hinaus möglich, den Flüssigkeitstank in einem anderen Raum zu positionieren, um im Fall von Flüssigkeitsaustritten Risiken für die Techniker zu vermeiden. Ein weiterer Vorteil der Anordnung der vorliegenden Erfindung ist es, dass sie keine Massenstromregelvorrichtungen in heißen Bereichen der Vorrichtung erfordert, da der einzige Massenstromregler, d.h. das Ventil 6, welches den Flüssigkeitsfluss zum Verdampfer 7 regelt, bei Raumtemperatur arbeitet.
Experimentelle Tests
Der Anmelder hat eine Reihe von experimentellen Tests durchgeführt, um die Effektivität der Abscheidungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung bei der Erzeugung eines stabilen Flusses von Glasvorläufermaterial zu überprüfen, welches für einen Glasrußabscheidungsvorgang geeignet ist.
Eine Verdampfungsplatte wie die Verdampfungsplatte 21 der 3, 4 und 5 wurde verwendet und besaß die folgenden Abmessungen:

– äußerer Durchmesser: 230 mm;
– Höhe: 12 mm;
– Breite der ringförmigen Oberflächenbereiche 45b-45g: 10 mm;
– Durchmesser des mittleren Oberflächenbereichs 45a: 35 mm;
– Breite der ersten ringförmigen Kante 46a: 10 mm;
– Breite der ringförmigen Kanten 46b-46f: 2,5 mm;
– Höhe der ringförmigen Kanten 46a-46f: 2,5 mm;
– Höhe der ringförmigen Kante 46g: 4,6 mm;
– Nut 50: zehn lineare und parallele Abschnitte, 20 mm voneinander entfernt, die von neun kreisförmigen Nuten mit 26 mm Durchmesser verbunden werden;

Die Experimente wurden unter den folgenden Betriebsbedingungen durchgeführt:

– flüssiger Reaktionspartner: SiCl₄;
– Temperatur der Verdampfungsplatte 21: 145°C;
– Temperatur im oberen Fach 9a des Gehäuses 9: 90°C.

Diese Bedingungen, zusammen mit den unten angegebenen Flüssigkeitsflussraten, waren ausreichend für ein Sieden der Flüssigkeit unter dem Filmsiederegime.

Die Experimente wurden 420 Minuten lang durchgeführt unter Verwendung von drei unterschiedlichen Flussraten des flüssigen Reaktionspartners, nämlich 30, 45 und 55 g/min. Der Dampfdruck in der Verdampfungskammer 30 wurde in Zeitabständen von 30 min gemessen. Die folgende Tabelle gibt die Werte der gemessenen Drücke, ausgedrückt in mbar wieder.

Zeit (min)	Flüssigkeitsflussrate
Zeit (min)	30 (g/min)	45 (g/min)	55 (g/min)
30	1073 (mbar)	1102	1355
60	1075	1104	1357
90	1076	1105	1358
120	1077	1106	1358
150	1077	1106	1356
180	1076	1105	1359
210	1077	1104	1357
240	1078	1104	1358
270	1076	1106	1355
300	1076	1105	1356
330	1077	1107	1355
360	1078	1104	1356
390	1076	1103	1356
420	1076	1103	1353

Es ist zu verstehen, dass das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung es erlaubt, Dampfdrücke zu erhalten, die die Erfordernisse von gegenwärtigen Glasrußabscheidungsverfahren erfüllen und besonders stabil sind. Insbesondere kann beobachtet werden, dass unter den hier oben beschriebenen Testbedingungen die Druckabweichungen weniger als 5% und genauer gesagt weniger als ungefähr 0,46% betragen.

Claims

Verfahren zum Verdampfen von flüssigen Reaktionspartnern in einem Prozess zur Herstellung einer Glasrußvorform, umfassend Ausbilden eines stetigen Stroms des flüssigen Reaktionspartners mit einer ausreichenden Dicke zur Erzeugung von Dampf unter einem Film- oder Bläßchensiedebedingungen in einem horizontalen Strömungskanal; und Erhitzen der Strömung des flüssigen Reaktionspartners bei einer ausreichenden Temperatur zur Erzeugung von Dampf unter Film- oder Bläßchensiedebedingungen.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Bilden eines stetigen Stroms des flüssigen Reaktionspartners das stetige Fließen des flüssigen Reaktionspartners in einem Kanal umfasst, der von Seitenwänden begrenzt ist, dessen Höhe gleich mindestens der besagten Dicke ist.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Erhitzen der Strömung des flüssigen Reaktionspartners das Erhitzen einer Oberfläche umfasst, die den Kanal begrenzt.
Verfahren nach Anspruch 1, weiter das Sammeln des Dampfes umfassend, um so einen vorbestimmten Druck zu erreichen und den unter Druck stehenden Dampf zu einer Dampfverwertungsstelle zu führen.
Verfahren nach Anspruch 2, weiter das Fließen der Strömung des flüssigen Reaktionspartners in einem weiteren Kanal umfassend, der auf einem niedrigeren Niveau in Bezug auf den besagten Kanal positioniert ist.
Prozess zur Herstellung einer Glasvorform, umfassend das Verdampfen eines flüssigen Reaktionspartners, um einen Dampfreaktionspartner zu erzeugen, das Zuführen des Dampfreaktionspartners an einen Brenner zur Bildung von Glasrußteilchen und das Abscheiden der Glasrußteilchen auf ein Abscheideziel, um die Glasvorform zu ziehen, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des Verdampfens eines flüssigen Reaktionspartners gemäß dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 durchgeführt wird.
Eine Verdampfungsplatte (21, 21', 210) zum Verdampfen eines flüssigen Reaktionspartners, umfassend einen oberen Abschnitt (21a), der eine Verdampfungsoberfläche (54) bildet und eine Vielzahl von Wänden (46), die sich auf der Verdampfungsoberfläche erstrecken, aufweist, um einen Flüssigkeitsfließkanal zu begrenzen; und einen weiteren Abschnitt (21b) mit einem Heizsystem (51, 52), um Wärme auf die Verdampfungsoberfläche zu übertragen.
Verdampfungsplatte nach Anspruch 8, wobei die Wände (46) eine Höhe besitzen, die größer als die minimale Dicke des SiCl₄ ist, das benötigt wird, um Dampf unter Film- oder Bläßchensiedebedingungen zu erzeugen.
Verdampfungsplatte nach Anspruch 8, wobei die Verdampfungsplatte eine metallische, scheibenähnliche Platte ist.
Verdampfungsplatte nach Anspruch 8, wobei die Vielzahl von Wänden (46) eine Vielzahl konzentrischer, ringförmiger Wände (46a-46f) umfasst, die eine Vielzahl von Kanalsektoren (45a-45g) begrenzen, wobei jede der ringförmigen Wände eine Öffnung (47) besitzt, um einen Flüssigkeitsdurchtritt von einem Kanalsektor zum anderen zu erlauben.
Verdampfungsplatte nach Anspruch 11, wobei die Vielzahl der ringförmigen Wände (46a-46f) mindestens ein Paar von ringförmigen Wänden mit jeweiligen Öffnungen (47) umfasst, die einander diametral gegenüber positioniert sind.
Verdampfungsplatte nach Anspruch 8, wobei der Kanal einen spiralartigen Abschnitt (45'b) aufweist.
Verdampfungsplatte nach Anspruch 8, wobei der weitere Abschnitt (21b), der geeignet ist, um an ein Heizsystem (51, 52) angeschlossen zu werden, einen Sitz (50) bildet, der geeignet ist, um einen Metalldraht (51) aufzunehmen.
Verdampfungsplatte nach Anspruch 8, wobei der Kanal mindestens einen Schacht (49) in einem Endabschnitt davon aufweist, um übrig bleibende Flüssigkeit aufzusammeln, und wobei der mindestens eine Schacht (49) mit einem jeweiligen Flüssigkeitssensor (55) in Verbindung steht.
Vorrichtung (3) zur Verdampfung eines flüssigen Reaktionspartners, umfassend: eine horizontal positionierte Verdampfungsplatte (21, 21', 210) gemäß einem der Ansprüche 7 bis 14 zur Aufnahme des flüssigen Reaktionspartners und Ausbildung einer Strömung davon; und ein Heizsystem (51, 52), das mit der Verdampfungsplatte (21, 21', 210) verbunden ist und zum Erhitzen des flüssigen Reaktionspartners über eine Minimaltemperatur geeignet ist, die notwendig, um Dampf unter einem Film- oder Bläßchensiedebedingungen zu erzeugen.
Vorrichtung nach Anspruch 15, weiter umfassend einen Flüssigkeitszuführer (2, 6, 12, 22) zum Zuführen des flüssigen Reaktionspartners auf eine Verdampfungsoberfläche (21a) der Verdampfungsplatte (21, 21', 210); eine über der Oberfläche (21a) positionierte Abdeckung (23) zur Ausbildung einer Verdampfungskammer (30), die geeignet ist, um den Dampf zu sammeln; und einen Austrittskanal (24), um dem Dampf zu erlauben, aus der Verdampfungskammer (30) auszutreten.
Vorrichtung nach Anspruch 16, wobei der Flüssigkeitszuführer (2, 6, 12, 22) eine Flüssigkeitsflussleitung (12) umfasst, die mit einem Strömungsregelventil (6) versehen ist.
Vorrichtung nach Anspruch 17, weiter einen in der Verdampfungskammer (30) positionierten Drucksensor (32) und einen Regelkreis (56) umfassend, um den Betrieb des Strömungsregelventils (6) gemäß einem Signal des Drucksensors zu regeln.
Vorrichtung nach Anspruch 16, weiter mindestens eine weitere Verdampfungsplatte (211) nach einem der Ansprüche 8 bis 15 umfassend, die unter der Verdampfungsplatte (210) positioniert ist, um einen Restteil der Strömung des flüssigen Reaktionspartners von der Verdampfungsplatte (210) aufzunehmen und mindestens ein weiteres Heizsystem umfassend, das mit der weiteren Verdampfungsplatte (211) verbunden ist.