JPH04110462A - フラッシュ蒸発装置、フラッシュ蒸発器およびフラッシュ蒸発器によってプリフォームを形成する方法 - Google Patents
フラッシュ蒸発装置、フラッシュ蒸発器およびフラッシュ蒸発器によってプリフォームを形成する方法Info
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- JPH04110462A JPH04110462A JP2411993A JP41199390A JPH04110462A JP H04110462 A JPH04110462 A JP H04110462A JP 2411993 A JP2411993 A JP 2411993A JP 41199390 A JP41199390 A JP 41199390A JP H04110462 A JPH04110462 A JP H04110462A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
［０００１］
本発明は蒸気にされた反応物を酸化／火炎加水分解ガラ
スス−１・沈積装置に供給するためのフラッシュ蒸発器
に関し、詩にＴＩ Ｃ１４を管理された流量で薄い膜と
して蒸発させるための改良された供給手段およびフラッ
シュ蒸発室に関する。 ［０００２］ ［従来の技術］ 光ファイバの疲労に対する抵抗力または他の機械的特性
を高めるために、あるいは、光ファイバの気相沈積スー
トプリフォームの屈折率の変化を効果的にするなめに、
反応して沈積されたスートを形成する蒸気の化学的組成
は変更されうる。スート沈積工程では、蒸気混合物はバ
ーナで酸化／加水分解されて、ガラススートを形成する
。このガラスス−１・は後工程で溶融されて高品質ガラ
スを形成する。一般に５ＩＣ１４が１次的蒸気成分であ
る。１つまノ：二はそれ以上の付加的な蒸気を酸化／火
炎加水分解バーナに供給することができ、この１つまた
はそれ以」二の蒸気は、その存在が形成されるガ・ラス
の特性に影響を与えるドーパントの化学的先駆体よりな
る。
スス−１・沈積装置に供給するためのフラッシュ蒸発器
に関し、詩にＴＩ Ｃ１４を管理された流量で薄い膜と
して蒸発させるための改良された供給手段およびフラッ
シュ蒸発室に関する。 ［０００２］ ［従来の技術］ 光ファイバの疲労に対する抵抗力または他の機械的特性
を高めるために、あるいは、光ファイバの気相沈積スー
トプリフォームの屈折率の変化を効果的にするなめに、
反応して沈積されたスートを形成する蒸気の化学的組成
は変更されうる。スート沈積工程では、蒸気混合物はバ
ーナで酸化／加水分解されて、ガラススートを形成する
。このガラスス−１・は後工程で溶融されて高品質ガラ
スを形成する。一般に５ＩＣ１４が１次的蒸気成分であ
る。１つまノ：二はそれ以上の付加的な蒸気を酸化／火
炎加水分解バーナに供給することができ、この１つまた
はそれ以」二の蒸気は、その存在が形成されるガ・ラス
の特性に影響を与えるドーパントの化学的先駆体よりな
る。
【Ｏ○０３】
はぼ一定の特性を備えたスートプリフォームを形成する
ために、およびガラス形成スートの均質な分布を保証す
るためには、気化された原材料の実質的に一定な流れを
０２のようなキャリヤガスに乗せてバーナに供給するこ
とが必要である。 したがって原材料を蒸発させ、かつキャリヤガスに果せ
る装置がキャリヤガスの流れおよび流量を制御するため
に種々工夫されてきた。 ［０００４］ 反応物の流れは一般に蒸気状態で計測される。反応物を
液体状態で計量し、その後、酸化／火炎加水分解バーナ
に導くのに先立って、反応物を気化または霧化する装置
も開示されている。 ［０００５］ 米国特許第４１７３３０５号および第４２３０７４４号
公報には、液体原材料を精密に制御しかつこの液体をミ
キサおよび霧化器に供給し、その後酸化／火炎加水分解
バーナに供給するなめの装置が開示されている。各原材
料はリザーバ内で液化状態で貯えられ、その液体は個々
に制御された計量ポンプによって混合段および霧化段に
移送される。酸素は流量制御器を通じて霧化器に供給さ
れて、霧化工程で液体反応物と混合される。霧化された
蒸気は酸化／火炎加水分解バーナに供給される。 ０２キヤリヤガスはまた、ディスチャージ手段に運ばれ
る以前にバーナにも導かれる。 ［０００６］ 米国特許第４３１４８３７号公報には、気相原材料を酸
化／火炎加水分解バーナに供給する方法が開示されてい
る。この方法に用いられる装置は、スートプリフォーム
に含まれるドーパントの先駆体である液体反応物をそれ
ぞれ収容した第１および第２の閉じられたリザーバを備
えている。各リザーバはそこに貯えられている液体を所
定の最小蒸気圧に保つのに充分な温度に加熱する加熱手
段を備えている。各リザーバには、各リザーバ内に収容
された蒸気の流量制御器が結合されている。蒸気は流量
制御器を通過した後、バーナに運ばれる前に０２キヤリ
ヤガスと混合される。この従来の装置の問題点は、各リ
ザーバに結合された個々に制御される計量手段にある。 流量制御器は高沸点を有する液体に対しては動作しない
。 ［０００７］ 米国特許第４５２９４２７号公報には、霧状の反応物を
気相沈積手段に供給する方法が開示されている。この方
法では反応物がフラッシュ蒸発室内で気化される。液体
反応物は計量ポンプによってフラッシュ蒸発室に供給さ
れる。酸素もフラッシュ蒸発室に送られ、気相沈積手段
に送られる以前に気化された反応物と混合される。液体
反応物は管理された量をもってフラッシュ蒸発室に送ら
れるが、この液体は加熱表面に散布されて直ちに蒸発し
、核沸騰または膜沸騰を生じる。この方法によれば、霧
化されたガスの計量を回避できるが、フラッシュ蒸発室
内にホットスポットが発生１．、キャリヤガスの導入が
圧力変動を誘起する。 ［０００８］ 米国特許第４３１４８３７号公報に開示された装置では
、動作温度および流量を制限するのを余儀なくされる。 他の従来技術の方法では種々の不利益をこうむる。この
方法のもっとも大きい制約は、核沸騰または膜沸騰によ
る、およびキャリヤガスのフラッシュ蒸発室への導入に
よる圧力変動の存在である。 ［０００９］ 本発明者等によって提案された従来の技術では、液体Ｔ
Ｉ Ｃ１４がフラッシュ蒸発器で気化された。シリン
ダとこのシリンダ内のロッドとよりなる構成は、ロッド
とシリンダとの間に約１ ｍｍ （０，０４０インチ）
のギャップを設け、かつ０２が液体Ｔ Ｉ Ｃ１４とと
もにフラッシュ蒸発器に供給された。フラッシュ蒸発器
には６．３５ｍｍ （４分の１インチ）の供給チューブ
を介１〜で供給された。フラッシュ蒸発器に蓄積された
ＴｉＣｌｉ、の流れは不十分な熱移動を生じな。ギャッ
プの幅と液体ＴＩ Ｃ１４／ ０２の流れは−様な薄い
膜を生じさせず、圧力変動の原因となった。この配置で
の温度は、Ｔ Ｉ Ｃ１４の沸点１３６℃よりも十分高
い約２２０℃〜２６０℃に保たれた力板この温度はＴ
ｉＣｌｉ、の核沸騰の原因となった。フラッシュ蒸発器
への０２の導入と液体Ｔ ｉＣ１４の核沸騰により、許
容できない圧力変動が発生した。 ［００１０］
ために、およびガラス形成スートの均質な分布を保証す
るためには、気化された原材料の実質的に一定な流れを
０２のようなキャリヤガスに乗せてバーナに供給するこ
とが必要である。 したがって原材料を蒸発させ、かつキャリヤガスに果せ
る装置がキャリヤガスの流れおよび流量を制御するため
に種々工夫されてきた。 ［０００４］ 反応物の流れは一般に蒸気状態で計測される。反応物を
液体状態で計量し、その後、酸化／火炎加水分解バーナ
に導くのに先立って、反応物を気化または霧化する装置
も開示されている。 ［０００５］ 米国特許第４１７３３０５号および第４２３０７４４号
公報には、液体原材料を精密に制御しかつこの液体をミ
キサおよび霧化器に供給し、その後酸化／火炎加水分解
バーナに供給するなめの装置が開示されている。各原材
料はリザーバ内で液化状態で貯えられ、その液体は個々
に制御された計量ポンプによって混合段および霧化段に
移送される。酸素は流量制御器を通じて霧化器に供給さ
れて、霧化工程で液体反応物と混合される。霧化された
蒸気は酸化／火炎加水分解バーナに供給される。 ０２キヤリヤガスはまた、ディスチャージ手段に運ばれ
る以前にバーナにも導かれる。 ［０００６］ 米国特許第４３１４８３７号公報には、気相原材料を酸
化／火炎加水分解バーナに供給する方法が開示されてい
る。この方法に用いられる装置は、スートプリフォーム
に含まれるドーパントの先駆体である液体反応物をそれ
ぞれ収容した第１および第２の閉じられたリザーバを備
えている。各リザーバはそこに貯えられている液体を所
定の最小蒸気圧に保つのに充分な温度に加熱する加熱手
段を備えている。各リザーバには、各リザーバ内に収容
された蒸気の流量制御器が結合されている。蒸気は流量
制御器を通過した後、バーナに運ばれる前に０２キヤリ
ヤガスと混合される。この従来の装置の問題点は、各リ
ザーバに結合された個々に制御される計量手段にある。 流量制御器は高沸点を有する液体に対しては動作しない
。 ［０００７］ 米国特許第４５２９４２７号公報には、霧状の反応物を
気相沈積手段に供給する方法が開示されている。この方
法では反応物がフラッシュ蒸発室内で気化される。液体
反応物は計量ポンプによってフラッシュ蒸発室に供給さ
れる。酸素もフラッシュ蒸発室に送られ、気相沈積手段
に送られる以前に気化された反応物と混合される。液体
反応物は管理された量をもってフラッシュ蒸発室に送ら
れるが、この液体は加熱表面に散布されて直ちに蒸発し
、核沸騰または膜沸騰を生じる。この方法によれば、霧
化されたガスの計量を回避できるが、フラッシュ蒸発室
内にホットスポットが発生１．、キャリヤガスの導入が
圧力変動を誘起する。 ［０００８］ 米国特許第４３１４８３７号公報に開示された装置では
、動作温度および流量を制限するのを余儀なくされる。 他の従来技術の方法では種々の不利益をこうむる。この
方法のもっとも大きい制約は、核沸騰または膜沸騰によ
る、およびキャリヤガスのフラッシュ蒸発室への導入に
よる圧力変動の存在である。 ［０００９］ 本発明者等によって提案された従来の技術では、液体Ｔ
Ｉ Ｃ１４がフラッシュ蒸発器で気化された。シリン
ダとこのシリンダ内のロッドとよりなる構成は、ロッド
とシリンダとの間に約１ ｍｍ （０，０４０インチ）
のギャップを設け、かつ０２が液体Ｔ Ｉ Ｃ１４とと
もにフラッシュ蒸発器に供給された。フラッシュ蒸発器
には６．３５ｍｍ （４分の１インチ）の供給チューブ
を介１〜で供給された。フラッシュ蒸発器に蓄積された
ＴｉＣｌｉ、の流れは不十分な熱移動を生じな。ギャッ
プの幅と液体ＴＩ Ｃ１４／ ０２の流れは−様な薄い
膜を生じさせず、圧力変動の原因となった。この配置で
の温度は、Ｔ Ｉ Ｃ１４の沸点１３６℃よりも十分高
い約２２０℃〜２６０℃に保たれた力板この温度はＴ
ｉＣｌｉ、の核沸騰の原因となった。フラッシュ蒸発器
への０２の導入と液体Ｔ ｉＣ１４の核沸騰により、許
容できない圧力変動が発生した。 ［００１０］
これらの不利益を克服するなめに、本発明では第１の液
体反応物がフラッシュ蒸発室に供給されて薄い膜を形成
し、このフラッシュ蒸発器内で気化され、かつ気化後に
酸素と混合される。次いでこの気化された第１の液体反
応物に、酸化／火炎加水分解バーナへの供給に先立って
、付加的な気化された反応物が混合される。 ［００１１］ そこで本発明の目的は、フラッシュ蒸発室内の温度を制
御して、蒸気の流れ内に圧力変動を導く液体の核沸騰を
防止することにある。 ［００１２］ 本発明の他の目的は、反応物をガラススート沈積のため
の酸化／火炎加水分解バーナに高流量をもって供給する
改良された装置を提供することにある。 ［００１３］ 本発明の他の目的は、フラッシュ蒸発室に蒸気が存在す
ることによって未蒸発液体の流れが妨げられないように
液体のみのフラッシュ蒸発室を提供することにある。 ［００１４］ 本発明の他の目的は、加圧ガスを用いて、液体Ｔ Ｉ
Ｃ１４を圧力検出手段を通じてフラッシュ蒸着室へ移動
させることによりドーパントの濃度変化を減少させる方
法を提供することにある。 ［００１５］
体反応物がフラッシュ蒸発室に供給されて薄い膜を形成
し、このフラッシュ蒸発器内で気化され、かつ気化後に
酸素と混合される。次いでこの気化された第１の液体反
応物に、酸化／火炎加水分解バーナへの供給に先立って
、付加的な気化された反応物が混合される。 ［００１１］ そこで本発明の目的は、フラッシュ蒸発室内の温度を制
御して、蒸気の流れ内に圧力変動を導く液体の核沸騰を
防止することにある。 ［００１２］ 本発明の他の目的は、反応物をガラススート沈積のため
の酸化／火炎加水分解バーナに高流量をもって供給する
改良された装置を提供することにある。 ［００１３］ 本発明の他の目的は、フラッシュ蒸発室に蒸気が存在す
ることによって未蒸発液体の流れが妨げられないように
液体のみのフラッシュ蒸発室を提供することにある。 ［００１４］ 本発明の他の目的は、加圧ガスを用いて、液体Ｔ Ｉ
Ｃ１４を圧力検出手段を通じてフラッシュ蒸着室へ移動
させることによりドーパントの濃度変化を減少させる方
法を提供することにある。 ［００１５］
」二連の目的は、気化された反応物を酸化／火炎加水分
解ガラススート沈積装置に供給するためのフラッシュ蒸
発器を提供することによって達成される。本発明の装置
は、液体Ｔ Ｉ Ｃ］−４を制御された流量で供給して
、フラッシュ蒸発室内の加熱表面上に薄い膜を形成する
改良された供給手段を備えている。本発明の装置は、フ
ラッシュ蒸発室内の液体ＴＩ Ｃ１４を核沸騰または膜
沸騰が生じる温度よりも低い温度に加熱する手段を備え
ている。また本発明の装置は、気化されたＴ ＩＣ１４
に気化されたＳ Ｉ Ｃ１４と０２とを混合して気相沈
積場所に供給する手段も備えている。 ［００１６］
解ガラススート沈積装置に供給するためのフラッシュ蒸
発器を提供することによって達成される。本発明の装置
は、液体Ｔ Ｉ Ｃ］−４を制御された流量で供給して
、フラッシュ蒸発室内の加熱表面上に薄い膜を形成する
改良された供給手段を備えている。本発明の装置は、フ
ラッシュ蒸発室内の液体ＴＩ Ｃ１４を核沸騰または膜
沸騰が生じる温度よりも低い温度に加熱する手段を備え
ている。また本発明の装置は、気化されたＴ ＩＣ１４
に気化されたＳ Ｉ Ｃ１４と０２とを混合して気相沈
積場所に供給する手段も備えている。 ［００１６］
図１には、フラッシュ蒸発室１に接続されたＴｉＣｌ容
器内の液体ＴＩ Ｃ１４の供給子段と、０ の計量され
た流れを提供するための流量制御手段２０と１、Ｓ Ｌ
Ｃｌ ４蒸気の計量されノ：：流れを提供するための
Ｓｉ Ｃ］、供給装置とが示されている。Ｔ”１Ｃ１４
蒸気はフラッシュ蒸発室］−を出濾釦１こ０２と混合さ
れ、次にこれら蒸気がミキサー−１内でＳ Ｉ Ｃ１４
と混合される。次にこの混合物は酸化／火炎加水分解バ
ーナ１０に供給される。 ［００１７］ 液体Ｔ Ｉ Ｃ１４はＴＩ Ｃ１４に容器２から供給ラ
イン７を通じてフラッシュ蒸発室１に供給される。Ｔｉ
Ｃｌ ４容器２は容器加圧制御手段３によって加圧され
る。圧力降下器４は流量の関数としての特定圧力降下を
発生するオリフィスまたはベンチュリよりなる。ＴＩ
Ｃ１４容器２とフラッシュ蒸発室１との間に接続されて
いる圧カドランスデューサ５は圧力降下器４における圧
力降下量を測定し、その圧力降下量を圧力制御信号に変
換する。圧力制御信号はそれに応答する容器与圧制御手
段３にフィードバックリンク７０によって供給される。 液体ＴｌＣ１４も図示しない計量ポンプによって精密な
流量供給特性をもってフラッシュ蒸発室１に供給される
。例えば、制御された液量を供給するのに適した複ビス
］・ンポンプまたはギヤポンプがＴｌＣ１４容器２とフ
ラッシュ蒸発室１との間に接続された構成としてもよい
。本発明装置によれば、ＰＯＣＬ３、ＡｌＢｒ３、（−
ＳｉＯ（ＣＨ３）２−）４等の他の適当な液体も効果的
に気化されうる。 ［００１８］ 図２を参照すると、液体Ｔｙ−ＣＩ４はアウタチューブ
１２内に設けられている垂直なチューブ１６を通じてフ
ラッシュ蒸発室１内に形成された加熱ニレメンｌ−６の
内表面１７に直接供給される。液体Ｔ ＩＣ１４は制御
された流量をもって供給ライン７からチューブ１６の頂
部に導かれ、薄い膜の形態で内表面子７に直接供給され
その結果変動のない滑らかな蒸発を生じる。１．６ｍｍ
（１６分の１）の内径を有するチューブ１６は内径６
．４ｍｍ（４分の１インチ）の垂直なチ、スーブ１２内
に同軸に設けられ、このチュ・−ブ１２は、液体ＴｉＣ
ｌ４を薄い膜と１〜で内表面１７に直接供給するために
Ｔ字型のチ１ユーブ１４に接続されている。チューブ１
６の端部と内表面１７との間のギャップは約１ ｍｍ
（０，０４０インチ）とされて、内表面１７に対する液
体ＴＩ Ｃｌ ４の連続した流れを維持している。ある
いは、チューブ１６の端部を内表面１７に対して角度づ
げをすることによって、またはチューブ１６から内表面
１７に延びるワイヤまたはワイヤメッシ、ユを上記ギャ
ップに渡すことによって、液体ＴＩ Ｃ１４を内表面１
７に導いてもよい。加熱エレメント６の外表面１８は一
定の温度に保たれて液体ＴＩ Ｃ１４の再凝結を防止し
ている。 ［００１９］ 本発明者等は、フラッシュ蒸発室１の前で気体と液体と
を混合すると、許容できない圧力変動が生じることを見
出した。流量制御手段２０に供給される０２は図示しな
い独立した予熱器で予熱されている。次に０２とＴ ｉ
Ｃ１４蒸気との混合物は、フラッシュ蒸発室１とバー
ナ１０との間に位置するミキサ１１内でＳ Ｉ Ｃ１４
蒸気と数時間、好ましくは１〜６時間混合される。流量
は１バーナ当り２〜３グラム／分が好ましい。蒸発室出
口９より後方で０２とＴｉＣｌ ４蒸気とを混合するこ
とにより、変動は実質的に除去される。
器内の液体ＴＩ Ｃ１４の供給子段と、０ の計量され
た流れを提供するための流量制御手段２０と１、Ｓ Ｌ
Ｃｌ ４蒸気の計量されノ：：流れを提供するための
Ｓｉ Ｃ］、供給装置とが示されている。Ｔ”１Ｃ１４
蒸気はフラッシュ蒸発室］−を出濾釦１こ０２と混合さ
れ、次にこれら蒸気がミキサー−１内でＳ Ｉ Ｃ１４
と混合される。次にこの混合物は酸化／火炎加水分解バ
ーナ１０に供給される。 ［００１７］ 液体Ｔ Ｉ Ｃ１４はＴＩ Ｃ１４に容器２から供給ラ
イン７を通じてフラッシュ蒸発室１に供給される。Ｔｉ
Ｃｌ ４容器２は容器加圧制御手段３によって加圧され
る。圧力降下器４は流量の関数としての特定圧力降下を
発生するオリフィスまたはベンチュリよりなる。ＴＩ
Ｃ１４容器２とフラッシュ蒸発室１との間に接続されて
いる圧カドランスデューサ５は圧力降下器４における圧
力降下量を測定し、その圧力降下量を圧力制御信号に変
換する。圧力制御信号はそれに応答する容器与圧制御手
段３にフィードバックリンク７０によって供給される。 液体ＴｌＣ１４も図示しない計量ポンプによって精密な
流量供給特性をもってフラッシュ蒸発室１に供給される
。例えば、制御された液量を供給するのに適した複ビス
］・ンポンプまたはギヤポンプがＴｌＣ１４容器２とフ
ラッシュ蒸発室１との間に接続された構成としてもよい
。本発明装置によれば、ＰＯＣＬ３、ＡｌＢｒ３、（−
ＳｉＯ（ＣＨ３）２−）４等の他の適当な液体も効果的
に気化されうる。 ［００１８］ 図２を参照すると、液体Ｔｙ−ＣＩ４はアウタチューブ
１２内に設けられている垂直なチューブ１６を通じてフ
ラッシュ蒸発室１内に形成された加熱ニレメンｌ−６の
内表面１７に直接供給される。液体Ｔ ＩＣ１４は制御
された流量をもって供給ライン７からチューブ１６の頂
部に導かれ、薄い膜の形態で内表面子７に直接供給され
その結果変動のない滑らかな蒸発を生じる。１．６ｍｍ
（１６分の１）の内径を有するチューブ１６は内径６
．４ｍｍ（４分の１インチ）の垂直なチ、スーブ１２内
に同軸に設けられ、このチュ・−ブ１２は、液体ＴｉＣ
ｌ４を薄い膜と１〜で内表面１７に直接供給するために
Ｔ字型のチ１ユーブ１４に接続されている。チューブ１
６の端部と内表面１７との間のギャップは約１ ｍｍ
（０，０４０インチ）とされて、内表面１７に対する液
体ＴＩ Ｃｌ ４の連続した流れを維持している。ある
いは、チューブ１６の端部を内表面１７に対して角度づ
げをすることによって、またはチューブ１６から内表面
１７に延びるワイヤまたはワイヤメッシ、ユを上記ギャ
ップに渡すことによって、液体ＴＩ Ｃ１４を内表面１
７に導いてもよい。加熱エレメント６の外表面１８は一
定の温度に保たれて液体ＴＩ Ｃ１４の再凝結を防止し
ている。 ［００１９］ 本発明者等は、フラッシュ蒸発室１の前で気体と液体と
を混合すると、許容できない圧力変動が生じることを見
出した。流量制御手段２０に供給される０２は図示しな
い独立した予熱器で予熱されている。次に０２とＴ ｉ
Ｃ１４蒸気との混合物は、フラッシュ蒸発室１とバー
ナ１０との間に位置するミキサ１１内でＳ Ｉ Ｃ１４
蒸気と数時間、好ましくは１〜６時間混合される。流量
は１バーナ当り２〜３グラム／分が好ましい。蒸発室出
口９より後方で０２とＴｉＣｌ ４蒸気とを混合するこ
とにより、変動は実質的に除去される。
【００２０】
予熱された０２をミキサリに供給すると、ＴｌＣ１４と
０２とがミキサーＴ内で混合されるときのＴｉＣｌの凝
結を防止できる。Ｓ Ｌ Ｃ１４供給装置３０はミキサ
ー１内でＴｊ、Ｃ１蒸気と予熱されノ：：０と混合され
るべき５ＩＣ１４蒸気を供給する。混合段を経た４・・
・ ２ 蒸気は酸化／火炎加水分解バーナー０に供給されて、ス
ートプリフォーム上にガラススート外側クラッド層を形
成する。このプリフォームは後に溶融されて光ファイバ
に線引きするために高品質のガラス素材を形成する。こ
のような光フ゛アイバの製造方法、構造および特性は、
同時に出願された米国特許出願第４５６１４０号および
第４５６１４１号に記載されている。 ［００２１］ フラッシュ蒸発室１は加熱エレメント６と蒸発室シリン
ダ１９によって加熱される。蒸発室シリンダ１９は、例
えばロッド・イン・シリンダ型あるいは平行平板対型の
ように種々の異なる形態となしうる。加熱エレメント６
の温度は、液体の核沸騰または膜沸騰が生じる温度より
も低く保たれる。ＴｌＣ１４に関して言えば、加熱ニレ
メン］・６の温度は、Ｔ ｉＣｌ ４の沸点１３６℃よ
りも約３０℃高い約１６６℃である。 ［００２２］ 加熱エレメント６の内表面エフ上に液体Ｔ Ｉ Ｃｌ
４の薄い膜を保つノ：：めに、ロッドとシリンダとの間
のギャップ、あるいは対の平行平板間のギャップは、蒸
発したＴ Ｉ Ｃ１４が正当な時間内で、例えば３０秒
以内で、動作圧力に達するのを許容すべく充分な容積を
持っていなければならない。特に、Ｔ Ｉ Ｃ１４蒸気
はフラッシュ蒸発室１からの流出を確実にするのに十分
な高い圧力に達しなければならない。この圧力は蒸気動
作圧力として定義される。しかしながら、ギャップの幅
はまた、未気化ＴｌＣ１４の流れが妨げられないように
極小にされなければならない。フラッシュ蒸発室の動作
圧力は９５０〜１０００１００Ｏである。本実施例では
、Ｔ Ｉ Ｃ１４の流量は約２〜１８グラム／分であり
、内表面１７と外表面１８との間のギャップは、１個か
ら６個のバーナを用いる場合的１ ｍｍ（０，０４０イ
ンチ）である。Ｔｉ Ｃ１４の流量は１バーナ当り２〜
３グラム／分が好ましい。 ［００２３］ 気化されたＴ Ｉ Ｃ１４はフラッシュ蒸発室１の出口
９を経てチューブ１３内を通りそこで入口２０から供給
される０２と混合される。０２とＴｉ Ｃ１４蒸気は次
にミキサ１１に供給されてＳＩ Ｃ１４供給装置３０か
ら供給される気化されたＳ ＩＣ１４と混合される。 ［００２４］ このＴｌＣ１４供給装置では、液体ＴｌＣ１４をＴｌＣ
１４容器２から押出すのに加圧ガスを用いている。この
加圧ガスが供給ライン６０に与えられると、ＴＩ Ｃ１
４容器２内の液体Ｔ Ｉ Ｃ１４を長時間加圧する圧力
のスパイクが観測された。このきわめて有害なスパイク
状態は、長い加圧時間の間における液体Ｔｉ Ｃ１４の
０２の飽和によって生じると思われる。飽和し７’、：
ＴＩ Ｃ１４は次にフラッシュ蒸発室１に供給される
。ＴＩ Ｃ１４の圧力が供給の間に低下すると、溶解さ
れているガスが飽和溶液から出てくる。この溶解されて
いるガスは、パイプ装置の中に蓄積され、次にフラッシ
ュ蒸発室１に入る泡を形成する。 ［００２５］ 本発明者等は、液体供給装置内の加圧ガスの過飽和を防
止することによって、スパイクを排除する方法および装
置をすでに発明している。フラッシュ蒸発以前における
液体ＴｉＣｌ内の泡の形成は、容器２内に貯えられた飽
和ＴｌＣ１４から溶解ガスを除去することによって排除
される。供給ライン５０は分散ガスを容器２に供給して
、容器２内の溶解ガスの濃度を低める。次にこのガスは
容器加圧制御手段３を通じて出口から発散する。 ［００２６］ 本発明では、溶解ガスは、Ｔ Ｉ Ｃ１４をフラッシュ
蒸発室１−に供給する時点で装置から排除される。第１
に、飽和液体Ｔ Ｉ Ｃｌ ４に加えられる圧力力板フ
ラッシュ蒸発室１の動作圧力よりも約１００ｍｍＨｇだ
け低められ、この圧力低下が液体ＴｌＣ１４の過飽和を
もならず。次に液体Ｔ Ｉ Ｃ１４に対して非反応性の
ガスが供給ライン５０からＴＩ Ｃ１４容器２を通って
泡立てられる。この泡立ては、溶液を刺激することによ
って溶解ガスを過飽和溶液から取除く。溶解ガスはまた
、Ｔ Ｉ Ｃ１４内の過飽和溶液を攪拌することによっ
ても除去されうる。上記除去操作中のＴｉ Ｃ１４容器
２の圧力はフラッシュ蒸発室１の動作圧力よりも低くな
ければならない。フラッシュ蒸発室１の動作圧力は、上
記除去処理を効果あるものとするために、除去工程巾約
８５０ｍｍＨｇよりも低くしてはならない。 ［００２７］ 蒸発工程が行なわれていない場合に室１内の温度を一定
に保ち、それによって蒸発工程が再開された場合に直ち
に安定状態に達しうるように、本装置内で気化される液
体Ｔ ］−Ｃ１４に対して非反応性のガスが供給ライン
４０からフラッシュ蒸発室１を通って流される。加圧エ
レメント６の内表面１７の温度は、Ｔ Ｉ Ｃ１４の流
動が開始されるにつれて低められる。さもないと液体Ｔ
Ｉ Ｃ１４が内表面千７の動作渇１度を低めるからで
ある。本装置内の制御ループは如何なる温度変化をも感
知１〜て内表面１７上を一定の温度に保つように動作す
る。この工程の最後にＴ ］、Ｃ１４の供給が停止され
ると、内表面１７の温度は上昇し、制御ループはその温
度」二層を感知して内表面１７を一定の温度に保つ。上
述しノヨ工程に必要な時間の実質的な長さを短縮するノ
とめに、非反応性ガスが供給ライン４０およびチューブ
１２を通じて供給されてＴ Ｉ Ｃ１４を置換１〜、制
御ループの動作時間を短縮する。この装置が動作してい
ない間はＴｉＣｌを非反応性ガスに置換することにより
、制御ループの調整を最小にする。何故ならば加熱エレ
メント６の内表面１７が一定温度に保なれ、制御ループ
が種々の要求に応じて動作することを要求されないから
である。 ［００２８］ 本発明の他の実施例では、内表面１７と外表面１８との
双方が個々の制御ル・−プに連結される。個々の制御ル
ープは、それに結合されている上記表面からの温度変化
を感知して、その表面を一定の温度に保つように動作す
る。 ［００２９］ 上述した装置は光フ′アイバにＴ ｉ Ｏ２をドープす
ることのみに限定されるものではない。この装置は、液
体供給手段およびフラッシュ蒸発室１を用いて他の気化
された反応物を酸化／火炎加水分解ガラススート沈積装
置に供給ｌ−うるように意図されている。また本装置は
、外側クラッド層の沈積のみに限定されるものでもない
ことも明らかである。
０２とがミキサーＴ内で混合されるときのＴｉＣｌの凝
結を防止できる。Ｓ Ｌ Ｃ１４供給装置３０はミキサ
ー１内でＴｊ、Ｃ１蒸気と予熱されノ：：０と混合され
るべき５ＩＣ１４蒸気を供給する。混合段を経た４・・
・ ２ 蒸気は酸化／火炎加水分解バーナー０に供給されて、ス
ートプリフォーム上にガラススート外側クラッド層を形
成する。このプリフォームは後に溶融されて光ファイバ
に線引きするために高品質のガラス素材を形成する。こ
のような光フ゛アイバの製造方法、構造および特性は、
同時に出願された米国特許出願第４５６１４０号および
第４５６１４１号に記載されている。 ［００２１］ フラッシュ蒸発室１は加熱エレメント６と蒸発室シリン
ダ１９によって加熱される。蒸発室シリンダ１９は、例
えばロッド・イン・シリンダ型あるいは平行平板対型の
ように種々の異なる形態となしうる。加熱エレメント６
の温度は、液体の核沸騰または膜沸騰が生じる温度より
も低く保たれる。ＴｌＣ１４に関して言えば、加熱ニレ
メン］・６の温度は、Ｔ ｉＣｌ ４の沸点１３６℃よ
りも約３０℃高い約１６６℃である。 ［００２２］ 加熱エレメント６の内表面エフ上に液体Ｔ Ｉ Ｃｌ
４の薄い膜を保つノ：：めに、ロッドとシリンダとの間
のギャップ、あるいは対の平行平板間のギャップは、蒸
発したＴ Ｉ Ｃ１４が正当な時間内で、例えば３０秒
以内で、動作圧力に達するのを許容すべく充分な容積を
持っていなければならない。特に、Ｔ Ｉ Ｃ１４蒸気
はフラッシュ蒸発室１からの流出を確実にするのに十分
な高い圧力に達しなければならない。この圧力は蒸気動
作圧力として定義される。しかしながら、ギャップの幅
はまた、未気化ＴｌＣ１４の流れが妨げられないように
極小にされなければならない。フラッシュ蒸発室の動作
圧力は９５０〜１０００１００Ｏである。本実施例では
、Ｔ Ｉ Ｃ１４の流量は約２〜１８グラム／分であり
、内表面１７と外表面１８との間のギャップは、１個か
ら６個のバーナを用いる場合的１ ｍｍ（０，０４０イ
ンチ）である。Ｔｉ Ｃ１４の流量は１バーナ当り２〜
３グラム／分が好ましい。 ［００２３］ 気化されたＴ Ｉ Ｃ１４はフラッシュ蒸発室１の出口
９を経てチューブ１３内を通りそこで入口２０から供給
される０２と混合される。０２とＴｉ Ｃ１４蒸気は次
にミキサ１１に供給されてＳＩ Ｃ１４供給装置３０か
ら供給される気化されたＳ ＩＣ１４と混合される。 ［００２４］ このＴｌＣ１４供給装置では、液体ＴｌＣ１４をＴｌＣ
１４容器２から押出すのに加圧ガスを用いている。この
加圧ガスが供給ライン６０に与えられると、ＴＩ Ｃ１
４容器２内の液体Ｔ Ｉ Ｃ１４を長時間加圧する圧力
のスパイクが観測された。このきわめて有害なスパイク
状態は、長い加圧時間の間における液体Ｔｉ Ｃ１４の
０２の飽和によって生じると思われる。飽和し７’、：
ＴＩ Ｃ１４は次にフラッシュ蒸発室１に供給される
。ＴＩ Ｃ１４の圧力が供給の間に低下すると、溶解さ
れているガスが飽和溶液から出てくる。この溶解されて
いるガスは、パイプ装置の中に蓄積され、次にフラッシ
ュ蒸発室１に入る泡を形成する。 ［００２５］ 本発明者等は、液体供給装置内の加圧ガスの過飽和を防
止することによって、スパイクを排除する方法および装
置をすでに発明している。フラッシュ蒸発以前における
液体ＴｉＣｌ内の泡の形成は、容器２内に貯えられた飽
和ＴｌＣ１４から溶解ガスを除去することによって排除
される。供給ライン５０は分散ガスを容器２に供給して
、容器２内の溶解ガスの濃度を低める。次にこのガスは
容器加圧制御手段３を通じて出口から発散する。 ［００２６］ 本発明では、溶解ガスは、Ｔ Ｉ Ｃ１４をフラッシュ
蒸発室１−に供給する時点で装置から排除される。第１
に、飽和液体Ｔ Ｉ Ｃｌ ４に加えられる圧力力板フ
ラッシュ蒸発室１の動作圧力よりも約１００ｍｍＨｇだ
け低められ、この圧力低下が液体ＴｌＣ１４の過飽和を
もならず。次に液体Ｔ Ｉ Ｃ１４に対して非反応性の
ガスが供給ライン５０からＴＩ Ｃ１４容器２を通って
泡立てられる。この泡立ては、溶液を刺激することによ
って溶解ガスを過飽和溶液から取除く。溶解ガスはまた
、Ｔ Ｉ Ｃ１４内の過飽和溶液を攪拌することによっ
ても除去されうる。上記除去操作中のＴｉ Ｃ１４容器
２の圧力はフラッシュ蒸発室１の動作圧力よりも低くな
ければならない。フラッシュ蒸発室１の動作圧力は、上
記除去処理を効果あるものとするために、除去工程巾約
８５０ｍｍＨｇよりも低くしてはならない。 ［００２７］ 蒸発工程が行なわれていない場合に室１内の温度を一定
に保ち、それによって蒸発工程が再開された場合に直ち
に安定状態に達しうるように、本装置内で気化される液
体Ｔ ］−Ｃ１４に対して非反応性のガスが供給ライン
４０からフラッシュ蒸発室１を通って流される。加圧エ
レメント６の内表面１７の温度は、Ｔ Ｉ Ｃ１４の流
動が開始されるにつれて低められる。さもないと液体Ｔ
Ｉ Ｃ１４が内表面千７の動作渇１度を低めるからで
ある。本装置内の制御ループは如何なる温度変化をも感
知１〜て内表面１７上を一定の温度に保つように動作す
る。この工程の最後にＴ ］、Ｃ１４の供給が停止され
ると、内表面１７の温度は上昇し、制御ループはその温
度」二層を感知して内表面１７を一定の温度に保つ。上
述しノヨ工程に必要な時間の実質的な長さを短縮するノ
とめに、非反応性ガスが供給ライン４０およびチューブ
１２を通じて供給されてＴ Ｉ Ｃ１４を置換１〜、制
御ループの動作時間を短縮する。この装置が動作してい
ない間はＴｉＣｌを非反応性ガスに置換することにより
、制御ループの調整を最小にする。何故ならば加熱エレ
メント６の内表面１７が一定温度に保なれ、制御ループ
が種々の要求に応じて動作することを要求されないから
である。 ［００２８］ 本発明の他の実施例では、内表面１７と外表面１８との
双方が個々の制御ル・−プに連結される。個々の制御ル
ープは、それに結合されている上記表面からの温度変化
を感知して、その表面を一定の温度に保つように動作す
る。 ［００２９］ 上述した装置は光フ′アイバにＴ ｉ Ｏ２をドープす
ることのみに限定されるものではない。この装置は、液
体供給手段およびフラッシュ蒸発室１を用いて他の気化
された反応物を酸化／火炎加水分解ガラススート沈積装
置に供給ｌ−うるように意図されている。また本装置は
、外側クラッド層の沈積のみに限定されるものでもない
ことも明らかである。
【図１】
本発明による装置のブロックダイヤグラムである。
［図２１
フラッシュ蒸発室の部分的断面図である。
【符号の説明］
■ フラッシュ蒸発室
２ 、 ＴｌＣ１４容器
３ 容器加圧制御手段
４ 圧力降下器
５ 圧カドランスデューサ
１０ バーナ
１１ ミキサ
２０ ０゜流量制御手段
【書類者】
【図１】
図面
【図２１
Claims (16)
- 【請求項１】 （ａ）液体供給手段と、 （ｂ）液体の容器と、 （ｃ）上記液体供給手段によって供給される液体を、上
記液体が気化されるのに充分な温度と所定の蒸気圧にな
るように加熱する加熱手段とを備え、 （ｄ）上記加熱手段は、上記液体供給手段が制御された
流量をもって液体を供給して薄い膜をその上に形成する
表面を備えており、さらに、 （ｅ）上記加熱手段の上記表面の温度を、上記液体の沸
点を超え、かつ上記薄い膜の連続性が保たれる範囲内の
温度に制御する手段と、 （ｆ）気化された液体を気相沈積場所に供給する手段と
を備えていることを特徴とする、酸化／火炎加水分解ガ
ラススート沈積装置に反応物を供給するためのフラッシ
ュ蒸発装置。 - 【請求項２】 少なくとも一方の表面上に導かれる液体の蒸発を助長す
るための２つの表面によって画成されるフラッシュ蒸発
室を備え、上記フラッシュ蒸発室の表面は、互いに充分
に閉塞されていて蒸気が正当な時間内で蒸気動作圧力に
達するのを許容するようになされ、かつ上記２つの表面
が互いに充分に分離されていて、上記フラッシュ蒸発室
内における未蒸発液体が蒸気の流れによって妨げられる
のを防止するようになされている請求項１記載のフラッ
シュ蒸発器。 - 【請求項３】 上記フラッシュ蒸発室は、シリンダとその内部のロッド
とよりなり、または２枚の平板よりなり、上記表面の少
なくとも一方が随意的に加熱されうるようになされてい
る請求項２記載のフラッシュ蒸発器。 - 【請求項４】 上記制御手段は、上記表面を上記液体の核沸騰が生じる
温度よりも低い温度に保つようになされている請求項１
〜３のうちの１つに記載されたフラッシュ蒸発器。 - 【請求項５】 上記液体がＴｉＣｌ＿４よりなり、上記制御手段は上記
表面を１３０℃〜１６６℃の範囲内に保つようになされ
ている請求項４記載のフラッシュ蒸発器。 - 【請求項６】 上記フラッシュ蒸発室は、ＴｉＣｌ＿４、ＰＯＣＬ＿３
、ＡＬＢｒ＿３および（−ＳｉＯ（ＣＨ＿３）＿２−）
＿４を含む類のうちの少なくとも１つの液体からの蒸気
が、上記フラッシュ蒸発室内の上記未蒸発液体を妨げる
ことなしに、および／または未蒸発ＴｉＣｌ＿４薄膜の
連続性を妨げることなしに、上記フラッシュ蒸発器から
逃れるのを許容する充分なスペースを備えている請求項
２または３記載のフラッシュ蒸発器。 - 【請求項７】 上記フラッシュ蒸発器内の上記液体ＴｉＣｌ＿４は２〜
１８グラム／分の範囲内の流量を有し、上記フラッシュ
蒸発室内の上記２つの表面は０．７６ｍｍ〜２．５４ｍ
ｍ（０．０３０〜０．１０インチ）の範囲内のギャップ
によって分離されている請求項６記載のフラッシュ蒸発
器。 - 【請求項８】 （ａ）上記容器内の圧力を上記フラッシュ蒸発器の動作
圧力よりも低くなるように低下させる手段と、 （ｂ）上記液体供給手段を通じての液体供給に先立って
、上記液体容器内に非反応性ガスの泡を通じる手段とを
さらに備えている請求項１〜７のうちの何れか１つに記
載されたフラッシュ蒸発装置。 - 【請求項９】 （ａ）上記容器内の圧力を上記フラッシュ蒸発器の動作
圧力よりも低くなるように低下させる手段と、 （ｂ）上記液体供給手段を通じての液体供給に先立って
、上記液体容器内の液体を攪拌する手段とをさらに備え
ている請求項１〜８のうちの何れか１つに記載されたフ
ラッシュ蒸発装置。 - 【請求項１０】 液体ＴｉＣｌ＿４に非反応性ガスをフラッシュ蒸発室を
通じて流す手段を備えている請求項１〜９のうちの何れ
か１つに記載されたフラッシュ蒸発室。 - 【請求項１１】 上記液体供給手段は、上記液体を加熱表面に薄い膜とし
て直接供給するために、導入チューブ内に同軸的に設け
られた液体供給チューブを備えている請求項１〜１０の
うちの何れか１つに記載されたフラッシュ蒸発装置。 - 【請求項１２】 （ａ）上記気化された液体が上記フラッシュ蒸発室を出
た後に、この気化された液体と酸素とを混合するために
、バルブと流量計測手段とを備えた酸素供給手段と、 （ｂ）上記気化された液体が上記フラッシュ蒸発室を出
た後に上記酸素および気化された液体に混合される第２
の気化された反応物を供給するための第２の反応物供給
手段とをさらに備えている請求項１〜１１のうちの何れ
かに記載されたフラッシュ蒸発装置。 - 【請求項１３】 混合ガスをバーナに供給するための手段をさらに備えて
いる請求項１２記載のフラッシュ蒸発装置。 - 【請求項１４】 上記液体供給手段は、液体を制御された流量をもってフ
ラッシュ蒸発室に供給するために、液体容器とフラッシ
ュ蒸発室との間に結合された計量ポンプを備えている請
求項２〜１３のうちの何れか１つに記載されたフラッシ
ュ蒸発器。 - 【請求項１５】 （ａ）反応物を加圧された容器内に液体の形態で供給し
、 （ｂ）上記加圧された容器の近傍にフラッシュ蒸発室を
設け、 （ｃ）上記液体反応物を制御された流量をもって上記フ
ラッシュ蒸発室に供給し、 （ｄ）上記フラッシュ蒸発室の加熱表面上に上記液体反
応物の薄い膜を形成し、 （ｅ）上記第１の液体反応物を、上記液体の核沸騰が生
じる温度よりも低い温度で蒸発させ、 （ｆ）上記気化された反応物を蒸気反応場所および／ま
たは沈積場所に供給することを特徴とする、反応物を酸
化／火炎加水分解ガラススート沈積装置に供給するため
のフラッシュ蒸発器によるプリフォームの形成方法。 - 【請求項１６】 上記気化された反応物が上記フラッシュ蒸発室を出た後
に上記気化された反応物に混合されるキャリヤガスを用
意することをさらに含む請求項１５記載のプリフォーム
の形成方法。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023038124A1 (ja) * | 2021-09-10 | 2023-03-16 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ用ガラス母材の製造装置および光ファイバ用ガラス母材の製造方法 |
Families Citing this family (32)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5203925A (en) * | 1991-06-20 | 1993-04-20 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Apparatus for producing a thin film of tantalum oxide |
| JP3222518B2 (ja) * | 1991-12-26 | 2001-10-29 | キヤノン株式会社 | 液体原料気化装置および薄膜形成装置 |
| EP0598424A3 (en) * | 1992-11-16 | 1996-05-15 | Novellus Systems Inc | Apparatus for removing dissolved gases from a liquid. |
| DE69312436T2 (de) * | 1992-12-15 | 1998-02-05 | Applied Materials Inc | Verdampfung von flüssigen Reaktionspartnern für CVD |
| US5296012A (en) * | 1992-12-28 | 1994-03-22 | Corning Incorporated | Method of making optical waveguide preforms |
| EP0622475A1 (en) * | 1993-04-29 | 1994-11-02 | Applied Materials, Inc. | Method and apparatus for degassing semiconductor processing liquids |
| JPH0781965A (ja) * | 1993-07-22 | 1995-03-28 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガス生成装置並びに光導波路及び光ファイバ母材を製造する方法及び装置 |
| US5356451A (en) * | 1993-12-20 | 1994-10-18 | Corning Incorporated | Method and apparatus for vaporization of liquid reactants |
| US5632797A (en) * | 1994-12-30 | 1997-05-27 | Corning Incorporated | Method of providing vaporized halide-free, silicon-containing compounds |
| US5558687A (en) * | 1994-12-30 | 1996-09-24 | Corning Incorporated | Vertical, packed-bed, film evaporator for halide-free, silicon-containing compounds |
| US5703191A (en) * | 1995-09-01 | 1997-12-30 | Corning Incorporated | Method for purifying polyalkylsiloxanes and the resulting products |
| US5954911A (en) * | 1995-10-12 | 1999-09-21 | Semitool, Inc. | Semiconductor processing using vapor mixtures |
| US5838866A (en) | 1995-11-03 | 1998-11-17 | Corning Incorporated | Optical fiber resistant to hydrogen-induced attenuation |
| US5925189A (en) | 1995-12-06 | 1999-07-20 | Applied Materials, Inc. | Liquid phosphorous precursor delivery apparatus |
| US5879649A (en) * | 1995-12-19 | 1999-03-09 | Corning Incorporated | Method for purifying polyalkylsiloxanes and the resulting products |
| TW393521B (en) * | 1996-05-23 | 2000-06-11 | Ebara Corp | Vaporizer apparatus and film deposition apparatus therewith |
| US6289698B1 (en) | 1996-08-02 | 2001-09-18 | Corning Incorporated | Method of making a fiber preform with increases in alumina concentration at radial distances |
| WO1998027140A1 (en) | 1996-12-16 | 1998-06-25 | Corning Incorporated | Germanium doped silica forming feedstock and method |
| US6172376B1 (en) | 1997-12-17 | 2001-01-09 | American Air Liquide Inc. | Method and system for measuring particles in a liquid sample |
| DE19932247C2 (de) * | 1998-07-07 | 2001-02-01 | Schott Glaswerke | Verfahren und Anordnung zur Versorgung von Verbrauchsstellen mit Si-haltigem Rohstoff in Dampfform |
| US6546757B1 (en) | 1998-07-28 | 2003-04-15 | Brown University Research Foundation | Liquid spray pyrolysis method for the fabrication of optical fiber preforms, with reactant mixing |
| US6336347B1 (en) | 1998-12-28 | 2002-01-08 | Pirelli Cavi E Sistemi S.P.A. | Process for producing silica by decomposition of an organosilane |
| KR100402678B1 (ko) * | 2000-12-29 | 2003-10-22 | 주식회사 세미텔 | 광섬유 및 광소자용 기상 증착 기화 시스템 |
| US7730747B2 (en) * | 2002-06-28 | 2010-06-08 | Prysmian Cavi E Sistemi Energia S.R.L. | Method for vaporizing a liquid reactant in manufacturing a glass preform |
| JP2004149859A (ja) * | 2002-10-30 | 2004-05-27 | National Institute For Materials Science | γ’析出強化型白金族元素添加Ｎｉ基超合金設計支援プログラムおよびγ’析出強化型白金族元素添加Ｎｉ基超合金設計支援装置 |
| US7031600B2 (en) * | 2003-04-07 | 2006-04-18 | Applied Materials, Inc. | Method and apparatus for silicon oxide deposition on large area substrates |
| US20040250767A1 (en) * | 2003-04-21 | 2004-12-16 | Rohm And Haas Electronic Materials, L.L.C. | Method and apparatus for coating a substrate using combustion chemical vapor deposition |
| US20080050076A1 (en) * | 2006-08-23 | 2008-02-28 | Ming-Jun Li | Low loss photonic waveguide having high index contrast glass layers |
| US20120276291A1 (en) * | 2011-04-28 | 2012-11-01 | Bird Chester D | Methods and Apparatuses for Reducing Gelation of Glass Precursor Materials During Vaporization |
| EP3924308A1 (en) * | 2019-02-13 | 2021-12-22 | Corning Incorporated | Vaporizers and apparatuses for forming glass optical fiber preforms comprising the same |
| JP7058627B2 (ja) * | 2019-06-11 | 2022-04-22 | 信越化学工業株式会社 | 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造装置および製造方法 |
| JP7449842B2 (ja) * | 2020-11-02 | 2024-03-14 | 信越化学工業株式会社 | 多孔質ガラス母材の製造方法及び製造装置 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USB486304I5 (ja) * | 1966-12-15 | |||
| US3949930A (en) * | 1975-03-24 | 1976-04-13 | Slater Paper Box, Inc. | Article carrier |
| US4529427A (en) * | 1977-05-19 | 1985-07-16 | At&T Bell Laboratories | Method for making low-loss optical waveguides on an industrial scale |
| US4173305A (en) * | 1978-03-10 | 1979-11-06 | Corning Glass Works | System for delivering materials to deposition site on optical waveguide blank |
| US4276243A (en) * | 1978-12-08 | 1981-06-30 | Western Electric Company, Inc. | Vapor delivery control system and method |
| US4230744A (en) * | 1979-02-21 | 1980-10-28 | Corning Glass Works | System for delivering materials to deposition site on optical waveguide blank |
| US4314837A (en) * | 1979-03-01 | 1982-02-09 | Corning Glass Works | Reactant delivery system method |
| EP0058571A1 (en) * | 1981-02-18 | 1982-08-25 | National Research Development Corporation | Method and apparatus for delivering a controlled flow rate of reactant to a vapour deposition process |
| JPS58125633A (ja) * | 1982-01-18 | 1983-07-26 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | ガラス微粒子製造におけるガス供給方法 |
| DE3786063T2 (de) * | 1986-06-23 | 1993-09-09 | Spectrum Control Inc | Bedampfen von fluessigen monomeren. |
| US4847469A (en) * | 1987-07-15 | 1989-07-11 | The Boc Group, Inc. | Controlled flow vaporizer |
-
1989
- 1989-12-22 US US07/456,118 patent/US5078092A/en not_active Expired - Lifetime
-
1990
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023038124A1 (ja) * | 2021-09-10 | 2023-03-16 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ用ガラス母材の製造装置および光ファイバ用ガラス母材の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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