JPH04110462A - フラッシュ蒸発装置、フラッシュ蒸発器およびフラッシュ蒸発器によってプリフォームを形成する方法 - Google Patents

フラッシュ蒸発装置、フラッシュ蒸発器およびフラッシュ蒸発器によってプリフォームを形成する方法

Info

Publication number
JPH04110462A
JPH04110462A JP2411993A JP41199390A JPH04110462A JP H04110462 A JPH04110462 A JP H04110462A JP 2411993 A JP2411993 A JP 2411993A JP 41199390 A JP41199390 A JP 41199390A JP H04110462 A JPH04110462 A JP H04110462A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
liquid
flash
evaporation chamber
flash evaporation
vapor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2411993A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3227518B2 (ja
Inventor
Alfred Joseph Antos
アルフレッド ジョセフ アントス
Michael S Dobbins
マイケル ショーン ドビンズ
Iii Victor E Olson
ヴィクター アーランド オルソン サード
Dale R Powers
デイル ロバート パワーズ
Francis W Voorhees
フランシス ワーデン ヴーアヒーズ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Corning Inc
Original Assignee
Corning Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Corning Inc filed Critical Corning Inc
Publication of JPH04110462A publication Critical patent/JPH04110462A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3227518B2 publication Critical patent/JP3227518B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413Reactant delivery systems
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4481Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/30Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
    • C03B2201/40Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn
    • C03B2201/42Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn doped with titanium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/80Feeding the burner or the burner-heated deposition site
    • C03B2207/85Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/80Feeding the burner or the burner-heated deposition site
    • C03B2207/85Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid
    • C03B2207/88Controlling the pressure
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4402Reduction of impurities in the source gas

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
[0001]
【産業上の利用分野】
本発明は蒸気にされた反応物を酸化/火炎加水分解ガラ
スス−1・沈積装置に供給するためのフラッシュ蒸発器
に関し、詩にTI C14を管理された流量で薄い膜と
して蒸発させるための改良された供給手段およびフラッ
シュ蒸発室に関する。 [0002] [従来の技術] 光ファイバの疲労に対する抵抗力または他の機械的特性
を高めるために、あるいは、光ファイバの気相沈積スー
トプリフォームの屈折率の変化を効果的にするなめに、
反応して沈積されたスートを形成する蒸気の化学的組成
は変更されうる。スート沈積工程では、蒸気混合物はバ
ーナで酸化/加水分解されて、ガラススートを形成する
。このガラスス−1・は後工程で溶融されて高品質ガラ
スを形成する。一般に5IC14が1次的蒸気成分であ
る。1つまノ:二はそれ以上の付加的な蒸気を酸化/火
炎加水分解バーナに供給することができ、この1つまた
はそれ以」二の蒸気は、その存在が形成されるガ・ラス
の特性に影響を与えるドーパントの化学的先駆体よりな
る。
【O○03】 はぼ一定の特性を備えたスートプリフォームを形成する
ために、およびガラス形成スートの均質な分布を保証す
るためには、気化された原材料の実質的に一定な流れを
02のようなキャリヤガスに乗せてバーナに供給するこ
とが必要である。 したがって原材料を蒸発させ、かつキャリヤガスに果せ
る装置がキャリヤガスの流れおよび流量を制御するため
に種々工夫されてきた。 [0004] 反応物の流れは一般に蒸気状態で計測される。反応物を
液体状態で計量し、その後、酸化/火炎加水分解バーナ
に導くのに先立って、反応物を気化または霧化する装置
も開示されている。 [0005] 米国特許第4173305号および第4230744号
公報には、液体原材料を精密に制御しかつこの液体をミ
キサおよび霧化器に供給し、その後酸化/火炎加水分解
バーナに供給するなめの装置が開示されている。各原材
料はリザーバ内で液化状態で貯えられ、その液体は個々
に制御された計量ポンプによって混合段および霧化段に
移送される。酸素は流量制御器を通じて霧化器に供給さ
れて、霧化工程で液体反応物と混合される。霧化された
蒸気は酸化/火炎加水分解バーナに供給される。 02キヤリヤガスはまた、ディスチャージ手段に運ばれ
る以前にバーナにも導かれる。 [0006] 米国特許第4314837号公報には、気相原材料を酸
化/火炎加水分解バーナに供給する方法が開示されてい
る。この方法に用いられる装置は、スートプリフォーム
に含まれるドーパントの先駆体である液体反応物をそれ
ぞれ収容した第1および第2の閉じられたリザーバを備
えている。各リザーバはそこに貯えられている液体を所
定の最小蒸気圧に保つのに充分な温度に加熱する加熱手
段を備えている。各リザーバには、各リザーバ内に収容
された蒸気の流量制御器が結合されている。蒸気は流量
制御器を通過した後、バーナに運ばれる前に02キヤリ
ヤガスと混合される。この従来の装置の問題点は、各リ
ザーバに結合された個々に制御される計量手段にある。 流量制御器は高沸点を有する液体に対しては動作しない
。 [0007] 米国特許第4529427号公報には、霧状の反応物を
気相沈積手段に供給する方法が開示されている。この方
法では反応物がフラッシュ蒸発室内で気化される。液体
反応物は計量ポンプによってフラッシュ蒸発室に供給さ
れる。酸素もフラッシュ蒸発室に送られ、気相沈積手段
に送られる以前に気化された反応物と混合される。液体
反応物は管理された量をもってフラッシュ蒸発室に送ら
れるが、この液体は加熱表面に散布されて直ちに蒸発し
、核沸騰または膜沸騰を生じる。この方法によれば、霧
化されたガスの計量を回避できるが、フラッシュ蒸発室
内にホットスポットが発生1.、キャリヤガスの導入が
圧力変動を誘起する。 [0008] 米国特許第4314837号公報に開示された装置では
、動作温度および流量を制限するのを余儀なくされる。 他の従来技術の方法では種々の不利益をこうむる。この
方法のもっとも大きい制約は、核沸騰または膜沸騰によ
る、およびキャリヤガスのフラッシュ蒸発室への導入に
よる圧力変動の存在である。 [0009] 本発明者等によって提案された従来の技術では、液体T
 I C14がフラッシュ蒸発器で気化された。シリン
ダとこのシリンダ内のロッドとよりなる構成は、ロッド
とシリンダとの間に約1 mm (0,040インチ)
のギャップを設け、かつ02が液体T I C14とと
もにフラッシュ蒸発器に供給された。フラッシュ蒸発器
には6.35mm (4分の1インチ)の供給チューブ
を介1〜で供給された。フラッシュ蒸発器に蓄積された
TiCli、の流れは不十分な熱移動を生じな。ギャッ
プの幅と液体TI C14/ 02の流れは−様な薄い
膜を生じさせず、圧力変動の原因となった。この配置で
の温度は、T I C14の沸点136℃よりも十分高
い約220℃〜260℃に保たれた力板この温度はT 
iCli、の核沸騰の原因となった。フラッシュ蒸発器
への02の導入と液体T iC14の核沸騰により、許
容できない圧力変動が発生した。 [0010]
【発明が解決しようとする課題】
これらの不利益を克服するなめに、本発明では第1の液
体反応物がフラッシュ蒸発室に供給されて薄い膜を形成
し、このフラッシュ蒸発器内で気化され、かつ気化後に
酸素と混合される。次いでこの気化された第1の液体反
応物に、酸化/火炎加水分解バーナへの供給に先立って
、付加的な気化された反応物が混合される。 [0011] そこで本発明の目的は、フラッシュ蒸発室内の温度を制
御して、蒸気の流れ内に圧力変動を導く液体の核沸騰を
防止することにある。 [0012] 本発明の他の目的は、反応物をガラススート沈積のため
の酸化/火炎加水分解バーナに高流量をもって供給する
改良された装置を提供することにある。 [0013] 本発明の他の目的は、フラッシュ蒸発室に蒸気が存在す
ることによって未蒸発液体の流れが妨げられないように
液体のみのフラッシュ蒸発室を提供することにある。 [0014] 本発明の他の目的は、加圧ガスを用いて、液体T I 
C14を圧力検出手段を通じてフラッシュ蒸着室へ移動
させることによりドーパントの濃度変化を減少させる方
法を提供することにある。 [0015]
【課題を解決するための手段】
」二連の目的は、気化された反応物を酸化/火炎加水分
解ガラススート沈積装置に供給するためのフラッシュ蒸
発器を提供することによって達成される。本発明の装置
は、液体T I C]−4を制御された流量で供給して
、フラッシュ蒸発室内の加熱表面上に薄い膜を形成する
改良された供給手段を備えている。本発明の装置は、フ
ラッシュ蒸発室内の液体TI C14を核沸騰または膜
沸騰が生じる温度よりも低い温度に加熱する手段を備え
ている。また本発明の装置は、気化されたT IC14
に気化されたS I C14と02とを混合して気相沈
積場所に供給する手段も備えている。 [0016]
【実施例】
図1には、フラッシュ蒸発室1に接続されたTiCl容
器内の液体TI C14の供給子段と、0 の計量され
た流れを提供するための流量制御手段20と1、S L
 Cl 4蒸気の計量されノ::流れを提供するための
Si C]、供給装置とが示されている。T”1C14
蒸気はフラッシュ蒸発室]−を出濾釦1こ02と混合さ
れ、次にこれら蒸気がミキサー−1内でS I C14
と混合される。次にこの混合物は酸化/火炎加水分解バ
ーナ10に供給される。 [0017] 液体T I C14はTI C14に容器2から供給ラ
イン7を通じてフラッシュ蒸発室1に供給される。Ti
Cl 4容器2は容器加圧制御手段3によって加圧され
る。圧力降下器4は流量の関数としての特定圧力降下を
発生するオリフィスまたはベンチュリよりなる。TI 
C14容器2とフラッシュ蒸発室1との間に接続されて
いる圧カドランスデューサ5は圧力降下器4における圧
力降下量を測定し、その圧力降下量を圧力制御信号に変
換する。圧力制御信号はそれに応答する容器与圧制御手
段3にフィードバックリンク70によって供給される。 液体TlC14も図示しない計量ポンプによって精密な
流量供給特性をもってフラッシュ蒸発室1に供給される
。例えば、制御された液量を供給するのに適した複ビス
]・ンポンプまたはギヤポンプがTlC14容器2とフ
ラッシュ蒸発室1との間に接続された構成としてもよい
。本発明装置によれば、POCL3、AlBr3、(−
SiO(CH3)2−)4等の他の適当な液体も効果的
に気化されうる。 [0018] 図2を参照すると、液体Ty−CI4はアウタチューブ
12内に設けられている垂直なチューブ16を通じてフ
ラッシュ蒸発室1内に形成された加熱ニレメンl−6の
内表面17に直接供給される。液体T IC14は制御
された流量をもって供給ライン7からチューブ16の頂
部に導かれ、薄い膜の形態で内表面子7に直接供給され
その結果変動のない滑らかな蒸発を生じる。1.6mm
 (16分の1)の内径を有するチューブ16は内径6
.4mm(4分の1インチ)の垂直なチ、スーブ12内
に同軸に設けられ、このチュ・−ブ12は、液体TiC
l4を薄い膜と1〜で内表面17に直接供給するために
T字型のチ1ユーブ14に接続されている。チューブ1
6の端部と内表面17との間のギャップは約1 mm 
(0,040インチ)とされて、内表面17に対する液
体TI Cl 4の連続した流れを維持している。ある
いは、チューブ16の端部を内表面17に対して角度づ
げをすることによって、またはチューブ16から内表面
17に延びるワイヤまたはワイヤメッシ、ユを上記ギャ
ップに渡すことによって、液体TI C14を内表面1
7に導いてもよい。加熱エレメント6の外表面18は一
定の温度に保たれて液体TI C14の再凝結を防止し
ている。 [0019] 本発明者等は、フラッシュ蒸発室1の前で気体と液体と
を混合すると、許容できない圧力変動が生じることを見
出した。流量制御手段20に供給される02は図示しな
い独立した予熱器で予熱されている。次に02とT i
 C14蒸気との混合物は、フラッシュ蒸発室1とバー
ナ10との間に位置するミキサ11内でS I C14
蒸気と数時間、好ましくは1〜6時間混合される。流量
は1バーナ当り2〜3グラム/分が好ましい。蒸発室出
口9より後方で02とTiCl 4蒸気とを混合するこ
とにより、変動は実質的に除去される。
【0020】 予熱された02をミキサリに供給すると、TlC14と
02とがミキサーT内で混合されるときのTiClの凝
結を防止できる。S L C14供給装置30はミキサ
ー1内でTj、C1蒸気と予熱されノ::0と混合され
るべき5IC14蒸気を供給する。混合段を経た4・・
・          2 蒸気は酸化/火炎加水分解バーナー0に供給されて、ス
ートプリフォーム上にガラススート外側クラッド層を形
成する。このプリフォームは後に溶融されて光ファイバ
に線引きするために高品質のガラス素材を形成する。こ
のような光フ゛アイバの製造方法、構造および特性は、
同時に出願された米国特許出願第456140号および
第456141号に記載されている。 [0021] フラッシュ蒸発室1は加熱エレメント6と蒸発室シリン
ダ19によって加熱される。蒸発室シリンダ19は、例
えばロッド・イン・シリンダ型あるいは平行平板対型の
ように種々の異なる形態となしうる。加熱エレメント6
の温度は、液体の核沸騰または膜沸騰が生じる温度より
も低く保たれる。TlC14に関して言えば、加熱ニレ
メン]・6の温度は、T iCl 4の沸点136℃よ
りも約30℃高い約166℃である。 [0022] 加熱エレメント6の内表面エフ上に液体T I Cl 
4の薄い膜を保つノ::めに、ロッドとシリンダとの間
のギャップ、あるいは対の平行平板間のギャップは、蒸
発したT I C14が正当な時間内で、例えば30秒
以内で、動作圧力に達するのを許容すべく充分な容積を
持っていなければならない。特に、T I C14蒸気
はフラッシュ蒸発室1からの流出を確実にするのに十分
な高い圧力に達しなければならない。この圧力は蒸気動
作圧力として定義される。しかしながら、ギャップの幅
はまた、未気化TlC14の流れが妨げられないように
極小にされなければならない。フラッシュ蒸発室の動作
圧力は950〜1000100Oである。本実施例では
、T I C14の流量は約2〜18グラム/分であり
、内表面17と外表面18との間のギャップは、1個か
ら6個のバーナを用いる場合的1 mm(0,040イ
ンチ)である。Ti C14の流量は1バーナ当り2〜
3グラム/分が好ましい。 [0023] 気化されたT I C14はフラッシュ蒸発室1の出口
9を経てチューブ13内を通りそこで入口20から供給
される02と混合される。02とTi C14蒸気は次
にミキサ11に供給されてSI C14供給装置30か
ら供給される気化されたS IC14と混合される。 [0024] このTlC14供給装置では、液体TlC14をTlC
14容器2から押出すのに加圧ガスを用いている。この
加圧ガスが供給ライン60に与えられると、TI C1
4容器2内の液体T I C14を長時間加圧する圧力
のスパイクが観測された。このきわめて有害なスパイク
状態は、長い加圧時間の間における液体Ti C14の
02の飽和によって生じると思われる。飽和し7’、:
 TI C14は次にフラッシュ蒸発室1に供給される
。TI C14の圧力が供給の間に低下すると、溶解さ
れているガスが飽和溶液から出てくる。この溶解されて
いるガスは、パイプ装置の中に蓄積され、次にフラッシ
ュ蒸発室1に入る泡を形成する。 [0025] 本発明者等は、液体供給装置内の加圧ガスの過飽和を防
止することによって、スパイクを排除する方法および装
置をすでに発明している。フラッシュ蒸発以前における
液体TiCl内の泡の形成は、容器2内に貯えられた飽
和TlC14から溶解ガスを除去することによって排除
される。供給ライン50は分散ガスを容器2に供給して
、容器2内の溶解ガスの濃度を低める。次にこのガスは
容器加圧制御手段3を通じて出口から発散する。 [0026] 本発明では、溶解ガスは、T I C14をフラッシュ
蒸発室1−に供給する時点で装置から排除される。第1
に、飽和液体T I Cl 4に加えられる圧力力板フ
ラッシュ蒸発室1の動作圧力よりも約100mmHgだ
け低められ、この圧力低下が液体TlC14の過飽和を
もならず。次に液体T I C14に対して非反応性の
ガスが供給ライン50からTI C14容器2を通って
泡立てられる。この泡立ては、溶液を刺激することによ
って溶解ガスを過飽和溶液から取除く。溶解ガスはまた
、T I C14内の過飽和溶液を攪拌することによっ
ても除去されうる。上記除去操作中のTi C14容器
2の圧力はフラッシュ蒸発室1の動作圧力よりも低くな
ければならない。フラッシュ蒸発室1の動作圧力は、上
記除去処理を効果あるものとするために、除去工程巾約
850mmHgよりも低くしてはならない。 [0027] 蒸発工程が行なわれていない場合に室1内の温度を一定
に保ち、それによって蒸発工程が再開された場合に直ち
に安定状態に達しうるように、本装置内で気化される液
体T ]−C14に対して非反応性のガスが供給ライン
40からフラッシュ蒸発室1を通って流される。加圧エ
レメント6の内表面17の温度は、T I C14の流
動が開始されるにつれて低められる。さもないと液体T
 I C14が内表面千7の動作渇1度を低めるからで
ある。本装置内の制御ループは如何なる温度変化をも感
知1〜て内表面17上を一定の温度に保つように動作す
る。この工程の最後にT ]、C14の供給が停止され
ると、内表面17の温度は上昇し、制御ループはその温
度」二層を感知して内表面17を一定の温度に保つ。上
述しノヨ工程に必要な時間の実質的な長さを短縮するノ
とめに、非反応性ガスが供給ライン40およびチューブ
12を通じて供給されてT I C14を置換1〜、制
御ループの動作時間を短縮する。この装置が動作してい
ない間はTiClを非反応性ガスに置換することにより
、制御ループの調整を最小にする。何故ならば加熱エレ
メント6の内表面17が一定温度に保なれ、制御ループ
が種々の要求に応じて動作することを要求されないから
である。 [0028] 本発明の他の実施例では、内表面17と外表面18との
双方が個々の制御ル・−プに連結される。個々の制御ル
ープは、それに結合されている上記表面からの温度変化
を感知して、その表面を一定の温度に保つように動作す
る。 [0029] 上述した装置は光フ′アイバにT i O2をドープす
ることのみに限定されるものではない。この装置は、液
体供給手段およびフラッシュ蒸発室1を用いて他の気化
された反応物を酸化/火炎加水分解ガラススート沈積装
置に供給l−うるように意図されている。また本装置は
、外側クラッド層の沈積のみに限定されるものでもない
ことも明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明による装置のブロックダイヤグラムである。 [図21 フラッシュ蒸発室の部分的断面図である。
【符号の説明] ■    フラッシュ蒸発室 2   、  TlC14容器 3    容器加圧制御手段 4    圧力降下器 5    圧カドランスデューサ 10   バーナ 11   ミキサ 20  0゜流量制御手段 【書類者】
【図1】 図面 【図21

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (a)液体供給手段と、 (b)液体の容器と、 (c)上記液体供給手段によって供給される液体を、上
    記液体が気化されるのに充分な温度と所定の蒸気圧にな
    るように加熱する加熱手段とを備え、 (d)上記加熱手段は、上記液体供給手段が制御された
    流量をもって液体を供給して薄い膜をその上に形成する
    表面を備えており、さらに、 (e)上記加熱手段の上記表面の温度を、上記液体の沸
    点を超え、かつ上記薄い膜の連続性が保たれる範囲内の
    温度に制御する手段と、 (f)気化された液体を気相沈積場所に供給する手段と
    を備えていることを特徴とする、酸化/火炎加水分解ガ
    ラススート沈積装置に反応物を供給するためのフラッシ
    ュ蒸発装置。
  2. 【請求項2】 少なくとも一方の表面上に導かれる液体の蒸発を助長す
    るための2つの表面によって画成されるフラッシュ蒸発
    室を備え、上記フラッシュ蒸発室の表面は、互いに充分
    に閉塞されていて蒸気が正当な時間内で蒸気動作圧力に
    達するのを許容するようになされ、かつ上記2つの表面
    が互いに充分に分離されていて、上記フラッシュ蒸発室
    内における未蒸発液体が蒸気の流れによって妨げられる
    のを防止するようになされている請求項1記載のフラッ
    シュ蒸発器。
  3. 【請求項3】 上記フラッシュ蒸発室は、シリンダとその内部のロッド
    とよりなり、または2枚の平板よりなり、上記表面の少
    なくとも一方が随意的に加熱されうるようになされてい
    る請求項2記載のフラッシュ蒸発器。
  4. 【請求項4】 上記制御手段は、上記表面を上記液体の核沸騰が生じる
    温度よりも低い温度に保つようになされている請求項1
    〜3のうちの1つに記載されたフラッシュ蒸発器。
  5. 【請求項5】 上記液体がTiCl_4よりなり、上記制御手段は上記
    表面を130℃〜166℃の範囲内に保つようになされ
    ている請求項4記載のフラッシュ蒸発器。
  6. 【請求項6】 上記フラッシュ蒸発室は、TiCl_4、POCL_3
    、ALBr_3および(−SiO(CH_3)_2−)
    _4を含む類のうちの少なくとも1つの液体からの蒸気
    が、上記フラッシュ蒸発室内の上記未蒸発液体を妨げる
    ことなしに、および/または未蒸発TiCl_4薄膜の
    連続性を妨げることなしに、上記フラッシュ蒸発器から
    逃れるのを許容する充分なスペースを備えている請求項
    2または3記載のフラッシュ蒸発器。
  7. 【請求項7】 上記フラッシュ蒸発器内の上記液体TiCl_4は2〜
    18グラム/分の範囲内の流量を有し、上記フラッシュ
    蒸発室内の上記2つの表面は0.76mm〜2.54m
    m(0.030〜0.10インチ)の範囲内のギャップ
    によって分離されている請求項6記載のフラッシュ蒸発
    器。
  8. 【請求項8】 (a)上記容器内の圧力を上記フラッシュ蒸発器の動作
    圧力よりも低くなるように低下させる手段と、 (b)上記液体供給手段を通じての液体供給に先立って
    、上記液体容器内に非反応性ガスの泡を通じる手段とを
    さらに備えている請求項1〜7のうちの何れか1つに記
    載されたフラッシュ蒸発装置。
  9. 【請求項9】 (a)上記容器内の圧力を上記フラッシュ蒸発器の動作
    圧力よりも低くなるように低下させる手段と、 (b)上記液体供給手段を通じての液体供給に先立って
    、上記液体容器内の液体を攪拌する手段とをさらに備え
    ている請求項1〜8のうちの何れか1つに記載されたフ
    ラッシュ蒸発装置。
  10. 【請求項10】 液体TiCl_4に非反応性ガスをフラッシュ蒸発室を
    通じて流す手段を備えている請求項1〜9のうちの何れ
    か1つに記載されたフラッシュ蒸発室。
  11. 【請求項11】 上記液体供給手段は、上記液体を加熱表面に薄い膜とし
    て直接供給するために、導入チューブ内に同軸的に設け
    られた液体供給チューブを備えている請求項1〜10の
    うちの何れか1つに記載されたフラッシュ蒸発装置。
  12. 【請求項12】 (a)上記気化された液体が上記フラッシュ蒸発室を出
    た後に、この気化された液体と酸素とを混合するために
    、バルブと流量計測手段とを備えた酸素供給手段と、 (b)上記気化された液体が上記フラッシュ蒸発室を出
    た後に上記酸素および気化された液体に混合される第2
    の気化された反応物を供給するための第2の反応物供給
    手段とをさらに備えている請求項1〜11のうちの何れ
    かに記載されたフラッシュ蒸発装置。
  13. 【請求項13】 混合ガスをバーナに供給するための手段をさらに備えて
    いる請求項12記載のフラッシュ蒸発装置。
  14. 【請求項14】 上記液体供給手段は、液体を制御された流量をもってフ
    ラッシュ蒸発室に供給するために、液体容器とフラッシ
    ュ蒸発室との間に結合された計量ポンプを備えている請
    求項2〜13のうちの何れか1つに記載されたフラッシ
    ュ蒸発器。
  15. 【請求項15】 (a)反応物を加圧された容器内に液体の形態で供給し
    、 (b)上記加圧された容器の近傍にフラッシュ蒸発室を
    設け、 (c)上記液体反応物を制御された流量をもって上記フ
    ラッシュ蒸発室に供給し、 (d)上記フラッシュ蒸発室の加熱表面上に上記液体反
    応物の薄い膜を形成し、 (e)上記第1の液体反応物を、上記液体の核沸騰が生
    じる温度よりも低い温度で蒸発させ、 (f)上記気化された反応物を蒸気反応場所および/ま
    たは沈積場所に供給することを特徴とする、反応物を酸
    化/火炎加水分解ガラススート沈積装置に供給するため
    のフラッシュ蒸発器によるプリフォームの形成方法。
  16. 【請求項16】 上記気化された反応物が上記フラッシュ蒸発室を出た後
    に上記気化された反応物に混合されるキャリヤガスを用
    意することをさらに含む請求項15記載のプリフォーム
    の形成方法。
JP41199390A 1989-12-22 1990-12-20 フラッシュ蒸発装置、フラッシュ蒸発器およびフラッシュ蒸発器によってプリフォームを形成する方法 Expired - Fee Related JP3227518B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US456,118 1989-12-22
US07/456,118 US5078092A (en) 1989-12-22 1989-12-22 Flash vaporizer system for use in manufacturing optical waveguide fiber

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH04110462A true JPH04110462A (ja) 1992-04-10
JP3227518B2 JP3227518B2 (ja) 2001-11-12

Family

ID=23811502

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP41199390A Expired - Fee Related JP3227518B2 (ja) 1989-12-22 1990-12-20 フラッシュ蒸発装置、フラッシュ蒸発器およびフラッシュ蒸発器によってプリフォームを形成する方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US5078092A (ja)
EP (1) EP0434966B1 (ja)
JP (1) JP3227518B2 (ja)
KR (1) KR0163422B1 (ja)
AU (1) AU648283B2 (ja)
CA (1) CA2030648C (ja)
DE (1) DE69029793T2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023038124A1 (ja) * 2021-09-10 2023-03-16 住友電気工業株式会社 光ファイバ用ガラス母材の製造装置および光ファイバ用ガラス母材の製造方法

Families Citing this family (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5203925A (en) * 1991-06-20 1993-04-20 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Apparatus for producing a thin film of tantalum oxide
JP3222518B2 (ja) * 1991-12-26 2001-10-29 キヤノン株式会社 液体原料気化装置および薄膜形成装置
EP0598424A3 (en) * 1992-11-16 1996-05-15 Novellus Systems Inc Apparatus for removing dissolved gases from a liquid.
EP0602595B1 (en) 1992-12-15 1997-07-23 Applied Materials, Inc. Vaporizing reactant liquids for CVD
US5296012A (en) * 1992-12-28 1994-03-22 Corning Incorporated Method of making optical waveguide preforms
EP0622475A1 (en) * 1993-04-29 1994-11-02 Applied Materials, Inc. Method and apparatus for degassing semiconductor processing liquids
JPH0781965A (ja) * 1993-07-22 1995-03-28 Sumitomo Electric Ind Ltd ガス生成装置並びに光導波路及び光ファイバ母材を製造する方法及び装置
US5356451A (en) * 1993-12-20 1994-10-18 Corning Incorporated Method and apparatus for vaporization of liquid reactants
US5558687A (en) * 1994-12-30 1996-09-24 Corning Incorporated Vertical, packed-bed, film evaporator for halide-free, silicon-containing compounds
US5632797A (en) * 1994-12-30 1997-05-27 Corning Incorporated Method of providing vaporized halide-free, silicon-containing compounds
US5703191A (en) * 1995-09-01 1997-12-30 Corning Incorporated Method for purifying polyalkylsiloxanes and the resulting products
US5954911A (en) * 1995-10-12 1999-09-21 Semitool, Inc. Semiconductor processing using vapor mixtures
US5838866A (en) 1995-11-03 1998-11-17 Corning Incorporated Optical fiber resistant to hydrogen-induced attenuation
US5925189A (en) 1995-12-06 1999-07-20 Applied Materials, Inc. Liquid phosphorous precursor delivery apparatus
US5879649A (en) * 1995-12-19 1999-03-09 Corning Incorporated Method for purifying polyalkylsiloxanes and the resulting products
US5951923A (en) * 1996-05-23 1999-09-14 Ebara Corporation Vaporizer apparatus and film deposition apparatus therewith
US6289698B1 (en) 1996-08-02 2001-09-18 Corning Incorporated Method of making a fiber preform with increases in alumina concentration at radial distances
WO1998027140A1 (en) 1996-12-16 1998-06-25 Corning Incorporated Germanium doped silica forming feedstock and method
US6172376B1 (en) 1997-12-17 2001-01-09 American Air Liquide Inc. Method and system for measuring particles in a liquid sample
DE19932247C2 (de) * 1998-07-07 2001-02-01 Schott Glaswerke Verfahren und Anordnung zur Versorgung von Verbrauchsstellen mit Si-haltigem Rohstoff in Dampfform
US6546757B1 (en) 1998-07-28 2003-04-15 Brown University Research Foundation Liquid spray pyrolysis method for the fabrication of optical fiber preforms, with reactant mixing
US6336347B1 (en) 1998-12-28 2002-01-08 Pirelli Cavi E Sistemi S.P.A. Process for producing silica by decomposition of an organosilane
KR100402678B1 (ko) * 2000-12-29 2003-10-22 주식회사 세미텔 광섬유 및 광소자용 기상 증착 기화 시스템
WO2004002909A1 (en) * 2002-06-28 2004-01-08 Pirelli & C. S.P.A. Method and device for vaporizing a liquid reactant in manufacturing a glass preform
JP2004149859A (ja) * 2002-10-30 2004-05-27 National Institute For Materials Science γ’析出強化型白金族元素添加Ni基超合金設計支援プログラムおよびγ’析出強化型白金族元素添加Ni基超合金設計支援装置
US7031600B2 (en) * 2003-04-07 2006-04-18 Applied Materials, Inc. Method and apparatus for silicon oxide deposition on large area substrates
US20040250767A1 (en) * 2003-04-21 2004-12-16 Rohm And Haas Electronic Materials, L.L.C. Method and apparatus for coating a substrate using combustion chemical vapor deposition
US20080050076A1 (en) * 2006-08-23 2008-02-28 Ming-Jun Li Low loss photonic waveguide having high index contrast glass layers
US20120276291A1 (en) * 2011-04-28 2012-11-01 Bird Chester D Methods and Apparatuses for Reducing Gelation of Glass Precursor Materials During Vaporization
CN113439074A (zh) * 2019-02-13 2021-09-24 康宁股份有限公司 蒸发器及包含该蒸发器的用于形成玻璃光纤预制件的设备
JP7058627B2 (ja) * 2019-06-11 2022-04-22 信越化学工業株式会社 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造装置および製造方法
JP7449842B2 (ja) * 2020-11-02 2024-03-14 信越化学工業株式会社 多孔質ガラス母材の製造方法及び製造装置

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
USB486304I5 (ja) * 1966-12-15
US3949930A (en) * 1975-03-24 1976-04-13 Slater Paper Box, Inc. Article carrier
US4529427A (en) * 1977-05-19 1985-07-16 At&T Bell Laboratories Method for making low-loss optical waveguides on an industrial scale
US4173305A (en) * 1978-03-10 1979-11-06 Corning Glass Works System for delivering materials to deposition site on optical waveguide blank
US4276243A (en) * 1978-12-08 1981-06-30 Western Electric Company, Inc. Vapor delivery control system and method
US4230744A (en) * 1979-02-21 1980-10-28 Corning Glass Works System for delivering materials to deposition site on optical waveguide blank
US4314837A (en) * 1979-03-01 1982-02-09 Corning Glass Works Reactant delivery system method
GB2092908A (en) * 1981-02-18 1982-08-25 Nat Res Dev Method and apparatus for delivering a controlled flow rate of reactant to a vapour deposition process
JPS58125633A (ja) * 1982-01-18 1983-07-26 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> ガラス微粒子製造におけるガス供給方法
EP0270656B1 (en) * 1986-06-23 1993-06-02 SPECTRUM CONTROL, INC. (a Pennsylvania corporation) Vapour deposition of monomer fluids
US4847469A (en) * 1987-07-15 1989-07-11 The Boc Group, Inc. Controlled flow vaporizer

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023038124A1 (ja) * 2021-09-10 2023-03-16 住友電気工業株式会社 光ファイバ用ガラス母材の製造装置および光ファイバ用ガラス母材の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR910011673A (ko) 1991-08-07
CA2030648C (en) 2001-03-20
AU648283B2 (en) 1994-04-21
US5078092A (en) 1992-01-07
KR0163422B1 (ko) 1998-11-16
AU6807690A (en) 1991-06-27
JP3227518B2 (ja) 2001-11-12
DE69029793D1 (de) 1997-03-06
DE69029793T2 (de) 1997-08-07
EP0434966A1 (en) 1991-07-03
CA2030648A1 (en) 1991-06-23
EP0434966B1 (en) 1997-01-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH04110462A (ja) フラッシュ蒸発装置、フラッシュ蒸発器およびフラッシュ蒸発器によってプリフォームを形成する方法
US5356451A (en) Method and apparatus for vaporization of liquid reactants
US5707415A (en) Method of vaporizing reactants in a packed-bed, column, film evaporator
GB2092908A (en) Method and apparatus for delivering a controlled flow rate of reactant to a vapour deposition process
EP0978486B1 (en) Method and burner for forming silica-containing soot
US5938853A (en) Vertical vaporizer for halide-free, silcon-containing compounds
US20050205215A1 (en) Apparatus for the evaporation of aqueous organic liquids and the production of powder pre-forms in flame hydrolysis processes
KR101614339B1 (ko) 합성 석영 유리의 제조 방법
JP6133319B2 (ja) 気相からの堆積によって、かつ液状のシロキサン供給材料を霧化することによる合成石英ガラスの製造法
CN103946170A (zh) 根据灰料法制造合成石英玻璃的方法
JP6013500B2 (ja) 合成石英ガラスを製造する方法及び光ファイバーを製造する方法
US6079225A (en) Method for the production of a quartz glass blank and apparatus suitable therefor
FI116469B (fi) Liekkiruiskutusmenetelmä ja -laitteisto monikomponenttilasin valmistamiseksi
EP0908418B1 (en) Manufacturing method of synthetic silica glass
JP2002528379A (ja) 光ファイバプレフォーム用スートの製造方法およびその方法により製造されたプレフォーム
EP1283819A1 (en) Method of making a titania-doped fused silica preform
JP2002522334A (ja) 詰まらない装置によるシリカスートの形成
AU727914B2 (en) Method and apparatus for producing low flow rates of feedstock vapors
JP2004338996A (ja) 気体材料の供給法及び装置、並びにそれを用いたガラス微粒子堆積体及びガラス材料の製造法
JP3186446B2 (ja) シリカガラスの製造方法
US20220135461A1 (en) Manufacturing method and manufacturing apparatus of porous glass base material
US6418756B1 (en) Method of making planar waveguides using low flow rates of feedstock vapors from a gas and liquid mixture
JPH0867525A (ja) 光ファイバ母材の製造方法
JP2000211928A (ja) シリカガラスの製造装置

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees