KR0151847B1 - 낮은 유전율 조성물 - Google Patents

낮은 유전율 조성물

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KR0151847B1
KR0151847B1 KR1019890012009A KR890012009A KR0151847B1 KR 0151847 B1 KR0151847 B1 KR 0151847B1 KR 1019890012009 A KR1019890012009 A KR 1019890012009A KR 890012009 A KR890012009 A KR 890012009A KR 0151847 B1 KR0151847 B1 KR 0151847B1
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버언 이언
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미리암 디. 메코너 헤이
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Description

낮은 유전율 조성물
본 출원은 1987년 1월 13일 출원된 동시 계류중인 미합중국 특허출원 S.N 07/003,259의 일부 계속이다.
본 발명은 유전 조성물, 특히 5.0 이하의 유전율 및 낮은 유리 함량(glass content)를 갖는 유전 조성물에 관한 것이다.
활성 전자 성분 예컨대 비소화 규소 또는 갈륨 칩상의 집적회로(I.C. 's) 및 전기-광학 스위치 또는 변조기, 예컨대 리튬 니오 베이트 또는 칼륨 티타노 포스페이트(KTP)는 전기 접속으로 보호 패키지내에 장착될 필요가 있다. 중합체 다층 기판은 I.C.'s를 장착시키고 필요한 상호접속 회로 부품(interconnective circuitry)을 제공하기 위해 광범위하게 사용되는 반면, 세라믹 물질, 특히 산화 알루미늄을 기제로 하는 것이 가장 높은 신뢰도를 요구하는 용도에 사용된다. 몇 가지 예에서, I.C.는 알루미나 모듀울(module)(즉, 칩운반체) 내부에 놓인 다음 기타 성분 예컨대 첨가적 I.C.'s 및/또는 축전기 및 저항기가 또한 부착되는 다층 세라믹 기판상에 전기 접속(예컨대 납땜에 의해)이 이루어진다. 다른 경우에 나(hare)칩을 직접 다층 기관상에 장착시키거나 완전한 회로를 엔캡슐레이팅(encapsulating)하기 전에 전기적으로 접속시킨다. (예컨대 와이어보딩에 의해)
상호 접속된 금속 도체를 갖는 다층 세라믹 기관은 당분야에 잘 알려져 있다. 일반적으로, 그러한 구조물은 열가소성 중합체와 용매내에 분산된 세라믹 분말의 현탁액으로부터 제조된세라믹 그린 시이트(ceramic green sheets)로부터 형성된다.컨덕터는 보통 금속 분말 (바람직하게는 구리와 같이 높은 전기 전도도를 갖는 것) 유기 결합제, 및 용매로 구성된 페이스트를 스크린 인쇄함으로써 패턴으로 그린 시이트의 일부에 부착된다. 이들 위에 컨덕터를 갖는 시이트는 또한 바이어(via) 또는 이들에 구멍이 뚫린 피이드-드로우 홀(feed -through holes)을 가져 금속 페이스트로 채워질 수 있으며, 이는 최종 다층 구조물 내에 충들간의 상호 접속을 위해 요구될 수 있다. 그리고나서 이 구조물을 유기 결합제를 없애고 세라믹 및 금속입자를 소결처리하기 위해 소화시킨다.
기관용 세라믹 물질은 회로의 작동중에 발생되는 열을 없애는 능력과 적당한 기계적 강도를 가져야 할 뿐 아니라 그 팽창 계수도 활성 장치의 팽창 계수 또는 장치를 장착시키는 방법에 의존하여 알루미나 칩 운반체의 팽창 계수와 밀접히 잘 매치되어야만 한다. 게다가 다수의 회로가 매우 높은 주파수(frequencies) 또는 시그널 속도에서 작동해야 하므로 세라믹의 유전율 K는 가능한한 낮아서 이웃한 시그널 라인(즉 누화(crosstalk)) 사이의 결합을 최소로 해야만 한다. 게다가, 기판내의 고성능 구리 컨덕터를 이용하기 위해서, 세라믹 조성물 Cu의 융점(1083℃) 이하의 온도에서 치밀한 밀봉유전체로 소결처리시킬 수 있고, 또한 기관이 소화될 때 구리의 산화를 방지하는 데 필요한 저 산소 함량의 분위기에서 화학적 환원에 대한 내성이 있어야만 하는 것이다.
구리 컨덕터와 함께 소화될 수있는 낮은 K 유전체에 대한 또 다른 용도를 고주파수에서 사용하기 위해 고안된 다층 세라믹 축전기이다. 낮은 유전율은 튜너(tuner) 용도에서 요구되는 정확한 전기 용량 허용 한도를 얻기 쉽게 한다. 추가로 특별한 전기 용량을 위해 컨덕터 층이 평행으로 연결되어 있기 때문에 낮은 K 유전체를 갖는 더 많은 유전체 및 컨덕터 층이 필요하며; 이것은 고주파수에서 격심한 공명(높은 Q)을 유도하는 축전기의 일련의 저항을 낮춘다. 구리 컨덕터의 사용은 또한 낮은 컨덕터 저항 때문에 높은 Q가 제공될 수 있다.
본 발명은 구리 컨덕터를 갖는 세라믹 다층 구조물에 사용할 수 있는 개선된 낮은 K 세라믹 물질의 필요에 대한 것이다.
구리 컨덕터와 함께 사용하기 위한 다층 세라믹 회로판을 제조하는 방법은 미합중국 제4,642,148호에 기술되어 있다. 중량부로 10-75% 알파-알루미나, 5-70% 비결정질 석영, 20-60% 붕규산 유리로 구성된 세라믹 조성물이 공개되었다. 각 성분의 33.3%의 유전율은 4.9이다.
미합중국 제4,672,152호에는 세라믹이 50-95%wt 결정 가능한 유리와5-50%세라믹 충전제의 혼합물로부터 제조된 다층 세라믹 회로판이 기술되어있다. 결정 가능한 유리는 5-20%wt 산화 리튬, 60-90% 이산화규소, 1-10% 산화알루미늄 및 1-5% 산화 리튬 이외의 알칼리 금속 산화물로 구성된다. 세라믹 충전제는 이산화 규소, 베타-유크립타이트 및 산화 알루미늄으로부터 선택된다.
쉬미즈 등의 일본 특허 6,246,937에는 또한 다층 인쇄 회로판에 사용하기 위해 낮은 유전율을 갖는 세라믹 조성물이 기술되어 있다. 조성물은 알파 석영, 인규석 홍연석 및/또는 석영 유리로부터 선택된 20-70%wt 실리카 분말과 함께 30-80% 아연 붕규산 유리로 구성된다. 이들 조성물은 구리를 포함한 다양한 컨덕터로 적층될 수 있다.
일본 특허 62 138,357에서는 27-50%wt 분말 실리카, 38-60%wt 아연 붕규산 유리 및 1-25%wt 알루미나로 구성된 세라믹 조성물을 개시하고 있다.이 물질은 다층 인쇄 배선기판을 제조하는데 사용될 수 있다. 알루미나 첨가물이 기계적 강도를 증가시키는 것으로 되어 있다.
본 발명은 낮은 유리 함량과 5.0 이하의 유전율 K를 갖는 세라믹 유전체를 제조하기 위한 무알칼리 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 제1면에 있어서, 조성물은 (a)70-85%wt의 실리카와 (b)15-30%wt의 아연 붕산염 플럭스(flux)로 구성된 미분 입자 혼합물을 포함한다.
제2면에 있어서, 본 발명은 집합체(assemblage)가 치밀한 밀봉 구조를 형성하기 위해 소화된, 상기 조성물 층과 그 사이에 구리의 상호접속 컨덕터층으로 구성된 다층 세라믹 기판에 관한 것이다.
마지막으로, 본 발명은 집합체가 치밀한 밀봉 구조를 형성하기 위해 소화된, 그 사이에 구리의 컨덕터층을 갖는 상기 조성물 층을 포함하는 다층 세라믹 축전기에 관한 것이다.
알칼리 금속이온은 이들의 존재가 최종 다층 구조물의 신뢰성을 떨어뜨릴 수 있기 때문에 본 발명의 조성물에서 배제시킨다. 즉, 알칼리이온은 고습 및 고전압의 조건하에서 매우 전기분해이동의 경향이 있으며 이 이동은 구조물의 쇼트닝(shortning)을 유도한다.
이들의 플럭싱 작용에 대해 잘 알려진 알칼리 이온의 부재에도 불구하고 낮은 수준의 플럭스가 본 발명에서 필요하다. 이것은 낮은 유전율을 초래하며 열 전도도 및 기계적 강도에 유리한 영향을 갖는 것으로 기대된다.
[실리카]
실리카는 결정질 및/또는 비결정질일 수 있다. 예를 들면 결정질 실리카의 임의의 여섯 가지 형태가 사용될 수 있다. 알파-석영이 가장 바람직하다.
최적 유전 성질을 얻기 위하여 실리카는 순수해야만 한다. 적어도 99%wt 실리카가 순수한 것이 특히 유리하지만 덜순수한 형태로 허용될 수 있다. 실리카는 미분 입자의 형태로 존재한다. 바람직하게는 결정질 실리카 입자는 크기(D50)가 약 1-5미크론이다. 가장 바람직하게는 결정질 실리카 입자는 1-2미크론이다.
결정질 및 비결정질 실리카의 비는 요구되는 열 팽창계수를 갖는 유전체를 제조하도록 조정되는데 보통 약 1.5내지 8.5ppm/℃범위이다. 보다 높은 수준의 결정질 실리카를 갖는 조성물은 보다 낮은 수준의 결정질 실리카를 갖는 조성물 보다 높은 열 팽창 계수를 갖는다.
[아연 붕산염 플럭스]
구리의 융점인, 1083℃이하로 소화될 때 치밀한 밀봉 유전체를 얻기 위하여 아연 붕산염 플럭스는 실리카 입자의 소결을 향상시킨다.15%wt 이하의 플럭스가 조성물 내에 존재할 때 부적당한 치밀화(desification)를 초래할 것이다. 30%wt 이상의 플럭스는 치밀화의 면에서 유리하지 않으며 기타 성질 예컨대 열전도도, 기계적 강도 및 유전 정적(dissipation factor)이 저하될 수 있다.
산화아연과 산화 붕소가 아연 붕산염 플럭스의 주요 구성 성분이다. 알루미나가 산화 붕소의 50몰%까지 존재할 수 있다. 첨가로, 칼슘, 마그네슘 또는 바륨의 최소량이 존재할 수도 있다.
플럭스가 알루미나를 함유하지 않을 때 산화 아연 대 산화 붕소의 비는 약3/1 내지 1/1이다. 바람직하게는 몰비는2/1이다. 알루미나가 플럭스내에 존재할 때, 산화 아연 대 산화 붕소의 비는 약 4.5/1 내지 1.5/1 일 수 있다. 알루미나의 부재하에 3/1의 몰 비와 알루미나의 존재하에 4.5/1의 몰 비는 산화 붕소와 반응하여 단일상 생성물인 아연 붕산염을 제조할 산화아연의 최대비를 나타낸다. 역으로 알루미나 부재하에 1/1의 몰 비와 알루미나 존재하에 1.5/1의 몰 비는 산화아연과 반응하여 단일 상 생성물인 아연 붕산염을 제조할 산화 붕소의 최대비를 나타낸다.
본발명의 아연 붕산염 플럭스를 제조하기 위한 한 공정은 붕산 및 임의로알루미나를 산화아연과 혼합시키는 것을 포함한다. 이 혼합물은 지르코니아 매체를 갖는 유기 매체내에서 분쇄시키고 건조시킨다. 건조된 조성물을 높은 온도 예컨대 400℃~800℃에서 하소시키고 원하는 입자 크기로 분쇄시킨다.
[그린 테이프 성형 용액]
유연성 기판 예컨대 강철 벨트 또는 중합체 필름 상으로 중합체 결합체 및 휘발성 유기 용매의 용액 내의 실리카 및 아연 붕산염의 플럭스인 유전물질의 분산액을 성형시키고 나서 이들로부터 휘발성 용매를 제거시키기 위해 성형층을 가열시킴으로써 본 발명의 그린 테이프가 제조될 수 있다.
세라믹 고형물이 분산된 유기 매체는 휘발성 유기 용매 및 임의로 기타 용해된 물질 예컨대 가소제, 이형제, 분산제, 스트리핑제(stripping agent), 방오제 및 습윤제 내에 용해된 중합체 결합제로 구성된다.
보다 우수한 결합 효율을 얻기 위해서, 95%wt 유전체 고형물에 대해 적어도 5%wt 중합체 결합제가 사용되는 것이 바람직하다. 그러나 80%wt의 유전체 고형물 내에 단지 20%w중합체 결합제를 사용하는 것이 더 바람직하다. 이들 한계 내에서 열 분해에 의해 제거되어야만 하는 유기물의 양을 감소시키기 위해 고형물에 비하여 가능한한 최소량의 결합제를 사용하는 것이 바람직하다.
과거에는 그린 테이프에 대한 결합제로서 다양한 중합체 물질, 예컨대(폴리)비닐부티탈, (폴리) 비닐 아세테이트, (폴리)비닐 알콜, 셀룰로우스 중합체 예컨대 메틸 셀룰로우스, 에틸 셀룰로우스, 히드록시에틸 셀룰로우즈, 메틸히드록에틸 셀룰로우스, 이태틱 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 규소중합체 예컨대 (폴리) 메틸 실록산, (폴리) 메틸페닐 실록산, 폴리스티텐,(폴리) 비닐 피롤리돈, 폴리아미드, 고분자량 폴리에테르, 에틸렌 옥사이드와 프로필렌 옥사이드의 공중합체, 폴리아크릴아미드 및 다양한 아크릴 중합체 예컨대 나트륨 폴리아크릴레이트, (폴리) 저급 알킬 아크릴레이트, (폴리) 저급 알킬 메타크릴레이트 및 저급 알킬 아크릴레이트와 메타크릴레이트의 다양한 공중합체 및다중 중합체가 사용되어 왔다. 에틸 메타크릴레이트와 메틸 아크릴레이트의 공중합체 및 에틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트 및 메타크릴산의 삼원 공중합체가 슬립(Slip)성형 물질에 대한 결합제로서 이전에 사용되어왔다.
더욱 최근에. 우사라의 미합중국 특허 제4,613,648호에는 0-100%wt의 c1-8알킬 아크릴레이트 및 0-5%wt의 에틸렌형 불포화 카르복실신 또는 아민의 앙립가능한 다중 중합체의 혼합물인 유기 결합제가 공개되었다. 중합체가 최소량의 결합제와 최대량의 유전체 고형물의 사용을 허용하므로, 본 발명의 유전체 조성물로 이들을 사용하는 것이 바람직하다.
성형 용액의 용매 성분은 중합체의 완전한 용액과 대기압에서 비교적 낮은 수준의 열을 적용함으로써 용매가 분산액으로부터 증발 가능하게 하는 증분하게 높은 휘발성을 얻도록 선택된다. 게다가, 용매는 유기 매체내에 함유된 임의의 기타 첨가제의 분해 온도와 비점이하로 잘 가열되어야만 한다. 그러므로, 150℃이하의 대기 비점을 갖는 용매가 가장 빈번하게 사용된다. 그러한 용매에는 벤젠, 아세톤, 크실렌, 메탄올, 에탄올, 메틸 에틸 케톤, 1,1,1,-트리클로로에탄, 테트라클로로에틸렌, 아밀 아세테이트, 2,2,4-트리에틸 펜탄디올-1,3,-모노이소부티레이트, 톨루엔 및 메틸렌 클로라이드를 포함한다.
번번히, 유기 매체는 또한 결합제 중합체의 유리전이온도(Tg)를 낮추는데 기여하는 결합제 중합체에 비해 적은 량의 가소제를 함유할 것이다. 그러나 그러한 물질의 사용은 이들로부터 필름 성형물이 소화될 때 제게되어야만 하는 유기 물질의 양을 감소시키기 위해 최소화되어야 한다. 물론, 가소제의 선택은 우선 개질 되어야만 하는 중합체에 의해 일차로 결정된다. 다양한 결합제 시스템으로, 사용되어 지는 가소제 중에는 디에틸프탈레이트, 디부틸 프탈레이트, 옥틸 프탈레이트, 부틸벤질 프탈레이트, 알킬 포스페이트, 폴리알킬렌 글리콜, 글리세롤, (폴리)에틸 렌 옥사이드, 히드록시에틸화된 알킬 페놀, 디알킬디티오포스페이트 및 (폴리) 이소부틸렌이있다. 비교적 적은 농도에서 효과적으로 사용될 수 있기 때문에 물론, 부틸벤질 프탈레이트가 아크릴 중합체 시스템에서 가장 빈번하게 사용된다.
[전도성 페이스트]
그린 테이프 및 전도성 페이스트가 다층 전기 전도성 장치를 형성하기 위해사용될 수 있다. 전도성 페이스트는 이것이 사용되는 이웃한 그린 시이트 내에서 중합체 결합제에 대하여 비 용매인 유기 용매내에 용해된 비셀룰로우스 중합체 결합제로 구성된 액체 유기 매체내에 분산된 구리 금속의 미분입자로 구성된 두꺼운 필름 구리 전도성 페이스트이다. 에틸 셀룰로우스는 전도성 페이스트 내에서 결합제로서 과거에 사용되어 왔다. 그러나 전도성 페이스트 내에 에틸 셀룰로우스가 적당한 아크릴 결합제에 의해 치환될 때 우수한 컨덕터 연속성 및 균일성이 25미크론만큼 작은 세라믹에 의해 각각 분리되는 25만큼 많은 구리의 층을 갖는 다층 구조에서 조차도 얻어질 수 있다. 동시 계류중인 미합중국 특허 출원 일련번호 07/003259 (1987,1,13 출원, 여기에 참고로 첨부했음)에 이 발견이 공개되어 있다.
스크린 인쇄 가능한 전극 페이스트에 대해 아크릴레이트와 같은 비-셀룰로우스 결합체를 사용하는데 있어서 주요 난점은 용매가 그린 테이프와 반응한다는 것이다. 또한 페이스트는 낮은 결합체 수준이 사용되지 않으면 스크린에 고정되고/거나 과도하게 유동한다. 낮은 결합제 수준에서, 페이스트의 고형물 함량은 높고 인쇄 부착물이 보통 너무 두꺼워 다층 세라믹 구조가 비균일하게 수축하는 문제를 야기한다. 한 예로서이들 문제는 β-테르피네올과 같은 아크릴에 대해 열등한 용매와 함께 페이스트를 배합함으로써 해결된다. E.I. 듀퐁드 네모아 앤드캄파니에 의해 제조된 엘바사이트
Figure kpo00001
2041,2010 및 2008과 같은 메틸 메타크릴레이트는 심지어 10중량%만큼 낮은 농도로도 β-테르피네올 내에 용해될 수 없다. 그러나, 부틸 메타크릴레이트 엘바사이트
Figure kpo00002
2044는 20-30wt% 농도 범위에서 쉽게 용해될 수 있다는 것을 발견하게 되었다. 그러므로 테르피네올 내에 n-부틸 메타크릴레이트 중합체를 용해시키고 (20/80 중량) 나서 분산액의 안정성을 개선시키기 위해 바람직하게는 적당한 계면 활성제와 약1미크론 입자 크기의 미세 구리 입자 분말을 블텐딩시킴으로서 전도성 페이스트를 배합할 수 있다. 그리고 나서 블렌드를 완전한 분산액으로 롤 분쇄시키거나 뮬링(mulling)시킨다. 55중량%의 금속 하중에서 제조되고 400-메쉬 스크린으로 사용될 때 매우 얇은 층(=2.5미크론)에서 뛰어난 컨덕터 균일성이 다수의 컨덕터를 갖는 소화된 다층 세라믹 축전기에서 얻어진다.
[다층 축전기 및 상호 접속물]
다층 축전기, MLC는 그사이에 컨덕터 층을 갖는 다수의 유전 층으로 구성된 다층 장치이다. MLC's는 당분 야에서 공지된 다양한 방법에 의해 제조된다. 바람직하게는 본 발명의 MLC's는 그린 테이프 기판상에 원하는 패턴으로 전도성 구리 페이스트를 인쇄함으로써 제작된다. 인쇄된 기판을 쌓아, 적층시키고 절단하여 원하는 축전기 구조를 형성한다. 이어 그 구조물을 소성시킨다.
다층 상호접속, MLI는 사이사이에 컨덕터 층이 상호 접속된 다수의 유전 층으로 구성된 다층 장치이다. MLI는 또한 당분 야에 공지된 여러 방법에 의해 제조된다. 바람직하게, 본 발명의 MLI는 그린 테이프 가판 상의 원하는 패턴 내에서 인쇄 전도 구리 페이스트에 의해 제조된다. 전도층을 상호 접속시키기 위한 바이어는 그린 테이프로 펀칭되고 바이어 충전 전도 페이스트(Via-fill Conductive paste)로 충전된다. 바람직하게, 바이어 충전에 의한 전도 페이스트는 고급 고형물 함량, 예컨대금속 85-90 중량%로 배합된 것외에는 이미 기술한 바와 같은 전도성 구리 페이스트의 원료 물질로 구성되어있다. 패턴화되고 바이어-충전된 그린 테이프는 쌓여지고 적층된다. 그런 다음, 전체 집합물이 소성된다.
[소성 공정]
내부구리 컨덕터를 갖는 상기 다층 장치들은 상당한 누출 없이 조절된 분위기를 갖기 위해 특별하게 밀봉된 상업용노(예컨대, 클래단. Inc)안에서 소성시킨다.비금속 전극으로 다층 그린 구조물을 소성시키기 위한 낮은 산소 함량을 갖는 분위기의 사용이 잘 알려져 있다. N2, H2O+H2, CO+CO2+N2의 분위기가 기술되어있으며, H+H2O+N2및 CO2+H2+N2을 포함하는 다른 다양한 분위기가 사용될 수 있다. 바람직하게는, 이런 혼합물에 의해 제공되는 분위기 조절 때문에 CO2+H2+N2가 사용되며 안전성의이유로 : 비폭발성수준의 H2가 필요하고 일산화탄소의 저장 및 파이핑(piping)은 필요치 않다.
그린 다층 장치는 대부분의 유기 결합제를 제거시키기 위해서 N2안에서 400℃에서 예비소성될 수 있거나 예비소성시키지 않고 직접 소결될수 있다. 바람직한 가열속도는 750℃에 있어서 25℃/분이며, 1050℃에 있어서는 10℃/분으로 감소한다. 최적속도는 소성되는 장치의 크기에 따라 달라질 것이다. 보다 큰 장치가 보다 느린 속도를 요구한다. 침지 기간은 일반적으로 1000℃~1075℃에서 1-2시간이고 그런 다음 노는 그 자연적 속도에서 냉각된다. 질소, 이산화탄소, 및 수소의 기체 혼합물은 약간의 정안을 유지시키기에 적절한 흐름 속도에서 전체 사이클(가열 및 냉각)동안 노를 통해 순환한다. 이산화탄소 대 수소의 비율이 산소 부분압을 결정한다. 이 비율은 약 10/1 내지 50/1 사이에서 유지되어야만 한다. 분위기가 너무 감소되면 (CO2/H2의 비율이 너무 낮아지면), 다층 장치의 탈적층화는 구리 컨덕터의 너무 이른 소결로 인해 더 잘 일어난다. 비율이 너무 높으면, 구리 컨덕덕터는 부분적으로 산화될 것이고 세라밀 유전체와 과다하게 반응하거나, 세라믹 유전체 안에 용해될 수 있다. 컨덕터와 세라믹 유전체 사이의 약간의 반응은 우수한 결합에 유익할 수 있지만 다른 세라믹 두께 및 컨덕터의 수에 대한 성질에 있어서는 변화를 막기 위해 최소화되어야만 한다.
[실시예]
적당하게 기능하기 위해 주어진 축전기 또는 상호 접속의 능력에 관련된 하기 성질들은 하기 실시예에 대해 언급하고 있다.
전기용량은 전하를 저장하기 위한 물질의 능력의 측정이다. 전기용량의 단위는 마이크로 패럿(10-6패럿) 나노패럿(10-9패럿) 또는 피코패럿(10-12패럿)과 같은 패럿 또는 그 일부이다.
유전정접(DE)은 전압과 전류 사이의 상차이의 측정이다. 완전한 축전기에서 상 차이는 90°일 것이다. 그러나, 실제적 유전 시스템에서, 이런 상 차이는 누출 및 완화 손실 때문에 양 δ에 의해 90°보다 작다. 특히, DF는 각도 δ의 탄젠트이다. Q는 DF의 역이다. 전기 용량 및 유전정접은 휴레트 팩카드(Hewlett Packard)4192A 임피던스 분석기를 사용하여 측정한다.
절연저항(IR)은 DC 전류내 누출을 막는 충전된 축전기 능력의 측정이다. 오옴 패럿(ΩF)으로 표시된 절연 저항은 전기 용량에 무관하게 임의 주어진 유전체에 대해 일정하다. 1K. ΩF은 1000ΩF이다. 절연 저항은 적용된 100 VDC로 2분 동안 축전기를 충전시킨 후에 휴레트-팩카드 4140 B pA 미터를 사용하여 측정한다.
열 팽창계수(TCE)는 온도의 함수로서 대상의 크기에서 변화의 측정이다. 전형적인 단위는 ppm/℃ 또는 cm/cm/℃이다. 열 팽창계수는 네쯔쉬(Netzsch) 팽창계를 사용하여 측정된다.
유전율(K). 유전층의 두께 및 면적은 축전기 및 광학 현미경의 마판을 사용하여 측정한다. 유전율은 하기 식을 사용하여 계산한다:
Figure kpo00003
여기서 C는 축전기의 전기용량이고;
A는 유전층과 접촉하고 있는 전극 면적이고;
T는 유전층의 두께이고;
N은 유전층의 수이다.
[실시예 1]
몰 조성물 2 ZnO·B2O3의 붕산 아연 플럭스를 하기 방법으로 제조했다. 150.0g의 붕산(피셔 Chem.) 및 197.4g의 산화아연(베이커 Chem.)의 혼합물을 지르코니아 매체와 함께 175G의 이소프로필 알콜안에서 5시간 분쇄시킨다음 밤새 건조시켰다. 5시간 동안 700℃에서 소성시킨 다음 16시간 동안 약 1μ의 입자크기(D50)로 분쇄시켰다. 10.0g의 붕산 아연 플럭스를 35.0g의 실리카 분말(임실(Imsil) A-108, 일리노이스 미네랄 Co.) 및 66.0g의 듀폰트 5200 결합제 용액과혼합시킴으로써 제조된 슬러리로부터 세라믹 테이프를 제조했다. 결합제 용액은 19.8부의 MEK(메틸 에틸 케톤) 내 8.5부(중량에 의함)의 아크릴릭 중합체, 2.0부의 부틸 벤질 프탈레이트 가소제, 이소프로판올내 부분적으로 중합된 수지(헐큐레스, Inc. 윌밍톤, DE)1.5부의 폴리-페일
Figure kpo00004
(P0ly-Pale
Figure kpo00005
) 수지 10%용액 및 68.2부의 1-1-1 트리클로로에탄으로 구성되었다. 그런 세라믹 테이프를 약 35μ의 두께로 주조시켰다.(건조)
크기 1209의 다층 세라믹 축전기를 각 층위에 인쇄된 전극을 갖는 6층의 그린 테이프, 및 상단 및 바닥 위의 8층의 그린 테이프의 커버 플레이트로 조립했다. 55중량부의 구리 분말(분말 #10, 메쯔(Metz) 야급학 Corp., 싸우Tm 플레인필드, NJ), 44.5부의 부틸 메타크릴레이트 수지의 20% 용액 (엘바사이트
Figure kpo00006
(Elvacite
Figure kpo00007
2044, 듀폰트 Co., 월밍턴, DE), 및 0.5부의 포스페이트 에스테르 계면활성제(RK-500, GAF Corp. 뉴욕, NY)로부터 제조된 구리 페이스트를 사용하여 전극을 인쇄했다. 다층 구조물을 8000psi에서 적층시켰다.
질소, 수소및 이산화탄소의 분위기에서 가열시켜 그린 MLC를 소성시켰다. 수소는 질소 내 4%의 혼합물 이였으며, 50/1의 이산화탄소/수소 비율을 사용했다. 총 질소 수준은 이산화탄소의 양의 약3배였다. 노를 30분 안에 750℃로 가열시킨 다음 1065℃로 30분 동안 더 가열시켰다. 노안의 산소 수준이 원위치 외지르코니아 산소 감지기에 의해 지시된 대로 거의 10-9분위기에 있는 동안 1065℃의 최대 온도를 150분 동안 유지시켰다. 노를 그 자연적 속도에서 냉각시키고 온도가 500℃ 이하로 떨어졌을 때 수소/이산화탄소 혼합물을 스위칭 시켰다.
질소내 700℃에서 소성시킨 듀폰트 7001D 구리 종단 페이스트(듀 폰트 C0., 윌밍톤, DE)를 사용하여 다음 축전기를 종단시켰다. 전기 측정은 휴레트 팩카드 4192A 임피던스 분석기 및 휴레트 팩카드 4140B 피코전류계로 수행했다. 전기용량은 43.1-48.7 피코패럿이고 유전정접은 1㎑에서 0.11%였다. 절연 저항은 2500-10600 ΩF, 즉, 1013Ω 보다 큰 것이었고, 100V가 적용됐다. 축전기의 마판의 현미경은 밀집되게 보였다. (연결된 다공성은 없다). Cu 내부 전극은 탈적층화의 표시없이 우수한 균일성을 가졌다. 유전정접은 4.2+/-0.2로 계산했다.
[실시예 2]
본 실시예에서 플럭스 내 약간의 산화 붕소를 알루미나에 의해 대치시켰다. 플럭스는 물 조성물 6ZnO·2B2O3·Al2O3를 가졌으며 119.72g의 산화아연을 60.65g의 붕산 및 25.00g의 폼드(fumed) 알루미나(데구사 Corp.)와 블렌딩시켜 제조했다. 이런 성분들은 분쇄시키고 상기와 같이 소성시켰다.
35중량부의 임실 실리카 및 15중량부의 아연 알루미노보레이트 플럭스로 그린 테이프를 제조하고 상기와 같이 구리 전극으로 MLC로 만들었다. 소성된 세라믹의 알루미나 함량은 4.2%로 계산했다.
완성된 MLC의 전기용량은 40.8-43.5피코패럿이고 유전 정접은 1㎑에서 0.1-0.3%였다. 절연 저항은 2600-9400ΩF이고 K는 3.9+/-0.1로 계산했다.
[실시예 3]
본 실시예에서 그린 테이프를 제조하여 내부 구리 컨덕터를 사용하여 다층 상호접촉(MLI) 시험기판으로 가공 처리했다.
약6μ의 입자크기를 갖는 105g의 비결정질 실리카 분말(FQ006, 인더스트리얼 Corp., 네플스, FA) 및 45g의 붕산 아연 플럭스로부터 세라믹 슬러리를 제조했다. 필요한 분쇄 량을 최소화시키기 위해 700℃ 대신 600℃에서 소성시키는 것을 제외하고 실시예1에서와 같이 붕산 아연플럭스를 제조했다. 본실시예에서 1.5g의 콩 레시틴(계면활성제로서)을 갖는 75.0g의 1-1-1트리클로로에탄 안에서 분말을 밤새 분쇄시킨 다음 57g의 결합제 용액을 첨가시키고 30분동안 블렌딩시켰다. 결합제 용액을 MEK 내 91.7%의 아크릴릭 수지(5200 결합제, 듀 폰트 Co., 월밍톤.DE) 및 8.3%의 부틸 벤질프탈레이트 가소제였다. 건조 시에 거의 250μ 두께의 슬러리로부터 그린 테이프를 주조시켰다.
8층의 세라믹 테이프 및 내부 컨덕터 3층으로 다층 세라믹 기판을 제조했다. 실시예1에서와 같이 구리 컨덕터 페이스트를 제조했다. 가판의 컨덕터층 및 상단층을구리 바이어-충전 페이스트를 사용하여 바이어와 상호접촉시켰다. 고급 고형 성분(88% 금속)으로 배합시키는 것을 제외하고 전극 페이스트로서 같은 원료 물질로 바이어-충전 페이스트를 제조했다. 테이프의 충돌을 10분 동안 3000psi에서70℃에서 적층시켰다. 적층을 트리밍(trimming)시킨 다음 실시예1의 MLC에 대해 기술된 대로 소성시켰다.
소성시킨 후 편평한, 밀봉성 기판(4.7×4.7 cm 면적)을 얻었다. 세라믹의 내부 층은 155μ두께였다. 기판 내시험축전기는 1㎑에서 0.55% 또는 이보다 작은 유전 정접을 갖는 21 피코패럿의 전기용량을 가졌다. 계산된 K는 평균 4.4였다.
[실시예 4, 5, 6, 7]
본 실시예들은 조성물 내 결정질 및 비결정질 실리카의 상대 비율을 변화시킴으로써 열 팽창계수가 조정될 수 있는 방법을 예시하고 있다.
실시예3의 플럭스 및 비-결정질 실리카를 알파-석영의 변화하는 양과 함께 하용하였으며, 알파-석영(실버본드 B, 탐스 인더스트리이즈사)을 거의 2.0μ의 입자크기로 분쇄시켰다. 그린 테이프를 제조하여 상기와 같이 소성시킨 후에 약 20×6×3mm크기인 바아로 압축시켰다. 그런 다음 네쯔쉬 팽창계를 사용하여 열 팽창 계수를 게산하기 위해 이런 바아를 사용했다. 200-300℃의 온도 범위에 대해 평균화한 자료를 표1에 제공한다. 이는 예컨대, 규소(3.5ppm/℃), 비소화 칼륨(6.5ppm/℃), 알루미나(7ppm/℃), 또는 KTP(8.5ppm/℃)을 배합시키는데 필요한 팽창계수의 범위를 포함하는 본 발명의 조성물을 볼 수 있다.
Figure kpo00008
[실시예 8]
본 실시예는 서브 마이크론(submicron)비정질 실리카 입자의 사용 및 기판을 제조하기 위해 물질을 가공 처리하는 또 다른 방법 모두를 예시하고 있다.
Min-U-sil#5 펜실바니아 글래스 샌드(Class sand) Corp., 뉴욕 NY), 실리카를 1.6μ의 입자크기(D)로 보올(ball)-분쇄시켜 미세한 석영 분말을 제조했다. 잘 알려진 스토버(stober)방법을 사용하여 테트 라오르토실리케이트로 부터 침전에 의해 비정질 실리카 입자를 제조했다. 입자는 약 0.4μ에서 단일 크기에 가까웠다. 이런 분말들을 다음 양들 : 33.75g의 석영, 3.75g의 비정질 실리카, 및 12.5g의 붕산 아연 플럭스로 실시예3에 기술된 붕산 아연 플러스와 블렌딩시켰다. 이런 분말들을 1.25g의 AB 1020 계면활성제(듀 폰트 Co., 월밍톤 DE)와함께 25g의 1-1-1 트리클로로에탄 안에서 16시간 동안 분쇄시킨다음, 실시예3에 기술된 19g의 결합제를 첨가시키고 부가적인 5시간 동안 계속해서 분쇄시켰다.
테이프를 상기와 같이 주조시키고 전극 없이 시험 기판으로 적층시켰다. 소성시킨 후에 기판은 4.2×4.2cm면적이었다. 질소 안에서 30분 동안 400℃에서 굽는 단계를 첫 번째 수행하는 것을 제외하고 상기와 같이 소성시켰다. 또한 소성온도 (1065℃)에 대한 가열 속도는 3시간에 걸쳐 선속도에서 노를 램핑(ramping)시켜 느리게 했다. 보다 느린 가열 속도는 높은 석염 함량을 갖는 기판내에서 균열을 방지하는데 필요하다고 밝혀졌다. 소성된 세라믹은 건조 시험을 거치는 경우 표현 착색없이 매우 밀집되어 있다.

Claims (11)

  1. (a) 70-85 중량 %의 실리카 및 (b) 15-30 중량 %의 아연 붕산염 플럭스로 주로 구성된 미분 입자의 혼합물인, 5.0이하의 유전율을 갖는 세라믹 유전체를 형성하기 위한 무알칼리 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 아연 붕산염 플럭스가 주로 산화 아연과 산화붕소로 구성되고 산화아연대산화 붕소의 몰 비가 3/1 내지 1/1인 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 아연 붕산염 플럭스에서 산화 아연대 산화붕소의 몰 비가 2/1인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 실리카가 알파-석영인 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 1.5내지 8.5ppm/℃의 열팽창 계수를 갖는 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 미분 입자의 혼합물이 유기 매체내에 분산된 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 유기 매체가 유기용매 내에 용해된 중합체 결합제로 구성된 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 유기 용매가 휘발성 용매이고 분산액이 성형 가능한 점성도를 갖는 조성물.
  9. 휘발성 용매가 제거된 제7항의 조성물층을 포함하는 유전 그린 테이프.
  10. 층간에 인쇄된 후박 구리 전극층을 갖는 제9항의 다층의 그린 테이프를 산소 함량이 낮은 분위기에서 소화시켜 유기 재료를 휘발시키고, 무기 입자를 소결시키고 혼합물을 치밀화시킨 다층 축전기.
  11. 층간에 상호접속된 구리 컨덕터 층을 갖는 제9항의 다층의 그린 테이프를 산소 함량이 낮은 분위기에서 소화시켜 유기 재료를 휘발시키고, 무기 입자를 소결시키고 혼합물을 치밀화시킨 다층 세라믹 기관.
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