JPWO2023056767A5 - - Google Patents
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Claims (6)
- ハイレートのリン酸鉄リチウム正極材料の製造方法であって、
前記リン酸鉄リチウム正極材料は、ミクロ形態が略球状粒子であり、一次粒子の粒径が１００ｎｍであり、
前記リン酸鉄リチウム正極材料の製造方法は、高温固相法であり、
所定のモル比で秤量した鉄源およびリチウム源、所定量で秤量した炭素源およびイオンドープ剤に純水を加え、所定の固形分含有量のスラリーに調製するようにボールミリングする工程Ａと、
ボールミリング後のスラリーをサンドミルにて粒子の直径を所定の範囲に制御するようにサンドミルリングする工程Ｂ、
サンドミルリング後のスラリーを噴霧し、淡黄色の前駆体粉末を得る工程Ｃと、
前記前駆体粉末を焼結炉にて窒素保護下で高温焼結し、冷却後に焼結材を得る工程Ｄと、
前記焼結材を粉砕し、ふるいにかけて鉄を除去した後、リン酸鉄リチウムを得る工程Ｅとを含み、
前記工程Ａで選択される前記鉄源は、無水リン酸鉄であり、ハニカム構造を有し、ＢＥＴが９～１１ｍ ２ ／ｇであり、
前記工程Ｂにおいて、サンドミルリング後のスラリーの粒径Ｄ５０が１００～２００ｎｍに制御され、
前記工程Ｄにおいて、前記前駆体粉末が、窒素保護下、６５０～７００℃の焼結温度下で、１８～２０時間高温焼結されることを特徴とする、リン酸鉄リチウム正極材料の製造方法。 - 前記工程Ａにおける前記鉄源とリチウム源のモル比が１：１～１：１．０５であることを特徴とする、請求項１に記載のリン酸鉄リチウム正極材料の製造方法。
- 前記工程Ａにおける前記炭素源が、グルコース、ＰＥＧ２０００、ＰＥＧ６０００、白砂糖、およびクエン酸からなる群より選択された１つ又は複数種であることを特徴とする、請求項１に記載のリン酸鉄リチウム正極材料の製造方法。
- 前記工程Ａにおける前記金属イオンドープ剤が二酸化チタン、二酸化ジルコニウムのうちの１つであることを特徴とする、請求項１に記載のリン酸鉄リチウム正極材料の製造方法。
- 前記工程Ｃにおいて、前記噴霧の送風温度が２４０～２８０℃であり、前記噴霧の排気温度が８０～９５℃であることを特徴とする、請求項１に記載のリン酸鉄リチウム正極材料の製造方法。
- 前記工程Ｅにおいて、前記焼結材の粉砕粒径Ｄ５０が０．４～１．５μｍに制御されることを特徴とする、請求項１に記載のリン酸鉄リチウム正極材料の製造方法。
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