JPWO2020251028A1 - 封止シート - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、有機EL素子には、時間の経過とともに、発光輝度、発光効率、発光均一性等の発光特性が低下し易いという問題があった。
この発光特性の低下の問題の原因として、酸素や水分等が有機EL素子の内部に浸入し、電極や有機層を劣化させることが考えられた。このため、封止材を用いて有機EL素子を封止し、酸素や水分の浸入を防止することが行われてきた。
しかしながら、硬化性の封止剤層の中には常温での貼付性に劣るものがあり、被封止物に貼付する際に加熱して表面を軟化させる必要があるものがあった。
また、封止剤層が熱硬化性を有するものである場合、熱硬化過程の初期段階において、加熱により流動性が高められた封止剤層が振動等の外部からの影響により変形するため、封止剤層が本来有する封止性能を発揮できない場合があった。
要件(I):前記封止剤層が、1種又は2種以上のエポキシ化合物を含有する。
要件(II):前記封止剤層の23℃における貯蔵弾性率が1.3×107Pa以下である。
要件(III):前記封止剤層を35℃から110℃まで25℃/分の速度で昇温し、その後110℃を維持したとき、昇温開始から250秒後の封止剤層の複素粘度が1×104Pa・s以上である。
〔2〕前記封止剤層が以下の要件(IV)を満たすことを特徴とする、〔1〕に記載の封止シート。
要件(IV):同質の封止剤層〔封止剤層(A)と封止剤層(B)〕を用意し、封止剤層(A)を試験片として用いて、0℃から200℃まで10℃/分の昇温速度で示差走査熱量測定を行い、発熱ピークの面積〔面積(α)〕を求める。次いで、封止剤層(B)を23℃、相対湿度50%の環境下で7日間保管後、これを測定試料として用いて、0℃から200℃まで10℃/分の昇温速度で示差走査熱量測定を行い、発熱ピークの面積〔面積(β)〕を求める。得られた面積値を基に、下記式(1)から算出されるXが95%以上である。
〔4〕前記25℃で液体のエポキシ化合物の含有量が、封止剤層全体に対して55質量%以上である、〔3〕に記載の封止シート。
〔5〕前記エポキシ化合物の少なくとも1種が、グリシジルエーテル基を有するエポキシ化合物である、〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の封止シート。
〔6〕前記エポキシ化合物の少なくとも1種が、脂環式骨格を有するエポキシ化合物である、〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の封止シート。
〔7〕前記封止剤層が硬化剤を含有するものであって、硬化剤の少なくとも1種が熱カチオン重合開始剤である、〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の封止シート。
〔8〕前記硬化剤の少なくとも1種として、下記の条件で示差走査熱量測定を行ったときに、発熱ピークのピークトップ温度が120℃以下となる熱カチオン重合開始剤を含有するものである、〔7〕に記載の封止シート。
(示差走査熱量測定)
熱カチオン重合開始剤0.1質量部、ビスフェノールAジグリシジルエーテル100質量部、γ−ブチロラクトン0.1質量部の混合物を測定試料として用いて、30℃から300℃まで10℃/分の昇温速度で示差走査熱量測定を行う。
〔9〕前記硬化剤の少なくとも1種として、下記の条件で示差走査熱量測定を行ったときに、発熱ピークのピークトップ温度が120℃超となる熱カチオン重合開始剤をさらに含有するものである、〔8〕に記載の封止シート。
(示差走査熱量測定)
熱カチオン重合開始剤0.1質量部、ビスフェノールAジグリシジルエーテル100質量部、γ−ブチロラクトン0.1質量部の混合物を測定試料として用いて、30℃から300℃まで10℃/分の昇温速度で示差走査熱量測定を行う。
〔10〕前記硬化剤の全てが、熱カチオン重合開始剤である、〔7〕〜〔9〕のいずれかに記載の封止シート。
〔11〕前記封止剤層が、バインダー樹脂を含有するものであって、バインダー樹脂の少なくとも1種が、ガラス転移温度(Tg)が60℃以上のバインダー樹脂である、〔1〕〜〔10〕のいずれかに記載の封止シート。
〔12〕光関連デバイスの封止に用いられる、〔1〕〜〔11〕のいずれかに記載の封止シート。
要件(I):前記封止剤層が、1種又は2種以上のエポキシ化合物を含有する。
要件(II):前記封止剤層の23℃における貯蔵弾性率が1.3×107Pa以下である。
要件(III):前記封止剤層を35℃から110℃まで25℃/分の速度で昇温し、その後110℃を維持したとき、昇温開始から250秒後の封止剤層の複素粘度が1×104Pa・s以上である。
封止剤層は、短冊状のものであっても、長尺状(帯状)のものであってもよい。
封止剤層は1種又は2種以上のエポキシ化合物を含有する。
封止剤層がエポキシ化合物を含有することで、封止剤層は熱硬化性を有するものとなる。
エポキシ基には、グリシジル基、グリシジルエーテル基、エポキシシクロヘキシル基等のオキシラン構造を含有する基が含まれる。
エポキシ化合物のエポキシ当量は、好ましくは50g/eq以上1000g/eq以下、より好ましくは100g/eq以上800g/eq以下である。
エポキシ化合物のエポキシ当量が上記範囲にあることで、接着強度が高い封止材(硬化物)をより効率よく形成することができる。
本発明におけるエポキシ当量とは、分子量をエポキシ基数で除した値を意味する。
エポキシ化合物の含有量が、封止剤層全体に対して55質量%以上であることで、接着強度が高い封止材をより効率よく形成することができる。
脂肪族エポキシ化合物としては、脂肪族アルコールのグリシジルエーテル化物、アルキルカルボン酸のグリシジルエステル等の単官能エポキシ化合物;
脂肪族多価アルコール、又はそのアルキレンオキサイド付加物のポリグリシジルエーテル化物、脂肪族長鎖多塩基酸のポリグリシジルエステル等の多官能エポキシ化合物;が挙げられる。
エポライトM−1230、エポライト40E、エポライト100E、エポライト200E、エポライト400E、エポライト70P、エポライト200P、エポライト400P、エポライト1500NP、エポライト1600、エポライト80MF、エポライト100MF(以上、共栄社化学社製);
アデカグリシロールED−503、アデカグリシロールED−503G、アデカグリシロールED−506、アデカグリシロールED−523T(以上、ADEKA社製);が挙げられる。
レゾルシノールやハイドロキノン、カテコール等の2個以上のフェノール性水酸基を有する芳香族化合物のモノ/ポリグリシジルエーテル化物;
フェニルジメタノールやフェニルジエタノール、フェニルジブタノール等のアルコール性水酸基を2個以上有する芳香族化合物のグリシジルエーテル化物;
フタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸等の2個以上のカルボン酸を有する多塩基酸芳香族化合物のグリシジルエステル、安息香酸のグリシジルエステル、スチレンオキサイド又はジビニルベンゼンのエポキシ化物;
2,4,6−トリ(グリシジルオキシ)−1,3,5−トリアジン等のトリアジン骨格を有するエポキシ化合物;等が挙げられる。
オグソールPG−100、オグソールEG−200、オグソールEG−210、オグソールEG−250(以上、大阪ガスケミカル社製);
HP4032、HP4032D、HP4700(以上、DIC社製);
ESN−475V(以上、日鉄ケミカル&マテリアル社製);
JER(旧エピコート)YX8800(以上、三菱ケミカル社製);
マープルーフG−0105SA、マープルーフG−0130SP(以上、日油社製);
エピクロンN−665、エピクロンHP−7200(以上、DIC社製);
EOCN−1020、EOCN−102S、EOCN−103S、EOCN−104S、XD−1000、NC−3000、EPPN−501H、EPPN−501HY、EPPN−502H、NC−7000L(以上、日本化薬社製);
アデカレジンEP−4000、アデカレジンEP−4005、アデカレジンEP−4100、アデカレジンEP−4901(以上、ADEKA社製);
TECHMORE VG−3101L(以上、プリンテック社製):
TEPIC−FL、TEPIC−PAS、TEPIC−UC(以上、日産化学社製);等が挙げられる。
「25℃で液体」とは、25℃において流動性を有することを意味する。エポキシ化合物は、E型粘度計を用いて、25℃、1.0rpmにて測定した粘度が、2〜10000mPa・sであることが好ましい。
25℃で液体のエポキシ化合物を用いることで、要件(II)を満たす封止剤層を形成し易くなる。
25℃で液体のエポキシ化合物の含有量を、封止剤層全体に対して55質量%以上にすることで、要件(II)を満たす封止剤層を形成し易くなる。
グリシジルエーテル基は、エポキシシクロヘキシル基等に比べて反応性がそれほど高くないため、グリシジルエーテル基を有するエポキシ化合物を用いることで、保存安定性により優れる封止シートを得ることができる。
グリシジルエーテル基を有するエポキシ化合物の含有量を、エポキシ化合物全量に対して90質量%以上にすることで、保存安定性により優れる封止シートを得ることができる。
脂環式骨格を有するエポキシ化合物を用いることで、カチオン重合による硬化反応が進行しやすく、比誘電率が低く、また、無色透明性に優れる封止剤層を形成し易くなる。
脂環式骨格を有するエポキシ化合物の含有量を、エポキシ化合物全量に対して80質量%以上にすることで、カチオン重合による硬化反応が進行しやすくなる。さらに、比誘電率が低く、また、無色透明性に優れる封止剤層を形成し易くなる。
封止剤層の23℃における貯蔵弾性率は、1.3×107Pa以下である。
封止剤層の23℃における貯蔵弾性率が1.3×107Pa以下であることで、封止剤層は常温での貼付性に優れたものとなる。
封止剤層の23℃における貯蔵弾性率は、好ましくは1.1×107Pa以下、より好ましくは1.0×107Pa以下である。
一定の形状が維持できる限り、封止剤層の23℃における貯蔵弾性率の下限値は特にないが、封止剤層の23℃における貯蔵弾性率は、通常は5.0×104Pa以上である。また、封止剤層が端部において意図しない物に付着することを防止する観点から、封止剤層の23℃における貯蔵弾性率は、3.0×105Pa以上であることが好ましく、9.5×105Pa以上であることがより好ましい。
封止剤層の23℃における貯蔵弾性率は、実施例に記載の方法に従って測定することができる。
したがって、要件(II)を満たす封止剤層は、用いるエポキシ化合物の状態(固体、液体)や、それらの含有量を調節することにより効率よく形成することができる。
封止剤層を35℃から110℃まで25℃/分の速度で昇温し、その後110℃を維持したとき、昇温開始から250秒後の封止剤層の複素粘度(以下、この測定条件における複素粘度を「複素粘度(Y)」と記載することがある。)は、1×104Pa・s以上である。
複素粘度(Y)が1×104Pa・s以上であることで、熱硬化工程の比較的早い段階から硬化反応が開始することになる。このため、本発明の封止シートの封止剤層は、温度上昇により流動性が高まる状態をほとんど経ることがなく硬化するため、熱硬化工程において変形し難いものとなる。
複素粘度(Y)は、好ましくは1×104〜1×106Pa・s、より好ましくは1×105〜1×106Pa・sである。
複素粘度(Y)は、実施例に記載の方法に従って測定することができる。
したがって、要件(III)を満たす封止剤層は、用いるエポキシ化合物の反応性に応じて、硬化剤の種類や量を調節することにより、効率よく形成することができる。
例えば、後述するように、硬化剤として低温反応性の熱カチオン重合開始剤を用いることで、複素粘度(Y)の値を高めることができる。
封止剤層は、以下の要件(IV)を満たすことが好ましい。
要件(IV):同質の封止剤層〔封止剤層(A)と封止剤層(B)〕を用意し、封止剤層(A)を試験片として用いて、0℃から200℃まで10℃/分の昇温速度で示差走査熱量測定を行い、発熱ピークの面積〔面積(α)〕を求める。次いで、封止剤層(B)を23℃、相対湿度50%の環境下で7日間保管後、これを測定試料として用いて、0℃から200℃まで10℃/分の昇温速度で示差走査熱量測定を行い、発熱ピークの面積〔面積(β)〕を求める。得られた面積値を基に、下記式(1)から算出されるXが95%以上である。
なお、「発熱ピークの面積」とは、DSC曲線の発熱ピーク以外の部分から求められるベースラインとDSC曲線とで囲まれる領域の面積を意味する。
したがって、封止シートの製造後、上記の測定を行うまでの間は、封止剤層(A)と封止剤層(B)は、−30〜+10℃の条件で保管されていることが好ましく、−15〜+5℃の条件で保管されていることがより好ましい。
しかしながら、要件(III)を満たす封止剤層は、比較的低い温度で硬化反応が進行するおそれがあり、保存安定性に劣る場合がある。
封止剤層は硬化剤を含有してもよい。封止剤層が硬化剤を含有することで、封止剤層の硬化性がより高められる。
硬化剤としては、硬化反応を開始させるものであれば特に限定されないが、加熱により硬化反応を開始させるものが好ましく用いられる。
硬化剤としては、熱カチオン重合開始剤や、それ以外の硬化剤が挙げられる。
熱カチオン重合開始剤以外の硬化剤としては、ベンジルメチルアミン、2,4,6−トリスジメチルアミノメチルフェノール等の3級アミン;2−メチルイミダゾール、3−エチル−4−メチルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール等のイミダゾール化合物;三フッ化ホウ素・モノエチルアミン錯体、三フッ化ホウ素・ピペラジン錯体などのルイス酸;等が挙げられる。
硬化剤の含有量は、特に制限されないが、エポキシ化合物100質量部に対して、好ましくは0.1〜15質量部、より好ましくは1〜10質量部、さらに好ましくは1〜5質量部である。
熱カチオン重合開始剤を用いることで、封止剤層の、室温付近における硬化性を制御し易くなり、要件(III)を満たす封止剤層をより効率よく形成することができる。
熱カチオン重合開始剤としては、スルニホウム塩、第四級アンモニウム塩、ホスホニウム塩、ジアゾニウム塩、ヨードニウム塩等が挙げられる。
熱カチオン重合開始剤0.1質量部、ビスフェノールAジグリシジルエーテル100質量部、γ−ブチロラクトン0.1質量部の混合物を測定試料として用いて、30℃から300℃まで10℃/分の昇温速度で示差走査熱量測定を行う。
熱カチオン重合開始剤(P)と熱カチオン重合開始剤(Q)の重量比が上記範囲内であることで、熱硬化工程の比較的早い段階から硬化反応が開始する封止剤層を有し、かつ、保存安定性に優れる封止シートを効率よく得ることができる。
熱カチオン重合開始剤以外の硬化剤を用いると、封止剤層が着色したり、封止剤層の透明性が低下したりするおそれがある。
一方、熱カチオン重合開始剤を用いる場合はそのような問題が生じにくいため、封止剤層に含まれる硬化剤の全てが熱カチオン重合開始剤であることで、無色透明性に優れる封止剤層を効率よく形成することができる。
封止剤層は、バインダー樹脂を含有してもよい。バインダー樹脂を含有する封止剤層は、形状保持性及び取り扱い性に優れたものとなる。
バインダー樹脂の重量平均分子量(Mw)は、特に限定されないが、エポキシ化合物との相溶性により優れ、さらに、形状保持性に優れることから、好ましくは10,000以上、より好ましくは10,000〜1,000,000、さらに好ましくは10,000〜800,000である。
バインダー樹脂の重量平均分子量(Mw)は、テトラヒドロフラン(THF)を溶媒として用いてゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)を行い、標準ポリスチレン換算値として求めることができる。
バインダー樹脂の含有量が、上記範囲内であることで、形状保持性に優れ、かつ、十分な粘着力を有する封止剤層が得られ易くなる。
バインダー樹脂のガラス転移温度(Tg)が60℃以上であることで、接着剤層の硬化物の貯蔵弾性率を上昇させることが容易である。また、バインダー樹脂のガラス転移温度(Tg)が、90℃以上であることで、形状保持性に優れる封止剤層を効率よく形成することができる。
これらの中でも、形状保持性に優れる封止剤層が得られ易いことから、バインダー樹脂としてはフェノキシ系樹脂が好ましい。
フェノキシ系樹脂のエポキシ当量は、好ましくは5,000以上、より好ましくは7,000以上である。エポキシ当量の値は、JIS K7236に準じて測定することができる。
これらのフェノキシ系樹脂は、1種を単独で、あるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。
例えば、二官能フェノール類とエピハロヒドリンとをアルカリ金属水酸化物の存在下で、不活性溶媒中、40〜120℃の温度で反応させることにより得ることができる。また、二官能エポキシ樹脂と二官能フェノール類とを、アルカリ金属化合物、有機リン系化合物、環状アミン系化合物等の触媒の存在下で、沸点が120℃以上の、アミド系溶媒、エーテル系溶媒、ケトン系溶媒、ラクトン系溶媒、アルコール系溶媒等の有機溶剤中で、反応固形分濃度が50重量%以下で50〜200℃に加熱して重付加反応させて得ることもできる。
封止剤層は、シランカップリング剤を含有してもよい。シランカップリング剤を含有することで、湿熱耐久性により優れる封止剤層がより得られ易くなる。
シランカップリング剤としては、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等の(メタ)アクリロイル基を有するシランカップリング剤;ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ジメトキシメチルビニルシラン、ジエトキシメチルビニルシラン、トリクロロビニルシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン等のビニル基を有するシランカップリング剤;
2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、8−グリシドキシオクチルトリメトキシシラン等のエポキシ基を有するシランカップリング剤;
p−スチリルトリメトキシシラン、p−スチリルトリエトキシシラン等のスチリル基を有するシランカップリング剤;
3−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン等のウレイド基を有するシランカップリング剤;
3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシラン等のハロゲン原子を有するシランカップリング剤;
3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のメルカプト基を有するシランカップリング剤;
ビス(トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド等のスルフィド基を有するシランカップリング剤;
3−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン等のイソシアネート基を有するシランカップリング剤;
アリルトリクロロシラン、アリルトリエトキシシラン、アリルトリメトキシシラン等のアリル基を有するシランカップリング剤;
3−ヒドキシプロピルトリメトキシシラン、3−ヒドキシプロピルトリエトキシシラン等の水酸基を有するシランカップリング剤;等が挙げられる。
これらのシランカップリング剤は、1種を単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
封止剤層は、本発明の効果を妨げない範囲で、その他の成分を含有してもよい。
その他の成分としては、紫外線吸収剤、帯電防止剤、光安定剤、酸化防止剤、樹脂安定剤、充填剤、顔料、増量剤、軟化剤等の添加剤が挙げられる。
これらは1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
封止剤層が、これらの添加剤を含有する場合、その含有量は、目的に合わせて適宜決定することができる。
封止剤層の厚みは、通常1〜50μmであり、好ましくは1〜25μm、より好ましくは5〜25μmである。厚みが上記範囲内にある封止剤層は、封止材の形成材料として好適に用いられる。
封止剤層の厚みは、公知の厚み計を用いて、JIS K 7130(1999)に準じて測定することができる。
封止剤層をキャスト法により製造する場合、封止剤層を構成する成分を含有する封止剤組成物を調製し、得られた封止剤組成物を、公知の方法を用いて、基材又は剥離フィルムの剥離処理された剥離層面に塗工し、得られた塗膜を乾燥することで、封止剤層を形成することができる。
溶媒としては、ベンゼン、トルエンなどの芳香族炭化水素系溶媒;酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル系溶媒;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶媒;n−ペンタン、n−ヘキサン、n−ヘプタンなどの脂肪族炭化水素系溶媒;シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサンなどの脂環式炭化水素系溶媒;等が挙げられる。
これらの溶媒は、1種を単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
溶媒の含有量は、塗工性等を考慮して適宜決定することができる。
塗膜を乾燥するときの条件としては、例えば、80〜150℃で30秒から5分間である。
加熱温度は、通常、80〜200℃、好ましくは90〜150℃である。
加熱時間は、通常、30分から12時間、好ましくは1〜6時間である。
本発明の封止シートは、上記の封止剤層を有するものである。
本発明の封止シートは、封止剤層の他に、基材、剥離フィルム、機能性フィルム等を有していてもよい。
樹脂フィルムの樹脂成分としては、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、アクリル系樹脂、シクロオレフィン系ポリマー、芳香族系重合体、ポリウレタン系ポリマー等が挙げられる。
基材の厚みは、特に制限はないが、好ましくは10〜500μm、より好ましくは10〜300μm、さらに好ましくは15〜200μmである。
なお、本発明の封止シートを使用する際は、通常、剥離フィルムは剥離除去される。
剥離フィルム用の基材としては、グラシン紙、コート紙、上質紙等の紙基材;これらの紙基材にポリエチレン等の熱可塑性樹脂をラミネートしたラミネート紙;ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂等のプラスチックフィルム;等が挙げられる。
剥離フィルムの厚みは、特に制限はないが、通常20〜250μm程度である。
機能性フィルムの厚みは、特に限定されないが、通常、5〜200μm、好ましくは10〜100μmである。
光関連デバイスとしては、有機ELディスプレイ、有機EL照明等の有機EL素子;液晶ディスプレイ等の液晶素子;電子ペーパー素子;太陽電池素子;発光ダイオード;等が挙げられる。
・エポキシ化合物(A1):水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂〔三菱ケミカル社製、商品名:YX8000、エポキシ当量:205g/eq〕
・エポキシ化合物(A2):3’,4’−エポキシシクロヘキシルメチル3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート〔ダイセル社製、商品名:セロキサイド2021P、エポキシ当量:128〜145g/eq〕
・フェノキシ樹脂(B1):(三菱ケミカル社製、商品名:YX7200B35、ガラス転移温度(Tg):150℃)
・熱カチオン重合開始剤(C1):(4−ヒドロキシフェニル)メチル(4−メチルベンジル)スルホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート(三新化学社製、商品名:サンエイドSI−B7)
・熱カチオン重合開始剤(C2):ベンジル(4−ヒドロキシフェニル)(メチル)スルホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート(三新化学社製、商品名:サンエイドSI−B3)
・シランカップリング剤(D1):8−グリシドキシオクチルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、商品名:KBM4803)
熱カチオン重合開始剤(C1)0.1質量部、ビスフェノールAジグリシジルエーテル(三菱ケミカル社製、jER828)100質量部、γ−ブチロラクトン0.1質量部の混合物を測定試料として用いて、30〜300℃まで10℃/分の昇温速度で示差走査熱量測定を行った場合の発熱ピークのピークトップ温度は105℃である。
一方、熱カチオン重合開始剤(C1)に代えて、熱カチオン重合開始剤(C2)を用いた場合、このときの発熱ピークのピークトップ温度は140℃である。
エポキシ化合物(A1)170質量部、フェノキシ樹脂(B1)100質量部、熱カチオン重合開始剤(C1)1.5質量部、熱カチオン重合開始剤(C2)1.5質量部、シランカップリング剤(D1)0.2質量部をメチルエチルケトンに溶解し、塗工液を調製した。
この塗工液を剥離フィルム(第1剥離フィルム、リンテック社製、商品名:SP−PET752150)の剥離処理面上に塗工し、得られた塗膜を100℃で2分間乾燥し、厚みが15μmの封止剤層を形成した。この封止剤層上に、もう1枚の剥離フィルム(第2剥離フィルム、リンテック社製、商品名:SP−PET381130)の剥離処理面を貼り合わせて封止シートを得た。
封止剤層を構成する各成分の種類及び量を第1表に記載のものに変更したこと以外は、実施例1と同様にして封止シートを得た。
実施例、比較例で得た封止シートの封止剤層を、ラミネーターを用いて23℃で積層し、厚みが約1mmの試験片を得た。
得られた試験片について、動的粘弾性測定装置(Anton Paar社製、商品名:Physica MCR301)を使用して、周波数1Hz、ひずみ1%、昇温速度3℃/分の条件で、−20〜150℃の範囲で貯蔵弾性率を測定した。23℃における測定結果を第1表に示す。
実施例、比較例で得た封止シートを裁断し、幅50mm長さ150mmの試験片を得た。得られた試験片の第2剥離フィルムを剥がして露出させた封止剤層を、温度23℃、相対湿度50%の条件下で無アルカリガラス板に重ね、さらに圧着ロールを用いて、0.5MPaの圧力を加えた。封止剤層の無アルカリガラス板からの浮きの状態を観察し、浮きが無いものをA、浮きが発生したものをBと評価した。
実施例、比較例で得た封止シートの封止剤層を、23℃、相対湿度50%の条件で積層し、厚みが約1mmの試験片を得た。
得られた試験片について、動的粘弾性測定装置(TAインスツルメント社製、商品名:ARES)を使用して、周波数1Hz、ひずみ0.1%、昇温速度25℃/分(110℃に達した後は110℃を維持)の条件で、35〜110℃の範囲で複素粘度を測定した。
昇温開始から250秒後の試験片の複素粘度を第1表に示す。
実施例、比較例で得た封止シートの第2剥離フィルムを剥がして露出させた封止剤層を、無アルカリガラス板に貼着した後、これを幅50mm×長さ50mmのサイズに裁断して試験片を得た。
試験片から第1剥離フィルムを剥がして露出させた封止剤層を、温度23℃、相対湿度50%の条件下で無アルカリガラス板に重ね、さらに圧着ロールを用いて、0.5MPaの圧力を加え、積層体を得た。
そして、0.5MPa、110℃の条件で積層体に熱プレスを行った。熱プレス後の積層体の封止剤層に変形が見られなかった場合をA、封止剤層の面積が広がり、変形していた場合をBと評価した。
実施例、比較例で得た封止シートをそれぞれ2枚用意した。
一方の封止シートの封止剤層を試験片Aとして用いて、0℃から200℃まで10℃/分の昇温速度で示差走査熱量測定(使用装置:TAインスツルメンツ社製、DSC Q2000)を行い、発熱ピークのピーク面積〔面積(α)〕を求めた。
もう一方の封止シートを、23℃、相対湿度50%の環境下で7日間保管し、その封止シートの封止剤層を試験片Bとして用いて同様に示差走査熱量測定を行い、発熱ピークのピーク面積〔面積(β)〕を求めた。
面積(α)に対する面積(β)の割合が、95%以上であったものをA、95%未満だったものをBと評価した。
実施例1〜3で得られた封止シートの封止剤層は、23℃における貼付性に優れ、かつ、熱硬化過程において変形し難いものである。
一方、比較例1で得られた封止シートの封止剤層は、低温反応性を有する熱カチオン重合開始剤を含有しないため、本発明の要件(III)を満たさない。このため、熱硬化過程において流動化し易くなり、形状保持性に劣っている。
また、比較例2で得られた封止シートの封止剤層は、本発明の要件(II)を満たさない。このため、23℃における貼付性に劣っている。
さらに、比較例2で得られた封止シートの封止剤層は、低温反応性を有する熱カチオン重合開始剤を含有するとともに、グリシジルエーテル基を有するエポキシ化合物を含有していない。このため、この封止シートは保存安定性に劣るものである。
Claims (12)
- 熱硬化性の封止剤層を有する封止シートであって、以下の要件(I)、要件(II)、及び要件(III)を満たすことを特徴とする封止シート。
要件(I):前記封止剤層が、1種又は2種以上のエポキシ化合物を含有する。
要件(II):前記封止剤層の23℃における貯蔵弾性率が1.3×107Pa以下である。
要件(III):前記封止剤層を35℃から110℃まで25℃/分の速度で昇温し、その後110℃を維持したとき、昇温開始から250秒後の封止剤層の複素粘度が1×104Pa・s以上である。 - 前記エポキシ化合物の少なくとも1種が25℃で液体のエポキシ化合物である、請求項1又は2に記載の封止シート。
- 前記25℃で液体のエポキシ化合物の含有量が、封止剤層全体に対して55質量%以上である、請求項3に記載の封止シート。
- 前記エポキシ化合物の少なくとも1種が、グリシジルエーテル基を有するエポキシ化合物である、請求項1〜4のいずれかに記載の封止シート。
- 前記エポキシ化合物の少なくとも1種が、脂環式骨格を有するエポキシ化合物である、請求項1〜5のいずれかに記載の封止シート。
- 前記封止剤層が硬化剤を含有するものであって、硬化剤の少なくとも1種が熱カチオン重合開始剤である、請求項1〜6のいずれかに記載の封止シート。
- 前記硬化剤の少なくとも1種として、下記の条件で示差走査熱量測定を行ったときに、発熱ピークのピークトップ温度が120℃以下となる熱カチオン重合開始剤を含有するものである、請求項7に記載の封止シート。
(示差走査熱量測定)
熱カチオン重合開始剤0.1質量部、ビスフェノールAジグリシジルエーテル100質量部、γ−ブチロラクトン0.1質量部の混合物を測定試料として用いて、30℃から300℃まで10℃/分の昇温速度で示差走査熱量測定を行う。 - 前記硬化剤の少なくとも1種として、下記の条件で示差走査熱量測定を行ったときに、発熱ピークのピークトップ温度が120℃超となる熱カチオン重合開始剤をさらに含有するものである、請求項8に記載の封止シート。
(示差走査熱量測定)
熱カチオン重合開始剤0.1質量部、ビスフェノールAジグリシジルエーテル100質量部、γ−ブチロラクトン0.1質量部の混合物を測定試料として用いて、30℃から300℃まで10℃/分の昇温速度で示差走査熱量測定を行う。 - 前記硬化剤の全てが、熱カチオン重合開始剤である、請求項7〜9のいずれかに記載の封止シート。
- 前記封止剤層が、バインダー樹脂を含有するものであって、バインダー樹脂の少なくとも1種が、ガラス転移温度(Tg)が60℃以上のバインダー樹脂である、請求項1〜10のいずれかに記載の封止シート。
- 光関連デバイスの封止に用いられる、請求項1〜11のいずれかに記載の封止シート。
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