CN113831689A - 一种无色透明耐uv预浸料用环氧树脂组合物及制备方法 - Google Patents

一种无色透明耐uv预浸料用环氧树脂组合物及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无色透明耐UV预浸料用环氧树脂组合物及制备方法，包括：环氧树脂组分(A)；固化剂组分(B)，固化剂组分(B)包括阳离子热引发剂和稳定剂；添加剂组分(C)，添加剂组分(C)包括偶联剂和消泡剂中的一种或多种；环氧树脂组分(A)：固化剂组分(B)：添加剂组分(C)的重量比为100:(0.1～5):(0.1～5)。本发明的环氧树脂组合物的固化物为无色透明且耐UV，使用DSC测得其固化物的玻璃化转变温度＞135℃；采用本发明的环氧树脂组合物制备的热熔型预浸料制复合材料或表观件无白点、透明性好、耐UV、耐黄变。

Description

一种无色透明耐UV预浸料用环氧树脂组合物及制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种无色透明耐UV预浸料用环氧树脂组合物及制备方法。
背景技术
近年来，各行各业越来越流行使用纤维增强复合材料替换金属材料来实现产品轻量化，或者获得指定方向的高强度，纤维增强复合材料使用最广的基体是环氧树脂；随着复合材料的推广，应用复合材料的领域越来越多。
复合材料制品的物理性能、力学性能、耐腐蚀性能、绝缘性能、加工工艺性及外观等要求也越来越高，在透明复合材料方面，大部分成熟的树脂是不饱和聚酯和丙烯酸类树脂，与玻璃纤维复合，主要用于波形板。现有环氧树脂固化物虽然透光性好，但是玻璃化转变温度低（60-80℃），耐热性差；如果环氧树脂固化物的透明性差，就更容易吸收紫外线，从而以热的形式破坏环氧树脂固化物的链段，使环氧树脂固化物颜色逐渐变深。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种无色透明耐UV预浸料用环氧树脂组合物及制备方法。
本发明公开了一种无色透明耐UV预浸料用环氧树脂组合物，包括：
环氧树脂组分（A）；
固化剂组分（B），所述固化剂组分（B）包括阳离子热引发剂和稳定剂；
添加剂组分（C），所述添加剂组分（C）包括偶联剂和消泡剂中的一种或多种；
所述环氧树脂组分（A）：固化剂组分（B）：添加剂组分（C）的重量比为100:(0.1~5):(0.1~5)。
作为本发明的进一步改进，所述环氧树脂组分（A）、固化剂组分（B）与添加剂组分（C）混合后的混合物粘度为5,000-15,000mPa.s/80℃。
作为本发明的进一步改进，按重量份计，所述环氧树脂组分（A）由以下组分组成：
15~35重量份环氧当量120-150g/eq的脂环族液体环氧树脂（A1）；
5~15重量份环氧当量200-250g/eq的氢化双酚A型液体环氧树脂（A2）；
45~75重量份环氧当量100-300g/eq的脂环族固体环氧树脂（A3）。
作为本发明的进一步改进，按重量份计，
所述固化剂组分（B）由以下组分组成：
0.1~5%总重量份数的一种或多种低温潜伏性阳离子热引发剂（B1）；
0.1~1‰总重量份数的稳定剂（B2），所述稳定剂为与阳离子热引发剂相配套的稳定剂。
作为本发明的进一步改进，按重量份计，所述添加剂组分（C）为0.1~3%总重量份数的硅烷偶联剂（C1）和/或0.1~3%总重量份数的有机硅消泡剂（C2）。
本发明还公开了一种上述环氧树脂组合物的制备方法，包括：
先将环氧树脂组分（A）混合均匀后，加入添加剂组分（C）；
搅拌均匀后，再加入固化剂组分（B）搅拌均匀，得到最终的环氧树脂组合物。
作为本发明的进一步改进，具体包括：
将氢化双酚A型液体环氧树脂（A2）升温至130℃并保温，加入脂环族固体环氧树脂（A3），溶解搅拌1.5~3h，将温度降至100℃并保温，加入脂环族液体环氧树脂（A1），混合搅拌0.5~1h；
将混合搅拌均匀的环氧树脂组分（A）的温度降至70-80℃，加入硅烷偶联剂（C1）和有机硅消泡剂（C2），混合搅拌0.5~1h；
向混合搅拌均匀的环氧树脂组分（A）和添加剂组分（C）中加入阳离子热引发剂（B1）和稳定剂（B2），混合搅拌0.5~1h后，立即将制品密封保存于0℃以下的环境中，即完成该环氧树脂组合物的制备。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的环氧树脂组合物的固化物为无色透明且耐UV，使用DSC测得其固化物的玻璃化转变温度＞135℃；采用本发明的环氧树脂组合物制备的热熔型预浸料制复合材料或表观件无白点、透明性好、耐UV、耐黄变。
附图说明
图1为本发明一种实施例公开的无色透明耐UV预浸料用环氧树脂组合物的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明做进一步的详细描述：
预浸料在使用前需要具有一定的使用寿命、一定的黏性和柔软性；当环氧树脂组合物的固化体系潜伏性不够时，会影响预浸料的使用寿命；当环氧树脂组合物粘度低时，使用其制备的预浸料黏性大，会给预浸料的操作带来困扰；当环氧树脂组合物粘度高时，使用其制备的预浸料黏性小，预浸料的铺贴性差，树脂对纤维的浸润性差，影响制品性能；所以在选择原材料时需要合理的选择树脂和固化体系的种类及其重量份数，才能获得使用寿命、粘度、黏性和浸润性均适合的树脂组合物。
为此，本发明提供一种无色透明耐UV预浸料用环氧树脂组合物，包括：
环氧树脂组分A；其中，环氧树脂组分A由缩水甘油酯类环氧树脂和/或氢化双酚A型环氧树脂和/或脂环族类环氧树脂和/或有机硅改性环氧树脂和/或它们的卤素取代物、烷基取代物等中的一种或多种混合而成。例如：液体脂环族环氧树脂、液体氢化双酚A型环氧树脂、固体脂环族环氧树脂、固体氢化双酚A型环氧树脂、有机硅改性环氧树脂等；并且本发明的环氧树脂组分（A）还可以包括上述各种树脂的改性诱导体、高纯化的单体等。优选环氧树脂组分A由环氧当量120-150g/eq的脂环族液体环氧树脂A1、环氧当量200-250g/eq的氢化双酚A型液体环氧树脂A2和环氧当量100-300g/eq的脂环族固体环氧树脂A3组成。进一步优选，树脂A1的重量份为15~35，树脂A2的重量份为5~15，树脂A3的重量份为45~75。
本发明选择上述树脂A1、树脂A2和树脂A3作为环氧树脂组分的原理在于：
液体环氧树脂A1可保证预浸料树脂组合物拥有耐UV和优良的浸润性，环氧树脂A2使预浸料树脂组合物拥有耐UV和黏性，环氧树脂A3使预浸料树脂组合物具有耐UV和在室温下的可操作性；为了综合上述性能，本发明选择的A1、A2和A3比例，使预浸料树脂在室温下拥有合适的黏性和树脂组合物固化物的折光指数与纤维接近；使得制成的预浸料铺贴性优，便于预浸料间贴合和揭开，并且固化后的预浸料透明性优。不同的地理环境和季节，A1、A2和A3的比例需要进行微调，从而保持合适的预浸料黏性。
固化剂组分B；其中，固化剂组分B包括阳离子热引发剂和稳定剂，优选固化剂组分B由一种或多种低温潜伏性阳离子热引发剂B1和稳定剂B2组成，进一步优选固化剂组分B由重量份数为0.1~5%的一种或多种低温潜伏性阳离子热引发剂B1和0.1~1‰稳定剂B2混合而成。阳离子热引发剂由一种或多种组合而成，例如：胺封闭路易斯酸盐、封闭六氟锑酸盐、镧系金属氟化物等；稳定剂为与阳离子热引发剂相配套的稳定剂。
本发明固化剂组分B的选择原理为：
阳离子热引发剂B1使用量少，能减少固化剂对树脂体系折光指数的影响，使得树脂组合物的固化物的折光指数与纤维保持接近，以获得优异的透明度；选用的阳离子热引发剂B1，具有高反应活性，反应速度快，可以有效提高生产效率。同时搭配使用了稳定剂B2，可以有效提高树脂组合物在80℃及以下时的贮存稳定性。
添加剂组分C；其中，添加剂组分C包括偶联剂和消泡剂中的一种或多种；优选添加剂组分C为重量份数为0.1~3%的硅烷偶联剂C1和/或重量份数为0.1~3%的有机硅消泡剂C2。添加偶联剂，可以提高树脂与纤维的相容性，使复合材料界面具有较好的粘合性，使界面的粘接强度提高，从而提高复合材料的力学性能和电性能等；偶联剂除采用硅烷偶联剂外，还可采用钛酸酯偶联剂，铝酸酯偶联剂，双金属偶联剂，磷酸酯偶联剂，硼酸酯偶联剂，铬络合物及其它高级脂肪酸、醇、酯的偶联剂等中的一种或多种组合而成；添加消泡剂，可以降低表面张力，抑制泡沫产生或消除已产生的泡沫，从而提高复合材料的性能；消泡剂除使用有机硅类消泡剂外，还可采用非硅类消泡剂、聚醚类消泡剂、聚醚改性硅类消泡剂、高碳醇类消泡剂、酯类消泡剂和矿物油类消泡剂中的一种或多种组合而成。
本发明上述环氧树脂组分A：固化剂组分B：添加剂组分C的重量比为100:(0.1~5):(0.1~5)，环氧树脂组分A、固化剂组分B和添加剂组分C混合后的混合物粘度为5,000-15,000mPa.s/80℃；其在23±2℃下的贮存期超过30天，其固化物的玻璃化转变温度（Tg）达到135℃及以上，其固化物的透光率大于70%；此处固化物是指环氧树脂或环氧树脂组合物固化得到的固化物，以下同样。
本发明通过选用的树脂A3为多官能度环氧树脂，可有效提高树脂组合物固化物的Tg；选用的阳离子热引发剂B1，有效提高固化物的韧性及Tg；通过树脂A3与阳离子热引发剂B1的配合使用，从而能使得固化物的Tg达到135℃及以上。
进一步，本发明的树脂组合物可以搭配各种纤维，例如玻璃纤维，碳纤维，芳纶纤维，硼纤维，陶瓷纤维，聚酯纤维，聚酰亚胺等超级工程塑料纤维；适用预浸料成型工艺有热压罐、吹气热压成型、模压、真空袋、卷管等。
本发明提供一种上述环氧树脂组合物的制备方法，包括：
先将环氧树脂组分（A）混合均匀后，加入添加剂组分（C）；搅拌均匀后，再加入固化剂组分（B）搅拌均匀，得到最终的环氧树脂组合物。
如图1所示，具体包括：
将氢化双酚A型液体环氧树脂A2升温至130℃并保温，加入脂环族固体环氧树脂A3，溶解搅拌1.5~3h，将温度降至100℃并保温，加入脂环族液体环氧树脂A1，混合搅拌0.5~1h；
将温度降至70-80℃，加入硅烷偶联剂C1和有机硅消泡剂C2，混合搅拌0.5~1h；
再加入阳离子热引发剂B1和稳定剂B2，混合搅拌0.5~1h后，立即将制品密封保存于0℃以下的环境中，即完成该环氧树脂组合物的制备。
基于上述方法制备的环氧树脂组合物均匀性好，不影响树脂反应，不易有小分子挥发出，对环境影响小。
实施例1
本发明提供一种无色透明耐UV预浸料用环氧树脂组合物，按重量份计，包括：
环氧当量120-150g/eq的脂环族液体环氧树脂A1：16
环氧当量200-250g/eq的氢化双酚A型液体环氧树脂A2：9
环氧当量100-300g/eq的脂环族固体环氧树脂A3：72.98
胺封闭路易斯酸盐阳离子热引发剂B1：0.5
胺封闭路易斯酸盐阳离子热引发剂稳定剂B2：0.02
硅烷偶联剂C1：0.5
有机硅消泡剂C2：1
上述环氧树脂组合物的制备方法包括：
将树脂A2倒入型星搅拌机中，升温至130℃并保温，加入树脂A3，降搅拌桨，溶解搅拌2h，将温度降至100℃并保温，加入树脂A1，降搅拌桨，混合搅拌1h，将温度降至70-80℃，加入C1和C2，降搅拌桨，混合搅拌0.5h，再加入B1和B2，降搅拌桨，混合搅拌0.5h后，立即将制品倒入PE袋子中，密封保存于-5℃的冷库中。
试验：
玻璃化转变温度Tg为137℃；
2mm厚的树脂固化物的透光率80.4%；
复合材料制品外观无白点；
60℃下，经UV-A（340nm，0.63W2）照射48h，颜色无明显变化，展现出优异的耐UV性能。
实施例2：
本发明提供一种无色透明耐UV预浸料用环氧树脂组合物，按重量份计，包括：
环氧当量120-150g/eq的脂环族液体环氧树脂A1：16
环氧当量200-250g/eq的氢化双酚A型液体环氧树脂A2：5
环氧当量100-300g/eq的脂环族固体环氧树脂A3：76.98
胺封闭路易斯酸盐阳离子热引发剂B1：0.5
胺封闭路易斯酸盐阳离子热引发剂稳定剂B2：0.02
硅烷偶联剂C1：0.5
有机硅消泡剂C2：1
上述环氧树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
试验：
玻璃化转变温度Tg为140℃；
2mm厚的树脂固化物的透光率77.8%；
复合材料制品外观无白点；
60℃下，经UV-A（340nm，0.63W2）照射48h，颜色无明显变化，展现出优异的耐UV性能。
实施例3：
本发明提供一种无色透明耐UV预浸料用环氧树脂组合物，按重量份计，包括：
环氧当量120-150g/eq的脂环族液体环氧树脂A1：20
环氧当量200-250g/eq的氢化双酚A型液体环氧树脂A2：5
环氧当量100-300g/eq的脂环族固体环氧树脂A3：72.98
胺封闭路易斯酸盐阳离子热引发剂B1：0.5
胺封闭路易斯酸盐阳离子热引发剂稳定剂B2：0.02
硅烷偶联剂C1：0.5
有机硅消泡剂C2：1
上述环氧树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
试验：
玻璃化转变温度Tg为136℃；
2mm厚的树脂固化物的透光率80.1%；
复合材料制品外观无白点；
60℃下，经UV-A（340nm，0.63W2）照射48h，颜色无明显变化，展现出优异的耐UV性能。
对比例1
一种环氧树脂组合物，按重量份计，包括：
环氧当量120-150g/eq的脂环族液体环氧树脂A1：16
环氧当量200-250g/eq的氢化双酚A型液体环氧树脂A2：9
环氧当量400-470g/eq的双酚A型固体环氧树脂A4：72.98
胺封闭路易斯酸盐阳离子热引发剂B1：0.5
胺封闭路易斯酸盐阳离子热引发剂稳定剂B2：0.02
硅烷偶联剂C1：0.5
有机硅消泡剂C2：1
上述环氧树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
试验：玻璃化转变温度Tg为134℃；
2mm厚的树脂固化物的透光率79.5%；
复合材料制品外观无白点；
60℃下，经UV-A（340nm，0.63W2）照射48h，颜色变成微黄色，耐UV性能差。
对比例2
一种环氧树脂组合物，按重量份计，包括：
环氧当量120-150g/eq的脂环族液体环氧树脂A1：16
环氧当量170-210g/eq的双酚A型液体环氧树脂A2：9
环氧当量100-300g/eq的脂环族固体环氧树脂A3：72.98
胺封闭路易斯酸盐阳离子热引发剂B1：0.5
胺封闭路易斯酸盐阳离子热引发剂稳定剂B2：0.02
硅烷偶联剂C1：0.5
有机硅消泡剂C2：1
上述环氧树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
试验：玻璃化转变温度Tg为134℃；
2mm厚的树脂固化物的透光率79.5%；
复合材料制品外观无白点；
60℃下，经UV-A（340nm，0.63W2）照射48h，颜色变成微黄色，耐UV性能差。
对比例3
一种环氧树脂组合物，按重量份计，包括：
环氧当量120-150g/eq的脂环族液体环氧树脂A1：8.6
环氧当量200-250g/eq的氢化双酚A型液体环氧树脂A2：4.8
环氧当量100-300g/eq的脂环族固体环氧树脂A3：39.0
甲基六氢苯酐B3：45.3
改性胺促进剂B4：0.8
硅烷偶联剂C1：0.5
有机硅消泡剂C2：1
上述环氧树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
试验：玻璃化转变温度Tg为129℃；
2mm厚的树脂固化物的透光率86%；
复合材料制品外观无白点；
树脂组合物粘度低，潜伏性差，无法用于预浸料工艺。
60℃下，经UV-A（340nm，0.63W2）照射48h，不变色，耐UV。
本发明的优点为：
本发明的环氧树脂组合物的固化物为无色透明且耐UV，使用DSC测得其固化物的玻璃化转变温度＞135℃；采用本发明的环氧树脂组合物制备的热熔型预浸料制复合材料或表观件无白点、透明性好、耐UV、耐黄变。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种无色透明耐UV预浸料用环氧树脂组合物，其特征在于，包括：
环氧树脂组分(A)；
固化剂组分(B)，所述固化剂组分(B)包括阳离子热引发剂和稳定剂；
添加剂组分(C)，所述添加剂组分(C)包括偶联剂和消泡剂中的一种或多种；
所述环氧树脂组分(A)：固化剂组分(B)：添加剂组分(C)的重量比为100:(0.1～5):(0.1～5)。
2.如权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂组分(A)、固化剂组分(B)与添加剂组分(C)混合后的混合物粘度为5,000-15,000mPa.s/80℃。
3.如权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其特征在于，按重量份计，所述环氧树脂组分(A)由以下组分组成：
15～35重量份环氧当量120-150g/eq的脂环族液体环氧树脂(A1)；
5～15重量份环氧当量200-250g/eq的氢化双酚A型液体环氧树脂(A2)；
45～75重量份环氧当量100-300g/eq的脂环族固体环氧树脂(A3)。
4.如权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其特征在于，按重量份计，
所述固化剂组分(B)由以下组分组成：
0.1～5％总重量份数的一种或多种低温潜伏性阳离子热引发剂(B1)；
0.1～1‰总重量份数的稳定剂(B2)，所述稳定剂为与阳离子热引发剂相配套的稳定剂。
5.如权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其特征在于，按重量份计，所述添加剂组分(C)为0.1～3％总重量份数的硅烷偶联剂(C1)和/或0.1～3％总重量份数的有机硅消泡剂(C2)。
6.一种如权利要求1～5中任一项所述的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括：
先将环氧树脂组分(A)混合均匀后，加入添加剂组分(C)；
搅拌均匀后，再加入固化剂组分(B)搅拌均匀，得到最终的环氧树脂组合物。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，包括：
将氢化双酚A型液体环氧树脂(A2)升温至130℃并保温，加入脂环族固体环氧树脂(A3)，溶解搅拌1.5～3h，将温度降至100℃并保温，加入脂环族液体环氧树脂(A1)，混合搅拌0.5～1h；
将混合搅拌均匀的环氧树脂组分(A)的温度降至70-80℃，加入硅烷偶联剂(C1)和有机硅消泡剂(C2)，混合搅拌0.5～1h；
向混合搅拌均匀的环氧树脂组分(A)和添加剂组分(C)中加入阳离子热引发剂(B1)和稳定剂(B2)，混合搅拌0.5～1h后，立即将制品密封保存于0℃以下的环境中，即完成该环氧树脂组合物的制备。
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