CN113924341A - 密封片 - Google Patents

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CN113924341A CN202080043524.2A CN202080043524A CN113924341A CN 113924341 A CN113924341 A CN 113924341A CN 202080043524 A CN202080043524 A CN 202080043524A CN 113924341 A CN113924341 A CN 113924341A
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Abstract

本发明涉及密封片，其特征在于：具有热固化性的密封剂层，且满足以下的要件(I)、要件(II)和要件(III)。本发明的密封片具有密封剂层，该密封剂层在常温下的贴附性优异、并且在热固化过程中不易变形。要件(I)：上述密封剂层含有1种或2种以上的环氧化合物。要件(II)：上述密封剂层在23℃下的储能模量为1.3×107Pa以下。要件(III)：当以25℃/分钟的速度将上述密封剂层从35℃升温至110℃、之后维持110℃时，从开始升温起250秒后的密封剂层的复数粘度为1×104Pa·s以上。

Description

密封片
技术领域
本发明涉及密封片，该密封片具有在常温(是指23℃，以下也相同)下的贴附性优异、并且在热固化过程中不易变形的密封剂层。
背景技术
近年来，有机EL元件作为可通过低电压直流驱动进行高亮度发光的发光元件受到关注。
然而，有机EL元件存在随着时间的经过发光亮度、发光效率、发光均匀性等发光特性容易降低的问题。
作为该发光特性降低的问题的原因，被认为是氧或水分等浸入到有机EL元件的内部而使电极或有机层劣化。因此，使用密封材料来密封有机EL元件，以防止氧或水分的浸入。
例如，专利文献1中记载了图像显示装置密封材料，其特征在于：含有树脂成分和固化剂，上述树脂成分含有：重均分子量为特定范围内的含联苯骨架的环氧树脂、重均分子量为特定范围内的含脂环骨架的环氧树脂和重均分子量为特定范围内的苯乙烯系低聚物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：WO2018/235824号。
发明内容
发明所要解决的课题
如专利文献1所记载，固化性的片状粘接剂适合用作密封材料的形成材料(以下，有时将“密封材料形成用片状粘接剂”称为“密封剂层”)。
然而，在固化性的密封剂层中，有些在常温下的贴附性差，有些在贴附于被密封物时需要加热以使表面软化。
另外，在密封剂层具有热固化性的情况下，在热固化过程的初期阶段，通过加热而流动性提高的密封剂层因振动等来自外部的影响而发生变形，所以有时无法发挥密封剂层本来所具有的密封性能。
本发明是鉴于上述实情而完成的发明，其目的在于提供：具有在常温下的贴附性优异、并且在热固化过程中不易变形的密封剂层的密封片。
用于解决课题的手段
为了解决上述课题，本发明人对含有环氧化合物的密封剂层进行了深入研究。其结果发现了：满足在23℃下的储能模量的相关要件、和在规定条件下加热时的复数粘度的相关要件的密封剂层，其在常温下的贴附性优异、并且在热固化过程中不易变形，从而完成了本发明。
因此，根据本发明，提供下述[1]～[12]的密封片。
[1] 密封片，其特征在于：其是具有热固化性的密封剂层的密封片，且满足以下的要件(I)、要件(II)和要件(III)，
要件(I)：上述密封剂层含有1种或2种以上的环氧化合物；
要件(II)：上述密封剂层在23℃下的储能模量为1.3×107Pa以下；
要件(III)：当以25℃/分钟的速度将上述密封剂层从35℃升温至110℃、之后维持110℃时，从开始升温起250秒后的密封剂层的复数粘度为1×104Pa·s以上。
[2] [1]所述的密封片，其特征在于：上述密封剂层满足以下的要件(IV)，
要件(IV)：准备同质的密封剂层[密封剂层(A)和密封剂层(B)]，使用密封剂层(A)作为试验片，在0℃～200℃下以10℃/分钟的升温速度进行差示扫描量热测定，求出发热峰的面积[面积(α)]，然后，将密封剂层(B)在23℃、相对湿度50%的环境下保管7天后，将其用作测定样品，在0℃～200℃下以10℃/分钟的升温速度进行差示扫描量热测定，求出发热峰的面积[面积(β)]，根据所得的面积值，由下述式(1)算出的X为95%以上，
[数学式1]
X={面积(β)/面积(α)}×100 (1)。
[3] [1]或[2]所述的密封片，其中，上述环氧化合物的至少1种是在25℃下为液体的环氧化合物。
[4] [3]所述的密封片，其中，相对于密封剂层整体，上述在25℃下为液体的环氧化合物的含量是55质量%以上。
[5] [1]～[4]中任一项所述的密封片，其中，上述环氧化合物的至少1种是具有缩水甘油醚基的环氧化合物。
[6] [1]～[5]中任一项所述的密封片，其中，上述环氧化合物的至少1种是具有脂环式骨架的环氧化合物。
[7] [1]～[6]中任一项所述的密封片，其中，上述密封剂层含有固化剂，且固化剂的至少1种是热阳离子聚合引发剂。
[8] [7]所述的密封片，该密封片含有热阳离子聚合引发剂作为上述固化剂的至少1种，该热阳离子聚合引发剂在下述条件下进行差示扫描量热测定时发热峰的峰顶温度为120℃以下，
(差示扫描量热测定)
使用0.1质量份热阳离子聚合引发剂、100质量份双酚A二缩水甘油醚、0.1质量份γ-丁内酯的混合物作为测定样品，在30℃～300℃下以10℃/分钟的升温速度进行差示扫描量热测定。
[9] [8]所述的密封片，该密封片进一步含有热阳离子聚合引发剂作为上述固化剂的至少1种，该热阳离子聚合引发剂在下述条件下进行差示扫描量热测定时发热峰的峰顶温度超过120℃，
(差示扫描量热测定)
使用0.1质量份热阳离子聚合引发剂、100质量份双酚A二缩水甘油醚、0.1质量份γ-丁内酯的混合物作为测定样品，在30℃～300℃下以10℃/分钟的升温速度进行差示扫描量热测定。
[10] [7]～[9]中任一项所述的密封片，其中，上述固化剂均为热阳离子聚合引发剂。
[11] [1]～[10]中任一项所述的密封片，其中，上述密封剂层含有粘合剂树脂，且粘合剂树脂的至少1种是玻璃化转变温度(Tg)为60℃以上的粘合剂树脂。
[12] [1]～[11]中任一项所述的密封片，该密封片用于光相关器件的密封。
发明效果
根据本发明，提供密封片，该密封片具有在常温下的贴附性优异、并且在热固化过程中不易变形的密封剂层。
具体实施方式
本发明的密封片的特征在于：其是具有热固化性的密封剂层的密封片，且满足以下的要件(I)、要件(II)和要件(III)。
要件(I)：上述密封剂层含有1种或2种以上的环氧化合物。
要件(II)：上述密封剂层在23℃下的储能模量为1.3×107Pa以下。
要件(III)：当以25℃/分钟的速度将上述密封剂层从35℃升温至110℃、之后维持110℃时，从开始升温起250秒后的密封剂层的复数粘度为1×104Pa·s以上。
本发明中，“密封剂层”是指“密封材料形成用片状粘接剂”。密封剂层的固化物被用作密封材料。
密封剂层可以是短条状的层，也可以是长条状(带状)的层。
[要件(I)]
密封剂层含有1种或2种以上的环氧化合物。
因密封剂层含有环氧化合物，故密封剂层成为具有热固化性的层。
环氧化合物是指在分子内具有至少1个、优选2个以上的环氧基的化合物。需要说明的是，在本发明中，后述的苯氧树脂不包含在环氧化合物内。
环氧基包括：缩水甘油基、缩水甘油醚基、环氧环己基等含有环氧乙烷结构的基团。
环氧化合物的分子量通常为100～5,000、优选为200～3,000。
环氧化合物的环氧当量优选为50g/eq以上且1000g/eq以下、更优选为100g/eq以上且800g/eq以下。
通过使环氧化合物的环氧当量处于上述范围，可更有效地形成粘接强度高的密封材料(固化物)。
本发明中的环氧当量是指用分子量除以环氧基数而得的值。
相对于密封剂层整体，环氧化合物的含量优选为55质量%以上、更优选为57～75质量%。
通过使环氧化合物的含量相对于密封剂层整体为55质量%以上，可更有效地形成粘接强度高的密封材料。
作为环氧化合物，可列举：脂肪族环氧化合物(除外脂环式环氧化合物)、芳香族环氧化合物、脂环式环氧化合物等。
作为脂肪族环氧化合物，可列举：脂肪族醇的缩水甘油醚化物、烷基羧酸的缩水甘油酯等单官能环氧化合物；
脂肪族多元醇或其环氧烷烃(alkylene oxide)加成物的聚缩水甘油醚化物、脂肪族长链多元酸的聚缩水甘油酯等多官能环氧化合物。
作为这些脂肪族环氧化合物的代表性的化合物，可列举：烯丙基缩水甘油醚等烯基缩水甘油醚；丁基缩水甘油醚、2-乙基己基缩水甘油醚、C12～13混合烷基缩水甘油醚等烷基缩水甘油醚；1,4-丁二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、甘油的三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷的三缩水甘油醚、山梨糖醇的四缩水甘油醚、二季戊四醇的六缩水甘油醚、聚乙二醇的二缩水甘油醚、聚丙二醇的二缩水甘油醚等多元醇的缩水甘油醚；通过在丙二醇、三羟甲基丙烷、甘油等脂肪族多元醇上加成1种或2种以上的环氧烷烃而得的聚醚多元醇的聚缩水甘油醚化物；脂肪族长链二元酸的二缩水甘油酯；脂肪族高级醇的单缩水甘油醚、高级脂肪酸的缩水甘油酯、环氧化大豆油、环氧硬脂酸辛酯、环氧硬脂酸丁酯、环氧化聚丁二烯等。
另外，作为脂肪族环氧化合物，还可使用市售品。作为市售品，可列举：DenacolEX-121、Denacol EX-171、Denacol EX-192、Denacol EX-211、Denacol EX-212、DenacolEX-313、Denacol EX-314、Denacol EX-321、Denacol EX-411、Denacol EX-421、DenacolEX-512、Denacol EX-521、Denacol EX-611、Denacol EX-612、Denacol EX-614、DenacolEX-622、Denacol EX-810、Denacol EX-811、Denacol EX-850、Denacol EX-851、DenacolEX-821、Denacol EX-830、Denacol EX-832、Denacol EX-841、Denacol EX-861、DenacolEX-911、Denacol EX-941、Denacol EX-920、Denacol EX-931 (以上由Nagase ChemteX公司制造)；
Epolight M-1230、Epolight 40E、Epolight 100E、Epolight 200E、Epolight400E、Epolight 70P、Epolight 200P、Epolight 400P、Epolight 1500NP、Epolight 1600、Epolight 80MF、Epolight 100MF (以上由共荣社化学公司制造)；
Adeka Glycirol ED-503、Adeka Glycirol ED-503G、Adeka Glycirol ED-506、Adeka Glycirol ED-523T (以上由ADEKA公司制造)。
作为芳香族环氧化合物，可列举：苯酚、甲酚、丁基苯酚等具有至少1个芳香族环的酚类、或其环氧烷烃加成物的单/聚缩水甘油醚化物；具有芳香族杂环的环氧化合物等。
作为这些芳香族环氧化合物的代表性化合物，可列举：双酚A、双酚F、或在它们中进一步加成环氧烷烃(alkylene oxide)而得的化合物的缩水甘油醚化物或环氧酚醛清漆树脂；
间苯二酚或氢醌、儿茶酚等具有2个以上的酚式羟基的芳香族化合物的单/聚缩水甘油醚化物；
苯基二甲醇或苯基二乙醇、苯基二丁醇等具有2个以上的醇式羟基的芳香族化合物的缩水甘油醚化物；
邻苯二甲酸、对苯二甲酸、偏苯三酸等具有2个以上的羧酸的多元酸芳香族化合物的缩水甘油酯、苯甲酸的缩水甘油酯、氧化苯乙烯或二乙烯基苯的环氧化物；
2,4,6-三(缩水甘油氧基)-1,3,5-三嗪等具有三嗪骨架的环氧化合物等。
另外，作为芳香族环氧化合物，还可使用市售品。作为市售品，可列举：DenacolEX-146、Denacol EX-147、Denacol EX-201、Denacol EX-203、Denacol EX-711、DenacolEX-721、Oncoat EX-1020、Oncoat EX-1030、Oncoat EX-1040、Oncoat EX-1050、Oncoat EX-1051、Oncoat EX-1010、Oncoat EX-1011、Oncoat 1012 (以上由Nagase ChemteX公司制造)；
Ogsol PG-100、Ogsol EG-200、Ogsol EG-210、Ogsol EG-250 (以上由大阪燃气Chemical公司制造)；
HP4032、HP4032D、HP4700 (以上由DIC公司制造)；
ESN-475V (以上由日铁Chemical & Material公司制造)；
JER (旧称Epikote) YX8800 (以上由三菱Chemical公司制造)；
Marproof G-0105SA、Marproof G-0130SP (以上由日油公司制造)；
Epiclon N-665、Epiclon HP-7200 (以上由DIC公司制造)；
EOCN-1020、EOCN-102S、EOCN-103S、EOCN-104S、XD-1000、NC-3000、EPPN-501H、EPPN-501HY、EPPN-502H、NC-7000L (以上由日本化药公司制造)；
Adeka Resin EP-4000、Adeka Resin EP-4005、Adeka Resin EP-4100、AdekaResin EP-4901 (以上由ADEKA公司制造)；
TECHMORE VG-3101L (以上由Printec公司制造)；
TEPIC-FL、TEPIC-PAS、TEPIC-UC (以上由日产化学公司制造)等。
作为脂环式环氧化合物，可列举：具有至少1个以上的脂环式结构的多元醇的聚缩水甘油醚化物、或者通过使用氧化剂将含环己烯或环戊烯环的化合物进行环氧化而得到的含氧化环己烯或氧化环戊烯的化合物。
作为这些脂环式环氧化合物的代表性化合物，可列举：氢化双酚A二缩水甘油醚、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己烷甲酸酯、3,4-环氧基-1-甲基环己基-3,4-环氧基-1-甲基己烷甲酸酯、6-甲基-3,4-环氧环己基甲基-6-甲基-3,4-环氧环己烷甲酸酯、3,4-环氧基-3-甲基环己基甲基-3,4-环氧基-3-甲基环己烷甲酸酯、3,4-环氧基-5-甲基环己基甲基-3,4-环氧基-5-甲基环己烷甲酸酯、双(3,4-环氧环己基甲基)己二酸酯、3,4-环氧基-6-甲基环己烷甲酸酯、亚甲基双(3,4-环氧环己烷)、丙烷-2,2-二基-双(3,4-环氧环己烷)、2,2-双(3,4-环氧环己基)丙烷、二环戊二烯二环氧化物、亚乙基双(3,4-环氧环己烷甲酸酯)、环氧六氢邻苯二甲酸二辛酯、环氧六氢邻苯二甲酸二-2-乙基己酯、1-环氧乙基-3,4-环氧环己烷、1,2-环氧基-2-环氧乙基环己烷、α-氧化蒎烯、二氧化柠檬烯等。
另外，作为脂环式环氧化合物，还可使用市售品。作为市售品，可列举：Celloxide2021P、Celloxide 2081、Celloxide 2000、Celloxide 3000 (以上由Daicel公司制造)；Epolite 4000 (共荣社化学公司制造)；YX8000、YX8034 (以上由三菱Chemical公司制造)；Adeka Resin EP-4088S、Adeka Resin EP-4088L、Adeka Resin EP-4080E (以上由ADEKA公司制造)等。
这些环氧化合物可单独使用1种，或者组合2种以上进行使用。
环氧化合物的至少1种优选在25℃下为液体的环氧化合物。
“在25℃下为液体”是指在25℃下具有流动性。环氧化合物优选使用E型粘度计在25℃、1.0rpm下测定的粘度为2～10000mPa·s。
通过使用在25℃下为液体的环氧化合物，容易形成满足要件(II)的密封剂层。
当密封剂层含有在25℃下为液体的环氧化合物时，从防止密封剂层在端部附着于不希望的物体的观点考虑，相对于密封剂层整体，其含量优选为55～70质量%、更优选为57～65质量%。
通过使在25℃下为液体的环氧化合物的含量相对于密封剂层整体为55质量%以上，容易形成满足要件(II)的密封剂层。
环氧化合物的至少1种优选为具有缩水甘油醚基的环氧化合物。
由于与环氧环己基等相比，缩水甘油醚基的反应性并没有那么高，所以通过使用具有缩水甘油醚基的环氧化合物，可得到保存稳定性更优异的密封片。
当密封剂层含有具有缩水甘油醚基的环氧化合物时，相对于环氧化合物总量，其含量优选为90质量%以上、更优选为95～100质量%。
通过使具有缩水甘油醚基的环氧化合物的含量相对于环氧化合物总量为90质量%以上，可得到保存稳定性更优异的密封片。
环氧化合物的至少1种优选为具有脂环式骨架的环氧化合物。
通过使用具有脂环式骨架的环氧化合物，基于阳离子聚合的固化反应容易进行，容易形成相对介电常数低、且无色透明性优异的密封剂层。
当密封剂层含有具有脂环式骨架的环氧化合物时，相对于环氧化合物总量，其含量优选为80质量%以上、更优选为90～100质量%。
通过使具有脂环式骨架的环氧化合物的含量相对于环氧化合物总量为80质量%以上，基于阳离子聚合的固化反应容易进行。而且，容易形成相对介电常数低、且无色透明性优异的密封剂层。
[要件(II)]
密封剂层在23℃下的储能模量为1.3×107Pa以下。
因密封剂层在23℃下的储能模量为1.3×107Pa以下，故密封剂层在常温下的贴附性优异。
密封剂层在23℃下的储能模量优选为1.1×107Pa以下、更优选为1.0×107Pa以下。
对密封剂层在23℃下的储能模量的下限值没有特别限定，只要可维持一定形状即可，密封剂层在23℃下的储能模量通常为5.0×104Pa以上。另外，从防止密封剂层在端部附着于不希望的物体的观点考虑，密封剂层在23℃下的储能模量优选为3.0×105Pa以上、更优选为9.5×105Pa以上。
密封剂层在23℃下的储能模量可按照实施例中记载的方法进行测定。
随着密封剂层中的液体成分量的增加，密封剂层在23℃下的储能模量有下降的倾向。
因此，通过调节所使用的环氧化合物的状态(固体、液体)或它们的含量，可有效地形成满足要件(II)的密封剂层。
[要件(III)]
当以25℃/分钟的速度将密封剂层从35℃升温至110℃、之后维持110℃时，从开始升温起250秒后的密封剂层的复数粘度(以下，有时将该测定条件下的复数粘度记载为“复数粘度(Y)”)为1×104Pa·s以上。
通过使复数粘度(Y)为1×104Pa·s以上，使得从热固化工序的较早阶段引发固化反应。因此，本发明的密封片的密封剂层变成在几乎不经过因温度上升而流动性提高的状态下进行固化，所以在热固化工序中不易变形。
复数粘度(Y)优选为1×104～1×106Pa·s、更优选为1×105～1×106Pa·s。
复数粘度(Y)可按照实施例中记载的方法进行测定。
随着环氧化合物在更低温度下进行反应，复数粘度(Y)的值变得更大。
因此，通过根据所使用的环氧化合物的反应性调节固化剂的种类或量，可有效地形成满足要件(III)的密封剂层。
例如，如后所述，通过使用低温反应性的热阳离子聚合引发剂作为固化剂，可提高复数粘度(Y)的值。
[要件(IV)]
密封剂层优选满足以下的要件(IV)。
要件(IV)：准备同质的密封剂层[密封剂层(A)和密封剂层(B)]，使用密封剂层(A)作为试验片，在0℃～200℃下以10℃/分钟的升温速度进行差示扫描量热测定，求出发热峰的面积[面积(α)]。然后，将密封剂层(B)在23℃、相对湿度50%的环境下保管7天后，将其用作测定样品，在0℃～200℃下以10℃/分钟的升温速度进行差示扫描量热测定，求出发热峰的面积[面积(β)]。根据所得的面积值，由下述式(1)算出的X为95%以上。
[数学式2]
X={面积(β)/面积(α)}×100 (1)
这里，“同质的密封剂层”是指实质上具有相同的组成和物性的多个密封剂层。例如，将1个密封剂层切分成2个而得的2个密封剂层相当于同质的密封剂层[密封剂层(A)和密封剂层(B)]。另外，即使不是由1个密封剂层采集的2个密封剂层、而是分别由其他密封剂层采集的密封剂层，由带有相同的制造编号作为产品出售的密封剂层采集的2个密封剂层也相当于同质的密封剂层[密封剂层(A)和密封剂层(B)]。
需要说明的是，“发热峰的面积”是指由从DSC曲线的发热峰以外的部分求出的基线和DSC曲线所包围的区域的面积。
密封剂层(A)和密封剂层(B)优选为与密封片的刚刚制造后的密封剂层的状态接近的密封剂层。
因此，在制造密封片后、进行上述测定之前的期间，密封剂层(A)和密封剂层(B)优选在-30～+10℃的条件下保管、更优选在-15～+5℃的条件下保管。
如上所述，本发明的密封片的密封剂层满足要件(III)。
然而，满足要件(III)的密封剂层有可能在较低温度下进行固化反应，保存稳定性有时会变差。
这一点，满足要件(IV)的密封剂层即使在23℃、相对湿度50%的环境下保管7天的情况下，也几乎不进行固化反应，保存稳定性优异。
通过使用具有缩水甘油醚基的环氧化合物作为环氧化合物、或者根据固化剂的反应性调节其量，可有效地形成满足要件(IV)的密封剂层。
[固化剂]
密封剂层可含有固化剂。通过使密封剂层含有固化剂，可进一步提高密封剂层的固化性。
作为固化剂，只要是引发固化反应的固化剂即可，没有特别限定，优选使用通过加热引发固化反应的固化剂。
作为固化剂，可列举：热阳离子聚合引发剂或其以外的固化剂。
作为热阳离子聚合引发剂以外的固化剂，可列举：苄基甲胺、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚等叔胺；2-甲基咪唑、3-乙基-4-甲基咪唑、2-十七烷基咪唑等咪唑化合物；三氟化硼/单乙胺络合物、三氟化硼/哌嗪络合物等路易斯酸等。
固化剂可单独使用1种、或者组合2种以上进行使用。
对固化剂的含量没有特别限制，相对于100质量份的环氧化合物，优选为0.1～15质量份、更优选为1～10质量份、进一步优选为1～5质量份。
密封剂层优选含有热阳离子聚合引发剂作为固化剂的至少1种。
通过使用热阳离子聚合引发剂，容易控制密封剂层在室温附近的固化性，可更有效地形成满足要件(III)的密封剂层。
热阳离子聚合引发剂是通过加热可产生引发聚合的阳离子种的化合物。
作为热阳离子聚合引发剂，可列举：锍盐、季铵盐、磷鎓盐、重氮盐、碘鎓盐等。
作为锍盐，可列举：三苯基锍四氟硼酸盐、三苯基锍六氟锑酸盐、三苯基锍六氟砷酸盐、三(4-甲氧基苯基)锍六氟砷酸盐、二苯基(4-苯硫基苯基)锍六氟砷酸盐、(4-乙酰氧基苯基)甲基(2-甲基苄基)锍四(五氟苯基)硼酸盐、(4-羟苯基)甲基(4-甲基苄基)锍四(五氟苯基)硼酸盐、(4-乙酰氧基苯基)苄基(甲基)锍四(五氟苯基)硼酸盐、苄基(4-羟苯基)(甲基)锍四(五氟苯基)硼酸盐等。
作为锍盐，还可使用市售品。作为市售品，可列举：Adeka Opton SP-150、AdekaOpton SP-170、Adeka Opton CP-66、Adeka Opton CP-77 (以上由旭电化公司制造)、San-Aid SI-60L、San-Aid SI-80L、San-Aid SI-100L、San-Aid SI-B2A、San-Aid SI-B3、San-Aid SI-B3A、San-Aid SI-B7 (以上由三新化学公司制造)、CYRACURE UVI-6974、CYRACUREUVI-6990 (以上由Union Carbide公司制造)、UVI-508、UVI-509 (以上由GeneralElectric公司制造)、FC-508、FC-509 (以上由Minnesota Mining & Manufacturing公司制造)、CD-1010、CD-1011 (以上由Sartomer公司制造)、CI系列的产品(日本曹达公司制造)等。
作为季铵盐，可列举：四丁基四氟硼酸铵、四丁基六氟磷酸铵、四丁基硫酸氢铵、四乙基四氟硼酸铵、四乙基对甲苯磺酸铵、N,N-二甲基-N-苄基苯胺鎓六氟锑酸盐、N,N-二甲基-N-苄基苯胺鎓四氟硼酸盐、N,N-二甲基-N-苄基吡啶鎓六氟锑酸盐、N,N-二乙基-N-苄基三氟甲磺酸盐、N,N-二甲基-N-(4-甲氧基苄基)吡啶鎓六氟锑酸盐、N,N-二乙基-N-(4-甲氧基苄基)甲苯胺鎓六氟锑酸盐等。
作为磷鎓盐，可列举：乙基三苯基磷鎓六氟锑酸盐、四丁基磷鎓六氟锑酸盐等。
作为重氮盐，可列举：AMERICURE (American Can公司制造)、ULTRASET (旭电化公司制造)等。
作为碘鎓盐，可列举：二苯基碘鎓六氟砷酸盐、双(4-氯苯基)碘鎓六氟砷酸盐、双(4-溴苯基)碘鎓六氟砷酸盐、苯基(4-甲氧基苯基)碘鎓六氟砷酸盐等。另外，作为市售品，还可使用：UV-9310C (东芝Silicone公司制造)、Photoinitiator 2074 (Rhone-Poulenc公司制造)、UVE系列的产品(General Electric公司制造)、FC系列的产品(Minnesota Mining& Manufacturing公司制造)等。
热阳离子聚合引发剂可单独使用1种、或者组合2种以上进行使用。
密封剂层优选含有在下述条件下进行差示扫描量热测定时发热峰的峰顶温度为120℃以下的热阳离子聚合引发剂(以下，有时称为“热阳离子聚合引发剂(P)”)。
(差示扫描量热测定条件)
使用0.1质量份热阳离子聚合引发剂、100质量份双酚A二缩水甘油醚、0.1质量份γ-丁内酯的混合物作为测定样品，在30℃～300℃下以10℃/分钟的升温速度进行差示扫描量热测定。
热阳离子聚合引发剂(P)是低温反应性的热阳离子聚合引发剂。因此，含有热阳离子聚合引发剂(P)的密封剂层容易满足要件(III)。作为热阳离子聚合引发剂(P)，可列举：(4-乙酰氧基苯基)甲基(2-甲基苄基)锍四(五氟苯基)硼酸盐、(4-羟苯基)甲基(4-甲基苄基)锍四(五氟苯基)硼酸盐、(4-乙酰氧基苯基)苄基(甲基)锍四(五氟苯基)硼酸盐。另外，作为热阳离子聚合引发剂(P)的市售品，可列举：San-Aid SI-B2A、San-Aid SI-B3A、San-Aid SI-B7 (以上由三新化学公司制造)。
当密封剂层含有热阳离子聚合引发剂(P)时，优选进一步含有在上述条件下进行差示扫描量热测定时发热峰的峰顶温度超过120℃的热阳离子聚合引发剂(以下，有时称为“热阳离子聚合引发剂(Q)”)。
热阳离子聚合引发剂(Q)是高温反应性的热阳离子聚合引发剂。因此，含有热阳离子聚合引发剂(Q)的密封剂层容易满足要件(IV)。从将密封剂层固化时的温度不会变得过高的观点考虑，热阳离子聚合引发剂(Q)的上述发热峰的峰顶温度优选为170℃以下。作为热阳离子聚合引发剂(Q)，可列举：苄基(4-羟苯基)(甲基)锍四(五氟苯基)硼酸盐。另外，作为热阳离子聚合引发剂(Q)的市售品，可列举：San-Aid SI-B3 (三新化学公司制造)。
当密封剂层含有热阳离子聚合引发剂(P)和热阳离子聚合引发剂(Q)时，其重量比[热阳离子聚合引发剂(P)：热阳离子聚合引发剂(Q)]优选为20：80～80：20、更优选为35：65～65：35。
通过使热阳离子聚合引发剂(P)与热阳离子聚合引发剂(Q)的重量比为上述范围内，可有效地得到具有从热固化工序的较早阶段引发固化反应的密封剂层、并且保存稳定性优异的密封片。
本发明的密封片优选密封剂层中所含的固化剂均为热阳离子聚合引发剂。
若使用热阳离子聚合引发剂以外的固化剂，则有可能使密封剂层着色、或者使密封剂层的透明性降低。
另一方面，在使用热阳离子聚合引发剂的情况下不易发生这样的问题，所以通过密封剂层中所含的固化剂均为热阳离子聚合引发剂，可有效地形成无色透明性优异的密封剂层。
[粘合剂树脂]
密封剂层可含有粘合剂树脂。含有粘合剂树脂的密封剂层，其形状保持性和操作性优异。
对粘合剂树脂的重均分子量(Mw)没有特别限定，从与环氧化合物的相容性更优异、而且形状保持性优异的角度考虑，优选为10,000以上、更优选为10,000～1,000,000、进一步优选为10,000～800,000。
可使用四氢呋喃(THF)作为溶剂进行凝胶渗透色谱(GPC)以标准聚苯乙烯换算值的形式求出粘合剂树脂的重均分子量(Mw)。
当密封剂层含有粘合剂树脂时，相对于密封剂层整体，粘合剂树脂的含量(当包含2种以上的粘合剂树脂时，是指它们的总量)优选为20～43质量%、更优选为23～40质量%。
通过使粘合剂树脂的含量为上述范围内，容易得到形状保持性优异、并且具有充分的粘合力的密封剂层。
对粘合剂树脂的玻璃化转变温度(Tg)没有特别限定，优选为60℃以上、更优选为90℃以上、进一步优选为110℃以上。
通过使粘合剂树脂的玻璃化转变温度(Tg)为60℃以上，容易使粘接剂层的固化物的储能模量上升。另外，通过使粘合剂树脂的玻璃化转变温度(Tg)为90℃以上，可有效地形成形状保持性优异的密封剂层。
作为粘合剂树脂，可列举：苯氧系树脂、改性烯烃系树脂、缩醛系树脂等。
这些之中，从容易得到形状保持性优异的密封剂层的角度考虑，作为粘合剂树脂，优选苯氧系树脂。
苯氧系树脂通常相当于高分子量的环氧树脂，且是指聚合度为100左右以上的树脂。
苯氧系树脂的环氧当量优选为5,000以上、更优选为7,000以上。环氧当量值可依据JIS K7236进行测定。
作为苯氧系树脂，可列举：双酚A型苯氧树脂、双酚F型苯氧树脂、双酚S型苯氧树脂、双酚A型与双酚F型的共聚物型苯氧树脂、其蒸馏物、萘型苯氧树脂、酚醛清漆型苯氧树脂、联苯型苯氧树脂、环戊二烯型苯氧树脂等。
这些苯氧系树脂可单独使用1种、或者组合2种以上进行使用。
苯氧系树脂可通过使双官能酚类与环氧卤丙烷反应至高分子量的方法、或者使双官能环氧树脂与双官能酚类进行加聚反应而得到。
例如，可通过使双官能酚类与环氧卤丙烷在碱金属氢氧化物的存在下、在惰性溶剂中、在40～120℃的温度下反应而得到。另外，也可使双官能环氧树脂与双官能酚类在碱金属化合物、有机磷系化合物、环状胺系化合物等催化剂的存在下，在沸点为120℃以上的酰胺系溶剂、醚系溶剂、酮系溶剂、内酯系溶剂、醇系溶剂等有机溶剂中，以反应固体成分浓度为50重量%以下加热至50～200℃进行加聚反应而得到。
双官能酚类只要是具有2个酚式羟基的化合物即可，没有特别限定。例如可列举：氢醌、2-溴氢醌、间苯二酚、儿茶酚等单环双官能酚类；双酚A、双酚F、双酚AD、双酚S等双酚类；4,4’-二羟基联苯等二羟基联苯类；双(4-羟苯基)醚等二羟基苯基醚类；以及向这些酚骨架的芳香环上导入直链烷基、支链烷基、芳基、羟甲基、烯丙基、环状脂肪族基、卤素(四溴双酚A等)、硝基等而得的化合物；向位于这些双酚骨架中央的碳原子上导入直链烷基、支链烷基、烯丙基、带取代基的烯丙基、环状脂肪族基、烷氧基羰基等而得的多环双官能酚类等。
作为环氧卤丙烷，可列举：环氧氯丙烷、环氧溴丙烷、环氧碘丙烷等。
另外，在本发明中，作为苯氧系树脂，还可使用市售品。例如可列举：三菱Chemical公司制造的商品名：YX7200、YL7553、YL6794、YL7213、YL7290、YL7482、三菱Chemical公司制造的商品名：YX8100 (含双酚S骨架的苯氧树脂)、东都化成公司制造的商品名：FX280、FX293、FX293S (含芴骨架的苯氧树脂)、三菱Chemical公司制造的商品名：jER1256、jER4250、日铁Chemical & Material公司制造的商品名：YP-50、YP-50S (均为含双酚A骨架的苯氧树脂)、三菱Chemical公司制造的商品名：YX6954 (含双酚苯乙酮骨架的苯氧树脂)、日铁Chemical & Material公司制造的商品名：ZX-1356-2等。
[硅烷偶联剂]
密封剂层可含有硅烷偶联剂。通过含有硅烷偶联剂，更易得到湿热耐久性更优异的密封剂层。
作为硅烷偶联剂，可使用已知的硅烷偶联剂。其中，优选在分子内具有至少1个烷氧基甲硅烷基的有机硅化合物。
作为硅烷偶联剂，可列举：3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等具有(甲基)丙烯酰基的硅烷偶联剂；
乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、二乙氧基甲基乙烯基硅烷、三氯乙烯基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷等具有乙烯基的硅烷偶联剂；
2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、8-环氧丙氧基辛基三甲氧基硅烷等具有环氧基的硅烷偶联剂；
对苯乙烯基三甲氧基硅烷、对苯乙烯基三乙氧基硅烷等具有苯乙烯基的硅烷偶联剂；
N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1,3-二甲基/亚丁基)丙胺、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(乙烯基苄基)-2-氨基乙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷的盐酸盐等具有氨基的硅烷偶联剂；
3-脲基丙基三甲氧基硅烷、3-脲基丙基三乙氧基硅烷等具有脲基的硅烷偶联剂；
3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷等具有卤原子的硅烷偶联剂；
3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷等具有巯基的硅烷偶联剂；
双(三甲氧基甲硅烷基丙基)四硫化物、双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物等具有硫醚基的硅烷偶联剂；
3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷等具有异氰酸酯基的硅烷偶联剂；
烯丙基三氯硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷等具有烯丙基的硅烷偶联剂；
3-羟丙基三甲氧基硅烷、3-羟丙基三乙氧基硅烷等具有羟基的硅烷偶联剂等。
这些硅烷偶联剂可单独使用1种、或者组合2种以上进行使用。
当密封剂层含有硅烷偶联剂时，在密封剂层整体中，硅烷偶联剂的含量优选为0.01～5质量%、更优选为0.05～1质量%。
[其他成分]
密封剂层在不妨碍本发明效果的范围内可含有其他成分。
作为其他成分，可列举：紫外线吸收剂、抗静电剂、光稳定剂、抗氧化剂、树脂稳定剂、填充剂、颜料、增量剂、软化剂等添加剂。
这些其他成分可单独使用1种、或者组合2种以上进行使用。
在密封剂层含有这些添加剂的情况下，其含量可根据目的进行适当确定。
[密封剂层]
密封剂层的厚度通常为1～50μm、优选为1～25μm、更优选为5～25μm。厚度处于上述范围内的密封剂层适合用作密封材料的形成材料。
密封剂层的厚度可使用已知的厚度计依据JIS K 7130 (1999)进行测定。
对密封剂层的形成方法没有特别限定。例如可采用浇铸法形成密封剂层。
在利用浇铸法制造密封剂层的情况下，可调制含有构成密封剂层的成分的密封剂组合物，利用已知方法将所得的密封剂组合物涂布于基材或剥离膜的已剥离处理的剥离层面上，将所得涂膜进行干燥，由此形成密封剂层。
密封剂组合物可含有溶剂。
作为溶剂，可列举：苯、甲苯等芳香族烃系溶剂；乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯系溶剂；丙酮、丁酮、甲基异丁基酮等酮系溶剂；正戊烷、正己烷、正庚烷等脂肪族烃系溶剂；环戊烷、环己烷、甲基环己烷等脂环式烃系溶剂等。
这些溶剂可单独使用1种、或者组合2种以上进行使用。
溶剂的含量可考虑涂布性等进行适当确定。
作为涂布密封剂组合物的方法，例如可列举：旋涂法、喷涂法、棒涂法、刀涂法、辊涂法、刮刀涂布法、模涂法、凹版涂布法等。
作为将涂膜进行干燥的方法，可列举：热风干燥、热辊干燥、红外线照射等以往已知的干燥方法。
作为将涂膜进行干燥时的条件，例如为在80～150℃下30秒～5分钟。
密封剂层具有热固化性。即，通过将密封剂层加热，至少环氧化合物的环氧基发生反应，密封剂层固化。
对使密封剂层热固化时的条件没有特别限定。
加热温度通常为80～200℃、优选为90～150℃。
加热时间通常为30分钟～12小时、优选为1～6小时。
使密封剂层固化而得到的密封剂固化物层在90℃下的储能模量优选为1×108Pa以上、更优选为1×109～1×1011Pa。由于在90℃下的储能模量为1×108Pa以上的密封剂固化物层的密封性优异，因此更适合作为密封材料。另外，在形成密封剂固化物层后，在用于制造器件密封体所实施的工序中，容易防止密封剂固化物层的破坏、剥离。
[密封片]
本发明的密封片具有上述的密封剂层。
本发明的密封片除了密封剂层以外，还可具有基材、剥离膜、功能性薄膜等。
作为基材，通常可利用树脂膜。
作为树脂膜的树脂成分，可列举：聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚苯醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烃、聚酯、聚碳酸酯、聚砜、聚醚砜、聚苯硫醚、聚芳酯、丙烯酸系树脂、环烯烃系聚合物、芳香族系聚合物、聚氨酯系聚合物等。
对基材的厚度没有特别限制，优选为10～500μm、更优选为10～300μm、进一步优选为15～200μm。
剥离膜在密封片的制造工序中作为支撑体发挥功能，同时在直到使用密封片为止的期间作为密封剂层的保护片发挥功能。
需要说明的是，当使用本发明的密封片时，通常要剥离去除剥离膜。
作为剥离膜，可利用以往已知的剥离膜。例如可列举：在剥离膜用基材上具有利用剥离剂进行了剥离处理的剥离层的剥离膜。
作为剥离膜用基材，可列举：玻璃纸、涂层纸、优质纸等纸基材；在这些纸基材上层合聚乙烯等热塑性树脂而得的层合纸；聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、聚萘二甲酸乙二醇酯树脂、聚丙烯树脂、聚乙烯树脂等的塑料膜等。
作为剥离剂，可列举：有机硅系树脂、烯烃系树脂、异戊二烯系树脂、丁二烯系树脂等橡胶系弹性体、长链烷基系树脂、醇酸系树脂、氟系树脂等。
对剥离膜的厚度没有特别限制，通常为20～250μm左右。
在本发明的密封片具有剥离膜的情况下，可在密封剂层的两侧各具有1张、总计2张剥离膜，也可仅在密封剂层的一侧具有剥离膜。
作为功能性膜，可列举：导电膜、阻气膜、防反射膜、相位差膜、视角提高膜、亮度提高膜等。这些之中，例如，作为阻气膜，可列举：具有金属膜或无机化合物膜的膜等。
对功能性膜的厚度没有特别限定，通常为5～200μm、优选为10～100μm。
本发明的密封片的密封剂层适合用作电子器件的密封材料的形成材料。即使在电子器件中，也优选为发光器件、受光器件、显示用器件等光相关器件。
作为光相关器件，可列举：有机EL显示器、有机EL照明等有机EL元件；液晶显示器等液晶元件；电子纸元件；太阳能电池元件；发光二极管等。
对使用本发明的密封片来密封电子器件的方法没有特别限定。例如，可将本发明的密封片的密封剂层贴附于对象的电子器件，然后，利用上述方法使密封剂层固化，由此可密封电子器件。
实施例
以下，列举实施例以更详细地说明本发明。但本发明并不受以下实施例的任何限定。
[实施例或比较例中使用的化合物]
·环氧化合物(A1)：氢化双酚A型环氧树脂[三菱Chemical公司制造、商品名：YX8000、环氧当量：205g/eq]；
·环氧化合物(A2)：3’,4’-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己烷甲酸酯[Daicel公司制造、商品名：Celloxide 2021P、环氧当量：128～145g/eq]；
·苯氧树脂(B1)：(三菱Chemical公司制造、商品名：YX7200B35、玻璃化转变温度(Tg)：150℃)；
·热阳离子聚合引发剂(C1)：(4-羟苯基)甲基(4-甲基苄基)锍四(五氟苯基)硼酸盐(三新化学公司制造、商品名：San-Aid SI-B7)；
·热阳离子聚合引发剂(C2)：苄基(4-羟苯基)(甲基)锍四(五氟苯基)硼酸盐(三新化学公司制造、商品名：San-Aid SI-B3)；
·硅烷偶联剂(D1)：8-环氧丙氧基辛基三甲氧基硅烷(信越化学工业公司制造、商品名：KBM4803)。
[热阳离子聚合引发剂的反应性评价]
使用0.1质量份热阳离子聚合引发剂(C1)、100质量份双酚A二缩水甘油醚(三菱Chemical公司制造、jER828)、0.1质量份γ-丁内酯的混合物作为测定样品，在30～300℃下以10℃/分钟的升温速度进行差示扫描量热测定的情况下，发热峰的峰顶温度为105℃。
另一方面，在使用热阳离子聚合引发剂(C2)代替热阳离子聚合引发剂(C1)的情况下，此时发热峰的峰顶温度为140℃。
[实施例1]
将170质量份环氧化合物(A1)、100质量份苯氧树脂(B1)、1.5质量份热阳离子聚合引发剂(C1)、1.5质量份热阳离子聚合引发剂(C2)、0.2质量份硅烷偶联剂(D1)溶解于丁酮，调制了涂布液。
将该涂布液涂布在剥离膜(第1剥离膜、Lintec公司制造、商品名：SP-PET752150)的剥离处理面上，将所得涂膜在100℃下干燥2分钟，形成厚度为15μm的密封剂层。在该密封剂层上再贴合1张剥离膜(第2剥离膜、Lintec公司制造、商品名：SP-PET381130)的剥离处理面，得到了密封片。
[实施例2～3、比较例1、2]
除了将构成密封剂层的各成分的种类和量变更为表1中所记载的种类和量以外，与实施例1同样地进行操作，得到了密封片。
针对实施例1～3、比较例1、2中得到的密封片进行以下的试验。结果见表1。
[密封剂层在23℃下的储能模量测定]
使用层合机，在23℃下层叠实施例、比较例中得到的密封片的密封剂层，得到了厚度为约1mm的试验片。
使用动态粘弹性测定装置(Anton Paar公司制造、商品名：Physica MCR301)，针对所得试验片在频率1Hz、应变1%、升温速度3℃/分钟的条件下、在-20～150℃的范围测定储能模量。在23℃下的测定结果见表1。
[密封剂层对被密封物的贴附适性评价]
将实施例、比较例中得到的密封片进行裁剪，得到了宽度50mm且长度150mm的试验片。剥离所得试验片的第2剥离膜，且将所暴露的密封剂层在温度23℃、相对湿度50%的条件下与无碱玻璃板重叠，再使用压接辊施加0.5MPa的压力。观察密封剂层从无碱玻璃板上浮起的状态，将未浮起的情形评价为A、将发生浮起的情形评价为B。
[升温过程中的密封剂层的复数粘度]
在23℃、相对湿度50%的条件下层叠实施例、比较例中得到的密封片的密封剂层，得到了厚度为约1mm的试验片。
使用动态粘弹性测定装置(TA Instrument公司制造、商品名：ARES)，针对所得试验片在频率1Hz、应变0.1%、升温速度25℃/分钟(达到110℃后维持110℃)的条件下、在35～110℃的范围测定复数粘度。
从开始升温起250秒后的试验片的复数粘度见表1。
[热固化过程中的密封剂层的形状保持性评价]
将实施例、比较例中得到的密封片的第2剥离膜进行剥离，且将所暴露的密封剂层粘贴在无碱玻璃板上，之后将其裁剪成宽度50mm×长度50mm的尺寸，得到了试验片。
从试验片上剥离第1剥离膜，且将所暴露的密封剂层在温度23℃、相对湿度50%的条件下与无碱玻璃板重叠，再使用压接辊施加0.5MPa的压力，得到了层叠体。
然后，在0.5MPa、110℃的条件下对层叠体进行热压。将热压后的层叠体的密封剂层未见变形的情形评价为A，将密封剂层的面积扩大且变形的情形评价为B。
[密封剂层的保存稳定性评价]
将实施例、比较例中得到的密封片各准备2张。
使用其中一张密封片的密封剂层作为试验片A，在0℃～200℃下以10℃/分钟的升温速度进行差示扫描量热测定(使用装置：TA Instrument公司制造、DSC Q2000)，求出发热峰的峰面积[面积(α)]。
将另一张密封片在23℃、相对湿度50%的环境下保管7天，使用该密封片的密封剂层作为试验片B，同样地进行差示扫描量热测定，求出发热峰的峰面积[面积(β)]。
将面积(β)与面积(α)的比例为95%以上的情形评价为A、将小于95%的情形评价为B。
[表1]
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由表1可知以下结果。
实施例1～3中得到的密封片的密封剂层在23℃下的贴附性优异，并且在热固化过程中不易变形。
另一方面，比较例1中得到的密封片的密封剂层因不含具有低温反应性的热阳离子聚合引发剂，故不满足本发明的要件(III)。因此，在热固化过程中容易流动，形状保持性差。
另外，比较例2中得到的密封片的密封剂层不满足本发明的要件(II)。因此，在23℃下的贴附性差。
而且，比较例2中得到的密封片的密封剂层含有具有低温反应性的热阳离子聚合引发剂，同时不含具有缩水甘油醚基的环氧化合物。因此，该密封片的保存稳定性差。

Claims (12)

1.密封片，其特征在于：其是具有热固化性的密封剂层的密封片，且满足以下的要件(I)、要件(II)和要件(III)，
要件(I)：上述密封剂层含有1种或2种以上的环氧化合物；
要件(II)：上述密封剂层在23℃下的储能模量为1.3×107Pa以下；
要件(III)：当以25℃/分钟的速度将上述密封剂层从35℃升温至110℃、之后维持110℃时，从开始升温起250秒后的密封剂层的复数粘度为1×104Pa·s以上。
2.权利要求1所述的密封片，其特征在于：上述密封剂层满足以下的要件(IV)，
要件(IV)：准备同质的密封剂层[密封剂层(A)和密封剂层(B)]，使用密封剂层(A)作为试验片，在0℃～200℃下以10℃/分钟的升温速度进行差示扫描量热测定，求出发热峰的面积[面积(α)]，然后，将密封剂层(B)在23℃、相对湿度50%的环境下保管7天后，将其用作测定样品，在0℃～200℃下以10℃/分钟的升温速度进行差示扫描量热测定，求出发热峰的面积[面积(β)]，根据所得的面积值，由下述式(1)算出的X为95%以上：
[数学式1]
X={面积(β)/面积(α)}×100 (1)。
3.权利要求1或2所述的密封片，其中，上述环氧化合物的至少1种是在25℃下为液体的环氧化合物。
4.权利要求3所述的密封片，其中，相对于密封剂层整体，上述在25℃下为液体的环氧化合物的含量是55质量%以上。
5.权利要求1～4中任一项所述的密封片，其中，上述环氧化合物的至少1种是具有缩水甘油醚基的环氧化合物。
6.权利要求1～5中任一项所述的密封片，其中，上述环氧化合物的至少1种是具有脂环式骨架的环氧化合物。
7.权利要求1～6中任一项所述的密封片，其中，上述密封剂层含有固化剂，且固化剂的至少1种是热阳离子聚合引发剂。
8.权利要求7所述的密封片，该密封片含有热阳离子聚合引发剂作为上述固化剂的至少1种，该热阳离子聚合引发剂在下述条件下进行差示扫描量热测定时发热峰的峰顶温度为120℃以下，
(差示扫描量热测定)
使用0.1质量份热阳离子聚合引发剂、100质量份双酚A二缩水甘油醚、0.1质量份γ-丁内酯的混合物作为测定样品，在30℃～300℃下以10℃/分钟的升温速度进行差示扫描量热测定。
9.权利要求8所述的密封片，该密封片进一步含有热阳离子聚合引发剂作为上述固化剂的至少1种，该热阳离子聚合引发剂在下述条件下进行差示扫描量热测定时发热峰的峰顶温度超过120℃，
(差示扫描量热测定)
使用0.1质量份热阳离子聚合引发剂、100质量份双酚A二缩水甘油醚、0.1质量份γ-丁内酯的混合物作为测定样品，在30℃～300℃下以10℃/分钟的升温速度进行差示扫描量热测定。
10.权利要求7～9中任一项所述的密封片，其中，上述固化剂均为热阳离子聚合引发剂。
11.权利要求1～10中任一项所述的密封片，其中，上述密封剂层含有粘合剂树脂，且粘合剂树脂的至少1种是玻璃化转变温度(Tg)为60℃以上的粘合剂树脂。
12.权利要求1～11中任一项所述的密封片，该密封片用于光相关器件的密封。
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