JPWO2020246497A1 - 非水系二次電池用セパレータ及び非水系二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1:特許第5971662号公報
特許文献2:特許第5976015号公報
特許文献3:特許第5946257号公報
特許文献4:特許第6112115号公報
特許文献5:国際公開第2013/151144号
特許文献6:特開2013−20769号公報
特許文献7:特許第6513893号公報
本開示の実施形態は、耐熱性多孔質層と接着層とを備えた非水系二次電池用セパレータにおいて、薄膜化と耐熱性を両立させることが可能な非水系二次電池用セパレータを提供することを目的とし、これを解決することを課題とする。
[2] 前記非水系二次電池用セパレータを150℃で1時間熱処理したときのMD方向及びTD方向の熱収縮率が10%以下である、上記[1]に記載の非水系二次電池用セパレータ。
[3] 前記非水系二次電池用セパレータを130℃で1時間熱処理したときのMD方向とTD方向の熱収縮率が6%以下である、上記[1]又は上記[2]に記載の非水系二次電池用セパレータ。
[4] 前記耐熱性多孔質層の空孔率が30%〜70%である、上記[1]〜上記[3]のいずれか1つに記載の非水系二次電池用セパレータ。
[5] 前記耐熱性多孔質層に占める前記無機粒子の質量割合が、耐熱性多孔質層の全質量に対して、50質量%〜90質量%である、上記[1]〜上記[4]のいずれか1つに記載の非水系二次電池用セパレータ。
[6] 前記無機粒子が、マグネシウム系粒子およびバリウム系粒子からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、上記[1]〜上記[5]のいずれか1つに記載の非水系二次電池用セパレータ。
[7] 前記バインダ樹脂が、全芳香族ポリアミド、ポリアミドイミド及びポリイミドからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、上記[1]〜上記[6]のいずれか1つに記載の非水系二次電池用セパレータ。
[8] 前記接着性樹脂粒子が、ポリフッ化ビニリデン系樹脂を含む第一の接着性樹脂粒子とアクリル系樹脂を含む第二の接着性樹脂粒子との混合物を含む、上記[1]〜上記[7]のいずれか1つに記載の非水系二次電池用セパレータ。
[9] 前記耐熱性多孔質層は、単位面積当たりの質量が両面合計で2.0g/m2〜10.0g/m2である、上記[1]〜上記[8]のいずれか1つに記載の非水系二次電池用セパレータ。
[10] 前記耐熱性多孔質層は、片面当たりの厚みが0.5μm〜4.0μmである、上記[1]〜上記[9]のいずれか1つに記載の非水系二次電池用セパレータ。
[11] 前記非水系二次電池用セパレータのガーレ値と前記多孔質基材のガーレ値との差が20秒/100mL〜300秒/100mLである、上記[1]〜上記[10]のいずれか1つに記載の非水系二次電池用セパレータ。
[12] 正極と、負極と、前記正極及び前記負極の間に配置された上記[1]〜上記[11]のいずれか1つに記載の非水系二次電池用セパレータと、を備え、リチウムのドープ・脱ドープにより起電力を得る非水系二次電池。
本開示において、組成物又は層中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する上記複数の物質の合計量を意味する。
なお、本開示において、「質量%」と「重量%」とは同義であり、「質量部」と「重量部」とは同義である。
具体的には、ポリエチレン微多孔膜の試料をo−ジクロロベンゼン中に加熱溶解し、GPC(Waters社製 Alliance GPC 2000型、カラム;GMH6−HTおよびGMH6−HTL)により、カラム温度135℃、流速1.0mL/分の条件にて測定することでMwを得る。分子量の校正には、分子量単分散ポリスチレン(東ソー社製)を用いることができる。
本開示の非水系二次電池用セパレータ(以下、単に「セパレータ」ともいう。)は、多孔質基材と、前記多孔質基材の片面又は両面に設けられ、バインダ樹脂、及び平均一次粒径が0.01μm以上0.45μm未満である無機粒子を含有する耐熱性多孔質層と、前記多孔質基材と前記耐熱性多孔質層との積層体の片面又は両面に設けられ、接着性樹脂粒子が前記積層体に付着してなる接着層と、を備える。
本開示における耐熱性多孔質層は、多孔質基材の上(好ましくは多孔質基材の表面)に配置された層である。耐熱性多孔質層は、多孔質基材の片面のみにあってもよく、多孔質基材の両面にあってもよい。耐熱性多孔質層が多孔質基材の両面にあると、セパレータの耐熱性がより優れ、電池の安全性をより高めることができる。また、セパレータにカールが発生しにくく、電池製造時のハンドリング性に優れる。耐熱性多孔質層が多孔質基材の片面のみにあると、セパレータのイオン透過性がより優れる。また、セパレータ全体の厚みを抑えることができ、エネルギー密度のより高い電池を製造し得る。
耐熱性多孔質層が、バインダ樹脂および無機粒子を含有しており、無機粒子がバインダ樹脂によって結着されている多孔質層である。
耐熱性多孔質層が、多孔質基材上に形成され、かつ、バインダ樹脂並びに無機粒子を含有する内層と、この内層の外面を覆うように形成され、かつ、バインダ樹脂を含有する多孔性被膜とを備える。内層は、無機粒子がバインダ樹脂により結着されており、多孔性被膜よりも径の大きな多孔質構造である。耐熱性多孔質層は全体として、いわゆるスキン−コア構造を呈する。
本開示における接着層は、多孔質基材又は耐熱性多孔質層の面上に配置された層であり、セパレータの最外層として存在する。接着層は、積層体の片面のみにあってもよく、積層体の両面にあってもよい。接着層が積層体の片面のみにある場合、接着層は耐熱性多孔質層の面上に配置されていることが好ましい。接着層は、電池の正極又は負極の組成又は表面性状に合せて、積層体の片面に配置するか両面に配置するかを選択してよい。接着層が積層体の片面のみにある方が、セパレータ全体の厚みを抑えることができ、エネルギー密度のより高い電池を製造し得る。
例えばセパレータ10A〜10Dにおいて、接着層50は、接着性樹脂粒子52が積層体40の面上に互いに隣接して多数並ぶことで層に形成された構造を有しており、また、接着性樹脂粒子52が厚み方向に重ならない単層の構造を有している。ただし、本開示における接着層の構造は、上記構造に限定されず、接着性樹脂粒子が積層体の面上に多数点在した構造を有していてもよいし、接着性樹脂粒子が厚み方向に複数個重なって2層以上の重層構造を有していてもよい。本開示における接着層は、電極への接着性により優れる観点から、接着性樹脂粒子が積層体の面上に互いに隣接して多数並んだ構造を有していることが好ましく、電池のエネルギー密度を高める観点から、接着性樹脂粒子が厚み方向に重ならない単層の構造を有していることが好ましい。
本開示における多孔質基材は、内部に空孔ないし空隙を有する基材を意味する。
このような基材としては、微多孔膜;繊維状物からなる、不織布、紙等の多孔性シート;などが挙げられる。本開示においては、セパレータの薄膜化及び強度の観点から、微多孔膜が好ましい。微多孔膜とは、内部に多数の微細孔を有し、これら微細孔が連結された構造となっており、一方の面から他方の面へと気体あるいは液体が通過可能となった膜を意味する。
多孔質基材の厚みは、電池のエネルギー密度を高める観点から、12.0μm以下が好ましく、10.0μm以下がより好ましい。また、多孔質基材の厚みは、セパレータの製造歩留り及び電池の製造歩留りの観点から、3.0μm以上が好ましく、5.0μm以上がより好ましい。
多孔質基材の空孔率は、下記の算出方法に従って求める。即ち、構成材料がa、b、c、…、nであり、各構成材料の質量がWa、Wb、Wc、…、Wn(g/cm2)であり、各構成材料の真密度がda、db、dc、…、dn(g/cm3)であり、膜厚をt(cm)としたとき、空孔率ε(%)は以下の式より求められる。
ε={1−(Wa/da+Wb/db+Wc/dc+…+Wn/dn)/t}×100
多孔質基材の突刺強度は、カトーテック社KES−G5ハンディー圧縮試験器を用いて、針先端の曲率半径0.5mm、突刺速度2mm/秒の条件で突刺試験を行って測定される最大突刺荷重(g)を指す。
本開示における耐熱性多孔質層は、多孔質基材の片面又は両面に設けられ、バインダ樹脂、及び平均一次粒径が0.01μm以上0.45μm未満である無機粒子を含有する。耐熱性多孔質層は、多数の微細孔を有し、一方の面から他方の面へと気体あるいは液体が通過可能となった被膜である。
ここで、マグネシウム系粒子とは、マグネシウム化合物を含む無機粒子を意味し、具体的には例えば水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム等が挙げられる。
バリウム系粒子とは、バリウム化合物を含む無機粒子を意味し、具体的には例えば硫酸バリウム、チタン酸バリウム等が挙げられる。
無機粒子は、シランカップリング剤等により表面修飾されたものでもよい。
本開示のセパレータにおいて耐熱性多孔質層の厚みは、セパレータの耐熱性又はハンドリング性の観点から、片面当たり0.5μm以上が好ましく、片面当たり0.8μm以上がより好ましく、セパレータのハンドリング性又は電池のエネルギー密度の観点から、片面当たり4.0μm以下が好ましく、片面当たり3.5μm以下がより好ましい。耐熱性多孔質層の厚みは、耐熱性多孔質層が多孔質基材の片面のみにある場合でも両面にある場合でも、両面の合計として、1.0μm以上が好ましく、1.6μm以上がより好ましく、8.0μm以下が好ましく、7.0μm以下がより好ましい。
ε={1−(Wa/da+Wb/db+Wc/dc+…+Wn/dn)/t}×100
ここに、耐熱性多孔質層の構成材料がa、b、c、…、nであり、各構成材料の質量がWa、Wb、Wc、…、Wn(g/cm2)であり、各構成材料の真密度がda、db、dc、…、dn(g/cm3)であり、耐熱性多孔質層の厚みがt(cm)である。
本開示のセパレータにおける接着層は、多孔質基材と耐熱性多孔質層との積層体の片面又は両面に設けられ、接着性樹脂粒子が付着した構造を有する。接着層は、接着性樹脂粒子同士に存在する隙間によって、一方の面から他方の面へと気体あるいは液体が通過可能となっている。接着性樹脂粒子が付着した構造とは、完成したセパレータにおいて、樹脂が粒子形状を保持している態様はもちろんのこと、接着層の材料として樹脂粒子を用いて完成したセパレータにおいて熱処理又は乾燥処理により樹脂粒子が一部溶融して粒子形状を保持していない態様も含む。
接着層のイオン透過性、接着層の電極に対する接着性、接着層と耐熱性多孔質層との間の剥離強度、及び接着層のハンドリング性をバランスよく調整する観点からは、ポリフッ化ビニリデン系樹脂を含む第一の接着性樹脂粒子とアクリル系樹脂を含む第二の接着性樹脂粒子との混合物を用いることが好ましい。第一の接着性樹脂粒子(以下、「樹脂粒子F」ともいう。)とは、ポリフッ化ビニリデン系樹脂を全固形分量に対して50質量%超含む粒子である。第二の接着性樹脂粒子(以下、「樹脂粒子A」ともいう。)とは、アクリル系樹脂を全固形分量に対して50質量%超含む粒子である。
分散剤は、接着層を形成するための樹脂粒子分散液を用いる場合において、樹脂粒子分散液に、分散性、塗工性又は保存安定性を向上させる目的で添加される。
湿潤剤、消泡剤、pH調整剤は、接着層を形成するための樹脂粒子分散液を用いる場合において、樹脂粒子分散液に、例えば、耐熱性多孔質層とのなじみをよくする目的、樹脂粒子分散液へのエア噛み込みを抑制する目的、又はpH調整の目的で添加される。
界面活性剤は1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いられる。
本開示のセパレータの厚みは、セパレータの機械的強度の観点から、8.0μm以上が好ましく、9.0μm以上がより好ましく、電池のエネルギー密度の観点から、20.0μm以下が好ましく、15.0μm以下がより好ましい。
本開示のセパレータは、130℃で1時間熱処理したときのTD方向の収縮率が、6%以下が好ましく、5.5%以下がより好ましい。
本開示のセパレータは、150℃で1時間熱処理したときのTD方向の収縮率が、10%以下が好ましく、9.5%以下がより好ましい。
また、本開示のセパレータは、150℃で1時間熱処理したときのMD方向及びTD方向の熱収縮率が10%以下であることもより好ましい。
セパレータをMD方向100mm×TD方向100mmに切り出し、セパレータのサンプルの中心を通過するようにMD方向とTD方向のそれぞれに70mmの長さの基準線を引いて試験片とした。2枚のA4サイズの用紙の間に試験片を配置した後、130℃と150℃のオーブン中に静置、それぞれ1時間放置した。熱処理前後の試験片のMD方向とTD方向の長さを測定し、以下の式から熱収縮率を算出し、上記の操作をさらに2回行い、試験片3枚の熱収縮率を平均して、セパレータの熱収縮率を求めた。
熱収縮率(%)={(熱処理前のMD方向の長さ−熱処理後のMD方向の長さ)÷熱処理前のMD方向の長さ}×100
熱収縮率(%)={(熱処理前のTD方向の長さ−熱処理後のTD方向の長さ)÷熱処理前のTD方向の長さ}×100
本開示のセパレータは、例えば、下記の製造方法A又は製造方法Bによって製造される。製造方法A及び製造方法Bにおいて、耐熱性多孔質層の形成方法は、湿式塗工法でもよく、乾式塗工法でもよい。
製造方法Bは、下記の形態B−1〜B−7のいずれでもよい。形態B−1〜B−4は、耐熱性多孔質層を湿式塗工法によって形成する形態である。形態B−5〜B−7は、耐熱性多孔質層を乾式塗工法によって形成する形態である。
ロールから繰り出された多孔質基材上に耐熱性多孔質層を形成して、多孔質基材と耐熱性多孔質層との積層体を得た後、一旦、積層体を別のロールに巻き取る。次いで、ロールから繰り出された積層体上に接着層を形成してセパレータを得て、でき上がったセパレータを別のロールに巻き取る。
ロールから繰り出された多孔質基材上に、耐熱性多孔質層と接着層とを連続的に又は同時に形成し、でき上がったセパレータを別のロールに巻き取る。
形態B−1:
多孔質基材上に耐熱性多孔質層形成用塗工液を塗工し、凝固液に浸漬して塗工層を固化させ、凝固液から引き揚げ水洗及び乾燥を行い、次いで、接着性樹脂粒子分散液を塗工し、乾燥を行う。
多孔質基材上に耐熱性多孔質層形成用塗工液を塗工し、凝固液に浸漬して塗工層を固化させ、凝固液から引き揚げ水洗を行い、次いで、接着性樹脂粒子分散液を塗工し、乾燥を行う。
多孔質基材上に耐熱性多孔質層形成用塗工液及び接着性樹脂粒子分散液を同時に二層塗工し、凝固液に浸漬して前者の塗工層を固化させ、凝固液から引き揚げ、水洗及び乾燥を行う。
多孔質基材上に耐熱性多孔質層形成用塗工液を塗工し、凝固液に浸漬して塗工層を固化させ、凝固液から引き揚げ、接着性樹脂粒子を含む水浴を搬送することによって水洗及び接着性樹脂粒子の付着を行い、水浴から引き揚げ乾燥を行う。
形態B−5:
多孔質基材上に耐熱性多孔質層形成用塗工液を塗工し、乾燥を行い、次いで、接着性樹脂粒子分散液を塗工し、乾燥を行う。
多孔質基材上に耐熱性多孔質層形成用塗工液を塗工し、次いで、接着性樹脂粒子分散液を塗工し、乾燥を行う。
多孔質基材上に耐熱性多孔質層形成用塗工液及び接着性樹脂粒子分散液を同時に二層塗工し、乾燥を行う。
耐熱性多孔質層形成用塗工液(以下、製造方法の説明において「塗工液」という。)は、バインダ樹脂及び無機粒子を溶媒に溶解又は分散させて作製する。塗工液には、必要に応じて、バインダ樹脂以外のその他の樹脂、又は樹脂以外のその他の成分を溶解又は分散させる。
接着性樹脂粒子分散液は、接着性樹脂粒子を水に分散させて作製する。接着性樹脂粒子分散液には、水への接着性樹脂粒子の分散性を高めるために界面活性剤を添加してもよい。接着性樹脂粒子分散液は、市販品又は市販品の希釈液でもよい。
塗工液を多孔質基材の少なくとも一方の面に塗工し、多孔質基材上に塗工層を形成する。多孔質基材への塗工液の塗工方法としては、ナイフコート法、マイヤーバーコート法、ダイコート法、リバースロールコート法、ロールコート法、グラビアコート法、スクリーン印刷法、インクジェット法、スプレー法等が挙げられる。耐熱性多孔質層を多孔質基材の両面に形成する場合、塗工液を両面同時に多孔質基材へ塗工することが生産性の観点から好ましい。
塗工層を形成した多孔質基材を凝固液に浸漬し、塗工層において相分離を誘発しつつバインダ樹脂を固化させ、耐熱性多孔質層を形成する。これにより、多孔質基材と耐熱性多孔質層とからなる積層体を得る。
積層体を凝固液から引き揚げ、水洗する。水洗することによって、積層体から凝固液を除去する。さらに、乾燥することによって、積層体から水を除去する。水洗は、例えば、水洗浴中に積層体を搬送することによって行う。乾燥は、例えば、高温環境中に積層体を搬送すること、積層体に風をあてること、積層体をヒートロールに接触させること等によって行う。乾燥温度は40℃〜80℃が好ましい。
積層体の少なくとも一方の面に、接着性樹脂粒子分散液を塗工する。接着性樹脂粒子分散液を塗工する方法としては、ナイフコート法、グラビアコート法、マイヤーバーコート法、ダイコート法、リバースロールコート法、ロールコート法、スクリーン印刷法、インクジェット法、スプレー法等が挙げられる。
積層体上の接着性樹脂粒子分散液を乾燥させ、接着性樹脂粒子を積層体の表面に付着させる。乾燥は、例えば、高温環境中に積層体を搬送すること、積層体に風をあてること等によって行う。乾燥温度は40℃〜100℃が好ましい。
本開示の非水系二次電池は、リチウムのドープ・脱ドープにより起電力を得る非水系二次電池であり、正極と、負極と、本開示の非水系二次電池用セパレータとを備える。ドープとは、吸蔵、担持、吸着、又は挿入を意味し、正極等の電極の活物質にリチウムイオンが入る現象を意味する。
実施例及び比較例で適用した測定方法及び評価方法は、以下のとおりである。
[無機粒子の平均一次粒径]
耐熱性多孔質層を形成するための塗工液に添加する前の無機粒子を試料とし、走査型電子顕微鏡(SEM)による観察において無作為に選んだ粒子100個の長径を計測し、その平均値を算出し、無機粒子の平均一次粒径(μm)とした。SEMの倍率は5万倍〜30万倍とした。セパレータから取り出した無機粒子を試料とする場合には、上記の無機粒子の平均一次粒径の説明の項目に表した、セパレータから無機粒子を取り出す方法等により、無機粒子を取り出した。取り出した無機粒子を上述の手法により平均一次粒径を測定した。
多孔質基材及びセパレータの厚み(μm)は、接触式の厚み計(ミツトヨ社、LITEMATIC VL−50)にて20点を測定し、これを平均することで求めた。測定端子は直径5mmの円柱状の端子を用い、測定中に0.01Nの荷重が印加されるように調整した。
耐熱性多孔質層の厚み(両面合計、μm)は、多孔質基材と多孔質基材の両面に設けられた2層の耐熱性多孔質層とからなる積層体の厚み(μm)から多孔質基材の厚み(μm)を減算して求めた。耐熱性多孔質層の片面の厚みは、耐熱性多孔質層の厚み(両面合計)を2で除して求めた。
目付(1m2当たりの質量、g/m2)は、サンプルを10cm×30cmに切り出し、質量を測定し、質量を面積で除算して求めた。
各層の塗工量(g/m2)は、層形成後の目付(g/m2)から層形成前の目付(g/m2)を減算して求めた。
多孔質基材及びセパレータのガーレ値(秒/100mL)は、JIS P8117:2009に従い、ガーレ式デンソメータ(東洋精機社、G−B2C)を用いて測定した。なお、以下の表において、セパレータのガーレ値から多孔質基材のガーレ値を減算した値をガーレ差(秒/100mL)と称す。
多孔質基材の空孔率ε(%)は、下記の式により求めた。
ε={1−Ws/(ds・t)}×100
Ws:多孔質基材の目付(g/m2)、ds:多孔質基材の真密度(g/cm3)、t:多孔質基材の厚み(cm)。
耐熱性多孔質層の空孔率ε(%)は、下記の式により求めた。
ε={1−(Wa/da+Wb/db+Wc/dc+…+Wn/dn)/t}×100
ここに、耐熱性多孔質層の構成材料がa、b、c、…、nであり、各構成材料の質量がWa、Wb、Wc、…、Wn(g/cm2)であり、各構成材料の真密度がda、db、dc、…、dn(g/cm3)であり、耐熱性多孔質層の厚みがt(cm)である。
セパレータをMD方向100mm×TD方向100mmに切り出し、セパレータのサンプルの中心を通過するようにMD方向とTD方向のそれぞれに70mmの長さの基準線を引いて試験片とした。2枚のA4サイズの用紙の間に試験片を配置した後、130℃と150℃のオーブン中に静置、それぞれ1時間放置した。熱処理前後の試験片のMD方向とTD方向の長さを測定し、以下の式から熱収縮率を算出し、上記の操作をさらに2回行い、試験片3枚の熱収縮率を平均して、セパレータの熱収縮率を求めた。
熱収縮率(%)={(熱処理前のMD方向の長さ−熱処理後のMD方向の長さ)÷熱処理前のMD方向の長さ}×100
熱収縮率(%)={(熱処理前のTD方向の長さ−熱処理後のTD方向の長さ)÷熱処理前のTD方向の長さ}×100
セパレータにT字剥離試験を行った。具体的には、セパレータの一方の表面に粘着テープ(3M社(韓国)、製品番号550、幅12mm)を貼り(貼る際に、粘着テープの長さ方向をセパレータのMD方向に一致させた。)、セパレータを粘着テープごと、TD方向12mm、MD方向70mmに切り出した。粘着テープを直下の接着層及び耐熱性多孔質層と共に少し剥がし、2つに分離した端部をテンシロン(オリエンテック社、RTC−1210A)に把持させてT字剥離試験を行った。なお、粘着テープは、接着層及び耐熱性多孔質層を多孔質基材から剥がすための支持体として用いたものである。T字剥離試験の引張速度は20mm/分とし、測定開始後10mmから40mmまでの荷重(N)を0.4mm間隔で採取し、その平均を算出し、幅10mmあたりの荷重(N/10mm)に換算した。さらに試験片3枚の荷重を平均し、この平均値(N/10mm)を100倍して、剥離強度(N/m)とした。
正極活物質であるコバルト酸リチウム97g、導電助剤であるアセチレンブラック1.5g、バインダであるポリフッ化ビニリデン1.5g、及び適量のN−メチルピロリドンを双腕式混合機にて攪拌混合し、正極用スラリーを作製した。この正極用スラリーを厚み20μmのアルミ箔の片面に塗布し、乾燥後プレスして、正極活物質層を有する正極(片面塗工、目付20mg/cm2、密度4.0g/cm3)を得た。
上記(電極とセパレータの接着強度)における正極作製と同様にして正極(両面塗工、目付40mg/cm2、密度4.0g/cm3)を作製した。
負極活物質である人造黒鉛300g、バインダであるスチレン−ブタジエン共重合体の変性体を40質量%含有する水溶性分散液7.5g、増粘剤であるカルボキシメチルセルロース3g、及び適量の水を双腕式混合機にて攪拌混合し、負極用スラリーを作製した。この負極用スラリーを厚み10μmの銅箔の両面に塗布し、乾燥後プレスして、負極活物質層を有する負極(両面塗工、目付20mg/cm2、密度1.7g/cm3)を得た。
寸法150mm×75mmに切り出したセパレータと正極及び負極をセパレータ/負極/セパレータ/正極/セパレータ/負極/セパレータ/正極/セパレータになるように重ねて試験片を準備した。JIS R2616:2001に記載されている非定常熱線法に準拠し、熱伝導率測定装置(京都電子工業製QTM−500)を用いて、昇温範囲30℃〜120℃、昇温速度5℃/分の条件で熱伝導率(W/m・K)を測定した。熱伝導率に基づき、試験片の熱伝導性を下記の評価基準にしたがって評価した。
<評価基準>
A:熱伝導率が7.0W/m・K以上である。
B:熱伝導率が6.5W/m・K以上、7.0W/m・K未満である。
C:熱伝導率が6.0W/m・K以上、6.5W/m・K未満である。
D:熱伝導率が6.0W/m・K未満である。
上記[熱伝導率測定]における正極及び負極作製と同様にして正極/負極(両面塗工)を作製した。
セパレータ(幅108mm)を2枚用意して重ね、MD方向の一端をステンレス製の巻芯に巻きつけた。2枚のセパレータの間に、リードタブを溶接した正極(幅106.5mm)をはさみ、一方のセパレータ上に、リードタブを溶接した負極(幅107mm)を配置し、巻回して、巻回体を連続的に50個作製した。得られた巻回体を常温プレス(荷重1MPa、プレス時間30秒間)し、次いで熱プレス(温度85℃、荷重1MPa、プレス時間30秒間)して、平板状の電池素子を得た。
熱プレス直後と熱プレスから1時間経過後において、平板状の電池素子の厚みを測定し、厚みの変化が3%以下の場合を合格と判定し、厚みの変化が3%超の場合を不合格と判定した。合格した電池素子の個数割合(%)を算出し、下記の評価基準にしたがって評価した。
<評価基準>
A:合格した個数割合が100%(不合格が0個)である。
B:合格した個数割合が95%以上、100%未満(不合格が1個又は2個)である。
C:合格した個数割合が90%以上、95%未満(不合格が3個〜5個)である。
上記[製造歩留り]と同様にして電池素子を50個作製した。この電池素子をアルミラミネートフィルム製パック中に収容し電解液を浸み込ませ、真空シーラーを用いて封入した。電解液としては、1mol/L LiPF6−エチレンカーボネート:エチルメチルカーボネート(質量比3:7)を用いた。その後、電池素子及び電解液を収容したアルミラミネートフィルム製パックを熱プレス機により熱プレス(温度85℃、荷重1MPa、プレス時間10秒間)して、試験用の二次電池50個を得た。
温度25℃下、試験用二次電池50個に100サイクルの充放電を行った。充電は0.7C且つ4.2Vの定電流定電圧充電とし、放電は0.5C且つ2.75Vカットオフの定電流放電とした。
充放電前と100サイクルの充放電後において、試験用二次電池の厚みを測定し、厚みの変化が8%以下の場合を合格と判定し、厚みの変化が8%超の場合を不合格と判定した。合格した電池素子の個数割合(%)を算出し、下記の評価基準にしたがって評価した。
<評価基準>
A:合格した個数割合が100%(不合格が0個)である。
B:合格した個数割合が95%以上、100%未満(不合格が1個又は2個)である。
C:合格した個数割合が95%未満(不合格が3個以上)である。
上記[製造歩留り]と同様にして電池素子を50個作製した。温度25℃下、試験用二次電池50個を1Cの定電流で充電し、4.2Vに到達した後、4.2Vの定電圧で合計3時間充電した。米国のUL(Underwriters Laboratories Inc.)が定めるUL1642規格に準じて、ラミネートセルの上面の中央に直径15.8mmのステンレス棒をセットし、9.1kgの重りを61±2.5cmの高さから、ステンレス棒の上に落下させる衝突試験を行った。 衝突試験の結果、ガス噴出及び発火は無く、衝突後1秒以内でラミネートセルの電圧が降下した場合を合格と判定し、ガス噴出及び発火がある場合を不合格と判定した。合格した電池素子の個数割合(%)を算出し、下記の評価基準にしたがって評価した。
<評価基準>
A:合格した個数割合が100%(不合格が0個)である。
B:合格した個数割合が95%以上、100%未満(不合格が1個又は2個)である。
C:合格した個数割合が95%未満(不合格が3個以上)である。
メタ型アラミド(ポリメタフェニレンイソフタルアミド、帝人株式会社製、コーネックス(登録商標))と、水酸化マグネシウム粒子(平均一次粒径0.30μm)を、両者の質量比が20:80で、メタ型アラミド濃度が5質量%となるように、ジメチルアセトアミド(DMAc)とトリプロピレングリコール(TPG)の混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。
ポリフッ化ビニリデン樹脂粒子(融点140℃、体積平均粒径0.2μm;PVDF粒子)とアクリル樹脂粒子(ガラス転移温度59℃、体積平均粒径0.5μm)とが質量比70:30にて水に分散した水性分散液(固形分濃度7質量%)を用意した。
一対のマイヤーバーに塗工液を適量のせ、ポリエチレン微多孔膜(厚み6μm、空孔率39%、ガーレ値100秒/100mL;表1中、「PE」と表記した。以下同様。)をマイヤーバー間に通して、塗工液を両面に等量塗工した。これを、凝固液(DMAc:TPG:水=32:8:60[質量比]、液温40℃)に浸漬し塗工層を固化させ、次いで、水温40℃の水洗槽で洗浄し、乾燥することで塗工量3.0g/m2の耐熱性多孔質層を形成した。次いで、これを、水性分散液を適量のせた一対のバーコータ間に通して、水性分散液を両面に等量塗工し、乾燥した。こうして、ポリエチレン微多孔膜の両面に耐熱性多孔質層及び接着層が形成されたセパレータを得た。
この実施例1のセパレータの構成、特性および電池評価結果を以下の表1に示す。また、以下の各実施例および比較例についても同様に、表1,2にまとめて示す。
耐熱性多孔質層の塗工量を、2.3g/m2に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
耐熱性多孔質層に占める無機粒子の質量割合を50質量%に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
耐熱性多孔質層に占める無機粒子の質量割合を90質量%に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
水酸化マグネシウム粒子として平均一次粒径0.5μmのものを用い、耐熱性多孔質層の塗工量を3.1g/m2に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
水酸化マグネシウム粒子として平均一次粒径0.9μmのものを用い、耐熱性多孔質層の塗工量を、2.9g/m2に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
アルミナ粒子(住友化学社、AKP−3000、体積平均粒径0.45μm、テトラポッド状粒子)と、粘度調整剤であるカルボキシメチルセルロース(ダイセルファインケム社、D1200、エーテル化度0.8〜1.0)と、結着樹脂としてアクリル樹脂(DIC社、DICNAL LSE−16AD4)と、非イオン性界面活性剤(サンノプコ社、SNウェット366)とを質量比94.6:3.8:1.4:0.2にて混合し、水を添加して分散させ、固形分濃度40質量%の塗工液を作製した。
ポリフッ化ビニリデン樹脂粒子(融点140℃、体積平均粒径0.2μm)が水に分散したPVDF粒子分散液(固形分濃度7質量%)を用意した。
一対のマイヤーバーに塗工液を適量のせ、ポリエチレン微多孔膜(厚み6μm、空孔率40%、ガーレ値100秒/100mL)をマイヤーバー間に通して、塗工液を両面に等量塗工し、乾燥した。次いで、これを、PVDF粒子分散液を適量のせた一対のバーコータ間に通して、PVDF粒子分散液を両面に等量塗工し、乾燥した。こうして、ポリエチレン微多孔膜の両面に耐熱性多孔質層及び接着層が形成されたセパレータを得た。
メタ型アラミド(ポリメタフェニレンイソフタルアミド、帝人株式会社製、コーネックス(登録商標))と、硫酸バリウム粒子(平均一次粒径0.05μm)とを、両者の質量比が20:80で、メタ型アラミド濃度が4.5質量%となるように、ジメチルアセトアミド(DMAc)に攪拌混合し、塗工液を得た。
ポリフッ化ビニリデン樹脂粒子(融点140℃、体積平均粒径0.2μm;PVDF粒子)とアクリル樹脂粒子(ガラス転移温度59℃、体積平均粒径0.5μm)とが質量比70:30にて水に分散した水性分散液(固形分濃度7質量%)を用意した。
一対のマイヤーバーに塗工液を適量のせ、ポリエチレン微多孔膜(厚み6μm、空孔率40%、ガーレ値100秒/100mL)をマイヤーバー間に通して、塗工液を両面に等量塗工した。これを、凝固液(DMAc:水=50:50[質量比]、液温40℃)に浸漬し塗工層を固化させ、次いで、水温40℃の水洗槽で洗浄し、乾燥することで塗工量3.2g/m2の耐熱性多孔質層を形成した。次いで、これを、水性分散液を適量のせた一対のバーコータ間に通して、水性分散液を両面に等量塗工し、乾燥した。こうして、ポリエチレン微多孔膜の両面に耐熱性多孔質層及び接着層が形成されたセパレータを得た。
フラスコに4200gのN−メチルピロリドン(NMP)を仕込み、200℃で2時間乾燥した塩化カルシウム272.65gを添加して100℃に昇温した。塩化カルシウムが完全に溶解した後、液温を室温に戻して、パラフェニレンジアミン132.91gを添加し完全に溶解させた。この溶液を20±2℃に保ったまま、テレフタル酸ジクロライド243.32gを10分割して約5分おきに添加した。次いで、溶液を20±2℃に保ったまま1時間熟成し、気泡を抜くため減圧下30分間攪拌した。次いで、この重合液100gにNMP溶液を徐々に添加し、ポリパラフェニレンテレフタルアミド(PPTA)の濃度を2質量%とした。PPTAと水酸化マグネシウム粒子(平均一次粒径0.3μm)を、両者の質量比が20:80となるように攪拌混合し、塗工液を得た。
ポリフッ化ビニリデン樹脂粒子(融点140℃、体積平均粒径0.2μm;PVDF粒子)とアクリル樹脂粒子(ガラス転移温度59℃、体積平均粒径0.5μm)とが質量比70:30にて水に分散した水性分散液(固形分濃度7質量%)を用意した。
一対のマイヤーバーに塗工液を適量のせ、ポリエチレン微多孔膜(厚み6μm、空孔率40%、ガーレ値100秒/100mL)をマイヤーバー間に通して、塗工液を両面に等量塗工した。これを、凝固液(NMP:水=40:60[質量比]、液温40℃)に浸漬し塗工層を固化させ、次いで、水温40℃の水洗槽で洗浄し、乾燥することで塗工量3.0g/m2の耐熱性多孔質層を形成した。次いで、これを、水性分散液を適量のせた一対のバーコータ間に通して、水性分散液を両面に等量塗工し、乾燥した。こうして、ポリエチレン微多孔膜の両面に耐熱性多孔質層及び接着層が形成されたセパレータを得た。
無機粒子として平均一次粒径0.03μmの硫酸バリウム粒子を用い、耐熱性多孔質層の塗工量を3.0g/m2とし、多孔質基材として厚み7μm、空孔率35%、ガーレ値160秒/100mLのポリエチレン微多孔膜を用いた以外は、実施例5と同様にしてセパレータを作製した。
耐熱性多孔質層の塗工量を2.4g/m2とした以外は、実施例7と同様にしてセパレータを作製した。
ポリアミドイミド(Solvay社、Torlon4000TF)と、水酸化マグネシウム粒子(平均一次粒径0.3μm)を、両者の質量比が20:80で、ポリアミドイミド濃度が8質量%となるように、ジメチルアセトアミド(DMAc)に攪拌混合し、塗工液を得た。
ポリフッ化ビニリデン樹脂粒子(融点140℃、体積平均粒径0.2μm)とアクリル樹脂粒子(ガラス転移温度59℃、体積平均粒径0.5μm)とが質量比70:30にて水に分散した水性分散液(固形分濃度7質量%)を用意した。
一対のマイヤーバーに塗工液を適量のせ、ポリエチレン微多孔膜(厚み6μm、空孔率40%、ガーレ値100秒/100mL)をマイヤーバー間に通して、塗工液を両面に等量塗工した。これを、凝固液(DMAc:水=40:60[質量比]、液温40℃)に浸漬し塗工層を固化させ、次いで、水温40℃の水洗槽で洗浄し、乾燥した。次いで、これを、水性分散液を適量のせた一対のバーコータ間に通して、水性分散液を両面に等量塗工し、乾燥した。こうして、ポリエチレン微多孔膜の両面に耐熱性多孔質層及び接着層が形成されたセパレータを得た。
ポリイミド(PI技術研究所、Q−VR−X1444)と、水酸化マグネシウム粒子(平均一次粒径0.3μm)を、両者の質量比が20:80で、ポリイミド濃度が6質量%となるように、ジメチルアセトアミド(DMAc)とトリプロピレングリコール(TPG)の混合溶媒(DMAc:TPG=90:10[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。
ポリフッ化ビニリデン樹脂粒子(融点140℃、体積平均粒径0.2μm;PVDF粒子)とアクリル樹脂粒子(ガラス転移温度59℃、体積平均粒径0.5μm)とが質量比70:30にて水に分散した水性分散液(固形分濃度7質量%)を用意した。
一対のマイヤーバーに塗工液を適量のせ、ポリエチレン微多孔膜(厚み6μm、空孔率40%、ガーレ値100秒/100mL)をマイヤーバー間に通して、塗工液を両面に等量塗工した。これを、凝固液(DMAc:TPG:水=36:4:60[質量比]、液温40℃)に浸漬し塗工層を固化させ、次いで、水温40℃の水洗槽で洗浄し、乾燥した。次いで、これを、水性分散液を適量のせた一対のバーコータ間に通して、水性分散液を両面に等量塗工し、乾燥した。こうして、ポリエチレン微多孔膜の両面に耐熱性多孔質層及び接着層が形成されたセパレータを得た。
ポリフッ化ビニリデン系樹脂(VDF−HFP共重合体、VDF:HFP(モル比)=97.6:2.4、重量平均分子量113万;PVDF)を、樹脂濃度が4質量%となるように、ジメチルアセトアミド(DMAc)とトリプロピレングリコール(TPG)の混合溶媒(DMAc:TPG=90:10[質量比])に溶解し、さらに硫酸バリウム粒子(平均一次粒径0.05μm)を攪拌混合し、塗工液を得た。塗工液において、ポリフッ化ビニリデン系樹脂と硫酸バリウム粒子の質量比は20:80とした。
ポリフッ化ビニリデン樹脂粒子(融点140℃、体積平均粒径0.2μm;PVDF粒子)とアクリル樹脂粒子(ガラス転移温度59℃、体積平均粒径0.5μm)とが質量比70:30にて水に分散した水性分散液(固形分濃度7質量%)を用意した。
一対のマイヤーバーに塗工液を適量のせ、ポリエチレン微多孔膜(厚み6μm、空孔率40%、ガーレ値100秒/100mL)をマイヤーバー間に通して、塗工液を両面に等量塗工した。これを、凝固液(DMAc:TPG:水=36:4:60[質量比]、液温40℃)に浸漬し塗工層を固化させ、次いで、水温40℃の水洗槽で洗浄し、乾燥した。次いで、これを、水性分散液を適量のせた一対のバーコータ間に通して、水性分散液を両面に等量塗工し、乾燥した。こうして、ポリエチレン微多孔膜の両面に耐熱性多孔質層及び接着層が形成されたセパレータを得た。
耐熱性多孔質層の塗工量を10.2g/m2とし、多孔質基材として厚み7μm、空孔率35%、ガーレ値160秒/100mLのポリエチレン微多孔膜を用いた以外は、実施例5と同様にしてセパレータを作製した。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、及び技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。
Claims (12)
- 多孔質基材と、
前記多孔質基材の片面又は両面に設けられ、バインダ樹脂、及び平均一次粒径が0.01μm以上0.45μm未満である無機粒子を含有する耐熱性多孔質層と、
前記多孔質基材と前記耐熱性多孔質層との積層体の片面又は両面に設けられ、接着性樹脂粒子が前記積層体に付着してなる接着層と、
を備えた非水系二次電池用セパレータ。 - 前記非水系二次電池用セパレータを150℃で1時間熱処理したときのMD方向及びTD方向の熱収縮率が10%以下である、請求項1に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記非水系二次電池用セパレータを130℃で1時間熱処理したときのMD方向とTD方向の熱収縮率が6%以下である、請求項1又は請求項2に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記耐熱性多孔質層の空孔率が30%〜70%である、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記耐熱性多孔質層に占める前記無機粒子の質量割合が、耐熱性多孔質層の全質量に対して、50質量%〜90質量%である、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記無機粒子が、マグネシウム系粒子およびバリウム系粒子からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記バインダ樹脂が、全芳香族ポリアミド、ポリアミドイミド及びポリイミドからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記接着性樹脂粒子が、ポリフッ化ビニリデン系樹脂を含む第一の接着性樹脂粒子とアクリル系樹脂を含む第二の接着性樹脂粒子との混合物を含む、請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記耐熱性多孔質層は、単位面積当たりの質量が両面合計で2.0g/m2〜10.0g/m2である、請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記耐熱性多孔質層は、片面当たりの厚みが0.5μm〜4.0μmである、請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記非水系二次電池用セパレータのガーレ値と前記多孔質基材のガーレ値との差が20秒/100mL〜300秒/100mLである、請求項1〜請求項10のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 正極と、負極と、前記正極及び前記負極の間に配置された請求項1〜請求項11のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータと、を備え、リチウムのドープ・脱ドープにより起電力を得る非水系二次電池。
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