JPWO2020184059A1 - SiC複合基板及び半導体デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
SiC単結晶層と、
前記SiC単結晶上に少なくとも1層以上設けられ、SiCがc軸方向及びa軸方向の両方に配向し、気孔を有し、表面に到達する欠陥の密度が1.0×101/cm2以下の2軸配向SiC層と、
を備えたものである。
配向前駆体層40の形成工程では、SiC単結晶層20の結晶成長面に配向前駆体層40を形成する。SiC単結晶層20としては、4H又は6Hポリタイプを用いることが好ましい。また、SiC単結晶層20の結晶成長面としては、SiC[0001]軸から0.1〜12°のオフ角を有するSi面が好ましい。オフ角は1〜5°であることがより好ましい。
熱処理工程では、SiC単結晶層20上に配向前駆体層40が積層又は載置された積層体を熱処理することにより2軸配向SiC層30を生成させる。熱処理方法は、SiC単結晶層20を種としたエピタキシャル成長が生じるかぎり特に限定されず、管状炉やホットプレートなど、公知の熱処理炉で実施することができる。また、これらの常圧(プレスレス)での熱処理だけでなく、ホットプレスやHIPなどの加圧熱処理や、常圧熱処理と加圧熱処理の組み合わせも用いることができる。熱処理の雰囲気は真空、窒素、不活性ガス雰囲気から選択することができる。熱処理温度は、好ましくは1700〜2700℃である。温度を高くすることで、SiC単結晶層20を種結晶として配向前駆体層40がc軸及びa軸に配向しながら成長しやすくなる。したがって、温度は、好ましくは1700℃以上、より好ましくは1850℃以上、さらに好ましくは2000℃以上、特に好ましくは2200℃以上である。一方、温度が過度に高いと、SiCの一部が昇華により失われたり、SiCが塑性変形して反り等の不具合が生じたりする可能性がある。したがって、温度は、好ましくは2700℃以下、より好ましくは2500℃以下である。熱処理温度や保持時間はエピタキシャル成長で生じる2軸配向SiC層30の厚みと関係しており、適宜調整できる。
研削工程では、アニール工程後に2軸配向SiC層30上に残った配向前駆体層40を研削除去して、2軸配向SiC層30の表面を露出させ、露出した表面をダイヤモンド砥粒を用いて研磨加工し、更にCMP(化学機械研磨)仕上げを行う。こうすることにより、SiC複合基板10を得る。
1.SiC複合基板10の作製
(1)配向前駆体層40の作製
原料粉体として市販の微細β−SiC粉末(体積基準D50:0.7μm)、基板として市販のSiC単結晶基板(n型4H−SiC、直径50.8mm(2インチ)、Si面、(0001)面、オフ角4°、厚み0.35mm、オリフラなし)を用いて図4に示すエアロゾルデポジション(AD)成膜装置によりSiC単結晶基板上にAD膜を形成した。
AD膜を形成したSiC基板をAD装置から取り出し、アルゴン雰囲気中で2400℃にて5時間アニールした。
(1)、(2)と同様の方法で別途作製した試料を準備し、板面と直交する方向で基板の中心部を通るように切断した。切断した試料に対してダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工にて断面を平滑化し、コロイダルシリカを用いた化学機械研磨(CMP)により鏡面仕上げとした。得られた断面を走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ製、SU−5000)にて撮影した。研磨後の断面の反射電子像を観察すると、結晶方位の違いによるチャネリングコントラストにより多結晶部の厚みを見積もった。また、2軸配向SiC層30とSiC単結晶層20はいずれも結晶方位が揃っているためチャネリングコントラストでは区別が難しかったが、結晶方位が揃った領域(結晶配向部)の厚みからSiC単結晶層20の厚み(0.35mm)を差し引いて、2軸配向SiC層30の厚みとした。多結晶部の厚みは約30μm、2軸配向SiC層の厚みは約30μmであった。
(1)、(2)で作製した試料を金属の定盤に固定し、砥石を用いて#1200まで研削して板面を平坦にした。次いで、ダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工により、板面を平滑化した。その後、コロイダルシリカを用いた化学機械研磨(CMP)により鏡面仕上げとした。トータルの研削・研磨量は約40μmとなるように加工し、加工後の算術平均粗さRaは0.1nmとして、SiC複合基板10とした。トータルの加工量と(3)で観察した結果から、SiC複合基板10上に形成された2軸配向SiC層30の厚みは約20μmと計算された。
(1)2軸配向SiC層30の結晶方位
1.で作製したSiC複合基板10に対し、板面と直交する方向で基板の中心部を通るように切断した。切断した試料に対してダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工にて断面を平滑化し、コロイダルシリカを用いた化学機械研磨(CMP)により鏡面仕上げとした。次に、EBSD(Electron Back Scatter Diffraction Patterns)法にて、2軸配向SiC層30の断面の逆極点図マッピングを測定した。具体的にはEBSD(オックスフォード・インストゥルメンツ社製Nordlys Nano)を取り付けた走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製、SU−5000)を用いて、2軸配向SiC層30断面の逆極点図方位マッピングを50μm×100μmの視野で以下の諸条件にて実施した。
<EBSD測定条件>
・加速電圧:15kv
・スポット強度:70
・ワーキングディスタンス:22.5mm
・ステップサイズ:0.5μm
・試料傾斜角:70°
・測定プログラム:Aztec(version3.3)
走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ製、SU−5000)を用いて、2軸配向SiC層30(厚さ約20μm)の断面試料の任意の領域に対し測定倍率500倍(1視野のサイズ:178μm×256μm)で二次電子像を25視野撮影し、2軸配向SiC層30中の深層領域(SiC単結晶層との界面から厚さ約10μmの領域)における気孔数Ndと、表層領域(2軸配向SiC層表面から厚さ約10μmの領域)に含まれる気孔数Nsを評価した。気孔径が0.3μm以上のものを気孔として、撮影した二次電子像から気孔数を目視で数え、単位断面積1cm2当たりの気孔数として評価した。結果は表1に示されるとおりであった。
本実験例で用いた市販のSiC単結晶基板(同ロットの基板)及び上記1で作製したSiC複合基板10を評価サンプルとした。ニッケル製のるつぼに、評価サンプルをKOH結晶と共に入れ、500℃で10分間、電気炉でエッチング処理を行った。エッチング処理後の評価サンプルを洗浄し、表面を光学顕微鏡にて観察し、ピットの数を数えた。具体的には、評価サンプル表面の任意の箇所の部位について、縦2.3mm×横3.6mmの視野を倍率50倍で100枚分撮影してピットの総数を数え、数えたピットの総数をトータル面積である8.05cm2で除することにより欠陥密度を算出した。その結果、市販のSiC単結晶基板及び本実験例の2軸配向SiC層30の欠陥密度は、それぞれ1.0×103/cm2、3.1×100/cm2であった。
上記1.(1)において、AD膜1を長辺5mm×短辺0.3mmのスリットが形成されたセラミックス製のノズル、AD膜2を長辺5mm×短辺0.2mmのスリットが形成されたセラミックス製のノズルとした以外は、実験例1と同様にして、SiC複合基板10の作製及び評価を行った。結果、実験例1と同じ厚さの2軸配向SiC層30の形成が確認された。気孔数、欠陥密度評価の結果は表1に示されるとおりであった。
上記1.(1)において、AD膜1を長辺5mm×短辺0.1mmのスリットが形成されたセラミックス製のノズル、AD膜2を長辺5mm×短辺0.15mmのスリットが形成されたセラミックス製のノズルとした以外は、以外は実験例1と同様にして、SiC複合基板10の作製及び評価を行った。結果、実験例1と同じ厚さの2軸配向SiC層30の形成が確認された。気孔数、欠陥密度評価の結果は表1に示されるとおりであった。
上記1.(1)において、AD膜1を長辺5mm×短辺0.3mmのスリットが形成されたセラミックス製のノズル、AD膜2を長辺5mm×短辺0.4mmのスリットが形成されたセラミックス製のノズルとした以外は、以外は実験例1と同様にして、SiC複合基板10の作製及び評価を行った。結果、実験例1と同じ厚さの2軸配向SiC層30の形成が確認された。気孔数、欠陥密度評価の結果は表1に示されるとおりであった。
1.SiC複合基板10の作製
(1)配向前駆体層40の作製
原料粉体として市販の微細β−SiC粉末(体積基準D50:0.7μm)、基板として市販のSiC単結晶基板(n型4H−SiC、直径50.8mm(2インチ)、Si面、(0001)面、オフ角4°、厚み0.35mm、オリフラなし)を用いて図4に示す成膜装置50によりSiC単結晶基板上にAD膜を形成した。
Claims (3)
- SiC単結晶層と、
前記SiC単結晶上に少なくとも1層以上設けられ、SiCがc軸方向及びa軸方向の両方に配向し、気孔を有し、欠陥密度が1.0×101/cm2以下の2軸配向SiC層と、
を備えたSiC複合基板。 - 前記2軸配向SiC層中の気孔数は、前記SiC単結晶層との接触面を含む深層領域における気孔数Ndよりも、その接触面とは反対側の面を含む表層領域における気孔数Nsの方が少ない、
請求項1に記載のSiC複合基板。 - 請求項1又は2に記載のSiC複合基板と、
前記2軸配向SiC層上に設けられる半導体デバイス用機能層と、
を備えた半導体デバイス。
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