JPWO2020166544A1 - 化粧料用顔料の水分散体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の化粧料用顔料含有水分散体は、水中で、ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレートの存在下で化粧料用顔料とアルキルトリアルコキシシランとをシリル化反応させることにより得られる。反応溶液のpHは塩基性であるのが好ましく、pHを塩基性にするために炭酸ソーダ等を添加してもよい。また、該反応にはアルカリ触媒を添加するのが好ましい。すなわち、ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレートと化粧料用顔料を、アンモニア水中にてホモジナイザーなどの攪拌機で攪拌しながら、アルキルトリアルコキシシランを滴下して化粧料用顔料とシリル化反応させ、水中に分散させる。反応温度は適宜調整すればよく、好ましくは室温〜80℃で行うとよい。次いで、アンモニアと副生するエタノールを留去した後、クエン酸などの酸で中和して水分散体を得る。得られる水分散体のpHは6〜8であるのが好ましい。必要に応じて湿式微粒化装置(スターバースト)などで解砕する工程を含んでも良い。また得られた水分散体には必要に応じて防腐剤や抗菌剤を加えてもよい。
酸化チタン1:STR−100C(堺化学工業社製、Al2O3処理酸化チタン、平均粒子径16nm)
酸化チタン2:MT−100AQ(テイカ社製、アルギン酸Na表面処理酸化チタン、平均粒子径15nm)
酸化亜鉛:FINEX−30W(堺化学工業株式会社製、平均粒子径35nm)
群青:ウルトラマリンブルー(富士フィルム和光純薬社製、平均粒子径3〜5μm)
雲母チタン:Timiron Super Red(メルク社製、平均粒子径10〜60μm)
ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート1:(信越化学工業株式会社製 商品名HP−55、20℃溶液粘度40mPa・s(成分1%水溶液として))
ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート2:(信越化学工業株式会社製 商品名HP−50、20℃溶液粘度55mPa・s(成分1%水溶液として))
カルボキシメチルセルロース:セロゲンF−SB(エーテル化度(0.85〜0.95)、第一工業製薬社製)
メチルトリエトキシシラン:KBE−13(信越化学工業社製)
ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート(信越化学工業株式会社製 商品名HP−55)2g、炭酸ソーダ2gとイオン交換水196gを混合溶解して1質量%のHP−55水溶液をあらかじめ作製した。
イオン交換水30gに上記1質量%HP−55水溶液を130g加え、ホモミキサー(回転数5000rpm)で攪拌しながら、酸化チタンSTR−100C(堺化学工業株式会社製)70.2gとイオン交換水53gと25%アンモニア水22.5gを加えた。25℃で攪拌しながら、メチルトリエトキシシラン9gを30分間かけて連続滴下した。ついで、60℃に昇温して1時間熟成反応したのちに60〜70℃に保ちながら真空にして系からアンモニアとエタノールを含む水80mlを留去して系外へ抜き出し、約297gの水性分散液を得た。なお洗浄用に50gのイオン交換水を使用した。ここに10質量%クエン酸水溶液を12g加えpHを6.0〜8.0に中和し、固形分約25質量%(酸化チタン約23質量%)の水分散体1を得た。なお、水分散体1中のヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレートは0.4質量%(計算値)である。なお、酸化チタンの表面がシリル化されていることはTEMにより観察した。
ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート(信越化学工業株式会社製 商品名HP−55)2g、炭酸ソーダ2gとイオン交換水196gを混合溶解して1質量%のHP−55水溶液をあらかじめ作製した。
上記1質量%HP−55水溶液200gを加え、ホモミキサー(回転数5000rpm)で攪拌しながら、酸化チタンSTR−100C(堺化学工業株式会社製)70.2gとアクアデュウSPA−30(味の素社製、ポリアスパラギン酸Na)6.3g、イオン交換水53gと25%アンモニア水22.5gを加えた。25℃で攪拌しながら、メチルトリエトキシシラン9gを30分間かけて連続滴下した。ついで、60℃に昇温して1時間熟成反応したのちに60〜70℃に保ちながら真空にして系からアンモニアとエタノールを含む水80mlを留去して系外へ抜き出し、約313gの水性分散液を得た。なお洗浄用に20gのイオン交換水を使用した。ここに10質量%クエン酸水溶液を12g加えpHを6.0〜8.0に中和し、固形分約25質量%(酸化チタン約23質量%)の水分散体2を得た。なお、水分散体2中のヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレートは0.6質量%(計算値)である。
ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート(信越化学工業株式会社製 商品名HP−55)2g、炭酸ソーダ2gとイオン交換水196gを混合溶解して1質量%のHP−55水溶液をあらかじめ作製した。
上記1質量%HP−55水溶液200gを加え、ホモミキサー(回転数5000rpm)で攪拌しながら、酸化チタンMT−100AQ(テイカ株式会社製)70.2gとアクアデュウSPA−30(味の素社製、ポリアスパラギン酸Na)6.3g、イオン交換水53gと25%アンモニア水22.5gを加えた。25℃で攪拌しながら、メチルトリエトキシシラン4.5gを30分間かけて連続滴下した。ついで、60℃に昇温して1時間熟成反応したのちに60〜70℃に保ちながら真空にして系からアンモニアとエタノールを含む水80mlを留去して系外へ抜き出し、約313gの水性分散液を得た。なお洗浄用に20gのイオン交換水を使用した。ここに10質量%クエン酸水溶液を12g加えpHを6.0〜8.0に中和し、固形分約25質量%(酸化チタン約23質量%)の水分散体3を得た。なお、水分散体3中のヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレートは0.6質量%(計算値)である。
ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート(信越化学工業株式会社製 商品名HP−50)2g、炭酸ソーダ2gとイオン交換水196gを混合溶解して1質量%のHP−50水溶液をあらかじめ作製した。
イオン交換水30gに上記1質量%HP50水溶液を130g加え、ホモミキサー(回転数5000rpm)で攪拌しながら、酸化チタンSTR−100C(堺化学工業株式会社製)70.2gとイオン交換水53gと25%アンモニア水22.5gを加えた。25℃で攪拌しながら、メチルトリエトキシシラン9gを30分間かけて連続滴下した。ついで、60℃に昇温して1時間熟成反応したのちに60〜70℃に保ちながら真空にして系からアンモニアとエタノールを含む水80mlを留去して系外へ抜き出し、約297gの水性分散液を得た。なお洗浄用に50gのイオン交換水を使用した。ここに10質量%クエン酸水溶液を12g加えpHを6.0〜8.0に中和し、固形分約25質量%(酸化チタン約23質量%)の水分散体4を得た。なお、水分散体4中のヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレートは0.4質量%(計算値)である。
ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート(信越化学工業株式会社製 商品名HP−55)2g、炭酸ソーダ2gとイオン交換水196gを混合溶解して1質量%のHP−55水溶液をあらかじめ作製した。
イオン交換水30gに上記1質量%HP55水溶液を130g加え、ホモミキサー(回転数5000rpm)で攪拌しながら、酸化亜鉛FINEX−30W(堺化学工業株式会社製)70.2gとイオン交換水53gと25%アンモニア水22.5gを加えた。25℃で攪拌しながら、メチルトリエトキシシラン9gを30分間かけて連続滴下した。ついで、60℃に昇温して1時間熟成反応したのちに60〜70℃に保ちながら真空にして系からアンモニアとエタノールを含む水80mlを留去して系外へ抜き出し、約297gの水性分散液を得た。なお洗浄用に50gのイオン交換水を使用した。ここに10質量%クエン酸水溶液を12g加えpHを6.0〜8.0に中和し、固形分約25質量%(酸化亜鉛約23質量%)の水分散体5を得た。なお、水分散体5中のヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレートは0.4質量%(計算値)である。
ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート(信越化学工業株式会社製 商品名HP−55)2g、炭酸ソーダ2gとイオン交換水196gを混合溶解して1質量%のHP−55水溶液をあらかじめ作製した。
イオン交換水30gに上記1質量%HP55水溶液を130g加え、ホモミキサー(回転数5000rpm)で攪拌しながら、ウルトラマリンブルー(富士フィルム和光純薬社製)70.2gとイオン交換水53gと25%アンモニア水22.5gを加えた。25℃で攪拌しながら、メチルトリエトキシシラン9gを30分間かけて連続滴下した。ついで、60℃に昇温して1時間熟成反応したのちに60〜70℃に保ちながら真空にして系からアンモニアとエタノールを含む水80mlを留去して系外へ抜き出し、約297gの水性分散液を得た。なお洗浄用に50gのイオン交換水を使用した。ここに10質量%クエン酸水溶液を12g加えpHを6.0〜8.0に中和し、固形分約25質量%(群青約23質量%)の水分散体6を得た。なお、水分散体6中のヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレートは0.4質量%(計算値)である。
ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート(信越化学工業株式会社製 商品名HP−55)2g、炭酸ソーダ2gとイオン交換水196gを混合溶解して1質量%のHP−55水溶液をあらかじめ作製した。
イオン交換水30gに上記1質量%HP55水溶液を130g加え、ホモミキサー(回転数5000rpm)で攪拌しながら、雲母チタン Timiron Super Red(メルク社製)70.2gとイオン交換水53gと25%アンモニア水22.5gを加えた。25℃で攪拌しながら、メチルトリエトキシシラン9gを30分間かけて連続滴下した。ついで、60℃に昇温して1時間熟成反応したのちに60〜70℃に保ちながら真空にして系からアンモニアとエタノールを含む水80mlを留去して系外へ抜き出し、約297gの水性分散液を得た。なお洗浄用に50gのイオン交換水を使用した。ここに10質量%クエン酸水溶液を12g加えpHを6.0〜8.0に中和し、固形分約25質量%(雲母チタン約23質量%)の水分散体7を得た。なお、水分散体7中のヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレートは0.4質量%(計算値)である。
イオン交換水155gをホモミキサー(回転数5000rpm)で攪拌しながら、酸化チタンSTR−100C(堺化学工業株式会社製)70.2gとアクアデュウSPA−30(味の素ヘルシーサプライ社製、ポリアスパラギン酸Na)6.3g、イオン交換水53gと25%アンモニア水22.5gを加えた。25℃で攪拌しながら、メチルトリエトキシシラン9gを30分間かけて連続滴下した。ついで、60℃に昇温して1時間熟成反応したのちに60〜70℃に保ちながら真空にして系からアンモニアとエタノールを含む水80mlを留去して系外へ抜き出し、約294gの水分散液を得た。なお洗浄用に50gのイオン交換水を使用した。ここに10質量%クエン酸水溶液を12g加えpHを6.0〜8.0に中和し、固形分約25質量%(酸化チタン約23質量%)の水分散液8を得た。
セロゲンFS−B(第一工業製薬株式会社製 カルボキシメチルセルロース)2g、イオン交換水198gを混合溶解して1質量%のセロゲンFS−B水溶液をあらかじめ作製した。
上記1質量%セロゲンFS−B水溶液を100gとイオン交換水60gを加え、ホモミキサー(回転数5000rpm)で攪拌しながら、酸化チタンSTR−100C(堺化学工業株式会社製)70.2gとイオン交換水53gと25%アンモニア水22.5gを加えた。25℃で攪拌しながら、メチルトリエトキシシラン9gを30分間かけて連続滴下した。ついで、60℃に昇温して1時間熟成反応したのちに60〜70℃に保ちながら真空にして系からアンモニアとエタノールを含む水80mlを留去して系外へ抜き出し、約292gの水分散液を得た。なお洗浄用に50gのイオン交換水を使用した。ここに10質量%クエン酸水溶液を12g加えpHを6.0〜8.0に中和し、固形分約25質量%(酸化チタン約23質量%)の水分散液9を得た。
ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート(信越化学工業株式会社製 商品名HP−55)2g、炭酸ソーダ2gとイオン交換水196gを混合溶解して1質量%のHP−55水溶液をあらかじめ作製した。
イオン交換水25gに上記1質量%HP55水溶液を200g加え、ホモミキサー(回転数5000rpm)で攪拌しながら、酸化チタンSTR−100C(堺化学工業株式会社製)70.2gを加え、約274gの水分散液を得た。なお洗浄用に50gのイオン交換水を使用した。こに10質量%クエン酸水溶液を12g加えpHを6.0〜8.0に中和し、固形分約25質量%(酸化チタン約23質量%)の水分散体10を得た。
イオン交換水30gを加え、ホモミキサー(回転数5000rpm)で攪拌しながら、酸化チタンSTR−100C(堺化学工業株式会社製)70.2gとイオン交換水200gを加えた。25℃で攪拌しながら、イオン交換水53gと25%アンモニア水22.5gを加えたメチルトリエトキシシラン9gを30分間かけて連続滴下した。ついで、60℃に昇温して1時間熟成反応したのちに60〜70℃に保ちながら真空にして系からアンモニアとエタノールを含む水80mlを留去して系外へ抜き出し、約310gの水分散液を得た。なお洗浄用に50gのイオン交換水を使用した。ここに10質量%クエン酸水溶液を12g加えpHを6.0〜8.0に中和し、固形分約25質量%(酸化チタン約23質量%)の水分散体11を得た。
ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート(信越化学工業株式会社製 商品名HP−55)2g、炭酸ソーダ2gとイオン交換水196gを混合溶解して1質量%のHP−55水溶液をあらかじめ作製した。
イオン交換水25gに上記1質量%HP−55水溶液を200g加え、ホモミキサー(回転数5000rpm)で攪拌しながら、酸化亜鉛FINEX−30W(堺化学工業株式会社製)70.2gを加え、約274gの水分散液を得た。なお洗浄用に50gのイオン交換水を使用した。ここに10質量%クエン酸水溶液を12g加えpHを6.0〜8.0に中和し、固形分約25質量%(酸化亜鉛約23質量%)の水分散体12を得た。
ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート(信越化学工業株式会社製 商品名HP−55)2g、炭酸ソーダ2gとイオン交換水196gを混合溶解して1質量%のHP−55水溶液をあらかじめ作製した。
イオン交換水25gに上記1質量%HP−55水溶液を200g加え、ホモミキサー(回転数5000rpm)で攪拌しながら、ウルトラマリンブルー(富士フィルム和光純薬社製)70.2gを加え、約274gの水分散液を得た。なお洗浄用に50gのイオン交換水を使用した。ここに10質量%クエン酸水溶液を12g加えpHを6.0〜8.0に中和し、固形分約25質量%(群青約23質量%)の水分散体13を得た。
ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート(信越化学工業株式会社製 商品名HP−55)2g、炭酸ソーダ2gとイオン交換水196gを混合溶解して1質量%のHP−55水溶液をあらかじめ作製した。
イオン交換水25gに上記1質量%HP55水溶液を200g加え、ホモミキサー(回転数5000rpm)で攪拌しながら、雲母チタン Timiron Super Red(メルク社製)70.2gを加え、約274gの水分散液を得た。なお洗浄用に50gのイオン交換水を使用した。ここに10質量%クエン酸水溶液を12g加えpHを6.0〜8.0に中和し、固形分約25質量%(雲母チタン約23質量%)の水分散体14を得た。
上記実施例及び比較例の各水分散液1〜14を、2MILのバーコーターを使用してスライドガラスに塗布し、25℃×2h乾燥させて塗膜を作成した。該塗膜に0.1μLの水滴を滴下してから30秒後の接触角を協和界面化学社製自動接触角計DCA−VZにて測定した。結果を表1及び2に示す。
水分散液100mlをPEボトルに入れて静置した。40℃×1ケ月静置後の水分散体について、再分散化可能であるか、及びケーキングの有無を確認した。
結果を下記表1及び2に示す。容器を良く振ったときに沈降物がなく、再分散できたものは良好と記載した。容器を良く振っても沈降物があるものは、ケーキングありと記載した。
10人の専門パネラーにより水分散体の触感を評価した。水分散液を指先に少しつけて、手の甲で広げた時の触感を下記指標にて評価し、10人の総得点から、40点以上を○、40点未満15点以上は△、15点未満を×とした。結果を表1及び2に示す。
べたつきが感じられず瑞々しい滑る様な心地よい触感:5点
滑るがややひっかかりを感じる触感:3点
ひっかかりやべたつきを感じる触感:1点
これに対し、表1及び2の実施例1〜7に示す通り、本発明の水分散体は膜撥水性及び分散安定性に優れ、さらに触感も良好であった。
Claims (7)
- アルキルトリアルコキシシランで表面シリル化された化粧料用顔料と、水と、ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレートとを有する、水分散体。
- 前記化粧料用顔料が酸化チタン、酸化亜鉛、群青、及び雲母チタンから選ばれる少なくとも1種である、請求項1記載の水分散体。
- 前記化粧料用顔料100質量部に対し、ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレートの量が0.5〜15質量部であり、及び、アルキルトリアルコキシシランの量が0.1〜20質量部である、請求項1又は2記載の水分散体。
- ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレートを含む水中で、化粧料用顔料とアルキルトリアルコキシシランとを反応させて、表面シリル化された前記化粧料用顔料を含む水分散体を得る工程を含むことを特徴とする、水分散体の製造方法。
- 前記化粧料用顔料が酸化チタン、酸化亜鉛、群青、及び雲母チタンから選ばれる少なくとも1種である、請求項4記載の製造方法。
- 前記水分散体は表面シリル化された前記化粧料用顔料を化粧料用顔料の量として1〜30質量%含み、該水分散体中、前記化粧料用顔料100質量部に対し、ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレートの量が0.5〜15質量部であり、及び、アルキルトリアルコキシシランの量が0.1〜20質量部である、請求項4又は5に記載の製造方法。
- 請求項1〜3いずれか1項に記載の水分散体を化粧料用顔料の量として0.3〜15質量%で含む、液状化粧料。
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