JPWO2020145171A1 - 水性塗料組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
特に、ビスフェノールA(BPA)等を含む原料を用いて製造されたエポキシ樹脂を基体樹脂として含有する塗料組成物が広く一般的に使用されてきた。
このように規制対象物質が増加し、塗料組成物に使用可能な原材料選択の自由度が限られていく現状において、缶内面用塗料組成物の基体樹脂として有力な樹脂の1つに、ポリオレフィン樹脂がある。
1.ポリプロピレン(a1)を含有するポリオレフィン樹脂水分散体(A)、カルボキシル基と反応する官能基を有する架橋剤(B)及び樹脂酸価が3〜100mgKOH/gであるポリエステル樹脂の水分散体(C)を含有し、
前記ポリオレフィン樹脂水分散体(A)の固形分総量に対し、
前記架橋剤(B)の固形分含有量が、0.1〜20質量%であり、
前記ポリエステル樹脂の水分散体(C)の固形分含有量が、0.5〜30質量%である、水性塗料組成物。
2.前記ポリオレフィン樹脂水分散体(A)の固形分総量に対し、前記ポリプロピレン(a1)の含有量が40質量%以上である、上記1に記載の水性塗料組成物。
3.上記1又は2に記載の水性塗料組成物による硬化塗膜を缶体の少なくとも一部に有する、塗装金属缶。
〔ポリオレフィン樹脂水分散体(A)〕
本発明の実施形態に係る水性塗料組成物におけるポリオレフィン樹脂水分散体(A)は、ポリオレフィン樹脂が、水を主成分とする媒体中に分散された態様で存在している分散液である。
耐食性の観点から、ポリプロピレン(a1)の固形分含有量は、ポリオレフィン樹脂水分散体(A)の固形分総量に対し、40質量%以上が好ましく、50質量%以上がさらに好ましい。
なお本明細書において「(メタ)アクリレート」は、「アクリレート又はメタクリレート」を意味する。
安定化剤としては、例えば、界面活性剤、ポリマー等を挙げることができる。安定化剤は1種を単独で、もしくは2種以上を組み合わせて使用することができる。
アニオン性界面活性剤としては、例えば、スルホネート、カルボキシレート、及びホスフェート等を挙げることができる。
カチオン性界面活性剤としては、例えば、四級アミン塩等を挙げることができる。
ノニオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシアルキレン等のノニオン基を含有するポリマー及びシリコーン界面活性剤等を挙げることができる。
界面活性剤としては、ポリオレフィン樹脂と反応性を有する反応性界面活性剤を使用することもできる。
極性ポリマーとしては、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル変性ポリエステル樹脂、アクリル変性エポキシ樹脂等の樹脂に基づくものを挙げることができる。
極性ポリマーとしては、極性基を有するポリオレフィン樹脂も使用することができる。極性を有する官能基としては、ヒドロキシル基、アミノ基、アルデヒド基、エポキシ基、エトキシ基、カルボキシル基、エステル基、無水物基等を挙げることができる。
塩基性化合物としては、例えば、水酸化物、炭酸塩、アミン等を挙げることができる。
炭酸塩としては、例えば、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸塩カルシウム等を挙げることができる。
アミンとしては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、アンモニア、モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール、トリイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、モノ−n−プロピルアミン、ジメチル−n−プロピルアミン、N−メタノールアミン、N−アミノエチルエタノールアミン、N−メチルジエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン、N,N−ジメチルプロパノールアミン、2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール、トリス(ヒドロキシメチル)−アミノメタン、N,N,N’,N’−テトラキス(2−ヒドロキシルプロピル)エチレンジアミン、1,2−ジアミノプロパン、2−アミノ−2−ヒドロキシメチル−1,3−プロパンジオール、N,N’−エチレンビス[ビス(2−ヒドロキシプロピル)アミン]トルエン−p−スルホナート等を挙げることができる。塩基性化合物としては、耐水性の観点から、アミンが好ましい。
平均粒子径は、粒子径測定装置、例えばコールター(coulter)(登録商標) N4MD(ベックマン・コールター社製、商品名)によって測定することができる。
架橋剤(B)は、カルボキシル基と反応する官能基を有する化合物である。架橋剤(B)は、通常、カルボキシル基と反応する官能基を分子内に2つ以上有する。
架橋剤(B)を含有することで、本発明の実施形態に係る水性塗料組成物の硬化性を高め、得られる塗膜の耐食性、耐水性等の塗膜性能、特に耐水性を向上させることができる。
上記官能基のうち、貯蔵安定性の観点から、ヒドロキシアルキルアミド基が好ましい。
デナコールとしては、2官能タイプの「EX−211」、「EX−212」、「EX−252」、「EX−810」、「EX−811」、「EX−850」、「EX−851」、「EX−821」、「EX−830」、「EX−832」、「EX−841」、「EX−861」、「EX−911」、「EX−941」、「EX−920」、「EX−931」等(いずれも製品名)、多官能タイプの「EX−313」、「EX−314」、「EX−321」、「EX−411」、「EX−421」、「EX−512」、「EX−521」、「EX−612」、「EX−614」、「EX−614B」等(いずれも製品名)を挙げることができる。
架橋剤(B)の固形分含有量は、架橋剤の種類によっても異なるが、特に耐水性及び耐食性を向上させる観点から、ポリオレフィン樹脂水分散体(A)の固形分総量に対して、0.1〜20質量%である。ポリオレフィン樹脂水分散体(A)の固形分総量に対する架橋剤(B)の固形分含有量は、0.2質量%以上が好ましく、0.5質量%以上がより好ましい。また、ポリオレフィン樹脂水分散体(A)の固形分総量に対する架橋剤(B)の固形分含有量は、15質量%以下が好ましく、10質量%以下がより好ましい。
本発明の実施形態に係る水性塗料組成物は、ポリエステル樹脂の水分散体(C)を含有する。ポリエステル樹脂の水分散体(C)により、本発明の実施形態に係る水性塗料組成物により得られる塗膜の柔軟性等の物性が向上し、特に缶蓋用途の重要性能である耐膜残り性、及び加工性を向上させることができる。なお、本明細書において膜残りとは、缶蓋を開口した時に、缶蓋開口タブに塗膜片が残ってしまう不具合のことをいう。
樹脂酸価が3mgKOH/g以上であると、ポリエステル樹脂の水分散体(C)および得られる水性塗料組成物の安定性が向上する。また、樹脂酸価が100mgKOH/g以下であると、得られる塗膜の耐水性が向上する。
上記オイルフリーポリエステル樹脂にスルホン酸基を導入する場合は、5−スルホイソフタル酸ナトリウム等のスルホン酸塩基含有多塩基酸を併用することもできる。
上記多塩基酸成分以外の酸成分として、必要に応じて、安息香酸、クロトン酸、p−tert−ブチル安息香酸等の一塩基酸も併用することができる。これらの酸成分は単独で、あるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。
両成分のエステル化反応は、公知の方法によって行うことができる。
油脂肪酸としては、例えば、ヤシ油脂肪酸、大豆油脂肪酸、アマニ油脂肪酸、サフラワー油脂肪酸、トール油脂肪酸、脱水ヒマシ油脂肪酸、キリ油脂肪酸等を挙げることができる。
ウレタン変性ポリエステル樹脂及びウレタン変性アルキド樹脂を製造する際に使用するポリイソシアネート化合物としては、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)、2,4,6トリイソシアナトトルエン等を挙げることができる。
ポリエステル樹脂のTgが100℃以下であることで、加工性が向上する。また、ポリエステル樹脂のTgが−20℃以上であることで、得られる塗膜の耐食性、耐水性が向上する。
数平均分子量は、溶媒としてテトラヒドロフランを使用し、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(東ソー株式会社製、「HLC(登録商標)8120GPC」)で測定される保持時間(保持容量)を、ポリスチレンの数平均分子量を基準にして換算する値である。カラムは、「TSKgel G−4000HXL」、「TSKgel G−3000HXL」、「TSKgel G−2500HXL」、「TSKgel G−2000XL」(いずれも東ソー株式会社製、商品名、TSKgelは登録商標)の4本を用い、移動相:テトラヒドロフラン、測定温度:40℃、流速:1mL/分、検出器:RIの条件で行うことができる。
また、本発明の実施形態に係る水性塗料組成物は、缶内面のシーム部(つなぎ目部)の補修塗装、缶蓋の外面やタブ等の缶外面の塗装に使用することもできる。
本発明の実施形態に係る塗装金属缶は、上記の水性塗料組成物による硬化塗膜を缶体の少なくとも一部に有する。
212g/分で添加されるポリプロピレン(6D43(商品名)、Braskem America社製)、68g/分で添加されるPRIMACOR(登録商標) 5980i(商品名、エチレン−アクリル酸コポリマー、Dow Chemical社製)及び23g/分で添加されるLICOCENE(登録商標)6452(商品名、プロピレン−無水マレイン酸グラフトコポリマー、Clariant社製)を160℃に昇温した二軸押出機に供給した。脱イオン水を70g/分、ジメチルエタノールアミンを30g/分で押出機に供給し、希釈水を最終固形分が47%になるように押出機の希釈区画中の2つの位置に供給した。押出機温度プロファイルを、押出機の終わりまでに、100℃未満の温度に下げた。1200rpmで背圧調整しながら押出し、固形分47質量%のポリオレフィン樹脂水分散体(A1)を得た。
なお、ポリオレフィン樹脂水分散体(A1)は、固形分総量のうち、ポリプロピレンの固形分含有量が70質量%である。
150g/分で添加されるポリプロピレン(6D43(商品名)、Braskem America社製)、108g/分で添加されるPRIMACOR(登録商標) 5980i(商品名、エチレン−アクリル酸コポリマー、Dow Chemical社製)、及び45g/分で添加されるLICOCENE(登録商標)6452(商品名、プロピレン−無水マレイン酸グラフトコポリマー、Clariant社製)を160℃に昇温した二軸押出機に供給した。脱イオン水を70g/分、ジメチルエタノールアミンを30g/分で押出機に供給し、希釈水を最終固形分が47%になるように押出機の希釈区画中の2つの位置に供給した。押出機温度プロファイルを、押出機の終わりまでに、100℃未満の温度に下げた。1200rpmで背圧調整しながら押出し、固形分47質量%のポリオレフィン樹脂水分散体(A2)を得た。
なお、ポリオレフィン樹脂水分散体(A2)は、固形分総量のうち、ポリプロピレンの固形分含有量が49.5質量%である。
(ポリエステル樹脂(c1)の合成)
攪拌機、コンデンサー、温度計を装備したステンレス製反応釜に表1に記載の各成分モル%になるように酸成分としてテレフタル酸、イソフタル酸、及び5−スルホイソフタル酸ナトリウム、アルコール成分としてエチレングリコール、及びネオペンチルグリコール、重合触媒として塩基性酢酸アルミニウム(ヒドロキシアルミニウムジアセテート、シグマ アルドリッチ社製)及びIrganox1222(リン化合物、BASF社製)を仕込み、窒素雰囲気下、150〜220℃でエステル化反応を行なった。次いで260℃まで加温しながら徐々に減圧し60分間かけて13.3Pa減圧とし、この温度ならびに減圧条件下で1時間重合を行なうことによりポリエステル樹脂(c1)を得た。得られたポリエステル樹脂(c1)の組成及び特性値を表1に示す。
ポリエステル樹脂(c1)100質量部(固形分量)、メチルエチルケトン120質量部、2−プロパノール30質量部、及び水10質量部を、攪拌機、コンデンサー、及び温度計を装備した反応缶に仕込み、50rpmで攪拌しながら、70℃まで昇温した。さらに3時間攪拌することにより、樹脂を完全に溶解した。
そこに、70℃の温水を300質量部添加し、水分散体を作製した。さらに容器内の温度を徐々に昇温し、有機溶剤を蒸留溜去した。反応缶内温度を室温まで冷却し、さらに200メッシュフィルターでろ過することにより、ポリエステル樹脂の水分散体(C1)を得た。
上記ポリエステル樹脂(c1)の合成と同様にして、表1に示した組成で各ポリエステル樹脂(c2)、(c3)を合成した。得られた各ポリエステル樹脂の特性値も併せて表1に示す。更に上記ポリエステル樹脂の水分散体(C1)の製造と同様にして各ポリエステル樹脂の水分散体(C2)、(C3)を得た。
(ポリエステル樹脂(c4)の合成)
攪拌機、コンデンサー、及び温度計を装備したステンレス製反応釜に表1に記載の各成分モル%になるように酸成分としてテレフタル酸、イソフタル酸、及びトリメリット酸、アルコール成分としてエチレングリコール、及びネオペンチルグリコール、重合触媒として、製造例3で用いたものと同様の塩基性酢酸アルミニウム及びIrganox1222を仕込み、窒素雰囲気下150〜220℃でエステル化反応を行なった。次いで240℃まで加温しながら徐々に減圧し60分間かけて13.3Pa減圧とした。
さらに系を220℃に保ち、窒素ガスで真空状態を解除し、窒素雰囲気下、所定量の無水トリメリット酸及びエチレングリコールビスアンヒドロトリメリテートを添加し、30分間攪拌することによりポリエステル樹脂(c4)を得た。得られたポリエステル樹脂(c4)の組成及び特性値を表1に示す。
ポリエステル樹脂(c4)100質量部(固形分量)及びメチルエチルケトン120質量部を攪拌機、コンデンサー及び温度計を装備した反応缶に仕込み、50rpmで攪拌しながら、70℃まで昇温した。さらに3時間攪拌することにより、樹脂を完全に溶解した。そこに、2−プロパノール30質量部、トリエチルアミン25質量部、70℃の温水を300質量部添加し、水分散体を作製した。さらに容器内温度を徐々に昇温し、有機溶剤を蒸留溜去した。反応缶内温度を、室温まで冷却し、さらに200メッシュフィルターでろ過することにより、ポリエステル樹脂の水分散体(C4)を得た。
上記ポリエステル樹脂(c4)の合成と同様にして、表1に示した組成で各ポリエステル樹脂(c5)、(c6)、(c7)、(c8)、(c9)、(c10)を合成した。得られた各ポリエステル樹脂の特性値も併せて表1に示す。更に上記ポリエステル樹脂の水分散体(C4)の製造と同様にして各ポリエステル樹脂の水分散体(C5)、(C6)、(C7)、(C8)、(C9)、(C10)を得た。
表2に記載の原材料を表2に記載の組成比(質量固形分比)で混合し、脱イオン水で希釈しながらエチレングリコールモノブチルエーテルを7質量%、ヘキシレングリコールを2質量%となるように加え、ジメチルエタノールアミンでpHを8.0に調整して質量固形分濃度30%の水性塗料組成物No.1を得た。なお、ここでのエチレングリコールモノブチルエーテルおよびヘキシレングリコールの添加量は、表中の各塗料組成物の固形分総量に対する量(質量%)である。
表2及び表3中の各原材料の量の値は、各原材料の固形分の質量比(質量固形分比)を表す。また、表2及び表3中の注1〜注4は下記のとおりである。
(注1)PRIMID(登録商標) XL−522:ヒドロキシアルキルアミド系架橋剤、EMS−GRILTECH社製
(注2)エポクロス(登録商標)WS−700:オキサゾリン系架橋剤、オキサゾリン基含有ポリマー、株式会社日本触媒製
(注3)カルボジライト(登録商標)E−02:イミド系架橋剤、カルボジイミド樹脂、日清紡ケミカル株式会社製
(注4)KBM−903:γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、信越化学工業株式会社製
上記実施例1と同様にして、表2及び表3に記載の原材料を表2及び表3に記載の組成比(質量固形分比)で混合し、各水性塗料組成物No.2〜No.30を製造した。水性塗料組成物No.24〜No.30は比較例用である。
上記実施例及び比較例で得た各水性塗料組成物を、厚さ0.26mm、JIS A5182のアルミニウム板に硬化塗膜重量が90〜100mg/100cm2となるようにロールコータ塗装し、コンベア搬送式の熱風乾燥炉内を通過させて焼付けることにより試験用塗装板を得た。焼付条件は、素材到達最高温度(PMT)が250℃、乾燥炉内通過時間が20秒間の条件とした。得られた各試験用塗装板について下記の試験方法に従って各試験を行った。なお、各試験において、A〜Bの評価が実用範囲である。試験結果は表2及び表3に示す。
試験用塗装板を圧延方向に5cm、垂直方向に4cmの長さで切断した後、下部を短辺と平行に2つ折りにした。20℃の室内にて、この試験用塗装板の試験片の折曲げ部の間に、厚さ0.26mmのアルミニウム板を2枚挟み、特殊ハゼ折り型デュポン衝撃試験器にセットした。50cmの高さから接触面が平らな重さ1kgの鉄のおもりを落下させて、前記折曲げ部に衝撃を与えた後、折曲げ先端部に印加電圧6.5Vで6秒間通電し、前記折曲げ先端部の20mm幅の電流値(mA)を測定し、下記の基準で評価した。
A :電流値が10mA未満である。
B :電流値が10mA以上、且つ40mA未満である。
C :電流値が40mA以上、且つ80mA未満である。
D :電流値が80mA以上である。
また、加工部のセロテープ(登録商標、ニチバン株式会社製)剥離による密着性試験を行い、下記の基準で評価した。
A :塗膜の剥離面積が全体の10%未満である。
B :塗膜の剥離面積が全体の10%以上でかつ20%未満である。
C :塗膜の剥離面積が全体の20%以上でかつ40%未満である。
D :塗膜の剥離面積が全体の40%以上である。
試験用塗装板を水に浸漬し、100℃で30分間処理した後、塗膜の白化状態を目視にて観察し、下記の基準により評価した。
A :全く白化が認められない。
B :部分的な白化がわずかに認められる。
C :かなり白化が認められる。
D :著しく白化が認められる。
試験用塗装板を、クエン酸、リンゴ酸、塩化ナトリウムを各3%溶解した混合水溶液に浸漬し、40℃で2週間放置した後、塗面状態を目視にて観察し、下記の基準により評価した。
A :ツヤビケ、腐食が認められない。
B :ツヤビケがあるが、腐食が認められない。
C :腐食がわずかに認められる。
D :腐食がかなり認められる。
試験用塗装板を、製蓋プレス機を用いて製蓋加工し、内面側に塗膜面を有する缶蓋を作製した。作製した缶蓋を、100℃の沸騰水中に10分間浸漬した後、前記塗膜面を下向きにした状態で、その缶蓋の上面に設けられた開口片(タブ)を上方に引き上げて、開口部を開口させた。開口部の開口端部からの塗膜の剥離幅を測定し、下記の基準により評価した。
A :塗膜の最大剥離幅が0.2mm未満である。
B :塗膜の最大剥離幅が0.2mm以上で0.5mm未満である。
C :塗膜の最大剥離幅が0.5mm以上で1.0mm未満である。
D :塗膜の最大剥離幅が1.0mm以上である。
各水性塗料組成物を、室温で1週間静置し目視判定し、下記の基準により評価した。
A : 沈殿が認められない。
B : ほとんど沈殿が認められない。
C : わずかに沈殿が認められる。
D : 相当量の沈殿物が認められる。
Claims (3)
- ポリプロピレン(a1)を含有するポリオレフィン樹脂水分散体(A)、カルボキシル基と反応する官能基を有する架橋剤(B)及び樹脂酸価が3〜100mgKOH/gであるポリエステル樹脂の水分散体(C)を含有し、
前記ポリオレフィン樹脂水分散体(A)の固形分総量に対し、
前記架橋剤(B)の固形分含有量が、0.1〜20質量%であり、
前記ポリエステル樹脂の水分散体(C)の固形分含有量が、0.5〜30質量%である、水性塗料組成物。 - 前記ポリオレフィン樹脂水分散体(A)の固形分総量に対し、前記ポリプロピレン(a1)の含有量が40質量%以上である、請求項1に記載の水性塗料組成物。
- 請求項1又は2に記載の水性塗料組成物による硬化塗膜を缶体の少なくとも一部に有する、塗装金属缶。
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