JPWO2020137289A1 - 導電性ペースト、電子部品、及び積層セラミックコンデンサ - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態の導電性ペーストは、導電性粉末、セラミック粉末、分散剤、バインダー樹脂及び有機溶剤を含む。以下、各成分について詳細に説明する。
導電性粉末は、特に限定されず、金属粉末を用いることができ、例えば、Ni、Pd、Pt、Au、Ag、Cu、およびこれらの合金から選ばれる1種以上の粉末を用いることができる。これらの中でも、導電性、耐食性及びコストの観点から、Ni、またはその合金の粉末(以下、「Ni粉末」と称する場合がある)を用いることが好ましい。Ni合金としては、例えば、Mn、Cr、Co、Al、Fe、Cu、Zn、Ag、Au、PtおよびPdからなる群より選択される少なくとも1種以上の元素とNiとの合金が用いることができる。Ni合金におけるNiの含有量は、例えば、50質量%以上、好ましくは80質量%以上である。また、Ni粉末は、脱バインダー処理の際、バインダー樹脂の部分的な熱分解による急激なガス発生を抑制するために、数百ppm程度の元素Sを含んでもよい。
セラミック粉末としては、特に限定されず、例えば、積層セラミックコンデンサの内部電極用の導電性ペーストである場合、適用する積層セラミックコンデンサの種類により適宜、公知のセラミック粉末が選択される。セラミック粉末としては、例えば、Ba及びTiを含むペロブスカイト型酸化物が挙げられ、好ましくはチタン酸バリウム(BaTiO3)である。
バインダー樹脂は、アセタール系樹脂を含む。アセタール系樹脂としては、ポリビニルブチラールなどのブチラール系樹脂が好ましい。バインダー樹脂がアセタール系樹脂を含む場合、グラビア印刷に適した粘度に調整することができ、かつ、グリーンシートとの接着強度をより向上させることができる。バインダー樹脂は、例えば、バインダー樹脂全体に対して、アセタール系樹脂を20質量%以上含んでもよく、30質量%以上含んでもよく、アセタール系樹脂のみからなってもよい。また、アセタール系樹脂の含有量が、バインダー樹脂全体に対して40質量%未満であっても、低いペースト粘度と、十分な接着強度を有することができる。
有機溶剤は、グリコールエーテル系溶剤を含む。
本発明者らは、導電性ペーストに用いる分散剤について、種々の分散剤を検討した結果、平均分子量が500を超え2000以下であり、かつ、主鎖に対して炭化水素基からなる分岐鎖を1つ以上有する第1の酸系分散剤と、第1の酸系分散剤以外でカルボキシル基を有する第2の酸系分散剤とを含有する分散剤を用いることにより、導電性ペーストに含有される粉末材料(導電性粉末やセラミック粉末)の分散性に優れ、かつ、乾燥膜表面の平滑性に優れることを見出した。
本実施形態の導電性ペーストは、必要に応じて、上記の成分以外のその他の成分を含んでもよい。その他の成分としては、例えば、消泡剤、可塑剤、増粘剤などの従来公知の添加物を用いることができる。
本実施形態の導電性ペーストの製造方法は、特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。導電性ペーストは、例えば、上記の各成分を、3本ロールミル、ボールミル、ミキサーなどで攪拌・混練することにより製造することができる。その際、導電性粉末表面に予め分散剤を塗布すると、導電性粉末が凝集することなく十分にほぐれて、その表面に分散剤が行きわたるようになり、均一な導電性ペーストを得やすい。また、予め、バインダー樹脂を有機溶剤の一部に溶解させて、有機ビヒクルを作製した後、ペースト調整用の有機溶剤へ、導電性粉末、セラミック粉末、分散剤、及び、有機ビヒクルを添加した後、攪拌・混練し、導電性ペーストを作製してもよい。
以下、本発明の電子部品等の実施形態について、図面を参照しながら説明する。図面においては、適宜、模式的に表現することや、縮尺を変更して表現することがある。また、部材の位置や方向などを、適宜、図1などに示すXYZ直交座標系を参照して説明する。このXYZ直交座標系において、X方向およびY方向は水平方向であり、Z方向は鉛直方向(上下方向)である。
(導電性ペーストの粘度)
導電性ペーストの製造後の粘度を、レオメーターを用いて、ずり速度100sec−1、10000sec−1の条件で測定した。
作製した導電性ペーストをPETフィルム上に載せ、幅50mm、隙間125μmのアプリケータで長さ約100mmに延ばした。得られたPETフィルムを120℃、40分乾燥させて、乾燥膜を形成した後、この乾燥膜を2.54cm(1インチ)角に4枚切断し、PETフィルムをはがした上で各4枚の乾燥膜の厚み、重量を測定して、乾燥膜密度(平均値)を算出した。
2.54cm(1インチ)角の耐熱強化ガラス上に、作製した導電性ペーストを印刷し、大気中120℃で1時間乾燥させることにより、20mm角、膜厚1〜3μmの乾燥膜を作製した。作製した乾燥膜の表面粗さSa(算術平均粗さ)を、ISO 25178の規格に基づいて計測する装置を用いて測定した。なお、算術平均粗さSaは、算術平均粗さRa(線の算術平均高さ)を面に拡張したパラメータである。
(導電性粉末)
導電性粉末としては、Ni粉末(SEM平均粒径0.3μm)を使用した。
セラミック粉末としては、チタン酸バリウム(BaTiO3;SEM平均粒径0.10μm)を使用した。
バインダー樹脂としては、ポリビニルブチラール樹脂(PVB)、エチルセルロース(EC)を使用した。
(1)第1の酸系分散剤(A)として、ポリカルボン酸を主鎖とする炭化水素系グラフト共重合体(炭化水素からなる分岐鎖を有する)で平均分子量が1500である酸系分散剤を用いた。
(2)第2の酸系分散剤(B)として、オレオイルザルコシン(C21H39NO3)を用いた。
(3)比較用に、従来の導電性ペーストに使用されているリン酸系分散剤(C)(分子量:1400、炭化水素からなる分岐鎖なし)を用いた。
有機溶剤としては、プロピレングリコールモノブチルエーテル(PNB)、ミネラルスピリット(MA)、ターピネオール(TPO)を使用した。
導電性粉末であるNi粉末100質量部に対して、セラミック粉末25質量部と、分散剤として第1の酸系分散剤(A)0.2質量部、第2の酸系分散剤(B)1.0質量部と、バインダー樹脂として、PVB2質量部およびEC4質量部と、有機溶剤としてPNB41質量部およびMA27質量部と、を混合して導電性ペーストを作製した。作製した導電性ペーストの粘度及びペーストの乾燥膜密度、表面粗さを上記方法で評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、乾燥膜密度、表面粗さの評価結果を表2に示す。
[実施例2]
第1の酸系分散剤(A)の含有量を0.74質量部とした以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電[実施例3]
第1の酸系分散剤(A)の含有量を2.0質量部とした以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、乾燥膜密度、表面粗さの評価結果を表2に示す。
[実施例4]
第2の酸系分散剤(B)の含有量を0.01質量部とした以外は、実施例2と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、乾燥膜密度、表面粗さの評価結果を表2に示す。
[実施例5]
第2の酸系分散剤(B)の含有量を2.0質量部とした以外は、実施例2と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、乾燥膜密度、表面粗さの評価結果を表2に示す。
[実施例6]
第1の酸系分散剤(A)の含有量を0.6質量部、第2の酸系分散剤(B)の含有量を1.2質量部とした以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、乾燥膜密度、表面粗さの評価結果を表2に示す。
分散剤として、リン酸系分散剤を0.8質量部用いた以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、乾燥膜密度、表面粗さの評価結果を表2に示す。
[比較例2]
主溶剤として、TPOを68質量部用い、副溶剤を用いなかった以外は、実施例2と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、乾燥膜密度、表面粗さの評価結果を表2に示す。
[比較例3]
バインダー樹脂として、ECを6質量部用い、PVBを用いなかった以外は、実施例2と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、乾燥膜密度、表面粗さの評価結果を表2に示す。
分散剤として、第2の酸系分散剤(B)を用いなかった以外は、実施例2と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、乾燥膜密度、表面粗さの評価結果を表2に示す。
[参考例2]
分散剤として、第1の酸系分散剤(A)を用いず、第2の酸系分散剤(B)の含有量を0.8質量部とした以外は、実施例2と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、乾燥膜密度、表面粗さの評価結果を表2に示す。
実施例の導電性ペーストは、ずり速度が100sec−1での粘度が0.20〜0.23Pa・s、ずり速度が10000sec−1での粘度が0.11〜0.14Pa・sであり、いずれのずり速度でも安定して低い値を示し、グラビア印刷に適した粘度を有することが示された。また、実施例の導電性ペーストは、乾燥膜密度が5.1〜5.4g/cm3と高い値を示し、かつ、乾燥膜の表面粗さが0.13〜0.16μmであり、分散性に優れることが確認された。
10 セラミック積層体
11 内部電極層
12 誘電体層
20 外部電極
21 外部電極層
22 メッキ層
Claims (14)
- 導電性粉末、セラミック粉末、分散剤、バインダー樹脂及び有機溶剤を含む導電性ペーストであって、
前記分散剤は、第1の酸系分散剤及び第2の酸系分散剤を含み、
前記第1の酸系分散剤は、平均分子量が500を超え2000以下であり、かつ、主鎖に対して炭化水素基からなる分岐鎖を1つ以上有し、
前記第2の酸系分散剤は、前記第1の酸系分散剤以外で、カルボキシル基を有し、
前記バインダー樹脂は、アセタール系樹脂を含み、
前記有機溶剤は、グリコールエーテル系溶剤を含む、
導電性ペースト。 - 前記第1の酸系分散剤は、カルボキシル基を有する、請求項1に記載の導電性ペースト。
- 前記第1の酸系分散剤は、ポリカルボン酸を主鎖とする炭化水素系グラフト共重合体である、請求項1又は2に記載の導電性ペースト。
- 前記第2の酸系分散剤は、分子量が5000以下であり、かつ、炭素数10以上20以下のアルキル基又は炭素数10以上20以下のアルケニル基を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記第1の酸系分散剤は、前記導電性粉末100質量部に対して、0.2質量部以上2質量部以下含有され、前記第2の酸系分散剤は、前記導電性粉末100質量部に対して、0.01質量部以上2質量部以下含有される、請求項1〜4のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記導電性粉末は、Ni、Pd、Pt、Au、Ag、Cu及びこれらの合金から選ばれる少なくとも1種の金属粉末を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記導電性粉末は、平均粒径が0.05μm以上1.0μm以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記セラミック粉末は、ペロブスカイト型酸化物を含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記セラミック粉末は、平均粒径が0.01μm以上0.5μm以下である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記バインダー樹脂が、ブチラール系樹脂を含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- ずり速度100sec−1での粘度が0.8Pa・S以下であり、ずり速度10000sec−1での粘度が0.18Pa・S以下である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 積層セラミック部品の内部電極用である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の導電性ペーストを用いて形成される電子部品。
- 誘電体層と内部電極とを積層した積層体を少なくとも有し、
前記内部電極は、請求項12に記載の導電性ペーストを用いて形成さる積層セラミックコンデンサ。
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