JPWO2020070955A1 - ハロゲン化物固体電解質材料およびこれを用いた電池 - Google Patents
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Abstract
Description
Li6−4aMaX6 (I)
ここで、
Mは、Zr、Hf、およびTiからなる群より選択される少なくとも1種の元素であり、
Xは、ハロゲン元素であり、かつ
以下の数式
0<a<1.5、
が充足される。
(第1実施形態)
第1実施形態によるハロゲン化物固体電解質材料は、
以下の化学式(I)により表され、
Li6−4aMaX6 (I)
ここで、
Mは、Zr、Hf、およびTiからなる群より選択される少なくとも1種の元素であり、
Xは、ハロゲン元素であり、かつ
以下の数式
0<a<1.5、
が充足される。
第1実施形態によるハロゲン化物固体電解質材料は、高いリチウムイオン伝導性を有する。
0.95≦A/α≦1.05、および
0.95≦B/β≦1.05
ここで、
AおよびBは、それぞれ、原子吸光分析法または誘導結合プラズマ発光分析法(以下、「ICP−AES法」という)のような分析法によってハロゲン化物固体電解質材料を実際に分析することによって得られるLiおよびMのモル分率である。
0.97≦A/α≦1.03、および
0.97≦B/β≦1.03。
第1実施形態によるハロゲン化物固体電解質材料は、下記の方法により製造され得る。
以下、第2実施形態が説明される。第1実施形態において説明された事項は、省略され得る。
(i) LiTi2(PO4)3またはその元素置換体のようなNASICON型固体電解質、
(ii) (LaLi)TiO3系のペロブスカイト型固体電解質、
(iii) Li14ZnGe4O16、Li4SiO4、LiGeO4、またはその元素置換体のようなLISICON型固体電解質、
(iv) Li7La3Zr2O12またはその元素置換体のようなガーネット型固体電解質、
または
(v) Li3PO4またはそのN置換体
である。
(i) テトラアルキルアンモニウムまたはテトラアルキルホスホニウムのような脂肪族鎖状4級塩類、
(ii) ピロリジニウム類、モルホリニウム類、イミダゾリニウム類、テトラヒドロピリミジニウム類、ピペラジニウム類またはピペリジニウム類のような脂肪族環状アンモニウム、または
(iii) ピリジニウム類またはイミダゾリウム類のような含窒素ヘテロ環芳香族カチオン
である。
(i) 天然黒鉛または人造黒鉛のようなグラファイト
(ii) アセチレンブラックまたはケッチェンブラックのようなカーボンブラック、
(iii) 炭素繊維または金属繊維のような導電性繊維、
(iv) フッ化カーボン、
(v) アルミニウム粉末のような金属粉末、
(vi) 酸化亜鉛ウィスカーまたはチタン酸カリウムウィスカーのような導電性ウィスカー、
(vii) 酸化チタンのような導電性金属酸化物、または
(viii) ポリアニリン、ポリピロール、またはポリチオフェンのような導電性高分子化合物
である。
本開示が、以下の実施例を参照しながらより詳細に説明される。
(ハロゲン化物固体電解質材料の調製)
摂氏マイナス90度以下の露点を有するアルゴン雰囲気(以下、乾燥アルゴン雰囲気と称する。)中で、LiCl粉末およびZrCl4粉末が、4.0:0.5のLiCl:ZrCl4モル比を有するように用意された。これらの粉末が、乳鉢中で粉砕され、混合された。このようにして、混合物を得た。その後、混合物は、遊星型ボールミルで、25時間、600rpmでメカノケミカル的に反応するように処理された。このようにして、実施例1によるハロゲン化物固体電解質材料の粉末が得られた。実施例1によるハロゲン化物固体電解質材料は、Li4Zr0.5Cl6により表される組成を有していた。
図2は、ハロゲン化物固体電解質材料のイオン伝導度を評価するために用いられた加圧成形ダイス300の模式図を示す。加圧成形ダイス300は、枠型301、パンチ下部302、およびパンチ上部303を具備していた。枠型301は、絶縁性ポリカーボネートから形成されていた。パンチ上部303およびパンチ下部302は、いずれも、電子伝導性のステンレスから形成されていた。
σ=(RSE×S/t)−1 ・・・(III)
ここで、
σはイオン伝導度であり、
Sは、固体電解質材料のパンチ上部303との接触面積(図2において、枠型301の中空部の断面積に等しい)であり、
RSEは、インピーダンス測定における固体電解質材料の抵抗値であり、かつ
tは、圧力が印加された固体電解質材料の厚み(図2において、固体電解質粒子100から形成される層の厚みに等しい)である。
乾燥アルゴン雰囲気中で、実施例1によるハロゲン化物固体電解質材料の粉末およびLiCoO2を、30:70の体積比率で用意した。用意されたこれらの材料をメノウ乳鉢で混合することで混合物を得た。LiCoO2は、活物質として機能した。
得られた二次電池は、摂氏25度に維持された恒温槽に配置された。
実施例2〜実施例5では、LiCl粉末およびZrCl4粉末が、(6−4a):mのLiCl:ZrCl4モル比を有するように用意されたこと以外は、実施例1と同様の実験が行われた。aおよびmの値は、表1に示される。
実施例6〜10では、LiCl粉末およびHfCl4粉末が、(6−4a):nのLiCl:HfCl4モル比を有するように用意されたこと以外は、実施例1と同様の実験が行われた。aおよびnの値は、表1に示される。
実施例11〜20では、LiCl粉末、ZrCl4粉末、およびHfCl4粉末が、(6−4a):m:nのLiCl:ZrCl4:HfCl4モル比を有するように用意されたこと以外は、実施例1と同様の実験が行われた。a、m、およびnの値は、表1に示される。
実施例21〜23では、LiCl粉末、ZrCl4粉末、およびZrBr4粉末が、(6−4a):(m−x/4):(x/4)のLiCl:ZrCl4:ZrBr4モル比を有するように用意されたこと以外は、実施例1と同様の実験が行われた。a、m、およびxの値は、表1を参照せよ。
実施例24〜26では、LiCl粉末、ZrCl4粉末、およびZrI4粉末が、(6−4a):(m−y/4):(y/4)のLiCl:ZrCl4:ZrI4モル比を有するように用意されたこと以外は、実施例1と同様の実験が行われた。a、m、およびyの値は、表1に示される。
実施例27〜29では、LiCl粉末、HfCl4粉末、およびHfBr4粉末が、(6−4a):(n−x/4):(x/4)のLiCl:HfCl4:HfBr4モル比を有するように用意されたこと以外は、実施例1と同様の実験が行われた。a、n、およびxの値は、表1に示される。
実施例30〜32では、LiCl粉末、HfCl4粉末、およびHfI4粉末が、LiCl:HfCl4:HfI4=(6−4a):(n−y/4):(y/4)のモル比を有するように用意されたこと以外は、実施例1と同様の実験が行われた。a、n、およびyの値は、表1に示される。
実施例33では、LiI粉末、ZrCl4粉末、およびZrBr4粉末が、(6−4a):(m−x/4):x/4のLiI:ZrBr4:ZrCl4モル比を有するように用意されたこと以外は、実施例1と同様の実験が行われた。a、m、およびxの値は、表1に示される。
実施例34では、LiI粉末、HfCl4粉末、およびHfBr4粉末が、(6−4a):(n−x/4):x/4のLiI:HfCl4:HfBr4モル比を有するように用意されたこと以外は、実施例1と同様の実験が行われた。a、n、およびxの値は、表1に示される。
実施例35では、LiCl粉末、ZrCl4粉末、およびTiI4粉末が、(6−4a):m:nのLiCl:ZrCl4:TiI4モル比を有するように用意されたこと以外は、実施例1と同様の実験が行われた。a、m、およびnの値は、表1に示される。
比較例1では、LiBr粉末およびInBr3粉末が、3:1のLiBr:InBr3モル比を有するように用意された。用意された粉末は、乳鉢中で粉砕し、混合物を得た。得られた混合物に圧力を印加して、ペレットを形成した。ペレットは、真空下でガラス管に封入され、次いで摂氏200度で1週間焼成された。このようにして、比較例1による固体電解質材料を得た。比較例1による固体電解質材料は、Li3InBr6により表される組成を有していた。比較例1による固体電解質材料のイオン伝導度が、実施例1の場合と同様に測定された。その結果、摂氏22度で測定されたイオン伝導度は、1×10−7S/cm未満であった。
比較例2では、LiCl粉末およびFeCl2粉末が、2:1のLiCl:FeCl2モル比を有するように用意された。用意された粉末は、実施例1の場合と同様にメカノケミカル的に混合された。このようにして、比較例2による固体電解質材料が得られた。比較例2による固体電解質材料は、Li2FeCl4により表される組成を有していた。比較例1による固体電解質材料のイオン伝導度が、実施例1の場合と同様に測定された。その結果、摂氏22度で測定されたイオン伝導度は、9×10−6S/cmであった。
201 正極
202 電解質層
203 負極
204 正極活物質粒子
205 負極活物質粒子
300 加圧成形ダイス
301 枠型
302 パンチ下部
303 パンチ上部
1000 電池
Claims (9)
- 以下の化学式(I)により表され、
Li6−4aMaX6 (I)
ここで、
Mは、Zr、Hf、およびTiからなる群より選択される少なくとも1種の元素であり、
Xは、ハロゲン元素であり、かつ
以下の数式
0<a<1.5、
が充足される、
ハロゲン化物固体電解質材料。 - 請求項1に記載のハロゲン化物固体電解質材料であって、
Mは、ZrおよびHfからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含む、
ハロゲン化物固体電解質材料。 - 請求項1または2に記載のハロゲン化物固体電解質材料であって、
以下の数式
0.01≦a≦1.45
が充足される、
ハロゲン化物固体電解質材料。 - 請求項3に記載のハロゲン化物固体電解質材料であって、
以下の数式
0.5≦a≦1.1
が充足される、
ハロゲン化物固体電解質材料。 - 請求項4に記載のハロゲン化物固体電解質材料であって、
以下の数式
0.7≦a≦1.0が充足される、
ハロゲン化物固体電解質材料。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載のハロゲン化物固体電解質材料であって、
以下の化学式(II)により表され、
Li6−4aMaCl6−x−yBrxIy (II)
ここで、以下の3つの数式
0≦x≦6、
0≦y≦6、および
(x+y)≦6
が充足される、
ハロゲン化物固体電解質材料。 - 請求項6に記載のハロゲン化物固体電解質材料であって、
以下の数式
(x+y)≦4
が充足される、
ハロゲン化物固体電解質材料。 - 請求項7に記載のハロゲン化物固体電解質材料であって、
以下の数式
(x+y)≦1
が充足される、
ハロゲン化物固体電解質材料。 - 電池であって、
正極、
負極、および
前記正極および前記負極の間に設けられている電解質層、
を備え、
ここで、
前記正極、前記負極、および前記電解質層からなる群から選択される少なくとも1つは、請求項1〜8のいずれか1項に記載のハロゲン化物固体電解質材料を含有する、
電池。
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