JPWO2020066318A1 - 偏光子の製造方法 - Google Patents
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1つの実施形態において、上記乾式工程後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムの結晶化度は40%以上である。
1つの実施形態においては、上記染色浴は、ヨウ素を0.3重量部以上含むヨウ素水溶液である。
1つの実施形態においては、上記染色浴はヨウ化物およびヨウ素イオンに対する酸化剤を含む。
1つの実施形態においては、上記酸化剤は硫酸第二鉄、塩化第二鉄、および、硝酸第二鉄からなる群より選択される少なくとも1種である。
1つの実施形態においては、上記ヨウ化物、および、ヨウ素イオンに対する酸化剤を含む水溶液は、水100重量部に対して、上記酸化剤を0.5重量部〜10重量部、および、上記ヨウ化物を1重量部〜40重量部含み、かつ、上記ヨウ化物と上記酸化剤とのモル比(ヨウ化物/酸化剤)が2/1〜50/1である。
1つの実施形態においては、上記アスコルビン酸処理はアスコルビン酸浴を用いて行われる。このアスコルビン酸浴におけるアスコルビン酸濃度は0.005重量%〜1重量%である。
本発明の偏光子の製造方法は、ヨウ素含有量10重量%〜25重量%である偏光子の製造方法である。偏光子は、例えば、PVA系樹脂フィルムを、膨潤工程、染色工程、架橋工程、延伸工程、洗浄工程、乾燥工程に供することにより製造することができる。本発明の製造方法は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを乾式延伸すること、該乾式延伸されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムを染色浴で染色すること、および、該染色されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムをアスコルビン酸処理することを含む。偏光子の製造方法において、染色工程以降の処理浴に大量のヨウ素イオン(I3 −)が存在する場合、PVA系樹脂に不十分な配向状態でI3 −が取り込まれて、ポリビニルアルコール系樹脂−ヨウ素錯体を形成する。そのため、得られる偏光子は配向性が低下し、偏光子の特性が低下し得る。また、配向が不十分であるヨウ素イオンは偏光子から抜けやすく、加湿環境下でその影響がより顕著になる。本発明の偏光子の製造方法では、乾式延伸および染色を施したPVA系樹脂フィルムにアスコルビン酸処理を施す。アスコルビン酸は他の処理浴に持ち込まれ得るヨウ素を還元し得る。そのため、他の処理浴に持ち込まれるヨウ素イオン(I3 −)を可視領域(380−780nm)において吸収を示さないI−に還元することができる。その結果、得られる偏光子の特性の低下を防止し、加湿耐久性に優れた偏光子を得ることができる。本明細書において「ヨウ素含有量」とは、偏光子(PVA系樹脂フィルム)中に含まれるすべてのヨウ素の量を意味する。より具体的には、偏光子中においてヨウ素はヨウ素イオン(I−)、ヨウ素分子(I2)、ポリヨウ素イオン(I3 −、I5 −)等の形態で存在するところ、本明細書におけるヨウ素含有量は、これらの形態をすべて包含したヨウ素の量を意味する。ヨウ素含有量は、例えば、蛍光X線分析の検量線法により算出することができる。なお、ポリヨウ素イオンは、偏光子中でPVA−ヨウ素錯体を形成した状態で存在している。このような錯体が形成されることにより、可視光の波長範囲において吸収二色性が発現し得る。具体的には、PVAと三ヨウ化物イオンとの錯体(PVA・I3 −)は470nm付近に吸光ピークを有し、PVAと五ヨウ化物イオンとの錯体(PVA・I5 −)は600nm付近に吸光ピークを有する。結果として、ポリヨウ素イオンは、その形態に応じて可視光の幅広い範囲で光を吸収し得る。一方、ヨウ素イオン(I−)は230nm付近に吸光ピークを有し、可視光の吸収には実質的には関与しない。したがって、PVAとの錯体の状態で存在するポリヨウ素イオンが、主として偏光子の吸収性能に関与し得る。
PVA系樹脂フィルムを形成するPVA系樹脂としては、例えば、ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体が挙げられる。ポリビニルアルコールは、ポリ酢酸ビニルをケン化することにより得られる。エチレン−ビニルアルコール共重合体は、エチレン−酢酸ビニル共重合体をケン化することにより得られる。PVA系樹脂のケン化度は、通常85モル%以上100モル%未満であり、好ましくは95.0モル%〜99.99モル%、さらに好ましくは99.0モル%〜99.99モル%である。ケン化度は、JIS K 6726−1994に準じて求めることができる。このようなケン化度のPVA系樹脂を用いることによって、耐久性に優れた偏光子を得ることができる。
延伸処理では、代表的には、PVA系樹脂フィルムは、元長に対して3倍〜7倍に一軸延伸される。上記PVA系樹脂フィルムは、乾式延伸に供される。乾式延伸はより広い温度範囲で延伸処理を行うことができることから好ましい。乾式延伸を行う際の温度は、例えば、50℃〜200℃、好ましくは80℃〜180℃、より好ましくは90℃〜160℃である。延伸方向は、フィルムの長手方向(MD方向)であってもよく、フィルムの幅方向(TD方向)であってもよい。なお、延伸方向は、得られる偏光子の吸収軸方向に対応し得る。
測定装置として、フーリエ変換赤外分光光度計(FT−IR)(Perkin Elmer社製、商品名:「SPECTRUM2000」)を用い、偏光を測定光として、全反射減衰分光(ATR:attenuated total reflection)測定により、PVA系樹脂フィルム表面の評価を行う。結晶化度の算出は以下の手順で行うことができる。測定偏光を延伸方向に対して0°と90°にした状態で測定を実施し、得られたスペクトルの1141cm−1および1440cm−1の強度を用いて、下式に従い算出する。
予め、1141cm−1の強度の大きさが結晶部分の量と相関性があることを確認しており、1440cm−1を参照ピークとして下記式より結晶化指数を算出する(式2)。さらに、結晶化度は既知のPVAサンプルを用いて、事前に結晶化指数と結晶化度の検量線を作成し、得られる検量線を用いて結晶化指数から結晶化度を算出する(式1)。
結晶化度=63.8×(結晶化指数)−44.8 (式1)
結晶化指数=((I(1141cm−1)0°+2×I(1141cm−1)90°)/3)/((I(1440cm−1)0°+2×I(1440cm−1)90°)/3)(式2)
ただし、
I(1141cm−1)0°:偏光を延伸方向と平行方向に入射して測定したときの1141cm−1の強度
I(1141cm−1)90°:偏光を延伸方向と垂直方向に入射して測定したときの1141cm−1の強度
I(1440cm−1)0°:偏光を延伸方向と平行方向に入射して測定したときの1440cm−1の強度
I(1440cm−1)90°:偏光を延伸方向と垂直方向に入射して測定したときの1440cm−1の強度
上記乾式延伸を施されたPVA系樹脂フィルムは、次いで、染色処理に供される。染色工程は、PVA系樹脂フィルムを二色性物質で染色する工程である。好ましくは二色性物質を吸着させることにより行う。当該吸着方法としては、例えば、二色性物質を含む染色液にPVA系樹脂フィルムを浸漬させる方法、PVA系樹脂フィルムに当該染色液を塗工する方法、当該染色液をPVA系樹脂フィルムに噴霧する方法等が挙げられる。好ましくは、染色液にPVA系樹脂フィルムを浸漬させる方法である。二色性物質が良好に吸着し得るからである。
上記乾式延伸、および、染色処理を施されたPVA系樹脂フィルムは、次いでアスコルビン酸処理に供される。1つの実施形態においては、アスコルビン酸処理はアスコルビン酸(ビタミンC)および/またはアスコルビン酸塩を含む水溶液(以下、アスコルビン酸水溶液ともいう)を用いて行われる。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩等が挙げられる。染色処理に供されることにより、PVA系樹脂フィルムはヨウ素を含む。このヨウ素が染色工程以後の工程において、他の処理浴(染色浴以外の処理浴)を汚染し得る。染色処理に供された後、好ましくは他の処理浴による処理に供される前にアスコルビン酸処理を行う。アスコルビン酸処理に供することにより、PVA分子に過剰に吸着したヨウ素が選択的に除去され得る。その結果、他の処理浴のヨウ素汚染が防止され得る。また、アスコルビン酸の還元効果によって、PVA分子に過剰に吸着したヨウ素がヨウ素イオン(I−)に還元され、I3 −錯体およびI5 −錯体を形成するヨウ素イオンが増加し得る。その結果、I3 −錯体およびI5 −錯体が増加し、加湿耐久性が向上し得る。
膨潤工程は、通常、染色工程の前に行われる。1つの実施形態においては、膨潤工程は、同じ浸漬浴の中で染色工程とともに行われてもよい。膨潤工程は、例えば、PVA系樹脂フィルムを膨潤浴に浸漬することにより行われる。膨潤浴としては、任意の適切な液体を用いることができ、例えば、蒸留水、純水等の水が用いられる。膨潤浴は、水以外の任意の適切な他の成分を含んでいてもよい。他の成分としては、アルコール等の溶媒、界面活性剤等の添加剤、ヨウ化物等が挙げられる。ヨウ化物としては、上記で例示したものが挙げられる。好ましくは、ヨウ化カリウムが用いられる。膨潤浴の温度は、例えば、20℃〜45℃である。また、浸漬時間は、例えば、10秒〜300秒である。
架橋工程においては、通常、架橋剤としてホウ素化合物が用いられる。ホウ素化合物としては、例えば、ホウ酸、ホウ砂等が挙げられる。好ましくは、ホウ酸である。架橋工程においては、ホウ素化合物は、通常、水溶液の形態で用いられる。
洗浄工程は、水、または、上記ヨウ化物を含む水溶液を用いて行われる。代表的には、ヨウ化カリウム水溶液にPVA系樹脂フィルムを浸漬させることにより行う。洗浄工程における水溶液の温度は、例えば、5℃〜50℃である。浸漬時間は、例えば、1秒〜300秒である。
乾燥工程は、任意の適切な方法により行うことができる。例えば、自然乾燥、送風乾燥、減圧乾燥、加熱乾燥等が挙げられ、加熱乾燥が好ましく用いられる。加熱乾燥を行う場合、加熱温度は、例えば、30℃〜100℃である。また、乾燥時間は、例えば、10秒〜10分間である。
本発明の製造方法により得られる偏光子のヨウ素含有量は、10重量%〜25重量%であり、好ましくは15重量%〜25重量%である。本発明の製造方法によれば、高結晶化度および高ヨウ素含有量でありながら、加湿耐久性に優れた偏光子が得られる。
熱可塑性樹脂基材として、吸水率0.75%、Tg75℃の非晶質のイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート(IPA共重合PET)フィルム(厚み:100μm)を用いた。基材の片面に、コロナ処理を施し、このコロナ処理面に、ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)およびアセトアセチル変性PVA(重合度1200、アセトアセチル変性度4.6%、ケン化度99.0モル%以上、日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマーZ200」)を9:1の比で含む水溶液を25℃で塗布および乾燥して、厚み10μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を、テンター延伸機を用いて、140℃で積層体の長手方向と直交する方向に4.5倍空中延伸した(延伸処理)。
次いで、積層体を液温25℃の染色浴(ヨウ素濃度1.4重量%およびヨウ化カリウム濃度9.8重量%の水溶液)に12秒間浸漬させ、染色した(染色処理)。
次いで、積層体をアスコルビン酸浴(アスコルビン酸濃度0.067重量%、ヨウ素濃度0.1重量%、ヨウ化カリウム濃度0.7重量%の水溶液)に25秒間浸漬させた(アスコルビン酸処理)。
次いで、積層体を液温25℃の洗浄浴(純水)に6秒間浸漬させた(第1洗浄処理)。
次いで、液温60℃の架橋浴(ホウ素濃度1重量%およびヨウ化カリウム濃度1重量%の水溶液)に16秒間浸漬させた(架橋処理)。
次いで、積層体を液温25℃の洗浄浴(ヨウ化カリウム濃度1重量%の水溶液)に3秒間浸漬させた(第2洗浄処理)。
次いで、積層体を60℃のオーブンで21秒間乾燥させ、厚み2.5μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体を得た。
染色浴として、ヨウ素濃度0.3重量%、および、ヨウ化カリウム濃度2.1重量%の水溶液を用いたこと、および、アスコルビン酸浴にアスコルビン酸を添加しなかったこと以外は実施例1と同様にして、厚み2.5μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体を得た。
厚み5μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を得たこと、および、積層体を30℃の染色溶液(水100重量部に対し、ヨウ化カリウム24.0重量部、および、硫酸第二鉄n水和物2.8重量部を添加した水溶液、ヨウ化物と酸化剤とのモル比:21.0/1)に6秒間浸漬させて染色したこと以外は実施例1と同様にして、厚み1.2μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体を得た。
染色浴として、ヨウ素濃度0.5重量%、および、ヨウ化カリウム濃度3.5重量%の水溶液を用いたこと、および、アスコルビン酸浴にアスコルビン酸を添加しなかったこと以外は実施例2と同様にして、厚み1.2μmのPVA系樹脂層(偏光子)を有する積層体を得た。
1.単体透過率
積分球付き分光光度計(日本分光株式会社製、製品名:V7100)を用いて、積層体の単体透過率を測定した。
2.ヨウ素含有量
実施例および比較例で得られた偏光板の偏光子について、蛍光X線分析装置(リガク社製、商品名「ZSX−PRIMUS II」、測定径:ψ20mm)を用いて蛍光X線強度(kcps)を測定した。一方、当該偏光子の厚み(μm)を、分光膜厚計(大塚電子社製、商品名「MCPD−3000」)を用いて測定した。得られた蛍光X線強度と厚みから下記式を用いてヨウ素含有量(重量%)を求めた。
(ヨウ素含有量)=20.5×(蛍光X線強度)/(フィルム厚み)
なお、ヨウ素含有量を算出する際の係数は測定装置によって異なるが、当該係数は適切な検量線を用いて求めることができる。
3.透過率変化
実施例および比較例で得られた積層体を加湿環境(60℃、90%RH)に24時間置いた。次いで、上記単体透過率の測定方法と同様にして、積層体の単体透過率を測定し、下記式から透過率変化を算出した。
(透過率変化)=(加湿試験後の単体透過率)−(加湿試験前の単体透過率)
4.PVAの結晶化度
測定装置として、フーリエ変換赤外分光光度計(FT−IR)(Perkin Elmer社製、商品名:「SPECTRUM2000」)を用い、偏光を測定光として、全反射減衰分光(ATR:attenuated total reflection)測定により、PVA樹脂層表面の評価を行った。結晶化度の算出は以下の手順で行った。測定偏光を延伸方向に対して0°と90°にした状態で測定を実施した。得られたスペクトルの1141cm−1および1440cm−1の強度を用いて、下式に従い算出した。
予め、1141cm−1の強度の大きさが結晶部分の量と相関性があることを確認しており、1440cm−1を参照ピークとして下記式より結晶化指数を算出する(式2)。さらに、結晶化度は既知のPVAサンプルを用いて、事前に結晶化指数と結晶化度の検量線を作成し、得られる検量線を用いて結晶化指数から結晶化度を算出する(式1)。
結晶化度=63.8×(結晶化指数)−44.8 (式1)
結晶化指数=((I(1141cm−1)0°+2×I(1141cm−1)90°)/3)/((I(1440cm−1)0°+2×I(1440cm−1)90°)/3)(式2)
但し
I(1141cm−1)0°:偏光を延伸方向と平行方向に入射して測定したときの1141cm−1の強度
I(1141cm−1)90°:偏光を延伸方向と垂直方向に入射して測定したときの1141cm−1の強度
I(1440cm−1)0°:偏光を延伸方向と平行方向に入射して測定したときの1440cm−1の強度
I(1440cm−1)90°:偏光を延伸方向と垂直方向に入射して測定したときの1440cm−1の強度
Claims (8)
- ヨウ素含有量が10重量%〜25重量%である偏光子の製造方法であって、
ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを乾式延伸すること、
該乾式延伸されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムを染色浴で染色すること、および、
該染色されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムをアスコルビン酸処理すること、を含む偏光子の製造方法。 - 前記乾式工程後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムの結晶化度が40%以上である、請求項1に記載の偏光子の製造方法。
- 前記染色浴が、ヨウ素を0.3重量部以上含むヨウ素水溶液である、請求項1または2に記載の偏光子の製造方法。
- 前記染色浴がヨウ化物、および、ヨウ素イオンに対する酸化剤を含む水溶液である、請求項1または2に記載の偏光子の製造方法。
- 前記酸化剤が硫酸第二鉄、塩化第二鉄、および、硝酸第二鉄からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項4に記載の偏光子の製造方法。
- 前記ヨウ化物、および、ヨウ素イオンに対する酸化剤を含む水溶液が、水100重量部に対して、前記酸化剤を0.5重量部〜10重量部、および、前記ヨウ化物を1重量部〜40重量部含み、かつ、前記ヨウ化物と前記酸化剤とのモル比(ヨウ化物/酸化剤)が2/1〜50/1である、請求項4または5に記載の偏光子の製造方法。
- 前記アスコルビン酸処理がアスコルビン酸浴を用いて行われ、該アスコルビン酸浴におけるアスコルビン酸濃度が0.005重量%〜1重量%である、請求項1から6のいずれかに記載の偏光子の製造方法。
- 前記偏光子の厚みが3μm以下である、請求項1から7のいずれかに記載の偏光子の製造方法。
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