JPWO2020013106A1 - 熱可塑性液晶ポリマーフィルム、その製造方法およびフレキシブル銅張積層板 - Google Patents
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Abstract
Description
面配向度(%)=[(180−φ1)/180]×100
さらに、本発明の熱可塑性液晶ポリマーフィルムは、JIS K7197に準拠したTMA法によって測定される23〜200℃における平均線膨張係数が、MD方向で20〜60ppm/K、TD方向で40〜90ppm/K、厚み方向で0〜300ppm/Kであり、JIS K 7105法で計測されるフィルム面内の明度差△L*が0.5以下である。
液晶ポリマーとは、溶融時に液晶状態あるいは光学的に複屈折する性質を有するポリマーを指し、一般に溶液状態で液晶性を示すリオトロピック液晶ポリマーや溶融時に液晶性を示すサーモトロピック液晶ポリマーがある。液晶ポリマーは、熱変形温度によって、I型・II型・III型と分類され、いずれの型であっても構わない。
図1は、本実施形態の加熱溶融工程、冷却工程および剥離工程で用いる熱可塑性液晶ポリマーフィルムの製造装置20の模式的断面図である。熱可塑性液晶ポリマーフィルムの製造装置20は、液圧式ダブルベルトプレス方式の製造装置であり、熱可塑性液晶ポリマーフィルムを連続的に処理することができ、生産性に優れている。
本実施形態の熱可塑性液晶ポリマーフィルムの製造方法は、(1)熱可塑性液晶ポリマーフィルムを製造するフィルム製造工程、(2)熱可塑性液晶ポリマーフィルムを溶融する加熱溶融工程、(3)熱可塑性液晶ポリマーフィルムを冷却する冷却工程、(4)熱可塑性液晶ポリマーフィルムを支持体シートから剥離する剥離工程とを有している。これらの工程のうち、加熱溶融工程、冷却工程および剥離工程は、図1の液圧式ダブルベルトプレス方式の製造装置20を用いて行うことが望ましい。熱可塑性液晶ポリマーフィルムの製造方法の各工程は、バッチ方式でも実施することができるが、生産性の点から連続方式で実施する方が好ましい。以下、各工程について説明する。
フィルム製造工程では、熱可塑性液晶ポリマーを成形して、熱可塑性液晶ポリマーフィルムが製造される。熱可塑性液晶ポリマーから熱可塑性液晶ポリマーフィルムを製造するフィルム製造方法は特に限定されず、公知の方法を用いることができる。すなわち、熱可塑性液晶ポリマーフィルムの製造方法としては、インフレーション法やTダイ法等の押出成形法、キャスト法、カレンダー法等を挙げることができる。これらの中では、Tダイ法が最も汎用的である。Tダイ法で成形した場合には、Tダイを通過するときにシェアがかかり、分子が配向して、異方性が発現し易い。
加熱溶融工程は、熱可塑性液晶ポリマーフィルムの両面を2枚の支持体シートと接触させた状態で、熱可塑性液晶ポリマーの融点以上であって、融点より70℃高い温度以下に加熱して、熱可塑性液晶ポリマーフィルムを溶融する工程である。熱可塑性液晶ポリマーフィルム自体の温度や加熱速度は、2枚の支持体シートの間に熱電対を挟み込み、それをフィルムと共に2枚のエンドレスベルト3の間に通して測定した。熱可塑性液晶ポリマーフィルムを融点以上に加熱溶融させることによって、高分子の絡み合いを解いて、分子の配向をくずし、異方性を緩和させることができる。そのため、熱可塑性液晶ポリマーフィルムの加熱温度は、熱可塑性液晶ポリマーの融点以上であることが必要である。一方、熱可塑性液晶ポリマーフィルムの加熱温度が熱可塑性液晶ポリマーの融点より70℃高い温度を超えてしまうと、ポリマーが熱によって劣化するため、好ましくない。熱可塑性液晶ポリマーフィルムの加熱温度は、より好ましくは、熱可塑性液晶ポリマーの融点以上であって、融点より50℃高い温度以下である。
冷却工程は、溶融した熱可塑性液晶ポリマーフィルムを冷却速度3〜7℃/secで、熱可塑性液晶ポリマーの結晶化温度以下に冷却する工程である。熱可塑性液晶ポリマーフィルム自体の温度や冷却速度は、2枚の支持体シートの間に熱電対を挟み込み、それをフィルムと共に2枚のエンドレスベルト3の間に通して測定した。加熱溶融工程で融点以上に加熱された熱可塑性液晶ポリマーフィルムを冷却速度3〜7℃/secで急冷することによって、熱可塑性液晶ポリマーフィルムは、異方性が緩和された状態で固定される。熱可塑性液晶ポリマーフィルムの冷却速度が3℃/sec未満であると、ポリマーの変動が生じて、外観不良が発生するおそれがある。外観不良を防止するためには、十分な冷却が必要であり、冷却速度が3℃/sec未満の場合、ライン速度を下げるかライン長を長くする必要があり、前者では生産性が下がり、後者では製造機のコストアップになるため好ましくない。一方、熱可塑性液晶ポリマーフィルムの冷却速度が7℃/secを超えると、急冷により成形ひずみが残った状態となり、面配向度や線膨張係数の異方性が増大するおそれがある。また、冷却工程における冷却は、熱可塑性液晶ポリマーの両面から均等に冷却することが、反り等の欠点が生じ難くなり、好ましい。
剥離工程は、冷却した熱可塑性液晶ポリマーフィルムを支持体シートから剥離する工程である。熱可塑性液晶ポリマーフィルムは、熱可塑性液晶ポリマーの結晶化温度以下に冷却されているため、形態的に安定しており、熱可塑性液晶ポリマーフィルムを支持体シートから剥離することができる。
上記の本実施形態の製造方法を用いて製造することによって、面配向度や線膨張係数における異方性に優れ、外観不良の少ない熱可塑性液晶ポリマーフィルムを得ることができる。上記の本実施形態の製造方法で得られる熱可塑性液晶ポリマーフィルムの特性について以下に説明する。
面配向度(%)=[(180−φ1)/180]×100
面配向度(%)は、60%未満であることがより好ましい。
(1)熱可塑性液晶ポリマーフィルム
熱可塑性液晶ポリマーフィルム:上野製薬社製、品番A−5000、融点280℃、結晶化温度230℃、厚み100、250、500μm
(2)支持体シート
離型処理を施したポリイミドフィルム:東レ・デュポン社製、品番200EN、厚み50μm
図1に示す製造装置20を用いて、上記市販の熱可塑性液晶ポリマーフィルムの両面を2枚の支持体シートと接触させた状態で、表1に記載の種々の条件で、加熱溶融工程、冷却工程および剥離工程を行った。
得られた各熱可塑性液晶ポリマーフィルムについて、以下に記載の方法に従って、各種性能を評価した。評価結果を表1に示した。
JIS K7105に準拠して、フィルム面内でランダムに10箇所を取り、明度L*を測定し、明度L*の最大値と最小値との差を求めた。0.5以下のとき合格と判定した。
広角X線回折装置を用いて、X線を、フィルム面に垂直な方向からフィルム面に照射し、得られた(006)面の回折強度曲線における半値幅φ1(度)から下記式を用いて算出した。
面配向度(%)=[(180−φ1)/180]×100
65%未満のとき、合格と判定した。
JIS K 7197に準拠して、TMA法によって、MD方向、TD方向、厚み方向における23〜200℃の温度範囲での平均線膨張係数を求めた。
判定基準:MD方向の線膨張係数は20〜60ppm/Kのとき合格と判定した。TD方向の線膨張係数は40〜90ppm/Kのとき合格と判定した。厚み方向の線膨張係数は0〜300ppm/Kのとき合格と判定した。
JIS K 7133に準拠した方法によって、150℃において、MD方向およびTD方向における加熱寸法変化率を測定した。
判定基準:MD方向は、−0.10〜0.30%のとき合格と判定した。TD方向は、0〜0.50%のとき合格と判定した。
3 エンドレスベルト
4 加圧ブロック
5 加熱ヒーターブロック
6 冷却ブロック
7 ガイドロール
11、12、13、14 ロール
15 コンベヤ装置
20 製造装置
Claims (6)
- 熱可塑性液晶ポリマーを成形して、熱可塑性液晶ポリマーフィルムを製造するフィルム製造工程、
前記熱可塑性液晶ポリマーフィルムの両面を2枚の支持体シートと接触させた状態で、前記熱可塑性液晶ポリマーの融点以上であって、融点より70℃高い温度以下に加熱して、前記熱可塑性液晶ポリマーフィルムを溶融する加熱溶融工程、
溶融した前記熱可塑性液晶ポリマーフィルムを冷却速度3〜7℃/secで、前記熱可塑性液晶ポリマーの結晶化温度以下に冷却する冷却工程、および
冷却した前記熱可塑性液晶ポリマーフィルムを前記支持体シートから剥離する剥離工程
を有する熱可塑性液晶ポリマーフィルムの製造方法。 - 前記加熱溶融工程および前記冷却工程を加圧下で行なう請求項1に記載の熱可塑性液晶ポリマーフィルムの製造方法。
- 前記支持体シートが離型処理を施したポリイミドフィルムである請求項1または請求項2に記載の熱可塑性液晶ポリマーフィルムの製造方法。
- 2枚の金属製エンドレスベルトの間に、前記熱可塑性液晶ポリマーフィルムおよび2枚の前記支持体シートを挟んだ状態で、前記加熱溶融工程および前記冷却工程を行う請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱可塑性液晶ポリマーフィルムの製造方法。
- 厚みが100〜500μmであり、
広角X線回折装置を用いて、X線をフィルム面に垂直な方向からフィルム面に照射し、得られた(006)面の回折強度曲線における半値幅φ1(度)から下記式で算出される面配向度が65%未満であり、
面配向度(%)=[(180−φ1)/180]×100
JIS K7197に準拠したTMA法によって測定される23〜200℃における平均線膨張係数が、MD方向で20〜60ppm/K、TD方向で40〜90ppm/K、厚み方向で0〜300ppm/Kであり、
JIS K 7105法で計測されるフィルム面内の明度差△L*が0.5以下である熱可塑性液晶ポリマーフィルム。 - 請求項5に記載の熱可塑性液晶ポリマーフィルムを用いてなるフレキシブル銅張積層板。
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