JPWO2019198494A1 - 銀ナノワイヤインク及び透明導電フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態の銀ナノワイヤインクは、分子内に尿素結合を有する分子量60〜250の低分子量尿素化合物(以下、「低分子量尿素化合物」ということがある)を含む。分子内に尿素結合を有する化合物が銀ナノワイヤインク中に含まれることにより、効果を発現するメカニズムは定かではないが、銀ナノワイヤインクにより形成される透明導電フィルムの良好な導電性を保持しながらマイグレーション耐性を向上する効果を有する。分子量が250以下であると、インク溶媒(分散媒)への溶解性が良好である。尿素結合とは、(−NH−C(=O)−NH−)であり、尿素結合を有する代表的な化合物は尿素(分子量:60.1)である。また、尿素の窒素原子に結合する水素原子の少なくとも1つが他の置換基、例えば炭素原子数が1〜13のアルキル基、シクロアルキル基、炭素原子数が6〜14のアリール基に置換されたN−置換尿素化合物であってもよい。N−置換尿素の例としては、1−メチル尿素、1−エチル尿素、1−プロピル尿素、1−ブチル尿素、1−ペンチル尿素、1−ヘキシル尿素、1−オクチル尿素、1−デシル尿素、1−シクロペンチル尿素、1−シクロヘキシル尿素、1−シクロオクチル尿素、1−(フェニルエチル)尿素、1−(フェニルブチル)尿素、1−(フェニルオクチル)尿素、1−フェニル尿素、1−(メチルフェニル)尿素、1−(エチルフェニル)尿素、1−(プロピルフェニル)尿素、1−(ブチルフェニル)尿素、1−(ペンチルフェニル)尿素、1−(ヘキシルフェニル)尿素、1−(ヘプチルフェニル)尿素、1−(オクチルフェニル)尿素、1−(ビフェニル)尿素、1−(ジメチルフェニル)尿素、1−(ジエチルフェニル)尿素、1−(ジプロピルフェニル)尿素、1−(ジブチルフェニル)尿素、1−(トリメチルフェニル)尿素、1−(トリエチルフェニル)尿素、1−(フェニルメチル)尿素、1−(フェニルエチル)尿素、1−(フェニルプロピル)尿素、1−(フェニルブチル)尿素、1−(フェニルペンチル)尿素、1−(フェニルヘキシル)尿素、1−(フェニルヘプチル)尿素、1−(フェニルオクチル)尿素、1,3−ジメチル尿素、1,3−ジエチル尿素、1,3−ジプロピル尿素、1,3−ジブチル尿素、1,3−ジペンチル尿素、1,3−ジヘキシル尿素、1,3−ジシクロペンチル尿素、1,3−ジシクロヘキシル尿素、1,3−ジフェニル尿素、1,3−ジ(メチルフェニル)尿素、1,3−ジ(ジメチルフェニル)尿素、1,3−ジ(フェニルメチル)尿素等が挙げられる。これらの尿素化合物の中でも後述の分散媒への溶解性や分子量を考慮した配合量の観点から、尿素、尿素の水素原子の1つまたは2つが、炭素原子数が1〜3のアルキル基またはフェニル基に置換された置換尿素化合物、からなる群から選択される少なくとも一種であることが好ましく、尿素であることがより好ましい。
本実施形態の銀ナノワイヤインクは、導電材料として銀ナノワイヤを含む。銀ナノワイヤは、径がナノメートルオーダーであって1次元方向に高いアスペクト比を有する銀であり、ワイヤ状またはチューブ状の形状を有する導電材料である。本明細書において、「ワイヤ状」と「チューブ状」はいずれも線状であるが、前者は中央が中空ではないもの、後者は中央が中空であるものを意図する。性状は、柔軟であってもよく、剛直であってもよい。前者を「狭義の銀ナノワイヤ」、後者を「狭義の銀ナノチューブ」と呼び、以下、本明細書において「銀ナノワイヤ」は狭義の銀ナノワイヤと狭義の銀ナノチューブを包括する意味で用いる。狭義の銀ナノワイヤ、狭義の銀ナノチューブは、単独で用いてもよく、混合して用いてもよい。
本実施形態の銀ナノワイヤインクに用いることができるバインダー樹脂としては、インク中に銀ナノワイヤを均一に分散させ、フィルム化した後に透明基材と良好に密着するものであれば制限はない。銀ナノワイヤの分散性と基材への密着性を両立するという点で親水性の樹脂が好ましい。例えば、ポリ−N−ビニルピロリドン、ポリ−N−ビニルカプロラクタム、ポリ−N−ビニルアセトアミドのようなポリ−N−ビニル化合物、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロ−ス、アセチルセルロースのようなセルロース化合物、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコールのようなポリアルキレングリコール化合物等が挙げられるが、特に、エチルセルロースやポリ−N−ビニルピロリドンがより好ましい。
本実施形態の銀ナノワイヤインクに用いることができる分散媒としては、上記低分子量尿素化合物およびバインダー樹脂を溶解し、かつ、銀ナノワイヤを分散させることができるものであれば特に制限はない。銀ナノワイヤを良好に分散するという点で極性溶媒が好ましい。極性溶媒としては、乾燥速度を容易に制御する事が出来る点で水やアルコールが挙げられ、両者の混合溶媒が好適である。混合溶媒に含まれるアルコールの含有量は、85質量%以上95質量%以下であることが好ましい。アルコールとしては、CnH2n+1OH(nは1〜3の整数)で表される炭素原子数が1〜3の飽和一価アルコール(メタノール、エタノール、ノルマルプロパノール、イソプロパノール)が好ましい。上記炭素原子数が1〜3の飽和一価アルコールをアルコール中20質量%以上95質量%以下含むことが好ましく、アルコール中25質量%以上85質量%以下含むことがより好ましく、アルコール中30質量%以上70質量%以下含むことがさらに好ましい。上記炭素原子数が3以下の飽和一価アルコールを用いると乾燥が容易となるため工程上都合が良い。
本実施形態で使用できる透明基材は、透明であれば特に限定されず、着色していてもよいが、全光線透過率(可視光に対する透明性)は高い方が好ましく、全光線透過率が80%以上であることが好ましい。透明基材の材質は特に限定されないが、柔軟性、耐屈曲性の面からは樹脂フィルムが好ましい。樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート[PET]、ポリエチレンナフタレート[PEN]等)、ポリカーボネート、アクリル樹脂(ポリメチルメタクリレート[PMMA]等)、シクロオレフィンポリマー等を好適に使用することができる。これらの樹脂フィルムの中でも、優れた光透過性(透明性)や柔軟性、機械的特性の点から、シクロオレフィンポリマー、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレートを用いることがより好ましい。シクロオレフィンポリマーとしては、ノルボルネンの水素化開環メタセシス重合型シクロオレフィンポリマー(ZEONOR(登録商標、日本ゼオン社製)、ZEONEX(登録商標、日本ゼオン社製)、ARTON(登録商標、JSR社製)等)やノルボルネン/エチレン付加共重合型シクロオレフィンポリマー(APEL(登録商標、三井化学社製)、TOPAS(登録商標、ポリプラスチックス社製))を用いることができる。
上記透明基材上への透明導電層の形成は、上記銀ナノワイヤインクを透明基材上へ塗布、乾燥することにより行われる。これにより、実施形態にかかる透明導電フィルムが形成される。
銀ナノワイヤインクを作製したのち、フィルム(透明基材)上に塗布、乾燥して透明導電フィルムを作製した。この透明導電フィルムにレーザーエッチングによってスリット部分を形成し、高温高湿下で電圧を印加してスリット部分が短絡するかどうか検証した。短絡しなかったものはマイグレーション耐性を有すると判定し、短絡したものはマイグレーション耐性がないと判定した。
表1に示す配合比で原料を混合し、ミックスローターVMR−5R(アズワン株式会社製)で3時間、室温、大気雰囲気下で撹拌(回転速度100rpm)して銀ナノワイヤインク10gを作製した。なお、表1において、含窒素化合物としては、低分子量尿素化合物としての尿素(分子量:60.1)と1,3−ジメチル尿素(分子量:88.1)、1,3−ジエチル尿素(分子量:116.2)、1−フェニル尿素(分子量:136.2)、1,3−ジフェニル尿素(分子量:212.3)及び後述する比較例としてのベンゾトリアゾールを用いた。尿素、1,3−ジメチル尿素、1,3−ジエチル尿素、1−フェニル尿素、1,3−ジフェニル尿素は東京化成工業株式会社製の試薬であり、ベンゾトリアゾールは富士フイルム和光純薬株式会社製の試薬である。銀ナノワイヤは、ポリオール法で合成した平均径26nm、平均長18μmのものを用いた。平均径と平均長の算出には、電界放出形走査電子顕微鏡JSM−7000F(日本電子株式会社製)を用い、任意に選択した100本の銀ナノワイヤ寸法を測定し、その算術平均値を求めた。バインダー樹脂としてのポリ−N−ビニルピロリドン(PVP)はBASF社製Sokalan(登録商標)K−90(重量平均分子量35万)を用い、エチルセルロースは日新化成株式会社製エトセル(登録商標)STD100CPS(重量平均分子量18万)を用いた。分散媒としてのメタノール、エタノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)は富士フイルム和光純薬株式会社製の試薬を用い、プロピレングリコール(PG)は旭硝子株式会社製のものを用いた。
プラズマ処理装置(積水化学工業株式会社製AP−T03)を用いてプラズマ処理(使用ガス:窒素、搬送速度:50mm/sec、処理時間:6sec、設定電圧:400V)したA4サイズのシクロオレフィンポリマーフィルムZF14−100(日本ゼオン株式会社製)上に、IMC−70F0−C型塗工機(株式会社井元製作所製)とスパイラルバーコーター(TQC社製)を用い、ウェット膜厚が15μmとなるように銀ナノワイヤインクを基材(ZF14−100)の全面に塗布した。その後、恒温器HISPEC HS350(楠本化成製)で100℃、10分間、大気雰囲気下で熱風乾燥し、透明導電フィルムを得た。
<レーザーエッチング>
グリーンレーザーマーカーLP−G(SUNX株式会社製)を用いて上記透明導電フィルムに30μm幅のスリットが1本入るようにエッチング加工を施した。
上記エッチング加工したサンプルを、スリット部分が長辺の中心に来るように10cm×2cmの短冊状にカットした。短冊の両端部の透明導電フィルムをマイグレーションテスターMIG―8600B(IMV株式会社製)にはんだづけし、マイグレーションテスター専用恒温恒湿槽THC−120(IMV株式会社製)内に上記短冊を入れ、温度85℃、相対湿度85%の環境下で130時間、5Vの電圧を印加した後導通(短絡)の有無を確認した。
上記A4サイズに銀ナノワイヤインクを全面塗布して形成した透明導電フィルムから3cm×3cmの試験片を切り出し、試験片の中心部に手動式非破壊抵抗測定器EC−80P(ナプソン株式会社製)の端子を当てて測定した。
上記3cm×3cmの試験片を用い、ヘーズメーターNDH2000(日本電色工業株式会社製)で測定した。
Claims (8)
- 分子内に尿素結合を有する分子量60〜250の低分子量尿素化合物、銀ナノワイヤ、バインダー樹脂及び分散媒を含む銀ナノワイヤインク。
- 前記銀ナノワイヤインク中の前記低分子量尿素化合物の含有率が0.02〜0.20質量%、銀ナノワイヤの含有率が0.01〜1.50質量%、バインダー樹脂の含有率が0.01〜2.00質量%である請求項1に記載の銀ナノワイヤインク。
- 前記低分子量尿素化合物が、尿素、尿素の水素原子の1つまたは2つが、炭素原子数が1〜3のアルキル基またはフェニル基に置換された置換尿素化合物、からなる群から選択される少なくとも一種である請求項1又は2に記載の銀ナノワイヤインク。
- 前記バインダー樹脂がエチルセルロースもしくはポリ−N−ビニルピロリドンである請求項1〜3のいずれか一に記載の銀ナノワイヤインク。
- 前記分散媒が、水と、CnH2n+1OH(nは1〜3の整数)で表される炭素原子数が1〜3の飽和一価アルコールの少なくとも一種と、を含む請求項1〜4のいずれか一に記載の銀ナノワイヤインク。
- 前記分散媒が、さらにエチレングリコール、プロピレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテルからなる群から選択される少なくとも一種を含む請求項5に記載の銀ナノワイヤインク。
- 請求項1〜6のいずれか一に記載の銀ナノワイヤインクよりなる透明導電層が透明基材上に形成された透明導電フィルム。
- 前記透明基材がシクロオレフィンポリマー、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレートのいずれかのフィルムである請求項7に記載の透明導電フィルム。
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