JP7300991B2 - 導電フィルムの製造方法、導電フィルム及び金属ナノワイヤインク - Google Patents
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Description
上記高分子フィルムは導電層と十分な密着性を有するものであれば特に限定されない。高分子フィルムは、例えばポリエステル(ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等)、ポリカーボネート、アクリル樹脂、ポリシクロオレフィン、ポリスルフォン、ポリアミド、ポリイミド等の高分子からなるフィルムを好適に使用する事が出来る。ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等)、ポリカーボネート、アクリル樹脂、ポリシクロオレフィンの何れかの高分子からなるフィルムを用いることで、透明性に優れた導電フィルムを得ることが出来る。好ましい高分子フィルムは、ポリシクロオレフィン、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等)の何れかの高分子からなるフィルムであり、ポリシクロオレフィン、ポリエチレンテレフタレート(PET)からなるフィルムがより好ましい。
上記導電層は金属ナノワイヤインクを高分子フィルムの少なくとも片面に塗布、乾燥して形成することで得られる。金属ナノワイヤインクは金属ナノワイヤ(A)、バインダー樹脂(B)、および溶剤(C)を含む。導電層はバインダー樹脂(B)中に金属ナノワイヤ(A)が分散されており、その表面抵抗値が1000~10000Ω/□であり、表面抵抗値のばらつきが35%以下の導電性の層であって、この導電層が高分子フィルムの少なくとも片面に形成されて本実施形態の導電フィルムを構成する。
金属ナノワイヤは、径がナノメーターオーダーのサイズである金属であり、ワイヤ状またはチューブ状の形状を有する導電材料である。本明細書において、「ワイヤ状」と「チューブ状」はいずれも線状であるが、前者は中央が中空ではないもの、後者は中央が中空であるものを意図する。性状は、柔軟であってもよく、剛直であってもよい。前者を「狭義の金属ナノワイヤ」、後者を「狭義の金属ナノチューブ」と呼び、以下、本明細書において「金属ナノワイヤ(A)」は狭義の金属ナノワイヤと狭義の金属ナノチューブを包括する意味で用いる。狭義の金属ナノワイヤ、狭義の金属ナノチューブは、単独で用いてもよく、混合して用いてもよい。
金属ナノワイヤインクに用いるバインダー樹脂(B)は、導電層中に金属ナノワイヤ(A)を分散・固定化させるものであり、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースの少なくとも一方を含む。バインダー樹脂(B)としてエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースを用いることで、金属ナノワイヤ(A)をバインダー樹脂(B)中に均一に分散させることができ、高分子フィルム上へ均一に分散、固定化させることができるだけでなく、透明性等も付与できるためである。バインダー樹脂(B)には、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース以外の樹脂を、後述する溶剤(C)に溶解する範囲内で併用することができるが、その配合量はバインダー樹脂(B)全体の50質量%未満とすることが好ましく、30質量%未満とすることがより好ましく、20質量%未満とすることがさらに好ましい。
金属ナノワイヤインクに含まれる溶剤(C)は、バインダー樹脂(B)を溶解させ、金属ナノワイヤを(A)分散させることができ、高分子フィルム表面に良好に塗布できる組成である必要がある。そのため、溶剤にはジエチレングリコールモノエチルエーテルを含む。使用する溶剤量は高分子フィルム上に金属ナノワイヤインクを塗布した際に均一な導電層を与えることができる量であれば、特に制約はない。この場合、金属ナノワイヤインクに含有される金属ナノワイヤ(A)およびバインダー樹脂(B)の合計量を金属ナノワイヤインク全体に対して約0.1~0.5質量%になるように、溶剤の量を調整することが好ましい。
金属ナノワイヤインクには、その印刷特性、導電性、光学特性等の性能に悪影響を及ぼさない限りにおいて、界面活性剤、酸化防止剤、フィラー等の添加剤を含有しても良い。組成物の粘性を調整するためにヒュームドシリカ等のフィラーを用いることができる。これらの配合量はトータルで5質量%以内とすることが好ましい。
銀ナノワイヤの形状(長さ・直径)は、株式会社日立ハイテクノロジーズ製超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡SU8020(加速電圧3~10kV)を用いて任意に選択した50本のナノワイヤの径および長さを観測し、その算術平均値を求めた。具体的には、シリコンウェハ上に銀ナノワイヤ分散液を数滴滴下、乾燥後シリコンウェハ上に堆積した銀ナノワイヤの形状を上記走査電子顕微鏡にて観測した。アスペクト比(平均)は、[ナノワイヤの長軸の長さの平均値]/[ナノワイヤの平均径]より算出した。
表面抵抗値及びばらつきは、5000Ω/□までの抵抗値であればナプソン株式会社製非接触式抵抗測定器EC-80Pを用いて、5000Ω/□以上の抵抗値であれば三菱化学アナリック株式会社製4探針接触式抵抗測定機Loresta-GPを用いて以下の方法により求めた。
ばらつき[%]=[(Rmax-Rmin)/(Rmax+Rmin)]×100 (1)
導電フィルムの表面を走査電子顕微鏡(日立製作所製S5000、加速電圧5kV)にて導電層平面に対して垂直方向から10000倍にてその形態を5箇所撮影し、画像として保存した。1箇所の画像面積は6μm×4.5μmとした。得られた画像を、キーエンス製解析アプリケーションソフトVK-H1XAを用いて画像解析を行い、その5箇所における導電層の平面内において金属ナノワイヤが占める面積の平均値を算出した。
この導電フィルムの光学特性として、全光線透過率およびヘーズを、日本電色工業社製、ヘーズメーターNDH2000により測定した。光学特性測定のリファレンスは空気を用いて測定を行った。サンプルは一辺30mm角のものを3サンプル準備し、それぞれ1回ずつ、合計3回測定した平均値をサンプルの全光線透過率、ヘーズとした。
200mLガラス容器にプロピレングリコール100g(和光純薬工業社製)を秤量し、金属塩として硝酸銀2.3g(13mmol)(東洋化学工業社製)を加えて室温で2時間撹拌することで硝酸銀溶液を調製した。以下、この硝酸銀溶液を第二溶液と称する。
<インク化>
バインダー樹脂として、エチルセルロースであるETHOCELTM STD100CPS(Dow Chemical Company、Standard 100 Industrial Ethylcellulose)を用いた。
得られた銀ナノワイヤインクから、銀ナノワイヤが分散状態にあるサンプル液を採取し、その液に硝酸を添加して銀ナノワイヤを溶解させ、原子吸光分光光度計(装置:アジレント・テクノロジー株式会社製ファーネス原子吸光分光光度計AA280Z)で銀の量を測定した。その結果、銀含有量は0.02質量%であり、インク化に際して目標とした0.02質量%と同じ値が得られた。したがって、表1においては、銀含有量を公称値(目標値)で示した(以下の各例において同じ)。
上記銀ナノワイヤインクを、株式会社井元製作所製塗工機70F0を用い、ウエット膜厚が約20μmとなるバーコーターを使用して、塗布速度100mm/secで、高分子フィルム基材としてのPETフィルムの表面に塗布した。PETフィルムには東洋紡株式会社製コスモシャイン(登録商標)A4100の厚み125μmのフィルムを用いた。この場合、PETフィルムの表面は未処理面である。その後、送風乾燥機(楠本化成株式会社製 ETAC HS350)により130℃で10分間乾燥させ、透明導電層を有する透明な導電フィルムを形成した。
銀ナノワイヤ、バインダー樹脂、溶剤の配合量を表1の通りとした銀ナノワイヤインクを調製し用いた以外は実施例1同様に導電フィルムを得た。なお、表1中の実施例3~6で使用しているヒドロキシプロピルセルロース1000~5000cP及びヒドロキシプロピルセルロース150~400cPは、和光純薬工業社製である。
実施例2との相違点は溶剤のジエチレングリコールモノエチルエーテルをエタノールに変更した点とバインダー樹脂量を0.2質量部から0.4質量部に変更した点である。この点を除き実施例2と同様に行った。
実施例2との相違点は溶剤のプロピレングリコールモノメチルエーテル(和光純薬工業社製)とジエチレングリコールモノエチルエーテルとをエタノールに変更した点である。この点を除き実施例2と同様に行った。
実施例3との相違点は溶剤のジエチレングリコールモノエチルエーテルをエタノールに変更した点である。この点を除き実施例3と同様に行った。
実施例4との相違点は溶剤のジエチレングリコールモノエチルエーテルをジエチレングリコールモノブチルエーテル(和光純薬工業社製)に変更した点である。この点を除き実施例4と同様に行った。
実施例1との相違点は銀濃度を0.02から0.04に変更し、バインダー樹脂をポリ-N-ビニルアセトアミド(昭和電工社製)に変更した点である。この点を除き実施例1と同様に行った。
実施例1との相違点は、バインダー樹脂をメチルセルロース4000(和光純薬工業社製)に変更した点である。この点を除き実施例1と同様に行った。
実施例1との相違点は、バインダー樹脂を酢酸セルロース(和光純薬工業社製)に変更した点である。この点を除き実施例1と同様に行った。
実施例1との相違点は、バインダー樹脂を三酢酸セルロース(和光純薬工業社製)に変更した点である。この点を除き実施例1と同様に行った。
実施例1との相違点は、バインダー樹脂をヒドロキシプロピルメチルセルロース(和光純薬工業社製)に変更した点である。この点を除き実施例1と同様に行った。
実施例1との相違点は、バインダー樹脂をヒドロキシエチルセルロース(和光純薬工業社製)に変更した点である。この点を除き実施例1と同様に行った。
実施例1との相違点は、バインダー樹脂をカルボキシメチルセルロースナトリウム(和光純薬工業社製)に変更した点である。この点を除き実施例1と同様に行った。
Claims (14)
- 平均径が1~100nm、長軸の長さの平均が1~100μmであり、且つアスペクト比の平均が100~2000である金属ナノワイヤ(A)と、エチルセルロース及びヒドロキシプロピルセルロースの少なくとも一方を含むバインダー樹脂(B)と、ジエチレングリコールモノエチルエーテルを含む溶剤(C)と、を含み、前記金属ナノワイヤ(A)の含有率が0.005~0.05質量%である金属ナノワイヤインクを、高分子フィルムの少なくとも片面に塗布、乾燥させる工程を含む、表面抵抗値が1000~10000Ω/□であり、且つ面内の表面抵抗値のばらつきが35%以内である導電フィルムの製造方法。
- 前記溶剤(C)が、ジエチレングリコールモノエチルエーテルを10~50質量%含有する、請求項1に記載の導電フィルムの製造方法。
- 金属ナノワイヤ(A)とバインダー樹脂(B)の質量比[金属ナノワイヤ(A)/バインダー樹脂(B)]が0.01~0.2の範囲である、請求項1または2に記載の導電フィルムの製造方法。
- 前記溶剤(C)は、全溶剤中のアルコールの含有量が90~100質量%であり、水の含有量が0~10質量%である、請求項2に記載の導電フィルムの製造方法。
- 高分子フィルムの少なくとも片面に導電層が形成された導電フィルムであって、前記導電層が、平均径が1~100nm、長軸の長さの平均が1~100μmであり、且つアスペクト比の平均が100~2000である金属ナノワイヤ(A)と、エチルセルロース及びヒドロキシプロピルセルロースの少なくとも一方を含むバインダー樹脂(B)と、を含み、前記導電層の表面抵抗値が1000~10000Ω/□であり、且つ面内の表面抵抗値のばらつきが35%以下であることを特徴とする、導電フィルム。
- 前記金属ナノワイヤ(A)が銀ナノワイヤであり、その占有面積率が0.5~1.5%の範囲である、請求項5に記載の導電フィルム。
- 前記金属ナノワイヤ(A)とバインダー樹脂(B)との質量比[金属ナノワイヤ(A)/バインダー樹脂(B)]が0.01~0.5の範囲である、請求項5又は6に記載の導電フィルム。
- 金属ナノワイヤ(A)とバインダー樹脂(B)の質量比[金属ナノワイヤ(A)/バインダー樹脂(B)]が0.01~0.2の範囲である、請求項7に記載の導電フィルム。
- 前記高分子フィルムが、ポリエステル、ポリカーボネート、アクリル樹脂、ポリシクロオレフィンからなる群から選択されるいずれかの高分子からなるフィルムである、請求項5~8のいずれか一に記載の導電フィルム。
- 全光線透過率が80%以上で且つヘーズ値が0.1~1.5%である、請求項5~9のいずれか一に記載の導電フィルム。
- 平均径が1~100nm、長軸の長さの平均が1~100μmであり、且つアスペクト比の平均が100~2000である金属ナノワイヤ(A)と、エチルセルロース及びヒドロキシプロピルセルロースの少なくとも一方を含むバインダー樹脂(B)と、ジエチレングリコールモノエチルエーテルを含む溶剤(C)と、を含み、前記金属ナノワイヤ(A)の含有率が0.005~0.05質量%であることを特徴とする金属ナノワイヤインク。
- 金属ナノワイヤ(A)とバインダー樹脂(B)の質量比[金属ナノワイヤ(A)/バインダー樹脂(B)]が0.01~0.2の範囲である、請求項11に記載の金属ナノワイヤインク。
- 前記溶剤(C)が、ジエチレングリコールモノエチルエーテルを10~50質量%含有する、請求項11または12に記載の金属ナノワイヤインク。
- 前記溶剤(C)は、全溶剤中のアルコールの含有量が90~100質量%であり、水の含有量が0~10質量%である、請求項13に記載の金属ナノワイヤインク。
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