CN112951476A - 用于黑色氧化铝多层陶瓷基板印刷的钨浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子材料技术领域，公开了用于黑色氧化铝多层陶瓷基板印刷的钨浆料，各组分按重量百分比计，有机载体5％～20％，钨粉70％～85％，黑瓷粉2％～20％；有机载体包括增稠剂、溶剂、触变剂、防沉剂和助剂，有机载体的各组分重量比为5～20:50～85:0.3～3.0:0.5～4.0:3.5～26.5；所述防沉剂包括聚酰胺蜡和醛酮树脂，聚酰胺蜡与醛酮树脂的重量比为0.3～2.5:0.2～1.5；所述助剂包括二次流平剂，二次流平剂包括糠酸和/对苯二酸。并公开了其制备方法包括有机载体的制备以及浆料的制备。本申请采用聚酰胺蜡和酮醛树脂相配合，使得聚酰胺蜡与溶剂充分相融，避免聚酰胺蜡出现复聚的情况，从而能够有效地保证浆料的均一性。

Description

用于黑色氧化铝多层陶瓷基板印刷的钨浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体地说，涉及用于黑色氧化铝多层陶瓷基板印刷的钨浆料及其制备方法。
背景技术
对于可靠性要求较高，同时有一定散热要求的电路，多采用多层陶瓷基板来实现。氧化铝陶瓷具有电气性能优、结构强度高、与多种金属材料匹配性好、成本低廉等诸多优点，被广泛用来作为多层陶瓷基板的介质材料。为了在氧化铝陶瓷基板中实现多层布线，则通过将钨、钼等高熔点金属粉末与有机粘结剂混合制备成金属化浆料，在每一层氧化铝陶瓷膜上，通过印刷和填孔的方式实现每层氧化铝陶瓷膜上电气的平面与垂直互连，再通过烧结将多层布线的氧化铝陶瓷烧结成一个整体，从而完成多层布线陶瓷基板的加工。
由于印刷使用的钨浆料需要在氧化铝陶瓷膜上精细地印刷，在陶瓷烧结过程中还要能够与氧化铝陶瓷材料实现一致收缩，否则烧结后必将出现陶瓷基板发生翘曲、变形等现象，从而影响基板的使用。
作为多层陶瓷基板使用的氧化铝陶瓷中的氧化铝含量一般在91wt％～96wt％左右，陶瓷的烧结温度一般在1500℃～1700℃，因此必须选用熔点高于1700℃的金属来与其共烧。但是钨、钼这类难熔金属具有密度大、硬度大的特点，制成的厚膜浆料容易发生分层、颗粒粗大、印刷线条分辨率低、烧结后基板易翘曲等问题。
对于上述问题的解决方案可在专利文献1中找到，现对专利文献1进行详述。
<专利文献>
专利文献1：公开号为CN103117136B
专利文献1公开了一种含有聚酰胺蜡的导电浆料的制备方法，聚酰胺蜡通过在溶剂中形成网状的膨润结构，从而在浆料体系中保持防沉效果。但聚酰胺蜡在放置过程中容易出现复聚的情况，难以形成疏松多孔的膨润结构，进而导致浆料的黏度降低，无法保证浆料的均一性。
发明内容
<技术问题>
针对当前的聚酰胺蜡容易在浆料中复聚，难以形成疏松多孔的膨润结构，进而导致浆料的黏度降低的技术问题。
<技术方案>
因此，本发明的目的在于提供用于黑色氧化铝多层陶瓷基板印刷的钨浆料，本申请的钨浆料能够避免聚酰胺蜡出现复聚的情况，从而能够有效地保证浆料的均一性。具体地，
用于黑色氧化铝多层陶瓷基板印刷的钨浆料，各组分按重量百分比计，有机载体5％～20％，钨粉70％～85％，黑瓷粉2％～20％；
有机载体包括增稠剂、溶剂、触变剂、防沉剂和助剂，有机载体的各组分重量比为5～20:50～85:0.3～3.0:0.5～4.0:3.5～26.5；所述防沉剂包括聚酰胺蜡和醛酮树脂，聚酰胺蜡与醛酮树脂的重量比为0.3～2.5:0.2～1.5；所述助剂包括二次流平剂，二次流平剂包括糠酸和/对苯二酸。
<技术机理>
聚酰胺蜡在放置过程中容易出现复聚的情况，难以形成疏松多孔的膨润结构，进而导致浆料的黏度降低，无法保证浆料的均一性。
聚酰胺蜡主要有两部分构成，非极性的脂肪烃部分和极性的聚酰胺基官能团。醛酮树脂中含有一定量的羟基，能够与聚酰胺基官能团产生交联，从而避免聚酰胺蜡出现复聚。这是由于聚酰胺基中的氧原子电负性大，容易与酮醛树脂的羟基结构的氢原子形成氢键。除此之外，聚酰胺基的氧原子还与脂肪烃中烃基结构的原子形成氢键，使得氢键含量增多，使得聚酰胺基团处于充分伸展状态并且与溶剂的相容性更好，进而形成疏松多孔的膨润结构，从而在浆料体系中建立有效的粘度，起到浆料的防沉降作用。再者，酮醛树脂上包含有的羧基和羟基，能够与聚酰胺蜡中极性基团和非极性基团缔合形成氢键，降低分子的极性，从而使得酮醛树脂与溶剂、酮醛树脂与聚酰胺蜡、聚酰胺蜡与溶剂之间有着更好的相容性，进而避免浆料出现分层。
<技术效果>
本申请的防沉剂采用聚酰胺蜡和酮醛树脂相配合，使得聚酰胺蜡与溶剂充分相融，避免聚酰胺蜡出现复聚的情况，从而能够有效地保证浆料的均一性。
附图说明
图1为钨浆料与黑瓷膜共烧结电极线实验结果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
第一，本发明提供了用于黑色氧化铝多层陶瓷基板印刷的钨浆料，各组分按重量百分比计，有机载体5％～20％，钨粉70％～85％，黑瓷粉2％～20％；
有机载体包括增稠剂、溶剂、触变剂、防沉剂和助剂，有机载体的各组分重量比为5～20:50～85:0.3～3.0:0.5～4.0:3.5～26.5；所述防沉剂包括聚酰胺蜡和醛酮树脂，聚酰胺蜡与醛酮树脂的重量比为0.3～2.5:0.2～1.5；所述助剂包括二次流平剂，二次流平剂包括糠酸和/对苯二酸。
优选地，聚酰胺蜡与醛酮树脂的重量比为0.5～2.0:0.5～1。
有机载体为浆料中的骨架材料，有助于分散钨粉和黑瓷粉，采用本申请上述的有机载体的各组分以及配比设置，有助于提升钨浆料的印刷性能以及烧结性能，从而影响导电膜的特性。
醛酮树脂是由醛酮缩聚而成的中性无毒树脂，分子中含有环状结构，具有硬度高、抗降解性好、耐候性佳的优点，将醛酮树脂加入到浆料体系中，能够提升成膜时的附着力，同时缩短成膜时间。
本发明中，所述增稠剂包括乙基纤维素，所述溶剂包括松油醇，所述触变剂包括氢化蓖麻油。除上述例举出的各组分之外，本领域的技术人员可根据实际工况选择浆料中常用增稠剂、溶剂以及触变剂。
本发明中，所述助剂包括十二碳醇酯、大豆卵磷酯和邻苯二甲酸二丁酯，所述助剂的各组分重量比为2～15:0.3～3.5:1～8。加入碳十二醇酯，有助于改善浆料的成膜性能，并且能够提升在低温条件下的稳定性，使得印刷图形烧结后能够保持高精度水平，同时确保线条的连续性好。同时十二碳醇酯、大豆卵磷酯和邻苯二甲酸二丁酯的组合，油性成膜助剂(十二碳醇酯)的挥发速度快，能够缩短成膜时间，提升导电膜的成膜性。辅助溶剂(邻苯二甲酸二丁酯)作为松油醇的辅助溶剂，使得在烧结时更有层次性的挥发，避免烧结成膜时因集中挥发带来的膜出现微裂纹、孔洞的问题。分散剂(卵磷脂)有助于钨浆料中各组分的分散，避免出现团聚，使得其能够均一分散。
本发明中，助剂还包括单宁，单宁与十二碳醇酯的比例为0.5～2.0:2～15。单宁来源广泛，具有抗氧化、捕捉自由基等反应活性，具有较高的活性，但由于单宁中含有大量未反应的基团，使得单宁的强度低，若直接将单宁加入浆料中，容易导致成膜时，膜强度低的情况。本申请人发现，聚酰胺蜡溶解于溶剂中形成的膨润结构，膨润结构的分子链末端的官能团为小分子反应以及反应活性位点提供了大量的孔隙，这种膨润结构有利于小分子扩散于内部，及其容易与内部的官能团发生化学反应。因此，将单宁加入到包含有聚酰胺蜡的浆料中，能够提升浆料成膜时的机械硬度。并且，由于防沉剂中添加有醛酮树脂，醛酮树脂的硬段结构，能够避免因加入单宁时造成强度降低的问题。
本发明中，二次流平剂与十二醇碳酯的重量比为1～5:2～15。二次流平剂有助于优化有机载体组分，获得钨浆料流变性、触变性和挥发特性之间的良好协调性，同时在印刷时，膜层清晰、界面平直、形状稳定以及没有明显的缺陷。
本发明中，所述钨粉包括粗钨粉和细钨粉，粗钨粉与细钨粉的重量比为10～60:40～100，进一步地，粗钨粉与细钨粉的重量比为20～60:40～80，粗钨粉的粒度范围为1.5μm～3.5μm，细钨粉的粒度范围为0.5μm～1.2μm。钨粉作为浆料的导电相，其粒径对导电膜的电学性质有着较大的影响。若粒度过小，可以减少膜层的厚度，但容易造成烧结时收缩严重，得不到较好的膜层，并且会引起基本的弯曲变形。若粒度多大，则烧结速度多慢，烧结程度低，烧成的膜不够致密。本申请采用粗钨粉和细钨粉共混的方式，即保证了膜层厚度适宜、致密，不会出现烧结时收缩的情况，同时也确保了在适应的烧结程度，确保了导电膜的电学性质。采用不同粒度的钨粉共混的方式，在一定范围内不同尺寸的分布，有利于改进导电膜的多孔性以及降低电阻率。
本发明中，所述黑瓷粉包括Al2O3、CaCO3、SiO2、粘土、滑石粉、TiO2和Cr2O3，其中，黑瓷粉的各组分的重量比为90～97:1～15:0.5～3.5:1～12:1～16:0.5～5.0:0.1～3。进一步地，黑瓷粉的各组分的重量比为92～95:5～10:1.0～2.5:5～8:3～10:1～3:0.5～2。
黑瓷粉有助于烧结，使得烧结得到良好的导电膜。黑瓷膜中包含有粘土和滑石粉，通过在钨浆料中加入粘土和滑石粉能够使得钨浆料与黑瓷膜的组分更佳贴近，在烧结过程中，钨浆料与黑瓷膜的烧结收缩温度和收缩幅度可同步进行，从而避免了烧结后基本明显翘曲的情况，同时由于在浆料中添加有粘土和滑石粉，使得在烧结过程中钨浆料与黑瓷膜之间的界面张力降低，使得两者更容易融合，从而改善了钨浆料与黑瓷膜的结合强度。
第二，本发明提供了用于黑色氧化铝多层陶瓷基板印刷的钨浆料的制备方法，包括如下步骤：
有机载体制备：按比例称取有机载体各组分并均匀混合，加热并搅拌处理，待有机载体各组分溶解混匀后，冷却至室温；
浆料制备：按比例称取钨粉和黑瓷粉各组分并加入有机载体混匀，采用研磨机研磨处理，即得到钨浆料。
本发明中，在有机载体的制备中，加热温度为40℃～90℃，搅拌速度为400r/min～4000r/min；在浆料的制备中，研磨机的转速为30r/min～200r/min，研磨辊间距为3μm～120μm，研磨次数3次～15次。
本发明中，加热设备采用带有加热功能的变频分散剂进行加热。
本发明中，研磨机采用三辊研磨机进行研磨。
<实施例>
实施例1
用于黑色氧化铝多层陶瓷基板印刷的钨浆料，各组分按重量百分比计，有机载体15％，钨粉75％，黑瓷粉10％。
有机载体包括乙基纤维素、松油醇、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、醛酮树脂和助剂，有机载体的各组分的重量比为15:75:2.5:2.0:1.0:12.0，助剂包括十二碳醇酯、大豆卵磷酯和邻苯二甲酸二丁酯，助剂的各组分配比为5:2.0:5。
钨粉包括粗钨粉和细钨粉，粗钨粉与细钨粉的重量比为30:70，粗钨粉的粒度范围为1.5μm～3.5μm，细钨粉的粒度范围为0.5μm～1.2μm。钨粉体的粉体形貌均为球形或类球形。
黑瓷粉包括Al2O3、CaCO3、SiO2、粘土、滑石粉、TiO2和Cr2O3，黑瓷粉的各组分的重量比为92:10:2:10:12:2:2。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，有机载体的各组分配比为10:80:0.3:0.3:0.2:18.3，助剂的各组分配比为10:0.3:8。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，有机载体的各组分配比为5:85:1.0:2.5:1.5:6.5，助剂的各组分配比为2:3.5:1。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，助剂还包括单宁。单宁与十二碳醇酯的重量比为0.5:5。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，助剂还包括单宁，单宁与十二碳醇酯的重量比为2.0:5。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，助剂包括醛酸和对苯二酸，醛酸、对苯二酸以及与十二碳醇酯的重量比为2:2:5。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于，助剂包括醛酸和对苯二酸，醛酸、对苯二酸以及与十二碳醇酯的重量比为1:3:5。除此之外，助剂还可以是醛酸或者对苯二酸。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于，粗钨粉与细钨粉的重量比为10:90，还可以是20:80、40:80、40:60、40:60或50:100。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于，黑瓷粉的各组分的重量比为90:8:0.5:2:6:3:0.5。
实施例10
本实施例与实施例1的区别在于，黑瓷粉的各组分的重量比为97:15:2:3.5:12:16:5:3。
实施例11
本实施例与实施例1的区别在于，黑瓷粉的各组分的重量比为93:1:1.5:6:8:0.1:2。
实施例12
本实施例与实施例1的区别在于，各组分按重量百分比计，有机载体5％，钨粉85％，黑瓷粉15％。
实施例13
本实施例与实施例1的区别在于，各组分按重量百分比计，有机载体20％，钨粉80％，黑瓷粉5％。
实施例14
本实施例与实施例1的区别在于，各组分按重量百分比计，有机载体5％，钨粉85％，黑瓷粉2％。
实施例15
本实施例与实施例1的区别在于，各组分按重量百分比计，有机载体10％，钨粉80％，黑瓷粉20％。
实施例16
一种制备实施例1至15的钨浆料的方法，包括如下步骤：
有机载体制备：按比例称取有机载体各组分并均匀混合，采用带有加热功能的变频分散剂进行加热并搅拌处理，待有机载体各组分溶解混匀后，冷却至室温；
浆料制备：按比例称取钨粉和黑瓷粉各组分并加入有机载体混匀，采用三辊研磨机研磨处理，即得到钨浆料。
在有机载体的制备中，加热温度为50℃，搅拌速度为1000r/min；在浆料的制备中，研磨机的转速为100r/min，研磨辊间距为100μm，研磨次数为10次。
实施例17
一种制备实施例1至15的钨浆料的方法，包括如下步骤：
有机载体制备：按比例称取有机载体各组分并均匀混合，采用带有加热功能的变频分散剂进行加热并搅拌处理，待有机载体各组分溶解混匀后，冷却至室温；
浆料制备：按比例称取钨粉和黑瓷粉各组分并加入有机载体混匀，采用三辊研磨机研磨处理，即得到钨浆料。
在有机载体的制备中，加热温度为40℃，搅拌速度为4000r/min；在浆料的制备中，研磨机的转速为200r/min，研磨辊间距为120μm，研磨次数5次。
实施例18
一种制备实施例1至15的钨浆料的方法，包括如下步骤：
有机载体制备：按比例称取有机载体各组分并均匀混合，采用带有加热功能的变频分散剂进行加热并搅拌处理，待有机载体各组分溶解混匀后，冷却至室温；
浆料制备：按比例称取钨粉和黑瓷粉各组分并加入有机载体混匀，采用三辊研磨机研磨处理，即得到钨浆料。
在有机载体的制备中，加热温度为90℃，搅拌速度为400r/min；在浆料的制备中，研磨机的转速为50r/min，研磨辊间距为20μm，研磨次数10次。
<对比例>
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，有机载体不同。
有机载体包括乙基纤维素、松油醇、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡和助剂，有机载体的各组分的重量比为15:76:2.5:2.0:12.0，助剂的各组分配比为5:2.0:5。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，黑瓷粉不同。黑瓷粉包括Al2O3、CaCO3、SiO2、TiO2和Cr2O3，黑瓷粉的各组分的重量比为92:20:14:2:2。
<试验例1-钨浆料稳定性测试>
以实施例1至5、以及对比例1至2制得的钨浆粉为实验样品，将试验样品放置一段时间后测定钨浆料中上层膏体的粘度情况。测试采用52号转子，转速2rpm/s，测试温度25℃，实验结果如表1所示。
表1不同样品的钨浆料粘度检测结果(单位：Pa·a)
样品 储存0d 储存1d 储存7d 储存14d
实施例1 138 134 125 127
实施例2 136 134 136 128
实施例3 132 131 126 121
实施例4 138 134 132 131
实施例5 139 136 135 134
对比例1 126 105 84 67
对比例2 123 103 78 64
由表1可知，实施例组与对比例组相较，添加有醛酮树脂能够提升钨浆料的粘度，且随着放置时间的增加，钨浆料的粘度变化少，表明醛酮树脂能够提升钨浆料的稳定性。
<试验例2-钨浆料成膜测试>
以实施例1至6、以及对比例1至2制得的钨浆料为试验样品，试验样品在低温高湿度环境下，测定钨浆料的成膜时间、成膜后的膜层外观、膜厚均匀性、膜层机械强度，实验结果如表2所示。
表2不同样品的钨浆料成膜性结果(单位：Pa·a)
Figure BDA0002902943180000111
由表2可知，实施例组与对照组相较，加入醛酮树脂能够提升钨浆料的膜性能，缩短成膜时间，增加膜的附着力，从而提升膜的机械强度。
<试验例3-钨浆料烧结测试>
以实施例1以及对比例2制得钨浆料为试验样品，测试试验样品在烧结后的电极线条情况。实验结果如图1所示。
从图1中可以看出，(1)为对比例2中未添加有粘土和滑石粉制备得到的钨浆料经烧结得到的电极线条情况，可以明显地看出电极线有一定的弯曲度。(2)为实施例1中添加有粘土和滑石粉的钨浆料经烧结后的电极线情况，可以明显地看出电极线笔直。以上结果表明，黑瓷粉中添加有陶瓷和粘土能够降低钨浆料与黑瓷膜之间的界面张力降低，使得两者更容易融合，从而改善了钨浆料与黑瓷膜的结合强度。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.用于黑色氧化铝多层陶瓷基板印刷的钨浆料，其特征在于，各组分按重量百分比计，有机载体5％～20％，钨粉70％～85％，黑瓷粉2％～20％；
有机载体包括增稠剂、溶剂、触变剂、防沉剂和助剂，有机载体的各组分重量比为5～20:50～85:0.3～3.0:0.5～4.0:3.5～26.5；所述防沉剂包括聚酰胺蜡和醛酮树脂，聚酰胺蜡与醛酮树脂的重量比为0.3～2.5:0.2～1.5；所述助剂包括二次流平剂，二次流平剂包括糠酸和/对苯二酸。
2.根据权利要求1所述的用于黑色氧化铝多层陶瓷基板印刷的钨浆料，其特征在于，聚酰胺蜡与醛酮树脂的重量比为0.5～2.0:0.5～1。
3.根据权利要求1所述的用于黑色氧化铝多层陶瓷基板印刷的钨浆料，其特征在于，所述增稠剂包括乙基纤维素，所述溶剂包括松油醇，所述触变剂包括氢化蓖麻油。
4.根据权利要求1所述的用于黑色氧化铝多层陶瓷基板印刷的钨浆料，其特征在于，所述助剂包括十二碳醇酯、大豆卵磷酯和邻苯二甲酸二丁酯，所述助剂的各组分重量比为2～15:0.3～3.5:1～8。
5.根据权利要求1所述的用于黑色氧化铝多层陶瓷基板印刷的钨浆料，其特征在于，所述助剂还包括单宁，单宁与十二碳醇酯的重量比为0.5～2.0:2～15。
6.根据权利要求4或5所述的用于黑色氧化铝多层陶瓷基板印刷的钨浆料，其特征在于，二次流平剂与十二醇碳酯的重量比为1～5:2～15。
7.根据权利要求1所述的用于黑色氧化铝多层陶瓷基板印刷的钨浆料，其特征在于，所述钨粉包括粗钨粉和细钨粉，粗钨粉与细钨粉的重量比为10～60:40～100，粗钨粉的粒度范围为1.5μm～3.5μm，细钨粉的粒度范围为0.5μm～1.2μm。
8.根据权利要求1或6所述的用于黑色氧化铝多层陶瓷基板印刷的钨浆料，其特征在于，所述黑瓷粉包括Al2O3、CaCO3、SiO2、粘土、滑石粉、TiO2和Cr2O3，黑瓷粉的各组分的重量比为90～97:1～15:0.5～3.5:1～12:1～16:0.5～5.0:0.1～3。
9.一种如权利要求1至8中任意一项所述的用于黑色氧化铝多层陶瓷基板印刷的钨浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
有机载体制备：按比例称取有机载体各组分并均匀混合，加热并搅拌处理，待有机载体各组分溶解混匀后，冷却至室温；
浆料制备：按比例称取钨粉和黑瓷粉各组分并加入有机载体混匀，采用研磨机研磨处理，即得到钨浆料。
10.根据权利要求9所述的用于黑色氧化铝多层陶瓷基板印刷的钨浆料的制备方法，其特征在于，在有机载体的制备中，加热温度为40℃～90℃，搅拌速度为400r/min～4000r/min；在浆料的制备中，研磨机的转速为30r/min～200r/min，研磨辊间距为3μm～120μm，研磨次数3次～15次。
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