TW201604897A - 透明傳導膜及組成物 - Google Patents

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喬馮 鄒
呂海云
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Abstract

本發明提供一種傳導製品，其包括分散於至少一種黏合劑內之傳導結構，其中該至少一種黏合劑包含乙烯縮丁醛重複單元及乙烯醇重複單元。在一些實施例中，此種傳導結構可包括金屬傳導結構，諸如金屬奈米結構。銀奈米線為例示性金屬奈米結構。

Description

透明傳導膜及组成物
頒予Hashimoto之美國專利申請公開案第2010/0330358號揭示分散於聚合物黏合劑中之碳奈米管。頒予Smith等人之美國專利第8,338,699號揭示一種由至少部分與可氧化金屬組件接觸之聚合物囊封的太陽能電池總成。
在一些實施例中，傳導製品包括分散於至少一種黏合劑內之傳導結構，其中該至少一種黏合劑包含乙烯縮丁醛重複單元及乙烯醇重複單元。在一些實施例中，該等傳導結構包括金屬結構。在一些實施例中，該等傳導結構包括金屬奈米結構。在一些實施例中，該等傳導結構包括金屬奈米線。在一些實施例中，該等傳導結構包括銀奈米線。
本文件中所參考之所有出版物、專利及專利文件係以全文引用之方式併入本文中，如同個別地以引用之方式併入。
2014年6月12日申請之標題為“TRANSPARENT CONDUCTIVE FILMS AND COMPOSITIONS”之美國臨時申請案第62/011,212號係以全文引用之方式併入在此。
基於銀奈米線滲導網狀結構之透明傳導膜已成為替代基於氧化銦錫(ITO)之透明傳導膜的重要而有前景的技術。銀奈米線在嵌入聚 合物基質薄膜中及塗佈於諸如聚對苯二甲酸伸乙酯(PET)或聚碳酸酯(PC)之撓性塑膠基板上時提供撓性透明傳導膜，其優勢在於高傳導性、優良光學性質及撓性，從而允許重複彎曲此種膜而不會使其電性質及光學性質退化。
各種聚合物材料可用作用於基於銀奈米線之傳導膜的黏合劑。 當嵌入有奈米線時，聚合物與其效能之間的關係已不可預料。尚不清楚聚合物黏合劑之何種性質會影響透明傳導膜之效能。出於不是十分明白之原因，一些聚合物黏合劑似乎對所得透明傳導膜之電性質具有較大影響。在發現適合之聚合物之前測試許多種不同類型的聚合物以便在低奈米線鋪設量下達成高傳導性並不罕見，因為高奈米線負載將產生具有較高混濁度之傳導膜，因此使此種傳導膜之光學性質劣化。
聚合物黏合劑亦可在控制銀奈米線塗佈溶液流變性方面起重要作用，此對於凹版塗佈至關重要。藉由控制塗佈溶液黏性可優化凹版印刷製程，且對於在狹縫式塗佈、斜板式塗佈及其他擠出塗佈製程中達成最佳塗層品質非常重要。
在吾等鑑別可達成高表面傳導性、低混濁度及優良塗層品質之最佳聚合物黏合劑的研究過程中，吾等已發現低羥基含量之高分子量聚乙烯縮丁醛顯示可獲得較高傳導性、低混濁度及低塗層斑點的意外效能。
傳導結構
在一些實施例中，透明傳導膜包括傳導結構，所述傳導結構為導電材料。在尤其使用之實施例中，此種傳導結構可包含傳導奈米結構。奈米結構為具有至少一個小於300nm之“奈米級”尺寸及至少一個遠遠大於該奈米級尺寸(諸如大至少約10倍或至少約100倍或至少約200倍或至少約1000倍)的其他尺寸的結構。此種奈米結構之實例為奈米杆、奈米線、納米管、奈米椎體、奈米稜柱、奈米板及其類似物。 “一維”奈米結構的一個維度遠遠大於其他兩個維度，諸如大至少約10倍或至少約100倍或至少約200倍或至少約1000倍。
此種一維奈米結構在一些情況下可包括奈米線。奈米線為一維奈米結構，其中兩個較短維度(厚度維度)小於300nm，較佳小於100nm，而第三維度(長度維度)大於1微米，較佳大於10微米，且縱橫比(長度維度與兩個厚度維度中之較大者的比率)大於5。奈米線正在用作電子裝置中之導體或用作光學裝置中之元件，以及其他可能用途。在一些此種應用中，銀奈米線較佳。
聚合物黏合劑
對於透明傳導膜之實際製造製程，重要的是塗佈溶液中兼具傳導組件(諸如銀奈米線)及聚合物黏合劑。聚合物黏合劑溶液起雙重作用，即作為促進銀奈米線分散之分散劑及作為穩定銀奈米線塗佈分散液之增黏劑，使得塗佈製程期間任一點均不發生銀奈米線沈降。亦需要單一塗佈分散液中具有銀奈米線及聚合物黏合劑。由此簡化塗佈製程且允許一次性塗佈，並且避免首先塗佈裸銀奈米線以形成弱且脆之膜，隨後上塗聚合物以形成透明傳導膜的方法。
為了透明傳導膜適用於各種裝置應用，透明傳導膜之聚合物黏合劑具有光學透明性及撓性，又具有高機械強度、良好硬度、高熱穩定性及光穩定性亦非常重要。此要求用於透明傳導膜之聚合物黏合劑具有大於透明傳導膜之使用溫度的Tg(玻璃轉化溫度)。
可能需要聚合物黏合劑具有良好成膜性及將銀奈米線分散於水性或有機溶劑中之能力。亦可能需要此等聚合物黏合劑具有優良光及熱穩定性，以及與塑膠基板之良好黏附。在一些實施例中，可能需要使用含有氮、氧或其他金屬配位原子之聚合物黏合劑，因為其可適當地分散並穩定奈米線。諸如羥基及羧酸酯基之含氧基團對於結合銀奈米線表面具有強親和力且促進分散及穩定。許多富氧聚合物在常用於 製備經有機溶劑塗佈之材料的極性有機溶劑中亦具有良好溶解性，而其他富氧聚合物在常用於製備經水溶劑塗佈之材料的水或水溶劑混合物中具有良好溶解性。具有適合之分散及穩定能力的聚合物黏合劑的非限制性實例包括纖維素聚合物、聚胺基甲酸酯、聚丙烯酸、聚乙烯醇及聚乙烯縮丁醛。
包含銀奈米線及水溶性聚合物黏合劑之透明傳導製品亦顯示優良透明度、高抗刮性及硬度。另外，當在支撐物與傳導層之間施加適當底層時，利用此等聚合物黏合劑製備之透明傳導膜與包含聚對苯二甲酸伸乙酯(PET)、聚(甲基丙烯酸甲酯)、聚碳酸酯及其類似物之支撐物具有良好黏附。
需要時，可藉由使用交聯劑以使聚合物黏合劑交聯來改良含此等聚合物黏合劑之透明傳導膜相對於支撐物的抗刮性及硬度。異氰酸酯、烷氧基矽烷及三聚氰胺為用於含游離羥基之纖維素酯聚合物的典型交聯劑的實例。乙烯碸及醛為用於明膠黏合劑之典型交聯劑的實例。
黏合劑
在例示性實施例中，聚合物黏合劑可包含一種或多種聚乙烯醇縮醛。聚乙烯醇縮醛為由聚乙烯醇與一種或多種醛反應所形成之聚合物類別的屬名。聚乙烯醇縮醛亦為由聚乙烯醇與乙醛反應所形成之此類別之特定成員的名稱。典型地，該醛為甲醛或具有2至4個碳原子之脂族醛。乙醛及丁醛為常用醛且分別形成聚乙烯醇縮醛(特定聚合物)及聚乙烯縮丁醛。在一個例示性實施例中，聚乙烯醇縮醛為聚乙烯縮丁醛、聚乙烯醇縮醛或其混合物。
在一些實施例中，聚乙烯醇縮醛黏合劑可包含聚乙烯縮丁醛，諸如以下所示。
此種黏合劑可藉由一個或多個聚乙烯醇羥基與醛(諸如丁醛)之反應來製備。一般來說，含有乙烯醇重複單元之聚合物亦可能含有乙酸乙烯酯重複單元，因為乙烯醇重複單元一般由聚合物中之至少一些乙酸乙烯酯重複單元藉由例如水解而形成。羥基與醛之反應可以表示為：
其中PVA表示聚乙烯醇且PVB表示所得聚乙烯縮丁醛。
由於聚合物羥基與醛不可能完全反應，故除如上所示之乙烯縮丁醛重複單元以外，產物聚合物亦可能包含乙烯醇及乙酸乙烯酯重複單元。在一些實施例中，該黏合劑可包含至少一個縮丁醛基、至少一個乙醯基及視情況存在之至少一個羥基。在一些實施例中，該黏合劑可為包含乙烯縮丁醛、乙烯醇及視情況存在之乙酸乙烯酯之單體的三員共聚物。在一些實施例中，黏合劑可包含至少一個包含衍生自至少一個乙烯醇之重複單元的第一重複單元、至少一個包含衍生自至少一個丁醛之重複單元的第二重複單元及視情況存在之至少一個包含衍生自至少一個乙酸乙烯酯之重複單元的第三重複單元的共聚物。
聚乙烯縮丁醛自身及其用於形成包含光敏感性催化劑之銀層的混合物的特徵及性質可能影響銀奈米線透明傳導膜之電性質及光學性質。此等性質包括但不限於分子量及羥基含量。此等性質可能與其對透明傳導膜之電阻率和/或混濁度的影響相關。研究此等性質及其對所得透明傳導膜之電性質及光學性質之 影響方面的此等差異。
例示性實施例
2014年6月12日申請之名為“TRANSPARENT CONDUCTIVE FILMS AND COMPOSITIONS”之美國臨時申請案第62/011,212號揭示揭露以下四(4)個非限制性例示性實施例，該案係以全文引用之方式併入在此：
A.一種傳導製品，其包括：分散於至少一種黏合劑內之傳導結構，其中該至少一種黏合劑包含乙烯縮丁醛重複單元及乙烯醇重複單元。
B.如實施例A之傳導製品，其中該傳導結構包括金屬結構。
C.如實施例A之傳導製品，其中該傳導結構包括金屬奈米線。
D.如實施例A之傳導製品，其中該傳導結構包括銀奈米線。
實例
材料及方法
除非另外規定，否則以下實例中所使用之所有材料(例如甲醇、2-丙醇)均容易購自標準商業來源，諸如Sigma-Aldrich Co.LLC(St.Louis，Missouri)。使用以下附加方法及材料。
BM-5為具有約34%之羥基含量及約5.3×104g/mol之分子量的聚乙烯縮丁醛。BM-5可以商標名S-LECTM BM-5購自Sekisui Chemical Co.,Ltd.。
BH-9Z為具有約34%之羥基含量及約22.0×104g/mol之分子量的聚乙烯縮丁醛。BH-9Z可以商標名S-LECTM BH-9Z購自Sekisui Chemical Co.,Ltd.。
B-72為具有約18.5%之羥基含量及約20.0×104g/mol之分子量的聚乙烯縮丁醛。B-72可以商標名BUTVAR® B-72購自Eastman Chemical Co.。
B-74為具有約17.5%至20.0%之羥基含量及約120,000至150,000g/mol之分子量的聚乙烯縮丁醛。B-74可以商標名BUTVAR® B-74購自Eastman Chemical Co.。
B-76為具有約11.5%至13.5%之羥基含量及約90,000至120,000g/mol之分子量的聚乙烯縮丁醛。B-76可以商標名BUTVAR® B-76購自Eastman Chemical Co.。
B30T為具有約35.7mol%之羥基含量及約3.5×104g/mol之數量平均分子量的聚乙烯縮丁醛。B30T可以商標名MOWITAL® PIOLOFORM® B 30 T PVB購自Kuraray Europe GmbH，BU PVB。
B60H為具有約28.2mol%之羥基含量及約5.5×104g/mol之數量平均分子量的聚乙烯縮丁醛。B60H可以商標名MOWITAL® PIOLOFORM® B 60 H PVB購自Kuraray Europe GmbH，BU PVB。
B60HH為具有約20.9mol%之羥基含量及約5.5×104g/mol之數量平均分子量的聚乙烯縮丁醛。B60HH可以商標名MOWITAL® PIOLOFORM® B 60 HH PVB購自Kuraray Europe GmbH，BU PVB。。
B60T為具有約35.7mol%之羥基含量及約5.5×104g/mol之數量平均分子量的聚乙烯縮丁醛。B60T可以商標名MOWITAL® PIOLOFORM® B 60 T PVB購自Kuraray Europe GmbH，BU PVB。
B75H為具有約18%至21%之羥基含量及約100,000g/mol之分子量的聚乙烯縮丁醛。B75H可以商標名MOWITAL® PIOLOFORM® B 75 H PVB購自Kuraray Europe GmbH，BU PVB。
NUOSPERSE® FA196液體顏料分散劑可購自Elementis Specialties(Hightstown，NJ)。
方法
銀奈米線之製備
將具有不同的直徑及長度範圍的四組不同的銀奈米線用於實例 中。
第一組銀奈米線係根據2014年5月8日公開之名為“NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLES”之美國專利申請公開案第2014/0123808號中所描述的程序製備，該案係以全文引用之方式併入在此。第一組中之銀奈米線具有在38nm至44nm範圍內之直徑及在17至25μm範圍內之長度，其被稱為40nm線。
第二組至第二組銀奈米線係根據2012年12月27日公開之名為“NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLES”之美國專利申請公開案第2012/0328469號中所描述的程序製備，該案係以全文引用之方式併入在此。第二組中之銀奈米線具有在32nm至34nm範圍內之直徑及在12至15μm範圍內之長度，其被稱為33nm線。
第三組銀奈米線具有28nm之平均直徑及15μm之平均長度，其被稱為28nm線。
第四種類型的奈米線具有23nm之平均直徑及12μm之平均長度，其被稱為23nm線。
經銀奈米線塗佈之基板的製備
藉由混合3重量份聚乙烯縮丁醛與19.4重量份甲醇及77.6重量份2-丙醇來製備各聚乙烯縮丁醛(BM-5、BH-9Z、B-72、B-76、B30T、B60H、B60HH及B60T、B75H)之聚乙烯縮丁醛聚合物預混合物溶液。使用前藉由5微米過濾器對各聚乙烯縮丁醛預混合物溶液進行過濾。
由以下各項之不同組合來製備銀奈米線塗佈分散液：由不同組的銀奈米線(40nm、33nm、28nm及23nm)製備之銀奈米線分散液及由不同的聚乙烯縮丁醛製備之聚乙烯縮丁醛聚合物預混合物溶液。
將各銀奈米線塗佈分散溶液用邁耶棒塗佈於7mil PET基板上且 在250℉下乾燥2min。
對經銀奈米線塗佈之基板的評估
基於表面傳導率或相應的表面電阻率(ohms/sq)、混濁度(%)及奈米線分佈均勻性來評估銀奈米線塗佈之基板的電效能及光學效能。用RCHEK表面傳導率計或Eddy電流讀數器量測所製備之傳導膜的傳導率。用BYK Gardner混濁度計量測混濁度百分比值。
對於各經銀奈米線塗佈之基板，計算其表面電阻率值及混濁度值之乘積(R×H)。經第一銀奈米線塗佈之基板的R×H值小於經第二銀奈米線塗佈之基板可指示經第一銀奈米線塗佈之基板與經第二奈米線塗佈之基板相比具有較低表面電阻率、較低混濁度或較低表面電阻率與較低混濁度兩者。一般而言，具有較小R×H值之經第一銀奈米線塗佈之基板具有比經第二銀塗佈之基板更理想的電性質及光學性質。為了評估嵌入銀奈米線之黏合劑的效能，可能需要比較由具有類似尺寸(例如40nm、33nm、28nm及23nm直徑)之銀奈米線製備的經銀奈米線塗佈之基板。
經銀奈米線塗佈之基板中的奈米線分佈外觀均勻性係基於對“斑點”或“斑點化”作用之直觀觀察。斑點表現為來自於觀察者對具有輕微變化之不規則區域之色彩印象的“斑塊”。在實例中，用來自透明傳導膜之強閃光反射來評估斑點，該膜下面為黑色背景。將該等膜之“斑點”外觀按1至5之量表進行分級，1為無直觀可偵測斑點之完全均勻分佈之奈米線外觀，且5為最不均勻分佈之奈米線外觀。
實例1
根據上述方法製備銀奈米線及經銀奈米線塗佈之基板。藉由混合3.20重量份聚乙烯縮丁醛聚合物預混合物溶液、13.95重量份2-丙醇及1.30重量份由40nm銀奈米線於2-丙醇中形成之1.85wt%固體分散液來製備含有40nm銀奈米線之銀奈米線塗佈分散液。該銀奈米線塗佈 分散液具有0.65wt%固體。表1顯示由40nm銀奈米線嵌入不同的PVB黏合劑中而形成的經銀奈米線塗佈之基板的R×H值及斑點值。
實例2
根據上述方法製備銀奈米線及經銀奈米線塗佈之基板。藉由混合3.90重量份聚乙烯縮丁醛聚合物預混合物溶液、4.05重量份乙醇、29.02重量份由33nm銀奈米線於2-丙醇中形成之1.85%固體分散液來製備含有33nm銀奈米線之銀奈米線塗佈分散液。該銀奈米線塗佈分散液具有0.45wt%固體。表2顯示由33nm銀奈米線嵌入不同的PVB黏合劑中而形成的經銀奈米線塗佈之基板的R×H值及斑點值。
實例3
根據上述方法製備銀奈米線及經銀奈米線塗佈之基板。藉由混合2.77重量份聚乙烯縮丁醛聚合物預混合物溶液、3.0重量份乙醇、6.92重量份由33nm銀奈米線於2-丙醇中形成之1.85wt%固體分散液來製備含有28nm銀奈米線之銀奈米線塗佈分散液。該銀奈米線塗佈分散液具有0.45wt%固體。表3顯示由28nm銀奈米線嵌入不同的PVB黏合劑中而形成的經銀奈米線塗佈之基板的R×H值及斑點值。
實例4
根據上述方法製備銀奈米線及經銀奈米線塗佈之基板，且根據實例3製備銀奈米線塗佈分散液，但使用23nm銀奈米線。表4顯示由 23nm銀奈米線嵌入不同的PVB黏合劑中而形成的經銀奈米線塗佈之基板的R×H值及斑點值。
實例5
根據上述方法製備銀奈米線及經銀奈米線塗佈之基板。藉由混合10重量份甲醇、4重量份乳酸乙酯、35重量份由23nm銀奈米線於2-丙醇中形成之0.50wt%固體分散液、0.0007重量份NUOSPERSE FA196(Elementis)及如表5中所示之變化量之3wt%聚乙烯縮丁醛聚合物預混合物溶液來製備含有23nm銀奈米線及分散劑(NUOSPERSE FA196，Elementis)之銀奈米線塗佈分散液。該銀奈米線塗佈分散液具有如表5中所示之%固體。表5顯示由23nm銀奈米線嵌入含分散劑NUOSPERSE FA196之不同的PVB黏合劑中而形成的經銀奈米線塗佈之基板的R×H值及斑點值。
已參考特定實施例詳細描述本發明，但應理解，可在本發明之精神及範疇內實現變更及修改。因此本發明所揭示之實施例在各方面均被視為說明性而非限制性的。本發明之範疇由所附申請專利範圍指示，且意欲其中涵蓋處於其等效物之含義及範圍內的所有變化。

Claims (5)

  1. 一種傳導製品，其包括：分散於至少一種黏合劑內之傳導結構，其中該至少一種黏合劑包含乙烯縮丁醛重複單元及乙烯醇重複單元。
  2. 如請求項1之傳導製品，其中該傳導結構包括金屬結構。
  3. 如請求項1之傳導製品，其中該傳導結構包括金屬奈米結構。
  4. 如請求項1之傳導製品，其中該傳導結構包括金屬奈米線。
  5. 如請求項1之傳導製品，其中該傳導結構包括銀奈米線。
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