CN102391737B - 水溶性银纳米线墨水及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种水溶性银纳米线墨水及应用其制备透明导电薄膜的使用方法。其特点是制备了一种含有水溶性高聚物的银纳米线墨水，而后通过一步法将该墨水在透明基底上形成导电薄膜。水溶性高聚物能实现银纳米线与基底的牢固粘接，解决了银纳米线与基底粘接性差的难题，一步法极大的简化了银纳米线透明导电薄膜的生产工艺，整个生产过程不使用有机溶剂，环保无污染，具有很好的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及银纳米线墨水及其制备方法和使用方法，特指水溶性银纳米线墨水的制备及应用其制备透明导电薄膜的使用方法。
背景技术
透明导电薄膜是指涂覆在具有高透光性的表面或基底上的导电性薄膜。其同时具有良好的光学透明度和表面传导性，被广泛地应用在液晶显示器、触摸屏、LED以及薄膜太阳能电池等产品中。
目前，真空蒸镀化学沉积工艺制备的铟锡氧化物（ITO）薄膜因具有优异的光学透明性和导电性而成为应用最广泛的材料。然而，ITO膜质脆，在受到弯曲时容易损坏，这严重限制了其在柔性基底上的应用。此外，铟资源的匮乏、较高的沉积温度和昂贵的真空蒸镀工艺等都促使人们寻找适于柔性基底并可低成本、高产量化生产的ITO替代品。
导电高分子、碳纳米管（CNT）、石墨烯、金属纳米线等都是有望用于代替ITO的材料。与ITO膜相比，导电高分子具有较高的表面电阻和较强的光学吸收，单纯使用导电高分子无法达到实际应用的要求。申请号为201010267254.1的中国专利公开了一种通过导电高分子和金属粒子的组合使用，获得具有较高透明度和导电性的导电膜的技术。虽然该技术获得的导电膜（透光率90.1%，方块电阻240 Ω/□）性能上优于纯粹的导电高分子膜（透光率90.5%，方块电阻454 Ω/□），但是与高端的ITO膜（透光率≥90%，方块电阻≤100 Ω/□）相比，还是存在着较大的差距。单壁碳纳米管直径可达1 nm，单根管具有与金属相当的电导率，因此具有优异的透光性和导电性，但是CNT之间较大的接触电阻使得CNT网络通常具有较低的电导率（透光率80-90%，方块电阻200-1000 Ω/□），而且CNT的制备和纯化成本高，限制了CNT薄膜的大规模应用。石墨烯是由单层石墨片构成的二维碳纳米结构材料，具有高迁移率（20000-50000 cm2/Vs）、高热导率（3500-5300 W/mK）和优良的机械性能。石墨烯薄膜的制备方法主要有机械剥离、外延生长、化学气相沉积和氧化成膜后还原等方法，其中氧化成膜后还原法最受关注，但氧化石墨烯薄膜导电性差，而目前用于提高导电性的还原方法或需高温、或安全隐患大，生产成本较高。
金属纳米线包括银纳米线、金纳米线、铜纳米线和镍纳米线等，其中银纳米线因金属银卓越的化学性质稳定性和优异的导电性（20℃时电阻率为1.59×10-8 Ω·m）而得到了广泛的关注和研究。申请号为200510060864.3、200710046510.2、200810019828.6、201010281639.3、201010281704.2和201010559335.9的中国专利分别从不同角度介绍了银纳米线的制备方法，为银纳米线的工业化生产打下了坚实的基础。
申请号为200910112925.4和200910112924.X的中国专利公布了一种基于银纳米线的透明导电薄膜的制备方法。该两篇专利通过在基底和纳米线导电层之间增加粘附层来提高纳米线在基底上的粘附力，基本解决了银纳米线容易脱落的难题，但是该两篇专利需通过转印的方法将预先制备的纳米线网络转移到粘附层上，增加了工作的难度和复杂性。申请号为200910112923.5的中国专利公布了一种基于有机聚合物和银纳米线的柔性透明导电薄膜的制备方法。该专利通过先在光滑基片上形成银纳米线导电网络，再在该银纳米线导电层上覆盖透明有机聚合物膜，最后将粘附有银纳米线导电层的聚合物膜与光滑基片分离的方法来获得有机聚合物基的透明导电薄膜，但是该方法需保证有机聚合物和光滑基底能实现容易的分离，对有机聚合物和光滑基底的选择性要求高。申请号为200680038150.5、200780045661.4和200880012842.1的中国专利为美国Cambrios公司申请的基于金属纳米线的透明导体及其制备方法的发明专利。该系列专利通过多步法涂覆粘附层、第一传导层（包括纳米线层和基质层）、第二传导层（其他导电层）和性能增强层（防眩光层、阻挡层、硬质涂层等）中的若干层或全部层来制备透明导体，实现透明导体的透光性、导电性和其他特殊性能。目前未见通过银纳米线墨水一步法制备具有良好粘附力、良好透光性和良好导电性的透明导电薄膜的报道。
所以，开发出一种银纳米线墨水及应用其一步法制备透明导电薄膜的方法具有很好的实际应用价值。
参考资料
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10. 中国科学院福建物质结构研究所. 基于有机聚合物和银纳米线的柔性透明导电薄膜及其制备方法[P] : 中国, 200910112923.5, 2011-06-08.
11. 凯博瑞奥斯技术公司. 基于纳米线的透明导体[P] : 中国, 200680038150.5, 2008-10-22.
12. 凯博瑞奥斯技术公司. 基于纳米线的透明导体及其应用[P] : 中国, 200780045661.4, 2009-11-25.
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发明内容
本发明的目的是制备一种性能良好的水溶性的银纳米线墨水，为了达到以上技术目的，本发明采用如下技术方案：
所述墨水包括银纳米线、水溶性高聚物、交联剂、催化剂、去离子水，所述各组分的重量比为：
银纳米线：0.1-1份；
水溶性高聚物：0.5-2份；
交联剂：0.02-0.4份；
催化剂：0.01-0.2份；
去离子水：96-99份；
以上所述各个组分之和为百分之百。
通过以上技术方案，本发明的银纳米线墨水溶液中含有水溶性高聚物，保证银纳米线与透明基底具有良好的粘接性。
本发明同时提供以上水溶性银纳米线墨水的制备方法和使用方法，所述制备方法包括如下步骤：
a）、称取聚乙烯醇和去离子水，在搅拌作用下，于80 oC-100 oC溶解成均一透明溶液；
b）、将所述透明溶液降温至约40 oC，加入交联剂和催化剂，搅拌混合均匀；
c）、加入定量银纳米线水溶液，搅拌，制得银纳米线墨水。
所述水溶性银纳米线墨水的使用方法，在于可应用该墨水制备透明导电薄膜，具体包括如下步骤：采用喷涂、棒涂、辊涂、旋涂、丝网印刷的方法让银纳米线墨水在基底上形成均匀膜层，通过热固化过程，在基底上形成粘接牢固的银纳米线导电层，从而制备得到银纳米线透明导电薄膜。
通过以上技术方案，本发明用一步法制备透明导电薄膜，工艺简单、易操作。采用水溶液制备透明导电薄膜，环保无污染，具有良好透光性和导电性。
附图说明
图1银纳米线的扫描电子显微镜图片，绝大部分银纳米线的直径在20纳米到150纳米，长度在3微米到100微米之间。
图2以本专利方法制备的银纳米线透明导电薄膜示意图。1为银纳米线导电层，2为透明基底。
图3以PET为基底制备的银纳米线透明导电薄膜的扫描电子显微镜图片。
图4以PET为基底制备的银纳米线透明导电薄膜的透光率曲线，作为对比，给出了PET基底的透光率。
图5以PET为基底制备的银纳米线透明导电薄膜在用3M胶带测试前后的方阻变化，作为对比，给出了用银纳米线水溶液涂覆形成的薄膜在用3M胶带测试前后的方阻变化，其中空心长条为3M胶带测试前的方阻，实心长条为3M胶带测试后的方阻。
具体实施方式
本发明提供一种水溶性银纳米线墨水及应用其制备透明导电薄膜的使用方法。其特点是制备了一种含有水溶性高聚物的银纳米线墨水，而后通过一步法将该墨水在透明基底上形成导电薄膜。水溶性高聚物能实现银纳米线与基底的牢固粘接，解决了银纳米线与基底粘接性差的难题，一步法极大的简化了银纳米线透明导电薄膜的生产工艺，整个生产过程不使用有机溶剂，环保无污染，具有很好的实际应用价值。
以下进行详述：
本发明为水溶性银纳米线墨水，所述墨水包括银纳米线、水溶性高聚物、交联剂、催化剂、去离子水，所述各组分的重量比为：
银纳米线：0.1-1份；
水溶性高聚物：0.5-2份；
交联剂：0.02-0.4份；
催化剂：0.01-0.2份；
去离子水：96-99份；
以上所述各个组分之和为百分之百。
所述银纳米线直径在20纳米到150纳米，长度在3微米到100微米之间。
所述水溶性高聚物为聚乙烯醇，优选醇解度大于88%的聚乙烯醇。
所述交联剂为以下的至少其中一种：硼酸、硼酸钠、马来酸酐、苯二甲酸酐、戊二酸酐、丁二酸酐、三羟甲基三聚氰胺、六羟甲基三聚氰胺、二羟甲基脲、乙二醛、戊二醛、N-甲氧基甲基丙烯酰胺、N-丁氧基甲基丙烯酰胺。
所述催化剂选自下列化合物中的至少一种：氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、溴化铵。
本发明还提供以上水溶性银纳米线墨水的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
a）、称取聚乙烯醇和去离子水，在搅拌作用下，于80 oC-100 oC溶解成均一透明溶液；
b）、将所述透明溶液降温至约40 oC，加入交联剂和催化剂，搅拌混合均匀；
c）、加入定量银纳米线水溶液，搅拌，制得银纳米线墨水。
本发明还提供以上所述的水溶性银纳米线墨水的使用方法，可应用该墨水制备透明导电薄膜，具体包括如下步骤：采用喷涂、棒涂、辊涂、旋涂、丝网印刷的方法让银纳米线墨水在基底上形成均匀膜层，通过热固化过程，在基底上形成粘接牢固的银纳米线导电层，从而制备得到银纳米线透明导电薄膜。
所述基底既可为刚性基底，也可为柔性基底，优选经过表面亲水处理的基底，所述基底包括：无机玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚碳酸酯（PC）、聚氨酯（PU）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）、聚醚砜（PES）、聚苯乙烯（PS）、聚丙烯（PP）、聚醚醚酮（PEEK）。
为实现更佳的导电性，可对透明导电薄膜进行加压、加热或两者的结合处理。
银纳米线采用申请号为201010559335.9的中国专利所描述的方法制备（银纳米线的结构和形貌如图1所示），合成的银纳米线最终配制成一定浓度的水溶液。根据Hu等人的工作（Scalable Coating and Properties of Transparent, Flexible, Silver Nanowire Electrodes. ACS nano. 2010, 4(5): 2955-2963.），银纳米线网络与基底表面的结合不牢固，3M测试胶带能很容易的将其从基底表面粘除。目前，改善银纳米线与基底的粘接性的常用方法是在基底和银纳米线网络之间增加粘附层或在银纳米线网络上方增加基质层，因此，至少需通过两步法来实现银纳米线在基底表面的良好粘附和透明导电，目前未见通过一步法来实现良好粘接及透明导电的报道。
银纳米线墨水包括银纳米线、水溶性高聚物、交联剂、催化剂和去离子水。水溶性高聚物极性强、亲水性好，在溶剂存在下与银纳米线具有良好的分散性，可长时间保持体系的稳定。聚乙烯醇为用途非常广泛的水溶性聚合物，除溶于水外，几乎不溶于各种常见的有机溶剂，具有良好的粘接性、平滑性、耐油性、耐溶剂性、气体阻隔性和耐磨性，经交联处理后，也可具有良好的耐水性。本专利选用聚乙烯醇为水溶性高聚物，先按配方量称取聚乙烯醇，加入适量去离子水，在搅拌作用下，于80 oC-100 oC溶解成均一透明溶液，降温至约40 oC，加入交联剂和催化剂，搅拌混合均匀，冷却至室温后，按配方量加入银纳米线水溶液，搅拌30分钟，制得银纳米线墨水。
采用喷涂、辊涂、旋涂、丝网印刷等方法让银纳米线墨水在基底上形成均匀膜层，然后通过干燥或热处理过程，在基底上形成粘接牢固的银纳米线导电层，从而制备得到银纳米线透明导电薄膜。为实现更佳的导电性，可对已制备的银纳米线透明导电薄膜进行加压、加热或两者的结合等后处理。通常，有机聚合物薄膜表面亲水性不足，直接在其表面覆盖银纳米线墨水会导致银纳米线的团聚，无法得到分散性良好的银纳米线网络。通过等离子体处理、UV臭氧处理、电晕处理和化学处理等方法对聚合物薄膜进行表面处理，提高亲水性，可实现银纳米线在薄膜表面的良好分散。
通过本专利所述的一步法制备的银纳米线透明导电薄膜具有良好的粘接性、高的可见光透过率和低的方块电阻。图2为该法制备的透明导电薄膜的示意图，图3为该法制备的透明导电薄膜的扫描电子显微镜图片，图4为该法制备的透明导电薄膜的透光率曲线。通过交联固化的聚乙烯醇固化物的强力粘接作用，银纳米线牢固的粘附在基底表面，图5为以PET为基底制备的银纳米线透明导电薄膜在用3M胶带测试前后的方阻变化对比图。由图可知，银纳米线墨水制备的透明导电薄膜测试前后方阻几乎没有变化，银纳米线水溶液制备的薄膜测试前后方阻变化显著，说明聚乙烯醇的存在使得银纳米线和基底形成了牢固的粘接。
以下对本发明的实施例作进一步的阐述。
实施例1
在带有温度计、搅拌器和回流冷凝器的500mL三口烧瓶中加入聚乙烯醇（牌号1799）3g，去离子水300g，搅拌加热至95 oC，维持1h，获得无色透明溶液，降温至约40 oC，加入二羟甲基脲0.2g和氯化铵0.06g，搅拌溶解至获得无色透明溶液，降温至约25 oC，加入银纳米线水溶液（10mg/mL，平均直径90nm，平均长度30μm）100g，搅拌30min，混合均匀后即制得水溶性银纳米线墨水。
以表面电晕处理过的PET为透明基底（可见光透过率92.1%），采用旋涂的方法让银纳米线墨水在基底上形成均匀的膜层，150 oC烘箱干燥10min，而后进行35atm的压力处理，即获得透明、导电、牢固的透明导电薄膜，其扫描电子显微镜图片如图3所示，透光率曲线和方阻值分别如图4和图5所示。由结果可知，PET基底的透明导电薄膜的可见光透光率（550nm）为87.8%，方块电阻为95 Ω/□。由于聚乙烯醇对可见光和近紫外光几乎全透明，聚乙烯醇对透光率不会有明显的影响。
通过一步法制备的透明导电薄膜不仅具有高的透光率和低的方阻，而且大幅度的提高了银纳米线和基底的粘接性。由图5可知，如果没有聚乙烯醇，PET基片上的银纳米线几乎没有粘附力，3M胶带测试后方阻变为无穷大；作为对比，通过本专利方法制备的透明导电薄膜在测试前后方阻几乎没有变化（测试前：95 Ω/□；测试后：97 Ω/□），说明纳米线墨水中的聚乙烯醇有效的保持了纳米线网络的完整性。
实施例2
在带有温度计、搅拌器和回流冷凝器的500mL三口烧瓶中加入聚乙烯醇（牌号2099）5g，去离子水300g，搅拌加热至95 oC，维持1h，获得无色透明溶液，降温至约40 oC，加入马来酸酐1.0g和硫酸铵0.4g，搅拌溶解至获得无色透明溶液，降温至约25 oC，加入银纳米线水溶液（15mg/mL，平均直径120nm，平均长度70μm）150g，搅拌30min，混合均匀后即制得水溶性银纳米线墨水。
以表面UV臭氧处理过的PC为透明基底（可见光透过率90.5%），采用喷涂的方法让银纳米线墨水在基底上形成均匀的膜层，150 oC烘箱干燥10min，继续150 oC热处理30min，即获得透明、导电、牢固的透明导电薄膜，可见光透光率（550nm）为75.2%，方块电阻为10 Ω/□。
实施例3
在带有温度计、搅拌器和回流冷凝器的500mL三口烧瓶中加入聚乙烯醇（牌号2199）9g，去离子水350g，搅拌加热至95 oC，维持1h，获得无色透明溶液，降温至约40 oC，加入戊二醛1.8g和硝酸铵0.9g，搅拌溶解至获得无色透明溶液，降温至约25 oC，加入银纳米线水溶液（30mg/mL，平均直径60nm，平均长度10μm）150g，搅拌30min，混合均匀后即制得水溶性银纳米线墨水。
以表面等离子体处理过的PMMA为透明基底（可见光透过率94.0%），采用辊涂的方法让银纳米线墨水在基底上形成均匀的膜层，150 oC烘箱干燥10min，继续150 oC热处理30min，即获得透明、导电、牢固的透明导电薄膜，可见光透光率（550nm）为90.3%，方块电阻为102 Ω/□。
实施例4
在带有温度计、搅拌器和回流冷凝器的500mL三口烧瓶中加入聚乙烯醇（牌号2399）1g，去离子水350g，搅拌加热至95 oC，维持1h，获得无色透明溶液，降温至约40 oC，加入N-甲氧基甲基丙烯酰胺0.1g和硝酸铵0.06g，搅拌溶解至获得无色透明溶液，降温至约25 oC，加入银纳米线水溶液（3.5mg/mL，平均直径150nm，平均长度100μm）150g，搅拌30min，混合均匀后即制得水溶性银纳米线墨水。
以表面没有处理过的普通无机玻璃为透明基底（可见光透光率99.2%），采用丝网印刷的方法让银纳米线墨水在基底上形成均匀的膜层，150 oC烘箱干燥10min，而后进行30atm的压力处理，即获得透明、导电、牢固的透明导电薄膜，可见光透光率（550nm）为94.7%，方块电阻为500 Ω/□。
实施例5
在带有温度计、搅拌器和回流冷凝器的500mL三口烧瓶中加入聚乙烯醇（牌号2499）5g，去离子水350g，搅拌加热至95 oC，维持1h，获得无色透明溶液，降温至约40 oC，加入三羟甲基三聚氰胺0.9g和硝酸铵0.3g，搅拌溶解至获得无色透明溶液，降温至约25 oC，加入银纳米线水溶液（35mg/mL，平均直径20nm，平均长度3μm）50g，搅拌30min，混合均匀后即制得水溶性银纳米线墨水。
以表面电晕处理过的PEN为透明基底（可见光透过率91.5%），采用棒涂的方法让银纳米线墨水在基底上形成均匀的膜层，150 oC烘箱干燥10min，而后进行35atm的压力处理，即获得透明、导电、牢固的透明导电薄膜，可见光透光率（550nm）为87.1%，方块电阻为98 Ω/□。
实施例6
在带有温度计、搅拌器和回流冷凝器的500mL三口烧瓶中加入聚乙烯醇（牌号2088）3.5g，去离子水300g，搅拌加热至95 oC，维持1h，获得无色透明溶液，降温至约40 oC，加入六羟甲基三聚氰胺0.6g和硝酸铵0.1g，搅拌溶解至获得无色透明溶液，降温至约25 oC，加入银纳米线水溶液（15mg/mL，平均直径80nm，平均长度20μm）60g，搅拌30min，混合均匀后即制得水溶性银纳米线墨水。
以表面化学处理过的PES为透明基底（可见光透过率92.8%），采用辊涂的方法让银纳米线墨水在基底上形成均匀的膜层，150 oC烘箱干燥10min，而后连续进行150 oC热处理30min和30atm的压力处理，即获得透明、导电、牢固的透明导电薄膜，可见光透光率（550nm）为89.4%，方块电阻为82 Ω/□。
实施例7
在带有温度计、搅拌器和回流冷凝器的500mL三口烧瓶中加入聚乙烯醇（牌号2699）2.5g，去离子水300g，搅拌加热至95 oC，维持1h，获得无色透明溶液，降温至约40 oC，加入戊二酸酐0.3g和硝酸铵0.05g，搅拌溶解至获得无色透明溶液，降温至约25 oC，加入银纳米线水溶液（20mg/mL，平均直径70nm，平均长度15μm）50g，搅拌30min，混合均匀后即制得水溶性银纳米线墨水。
以表面UV臭氧处理过的PU为透明基底（可见光透过率90.8%），采用旋涂的方法让银纳米线墨水在基底上形成均匀的膜层，150 oC烘箱干燥10min，继续150 oC热处理30min，，即获得透明、导电、牢固的透明导电薄膜，可见光透光率（550nm）为82.4%，方块电阻为218 Ω/□。
本发明通过大量实验，确定当银纳米线：0.2-0.5份，聚乙烯醇：1.2-1.8份，交联剂：0.1-0.3份，催化剂：0.04-0.1份，去离子水：97-99份时，获得最佳效果。选用直径小于60nm的银纳米线，可实现导电薄膜的可见光透过率≥86%，方块电阻≤150 Ω/□。
为达到说明目的，本专利已以较佳实例叙述如上，然其并非用以限定本发明，任何所属技术领域在不脱离本发明的精神和范围内，当可做些许的更动与润色，因此本发明的保护范围当以权利要求书为限。
Claims (1)
1.水溶性银纳米线墨水，其特征在于所述墨水采用如下方法制作：在带有温度计、搅拌器和回流冷凝器的500mL 三口烧瓶中加入牌号2199的聚乙烯醇9g，去离子水350g，搅拌加热至95 ℃，维持1h，获得无色透明溶液，降温至40 ℃，加入戊二醛1.8g 和硝酸铵0.9g，搅拌溶解至获得无色透明溶液，降温至25 ℃，加入30mg/mL，平均直径60nm，平均长度10μm的银纳米线水溶液150g，搅拌30min，混合均匀后即制得水溶性银纳米线墨水。
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