JPWO2019194099A1 - ポリアミド樹脂組成物および成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
<1>ポリアミド樹脂と、ハロゲン系難燃剤1〜10質量%と、酸化アンチモン1〜5質量%とを含むポリアミド樹脂組成物であって、前記ポリアミド樹脂組成物中のリン原子濃度が1.50×10−2質量%以下であるポリアミド樹脂組成物。
<2>前記ポリアミド樹脂が、半芳香族ポリアミド樹脂を含む、<1>に記載のポリアミド樹脂組成物。
<3>前記ポリアミド樹脂が、ジアミン由来の構成単位とジカルボン酸由来の構成単位から構成され、前記ジアミン由来の構成単位の50モル%以上がキシリレンジアミンに由来し、前記ジカルボン酸由来の構成単位の50モル%以上が、炭素数4〜20のα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸に由来するポリアミド樹脂を含む、<1>または<2>に記載のポリアミド樹脂組成物。
<4>前記ポリアミド樹脂が、ジアミン由来の構成単位とジカルボン酸由来の構成単位から構成され、前記ジアミン由来の構成単位の70モル%以上がキシリレンジアミンに由来し、ジカルボン酸由来の構成単位の70モル%以上が炭素数4〜20のα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸に由来するポリアミド樹脂を含む、<1>〜<3>のいずれか1つに記載のポリアミド樹脂組成物。
<5>前記ハロゲン系難燃剤が臭素系難燃剤である、<1>〜<4>のいずれか1つに記載のポリアミド樹脂組成物。
<6>前記ハロゲン系難燃剤が臭素化ポリスチレンである、<1>〜<5>のいずれか1つに記載のポリアミド樹脂組成物。
<7>前記酸化アンチモンが三酸化アンチモンである、<1>〜<6>のいずれか1つに記載のポリアミド樹脂組成物。
<8>前記ポリアミド樹脂中のリン原子が、次亜リン酸塩に由来する、<1>〜<7>のいずれか1つに記載のポリアミド樹脂組成物。
<9>さらに、ガラス繊維を20〜69質量%含む、<1>〜<8>のいずれか1つに記載のポリアミド樹脂組成物。
<10>さらに、光透過性色素を0.001質量%〜5.0質量%含む、<1>〜<9>のいずれか1つに記載のポリアミド樹脂組成物。
<11>前記樹脂組成物を1.5mmの厚さに成形し、UL94規格にて測定したとき、難燃性がV−0に適合する、<1>〜<10>のいずれか1つに記載のポリアミド樹脂組成物。
<12>前記樹脂組成物を2.0mmの厚さに成形したとき、波長1070nmにおける光線透過率が5%以上である、<1>〜<11>のいずれか1つに記載のポリアミド樹脂組成物。
<13><1>〜<12>のいずれか1つに記載のポリアミド樹脂組成物と、熱可塑性樹脂と光吸収性色素とを含む光吸収性樹脂組成物とを有するキット。
<14><1>〜<12>のいずれか1つに記載のポリアミド樹脂組成物から形成された成形品と、熱可塑性樹脂と光吸収性色素とを含む光吸収性樹脂組成物から形成された成形品を、レーザー溶着させることを含む、成形品の製造方法。
<15><1>〜<12>のいずれか1つに記載のポリアミド樹脂組成物または<13>に記載のキットから形成される成形品。
さらに、本発明のポリアミド樹脂組成物は、光透過性色素を配合しても、高い透過性を達成できるので、レーザー溶着用の光透過性樹脂組成物として好ましく用いることができる。さらに、目視による外観に優れ、反射法によるL値が低く、各種機械的強度に優れたものとすることができる。
以下、本発明の詳細について、説明する。
本発明の樹脂組成物は、ポリアミド樹脂を含む。
本発明の樹脂組成物に含まれるリン原子濃度が1.50×10−2質量%以下であり、1.45×10−2質量%以下であることが好ましく、1.40×10−2質量%以下であることがより好ましく、1.35×10−2質量%以下であることがさらに好ましく、1.30×10−2質量%以下であることが一層好ましく、1.25×10−2質量%以下であることがより一層好ましく、1.20×10−2質量%以下であることがさらに一層好ましく、0.90×10−2質量%以下、0.82×10−2質量%以下であってもよい。下限値については、0質量%であってもよいが、1.00×10−2質量%以上が実際的である。
本発明におけるポリアミド樹脂組成物中のリン原子は、少なくとも一部が(好ましくはリン原子の80質量%以上が)、リン酸塩に由来することが好ましく、少なくとも一部が(好ましくはリン原子の80質量%以上が)、次亜リン酸塩に由来することがより好ましい。
キシリレンジアミン系ポリアミド樹脂のジアミン由来の構成単位は、より好ましくは70モル%以上、さらに好ましくは75モル%以上、一層好ましくは80モル%以上、より一層好ましくは85モル%以上、さらに一層好ましくは90モル%以上がキシリレンジアミンに由来する。キシリレンジアミン系ポリアミド樹脂のジカルボン酸由来の構成単位は、より好ましくは70モル%以上、さらに好ましくは80モル%以上、一層好ましくは90モル%以上、より一層好ましくは95モル%以上が、炭素数が4〜20のα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸に由来する。
融点は、示差走査熱量に従い、JIS K7121およびK7122に準じて測定できる。
本発明の樹脂組成物においては、キシリレンジアミン系ポリアミド樹脂が樹脂成分の70質量%以上を占めることが好ましく、80質量%以上を占めることがより好ましい。
本発明の樹脂組成物は、また、キシリレンジアミン系ポリアミド樹脂と脂肪族ポリアミド樹脂(好ましくはポリアミド66)の質量比が、100:10〜20であることが好ましい。このような構成とすることにより、各種添加剤がキシリレンジアミン系ポリアミド樹脂中に適切に分散され、本発明の効果がより効果的に発揮される。
さらに、結晶加速度の速い脂肪族ポリアミド樹脂(例えば、ポリアミド66)を配合することにより、核剤として働き、樹脂組成物の結晶化速度を早くすることができる。
本発明の樹脂組成物は、ポリアミド樹脂を、1種のみ含んでいても、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合、合計量が上記範囲となることが好ましい。
本発明の樹脂組成物は、ハロゲン系難燃剤を含む。
ハロゲン系難燃剤としては、臭素系難燃剤が好ましく、臭素化ポリスチレン、臭素化ポリカーボネート、臭素化エポキシ樹脂、臭素化フェノキシ樹脂、臭素化ポリフェニレンエーテル樹脂、臭素化ビスフェノールA、グリシジル臭素化ビスフェノールA、ペンタブロモベンジルポリアクリレートおよびブロム化イミドがより好ましく、臭素化ポリスチレンが特に好ましい。
また、本発明では、特開2017−048376号公報の段落0060〜0063に記載のハロゲン系難燃剤も採用することができ、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
本発明の樹脂組成物は、ハロゲン系難燃剤を1種のみ含んでいてもよいし、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。
特に、本発明では、臭素化ポリスチレンの添加量を10質量%以下、さらには9質量%以下、特には8質量%以下とすることにより、成形品の白浮きを効果的に抑制できる。
本発明の樹脂組成物は、酸化アンチモンを含む。
酸化アンチモンとしては、三酸化アンチモン(Sb2O3)、五酸化アンチモン(Sb2O5)が好ましく、三酸化アンチモンがより好ましい。
本発明の樹脂組成物は、酸化アンチモンを1種のみ含んでいてもよいし、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。
本発明の樹脂組成物は、ガラス繊維を含むことが好ましい。
ガラス繊維は、Aガラス、Cガラス、Eガラス、Sガラスなどのガラス組成からなり、特に、Eガラス(無アルカリガラス)が好ましい。
ガラス繊維の形態は、単繊維や複数本撚り合わせたものを連続的に巻き取った「ガラスロービング」、カット長(数平均繊維長)が1〜10mmである「チョップドストランド」、粉砕長さ(数平均繊維長)10〜500μmである「ミルドファイバー」などのいずれであってもよい。かかるガラス繊維としては、旭ファイバーグラス社より、「グラスロンチョップドストランド」や「グラスロンミルドファイバー」の商品名で市販されており、容易に入手可能である。ガラス繊維は、形態が異なるものを併用することもできる。
本発明で用いるガラス繊維は、例えば、γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン等のシランカップリング剤等の表面処理剤で表面処理されていることが好ましい。表面処理剤の付着量は、ガラス繊維の0.01〜1質量%であることが好ましい。さらに必要に応じて、脂肪酸アミド化合物、シリコーンオイル等の潤滑剤、第4級アンモニウム塩等の帯電防止剤、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂等の被膜形成能を有する樹脂、被膜形成能を有する樹脂と熱安定剤、難燃剤等の混合物で表面処理されたものを用いることもできる。本発明で用いるガラス繊維は、集束剤で集束されていてもよい。この場合の集束剤としては、エポキシ系集束剤あるいはウレタン系集束剤が好ましい。
本発明の樹脂組成物は、ガラス繊維を1種のみ含んでいてもよいし、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。
さらに、本発明の樹脂組成物を、光レーザー溶着用の透過樹脂部材の形成に用いる場合、すなわち、光透過性樹脂組成物に用いる場合、透過性色素を含む。
本発明で用いる光透過性色素は、通常、黒色色素であり、具体的には、ニグロシン、ナフタロシアニン、アニリンブラック、フタロシアニン、ポルフィリン、ペリノン、クオテリレン、アゾ染料、アントラキノン、ピラゾロン、スクエア酸誘導体、およびインモニウム染料等が挙げられる。
市販品としては、オリエント化学工業社製の着色剤であるe−BIND(商品名) LTW−8731H(型番)、e−BIND(商品名) LTW−8701H(型番)、有本化学社製の着色剤であるPlast Yellow 8000、Plast Red M 8315、Oil Green 5602、LANXESS社製の着色剤であるMacrolex Yellow 3G、Macrolex Red EG、Macrolex Green 3等が例示される。
特に、光透過性色素として、ピラゾロン、ペリノンおよびアントラキノンの少なくとも1種を含むポリアミド樹脂組成物を用いると、得られる成形品の湿熱試験後の色移りを効果的に抑制できる。
また、光透過性色素は、有彩色着色剤の混合物であってもよい。例えば、赤色着色剤と、青色着色剤と、緑色着色剤を混合して、黒色着色剤に近づける態様などが例示される。
光透過性色素は、1種のみ含んでいてもよいし、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。
また、本発明の樹脂組成物は、カーボンブラックを実質的に含まないことが好ましい。実質的に含まないとは、例えば、樹脂組成物の0.0001質量%以下であることをいう。
本発明の樹脂組成物はタルクを含んでいてもよい。本発明では、タルクを配合することにより、結晶化を促進することができる。
本発明の樹脂組成物における、タルクの含有量は、樹脂組成物に対し、0.05〜20質量%であることが好ましく、0.1〜10質量%であることがより好ましく、0.15〜5質量%であることがさらに好ましく、0.2〜3質量%であることが特に好ましい。
タルクは、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。2種以上の場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。
本発明の樹脂組成物は、離型剤を含むことが好ましい。
離型剤は、主に、樹脂組成物の成形時の生産性を向上させるために使用されるものである。離型剤としては、例えば、脂肪族カルボン酸アミド系、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸金属塩、脂肪族カルボン酸とアルコールとのエステル、数平均分子量200〜15000の脂肪族炭化水素化合物、ポリシロキサン系シリコーンオイル、エチレン・ビスステアリン酸アマイド、ジステアリルケトンなどが挙げられる。これらの離型剤の中では、特に、カルボン酸アミド系化合物が好ましい。
離型剤の詳細は、特開2016−196563号公報の段落0037〜0042の記載および特開2016−078318号公報の段落0048〜0058の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
離型剤は、1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。2種以上用いる場合、合計量が上記範囲となることが好ましい。
本発明の樹脂組成物は、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で他の成分を含んでいてもよい。このような添加剤としては、ガラス繊維以外のフィラー、光安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤、滴下防止剤、帯電防止剤、防曇剤、滑剤、核剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤などが挙げられる。これらの成分は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明の樹脂組成物は、1.0mmの厚さに成形したとき、波長1070nmにおける光線透過率が16%以上であることが好ましく、18%以上であることがより好ましい。前記光線透過率の上限値は特に定めるものではないが、例えば、50%以下、30%以下、25%以下であっても、十分に実用レベルである。前記光線透過率は、後述する実施例に記載の方法で測定される。
本発明の樹脂組成物は、また、2.0mmの厚さに成形したとき、波長1070nmにおける光線透過率が5%以上であることが好ましく、6%以上であることがより好ましく、7%以上であることがさらに好ましく、8%以上であることが一層好ましい。前記光線透過率の上限値は特に定めるものではないが、例えば、20%以下、15%以下、12%以下であっても、十分に実用レベルである。前記光線透過率は、後述する実施例に記載の方法で測定される。
本発明の樹脂組成物の製造方法は、特に制限されないが、ベント口から脱揮できる設備を有する単軸または2軸の押出機を混練機として使用する方法が好ましい。上記ポリアミド樹脂成分、ガラス繊維および他の成分は、混練機に一括して供給してもよいし、ポリアミド樹脂成分に他の成分を順次供給してもよい。ガラス繊維は、混練時に破砕するのを抑制するため、押出機の途中から供給することが好ましい。また、各成分から選ばれた2種以上の成分を予め混合、混練しておいてもよい。
本発明では、酸化アンチモンおよび光透過性色素は、それぞれ、熱可塑性樹脂とマスターバッチ化したものを他の成分と混練することが好ましい。具体的には、酸化アンチモンおよび光透過性色素を、それぞれ、ポリアミド樹脂(好ましくはポリアミド66)と混練したマスターバッチを予め調製し、その後、上記ポリアミド樹脂成分や他の成分と混練して、本発明における樹脂組成物を得ることが好ましい。
すなわち、キットに含まれる樹脂組成物は、光透過性樹脂組成物としての役割を果たし、光透過性樹脂組成物を成形してなる成形品は、レーザー溶着の際のレーザー光に対する透過樹脂部材となる。一方、光吸収性樹脂組成物を成形してなる成形品は、レーザー溶着の際のレーザー光に対する吸収樹脂部材となる。
本発明のキットは、ガルバノレーザー溶着強度を総エネルギー投入量91Jで、700N以上、さらには、800N以上とすることができる。上限値は、例えば、1000N以下である。また、本発明のキットは、ガルバノレーザー溶着強度を総エネルギー投入量137Jで、900N以上、さらには、1000N以上とすることができる。上限値は、例えば、1500N以下である。
本発明で用いる光吸収性樹脂組成物は、熱可塑性樹脂と光吸収性色素とを含み、さらに、無機フィラーを含んでいてもよい。
熱可塑性樹脂は、ポリアミド樹脂、オレフィン系樹脂、ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂等が例示され、樹脂組成物との相溶性が良好な点から、特に、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂が好ましく、ポリアミド樹脂がさらに好ましい。また、熱可塑性樹脂は1種であってもよいし、2種以上であってもよい。
光吸収性樹脂組成物に用いるポリアミド樹脂としては、その種類等を定めるものではなく、上述のポリアミド樹脂(キシリレンジアミン系ポリアミド樹脂またはポリアミド66、およびこれらの混合物)を用いてもよいし、用いなくてもよい。
無機フィラーは、ガラス繊維、炭素繊維、シリカ、アルミナ、タルク、カーボンブラックおよびレーザーを吸収する材料をコートした無機粉末等のレーザー光を吸収しうるフィラーが例示され、ガラス繊維が好ましい。ガラス繊維は、上記本発明の樹脂組成物に配合してもよいガラス繊維と同義であり、好ましい範囲も同様である。
光吸収性色素としては、照射するレーザー光波長の範囲、すなわち、本発明では、波長800nm〜1100nmの範囲に極大吸収波長を持つものであり、無機顔料(カーボンブラック(例えば、アセチレンブラック、ランプブラック、サーマルブラック、ファーネスブラック、チャンネルブラック、ケッチェンブラックなど)などの黒色顔料、酸化鉄赤などの赤色顔料、モリブデートオレンジなどの橙色顔料、酸化チタンなどの白色顔料)、有機顔料(黄色顔料、橙色顔料、赤色顔料、青色顔料、緑色顔料など)などが挙げられる。なかでも、無機顔料は一般に隠ぺい力が強く好ましく、黒色顔料がさらに好ましい。これらの光吸収性色素は2種以上組み合わせて使用してもよい。光吸収性色素の含有量は、樹脂成分100質量部に対し0.01〜30質量部であることが好ましい。
次に、レーザー溶着方法について説明する。本発明では、本発明の樹脂組成物を成形してなる成形品(透過樹脂部材)と、上記光吸収性樹脂組成物を成形してなる成形品(吸収樹脂部材)を、レーザー溶着させて成形品を製造することができる。レーザー溶着することによって透過樹脂部材と吸収樹脂部材を接着剤を用いずに、強固に溶着することができる。
部材の形状は特に制限されないが、部材同士をレーザー溶着により接合して用いるため、通常、少なくとも面接触箇所(平面、曲面)を有する形状である。レーザー溶着では、透過樹脂部材を透過したレーザー光が、吸収樹脂部材に吸収されて、溶融し、両部材が溶着される。本発明の樹脂組成物の成形品は、レーザー光に対する透過性が高いので、透過樹脂部材として好ましく用いることができる。ここで、レーザー光が透過する部材の厚み(レーザー光が透過する部分におけるレーザー透過方向の厚み)は、用途、樹脂組成物の組成その他を勘案して、適宜定めることができるが、例えば5mm以下であり、好ましくは4mm以下である。
このようにして透過樹脂部材と吸収樹脂部材を溶着された成形品は、高い接合強度を有する。なお、本発明における成形品とは、完成品や部品の他、これらの一部分を成す部材も含む趣旨である。
<ポリアミド樹脂>
<<合成例1>>
撹拌機、分縮器、冷却器、温度計、滴下槽および窒素ガス導入管を備えたジャケット付きの50L反応缶に、アジピン酸14.87kg、次亜リン酸ナトリウム24.5g、酢酸ナトリウム13.3gを秤量して仕込み、十分に窒素置換し、さらに少量の窒素気流下で昇温し、170℃でアジピン酸を溶解させ均一な流動状態とした。これに、メタキリレンジアミン13.77kgを撹拌しながら160分を要して滴下した。この間、内温を連続的に245℃まで昇温させ、また、メタキシリレンジアミンの滴下とともに流出する水は分縮器および冷却管を通して系外に除いた。
メタキシリレンジアミン滴下終了後、内温を連続的に260℃まで昇温し、15分間反応を継続した。その後、反応系内圧を80kPaGまで10分間で連続的に減圧し、その後、10分間反応を継続した。
反応終了後、反応缶内を窒素ガスにて0.2MPaの圧力をかけポリマーを重合槽下部のノズルよりストランドとして取り出し、水冷後ペレット形状に切断し、ポリアミド1(リン原子濃度350質量ppm)を得た。
次亜リン酸ナトリウムを0.36g、酢酸ナトリウムを0.20gとした以外は合成例1と同様に行い、ポリアミド2(リン原子濃度5質量ppm)を得た。80kPaG減圧後の反応時間は40分であった。
ポリアミド66:STABAMID AE271K、ソルベイ社製
ミクロンホワイト#5000S:林化成社製
T−296GH:日本電気硝子(株)製、重量平均繊維径10.0±1.0μm、カット長3.0±1.0mm
LTW−8731H:オリエント化学工業社製、e−BIND LTW−8731H、ポリアミド66と光透過性色素のマスターバッチ、希釈倍率50倍。
<光吸収性色素>
カーボンブラック:三菱ケミカル社製、4550
臭素化ポリスチレン:アルベマール社製SAYTEX、臭素化PS(HP−3010PST)
SICABATCH404003:AMG SICA製、Sb2O3とポリアミド66とのマスターバッチ、Sb2O3の含有量が70質量%である
ライトアマイド:共栄社化学製、WH−255
後述する2.0mm厚の試験片を用いて走査型蛍光X線(XRF)分析装置で測定した。表1および表2では、×10−4質量%の値を示した。
測定装置は、株式会社リガク製ZSX Primusを用いた。
<コンパウンド>
表1に示す組成となるように(表1の各成分は質量%表記である、以下、表2、表3についても同じ)、ポリアミド樹脂成分、タルク、マスターバッチにした光透過性色素、ハロゲン系難燃剤、マスターバッチにした酸化アンチモン、および離型剤をそれぞれ秤量し、ドライブレンドした後、二軸押出機(東芝機械社製、TEM26SS)のスクリュー根元から2軸スクリュー式カセットウェイングフィーダ(クボタ社製、CE−W−1−MP)を用いて投入した。また、ガラス繊維については振動式カセットウェイングフィーダ(クボタ社製、CE−V−1B−MP)を用いて押出機のサイドから上述の二軸押出機に投入し、樹脂成分等と溶融混練し、樹脂組成物ペレットを得た。押出機の温度設定は、280℃とした。
光線透過率は、可視・紫外分光光度計(島津製作所社製、UV−3100PC)を用いて測定し、波長1070nmにおける光線透過率(単位:%)を測定した。具体的には、上記で得られた樹脂組成物ペレットを、120℃で4時間乾燥した後、射出成形機(住友重機械工業社製、SE−50D)を用いて試験片(1.0mm厚、2.0mm厚)を作製した。成形に際し、シリンダー温度は280℃、金型表面温度は130℃にて実施した。
アンダーライターズ・ラボラトリーズのサブジェクト94(UL94規格)準じ、5本の試験片(厚み:1.5mm)を用いて難燃性を試験した。試験片は、上記で得られた樹脂組成物ペレットを、120℃で4時間乾燥した後、射出成形機(住友重機械工業社製、SE−50D)を用いて成形した。
難燃性は、UL94規格に記載の評価方法に従って、V−0、V−1、V−2およびNG(不適合)に分類した。V−0が最も難燃性に優れている。
上記2.0mm厚の試験片の外観を目視で確認した。
A:黒色に見えた。
B:若干茶色味を帯びた黒色に見えた。
C:茶色であった。
上記2.0mm厚の試験片について、JIS規格Z−8781−4に従いL*値(反射法)を測定した。
上述の製造方法で得られた樹脂ペレットを120℃で4時間乾燥させた後、日精樹脂工業社製、NEX140IIIを用いて、4mm厚さのISO引張り試験片を射出成形した。成形に際し、シリンダー温度は280℃、金型表面温度は130℃にて実施した。
ISO178に準拠して、上記ISO引張り試験片(4mm厚)を用いて、23℃の温度で曲げ強さを測定した。
上記実施例1において、表1または表2に示す通り変更し、他は同様に行った。
また、図1は、上記実施例1〜12および比較例1〜3について、縦軸に波長1070nm、厚さ1mmの試験片の透過率とし、横軸にリン原子濃度として、プロットした図である。図1から明らかなとおり、リン原子濃度が特定の量以上となると、格段に透過率が落ちていることが認められた。
実施例1で得られた樹脂組成物ペレットを120℃で4時間乾燥した後、射出成形機(住友重機械工業社製、SE−50D)を用いて、光透過部材用試験片(1.5mm厚)を作製した。
また、実施例1において、光透過性色素を配合せずに、光吸収性色素を0.4質量%、リン原子濃度5質量ppmのMXD6を50.9質量%とした他は同様に行って、光吸収性試験片(1.5mm厚)を作製した。
上記で得られた光透過部材用試験片および光吸収部材用試験片を用いてガルバノレーザー溶着強度を測定した。
具体的には、図2に示す様に、光透過部材用試験片および光吸収部材用試験片を重ねあわせて溶着した。図2において、1は透過樹脂部材用試験片を、2は吸収樹脂部材用試験片を、3はレーザー照射部位をそれぞれ示している。また、図2において、透過樹脂部材1の左上端部の突出部および吸収樹脂部材2の右下端部の突出部がゲート側をそれぞれ示している。
レーザー照射は、一般的なガルバノミラー式スキャン(販売元:株式会社ファインデバイス)、レーザービーム径2mm)を用い、レーザー出力30W〜200W、スキャン速度70〜2000mm/sec、スキャン幅(溶着幅、図2の3の幅)が16mmとなるように、ファイバーレーザー(波長:1070nm)を照射して行った。溶着した際の総エネルギー投入量は、91Jまたは137Jとし、光透過部材用試験片および光吸収部材用試験片のプレス圧は0.5MPa(600N)とした。
なお、エネルギー投入量(J)=エネルギー密度(J/mm)×スキャンした距離の合計(mm)で表される。エネルギー密度(J/mm)=レーザー出力(W)×送り速度(mm/Sec)で表される。
溶着された試験片を用い、レーザー溶着強さを測定した。溶着強さの測定は、引張試験機(インストロン製「5544型」)(ロードセル±2kN)を使用し、溶着して一体化された光透過部材用試験片および光吸収部材用試験片を、その長軸方向の両端をクランプで挟み、引張速度5mm/分で試験を行い、測定した。
結果を下記表3に示す。
比較例3で得られた樹脂組成物ペレットを120℃で4時間乾燥した後、射出成形機(住友重機械工業社製、SE−50D)を用いて、光透過部材用試験片(1.5mm厚)を作製した。
また、比較例3において、光透過性色素を配合せずに、光吸収性色素を0.4質量%、リン原子濃度350質量ppmのMXD6を50.9質量%とした他は同様に行って、光吸収性試験片(1.5mm厚)を作製した。
得られた試験片を用い、実施例13と同様にして、レーザー溶着強さを測定した。
2 吸収樹脂部材用試験片
3 レーザー照射部位
Claims (15)
- ポリアミド樹脂と、ハロゲン系難燃剤1〜10質量%と、酸化アンチモン1〜5質量%とを含むポリアミド樹脂組成物であって、
前記ポリアミド樹脂組成物中のリン原子濃度が1.50×10−2質量%以下であるポリアミド樹脂組成物。 - 前記ポリアミド樹脂が、半芳香族ポリアミド樹脂を含む、請求項1に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記ポリアミド樹脂が、ジアミン由来の構成単位とジカルボン酸由来の構成単位から構成され、前記ジアミン由来の構成単位の50モル%以上がキシリレンジアミンに由来し、前記ジカルボン酸由来の構成単位の50モル%以上が、炭素数4〜20のα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸に由来するポリアミド樹脂を含む、請求項1または2に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記ポリアミド樹脂が、ジアミン由来の構成単位とジカルボン酸由来の構成単位から構成され、前記ジアミン由来の構成単位の70モル%以上がキシリレンジアミンに由来し、ジカルボン酸由来の構成単位の70モル%以上が炭素数4〜20のα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸に由来するポリアミド樹脂を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記ハロゲン系難燃剤が臭素系難燃剤である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記ハロゲン系難燃剤が臭素化ポリスチレンである、請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記酸化アンチモンが三酸化アンチモンである、請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記ポリアミド樹脂中のリン原子が、次亜リン酸塩に由来する、請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- さらに、ガラス繊維を20〜69質量%含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- さらに、光透過性色素を0.001質量%〜5.0質量%含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物を1.5mmの厚さに成形し、UL94規格にて測定したとき、難燃性がV−0に適合する、請求項1〜10のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物を2.0mmの厚さに成形したとき、波長1070nmにおける光線透過率が5%以上である、請求項1〜11のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物と、熱可塑性樹脂と光吸収性色素とを含む光吸収性樹脂組成物とを有するキット。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物から形成された成形品と、熱可塑性樹脂と光吸収性色素とを含む光吸収性樹脂組成物から形成された成形品を、レーザー溶着させることを含む、成形品の製造方法。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物または請求項13に記載のキットから形成される成形品。
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