JPWO2019189564A1 - ポリオレフィン系樹脂発泡粒子、その製造方法及びポリオレフィン系樹脂の発泡成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
上述したように、親水性有機物を使用する場合、廃水のCODを低減するために、環境対策として廃水処理を行う必要がある。親水性有機物の使用量を低減するため、特許文献2のように合成ゼオライトまたは天然ゼオライトを使用する場合について説明する。この場合、1段発泡工程における発泡効果を向上するためには、すなわち嵩密度の低い一段発泡粒子を得るためには、合成ゼオライト及び/または天然ゼオライトを大量に使用する必要があることを、本発明者は初めて気づいた。また、本発明者は、合成ゼオライト及び/または天然ゼオライトを大量に使用してポリオレフィン系樹脂発泡粒子を得る場合、得られた発泡粒子の連泡率が大きくなり、その結果発泡粒子の膨張比が低くなること、また、当該発泡粒子から得られる型内発泡成形体の寸法収縮率が大きくなり、表面のしわが目立ちやすく、表面外観の悪化をもたらされることを、独自に見出した。
本発明の一実施形態に係るポリオレフィン系樹脂発泡粒子は、ポリオレフィン系樹脂粒子を発泡剤で発泡させて得られる発泡粒子であって、前記ポリオレフィン系樹脂粒子は、ポリオレフィン系樹脂と、添加剤であるAg系ゼオライトと、を含有し、前記Ag系ゼオライトの平均粒径は1.0μm〜10.0μmであり、前記ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して、前記Ag系ゼオライトの含有量が0.2重量部〜3.0重量部であり、前記発泡粒子の嵩密度が20g/L〜55g/Lである。本発明の一実施形態に係るポリオレフィン系樹脂発泡粒子は、以下、本発泡粒子とも称される。
構成を有するポリオレフィン系樹脂発泡粒子を提供する。
本発明の一実施形態に係るポリオレフィン系樹脂粒子は、本発泡粒子を製造するために用いられるものである。すなわち、本発明の一実施形態に係るポリオレフィン系樹脂粒子を発泡させることで、本発泡粒子を製造する。本発明の一実施形態におけるポリオレフィン系樹脂粒子は、ポリオレフィン系樹脂、及びAg系ゼオライトなどの添加剤を含む。
本発明の一実施形態におけるポリオレフィン系樹脂粒子を製造する方法としては、例えば、下記の製造工程(「造粒工程」ともいう)が挙げられる。まず、ドライブレンド法、マスターバッチ法などの混合方法により、ポリオレフィン系樹脂およびAg系ゼオライトと必要に応じてその他添加剤とをブレンドする。次に、押出機、ニーダー、バンバリーミキサー等を用いて得られたブレンド物を溶融混練された後に押出し、押し出されたブレンド物(溶融混練物)をカッター、ペレタイザー等で細断し、円柱状、楕円状、球状、立方体状、直方体状などの希望する形状を有するポリオレフィン系樹脂粒子とする。あるいは、上記ブレンド物をダイから直接に水に押出した後に直ちに粒子状に裁断し、冷却してもよい。
本発明の一実施形態に係るポリオレフィン系樹脂発泡粒子は、ポリオレフィン系樹脂粒子を発泡させて得られるものである。
本発明の一実施形態に係るポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法は、ポリオレフィン系樹脂粒子を発泡剤の存在下で発泡させる工程を含むポリオレフィン系樹脂発泡粒子を製造する方法において、前記ポリオレフィン系樹脂粒子は、ポリオレフィン系樹脂100重量部に対し、Ag系ゼオライト0.2重量部〜3.0重量部を含むポリオレフィン系樹脂組成物からなり、前記ポリオレフィン系樹脂発泡粒子は、嵩密度が20g/L〜55g/Lであり、前記Ag系ゼオライトの平均粒径は1.0μm〜10.0μmである。本発明の一実施形態に係るポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法を、本製造方法とも称する。
この中でも、少ない使用量で分散効果があり、廃水処理負荷が少ない観点からは、硫酸バリウム、シリカ−アルミナを主成分とするアルミノ珪酸塩、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウムが好ましい。
本発明の一実施形態に係るポリオレフィン系樹脂の発泡成形体は、〔ポリオレフィン系樹脂発泡粒子〕の項に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子、又は、〔ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法〕の項に記載の製造方法により製造されたポリオレフィン系樹脂発泡粒子を型内に充填した後、型内発泡成形させて得られるものである。本発明の一実施形態に係るポリオレフィン系樹脂の発泡成形体は、前記構成を有するため、軽量であり、環境負荷が小さく、かつ優れた型内発泡成形性を有する。
1)無機ガス(例えば、空気または窒素ガス、炭酸ガス等)でポリオレフィン系樹脂発泡粒子を加圧処理し、無機ガスをポリオレフィン系樹脂発泡粒子内に含浸させ、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子に所定の内圧を与えた後、金型に充填し、水蒸気で加熱融着させる方法、
2)ガスの圧力でポリオレフィン系樹脂発泡粒子を圧縮させて粒子の内圧を高めた状態で金型に充填し、水蒸気で加熱融着させる方法、又は、
3)特に前処理を行わず、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子を金型に充填し、水蒸気で加熱融着させる方法を使用することができる。
発泡直後の発泡粒子を用い、空気気流で当該発泡粒子表面に付着した水を吹き飛ばして当該発泡粒子を脱水させた。その後、当該発泡粒子の重量(W1)を測定した。別途、当該発泡粒子を80℃のオーブンで12時間乾燥した後の重量(W2)を測定した。下記の式(1)より含水率を算出した。
含水率(%)=(W1−W2)/W2×100 ・・・式(1)
<嵩密度の測定>
標準大気圧下(0.1MPa)、23℃で容器の内容積(内容積V[L])を測定した。その後、得られた発泡粒子を当該容器に入れて、バイブレータで30秒間容器に振動をかけながら、発泡粒子を当該容器に充填した。発泡粒子は、発泡粒子の上面が容器の上端面より高くなるように入れ、発泡粒子を充填した後、当該容器の上端面と発泡粒子の表面とが面一になるように、直立状態の直板で当該容器の上端面を掻き取った。次に、容器に残った発泡粒子の重量W[g]を量った。23℃、0.1MPa(標準大気圧)におけるポリオレフィン系樹脂発泡粒子の嵩密度は、式(2)により算出した。
嵩密度(g/L)=W÷V ・・・式(2)
<平均気泡径>
ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の気泡膜(セル膜)が破壊されないようにポリオレフィン系樹脂発泡粒子のほぼ中央を切断し、その切断面をマイクロスコープ[キーエンス製:VHXデジタルマイクロスコープ]を用いて観察し、観察写真を撮像した。マイクロスコープでの観察写真において、表層部を除く部分に、長さ1000μmに相当する線分を引き、該線分が通る気泡数nを測定し、気泡径を1000/n (μm)で算出した。同様の操作を10個の発泡粒子で行い、それぞれ算出した気泡径の平均値を、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の平均気泡径とした。
得られた型内発泡成形体の縦350mm×横450mm面を目視で観察し、以下の基準により表面美麗性を判断した。
◎(表面外観が美麗):しわが無く、粒間がほとんどない
○(表面外観が良好):しわや粒間が若干見られる
△(表面外観が合格):僅かなしわ、粒間あるがヒケは無し
×(表面外観が不合格):表面にしわまたはヒケが目立つ。
なお、「ヒケ」は表面の凹みを意味し、「sink mark」と称される場合もある。
得られた評価対象の型内発泡成形体に対して、デジタルキャリパー(Mitutoyo製)を用いて長軸の長さ(金型の450mm方向)を測定した。対応する金型の寸法をL0とし、発泡成形体の寸法をL1とし、下記の式(3)により金型に対する寸法収縮率を算出し、以下の基準により評価した。
金型に対する寸法収縮率=(L0−L1)÷L0×100 (3)
◎:金型に対する寸法収縮率が3.5%以下。
○:金型に対する寸法収縮率が3.5%超え、かつ5%以下。
×:金型に対する寸法収縮率が5%超える。
型内発泡成形体の融着率は、型内発泡成形体を切断して得られた切断面に現れる発泡粒子において、材料破壊が発生した発泡粒子の数の割合である。具体的には、ユーティリティナイフで発泡成形体の厚さ方向に沿って型内発泡成形体に約10mmの切れ込みを入れた後、型内発泡成形体を破断させ、破断面を観察し、破断面に存在する発泡粒子の数(n)と材料破壊が発生した発泡粒子の数(b)を測定し、(b)と(n)との比(b/n)をパーセンテージで表し、融着率(%)とした。
融着率が60%以上のものを合格として、60%未満のものを不合格とする。
ポリオレフィン系樹脂粒子の軟化点温度以上に昇温し、次いで耐圧容器の内圧よりも低い圧力域に耐圧容器中の分散液を放出してポリオレフィン系樹脂粒子を発泡させるとき、発泡粒子とともに排出される廃水のCOD値を、ISO 6060規格に基づいて測定した。
[ポリオレフィン系樹脂粒子の作製]
ポリプロピレン系樹脂(プライムポリマー社製、エチレン含有率3.0重量%、MI=6g/10分、融点144℃)100重量部に対し、平均粒径が2μmのAgゼオライト(富士ケミカル社製、BM−102NS、以下Aと略称する)0.5重量部をドライブレンドした。その後、ドライブレンドして得られた混合物を二軸押出機に供給し、約220℃のシリンダー温度で溶融混練し、押出機の先端に設置している直径1.6mmの円筒のダイからストランド状に押出し、水冷後、カッターで切断し、ポリプロピレン系樹脂粒子を得た。ポリプロピレン系樹脂粒子の平均粒重量が1.2mgであった。
容量が0.3m3の耐圧容器に、得られたポリプロピレン系樹脂粒子100重量部(80kg)、水200重量部、難水溶性無機化合物として第三リン酸カルシウム(太平化学産業株式会社製)0.6重量部、および界面活性剤としてアルカンスルフォン酸ナトリウム(花王株式会社製、LATEMUL PS)0.04重量部を仕込み、仕込んだ原料を攪拌しながら発泡剤として炭酸ガス6重量部を耐圧容器内へ添加し、分散液を調製した。耐圧容器内の温度を150℃まで昇温し、耐圧容器の内容物を150℃の発泡温度に加熱した。炭酸ガスを追加圧入して耐圧容器内を3.0MPa(ゲージ圧)の発泡圧力まで昇圧し、前記発泡温度、発泡圧力で30分保持した後、耐圧容器下部のバルブを開き、3.6mmφで1穴の開口オリフィスを通して、耐圧容器の内容物を大気圧下に放出してポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得た。得られたポリプロピレン系樹脂発泡粒子について含水率を測定した。その後、得られたポリプロピレン系樹脂発泡粒子を乾燥機内に送り、約80℃の熱風で発泡粒子内の水分を飛ばした。得られたポリプロピレン系樹脂発泡粒子の嵩密度と平均気泡径とを測定し、その結果を表1に示す。
得られた発泡粒子を耐圧容器内に投入し、空気で加圧し、約0.2MPa(絶対圧)の空気内圧とした後、450mm×350mm×50mmの金型内に充填し、0.30MPa(ゲージ圧)の飽和水蒸気により型内発泡成形を行い、型内発泡成形体を得た。更に、得られた型内発泡成型体を大気圧下で約1時間放置した後、75℃に設定したオーブンを使用して大気圧下、24時間乾燥することにより、ポリプロピレン樹脂の板状の型内発泡成形体を得た。得られたポリプロピレン樹脂発泡成形体について、表面美麗性の評価、成形体の寸法収縮率及び成形体の融着率の測定を行い、その結果を表1に示す。
Aの代わりに、平均粒径が1.5μmの銀−亜鉛ゼオライト(富士ケミカル社製、BM−102NSC、以下Bと略称する)を使用した以外、実施例1と同様にして樹脂粒子の作製、樹脂発泡粒子の作製及び型内発泡成形を行った。ポリプロピレン樹脂発泡粒子及びポリプロピレン樹脂発泡成形体への評価結果は、表1に示す。
0.5重量部のAの代わりに、0.2重量部のAを使用した以外、実施例1と同様にして樹脂粒子の作製、樹脂発泡粒子の作製及び型内発泡成形を行った。ポリプロピレン樹脂発泡粒子及びポリプロピレン樹脂発泡成形体への評価結果は、表1に示す。
0.5重量部のAの代わりに、1.0重量部のAを使用した以外は、実施例1と同様にして樹脂粒子の作製、樹脂発泡粒子の作製及び型内発泡成形を行った。ポリプロピレン樹脂発泡粒子及びポリプロピレン樹脂発泡成形体への評価結果は、表1に示す。
0.5重量部のAの代わりに、2.5重量部のAを使用した以外は、実施例1と同様にして樹脂粒子の作製、樹脂発泡粒子の作製及び型内発泡成形を行った。ポリプロピレン樹脂発泡粒子及びポリプロピレン樹脂発泡成形体への評価結果は、表1に示す。
0.5重量部のAの代わりに、3.0重量部のAを使用した以外は、実施例1と同様にして樹脂粒子の作製、樹脂発泡粒子の作製及び型内発泡成形を行った。ポリプロピレン樹脂発泡粒子及びポリプロピレン樹脂発泡成形体への評価結果は、表1に示す。
Aの代わりに、0.1重量部のタルク(林化成株式会社製、TALCAN PAWDER PK−S)を使用した以外、実施例1と同様にして樹脂粒子の作製、樹脂発泡粒子の作製及び型内発泡成形を行った。ポリプロピレン樹脂発泡粒子及びポリプロピレン樹脂発泡成形体への評価結果は、表1に示す。
Aの代わりに、平均粒径が3μmの合成ゼオライト(日本化学社製、ゼオスターNA100P、以下Cと略称する)を使用した以外、実施例1と同様にして樹脂粒子の作製、樹脂発泡粒子の作製及び型内発泡成形を行った。ポリプロピレン樹脂発泡粒子及びポリプロピレン樹脂発泡成形体への評価結果は、表1に示す。
Aの代わりに、平均粒径が2μmの天然ゼオライト(日東粉化社製、SP#600、以下Dと略称する)を使用した以外、実施例1と同様にして樹脂粒子の作製、樹脂発泡粒子の作製及び型内発泡成形を行った。ポリプロピレン樹脂発泡粒子及びポリプロピレン樹脂発泡成形体への評価結果は、表1に示す。
0.5重量部のCの代わりに、3重量部のCと0.1重量部のタルク(林化成株式会社製、TALCAN PAWDER PK−S)を使用した以外、比較例2と同様にして樹脂粒子の作製、樹脂発泡粒子の作製及び型内発泡成形を行った。ポリプロピレン樹脂発泡粒子及びポリプロピレン樹脂発泡成形体への評価結果は、表1に示す。
Aの代わりに、平均粒径が0.3μmのAgゼオライト(市販、以下Eと略称する)を使用した以外は、実施例1と同様にして樹脂粒子の作製、樹脂発泡粒子の作製及び型内発泡成形を行った。ポリプロピレン樹脂発泡粒子及びポリプロピレン樹脂発泡成形体への評価結果は、表1に示す。
Aの代わりに、平均粒径が20μmのAgゼオライト(市販、以下Fと略称する)を使用した以外、実施例1と同様にして樹脂粒子の作製、樹脂発泡粒子の作製及び型内発泡成形を行った。ポリプロピレン樹脂発泡粒子及びポリプロピレン樹脂発泡成形体への評価結果は、表1に示す。
Aの代わりに、グリセリン(LION株式会社製、グリセリン#300、以下Gと略称する)0.2重量部とタルク(林化成株式会社製、TALCAN PAWDER PK−S)0.1重量部を使用した以外、実施例1と同様にして樹脂粒子の作製、樹脂発泡粒子の作製及び型内発泡成形を行った。ポリプロピレン樹脂発泡粒子及びポリプロピレン樹脂発泡成形体への評価結果は、表1に示す。
Claims (11)
- ポリオレフィン系樹脂粒子を発泡剤で発泡させて得られる発泡粒子であって、
前記ポリオレフィン系樹脂粒子は、ポリオレフィン系樹脂と、添加剤であるAg系ゼオライトと、を含有し、
前記Ag系ゼオライトの平均粒径は1.0μm〜10.0μmであり、前記ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して、前記Ag系ゼオライトの含有量が0.2重量部〜3.0重量部であり、
前記発泡粒子の嵩密度が20g/L〜55g/Lであることを特徴とする、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子。 - 前記発泡剤は、水及び/または炭酸ガスであることを特徴とする、請求項1に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- 前記発泡粒子の平均気泡径は、60μm〜250μmであることを特徴とする、請求項1または2に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- 前記ポリオレフィン系樹脂は、ポリプロピレン系樹脂及び/またはポリエチレン系樹脂を含む樹脂から選択されるものであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- ポリオレフィン系樹脂粒子を発泡剤の存在下で発泡させる工程を含むポリオレフィン系樹脂発泡粒子を製造する方法において、
前記ポリオレフィン系樹脂粒子は、ポリオレフィン系樹脂100重量部に対し、Ag系ゼオライト0.2重量部〜3.0重量部を含むポリオレフィン系樹脂組成物からなり、
前記ポリオレフィン系樹脂発泡粒子は、嵩密度が20g/L〜55g/Lであり、
前記Ag系ゼオライトの平均粒径は1.0μm〜10.0μmであることを特徴とする、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法。 - 前記「ポリオレフィン系樹脂粒子を発泡剤の存在下で発泡させる工程」は、1段発泡工程であり、
前記ポリオレフィン系樹脂発泡粒子は、前記1段発泡工程で得られる第1段発泡粒子であることを特徴とする、請求項5に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法。 - 前記発泡剤は、水及び/または炭酸ガスであることを特徴とする、請求項5または6に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記発泡粒子の平均気泡径は、60μm〜250μmであることを特徴とする、請求項5〜7のいずれか一項に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子、又は、請求項5〜8のいずれか一項に記載の製造方法により製造されたポリオレフィン系樹脂発泡粒子を型内に充填した後、型内発泡成形させて得られるものであることを特徴とする、ポリオレフィン系樹脂の発泡成形体。
- ゼオライトの、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造に用いられる使用であって、
前記ゼオライトはAg系ゼオライトであり、
前記ポリオレフィン系樹脂は、ポリプロピレン系樹脂及び/またはポリエチレン系樹脂を含む樹脂から選択されるものであり、
前記ポリオレフィン系樹脂を発泡して得られたポリオレフィン系樹脂発泡粒子は、嵩密度が20g/L〜55g/Lであることを特徴とする、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造に用いられるゼオライトの使用。 - 前記Ag系ゼオライトの平均粒径は1μm〜10μmであり、前記Ag系ゼオライトは、ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して、0.2重量部〜3.0重量部を含有することを特徴とする、請求項10に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造に用いられるゼオライトの使用。
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