JPWO2019189369A1 - 繊維強化複合材料の成形装置及び繊維強化複合材料成形品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2018年3月28日に、日本出願された特願2018−061742号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
[1]強化繊維基材に樹脂組成物を含浸した繊維強化複合材料を成形して繊維強化複合材料成形品を得るための成形型を備える成形装置であって、
前記成形型の成形面の一部又は全部の三液法によって測定される表面自由エネルギーが、25.0mJ/m2以下である、繊維強化複合材料の成形装置。
[2]前記表面自由エネルギーのp成分とh成分の和が、3.0mJ/m2以下である、[1]に記載の繊維強化複合材料の成形装置。
[3]前記成形面の一部又は全部の水の接触角が100度以上であり、ジヨードメタンの接触角が75度以上であり、エチレングリコールの接触角が85度以上である、[1]又は[2]に記載の繊維強化複合材料の成形装置。
[4]前記表面自由エネルギーのh成分が、0.4mJ/m2以上である、[1]〜[3]のいずれかに記載の繊維強化複合材料の成形装置。
[5]前記成形面の一部又は全部が、フッ素及びケイ素のいずれか一方又は両方が注入された注入面である、[1]〜[4]のいずれかに記載の繊維強化複合材料の成形装置。
[6]前記成形型が、互いに近接して型締めされた状態でキャビティが形成される一対の型を備える、[1]〜[5]のいずれかに記載の繊維強化複合材料の成形装置。
[7]前記一対の型の少なくとも一方が、凹状の入れ子挿入部が形成された型本体と、前記入れ子挿入部に挿入される複数の分割入れ子とを備え、
前記の複数の分割入れ子が前記入れ子挿入部に挿入された状態で、前記の複数の分割入れ子の表面が前記成形面を形成し、少なくとも1つの前記分割入れ子の表面がフッ素及びケイ素のいずれか一方又は両方が注入された注入面を形成する、[6]に記載の繊維強化複合材料の成形装置。
[8]前記の複数の分割入れ子が前記入れ子挿入部に挿入された状態で、それら複数の分割入れ子により前記成形面に凹陥部が形成されている、[7]に記載の繊維強化複合材料の成形装置。
[9]前記成形面の一部又は全部が加飾されている、[1]〜[8]のいずれかに記載の繊維強化複合材料の成形装置。
[10]前記注入面が、少なくとも前記成形面の周縁部に形成されている、[5][7]、[8]のいずれかに記載の繊維強化複合材料の成形装置。
[11]前記一対の型のうちの一方に、前記成形面に形成された塗料注入口に通じる塗料注入路が形成され、
成形後に前記一対の型を離間させ、キャビティ内の繊維強化複合材料成形品と前記成形面との間に生じた隙間に前記塗料注入口から塗料を注入し、前記繊維強化複合材料成形品の表面に塗膜を形成する、インモールドコーティング用の成形型を備える、[6]〜[8]のいずれかに記載の繊維強化複合材料の成形装置。
[12]前記成形面の一部又は全部における、擦過耐久試験により下記式1から求められる擦過耐久指数が、0.66以上であり、
前記擦過耐久試験は、一方の表面が前記成形型の前記成形面と同じ状態の表面Xである、厚さ6mm、100mm×100mm角の2枚の正方形状の試験板を140℃に加熱し、繊維強化複合材料からなる33mm×33mm角の正方形状のプローブ中間材を、各試験板の表面Xが前記プローブ中間材に接するように2枚の試験板で挟み、圧力80MPaで5分間、加熱加圧するプローブ中間材の加熱加圧試験を合計30回繰り返し、1回目と30回目の加熱加圧試験において、プローブ中間材の4辺それぞれの最大の流動長を計測して平均し、1回目の平均流動長をF(1)(mm)、30回目の平均流動長をF(30)(mm)とする、[1]〜[11]のいずれかに記載の繊維強化複合材料の成形装置。
擦過耐久指数=F(30)/F(1) ・・・(式1)
[13][1]〜[12]のいずれかに記載の繊維強化複合材料の成形装置により、強化繊維基材に樹脂組成物を含浸した繊維強化複合材料を成形して繊維強化複合材料成形品を得る、繊維強化複合材料成形品の製造方法。
本発明の成形装置は、強化繊維基材にマトリクスとして樹脂組成物を含浸した繊維強化複合材料を成形して繊維強化複合材料成形品(以下、単に「成形品」とも記す。)を得るための成形型を備える成形装置である。
本発明における成形面は、成形品の成形時に繊維強化複合材料と接する成形型の表面であり、成形型が互いに近接して形成されるキャビティを構成するキャビティ面や、中空状成形体の製造時に成形型として用いられる芯材の表面等を含むものである。
本発明の成形装置においては、成形品の成形型からの離型性がより優れる点から、前記注入面が成形型における少なくとも成形面の周縁部に形成されていることがより好ましく、成形面の全部が注入面であることがさらに好ましい。
前記成形面の一部又は全部のジヨードメタンの接触角は、成形品の成形型からの離型性に優れる点から、75度以上が好ましく、80度以上がより好ましい。
前記成形面の一部又は全部のエチレングリコールの接触角は、成形品の成形型からの離型性に優れる点から、85度以上が好ましく、90度以上がより好ましい。
水、ジヨードメタン、エチレングリコールの接触角により、注入面の濡れ性が定量的に表される。なお、接触角は、液滴法により測定される。
表面自由エネルギーにより、注入面の極性の有無に対する濡れ性が定量的に表される。なお、表面自由エネルギーは、三液法により測定される。すなわち、水、ジヨードメタン、エチレングリコールの3種のプローブ液体を用いて測定される接触角を用い、北崎−畑の理論より算出される。
表面自由エネルギーのp成分とh成分の和により、注入面の極性を持つ液体に対する濡れ性や、前記液体が密着状態で硬化した硬化物との接着力が表される。前記接着力には、表面自由エネルギーのd成分(分散成分)はあまり寄与せず、p成分(極性成分)、h成分(水素結合成分)との相関が強い(日本接着協会誌18,346,1982 角谷ら、高分子論文集40,65,1983 中前ら)。
これら接触角及び表面自由エネルギーの条件を満たす前記成形面の一部又は全部は、当該部分が接着材料や粘着材料と接触する状態で使用される場合等でも、充分な離型性を発現する。
また、上述の離型性とのバランスが良好となる傾向にあることから、前記h成分は、2.0mJ/m2以下が好ましく、1.8mJ/m2以下がより好ましく、1.5mJ/m2以下がさらに好ましい。
前記成形面の一部又は全部の表面ビッカース硬度は、成膜性、膜安定性、剥離性、耐久性等の点から、5000HV以下が好ましく、3000HV以下がより好ましい。
(擦過耐久試験)
一方の表面が前記成形型の前記成形面と同じ状態の表面Xである2枚の正方形状の試験板(厚さ6mm、100mm×100mm角)を140℃に加熱し、繊維強化複合材料からなる33mm×33mm角の正方形状のプローブ中間材を、各試験板の表面Xが前記プローブ中間材に接するように2枚の試験板で挟み、圧力80MPaで5分間、加熱加圧する。このプローブ中間材の加熱加圧試験を合計30回繰り返し、1回目と30回目の加熱加圧試験において、プローブ中間材の4辺それぞれの最大の流動長を計測して平均し、1回目の平均流動長をF(1)(mm)、30回目の平均流動長をF(30)(mm)とする。
擦過耐久指数=F(30)/F(1) ・・・(式1)
成形型は、母材表面に数μmから数十μmのチタンやクロム系の皮膜等を形成したものであってもよい。前記皮膜を形成することで、成形時に繊維強化複合材料に含まれる強化繊維による摩耗が低減されると共に、ガス焼けや腐食による鋼母材の荒れも抑制される。
加飾による凹凸模様の例としては、木目柄や皮シボ等の天然素材を模したもの、金属を加工したかの様なヘアライン模様、織物の経糸と緯糸からなる織目模様、格子柄やストライプ模様、水玉模様等の幾何抽象柄等が挙げられる。これらは単独で採用してもよく、複数の組み合わせでもよい。
以下、成形型及び成形装置の実施形態例について、図面に基づいて説明する。なお、以下の説明において例示される図の寸法等は一例であって、本発明はそれらに必ずしも限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
成形装置101は、一対の下金型部102及び上金型部103を備える。
下金型部102は、ボルスタB上に固定されるベース金型111と、ベース金型111上に脱着可能に装着される金型112と、金型112を加熱する熱源114とを備えている。金型112は、上側にコア113を有し、コア113の表面がキャビティ面(成形面)113aになっている。
成形型130Aは、一対の金型112A,122Aを有している。
金型112A及び金型122Aは、キャビティの周囲に、型締めした際に上下方向において互いに摺動するように接する第1シアエッジ部115と第2シアエッジ部125がそれぞれ設けられている以外は、成形型130の金型112及び金型122と同じである。
なお、キャビティ内部の気密を保つ構造は、シアエッジ構造には限定されず、一対の金型における型締めした際に互いに接する部分にゴムシール構造を採用した成形型であってもよい。
脱気機構としては、例えば、金型に脱気用の開閉可能な孔を形成し、空気を型外に開放する機構(例えば、国際公開第2004/048435号)、前記孔をポンプと接続して減圧する機構等が挙げられる。この場合、キャビティ内を繊維強化複合材料で満たすまでは開孔しておき、加圧時に孔を閉じることにより脱気できる。
例えば、図3に例示した成形型130Bであってもよい。成形型130Bは、上側の金型122Aの代わりに金型122Bを備える以外は、成形型130Aと同じである。
成形型130Bでは、成形後に金型112Aと金型122Bを離間させ、キャビティ内の成形品200とキャビティ面123aとの間に生じた隙間Gに、塗料注入口126から塗料を注入する。その後、再び型締めして成形品200の表面に塗料を均一に拡散させ、金型112A,122Bの熱で塗料を硬化させことで、成形品200の表面に塗膜を形成できる。
5つの分割入れ子144は、それぞれ入れ子挿入部142に挿入された状態で、ボルト147により型本体143に固定される。
これに対して、金型140のような入れ子型を採用した成形型とすれば、入れ子挿入部から取り出した分割入れ子に対して個別に表面処理を施すことができるため、成形型のサイズの制限がなくなる。特に、自動車の車体フレーム等の大型部品を成形するための成形型の場合に有効である。
たとえ成形を繰り返し継続することで、キャビティ面において凹み、ヒートチック等のクラック、膜の擦過等の不具合が生じても、分割入れ子の修復や交換により、成形作業を容易に継続できる。
成形型は、成形後に成形品の取り出しを容易にするために、エジェクターピン、エアー弁等の脱型機構を備えていてもよい。脱型機構を備える成形型は、成形型の冷却を待たずに容易に成形品を取り出せるため、大量生産に好適である。
成形型においては、キャビティに樹脂組成物を注入できる位置に開閉可能な樹脂注入口が形成されていてよい。これにより、強化繊維基材をキャビティ内に配置して型締めした状態で、所定の繊維体積含有率を満たすように前記樹脂注入口からキャビティ内に樹脂組成物を注入して成形する、レジントランスファーモールディング(RTM)が可能となる。
本発明の成形装置は、樹脂組成物が収容された含浸槽に強化繊維ロービングが連続的に通されることで、樹脂組成物が付着した強化繊維を、キャビティに通して連続的に硬化しながら棒状の成形品を得る引き抜き成形用の成形型を備える成形装置であってもよい。
本発明の成形装置は、キャビティ内に樹脂組成物を筒状に配置し、配置した樹脂組成物の内側から圧力を付与し、樹脂組成物をキャビティ面(成形面)に密着させた状態で加熱して成形する内圧成形用の成形型を備える成形装置であってもよい。
本発明の成形装置は、マンドレルのような芯材にプリプレグを巻回して、熱硬化後に芯材を抜いて中空形状の成形品を得るようなシートラップ成形用の成形装置であってもよい。この場合は、芯材が成形型であり、芯材の表面が成形面である。
本発明の成形品の製造方法は、本発明の繊維強化複合材料の成形装置により、強化繊維基材に樹脂組成物を含浸した繊維強化複合材料を成形して成形品を得る方法である。成形方法としては、熱プレス成形法、引き抜き成形法、内圧成形法、シートラップ成形法等が挙げられ、適した形態の成形型を用いることで適宜選択できる。
例えば、熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ビニルエステル樹脂、フェノール樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、ポリイミド樹脂等を挙げることができる。熱可塑性樹脂としては、ポリオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリエーテルスルフォン樹脂、芳香族ポリアミド樹脂等を挙げることができる。これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、硬化後の強度を高くできる点から、エポキシ樹脂を含む樹脂組成物が好ましい。
この場合、充分なタック性を有するプリプレグを用いるか、プリプレグとの適度な貼り付き性を有する上述の成形面を採用すれば、この注入面に対するプリプレグの貼付保持性も確保できる。これにより、上記のプリプレグを巻回する際の作業性と、筒状の成形品の脱型性を両立させることができる。
鏡面加工した金属板(SUS304、厚さ6mm、100mm×100mm角)の加工表面に、プラズマブースタースパッタリング(PBS)プロセス(ナノコートTS社製)による、窒化クロム膜にフッ素を注入する表面処理(表面処理A1)を行った。
鏡面加工した金属板(SUS304、厚さ6mm、100mm×100mm角)の加工表面に、セルテスN−S(登録商標)コーティング(ナノコートTS社製)による表面処理(表面処理B)を行った。
鏡面加工した金属板(SUS304、厚さ6mm、100mm×100mm角)の加工表面に、プラズマブースタースパッタリング(PBS)プロセス(ナノコートTS社製)による、窒化クロム膜にフッ素を注入する表面処理(表面処理A2)を行った。
鏡面加工した金属板(SUS304、厚さ6mm、100mm×100mm角)の加工表面に、プラズマブースタースパッタリング(PBS)プロセス(ナノコートTS社製)による、窒化クロム膜にフッ素を注入する表面処理(表面処理A3)を行った。
比較対象として、鏡面加工した金属板(SUS304、厚さ6mm、100mm×100mm角)の加工表面に表面処理を施さずに、各種試験に用いた。
鏡面加工した金属板(SUS304、厚さ6mm、100mm×100mm角)の加工表面に、セルテスX(登録商標)コーティング(ナノコートTS社製)による表面処理(以下、「表面処理C」とも記す。)を行った。
各例の表面処理後の金属板を検体とし、液滴法(液滴量:1μL)により、検体表面(表面処理した表面)にプローブ液滴を付着させてできた液滴と検体表面との接触角を測定した。プローブ液として、水、ジヨードメタン、エチレングリコールを採用した。接触角の測定には、測定機として協和界面化学株式会社製の「PCA−11」、付属の解析ソフトとして協和界面化学株式会社製の「FAMS」ソフトウェア バージョン:5.0.10を用いた。接触角は、1つの検体表面につき5回測定した値の平均値とした。
検体表面(表面処理した表面)の表面自由エネルギーは、三液法により算出した。具体的には、前記の3つのプローブ液の特性値と、各プローブ液を用いて測定した接触角とを前記解析ソフトに入力して算出した。各プローブ液の特性値を表1に示す。
なお、接触角及び表面自由エネルギーの測定に際しては、アセトンを吸わせたウエスで拭き取り、十分脱脂することで、測定面を充分に清浄した。
炭素繊維を一方向に引き揃えた繊維基材にエポキシ樹脂組成物を含浸したUDプリプレグ(TR368E250S、三菱ケミカル社製)5枚を、平面視で各UDプリプレグの炭素繊維の繊維方向が[0°/90°/0°/90°/0°]となるように順に積層して5層構成のプリプレグ積層体(繊維強化複合材料)とした。前記プリプレグ積層体を、33mm×33mmの正方形に切り出し、プローブ中間材とした。
試験板として各例で得られる金属板を2枚用意した。各試験板を140℃に予熱し、各試験板の表面処理した表面が前記プローブ中間材に接するように、2枚の試験板で前記プローブ中間材を挟み込んだ後、速やかに140℃に加熱したプレス機に設置して、80MPaの圧力で5分間の加熱加圧を行った。試験板及びプローブ中間材の硬化物が冷める前に、プローブ中間材の硬化物の試験板からの離型性の有無を確認した。離型性の評価基準は以下の通りとした。
(離型性)
非常に良好:加熱加圧後、硬化物の試験板からの剥離が不要であった。
良好:加熱加圧後、硬化物の試験板からの剥離が容易であった。
無し:加熱加圧後、硬化物の試験板の剥離が困難であった。
離型性が非常に良好又は良好であった例について、前記と同じ条件で、同一の2枚の試験板を用いて、プローブ中間材を挟み込んで加熱加圧する加熱加圧試験を合計30回繰り返した。各加熱加圧試験において、プローブ中間材の硬化物の試験板からの離型性の有無を確認した。30回の加熱加圧試験でも離型性が有りであったものを離型性が良好であると評価した。30回の加熱加圧試験を繰り返す途中で離型性がなくなったものについては、離型性がなくなるまでの試験回数を計測した。
30回目の加熱加圧試験でも離型性があったものについては、1回目と30回目の加熱加圧試験において、プローブ中間材の4辺それぞれの最大の流動長を計測して平均し、1回目の平均流動長をF(1)(mm)、30回目の平均流動長をF(30)(mm)とした。得られたF(1)及びF(30)の値を用いて下記の式1から擦過耐久指数を算出した。
擦過耐久指数=F(30)/F(1) ・・・(式1)
炭素繊維を一方向に引き揃えた繊維基材にエポキシ樹脂組成物を含浸したUDプリプレグ(TR368E250S、三菱ケミカル社製)を、15mm×15mmの正方形に切出し、貼り付き性評価用プリプレグとして用意した。試験板として各例で得られる金属板を1枚ずつ用意した。プリプレグの貼り付き性評価の一連の作業は、室温23℃、湿度50%の恒温室で実施した。プリプレグは、製品表面に載置されたカバーフィルムを剥がさずに静置し、プリプレグの温度が室温と同じになった時点でカバーフィルムを剥がしてプリプレグ面を露出し、前記露出面を試験板に向けて載置した。次いで、プリプレグを試験板に貼り付ける為、プリプレグに対して上方から試験板に向けて約1Kg/cm2の力を5秒間加えた。試験板に圧着したプリプレグを剥離する為、幅15mm×長さ約30mmに切り出した粘着テープ(CT405AP−15、粘着力3.93N/10mm、ニチバン製)を試験板に接触しない様にプリプレグに貼り付け、余った部分を手で持ち、約50mm/秒の速さで引き上げた。この時の剥離抵抗と剥離時の状態から、プリプレグ貼り付き性を評価した。評価は各試験板に対して5回ずつ実施し、以下の4段階に分類した。
(A)非常に良好
剥離抵抗は高く、プリプレグが反る様に変形しながら剥離する。
(B)良好
剥離抵抗は中程度であり、プリプレグ全体が一気に剥離する。
(C)実用可能
剥離抵抗は低いが、プリプレグを圧着した試験板を垂直に起こしても、プリプレグは直ぐには剥落しない。
(D)不良
剥離抵抗は低く、プリプレグを圧着した試験板を垂直に起こすと、プリプレグは直ぐに剥落する。
ここで、実施例3の表面処理A2を施した鉄製の棒をマンドレル(芯材)として用いて、下記の条件でプリプレグの巻き付き性評価を行った。
その結果、下記(3)の巻き付け終了後10秒経過した時点でも、プリプレグの端部が浮き上がることなく芯材に貼り付いた状態が維持されていることが観察され、この芯材は、シートラップ成型に適したものであることが確認された。
(1)まず、直径約10mm、長さ300mmの断面が丸形状の鉄製の棒に表面処理A2を施した芯材を準備した。
(2)次に、長さ280mm、幅30mmのUDプリプレグ(TR350H150S、三菱ケミカル社製)2枚を、その長手方向に対する炭素繊維の繊維方向が平面視でそれぞれ+45°と−45°となる様に準備した。
(3)さらに、室温23℃,湿度50%の恒温室にて、23℃の前記2枚のUDプリプレグを前記芯材の軸方向に対する炭素繊維の繊維方向が[+45°/−45°]となる様に、予め30℃に予熱した芯材に素早く巻き付けた。
Claims (13)
- 強化繊維基材に樹脂組成物を含浸した繊維強化複合材料を成形して繊維強化複合材料成形品を得るための成形型を備える成形装置であって、
前記成形型の成形面の一部又は全部の三液法によって測定される表面自由エネルギーが、25.0mJ/m2以下である、繊維強化複合材料の成形装置。 - 前記表面自由エネルギーのp成分とh成分の和が、3.0mJ/m2以下である、請求項1に記載の繊維強化複合材料の成形装置。
- 前記成形面の一部又は全部の水の接触角が100度以上であり、ジヨードメタンの接触角が75度以上であり、エチレングリコールの接触角が85度以上である、請求項1又は2に記載の繊維強化複合材料の成形装置。
- 前記表面自由エネルギーのh成分が、0.4mJ/m2以上である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の繊維強化複合材料の成形装置。
- 前記成形面の一部又は全部が、フッ素及びケイ素のいずれか一方又は両方が注入された注入面である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の繊維強化複合材料の成形装置。
- 前記成形型が、互いに近接して型締めされた状態でキャビティが形成される一対の型を備える、請求項1〜5のいずれか一項に記載の繊維強化複合材料の成形装置。
- 前記一対の型の少なくとも一方が、凹状の入れ子挿入部が形成された型本体と、前記入れ子挿入部に挿入される複数の分割入れ子とを備え、
前記の複数の分割入れ子が前記入れ子挿入部に挿入された状態で、前記の複数の分割入れ子の表面が前記成形面を形成し、少なくとも1つの前記分割入れ子の表面がフッ素及びケイ素のいずれか一方又は両方が注入された注入面を形成する、請求項6に記載の繊維強化複合材料の成形装置。 - 前記の複数の分割入れ子が前記入れ子挿入部に挿入された状態で、それら複数の分割入れ子により前記成形面に凹陥部が形成されている、請求項7に記載の繊維強化複合材料の成形装置。
- 前記成形面の一部又は全部が加飾されている、請求項1〜8のいずれか一項に記載の繊維強化複合材料の成形装置。
- 前記注入面が、少なくとも前記成形面の周縁部に形成されている、請求項5、7、8のいずれか一項に記載の繊維強化複合材料の成形装置。
- 前記一対の型のうちの一方に、前記成形面に形成された塗料注入口に通じる塗料注入路が形成され、
成形後に前記一対の型を離間させ、キャビティ内の繊維強化複合材料成形品と前記成形面との間に生じた隙間に前記塗料注入口から塗料を注入し、前記繊維強化複合材料成形品の表面に塗膜を形成する、インモールドコーティング用の成形型を備える、請求項6〜8のいずれか一項に記載の繊維強化複合材料の成形装置。 - 前記成形面の一部又は全部における、擦過耐久試験により下記式1から求められる擦過耐久指数が、0.66以上であり、
前記擦過耐久試験は、一方の表面が前記成形型の前記成形面と同じ状態の表面Xである、厚さ6mm、100mm×100mm角の2枚の正方形状の試験板を140℃に加熱し、繊維強化複合材料からなる33mm×33mm角の正方形状のプローブ中間材を、各試験板の表面Xが前記プローブ中間材に接するように2枚の試験板で挟み、圧力80MPaで5分間、加熱加圧するプローブ中間材の加熱加圧試験を合計30回繰り返し、1回目と30回目の加熱加圧試験において、プローブ中間材の4辺それぞれの最大の流動長を計測して平均し、1回目の平均流動長をF(1)(mm)、30回目の平均流動長をF(30)(mm)とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の繊維強化複合材料の成形装置。
擦過耐久指数=F(30)/F(1) ・・・(式1) - 請求項1〜12のいずれか一項に記載の繊維強化複合材料の成形装置により、強化繊維基材に樹脂組成物を含浸した繊維強化複合材料を成形して繊維強化複合材料成形品を得る、繊維強化複合材料成形品の製造方法。
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