JP2015193028A - 圧縮成形装置および圧縮成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】粉末材料の圧縮成形後に、成形体から材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりすることを抑制できる圧縮成形装置および圧縮成形体の製造方法を提供すること。【解決手段】貫通孔を有し、前記貫通孔の内周面における水の接触角が80度以上である圧縮成形金型と、前記貫通孔の互いに異なる貫通孔入口からそれぞれ挿入することにより粉末材料を加圧するための加圧面がそれぞれ設けられ、および前記加圧面における水の接触角が80度以上である第1パンチおよび第2パンチと、を備える圧縮成形装置。【選択図】図1
Description
本発明は、圧縮成形装置および圧縮成形体の製造方法に関する。
従来、圧縮成形金型の成形室内に粉末材料を充填し、パンチで圧縮して成形する方法が採用されている。
また、近年は、電子デバイス等に用いられる有機材料の粉末材料を圧縮成形する方法が検討されている。このような有機電子材料素子の一対の電極間に設けられる有機層は、一般的に真空加熱蒸着することで形成される。蒸着源に入れる有機素子用材料は一般的に粉末状であるが、粉末状であると、充填効率が低く、またハンドリング性に劣り、粉末が飛散したりする問題が生じていたからである。
また、近年は、電子デバイス等に用いられる有機材料の粉末材料を圧縮成形する方法が検討されている。このような有機電子材料素子の一対の電極間に設けられる有機層は、一般的に真空加熱蒸着することで形成される。蒸着源に入れる有機素子用材料は一般的に粉末状であるが、粉末状であると、充填効率が低く、またハンドリング性に劣り、粉末が飛散したりする問題が生じていたからである。
本発明の目的は、粉末材料の圧縮成形後に、成形体から材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりすることを抑制できる圧縮成形装置および圧縮成形体の製造方法を提供することである。
本発明の一態様によれば、貫通孔を有し、前記貫通孔の内周面における水の接触角が80度以上である圧縮成形金型と、前記貫通孔の互いに異なる貫通孔入口からそれぞれ挿入することにより粉末材料を加圧するための加圧面がそれぞれ設けられ、および前記加圧面における水の接触角が80度以上である第1パンチおよび第2パンチと、を備える圧縮成形装置が提供される。
また、本発明の別の一態様によれば、貫通孔を有する圧縮成形金型と、前記貫通孔内に配置される有機材料と接触する第1加圧面が設けられた第1パンチと、前記貫通孔内に配置される有機材料と接触する第2加圧面が設けられた第2パンチと、を備え、前記第1加圧面、前記第2加圧面、及び前記貫通孔の内周面の少なくともいずれかにおける水の接触角が、80度以上である圧縮成形装置が提供される。
また、本発明の別の一態様によれば、圧縮成形金型に設けられた貫通孔の一方から挿入される第1パンチの第1加圧面を前記貫通孔の内部に向けて当該第1パンチを挿入する工程と、前記貫通孔内に粉末材料を充填する工程と、前記圧縮成形金型に設けられた前記貫通孔の他方から挿入される第2パンチの第2加圧面を前記貫通孔の内部に向けて当該第2パンチを挿入し、前記第1パンチの第1加圧面と対向させることで、前記貫通孔の内周面と、前記第1パンチの前記第1加圧面と、前記第2パンチの前記第2加圧面とで成形室を形成する工程と、前記第1加圧面および前記第2加圧面の間で前記粉末材料を圧縮する工程と、を有し、前記第1加圧面、前記第2加圧面、および前記内周面における水の接触角が、80度以上である圧縮成形体の製造方法が提供される。
本発明の圧縮成形装置および圧縮成形体の製造方法によれば、粉末材料の圧縮成形後に、成形体から材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりすることを抑制できる。
<第一実施形態>
(1)圧縮成形装置の構成
図1には、本実施形態に係る圧縮成形装置1の概略図が示されている。
圧縮成形装置1は、圧縮成形金型2と、第1パンチ3と、この第1パンチ3と対向して設けられる第2パンチ4とを備える。圧縮成形装置1は、さらに、ベース部10と、ベース部10に互いに平行に立設された2本のガイドバー11と、ガイドバー11の上端に連結された上部フレーム12と、ベース部10および上部フレーム12の間にて支持されている下部可動板13、中部可動板14および上部可動板15とを備える。図1に示すように、下部可動板13、中部可動板14および上部可動板15は、ベース部10側からこの順に互いに平行に設けられている。また、下部可動板13、中部可動板14および上部可動板15は、ガイドバー11に沿って上下方向にそれぞれ独立に移動可能に設けられている。なお、下部可動板13、中部可動板14および上部可動板15は、図示しない油圧シリンダ等の液体圧式駆動機構、エアシリンダ等の空気圧式駆動機構あるいはカムもしくはクランク機構等の機械式駆動機構により移動できるように構成されている。
(1)圧縮成形装置の構成
図1には、本実施形態に係る圧縮成形装置1の概略図が示されている。
圧縮成形装置1は、圧縮成形金型2と、第1パンチ3と、この第1パンチ3と対向して設けられる第2パンチ4とを備える。圧縮成形装置1は、さらに、ベース部10と、ベース部10に互いに平行に立設された2本のガイドバー11と、ガイドバー11の上端に連結された上部フレーム12と、ベース部10および上部フレーム12の間にて支持されている下部可動板13、中部可動板14および上部可動板15とを備える。図1に示すように、下部可動板13、中部可動板14および上部可動板15は、ベース部10側からこの順に互いに平行に設けられている。また、下部可動板13、中部可動板14および上部可動板15は、ガイドバー11に沿って上下方向にそれぞれ独立に移動可能に設けられている。なお、下部可動板13、中部可動板14および上部可動板15は、図示しない油圧シリンダ等の液体圧式駆動機構、エアシリンダ等の空気圧式駆動機構あるいはカムもしくはクランク機構等の機械式駆動機構により移動できるように構成されている。
圧縮成形金型2は、中部可動板14の略中央部に交換可能に取り付けられている。圧縮成形金型2は、図1に示すように、上下に貫通する貫通孔21を有する。この貫通孔21に、第1パンチ3および第2パンチ4が挿入されて、圧縮成形金型2の内部に粉末材料を充填するための成形室22が形成される。成形室22は、成形すべき圧縮成形体の形状を成している。成形室22の形状、すなわち圧縮成形体の形状は、円柱状であったり、楕円柱状であってもよいし、横断面が半円形、扇形、三角形、四角形等の多角形であったり、小判型であったりしてもよい。また、圧縮成形体は、中実体でも中空体でもよい。
第1パンチ3および第2パンチ4は、成形室22に充填された粉末材料を互いに反対方向から加圧して圧縮する。第1パンチ3は、下部可動板13の上面に固定されている。第1パンチ3は、下部可動板13が上下方向に移動することで、貫通孔21の軸方向に移動するように構成されている。第1パンチ3は、貫通孔21の他方の貫通孔入口21bから挿入される。第2パンチ4は、上部可動板15の下面に固定されている。第2パンチ4は、上部可動板15が上下方向に移動することで、貫通孔21の軸方向に移動するように構成されている。第2パンチ4は、貫通孔21の一方の貫通孔入口21aから挿入される。第1パンチ3および第2パンチ4は、貫通孔21よりも若干小さく形成されていることが好ましい。挿入された第1パンチ3の側面および第2パンチ4の側面と貫通孔21の内周面21cとの間に隙間が形成され、成形室22内の粉末材料から脱気された気体が当該隙間を通過して排出されることが好ましい。
第1パンチ3および第2パンチ4のそれぞれの端部には、粉末材料を加圧する第1加圧面31および第2加圧面41が設けられている。本実施形態では、第1パンチ3の第1加圧面31および第2パンチ4の第2加圧面41は、平坦な面である。第1パンチ3の第1加圧面31と、第2パンチ4の第2加圧面41と、圧縮成形金型2の貫通孔21の内周面21cとで、成形室22が形成される。成形室22に粉末材料が充填された状態で、第1パンチ3および第2パンチ4で上下方向から加圧することで圧縮成形体が得られる。
第1パンチ3の第1加圧面31、第2パンチ4の第2加圧面41、および圧縮成形金型2の貫通孔21の内周面21cにおける水の接触角が80度以上である。水の接触角は、各面に水滴を滴下して、水滴の縁の表面に引いた接線と当該面とがなす角度とした。従って、当該角度は0°から180°までの範囲となる。また、第1加圧面31、第2加圧面41、および内周面21cにおける水の接触角は、80度以上120度以下であることが好ましく、80度以上100度以下であることがより好ましい。なお、第1パンチ3の第1加圧面31、第2パンチ4の第2加圧面41、および貫通孔21の内周面21cにおける水の接触角とは、第1加圧面31,第2加圧面41,内周面21cに膜が形成されていない場合には、当該第1加圧面31,第2加圧面41,内周面21cにおける水の接触角であり、各面に膜が形成されている場合には、当該膜の表面における水の接触角である。
本実施形態では、第1加圧面31、第2加圧面41、および内周面21cに窒化物膜が形成され、これらの窒化物膜面における水の接触角が80度以上である。これらの窒化物膜面における水の接触角は、80度以上120度以下であることが好ましく、80度以上100度以下であることがより好ましい。前記窒化物膜としては、窒化チタンアルミ、窒化チタンカーバイド、窒化クロム、窒化チタン、窒化チタンシリコン、および窒化チタンアルミシリコンからなる群から選択される窒化物で構成されることが好ましい。窒化物膜は、物理気相蒸着(Physical Vapor Deposition,PVD)法や化学気相蒸着(Chemical Vapor Deposition,CVD)法などによって形成することができる。本実施形態では、前記窒化物膜は、物理気相蒸着法で成膜した窒化チタンアルミで構成される。窒化物膜の形成前には、第1パンチ3、第2パンチ4および圧縮成形金型2の表面を清浄化しておくことが好ましい。清浄化処理としては、例えば、表面研磨処理、有機溶媒等に浸漬させて行う超音波洗浄処理、アルゴンイオン等によるボンバード処理などが挙げられ、これらの処理を組み合わせて実施してもよい。
さらに、本実施形態では、第1加圧面31、第2加圧面41、および内周面21cの中心線平均粗さRaが0.5μm以下であることが好ましく、0.1μm以下であることがより好ましい。中心線平均粗さRaが0.5μm以下であれば、圧縮成形後、粉末材料がこれらの面に付着しにくくなり、圧縮成形体からの剥離が抑制される。なお、第1パンチ3の第1加圧面31、第2パンチ4の第2加圧面41、および貫通孔21の内周面21cの中心線平均粗さRaとは、第1加圧面31,第2加圧面41,内周面21cに膜が形成されていない場合には、当該第1加圧面31,第2加圧面41,内周面21cにおける中心線平均粗さRaであり、各面に膜が形成されている場合には、当該膜の表面における中心線平均粗さRaである。
圧縮成形装置1は、成形室22内部から外部へ気体を排出する脱気手段を有することが好ましく、圧縮成形金型2、第1パンチ3および第2パンチ4の少なくともいずれかが脱気手段を有することが好ましい。本実施形態では、第1パンチ3は、脱気手段としての図示しない振動装置を有する。貫通孔21の貫通孔入口21bから第1パンチ3が挿入され、貫通孔21の内周面21cと第1パンチ3の第1加圧面31とで形成された凹部に粉末材料を充填した後、第1パンチ3を当該振動装置により振動させることで、充填状態の粉末材料から脱気して成形室22の外部へと排出する。
(2)圧縮成形体の製造方法
次に、圧縮成形装置1を用いて実施する粉末材料の圧縮成形体の製造方法について説明する。
図2には、圧縮成形体の製造方法の各工程における圧縮成形装置1の圧縮成形金型2、第1パンチ3および第2パンチ4について記載され、その他の構成は省略されている。圧縮成形装置1を用いて実施する本実施形態の圧縮成形体の製造方法は、粉末材料を充填し、単軸に沿った加圧力で成形する方法である。
次に、圧縮成形装置1を用いて実施する粉末材料の圧縮成形体の製造方法について説明する。
図2には、圧縮成形体の製造方法の各工程における圧縮成形装置1の圧縮成形金型2、第1パンチ3および第2パンチ4について記載され、その他の構成は省略されている。圧縮成形装置1を用いて実施する本実施形態の圧縮成形体の製造方法は、粉末材料を充填し、単軸に沿った加圧力で成形する方法である。
まず、図2(A)に示すように、第1加圧面31を貫通孔21の内部に向けて、第1パンチ3を挿入する。このとき、第1加圧面31が貫通孔21内の所定深さ寸法の位置に到達するまで挿入する。この深さ寸法は、圧縮成形体の厚さ寸法等によって設定される。
次に、図2(B)に示すように、第1加圧面31によって底面が形成された貫通孔21の内部に粉末材料Pを充填する。粉末材料Pを充填後、第1パンチ3を前述の振動装置によって振動させて、脱気処理を行う。
次に、図2(C)に示すように、第2加圧面41を貫通孔21の内部に向けて、第2パンチ4を挿入し、第1パンチ3の第1加圧面31と対向させることで、貫通孔21の内周面21cと、第1加圧面31と、第2加圧面41とで、成形室22を形成する。
そして、第1加圧面31と、第2加圧面41との間で粉末材料Pを圧縮することで、圧縮成形体Qが成形される。本実施形態では、第1パンチ3および第2パンチ4がともに移動して粉末材料Pを両側から加圧する両押し方式で行う例を挙げて説明するが、この方式に限定されない。
圧縮圧力は、11MPa以上であることが好ましい。また、圧縮成形金型2の内周面21c、第1パンチ3の第1加圧面31、および第2パンチ4の第2加圧面41の表面温度が、10℃以上であることが好ましい。
そして、第1加圧面31と、第2加圧面41との間で粉末材料Pを圧縮することで、圧縮成形体Qが成形される。本実施形態では、第1パンチ3および第2パンチ4がともに移動して粉末材料Pを両側から加圧する両押し方式で行う例を挙げて説明するが、この方式に限定されない。
圧縮圧力は、11MPa以上であることが好ましい。また、圧縮成形金型2の内周面21c、第1パンチ3の第1加圧面31、および第2パンチ4の第2加圧面41の表面温度が、10℃以上であることが好ましい。
次に、図2(D)に示すように、第1パンチ3の第1加圧面31と、第2パンチ4の第2加圧面41との間で圧縮成形体Qを挟み込んだまま、第1パンチ3および第2パンチ4を上昇移動させて、圧縮成形体Qを貫通孔21から抜き出す。第1パンチ3および第2パンチ4の上昇移動は、第1パンチ3の第1加圧面31が、圧縮成形金型2の上面と一致したところで停止することが好ましい。第1パンチ3および第2パンチ4は、圧縮成形体Qに作用している応力が一気に解放されないよう、低速度で上昇移動させることが好ましい。
次に、図2(D)に示すように、第2パンチ4を上昇移動させて、圧縮成形体Qの上面を開放する。その後、第1加圧面31上に載置されている圧縮成形体Qを取り出す。このようにして有機EL素子用材料を圧縮して得た圧縮成形体Qを用いて、有機EL素子の製造方法を実施することが好ましい。
本実施形態の粉末材料Pは、有機EL素子用材料であり、結合剤や滑沢剤などの成形助剤が混合されていない。有機EL素子用材料は、有機EL素子に用いられる材料であって特に限定されず、例えば、正孔輸送層に用いられる正孔輸送性材料、発光層に用いられるホスト材料、ドーパント材料、電子輸送層に用いられる電子輸送性材料などが挙げられる。また、有機EL素子用材料は、複数種類の有機EL素子用材料が混合されて構成されていてもよい。
本実施形態の粉末材料Pの平均粒径D50(メジアン径)は、小さい方が好ましい。粉末材料Pの平均粒径D50が小さくなるほど、圧縮成形体の硬度を向上させることができる。粉末材料Pの平均粒径D50は、70μm以下であることが好ましく、45μm以下であることがより好ましく、30μm以下であることがさらに好ましい。粉末材料Pの粒径分布において、最大粒径と最少粒径との差が小さいことが好ましい。
なお、粉末材料Pの平均粒径D50が、上述の好ましい範囲を満たしていることが本実施形態において好適である。
なお、粉末材料Pの平均粒径D50が、上述の好ましい範囲を満たしていることが本実施形態において好適である。
(3)本実施形態の効果
本実施形態に係る圧縮成形装置1では、粉末材料Pが充填される成形室22は、第1パンチ3の第1加圧面31、第2パンチ4の第2加圧面41、および圧縮成形金型2の貫通孔21の内周面21cとで形成される。第1加圧面31、第2加圧面41、および内周面21cには、窒化物膜が形成され、水の接触角が80度以上である。このように本実施形態の圧縮成形装置1では、粉末材料Pは、水の接触角が80度以上である面で囲まれた状態で加圧圧縮される。その結果、圧縮成形後に圧縮成形体Qから材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりすることを抑制できる。一方で、第1加圧面31,第2加圧面41、および内周面21cにおける水の接触角が80度未満であると、圧縮成形体から材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりする量が増えてしまい、成形後の圧縮成形体の重量が10%以上減少し、重量減少が著しい。
本実施形態に係る圧縮成形装置1では、粉末材料Pが充填される成形室22は、第1パンチ3の第1加圧面31、第2パンチ4の第2加圧面41、および圧縮成形金型2の貫通孔21の内周面21cとで形成される。第1加圧面31、第2加圧面41、および内周面21cには、窒化物膜が形成され、水の接触角が80度以上である。このように本実施形態の圧縮成形装置1では、粉末材料Pは、水の接触角が80度以上である面で囲まれた状態で加圧圧縮される。その結果、圧縮成形後に圧縮成形体Qから材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりすることを抑制できる。一方で、第1加圧面31,第2加圧面41、および内周面21cにおける水の接触角が80度未満であると、圧縮成形体から材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりする量が増えてしまい、成形後の圧縮成形体の重量が10%以上減少し、重量減少が著しい。
本実施形態では、粉末材料Pを充填後、第1パンチ3を前述の振動装置によって振動させて、脱気処理を行うことで、充填された粉末材料P中に含まれていた気体を除去できる。また、本実施形態では、第1加圧面31と、第2加圧面41との間で粉末材料Pを圧縮する際の圧縮圧力は、11MPa以上である。その結果、粉末材料Pの粒子同士がより密に充填され、圧縮成形後に圧縮成形体Qから材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりすることを抑制できる。
本実施形態では、粉末材料として、成形助剤が含有されていない有機EL素子用材料を例に挙げて説明した。成形後の剥離等が生じた圧縮成形体は、その硬度が十分でなく圧縮成形体の割れなどが発生することによってその重量を正確に把握することが困難となり、有機EL素子の生産性の向上を図ることができない。一方で、本実施形態に係る圧縮成形装置1、および圧縮成形装置1を用いた圧縮成形方法によれば、成形助剤が含有されていなくても、圧縮成形体Qから材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりすることを抑制できる。そのため、蒸着源への圧縮成形体の供給回数を減らすことができ、有機EL素子の生産性の向上を図ることができる。
また、第1加圧面31、第2加圧面41、および内周面21cには、窒化物膜が形成されているため、これらの面の耐摩耗性を向上させることができる。
<第二実施形態>
第二実施形態の説明において第一実施形態と同一の構成要素は、同一の符号や名称を付す等して説明を省略もしくは簡略にする。また、第二実施形態では、第一実施形態で説明したものと同様の材料や化合物を用いることができる。
第一実施形態においては、第1加圧面31、第2加圧面41、および内周面21cに窒化物膜が形成されていたのに対し、第二実施形態では、3層構成の積層膜が形成されている点で相違する。
第二実施形態の説明において第一実施形態と同一の構成要素は、同一の符号や名称を付す等して説明を省略もしくは簡略にする。また、第二実施形態では、第一実施形態で説明したものと同様の材料や化合物を用いることができる。
第一実施形態においては、第1加圧面31、第2加圧面41、および内周面21cに窒化物膜が形成されていたのに対し、第二実施形態では、3層構成の積層膜が形成されている点で相違する。
本実施形態では、圧縮成形装置1の圧縮成形金型2、第1パンチ3および第2パンチ4の内周面21c、第1加圧面31、および第2加圧面41のそれぞれに積層膜が形成され、その最表層の膜面における水の接触角が80度以上である。本実施形態においても、水の接触角は、80度以上120度以下であることが好ましく、80度以上110度以下であることがより好ましい。
本実施形態の積層膜は、3層構成の積層膜である。具体的には、第1加圧面31、第2加圧面41、および内周面21c側に、まず前記第一実施形態で説明した窒化物膜が形成され、窒化物膜の表面に活性化処理を施して活性化層が形成され、さらにこの活性化層の上にフッ化炭素系化合物を含有するフッ化物含有層が形成されている。
活性化層を形成するための活性化処理を行うことで、窒化物膜表面に付着した汚れが分解されて清浄化され、窒化物膜表面には分子結合手を有する活性化層が形成され、この分子結合手に水酸基が吸着し、フッ化炭素系化合物の反応基と反応して結合し易くなる。
活性化処理としては、特に限定されないが、物理的な方法としては、コロナ放電処理、プラズマ処理、紫外線照射処理、フレーム処理などが挙げられ、化学的な方法としては、酸およびアルカリの少なくともいずれかの溶液に浸漬させる処理、酸化剤処理、オゾン処理などが挙げられる。これらの活性化処理の中でも、コロナ放電処理、プラズマ処理、紫外線照射処理、オゾン処理が、窒化物膜表面の損傷を防止できるため好ましく、プラズマ処理および紫外線照射処理が窒化物膜表面を活性化する効率が高くさらに好ましい。
活性化層の上に形成されるフッ化物含有層には、フッ化炭素系化合物が含有される。フッ化炭素系化合物は、フッ化炭素で形成される鎖状部位と、他の物質と結合する反応基とで構成される。フッ化物含有層を形成する方法としては、例えば、フッ化炭素系化合物を含有する離型剤を活性化層上に塗布し、加熱乾燥を行う方法が挙げられる。
フッ化炭素系化合物としては、例えば、パーフルオロアルキルシラン類、パーフルオロポリエーテル基含有シラン化合物類などが挙げられる。
パーフルオロアルキルシラン類としては、下記式(1)や式(2)で表される化合物が挙げられる。
CF3 (CF2)nCH2CH2Si(OMe)m …(1)
CF3 (CF2)nCH2CH2Si(OR)m …(2)
ただし、前記式(1)において、nは、1,3,5,または7であり、mは、2または3であり、Meは、メチル基またはエチル基である。
また、前記式(2)において、nは、1,3,5,または7であり、mは、2または3であり、Rは、ハロゲン元素である。
前記式(1)や式(2)で表される化合物の具体例としては、CF3(CF2)5CH2CH2Si(OCH3)3(例えば、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ製のTSL8257)、CF3(CF2)7CH2CH2Si(OCH3)3(例えば、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ製のTSL8233)、CF3(CF2)7CH2CH2Si(OCH3)2(例えば、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ製のTSL8231、または信越化学工業製のKBM7803)、CF3(CF2)7CH2CH2Si(OC2H5)3(例えば、東レ・ダウコーニング製のAY43−158E)などが挙げられる。
パーフルオロポリエーテル基含有シラン化合物類には、パーフルオロポリエーテル変性アミノシラン、パーフルオロポリエーテル変性ポリシラザンなどがある。具体的には、例えば、信越化学工業製のKY−164、ダイキン工業製のオプツールシリーズなどが挙げられる。
本実施形態の積層膜は、3層構成の積層膜である。具体的には、第1加圧面31、第2加圧面41、および内周面21c側に、まず前記第一実施形態で説明した窒化物膜が形成され、窒化物膜の表面に活性化処理を施して活性化層が形成され、さらにこの活性化層の上にフッ化炭素系化合物を含有するフッ化物含有層が形成されている。
活性化層を形成するための活性化処理を行うことで、窒化物膜表面に付着した汚れが分解されて清浄化され、窒化物膜表面には分子結合手を有する活性化層が形成され、この分子結合手に水酸基が吸着し、フッ化炭素系化合物の反応基と反応して結合し易くなる。
活性化処理としては、特に限定されないが、物理的な方法としては、コロナ放電処理、プラズマ処理、紫外線照射処理、フレーム処理などが挙げられ、化学的な方法としては、酸およびアルカリの少なくともいずれかの溶液に浸漬させる処理、酸化剤処理、オゾン処理などが挙げられる。これらの活性化処理の中でも、コロナ放電処理、プラズマ処理、紫外線照射処理、オゾン処理が、窒化物膜表面の損傷を防止できるため好ましく、プラズマ処理および紫外線照射処理が窒化物膜表面を活性化する効率が高くさらに好ましい。
活性化層の上に形成されるフッ化物含有層には、フッ化炭素系化合物が含有される。フッ化炭素系化合物は、フッ化炭素で形成される鎖状部位と、他の物質と結合する反応基とで構成される。フッ化物含有層を形成する方法としては、例えば、フッ化炭素系化合物を含有する離型剤を活性化層上に塗布し、加熱乾燥を行う方法が挙げられる。
フッ化炭素系化合物としては、例えば、パーフルオロアルキルシラン類、パーフルオロポリエーテル基含有シラン化合物類などが挙げられる。
パーフルオロアルキルシラン類としては、下記式(1)や式(2)で表される化合物が挙げられる。
CF3 (CF2)nCH2CH2Si(OMe)m …(1)
CF3 (CF2)nCH2CH2Si(OR)m …(2)
ただし、前記式(1)において、nは、1,3,5,または7であり、mは、2または3であり、Meは、メチル基またはエチル基である。
また、前記式(2)において、nは、1,3,5,または7であり、mは、2または3であり、Rは、ハロゲン元素である。
前記式(1)や式(2)で表される化合物の具体例としては、CF3(CF2)5CH2CH2Si(OCH3)3(例えば、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ製のTSL8257)、CF3(CF2)7CH2CH2Si(OCH3)3(例えば、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ製のTSL8233)、CF3(CF2)7CH2CH2Si(OCH3)2(例えば、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ製のTSL8231、または信越化学工業製のKBM7803)、CF3(CF2)7CH2CH2Si(OC2H5)3(例えば、東レ・ダウコーニング製のAY43−158E)などが挙げられる。
パーフルオロポリエーテル基含有シラン化合物類には、パーフルオロポリエーテル変性アミノシラン、パーフルオロポリエーテル変性ポリシラザンなどがある。具体的には、例えば、信越化学工業製のKY−164、ダイキン工業製のオプツールシリーズなどが挙げられる。
本実施形態によれば、前記第一実施形態による効果に加え、次のような効果も奏する。
積層膜の最表層であるフッ化物含有層表面における水の接触角を80度以上とすることで、当該積層膜が形成されている第1パンチ3の第1加圧面31、第2パンチ4の第2加圧面41、および圧縮成形金型2の貫通孔21の内周面21cで粉末材料を圧縮成形すれば、圧縮成形後に圧縮成形体Qから材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりすることを抑制する効果をさらに向上させることができる。
積層膜の最表層であるフッ化物含有層表面における水の接触角を80度以上とすることで、当該積層膜が形成されている第1パンチ3の第1加圧面31、第2パンチ4の第2加圧面41、および圧縮成形金型2の貫通孔21の内周面21cで粉末材料を圧縮成形すれば、圧縮成形後に圧縮成形体Qから材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりすることを抑制する効果をさらに向上させることができる。
<変形例>
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲で、以下に示される変形等をも含む。
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲で、以下に示される変形等をも含む。
第1加圧面、前記第2加圧面、及び前記貫通孔の内周面の少なくともいずれかにおける水の接触角が、80度以上であれば、その他の手段を採用してもよい。また、有機材料と接触する面における水の接触角が、80度以上であれば、その他の手段を採用してもよい。例えば、第1加圧面、前記第2加圧面、前記貫通孔の内周面、または有機材料と接触する面に、他の種類の化合物膜を形成してもよいし、表面化学処理や研磨処理を施して接触角を調整してもよい。
なお、積層膜の構成は、前記実施形態で説明した例に限定されない。窒化物膜とフッ化物含有層との間に、活性化層とは異なる層を介在させてもよいし、活性化層の形成を省略して直接、窒化物膜とフッ化物含有層とを積層させた2層構成の積層膜としてもよい。また積層膜の最表面に設けられる層も、フッ化炭素化合物を含有する層に限定されず、水の接触角が80度以上となる層であればよい。
なお、積層膜の構成は、前記実施形態で説明した例に限定されない。窒化物膜とフッ化物含有層との間に、活性化層とは異なる層を介在させてもよいし、活性化層の形成を省略して直接、窒化物膜とフッ化物含有層とを積層させた2層構成の積層膜としてもよい。また積層膜の最表面に設けられる層も、フッ化炭素化合物を含有する層に限定されず、水の接触角が80度以上となる層であればよい。
圧縮成形装置1に設けられる脱気手段は、振動装置に限定されず、例えば、超音波発生装置、タッピング装置、真空脱気装置であってもよい。脱気手段としては、成形室22に充填された粉末材料から脱気することができればよい。また、脱気手段は、第1パンチ3に設けられる場合に限定されず、第2パンチ4や圧縮成形金型2に設けられていてもよい。
圧縮成形金型2の貫通孔21の貫通孔入口21aにはテーパ加工が施されていてもよい。このテーパ加工は、貫通孔21の内部から貫通孔入口21aに向かって孔径が拡大するように施されている。このテーパ加工部分においても水の接触角は80度以上とすることが好ましく、例えば、前述のような窒化物膜が形成されていることが好ましい。なお、貫通孔入口21bにもテーパ加工が施されていてもよい。
なお、圧縮成形体Qを圧縮成形金型2から抜き出す方法は、上記実施形態で説明した方法に限定されない。
例えば、図3(A)に示すように、圧縮成形金型2を下降移動させる。図3(B)に示すように、圧縮成形金型2の下降移動は、圧縮成形金型2の上面が、第1パンチ3の第1加圧面31と一致したところで停止することが好ましい。圧縮成形金型2は、圧縮成形体Qに作用している応力が一気に解放されないよう、低速度で下降移動させることが好ましい。次に、図3(C)に示すように、第2パンチ4を上昇移動させて、圧縮成形体Qの上面を開放する。その後、第1加圧面31上に載置されている圧縮成形体Qを取り出す。
例えば、図3(A)に示すように、圧縮成形金型2を下降移動させる。図3(B)に示すように、圧縮成形金型2の下降移動は、圧縮成形金型2の上面が、第1パンチ3の第1加圧面31と一致したところで停止することが好ましい。圧縮成形金型2は、圧縮成形体Qに作用している応力が一気に解放されないよう、低速度で下降移動させることが好ましい。次に、図3(C)に示すように、第2パンチ4を上昇移動させて、圧縮成形体Qの上面を開放する。その後、第1加圧面31上に載置されている圧縮成形体Qを取り出す。
圧縮成形方法は、上記実施形態で説明した方法に限定されない。例えば、フローティングダイ方式によって圧縮成形を行ってもよい。フローティングダイ方式では、第2パンチ4で加圧し、圧縮成形金型2の貫通孔21の内周面21cと、粉末材料との間で摩擦力が次第に増大し、圧縮成形金型2の支え力よりも大きくなると、圧縮成形金型2は中部可動板14と共に下降する。このとき、第1パンチ3は、相対的に上昇したことになる。その後、第2パンチ4を上昇させて、圧縮成形体を取り出す。このようなフローティングダイ方式によれば、圧縮成形体の厚み方向での密度調整が可能になる。その他、ウィズドローアル方式や、第2パンチ4のみが下降する片押し方式等を採用することができる。これらの方式を採用する場合においても、第1パンチ3の第1加圧面31、第2パンチ4の第2加圧面41、および圧縮成形金型2の貫通孔21の内周面21cにおける水の接触角を80度以上とすることで、圧縮成形後に圧縮成形体Qから材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりすることを抑制できる。
以下、実施例を説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されない。
(実施例1)
前記実施形態に係る圧縮成形装置1で、平均粒径D50が20.71μmであり、嵩密度が0.33g/mlの粉末材料を圧縮成形した。実施例1に係る圧縮成形体の成形物硬さを測定した。表1に、粉末材料の特性および成形物硬さを示す。なお、平均粒径D50は、メジアン径である。メジアン径は、日機装株式会社製のレーザー回折・散乱式粒度分析計MT3300IIで測定した粒径を累積分布として表し、当該累積分布から測定した。
嵩密度は、筒井理化学器械株式会社製のカサ比重測定計 JIS−K−5101を用いて測定した。
圧縮成形体の成形物硬さは、株式会社イマダ製の縦型手動計測スタンドSVH−1000Nに、株式会社イマダ製の普及型デジタルフォースゲージDS2−50Nを取り付けて測定した。
前記実施形態に係る圧縮成形装置1で、平均粒径D50が20.71μmであり、嵩密度が0.33g/mlの粉末材料を圧縮成形した。実施例1に係る圧縮成形体の成形物硬さを測定した。表1に、粉末材料の特性および成形物硬さを示す。なお、平均粒径D50は、メジアン径である。メジアン径は、日機装株式会社製のレーザー回折・散乱式粒度分析計MT3300IIで測定した粒径を累積分布として表し、当該累積分布から測定した。
嵩密度は、筒井理化学器械株式会社製のカサ比重測定計 JIS−K−5101を用いて測定した。
圧縮成形体の成形物硬さは、株式会社イマダ製の縦型手動計測スタンドSVH−1000Nに、株式会社イマダ製の普及型デジタルフォースゲージDS2−50Nを取り付けて測定した。
(実施例2)
平均粒径D50が41.15μmであり、嵩密度が0.44g/mlの粉末材料を用い、それ以外は、実施例1と同様にして圧縮成形体を作製し、成形物硬さを測定した。結果を表1に示す。
平均粒径D50が41.15μmであり、嵩密度が0.44g/mlの粉末材料を用い、それ以外は、実施例1と同様にして圧縮成形体を作製し、成形物硬さを測定した。結果を表1に示す。
(実施例3)
平均粒径D50が65.27μmであり、嵩密度が0.44g/mlの粉末材料を用い、それ以外は、実施例1と同様にして圧縮成形体を作製し、成形物硬さを測定した。結果を表1に示す。
平均粒径D50が65.27μmであり、嵩密度が0.44g/mlの粉末材料を用い、それ以外は、実施例1と同様にして圧縮成形体を作製し、成形物硬さを測定した。結果を表1に示す。
(比較例1)
平均粒径D50が92.81μmであり、嵩密度が0.74g/mlの粉末材料を用い、それ以外は、実施例1と同様にして圧縮成形体を作製し、成形物硬さを測定した。結果を表1に示す。
平均粒径D50が92.81μmであり、嵩密度が0.74g/mlの粉末材料を用い、それ以外は、実施例1と同様にして圧縮成形体を作製し、成形物硬さを測定した。結果を表1に示す。
実施例および比較例に係る圧縮成形体の成形物硬さと、粉末材料の粒径との関係を示すグラフを図4に示し、圧縮成形体の成形物硬さと、粉末材料の嵩密度との関係を示すグラフを図5に示す。
なお、表1、図4および図5において、成形物硬さは、正規化した値で示す。すなわち、本実施例では、実施例1〜3および比較例1の成形物硬さの測定値を、それぞれ比較例1の成形物硬さの測定値で除して正規化した。
なお、表1、図4および図5において、成形物硬さは、正規化した値で示す。すなわち、本実施例では、実施例1〜3および比較例1の成形物硬さの測定値を、それぞれ比較例1の成形物硬さの測定値で除して正規化した。
表1および図4に示す結果のように、粉末材料の平均粒子径が小さいほど、成形物硬さが高くなった。
また、表1および図5に示す結果のように、粉末材料の嵩密度が小さいほど、成形物硬さが高くなった。
また、表1および図5に示す結果のように、粉末材料の嵩密度が小さいほど、成形物硬さが高くなった。
〔圧縮成形体の離型性〕
圧縮成形装置の第1パンチの加圧面、第2パンチの加圧面、および圧縮成形金型の貫通孔の内周面にフッ化炭素系化合物が含有されるフッ化物含有層を形成した。実施例4〜7並びに比較例2〜3の圧縮成形装置におけるフッ化物含有層の水の接触角を、それぞれ表2に示す値に調整した。この圧縮成形装置を用いて粉末材料を圧縮成形した。離型後の圧縮成形体の外観を目視で確認した。外観の確認結果を表2に示す。表2中、「×」は、圧縮成形体から材料が部分的に剥離したり、圧縮成形体表面から粉末が飛散したりしたことを表し、「○」は、そのような剥離や飛散が生じなかったことを表す。
圧縮成形装置の第1パンチの加圧面、第2パンチの加圧面、および圧縮成形金型の貫通孔の内周面にフッ化炭素系化合物が含有されるフッ化物含有層を形成した。実施例4〜7並びに比較例2〜3の圧縮成形装置におけるフッ化物含有層の水の接触角を、それぞれ表2に示す値に調整した。この圧縮成形装置を用いて粉末材料を圧縮成形した。離型後の圧縮成形体の外観を目視で確認した。外観の確認結果を表2に示す。表2中、「×」は、圧縮成形体から材料が部分的に剥離したり、圧縮成形体表面から粉末が飛散したりしたことを表し、「○」は、そのような剥離や飛散が生じなかったことを表す。
粉末材料と接触する面における水の接触角が80度以上であれば、圧縮成形体の離型性が優れていることが分かった。水の接触角は、さらに大きくてもよいが、80度以上100度以下の範囲でも、良好な離型性が得られることが分かった。
1…圧縮成形装置、2…圧縮成形金型、21…貫通孔、21a,21b…貫通孔入口、21c…内周面、22…成形室、3…第1パンチ、31…第1加圧面、4…第2パンチ、41…第2加圧面、P…粉末材料、Q…圧縮成形体。
Claims (20)
- 貫通孔を有し、前記貫通孔の内周面における水の接触角が80度以上である圧縮成形金型と、前記貫通孔の互いに異なる貫通孔入口からそれぞれ挿入することにより粉末材料を加圧するための加圧面がそれぞれ設けられ、および前記加圧面における水の接触角が80度以上である第1パンチおよび第2パンチと、を備える圧縮成形装置。
- 貫通孔を有する圧縮成形金型と、前記貫通孔内に配置される有機材料と接触する第1加圧面が設けられた第1パンチと、前記貫通孔内に配置される有機材料と接触する第2加圧面が設けられた第2パンチと、を備え、前記第1加圧面、前記第2加圧面、及び前記貫通孔の内周面の少なくともいずれかにおける水の接触角が、80度以上である圧縮成形装置。
- 請求項1または請求項2に記載の圧縮成形装置において、前記接触角が80度以上120度以下である圧縮成形装置。
- 請求項1または請求項2に記載の圧縮成形装置において、前記接触角が80度以上100度以下である圧縮成形装置。
- 請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の圧縮成形装置において、前記貫通孔の内周面および前記加圧面における中心線平均粗さRaが0.5μm以下である圧縮成形装置。
- 請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の圧縮成形装置において、前記貫通孔の内周面および前記加圧面には、窒化物膜が形成されている圧縮成形装置。
- 請求項6に記載の圧縮成形装置において、前記窒化物膜は、窒化チタンアルミ、窒化チタンカーバイド、窒化クロム、窒化チタン、窒化チタンシリコン、および窒化チタンアルミシリコンからなる群から選択される窒化物で構成される圧縮成形装置。
- 請求項7に記載の圧縮成形装置において、前記窒化物膜は、窒化チタンアルミで構成される圧縮成形装置。
- 請求項6から請求項8のいずれか一項に記載の圧縮成形装置において、フッ化炭素化合物を含有するフッ化物含有層が、前記窒化物膜上に形成されている圧縮成形装置。
- 請求項1から請求項9のいずれか一項に記載の圧縮成形装置において、前記圧縮成形金型、前記第1パンチおよび前記第2パンチの少なくともいずれかが、前記貫通孔の前記内周面と、前記第1パンチおよび前記第2パンチの前記加圧面とで形成される成形室の内部から外部へ気体を排出する脱気手段を有する圧縮成形装置。
- 圧縮成形金型に設けられた貫通孔の一方から挿入される第1パンチの第1加圧面を前記貫通孔の内部に向けて当該第1パンチを挿入する工程と、
前記貫通孔内に粉末材料を充填する工程と、
前記圧縮成形金型に設けられた前記貫通孔の他方から挿入される第2パンチの第2加圧面を前記貫通孔の内部に向けて当該第2パンチを挿入し、前記第1パンチの第1加圧面と対向させることで、前記貫通孔の内周面と、前記第1パンチの前記第1加圧面と、前記第2パンチの前記第2加圧面とで成形室を形成する工程と、
前記第1加圧面および前記第2加圧面の間で前記粉末材料を圧縮する工程と、を有し、
前記第1加圧面、前記第2加圧面、および前記内周面における水の接触角が、80度以上である圧縮成形体の製造方法。 - 請求項11に記載の圧縮成形体の製造方法において、前記接触角が80度以上120度以下である圧縮成形体の製造方法。
- 請求項11に記載の圧縮成形体の製造方法において、前記接触角が80度以上100度以下である圧縮成形体の製造方法。
- 請求項11から請求項13のいずれか一項に記載の圧縮成形体の製造方法において、前記第1加圧面および前記第2加圧面の間で圧縮する工程の前に、前記粉末材料の脱気処理工程を有する圧縮成形体の製造方法。
- 請求項11から請求項14のいずれか一項に記載の圧縮成形体の製造方法において、前記第1加圧面および前記第2加圧面の間で圧縮する工程における圧縮圧力が、11MPa以上である圧縮成形体の製造方法。
- 請求項11から請求項15のいずれか一項に記載の圧縮成形体の製造方法において、前記第1加圧面および前記第2加圧面の間で前記粉末材料を圧縮して形成された圧縮成形体を挟み込んだまま、前記第1パンチおよび前記第2パンチを移動させて、前記圧縮成形体を前記貫通孔から抜き出す工程を有する圧縮成形体の製造方法。
- 請求項11から請求項15のいずれか一項に記載の圧縮成形体の製造方法において、前記第1加圧面および前記第2加圧面の間で前記粉末材料を圧縮して形成された圧縮成形体を挟み込んだまま、前記圧縮成形金型を移動させて、前記圧縮成形体を前記貫通孔から抜き出す工程を有する圧縮成形体の製造方法。
- 請求項11から請求項17のいずれか一項に記載の圧縮成形体の製造方法において、前記粉末材料には、成形助剤が含有されていない圧縮成形体の製造方法。
- 請求項11から請求項18のいずれか一項に記載の圧縮成形体の製造方法において、前記粉末材料は、有機エレクトロルミネッセンス用素子材料である圧縮成形体の製造方法。
- 請求項19に記載の圧縮成形体の製造方法において、前記粉末材料は、複数種類の有機エレクトロルミネッセンス用素子材料が混合されてなる圧縮成形体の製造方法。
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