JP6096147B2 - 圧縮成形金型の製造方法、及び圧縮成形体の製造方法 - Google Patents
圧縮成形金型の製造方法、及び圧縮成形体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6096147B2 JP6096147B2 JP2014072910A JP2014072910A JP6096147B2 JP 6096147 B2 JP6096147 B2 JP 6096147B2 JP 2014072910 A JP2014072910 A JP 2014072910A JP 2014072910 A JP2014072910 A JP 2014072910A JP 6096147 B2 JP6096147 B2 JP 6096147B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fluoride
- nitride
- compression
- film
- punch
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000007906 compression Methods 0.000 title claims description 66
- 230000006835 compression Effects 0.000 title claims description 66
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 36
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 33
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 74
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 65
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 claims description 51
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 50
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 22
- NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N Titanium nitride Chemical compound [Ti]#N NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000001994 activation Methods 0.000 claims description 14
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 12
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 9
- -1 fluorocarbon compound Chemical class 0.000 claims description 9
- UQZIWOQVLUASCR-UHFFFAOYSA-N alumane;titanium Chemical compound [AlH3].[Ti] UQZIWOQVLUASCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 7
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims description 6
- SJKRCWUQJZIWQB-UHFFFAOYSA-N azane;chromium Chemical compound N.[Cr] SJKRCWUQJZIWQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N fluoromethane Chemical compound FC NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000009832 plasma treatment Methods 0.000 claims description 4
- UGACIEPFGXRWCH-UHFFFAOYSA-N [Si].[Ti] Chemical compound [Si].[Ti] UGACIEPFGXRWCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000003851 corona treatment Methods 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N alumanylidynesilicon Chemical compound [Al].[Si] CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 2
- 208000028659 discharge Diseases 0.000 claims 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 21
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 19
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 6
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 6
- 239000002585 base Substances 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 239000013500 performance material Substances 0.000 description 3
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 3
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 3
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 2
- 239000010702 perfluoropolyether Chemical group 0.000 description 2
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 239000005456 alcohol based solvent Substances 0.000 description 1
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N argon Substances [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 1
- 239000003759 ester based solvent Substances 0.000 description 1
- 239000004210 ether based solvent Substances 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical group 0.000 description 1
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005525 hole transport Effects 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000005453 ketone based solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 229920001709 polysilazane Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000010079 rubber tapping Methods 0.000 description 1
- FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N silanamine Chemical class [SiH3]N FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C33/00—Moulds or cores; Details thereof or accessories therefor
- B29C33/38—Moulds or cores; Details thereof or accessories therefor characterised by the material or the manufacturing process
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C43/00—Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor
- B29C43/006—Pressing and sintering powders, granules or fibres
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C43/00—Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor
- B29C43/32—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C43/36—Moulds for making articles of definite length, i.e. discrete articles
- B29C43/361—Moulds for making articles of definite length, i.e. discrete articles with pressing members independently movable of the parts for opening or closing the mould, e.g. movable pistons
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B30—PRESSES
- B30B—PRESSES IN GENERAL
- B30B15/00—Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
- B30B15/02—Dies; Inserts therefor; Mounting thereof; Moulds
- B30B15/022—Moulds for compacting material in powder, granular of pasta form
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
- H01B1/04—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of carbon-silicon compounds, carbon or silicon
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K71/00—Manufacture or treatment specially adapted for the organic devices covered by this subclass
- H10K71/10—Deposition of organic active material
- H10K71/12—Deposition of organic active material using liquid deposition, e.g. spin coating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C43/00—Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor
- B29C43/32—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C43/36—Moulds for making articles of definite length, i.e. discrete articles
- B29C43/361—Moulds for making articles of definite length, i.e. discrete articles with pressing members independently movable of the parts for opening or closing the mould, e.g. movable pistons
- B29C2043/3615—Forming elements, e.g. mandrels or rams or stampers or pistons or plungers or punching devices
- B29C2043/3628—Forming elements, e.g. mandrels or rams or stampers or pistons or plungers or punching devices moving inside a barrel or container like sleeve
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
- H10K50/10—OLEDs or polymer light-emitting diodes [PLED]
- H10K50/11—OLEDs or polymer light-emitting diodes [PLED] characterised by the electroluminescent [EL] layers
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Press-Shaping Or Shaping Using Conveyers (AREA)
- Moulds For Moulding Plastics Or The Like (AREA)
Description
本発明は、圧縮成形金型の製造方法、及び圧縮成形体の製造方法に関する。
従来、圧縮成形金型の成形室内に粉末材料を充填し、パンチで圧縮して成形する方法が採用されている。
また、近年は、電子デバイス等に用いられる有機材料の粉末材料を圧縮成形する方法が検討されている。このような有機電子材料素子の一対の電極間に設けられる有機層は、一般的に真空加熱蒸着することで形成される。蒸着源に入れる有機素子用材料は一般的に粉末状であるが、粉末状であると、充填効率が低く、またハンドリング性に劣り、粉末が飛散したりする問題が生じていたからである。
また、近年は、電子デバイス等に用いられる有機材料の粉末材料を圧縮成形する方法が検討されている。このような有機電子材料素子の一対の電極間に設けられる有機層は、一般的に真空加熱蒸着することで形成される。蒸着源に入れる有機素子用材料は一般的に粉末状であるが、粉末状であると、充填効率が低く、またハンドリング性に劣り、粉末が飛散したりする問題が生じていたからである。
本発明の目的は、粉末材料の圧縮成形後に、成形体から材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりすることを抑制できる圧縮成形金型の製造方法および圧縮成形体の製造方法を提供することである。
本発明の別の一態様によれば、有機ＥＬ素子用材料を加圧および圧縮して圧縮成形体を成形するための圧縮成形金型の製造方法であって、圧縮時に前記有機ＥＬ素子用材料と接触する圧縮成形金型の金属面に、窒化物膜を形成する工程と、前記窒化物膜が形成された面をフッ化物を含有するフッ化物含有溶液に浸漬する工程と、前記フッ化物含有溶液を乾燥させてフッ化物膜を形成する工程と、を有し、前記窒化物膜は、窒化チタンアルミ、窒化チタンカーバイド、窒化クロム、窒化チタン、窒化チタンシリコン、および窒化チタンアルミシリコンからなる群から選択される窒化物で構成され、前記フッ化物膜は、フッ化炭素系化合物で構成される圧縮成形金型の製造方法が提供される。
本発明の別の一態様によれば、有機ＥＬ素子用材料を加圧および圧縮して圧縮成形体を製造する圧縮成形体の製造方法であって、圧縮時に前記有機ＥＬ素子用材料と接触する圧縮成形金型の金属面には、窒化物を含む窒化物膜が積層され、前記窒化物膜には、浸漬法によって形成されたフッ化物を含むフッ化物膜が積層されており、前記窒化物膜は、窒化チタンアルミ、窒化チタンカーバイド、窒化クロム、窒化チタン、窒化チタンシリコン、および窒化チタンアルミシリコンからなる群から選択される窒化物で構成され、前記フッ化物膜は、フッ化炭素系化合物で構成される圧縮成形体の製造方法が提供される。
本発明の圧縮成形金型の製造方法および圧縮成形体の製造方法によれば、粉末材料の圧縮成形後に、成形体から材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりすることを抑制できる。
＜第一実施形態＞
（１）圧縮成形装置の構成
図１には、本実施形態に係る圧縮成形装置１の概略図が示されている。
本実施形態では、有機ＥＬ素子用材料を加圧および圧縮して圧縮成形体を製造する。
圧縮成形装置１は、圧縮成形金型２と、ベース部１０と、ベース部１０に互いに平行に立設された２本のガイドバー１１と、ガイドバー１１の上端に連結された上部フレーム１２と、ベース部１０および上部フレーム１２の間にて支持されている下部可動板１３、中部可動板１４および上部可動板１５とを備える。図１に示すように、下部可動板１３、中部可動板１４および上部可動板１５は、ベース部１０側からこの順に互いに平行に設けられている。また、下部可動板１３、中部可動板１４および上部可動板１５は、ガイドバー１１に沿って上下方向にそれぞれ独立に移動可能に設けられている。なお、下部可動板１３、中部可動板１４および上部可動板１５は、図示しない油圧シリンダ等の液体圧式駆動機構、エアシリンダ等の空気圧式駆動機構、あるいはカムもしくはクランク機構等の機械式駆動機構により移動できるように構成されている。
（１）圧縮成形装置の構成
図１には、本実施形態に係る圧縮成形装置１の概略図が示されている。
本実施形態では、有機ＥＬ素子用材料を加圧および圧縮して圧縮成形体を製造する。
圧縮成形装置１は、圧縮成形金型２と、ベース部１０と、ベース部１０に互いに平行に立設された２本のガイドバー１１と、ガイドバー１１の上端に連結された上部フレーム１２と、ベース部１０および上部フレーム１２の間にて支持されている下部可動板１３、中部可動板１４および上部可動板１５とを備える。図１に示すように、下部可動板１３、中部可動板１４および上部可動板１５は、ベース部１０側からこの順に互いに平行に設けられている。また、下部可動板１３、中部可動板１４および上部可動板１５は、ガイドバー１１に沿って上下方向にそれぞれ独立に移動可能に設けられている。なお、下部可動板１３、中部可動板１４および上部可動板１５は、図示しない油圧シリンダ等の液体圧式駆動機構、エアシリンダ等の空気圧式駆動機構、あるいはカムもしくはクランク機構等の機械式駆動機構により移動できるように構成されている。
圧縮成形金型２は、本体２０と、第１パンチ２３と、この第１パンチ２３と対向して設けられる第２パンチ２４とを備える。本体２０は、中部可動板１４の略中央部に交換可能に取り付けられている。本体２０は、図１に示すように、上下に貫通する貫通孔２１を有する。この貫通孔２１に、第１パンチ２３および第２パンチ２４が挿入されて、圧縮成形金型２の内部に有機ＥＬ素子用材料を充填するための成形室２２が形成される。成形室２２は、成形すべき圧縮成形体の形状を成している。成形室２２の形状、すなわち圧縮成形体の形状は、円柱状であったり、楕円柱状であってもよいし、横断面が半円形、扇形、三角形、四角形等の多角形であったり、小判型であったりしてもよい。また、圧縮成形体は、中実体でも中空体でもよい。
第１パンチ２３および第２パンチ２４は、成形室２２に充填された有機ＥＬ素子用材料を互いに反対方向から加圧して圧縮する。第１パンチ２３および第２パンチ２４は、貫通孔２１に挿入可能に設けられている。
第１パンチ２３は、下部可動板１３の上面に固定されている。第１パンチ２３は、下部可動板１３が上下方向に移動することで、貫通孔２１の軸方向に移動するように構成されている。第１パンチ２３は、貫通孔２１の他方の貫通孔入口２１ｂから挿入される。第２パンチ２４は、上部可動板１５の下面に固定されている。第２パンチ２４は、上部可動板１５が上下方向に移動することで、貫通孔２１の軸方向に移動するように構成されている。第２パンチ２４は、貫通孔２１の一方の貫通孔入口２１ａから挿入される。第１パンチ２３および第２パンチ２４は、貫通孔２１よりも若干小さく形成されていることが好ましい。挿入された第１パンチ２３の側面と貫通孔２１の内周面２１ｃとの間、並びに第２パンチ２４の側面と貫通孔２１の内周面２１ｃとの間に隙間が形成され、成形室２２内の粉末材料から脱気された気体が、当該隙間を通過して排出されることが好ましい。
第１パンチ２３および第２パンチ２４のそれぞれの端部には、有機ＥＬ素子用材料を加圧する第１加圧面２３１および第２加圧面２４１が設けられている。本実施形態では、第１パンチ２３の第１加圧面２３１および第２パンチ２４の第２加圧面２４１は、平坦な面である。第１パンチ２３の第１加圧面２３１と、第２パンチ２４の第２加圧面２４１と、本体２０の貫通孔２１の内周面２１ｃとで、成形室２２が形成される。成形室２２に有機ＥＬ素子用材料が充填され、第１パンチ２３および第２パンチ２４で上下方向から加圧することで、第１加圧面２３１と第２加圧面２４１との間で圧縮されて圧縮成形体が得られる。
第１パンチ２３は、下部可動板１３の上面に固定されている。第１パンチ２３は、下部可動板１３が上下方向に移動することで、貫通孔２１の軸方向に移動するように構成されている。第１パンチ２３は、貫通孔２１の他方の貫通孔入口２１ｂから挿入される。第２パンチ２４は、上部可動板１５の下面に固定されている。第２パンチ２４は、上部可動板１５が上下方向に移動することで、貫通孔２１の軸方向に移動するように構成されている。第２パンチ２４は、貫通孔２１の一方の貫通孔入口２１ａから挿入される。第１パンチ２３および第２パンチ２４は、貫通孔２１よりも若干小さく形成されていることが好ましい。挿入された第１パンチ２３の側面と貫通孔２１の内周面２１ｃとの間、並びに第２パンチ２４の側面と貫通孔２１の内周面２１ｃとの間に隙間が形成され、成形室２２内の粉末材料から脱気された気体が、当該隙間を通過して排出されることが好ましい。
第１パンチ２３および第２パンチ２４のそれぞれの端部には、有機ＥＬ素子用材料を加圧する第１加圧面２３１および第２加圧面２４１が設けられている。本実施形態では、第１パンチ２３の第１加圧面２３１および第２パンチ２４の第２加圧面２４１は、平坦な面である。第１パンチ２３の第１加圧面２３１と、第２パンチ２４の第２加圧面２４１と、本体２０の貫通孔２１の内周面２１ｃとで、成形室２２が形成される。成形室２２に有機ＥＬ素子用材料が充填され、第１パンチ２３および第２パンチ２４で上下方向から加圧することで、第１加圧面２３１と第２加圧面２４１との間で圧縮されて圧縮成形体が得られる。
図２には、本実施形態に係る圧縮成形金型２の表面の一部として、第１パンチ２３の一部を拡大して示す断面概略図が示されている。
第１パンチ２３の第１加圧面２３１は、加圧および圧縮時に有機ＥＬ素子用材料と接触する金属面である。図２に示すように、第１加圧面２３１には、窒化物を含む窒化物膜２５が積層されている。さらに、窒化物膜２５の上には、フッ化物を含むフッ化物膜２６が積層されている。
第２パンチ２４の第２加圧面２４１、および本体２０の貫通孔２１の内周面２１ｃも、加圧および圧縮時に有機ＥＬ素子用材料と接触する金属面である。第２加圧面２４１、および内周面２１ｃにも、第１加圧面２３１と同様に、窒化物膜２５およびフッ化物膜２６が積層されている。本実施形態では、第１加圧面２３１、第２加圧面２４１、および内周面２１ｃに積層されたフッ化物膜２６は、浸漬法によって形成されている。
第１パンチ２３の第１加圧面２３１は、加圧および圧縮時に有機ＥＬ素子用材料と接触する金属面である。図２に示すように、第１加圧面２３１には、窒化物を含む窒化物膜２５が積層されている。さらに、窒化物膜２５の上には、フッ化物を含むフッ化物膜２６が積層されている。
第２パンチ２４の第２加圧面２４１、および本体２０の貫通孔２１の内周面２１ｃも、加圧および圧縮時に有機ＥＬ素子用材料と接触する金属面である。第２加圧面２４１、および内周面２１ｃにも、第１加圧面２３１と同様に、窒化物膜２５およびフッ化物膜２６が積層されている。本実施形態では、第１加圧面２３１、第２加圧面２４１、および内周面２１ｃに積層されたフッ化物膜２６は、浸漬法によって形成されている。
本実施形態において、窒化物膜２５としては、窒化チタンアルミ、窒化チタンカーバイド、窒化クロム、窒化チタン、窒化チタンシリコン、および窒化チタンアルミシリコンからなる群から選択される窒化物で構成されることが好ましく、窒化チタンアルミで構成されることがより好ましい。本実施形態では、窒化物膜２５は、物理気相蒸着法で成膜した窒化チタンアルミで構成される。
フッ化物膜２６は、フッ化炭素系化合物で構成されることが好ましい。フッ化炭素系化合物は、フッ化炭素で形成される鎖状部位と、他の物質と結合する反応基とで構成される。 フッ化炭素系化合物としては、例えば、パーフルオロアルキルシラン類、パーフルオロポリエーテル基含有シラン化合物類などが挙げられる。
パーフルオロアルキルシラン類としては、下記式（１）や式（２）で表される化合物が挙げられる。
ＣＦ３（ＣＦ２）ｎＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＭｅ）ｍ …（１）
ＣＦ３（ＣＦ２）ｎＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＲ）ｍ …（２）
ただし、前記式（１）において、ｎは、１，３，５，または７であり、ｍは、２または３であり、Ｍｅは、メチル基またはエチル基である。
また、前記式（２）において、ｎは、１，３，５，または７であり、ｍは、２または３であり、Ｒは、ハロゲン元素である。
前記式（１）や式（２）で表される化合物の具体例としては、ＣＦ３（ＣＦ２）５ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３（例えば、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ製のＴＳＬ８２５７）、ＣＦ３（ＣＦ２）７ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３（例えば、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ製のＴＳＬ８２３３）、ＣＦ３（ＣＦ２）７ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）２（例えば、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ製のＴＳＬ８２３１、または信越化学工業製のＫＢＭ７８０３）、ＣＦ３（ＣＦ２）７ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣ ２ Ｈ５）３（例えば、東レ・ダウコーニング製のＡＹ４３−１５８Ｅ）などが挙げられる。
パーフルオロポリエーテル基含有シラン化合物類には、パーフルオロポリエーテル変性アミノシラン、パーフルオロポリエーテル変性ポリシラザンなどがある。具体的には、例えば、信越化学工業製のＫＹ−１６４、ダイキン工業製のオプツールシリーズなどが挙げられる。
パーフルオロアルキルシラン類としては、下記式（１）や式（２）で表される化合物が挙げられる。
ＣＦ３（ＣＦ２）ｎＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＭｅ）ｍ …（１）
ＣＦ３（ＣＦ２）ｎＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＲ）ｍ …（２）
ただし、前記式（１）において、ｎは、１，３，５，または７であり、ｍは、２または３であり、Ｍｅは、メチル基またはエチル基である。
また、前記式（２）において、ｎは、１，３，５，または７であり、ｍは、２または３であり、Ｒは、ハロゲン元素である。
前記式（１）や式（２）で表される化合物の具体例としては、ＣＦ３（ＣＦ２）５ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３（例えば、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ製のＴＳＬ８２５７）、ＣＦ３（ＣＦ２）７ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３（例えば、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ製のＴＳＬ８２３３）、ＣＦ３（ＣＦ２）７ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）２（例えば、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ製のＴＳＬ８２３１、または信越化学工業製のＫＢＭ７８０３）、ＣＦ３（ＣＦ２）７ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣ ２ Ｈ５）３（例えば、東レ・ダウコーニング製のＡＹ４３−１５８Ｅ）などが挙げられる。
パーフルオロポリエーテル基含有シラン化合物類には、パーフルオロポリエーテル変性アミノシラン、パーフルオロポリエーテル変性ポリシラザンなどがある。具体的には、例えば、信越化学工業製のＫＹ−１６４、ダイキン工業製のオプツールシリーズなどが挙げられる。
フッ化物膜２６は、浸漬法によって形成されれば特に限定されないが、例えば、フッ化炭素系化合物を含有するフッ化物含有溶液に、圧縮成形金型２を浸漬させ、浸漬後、フッ化物含有溶液を乾燥させることで形成される。本実施形態では、第１パンチ２３、第２パンチ２４および本体２０をフッ化物含有溶液に浸漬させる。その際、少なくとも、第１加圧面２３１、第２加圧面２４１、および内周面２１ｃをフッ化物含有溶液に浸漬させ、乾燥させて、各面にフッ化物膜２６を形成させる。
さらに、本実施形態では、第１加圧面２３１、第２加圧面２４１、および内周面２１ｃの中心線平均粗さＲａが０．５μｍ以下であることが好ましく、０．１μｍ以下であることがより好ましい。本実施形態では、フッ化物膜２６が各面の表層に存在するので、フッ化物膜２６表面の中心線平均粗さＲａが０．５μｍ以下であれば、圧縮成形後、有機ＥＬ素子用材料がこれらの面に付着しにくくなり、圧縮成形体からの剥離が抑制される。
圧縮成形装置１は、成形室２２内部から外部へ気体を排出する脱気手段を有することが好ましく、圧縮成形金型２の本体２０、第１パンチ２３および第２パンチ２４の少なくともいずれかが、脱気手段を有することが好ましい。本実施形態では、第１パンチ２３は、脱気手段としての図示しない振動装置を有する。貫通孔２１の貫通孔入口２１ｂから第１パンチ２３が挿入され、貫通孔２１の内周面２１ｃと第１パンチ２３の第１加圧面２３１とで形成された凹部に粉末材料を充填する。充填後、第１パンチ２３を当該振動装置により振動させることで、充填状態の粉末材料から脱気して成形室２２の外部へと排出する。
（２）圧縮成形金型の製造方法
次に、圧縮成形金型２の製造方法について説明する。
まず、加圧および圧縮時に有機ＥＬ素子用材料と接触する圧縮成形金型２の金属面に、窒化物をコーティングして窒化物膜２５を形成する工程を実施する。本実施形態では、少なくとも、第１加圧面２３１、第２加圧面２４１、および内周面２１ｃに窒化物膜２５を形成する。窒化物膜２５は、窒化物を各面にコーティングすることで形成される。窒化物膜２５は、例えば、物理気相蒸着（Physical Vapor Deposition,ＰＶＤ）法や化学気相蒸着（Chemical Vapor Deposition,ＣＶＤ）法などによって形成することができる。窒化物膜２５の形成前には、第１パンチ２３の表面、第２パンチ２４の表面、並びに本体２０の表面および内周面２１ｃを清浄化しておくことが好ましい。清浄化処理としては、例えば、表面研磨処理、有機溶媒等に浸漬させて行う超音波洗浄処理、アルゴンイオン等によるボンバード処理などが挙げられ、これらの処理を組み合わせて実施してもよい。
次に、圧縮成形金型２の製造方法について説明する。
まず、加圧および圧縮時に有機ＥＬ素子用材料と接触する圧縮成形金型２の金属面に、窒化物をコーティングして窒化物膜２５を形成する工程を実施する。本実施形態では、少なくとも、第１加圧面２３１、第２加圧面２４１、および内周面２１ｃに窒化物膜２５を形成する。窒化物膜２５は、窒化物を各面にコーティングすることで形成される。窒化物膜２５は、例えば、物理気相蒸着（Physical Vapor Deposition,ＰＶＤ）法や化学気相蒸着（Chemical Vapor Deposition,ＣＶＤ）法などによって形成することができる。窒化物膜２５の形成前には、第１パンチ２３の表面、第２パンチ２４の表面、並びに本体２０の表面および内周面２１ｃを清浄化しておくことが好ましい。清浄化処理としては、例えば、表面研磨処理、有機溶媒等に浸漬させて行う超音波洗浄処理、アルゴンイオン等によるボンバード処理などが挙げられ、これらの処理を組み合わせて実施してもよい。
次に、第１パンチ２３、第２パンチ２４および本体２０をフッ化物含有溶液に浸漬させる。その際、少なくとも、窒化物膜２５が形成されている第１加圧面２３１、第２加圧面２４１、および内周面２１ｃをフッ化物含有溶液に浸漬させる。その後、フッ化物含有溶液を乾燥させて、各面にフッ化物膜２６を形成させる。フッ化物含有溶液は、常温で乾燥させてもよいし、加熱して乾燥させてもよい。
本実施形態では、フッ化物含有溶液は、フッ化物および溶媒を含む。フッ化物は、上述のフッ化炭素系化合物で構成されることが好ましい。溶媒としては、フッ化物を溶解させ得ることができる溶媒であれば特に限定されないが、有機溶媒が好ましい。有機溶媒としては、例えば、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素系溶媒、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル系溶媒、ジオキサン、ジエチルエーテルなどのエーテル系溶媒、ブチルアルコールなどのアルコール系溶媒、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶媒などが挙げられる。溶媒としては、１種類からなる単独の溶媒でもよいし、複数種類を混合させた混合溶媒でもよい。
フッ化物含有溶液を乾燥させる際に、溶媒を除去するとともに、フッ化物を窒化物膜２５に化学結合させてフッ化物膜２６を形成することが好ましい。窒化物膜２５にフッ化物を化学結合させる際には、予め窒化物膜２５に活性化処理を施しておくことが好ましい。活性化処理によって窒化物膜２５の表面に活性化処理を施して活性化層が形成される。この窒化物膜２５の表面に形成された活性化層に対して、フッ化物を化学結合させることが好ましい。活性化層を形成するための活性化処理を行うことで、窒化物膜２５の表面に付着した汚れが分解されて清浄化され、窒化物膜表面には分子結合手を有する活性化層が形成され、この分子結合手に水酸基が吸着し、フッ化炭素系化合物の反応基と反応して結合し易くなる。
フッ化物含有溶液を乾燥させる際に、溶媒を除去するとともに、フッ化物を窒化物膜２５に化学結合させてフッ化物膜２６を形成することが好ましい。窒化物膜２５にフッ化物を化学結合させる際には、予め窒化物膜２５に活性化処理を施しておくことが好ましい。活性化処理によって窒化物膜２５の表面に活性化処理を施して活性化層が形成される。この窒化物膜２５の表面に形成された活性化層に対して、フッ化物を化学結合させることが好ましい。活性化層を形成するための活性化処理を行うことで、窒化物膜２５の表面に付着した汚れが分解されて清浄化され、窒化物膜表面には分子結合手を有する活性化層が形成され、この分子結合手に水酸基が吸着し、フッ化炭素系化合物の反応基と反応して結合し易くなる。
活性化処理としては、特に限定されないが、物理的な方法としては、コロナ放電処理、プラズマ処理、紫外線照射処理、フレーム処理などが挙げられる。化学的な方法としては、酸およびアルカリの少なくともいずれかの溶液に浸漬させる処理、酸化剤処理、オゾン処理などが挙げられる。これらの活性化処理の中でも、コロナ放電処理、プラズマ処理、紫外線照射処理、オゾン処理が、窒化物膜２５の表面の損傷を防止できるため好ましく、プラズマ処理および紫外線照射処理が、窒化物膜２５の表面を活性化する効率が高くさらに好ましい。
フッ化物膜２６を形成した後、未反応のフッ化物を除去する工程を実施することが好ましい。未反応フッ化物を除去することでフッ化物膜２６の表面、すなわち有機ＥＬ素子用材料と接触する面を清浄にすることができる。フッ化物を除去する方法は、特に限定されないが、溶媒でフッ化物膜２６を洗浄することが好ましく、フッ化物含有溶液に用いた溶媒と同じ種類の溶媒を用いて洗浄することがより好ましい。
以上のようにして、圧縮成形金型２の第１パンチ２３、第２パンチ２４、および本体２０に、窒化物膜２５およびフッ化物膜２６を含む積層膜が形成される。
（３）圧縮成形体の製造方法
次に、圧縮成形装置１、および圧縮成形金型２を用いて実施する圧縮成形体の製造方法について説明する。
図３には、圧縮成形体の製造方法の各工程における圧縮成形金型２の本体２０、第１パンチ２３および第２パンチ２４について記載され、その他の構成は省略されている。圧縮成形金型２を用いて実施する本実施形態の圧縮成形体の製造方法は、有機ＥＬ素子用材料を充填し、単軸に沿った加圧力で成形する方法である。
次に、圧縮成形装置１、および圧縮成形金型２を用いて実施する圧縮成形体の製造方法について説明する。
図３には、圧縮成形体の製造方法の各工程における圧縮成形金型２の本体２０、第１パンチ２３および第２パンチ２４について記載され、その他の構成は省略されている。圧縮成形金型２を用いて実施する本実施形態の圧縮成形体の製造方法は、有機ＥＬ素子用材料を充填し、単軸に沿った加圧力で成形する方法である。
まず、図３（Ａ）に示すように、第１加圧面２３１を貫通孔２１の内部に向けて、第１パンチ２３を挿入する。このとき、第１加圧面２３１が貫通孔２１内の所定深さ寸法の位置に到達するまで挿入する。この深さ寸法は、圧縮成形体の厚さ寸法等によって設定される。
次に、図３（Ｂ）に示すように、第１加圧面２３１によって底面が形成された貫通孔２１の内部に、粉末状の有機ＥＬ素子用材料Ｐを充填する。有機ＥＬ素子用材料Ｐを充填後、第１パンチ２３を前述の振動装置によって振動させて、脱気処理を行う。
次に、図３（Ｃ）に示すように、第２加圧面２４１を貫通孔２１の内部に向けて、第２パンチ２４を挿入し、第１パンチ２３の第１加圧面２３１と対向させることで、貫通孔２１の内周面２１ｃと、第１加圧面２３１と、第２加圧面２４１とで、成形室２２を形成する。そして、第１加圧面２３１と、第２加圧面２４１との間で有機ＥＬ素子用材料Ｐを圧縮することで、圧縮成形体Ｑが成形される。本実施形態では、第１パンチ２３および第２パンチ２４が移動して、有機ＥＬ素子用材料Ｐを両側から加圧する両押し方式で行う例を挙げて説明するが、この方式に限定されない。
圧縮圧力は、１１ＭＰａ以上であることが好ましい。また、本体２０の内周面２１ｃ、第１パンチ２３の第１加圧面２３１、および第２パンチ２４の第２加圧面２４１の表面温度が、１０℃以上であることが好ましい。
圧縮圧力は、１１ＭＰａ以上であることが好ましい。また、本体２０の内周面２１ｃ、第１パンチ２３の第１加圧面２３１、および第２パンチ２４の第２加圧面２４１の表面温度が、１０℃以上であることが好ましい。
次に、図３（Ｄ）に示すように、第１パンチ２３の第１加圧面２３１と、第２パンチ２４の第２加圧面２４１との間で圧縮成形体Ｑを挟み込んだまま、第１パンチ２３および第２パンチ２４を上昇移動させて、圧縮成形体Ｑを貫通孔２１から抜き出す。第１パンチ２３および第２パンチ２４の上昇移動は、第１パンチ２３の第１加圧面２３１が、本体２０の上面と一致したところで停止することが好ましい。第１パンチ２３および第２パンチ２４は、圧縮成形体Ｑに作用している応力が一気に解放されないよう、低速度で上昇移動させることが好ましい。
次に、図３（Ｅ）に示すように、第２パンチ２４を上昇移動させて、圧縮成形体Ｑの上面を開放する。その後、第１加圧面２３１上に載置されている圧縮成形体Ｑを取り出す。このようにして有機ＥＬ素子用材料を圧縮して得た圧縮成形体Ｑを用いて、有機ＥＬ素子の製造方法を実施することが好ましい。
本実施形態の有機ＥＬ素子用材料は、結合剤や滑沢剤などの成形助剤が混合されていない。有機ＥＬ素子用材料は、有機ＥＬ素子に用いられる材料であって特に限定されず、例えば、正孔輸送層に用いられる正孔輸送性材料、発光層に用いられるホスト材料、ドーパント材料、電子輸送層に用いられる電子輸送性材料などが挙げられる。また、有機ＥＬ素子用材料は、複数種類の有機ＥＬ素子用材料が混合されて構成されていてもよい。
本実施形態において、成形前の有機ＥＬ素子用材料Ｐの平均粒径Ｄ５０（メジアン径）は、小さい方が好ましい。有機ＥＬ素子用材料Ｐの平均粒径Ｄ５０が小さくなるほど、圧縮成形体の硬度を向上させることができる。有機ＥＬ素子用材料Ｐの平均粒径Ｄ５０は、７０μｍ以下であることが好ましく、４５μｍ以下であることがより好ましく、３０μｍ以下であることがさらに好ましい。有機ＥＬ素子用材料Ｐの粒径分布において、最大粒径と最少粒径との差が小さいことが好ましい。
なお、有機ＥＬ素子用材料Ｐの平均粒径Ｄ５０が、上述の好ましい範囲を満たしていることが本実施形態において好適である。
なお、有機ＥＬ素子用材料Ｐの平均粒径Ｄ５０が、上述の好ましい範囲を満たしていることが本実施形態において好適である。
（３）本実施形態の効果
本実施形態に係る圧縮成形金型２では、有機ＥＬ素子用材料Ｐが充填される成形室２２は、第１パンチ２３の第１加圧面２３１、第２パンチ２４の第２加圧面２４１、および本体２０の貫通孔２１の内周面２１ｃとで形成される。第１加圧面２３１、第２加圧面２４１、および内周面２１ｃには、窒化物膜２５およびフッ化物膜２６が積層されている。フッ化物膜２６は、浸漬法によって形成されている。その結果、圧縮成形後に圧縮成形体Ｑから材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりすることを抑制できる。また、圧縮成形体Ｑの表面を滑らかに成形することができる。浸漬法によってフッ化物膜２６が第１加圧面２３１、第２加圧面２４１、および内周面２１ｃに均一形成されているためと考えられる。
なお、従来、刷毛塗り等の塗布法でフッ化物含有溶液を塗布し、加熱乾燥にてフッ化物膜を形成しているが、このような方法では、フッ化物膜が均一に形成され難く、有機ＥＬ素子用材料が金型表面に付着し易く、圧縮成形体の表面は、荒れてしまう。その結果、圧縮成形体から材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりする量が増えてしまい、成形後の圧縮成形体の重量が１０％以上減少し、重量減少が著しい。
本実施形態に係る圧縮成形金型２では、有機ＥＬ素子用材料Ｐが充填される成形室２２は、第１パンチ２３の第１加圧面２３１、第２パンチ２４の第２加圧面２４１、および本体２０の貫通孔２１の内周面２１ｃとで形成される。第１加圧面２３１、第２加圧面２４１、および内周面２１ｃには、窒化物膜２５およびフッ化物膜２６が積層されている。フッ化物膜２６は、浸漬法によって形成されている。その結果、圧縮成形後に圧縮成形体Ｑから材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりすることを抑制できる。また、圧縮成形体Ｑの表面を滑らかに成形することができる。浸漬法によってフッ化物膜２６が第１加圧面２３１、第２加圧面２４１、および内周面２１ｃに均一形成されているためと考えられる。
なお、従来、刷毛塗り等の塗布法でフッ化物含有溶液を塗布し、加熱乾燥にてフッ化物膜を形成しているが、このような方法では、フッ化物膜が均一に形成され難く、有機ＥＬ素子用材料が金型表面に付着し易く、圧縮成形体の表面は、荒れてしまう。その結果、圧縮成形体から材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりする量が増えてしまい、成形後の圧縮成形体の重量が１０％以上減少し、重量減少が著しい。
本実施形態では、有機ＥＬ素子用材料Ｐを充填後、第１パンチ２３を前述の振動装置によって振動させて、脱気処理を行うことで、充填された有機ＥＬ素子用材料Ｐ中に含まれていた気体を除去できる。また、本実施形態では、第１加圧面２３１と、第２加圧面２４１との間で有機ＥＬ素子用材料Ｐを圧縮する際の圧縮圧力は、１１ＭＰａ以上である。その結果、有機ＥＬ素子用材料Ｐの粒子同士がより密に充填され、圧縮成形後に圧縮成形体Ｑから材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりすることを抑制できる。
本実施形態では、成形助剤が含有されていない有機ＥＬ素子用材料を例に挙げて説明した。成形後の剥離等が生じた圧縮成形体は、その硬度が十分でない。その結果、圧縮成形体の割れなどが発生することによって、圧縮成形体の重量を正確に把握することが困難となり、有機ＥＬ素子の生産性の向上を図ることができない。一方で、本実施形態に係る圧縮成形金型２、および圧縮成形金型２を用いた圧縮成形体の製造方法によれば、圧縮成形体Ｑから材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりすることを抑制できる。そのため、蒸着源への圧縮成形体の供給回数を減らすことができ、有機ＥＬ素子の生産性の向上を図ることができる。
また、第１加圧面２３１、第２加圧面２４１、および内周面２１ｃにおいては、フッ化物膜２６の内層側に窒化物膜２５が形成されているため、フッ化物膜２６の耐摩耗性を向上させることができる。
＜変形例＞
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲で、以下に示される変形等をも含む。
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲で、以下に示される変形等をも含む。
圧縮成形金型２の金属面に積層させる積層膜は、前記実施形態の構成に限定されない。例えば、窒化物膜２５とフッ化物膜２６との間に、前述の活性化層とは異なる層を介在させてもよいし、活性化層の形成を省略して直接、窒化物膜２５とフッ化物膜２６とを積層させた２層構成の積層膜としてもよい。
圧縮成形装置１に設けられる脱気手段は、振動装置に限定されず、例えば、超音波発生装置、タッピング装置、真空脱気装置であってもよい。脱気手段としては、成形室２２に充填された粉末材料から脱気することができればよい。また、脱気手段は、第１パンチ２３に設けられる場合に限定されず、第２パンチ２４や本体２０に設けられていてもよい。
圧縮成形金型２の貫通孔２１の貫通孔入口２１ａにはテーパ加工が施されていてもよい。このテーパ加工は、貫通孔２１の内部から貫通孔入口２１ａに向かって孔径が拡大するように施されている。このテーパ加工部分においても、窒化物膜２５およびフッ化物膜２６の積層膜が形成されていることが好ましい。なお、貫通孔入口２１ｂにもテーパ加工が施されていてもよい。
なお、圧縮成形体Ｑを圧縮成形金型２から抜き出す方法は、上記実施形態で説明した方法に限定されない。
例えば、図４（Ａ）に示すように、本体２０を下降移動させる。図４（Ｂ）に示すように、本体２０の下降移動は、本体２０の上面が、第１パンチ２３の第１加圧面２３１と一致したところで停止することが好ましい。本体２０は、圧縮成形体Ｑに作用している応力が一気に解放されないよう、低速度で下降移動させることが好ましい。次に、図４（Ｃ）に示すように、第２パンチ２４を上昇移動させて、圧縮成形体Ｑの上面を開放する。その後、第１加圧面２３１上に載置されている圧縮成形体Ｑを取り出す。
例えば、図４（Ａ）に示すように、本体２０を下降移動させる。図４（Ｂ）に示すように、本体２０の下降移動は、本体２０の上面が、第１パンチ２３の第１加圧面２３１と一致したところで停止することが好ましい。本体２０は、圧縮成形体Ｑに作用している応力が一気に解放されないよう、低速度で下降移動させることが好ましい。次に、図４（Ｃ）に示すように、第２パンチ２４を上昇移動させて、圧縮成形体Ｑの上面を開放する。その後、第１加圧面２３１上に載置されている圧縮成形体Ｑを取り出す。
圧縮成形方法は、上記実施形態で説明した方法に限定されない。例えば、フローティングダイ方式によって圧縮成形を行ってもよい。フローティングダイ方式では、第２パンチ２４で加圧し、本体２０の貫通孔２１の内周面２１ｃと、有機ＥＬ素子用材料との間で摩擦力が次第に増大し、本体２０の支え力よりも大きくなると、本体２０は中部可動板１４と共に下降する。このとき、第１パンチ２３は、相対的に上昇したことになる。その後、第２パンチ２４を上昇させて、圧縮成形体を取り出す。このようなフローティングダイ方式によれば、圧縮成形体の厚み方向での密度調整が可能になる。その他、ウィズドローアル方式や、第２パンチ２４のみが下降する片押し方式等を採用することができる。これらの方式を採用する場合においても、第１パンチ２３の第１加圧面２３１、第２パンチ２４の第２加圧面２４１、および本体２０の貫通孔２１の内周面２１ｃに、窒化物膜２５およびフッ化物膜２６の積層膜を形成することで、圧縮成形後に圧縮成形体Ｑから材料が部分的に剥離したり、成形体表面から粉末が飛散したりすることを抑制できる。
また、圧縮成形金型に関しても、前記実施形態で説明した機構や形状などに限定されず、粉末状の材料を加圧および圧縮して、圧縮成形体を形成できる機構および形状の金型であればよい。
１…圧縮成形装置、２…圧縮成形金型、２１…貫通孔、２１ａ，２１ｂ…貫通孔入口、２１ｃ…内周面、２２…成形室、２３…第１パンチ、２３１…第１加圧面、２４…第２パンチ、２４１…第２加圧面、Ｐ…粉末材料、Ｑ…圧縮成形体。
Claims (7)
- 有機ＥＬ素子用材料を加圧および圧縮して圧縮成形体を成形するための圧縮成形金型の製造方法であって、圧縮時に前記有機ＥＬ素子用材料と接触する圧縮成形金型の金属面に、窒化物膜を形成する工程と、前記窒化物膜が形成された面をフッ化物を含有するフッ化物含有溶液に浸漬する工程と、前記フッ化物含有溶液を乾燥させてフッ化物膜を形成する工程と、を有し、前記窒化物膜は、窒化チタンアルミ、窒化チタンカーバイド、窒化クロム、窒化チタン、窒化チタンシリコン、および窒化チタンアルミシリコンからなる群から選択される窒化物で構成され、前記フッ化物膜は、フッ化炭素系化合物で構成される圧縮成形金型の製造方法。
- 請求項１に記載の圧縮成形金型の製造方法において、前記フッ化物含有溶液は、前記フッ化物および溶媒を含み、前記フッ化物膜を形成する工程で、前記溶媒を除去するとともに、前記フッ化物を前記窒化物膜に化学結合させて前記フッ化物膜を形成し、前記フッ化物膜を形成した後に、未反応のフッ化物を除去する圧縮成形金型の製造方法。
- 請求項２に記載の圧縮成形金型の製造方法において、前記未反応のフッ化物を除去する際に、前記フッ化物含有溶液に含まれていた前記溶媒と同じ種類の溶媒で前記フッ化物膜を洗浄する圧縮成形金型の製造方法。
- 請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の圧縮成形金型の製造方法において、前記窒化物膜に、コロナ放電処理、プラズマ処理、紫外線照射処理、フレーム処理、酸およびアルカリの少なくともいずれかの溶液に浸漬させる処理、酸化剤処理、並びにオゾン処理のうち少なくともいずれかの活性化処理を施した後で、前記窒化物膜が形成された面を前記フッ化物含有溶液に浸漬する圧縮成形金型の製造方法。
- 請求項４に記載の圧縮成形金型の製造方法において、前記活性化処理は、コロナ放電処理、プラズマ処理、紫外線照射処理、またはオゾン処理である圧縮成形金型の製造方法。
- 請求項４に記載の圧縮成形金型の製造方法において、前記活性化処理は、プラズマ処理または紫外線照射処理である圧縮成形金型の製造方法。
- 有機ＥＬ素子用材料を加圧および圧縮して圧縮成形体を製造する圧縮成形体の製造方法であって、圧縮時に前記有機ＥＬ素子用材料と接触する圧縮成形金型の金属面には、窒化物を含む窒化物膜が積層され、前記窒化物膜には、浸漬法によって形成されたフッ化物を含むフッ化物膜が積層されており、前記窒化物膜は、窒化チタンアルミ、窒化チタンカーバイド、窒化クロム、窒化チタン、窒化チタンシリコン、および窒化チタンアルミシリコンからなる群から選択される窒化物で構成され、前記フッ化物膜は、フッ化炭素系化合物で構成される圧縮成形体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2014072910A JP6096147B2 (ja) | 2014-03-31 | 2014-03-31 | 圧縮成形金型の製造方法、及び圧縮成形体の製造方法 |
| CN201580001414.9A CN105408081B (zh) | 2014-03-31 | 2015-03-19 | 压缩成形模具、压缩成形模具的制造方法、及压缩成形体的制造方法 |
| KR1020167001174A KR20160137938A (ko) | 2014-03-31 | 2015-03-19 | 압축 성형 금형, 압축 성형 금형의 제조 방법, 및 압축 성형체의 제조 방법 |
| PCT/JP2015/058182 WO2015151825A1 (ja) | 2014-03-31 | 2015-03-19 | 圧縮成形金型、圧縮成形金型の製造方法、及び圧縮成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2014072910A JP6096147B2 (ja) | 2014-03-31 | 2014-03-31 | 圧縮成形金型の製造方法、及び圧縮成形体の製造方法 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2015193175A JP2015193175A (ja) | 2015-11-05 |
| JP2015193175A5 JP2015193175A5 (ja) | 2016-03-03 |
| JP6096147B2 true JP6096147B2 (ja) | 2017-03-15 |
Family
ID=54240156
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2014072910A Expired - Fee Related JP6096147B2 (ja) | 2014-03-31 | 2014-03-31 | 圧縮成形金型の製造方法、及び圧縮成形体の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6096147B2 (ja) |
| KR (1) | KR20160137938A (ja) |
| CN (1) | CN105408081B (ja) |
| WO (1) | WO2015151825A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102016125406A1 (de) | 2016-12-22 | 2018-06-28 | Gkn Sinter Metals Engineering Gmbh | Matrize für eine Presse |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0649295B2 (ja) | 1989-02-01 | 1994-06-29 | チッソ株式会社 | 粉体成形用離型剤及びそれを用いた成形品の製造方法 |
| JPH03254910A (ja) * | 1989-07-11 | 1991-11-13 | Hitachi Tool Eng Ltd | プラスチック成形用金型 |
| JPH03216298A (ja) * | 1990-01-19 | 1991-09-24 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 圧縮成形方法 |
| JP2849162B2 (ja) * | 1990-02-27 | 1999-01-20 | 日本タングステン株式会社 | 樹脂材成形用モールド |
| JP3837928B2 (ja) * | 1998-08-21 | 2006-10-25 | 住友電気工業株式会社 | 樹脂成形装置用部材及びその製造方法 |
| JP2002001733A (ja) * | 2000-06-26 | 2002-01-08 | Fuji Dies Kk | 半導体封止用樹脂のタブレット成形用金型 |
| US7153592B2 (en) * | 2000-08-31 | 2006-12-26 | Fujitsu Limited | Organic EL element and method of manufacturing the same, organic EL display device using the element, organic EL material, and surface emission device and liquid crystal display device using the material |
| JP3292199B2 (ja) * | 2001-03-22 | 2002-06-17 | 住友電気工業株式会社 | ゴム用金型、ゴム用金型の製造方法およびゴムの成形方法 |
| US7238383B2 (en) * | 2003-03-07 | 2007-07-03 | Eastman Kodak Company | Making and using compacted pellets for OLED displays |
| JP4582497B2 (ja) * | 2004-02-27 | 2010-11-17 | 株式会社ダイヤメット | 粉末成形体の成形方法 |
| JP2008112977A (ja) * | 2006-10-06 | 2008-05-15 | Hitachi Chem Co Ltd | タブレット成形金型、ならびにタブレット、光半導体素子搭載用基板の製造方法および光半導体装置。 |
| JP5516653B2 (ja) * | 2006-10-06 | 2014-06-11 | 日立化成株式会社 | タブレット成形金型、ならびにタブレット、光半導体素子搭載用基板の製造方法および光半導体装置。 |
| KR100949819B1 (ko) | 2008-03-11 | 2010-03-30 | 박진연 | 타블릿 성형 다이 어셈블리 |
| JP3163163U (ja) | 2010-07-21 | 2010-09-30 | 株式会社ジェピア | 金型 |
| JP2012056246A (ja) * | 2010-09-10 | 2012-03-22 | Fujifilm Corp | 微細な凹凸パターンを表面に有するＮｉ原盤、およびそれを用いたＮｉ複盤の製造方法 |
| JP5725339B2 (ja) * | 2011-03-25 | 2015-05-27 | 株式会社小糸製作所 | 熱板溶着用治具およびその製造方法、金属部材 |
-
2014
- 2014-03-31 JP JP2014072910A patent/JP6096147B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2015
- 2015-03-19 CN CN201580001414.9A patent/CN105408081B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2015-03-19 WO PCT/JP2015/058182 patent/WO2015151825A1/ja active Application Filing
- 2015-03-19 KR KR1020167001174A patent/KR20160137938A/ko not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20160137938A (ko) | 2016-12-02 |
| WO2015151825A1 (ja) | 2015-10-08 |
| CN105408081B (zh) | 2019-03-22 |
| CN105408081A (zh) | 2016-03-16 |
| JP2015193175A (ja) | 2015-11-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI654088B (zh) | 用於聚合物表面與載具之受控接合之物件及方法 | |
| JP6310479B2 (ja) | シートとキャリアとの間の結合を制御するための促進された加工 | |
| JP6063475B2 (ja) | パッケージングに適合する、ｍｅｍｓデバイスのウェハレベルキャッピング | |
| TW201736292A (zh) | 玻璃片之大量退火 | |
| JP5779176B2 (ja) | 液滴吐出ヘッドの製造方法 | |
| WO2014041904A1 (ja) | 凹凸形状付積層体の製造方法および転写フィルム | |
| CN107884856A (zh) | 一种基于紫外固化的新型光栅复制方法 | |
| WO2015151824A1 (ja) | 圧縮成形装置および圧縮成形体の製造方法 | |
| JP6096147B2 (ja) | 圧縮成形金型の製造方法、及び圧縮成形体の製造方法 | |
| WO2019187275A1 (ja) | 流体デバイス用複合部材およびその製造方法 | |
| JP7063541B2 (ja) | 流体デバイス用シリコーン部材およびその製造方法 | |
| US9511560B2 (en) | Processing a sacrificial material during manufacture of a microfabricated product | |
| CN113979623A (zh) | 一种基于硅模具的圆片级玻璃微结构制造方法 | |
| US9676173B2 (en) | Process for the transfer of at least a portion of a composite film onto a flexible polymer membrane | |
| JP5557208B2 (ja) | 汚染した物体、汚染した物体をドライアイスで洗浄するための装置、汚染物を除去するための方法、及び機能皮膜の使用 | |
| RU2705593C1 (ru) | Способ изготовления волоконно-оптической матрицы для биочипа (варианты) | |
| CN217830595U (zh) | 应用于晶圆肥边去除的胶膜 | |
| TWI814282B (zh) | 應用於晶圓肥邊去除之膠膜及其去除方法 | |
| JP6154274B2 (ja) | 吸着盤 | |
| JP3428833B2 (ja) | 微細なリブを有する構造体の製造方法 | |
| TW201125709A (en) | Method of manufacturing a lens | |
| JP2016012600A (ja) | 吸着用部材 | |
| JP5945680B2 (ja) | プラスチックレンズの離型方法 | |
| RU2011130815A (ru) | Способ изготовления пластины держателя для использования в электростатическом держателе | |
| JP6040481B2 (ja) | プラスチックレンズの離型方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160114 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160114 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20161108 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170105 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170207 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170215 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6096147 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |