CN106501046B - 金刚石对顶砧实验样品孔中绝热盐片及样品的装配方法 - Google Patents
金刚石对顶砧实验样品孔中绝热盐片及样品的装配方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种金刚石对顶砧实验样品孔中绝热盐片及样品的装配方法，其特征是该方法依次为：1）将盐研成盐粉；2）将有通孔的金属垫片（2）放置于下金刚石对顶砧（11）上，对位后固定；3）将盐粉填埋到通孔中；4）将高分子材料片材（3）放置于通孔上表面；5）将上金刚石对顶砧（12）与高分子材料片材（3）接触并加压至1‑5 GPa；6）退出上金刚石对顶砧（12），清理掉高分子材料片材（3），通孔底部就形成下绝热盐片（71）；7）将样品（8）放置于下绝热盐片（71）上；8）在样品（8）上面放入盐粉；9）将上金刚石对顶砧（12）与通孔口盐粉接触并加压至1‑5 GPa；10）退出上金刚石对顶砧（12），就完成上绝热盐片（72）的装配。
Description
技术领域
本发明涉及高温高压物理实验领域，具体涉及一种金刚石对顶砧实验的样品孔中绝热盐片及样品的装配方法。
背景技术
金刚石对顶砧是地球科学、凝聚态物理学、化学及材料学等领域研究物质在极端高温高压环境下性质的重要设备。金刚石对顶砧高温高压的实现途径包括：利用一对直径为微米级的金刚石通过机械挤压产生超高压力，而高温的实现则是利用聚焦后的激光直接对样品进行加热。高温高压实验样品的装配流程通常包括以下步骤：1、将预先加工有样品孔（直径通常为几十微米）的金属垫片放置于下金刚石对顶砧的砧面并用红蜡临时固定；2、将另外一对金刚石对顶砧（直径通常为2-3毫米）预压形成的绝热盐片切成样品孔大小并放置于样品孔的底部；3、将实验样品放置于绝热盐片的上表面；4、再用盐粉填满样品孔并用上金刚石对顶砧压实；5、退开上金刚石对顶砧，并用微小的样品针将挤压到样品孔外的盐除去，形成下绝热盐片-样品-上绝热盐片的“三明治”结构，绝热盐片的主要作用是防止激光加热过程中，样品表面过高的温度导致金刚石对顶砧发生破坏。
上述样品装配流程中最关键的为第2步，它要求将盐粉先用另外一对直径为2-3毫米的金刚石对顶砧压成一定厚度的盐片，然后将盐片从金刚石砧面取下，并用手术刀将盐片切割成与样品孔相适应的大小，最后利用样品针将切割后的盐片准确地放入直径约几十微米的样品孔。此过程包括以下技术难点：一，将直径为毫米级的盐片切割成与样品孔相适应的大小需要高超的实验技术与耐心；二，盐片在空气中长时间的切割表面会吸潮，导致采用样品针将盐片放入样品孔的时候，盐片粘附样品针导致盐片放置失败。
一般情况下，一个熟练的实验人员完成第2步约需要30-60分钟时间，而普通实验人员则可能需要1-2小时。
发明内容
为解决上述绝热盐片装配技术问题，特别是下盐片的装配难题，本发明的目的是提供一种新的金刚石对顶砧高温高压实验样品孔绝热盐片的装配方法，使用该方法可以简单、可靠地将绝热盐片装入样品孔中，且所需材料易得、选择范围广泛，成功装入绝热盐片通常不超过15分钟。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种金刚石对顶砧实验样品孔中绝热盐片及样品的装配方法，其特征在于该方法依次按下列步骤进行：
1）将高纯干燥的盐研成盐粉；
2）将预加工有通孔（即样品孔）的金属垫片放置于下金刚石对顶砧上，对位后用粘性物质临时固定；
3）将盐粉填埋到通孔中至通孔体积的2/5-3/5；
4）将厚度为通孔高度2-5倍的高分子材料片材放置于通孔上表面，并保证通孔完全被高分子材料片材覆盖；
5）将上金刚石对顶砧与高分子材料片材接触并缓慢加压至1-5 GPa，保压30秒以上；
6）然后退出上金刚石对顶砧，清理掉高分子材料片材，通孔底部就形成下绝热盐片；
7）将样品（即待实验的样品）放置于通孔中的下绝热盐片上；
8）再在样品上面放入盐粉，并保证堆积的盐粉超出通孔口；
9）将上金刚石对顶砧与通孔口盐粉接触并缓慢加压至1-5 GPa，保压30秒以上；
10）然后退出上金刚石对顶砧，清理掉被挤压至通孔周围金属垫片上表面的盐片，就完成上绝热盐片的装配，通孔中形成下绝热盐片-样品-上绝热盐片的“三明治”结构。
此后，即可按常规方法进行相应的高温高压物理实验。
本发明利用了高分子材料片材受压后的塑性变形在通孔中形成一凸体，该凸体犹如顶杆挤压通孔中的盐粉形成需要的下绝热盐片，且由于高分子材料片材与下绝热盐片之间几乎没有粘性，因而清理挤压后的高分子材料片材时对下绝热盐片无任何伤害。
进一步的技术方案：盐的组分可以是氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠及硝酸钾中的一种或者两种以上的混合物。
进一步的技术方案：粘性物质可以是红蜡。粘性物质仅仅起到临时固定定位的作用，防止操作时移位，不需要太强的粘性。
进一步的技术方案：高分子材料片材可以是聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种。
更进一步的技术方案：高分子材料片材是具有透明度的聚四氟乙烯片材。
本发明的优点是：操作简单、成功率高、特别省时及装配效果好，且装配所需的高分子材料片材选择范围广及价格低廉，特别适合于金刚石对顶砧高温高压实验中进行绝热盐片的装配。且由于本发明利用了高分子材料片材的塑性变形挤压通孔口的盐粉形成需要的下绝热盐片，清理挤压后的高分子材料片材时对下绝热盐片无任何伤害。
附图说明
图1是本发明中下绝热盐片的装配实施例结构示意图。
图2是本发明样品孔中绝热盐片及样品装配完成后的结构示意图。
图中：11-下金刚石对顶砧，12-上金刚石对顶砧，2-金属垫片，3-高分子材料片材，4-粘性物质（红蜡），5-环氧粘接剂，61-下底座，62-上底座，71-下绝热盐片，72-上绝热盐片，8-样品。
具体实施方式
现结合附图详细说明本发明的装配方法。
一种金刚石对顶砧实验样品孔中绝热盐片及样品的装配方法，其特征在于该方法依次按下列步骤进行：
1）将高纯干燥的盐研成盐粉；
2）将预加工有通孔的金属垫片2放置于下金刚石对顶砧11上，对位后用粘性物质4临时固定；
3）将盐粉填埋到通孔中至通孔体积的2/5-3/5；
4）将厚度为通孔高度2-5倍的高分子材料片材3放置于通孔上表面，并保证通孔完全被高分子材料片材3覆盖；
5）参见图1，将上金刚石对顶砧12与高分子材料片材3接触并缓慢加压至1-5 GPa，保压30秒以上；
6）然后退出上金刚石对顶砧12，清理掉高分子材料片材3，通孔底部就形成下绝热盐片71；
7）将样品,8放置于通孔中的下绝热盐片71上；
8）再在样品8上面放入盐粉，并保证堆积的盐粉超出通孔口；
9）将上金刚石对顶砧12与通孔口盐粉接触并缓慢加压至1-5 GPa，保压30秒以上；
10）然后退出上金刚石对顶砧12，清理掉被挤压至通孔周围金属垫片2上表面的盐片，就完成上绝热盐片的装配，通孔中形成下绝热盐片-样品-上绝热盐片的“三明治”结构，参见图2。
所述盐的组分是氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠及硝酸钾中的一种或者两种以上的混合物。
所述粘性物质4是红蜡。
所述高分子材料片材3是聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种。通常采用具有透明度的聚四氟乙烯片材。
一个具体的实施例是：
1）将高纯干燥的氯化钾颗粒置于干净干燥的玛瑙研钵中，研成粉末。
2）将预加工有通孔（尺寸为Ø100 μm×50 μm）的金属垫片2放置于下金刚石对顶砧11上，对位后用粘性物质4红蜡临时固定。
3）用样品针将干燥盐粉填埋至样品孔体积的1/2。
4）将尺寸为5 mm×5 mm,厚度为200 μm的聚四氟乙烯（PTFE）片材3放置于样品孔上表面，保证样品孔完全被PTFE盖住。
5）将上金刚石对顶砧12与聚四氟乙烯（PTFE）片材3轻接触，通过加压螺丝将压力升至3 GPa，保压1 分钟。
6）取下上金刚石对顶砧12与聚四氟乙烯（PTFE）片材3，完成如图2所示的下绝热盐片71的组装。
7）采用样品针将样品8放置于下绝热盐片71的上表面。
8）用样品针放入过量的盐粉于样品8上，保证盐粉超出样品孔。
9）将上金刚石对顶砧12与过量盐粉接触，通过加压螺丝将压力升至3 GPa，保压1分钟，取下上金刚石对顶砧12。
10）采用样品针除去样品孔周围多余的盐片，完成上绝热盐片72的组装，如图2中所示。
此后，即可按常规方法进行相应的高温高压物理实验。
Claims (5)
1.一种金刚石对顶砧实验样品孔中绝热盐片及样品的装配方法，其特征在于该方法依次按下列步骤进行：
1）将高纯干燥的盐研成盐粉；
2）将预加工有通孔的金属垫片（2）放置于下金刚石对顶砧（11）上，对位后用粘性物质（4）临时固定；
3）将盐粉填埋到通孔中至通孔体积的2/5-3/5；
4）将厚度为通孔高度2-5倍的高分子材料片材（3）放置于通孔上表面，并保证通孔完全被高分子材料片材（3）覆盖；
5）将上金刚石对顶砧（12）与高分子材料片材（3）接触并缓慢加压至1-5 GPa，保压30秒以上；
6）然后退出上金刚石对顶砧（12），清理掉高分子材料片材（3），通孔底部就形成下绝热盐片（71）；
7）将样品（8）放置于通孔中的下绝热盐片（71）上；
8）再在样品（8）上面放入盐粉，并保证堆积的盐粉超出通孔口；
9）将上金刚石对顶砧（12）与通孔口盐粉接触并缓慢加压至1-5 GPa，保压30秒以上；
10）然后退出上金刚石对顶砧（12），清理掉被挤压至通孔周围金属垫片（2）上表面的盐片，就完成上绝热盐片（72）的装配。
2.根据权利要求1所述的金刚石对顶砧实验样品孔中绝热盐片及样品的装配方法，其特征在于：盐的组分可以是氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠及硝酸钾中的一种或者两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的金刚石对顶砧实验样品孔中绝热盐片及样品的装配方法，其特征在于：粘性物质（4）是红蜡。
4.根据权利要求1所述的金刚石对顶砧实验样品孔中绝热盐片及样品的装配方法，其特征在于：高分子材料片材（3）可以是聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种。
5.根据权利要求4所述的金刚石对顶砧实验样品孔中绝热盐片及样品的装配方法，其特征在于：高分子材料片材（3）是具有透明度的聚四氟乙烯片材。
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