JPWO2019188285A1 - 樹脂ベルト材料用熱可塑性ポリエステルエラストマ樹脂組成物および樹脂ベルト成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
ティー・エイ・インスツルメント社製DSC Q100を使用し、窒素雰囲気下、20℃/分の昇温速度で40℃から250℃まで加熱し、250℃で3分間保持した後10℃/分の降温速度で40℃まで冷却し、結晶化温度を測定した。
ASTM D1238にしたがって、230℃、荷重2160gで測定した。
90℃で3時間以上熱風乾燥したペレットを、射出成形機(日精樹脂工業製 NEX−1000)を用いて、シリンダー温度240℃と金型温度50℃の成形条件で、JISK7113 2号ダンベル試験片を成形し、JIS K7113(1995年版)に従って測定した。
90℃で3時間以上熱風乾燥したペレットを、射出成形機(日精樹脂工業製 NEX−1000)を用いて、シリンダー温度240℃と金型温度50℃の成形条件で作製した試験片を用いて、ASTM D790に従って23℃および−30℃の雰囲気下にて測定した。
90℃で3時間以上熱風乾燥したペレットを、射出成形機(日精樹脂工業製 NEX−1000)を用いて、シリンダー温度240℃と金型温度50℃の成形条件で成形した縦120×横75×厚み2mm厚角板から、縦50×横6×厚み2mmの短冊を切り出し、ディマッチャ屈曲疲労試験機を用いて23℃および−30℃の雰囲気下にて、チャック間距離30mmから20mmの間でストロークさせて破断に至るまでの屈曲回数を測定した。
90℃で3時間以上熱風乾燥したペレットを、射出成形機(日精樹脂工業製 NEX−1000)を用いて、シリンダー温度240℃と金型温度50℃の成形条件で作成した試験片を用いて、ASTM D256に従って23℃および−30℃の雰囲気下にて測定した。
90℃で3時間以上熱風乾燥したペレットを、単軸押出成形機を用いて、220〜250℃の温度条件で樹脂ベルトを成形した。ベルトの外観寸法を測定した。A:ベルト中央部の収縮0.5%以下、B:ベルト中央部の収縮1%以下のランクで評価した。
高融点結晶性重合体セグメント(a1)としてテレフタル酸505部、および1,4−ブタンジオール251部、低融点重合体セグメント(a2)として数平均分子量約1400のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール354部を、チタンテトラブトキシド0.3部とモノ−n−ブチル−モノヒドロキシスズオキサイド0.2部と共にヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、190〜225℃で3時間加熱して反応水を系外に留出しながらエステル化反応を行なった。反応混合物にチタンテトラブトキシド2.0部を追添加し、”イルガノックス”1098(チバガイギー社製ヒンダードフェノール系酸化防止剤)0.5部を添加した後、245℃に昇温し、次いで50分かけて系内の圧力を0.2mmHgの減圧とし、その条件下で2時間45分溶融重縮合を行わせた。得られたポリエステルエラストマを水中にストランド状で吐出し、カッティングを行ってペレットとした。
高融点結晶性重合体セグメント(a1)としてテレフタル酸420部、および1,4−ブタンジオール196部、低融点重合体セグメント(a2)として数平均分子量約1400のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール480部を、チタンテトラブトキシド0.3部とモノ−n−ブチル−モノヒドロキシスズオキサイド0.2部と共にヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、190〜225℃で3時間加熱して反応水を系外に留出しながらエステル化反応を行なった。反応混合物にチタンテトラブトキシド2.0部を追添加し、”イルガノックス”1098(チバガイギー社製ヒンダードフェノール系酸化防止剤)0.5部を添加した後、245℃に昇温し、次いで50分かけて系内の圧力を0.2mmHgの減圧とし、その条件下で2時間45分溶融重縮合を行わせた。得られたポリエステルエラストマを水中にストランド状で吐出し、カッティングを行ってペレットとした。
高融点結晶性重合体セグメント(a1)としてテレフタル酸593部、および1,4−ブタンジオール307部、低融点重合体セグメント(a2)として数平均分子量約1400のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール229部を、チタンテトラブトキシド0.3部とモノ−n−ブチル−モノヒドロキシスズオキサイド0.2部と共にヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、190〜225℃で3時間加熱して反応水を系外に留出しながらエステル化反応を行なった。反応混合物にチタンテトラブトキシド2.0部を追添加し、”イルガノックス”1098(チバガイギー社製ヒンダードフェノール系酸化防止剤)0.5部を添加した後、245℃に昇温し、次いで50分かけて系内の圧力を0.2mmHgの減圧とし、その条件下で2時間45分溶融重縮合を行わせた。得られたポリエステルエラストマ(A−3)を水中にストランド状で吐出し、カッティングを行ってペレットとした。高融点結晶性重合体セグメント(a1)の重量%は78であり、低融点重合体セグメント(a2)の重量%は22であった。
ポリエステルエラストマ(A−3)のペレットを回転可能な反応容器に仕込み、系内の圧力を27Paの減圧とし、170から180℃で48時間回転させながら加熱して固相重縮合を行った。得られたポリエステルエラストマ(A−4)のペレットのメルトフローレートは240℃、荷重2160gでの測定にて2g/10分であった。
高融点結晶性重合体セグメント(a1)としてテレフタル酸505部、および1,4−ブタンジオール251部、低融点重合体セグメント(a2)として数平均分子量約1400のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール354部を、チタンテトラブトキシド0.3部とモノ−n−ブチル−モノヒドロキシスズオキサイド0.2部と共にヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、190〜225℃で3時間加熱して反応水を系外に留出しながらエステル化反応を行なった。反応混合物にチタンテトラブトキシド2.0部を追添加し、”イルガノックス”1098(チバガイギー社製ヒンダードフェノール系酸化防止剤)0.5部を添加した後、245℃に昇温し、次いで50分かけて系内の圧力を0.2mmHgの減圧とし、その条件下で2時間45分溶融重縮合を行わせた。得られたポリエステルエラストマ(A−5)を水中にストランド状で吐出し、カッティングを行ってペレットとした。高融点結晶性重合体セグメント(a1)の重量%は65であり、低融点重合体セグメント(a2)の重量%は35であった。
日東紡績社製チョップドストランド状のガラス繊維CS3J948を使用した。繊維径約10μm。
竹原化学工業(株)製ハイトロン(含水珪酸マグネシウム)を使用した。平均粒子径は4μm。
ポリブチレンテレフタレート(PBT)樹脂であるトレコン1100S(東レ社製)を使用した。
直径45mmのスクリューを有する2軸押出機を用いて、参考例で示したポリエステルエラストマ(A−1)、(A−2)および必要に応じて結晶核材(C)、ポリエステル樹脂(D)を表1に示した配合組成で混合し、元込め部から添加した。また、元込め部とベント部の途中にサイドフィダーを設置してガラス繊維(B)を上記と同じく表1に示す添加量で添加した。加熱温度は250℃、スクリュー回転150rpmの押出条件で溶融混合を行い、ストランド状に吐出し、冷却バスを通し、ストランドカッターによりペレット化した樹脂ベルト材料用熱可塑性ポリエステルエラストマ樹脂組成物を得た。
直径45mmのスクリューを有する2軸押出機を用いて、参考例で示したポリエステルエラストマ(A−3)、(A−4)、(A−5)、および必要に応じて結晶核材(C)、ポリエステル樹脂(D)を表2に示した配合組成で混合し、元込め部から添加した。また、元込め部とベント部の途中にサイドフィダーを設置してガラス繊維(B)を上記と同じく表2に示す添加量で添加した。加熱温度は250℃、スクリュー回転150rpmの押出条件で溶融混合を行い、ストランド状に吐出し、冷却バスを通し、ストランドカッターによりペレット化した熱可塑性ポリエステルエラストマ樹脂組成物を得た。
Claims (5)
- 熱可塑性ポリエステルエラストマ(A)を80〜92.99重量%、
ガラス繊維(B)を7〜19.99重量%、
結晶核剤(C)0.01〜5.0重量%を含有してなり、
前記熱可塑性ポリエステルエラストマ(A)が、
結晶性芳香族ポリエステル単位からなる高融点結晶性重合体セグメント(a1)40〜70重量%と
脂肪族ポリエーテル単位からなる低融点重合体セグメント(a2)30〜60重量%とを含むポリエステルブロック共重合体であり、
ASTM D1238にしたがって、230℃、荷重2160gで測定したメルトフローレートが1.0g/10min以上、10.0g/10min未満であることを特徴とする
樹脂ベルト材料用熱可塑性ポリエステルエラストマ組成物。 - ASTM D790に従って測定した23℃における曲げ弾性率が900MPa以上であり、かつASTM D790に従って測定した−30℃における曲げ弾性率が2000MPa以下であることを特徴とする請求項1記載の樹脂ベルト材料用熱可塑性ポリエステルエラストマ組成物。
- 前記樹脂ベルト材料用熱可塑性ポリエステルエラストマ組成物に対し、さらにポリエステル樹脂(D)5〜30重量%を含有する請求項1または2記載の樹脂ベルト材料用熱可塑性ポリエステルエラストマ組成物。
- 前記結晶核剤(C)が無機物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂ベルト材料用熱可塑性ポリエステルエラストマ樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂ベルト材料用熱可塑性ポリエステルエラストマ樹脂組成物が成形されてなることを特徴とする樹脂ベルト成形体。
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