JPWO2019176913A1 - ヘテロファジックプロピレン重合材料 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]下記プロピレン共重合体(I)と、下記エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)と、下記エチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)とからなるヘテロファジックプロピレン重合材料であって、
プロピレン共重合体(I)の極限粘度[η]Iが、1.50dL/g未満であるヘテロファジックプロピレン重合材料。
プロピレン共重合体(I):プロピレンに由来する単量体単位と、エチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する単量体単位とを含む共重合体であって、
エチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する単量体単位の含有量が0.05重量%以上10重量%未満である(但し、プロピレン共重合体(I)の全重量を100重量%とする)プロピレン共重合体。
エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1):エチレンに由来する単量体単位と、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する単量体単位とを含む共重合体であって、
エチレンに由来する単量体単位の含有量が10重量%以上30重量%以下である(但し、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)の全重量を100重量%とする)エチレン−α−オレフィン共重合体。
エチレン−α−オレフィン共重合体(II−2):エチレンに由来する単量体単位と、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する単量体単位とを含む共重合体であって、
エチレンに由来する単量体単位の含有量が10重量%以上30重量%以下であり(但し、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)の全重量を100重量%とする)、
エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)の極限粘度より高い極限粘度であるエチレン−α−オレフィン共重合体。
[2][1]に記載のヘテロファジックプロピレン重合材料であって、
該ヘテロファジックプロピレン重合材料のキシレン不溶成分の極限粘度[η]CXISに対するキシレン可溶成分の極限粘度[η]CXSの比([η]CXS/[η]CXIS)が、1.0以上であるヘテロファジックプロピレン重合材料。
[3]エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)の含有量をa1重量%、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)の含有量をa2重量%(ただし、ヘテロファジックプロピレン重合材料の全重量を100重量%とする)、
エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)中のエチレンに由来する単量体単位の含有量をb1重量%(但し、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)の全重量を100重量%とする)、
エチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)中のエチレンに由来する単量体単位の含有量をb2重量%(但し、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)の全重量を100重量%とする)として、
下記式(3)を満たす[1]または[2]に記載のヘテロファジックプロピレン重合材料。
X=(a1b1+a2b2)/(a1+a2) (1)
Y=a1+a2 (2)
Y≦4.37X−32.4 (3)
[4][1]〜[3]のいずれか一項に記載のヘテロファジックプロピレン重合材料と、熱可塑性エラストマー(III)とを含むプロピレン樹脂組成物。
[5]充填材(D)を更に含む[4]に記載のプロピレン樹脂組成物。
[6][1]〜[3]のいずれか一項に記載のヘテロファジックプロピレン重合材料と、充填材(D)とを含むプロピレン樹脂組成物。
[7][1]〜[3]のいずれか一項に記載のヘテロファジックプロピレン重合材料を含む成形体。
[8][4]〜[6]のいずれか一項に記載のプロピレン樹脂組成物を含む成形体。
本発明のヘテロファジックプロピレン重合材料は、プロピレン共重合体(I)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)とからなるプロピレン重合材料である。
プロピレン共重合体(I)の極限粘度[η]Iは、例えば、プロピレン共重合体(I)を製造する際の水素濃度を調整することによって調整することができる。プロピレン共重合体(I)を製造する際の水素濃度を高くすることにより、[η]Iを小さくすることができる。
(1)プロピレンに由来する単量体単位の含有量が90重量%より多く99.95重量%以下であり、エチレンに由来する単量体単位の含有量が0.05重量%以上10重量%未満であるプロピレン−エチレン共重合体(但し、該プロピレン−エチレン共重合体の全重量を100重量%とする);
(2)プロピレンに由来する単量体単位の含有量が90重量%より多く99.95重量%以下であり、エチレンに由来する単量体単位の含有量が0.05重量%以上10重量%未満であり、炭素原子数4以上12以下のα−オレフィンに由来する単量体単位の含有量が0重量%より多く10重量%未満であるプロピレン−エチレン−α−オレフィン共重合体(但し、該プロピレン−エチレン−α−オレフィン共重合体の全重量を100重量%とする);および
(3)プロピレンに由来する単量体単位の含有量が90重量%より多く99.95重量%以下であり、炭素原子数4以上12以下のα−オレフィンに由来する単量体単位の含有量が0.05重量%以上10重量%未満であるプロピレン−α−オレフィン共重合体(但し、該プロピレン−α−オレフィン共重合体の全重量を100重量%とする)が挙げられる。
ヘテロファジックプロピレン重合材料2gを、沸騰しているp−キシレン2000mLに完全に溶解して溶液を得、次いで該溶液を25℃まで降温し放置し、25℃の溶液中に析出した固形物。
本明細書において、ヘテロファジックプロピレン重合材料の”キシレン可溶成分”とは、ヘテロファジックプロピレン重合材料中のキシレン不溶成分以外の成分を意味する。
[η]CXS/[η]CXISは、例えば、プロピレン共重合体(I)、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)およびエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)を製造する際の水素濃度を調整することによって調整することができる。各共重合体を製造する際、水素濃度を高くすると該共重合体の極限粘度を小さくすることができ、水素濃度を低くすると該共重合体の極限粘度を大きくすることができる。[η]CXS/[η]CXISを1.0以上とする方法として、プロピレン共重合体(I)の極限粘度を、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)およびエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)の少なくとも一方の極限粘度より小さくする方法が挙げられ、好ましくは、プロピレン共重合体(I)の極限粘度を、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)の極限粘度およびエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)の極限粘度より小さくする方法である。そのようになるように、各共重合体を製造する際の水素濃度を調整する。
エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)中のエチレンに由来する単量体単位の含有量をb1重量%(但し、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)の全重量を100重量%とする)、
エチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)中のエチレンに由来する単量体単位の含有量をb2重量%(但し、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)の全重量を100重量%とする)として、
下記式(3)を満たすことが好ましい。
X=(a1b1+a2b2)/(a1+a2) (1)
Y=a1+a2 (2)
Y≦4.37X−32.4 (3)
式(3)は、例えば、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)およびエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)を製造する際の重合温度、重合圧力、および滞留時間を調整することによって調整することができる。重合温度を高くすると、該リアクターで製造される共重合体の含有量を増加させることができる。重合圧力を高くすると、該リアクターで製造される共重合体中のエチレンに由来する単量体単位の含有量を増加させることができる。滞留時間を長くすると、該リアクターで製造される共重合体の含有量を増加させることができる。
Xは好ましくは17以上23以下である。Yは好ましくは30以上50以下であり、より好ましくは40以上50以下であり、さらに好ましくは42以上50以下である。
プロピレン共重合体(I)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)とを、逐次重合により同一のリアクターで製造してヘテロファジックプロピレン重合材料を得てもよいし、プロピレン共重合体(I)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)とを連続する多段リアクターにおいて逐次で製造してヘテロファジックプロピレン重合材料を得てもよいし、それぞれ別々のリアクターで製造したプロピレン共重合体(I)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)とをブレンドしてもよい。ブレンド方法としては、溶液状態でのブレンド、および溶融状態でのブレンド等が挙げられる。
<製造方法1>
下記工程(1−1)と下記工程(1−2)とを含むヘテロファジックプロピレン重合材料の製造方法。
工程(1−1):プロピレン重合触媒の存在下、多段重合方法により、エチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、プロピレンとを共重合して、プロピレン共重合体(I)を得る工程。
工程(1−2):前記プロピレン共重合体(I)の存在下、多段重合方法により、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、エチレンとを共重合して、プロピレン共重合体(I)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)およびエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)とからなるヘテロファジックプロピレン重合材料を得る工程。
<製造方法2>
下記工程(2−1)と下記工程(2−2)とを含むヘテロファジックプロピレン重合材料の製造方法。
工程(2−1):プロピレン重合触媒の存在下、多段重合方法により、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、エチレンとを共重合して、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)およびエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)を得る工程。
工程(2−2):前記エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)およびエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)の存在下、多段重合方法により、エチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、プロピレンとを共重合して、プロピレン共重合体(I)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)およびエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)とからなるヘテロファジックプロピレン重合材料を得る工程。
<製造方法1−1>
下記工程(1−1)と下記工程(1−2−1)と下記工程(1−2−2)とを含むヘテロファジックプロピレン重合材料の製造方法。
工程(1−1):プロピレン重合触媒の存在下、多段重合方法により、エチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、プロピレンとを共重合して、プロピレン共重合体(I)を得る工程。
工程(1−2−1):前記プロピレン共重合体(I)の存在下、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、エチレンとを共重合して、プロピレン共重合体(I)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)との混合物を得る工程。
工程(1−2−2):前記混合物の存在下、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、エチレンとを共重合して、プロピレン共重合体(I)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)とからなるヘテロファジックプロピレン重合材料を得る工程。
<製造方法1−2>
下記工程(1−1)と下記工程(1−2−3)と下記工程(1−2−4)とを含むヘテロファジックプロピレン重合材料の製造方法。
工程(1−1):プロピレン重合触媒の存在下、多段重合方法により、エチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、プロピレンとを共重合して、プロピレン共重合体(I)を得る工程。
工程(1−2−3):前記プロピレン共重合体(I)の存在下、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、エチレンとを共重合して、プロピレン共重合体(I)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)との混合物を得る工程。
工程(1−2−4):前記混合物の存在下、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、エチレンとを共重合して、プロピレン共重合体(I)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)とからなるヘテロファジックプロピレン重合材料を得る工程。
製造方法2は、より具体的には、以下の製造方法2−1または製造方法2−2である。
<製造方法2−1>
下記工程(2−1−1)と下記工程(2−1−2)と下記工程(2−2)とを含むヘテロファジックプロピレン重合材料の製造方法。
工程(2−1−1):プロピレン重合触媒の存在下、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、エチレンとを共重合して、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)を得る工程。
工程(2−1−2):エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)の存在下、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、エチレンとを共重合して、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)の混合物を得る工程。
工程(2−2):前記混合物の存在下、多段重合方法により、エチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、プロピレンとを共重合して、プロピレン共重合体(I)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)とからなるヘテロファジックプロピレン重合材料を得る工程。
<製造方法2−2>
下記工程(2−1−3)と下記工程(2−1−4)と下記工程(2−2)とを含むヘテロファジックプロピレン重合材料の製造方法。
工程(2−1−3):プロピレン重合触媒の存在下、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、エチレンとを共重合して、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)を得る工程。
工程(2−1−4):エチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)の存在下、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、エチレンとを共重合して、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)の混合物を得る工程。
工程(2−2):前記混合物の存在下、多段重合方法により、エチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、プロピレンとを共重合して、プロピレン共重合体(I)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)とからなるヘテロファジックプロピレン重合材料を得る工程。
工程(1−2−1)、工程(1−2−2)、工程(1−2−3)、工程(1−2−4)、工程(2−1−1)、工程(2−1−2)、工程(2−1−3)、および工程(2−1−4)はそれぞれ独立に、多段重合であってもよく、一段の重合であってもよい。
工程a:最上流の第1の反応領域へ、重合触媒とモノマーとを供給し、該モノマーを重合することにより、重合体を得る工程。
工程b:第1の反応領域で得られた重合体を、第1の反応領域に接続された第2の反応領域へ移送する工程
工程c:前記第2の反応領域へモノマーを供給し、前記第1の反応領域で得られた重合体の存在下、モノマーを重合することにより、重合体を得る工程
直列に接続された反応領域の数が3以上の場合、第3の反応領域以降の反応領域においても、前記工程bおよび前記工程cに相当する工程を行う。
多段重合としては、
1つの反応器中に1つの反応領域を有する反応器が直列に複数接続されたシステム中で行う場合と、
1つの反応器中に複数の反応領域を有する反応器中で行う場合と、
1つの反応器中に1つの反応領域を有する反応器と、1つの反応器中に複数の反応領域を有する反応器とが接続されたシステム中で行い場合と、が挙げられる。
1つの反応器中に複数の反応領域を有する反応器としては、多段噴流層型反応器が挙げられる。
多段重合方法における反応領域の数は特に限定されない。前記工程(1−1)、または前記工程(2−2)では、多段重合方法の反応領域の数は6〜10が好ましい。前記工程(1−2)、または前記工程(2−1)では、多段重合方法の反応領域の数は2〜5が好ましい。
一実施形態において、固体触媒成分と、有機アルミニウム化合物とを例えば公知の方法によって接触させることによって得られるプロピレン重合触媒を用いることができる。また、別の実施形態において、固体触媒成分と、有機アルミニウム化合物と、外部電子供与体とを接触させることによって得られるプロピレン重合触媒を用いることができる。
モノエステル化合物、脂肪族ジカルボン酸エステル化合物、ジオールジエステル化合物、β−アルコキシエステル化合物およびジエーテル化合物からなる群から選択される少なくとも一種の内部電子供与体と、チタン原子と、マグネシウム原子と、ハロゲン原子とを含み、
下記要件(I)〜(IV)を満たす、オレフィン重合用固体触媒成分。
(I)規格ISO15901−1:2005に従い水銀圧入法により測定される全細孔容積が0.95〜1.80mL/gであり、規格ISO15901−1:2005に従い水銀圧入法により測定される比表面積が60〜170m2/gであること。
(II)規格ISO13320:2009に従い、レーザ回折・散乱法により測定される体積基準の粒子径分布において、10μm以下である成分の累積百分率が6.5%以下であること。
(III)規格ISO15472:2001に従い、X線光電子分光法により得られる酸素原子の1s軌道に帰属されるピークを波形分離して得られるピーク成分のうち、結合エネルギーが532eV以上534eV以下の範囲にピークトップを有するピーク成分の面積(F)に対する、結合エネルギーが529eV以上532eV未満の範囲にピークトップを有するピーク成分の面積(G)の比(G/F)が0.33以下であること。
(IV)チタン含有量が1.50〜3.40wt%であること。
A=a/b (1)
a:ハロゲン化チタン化合物溶液に含まれるハロゲン化チタン化合物の体積(mL)
b:ハロゲン化チタン化合物溶液に含まれる溶媒の体積(mL)
C=a/c (2)
a:ハロゲン化チタン化合物溶液に含まれるハロゲン化チタン化合物の体積(mL)
c:固体生成物を含むスラリーに含まれる溶媒の体積(mL)
内部電子供与体として好ましくは、ジカルボン酸エステル化合物、ジオールジエステル化合物およびβ−アルコキシエステル化合物である。内部電子供与体は、それぞれ単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
前記ヘテロファジックプロピレン重合材料は、他の成分と組合せ、プロピレン樹脂組成物とすることができる。
本発明に係るプロピレン樹脂組成物の一態様として、成形体の衝撃強度の観点またはシボ意匠面を有する黒色成形体とした場合に、より黒く見える観点から、前記ヘテロファジックプロピレン重合材料と熱可塑性エラストマー(III)とを含有するプロピレン樹脂組成物が好ましい。
プロピレン樹脂組成物中の熱可塑性エラストマー(III)の含有量は、ヘテロファジックプロピレン重合材料の含有量100重量部に対して、好ましくは10〜60重量部であり、より好ましくは20〜50重量部である。
オレフィン系熱可塑性エラストマーとしては、プロピレン−1−ブテン共重合体、密度が0.880g/cm3未満のエチレン−プロピレン共重合体が挙げられる。プロピレン−1−ブテン共重合体中の1−ブテンに由来する単量体単位の含有量は、4重量%以上10重量%以下が好ましい。密度が0.880g/cm3未満のエチレン−プロピレン共重合体中のエチレンに由来する単量体単位の含有量は、4重量%以上10重量%以下が好ましい。
本明細書において、スチレン系熱可塑性エラストマーとは、芳香族ビニル化合物に由来する単量体単位からなる重合体ブロックと共役ジエン化合物に由来する単量体単位からなる重合体ブロックとを有するブロック共重合体およびその水素添加物を意味する。スチレン系熱可塑性エラストマーとしては、例えば、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体、スチレン−エチレン−ブチレン−スチレンブロック共重合体などが挙げられる。
熱可塑性エラストマー(III)は、好ましくは、密度が0.880g/cm3未満のエチレン−プロピレン共重合体およびプロピレン−1−ブテン共重合体からなる群より選ばれる少なくとも一種の重合体である。
無機繊維としては、ガラス繊維、炭素繊維が挙げられ、有機繊維としては、ポリエステル繊維、アラミド繊維が挙げられる。
本明細書において、プロピレン樹脂組成物中の充填剤(D)の平均長さは、特開2002−5924号公報に記載の方法で測定される重量平均繊維長を意味する。
プロピレン樹脂組成物中の充填剤(D)の平均長さは、プロピレン樹脂組成物を溶融混練して製造するときの混練強度を適宜調整することにより、制御することができる。例えば、二軸混練機を使用すると、単軸混練機を使用する場合に比べ、混練強度が強く、混練前に比べ、充填剤(D)の平均長さを短くすることができる。また、混練機中のスクリューの溝深さを大きくすることにより、混練強度を弱くすることができ、充填剤(D)の平均長さを長くすることができる。
(1)所定量のヘテロファジックプロピレン重合材料、並びに必要に応じて添加される熱可塑性エラストマー、充填材、着色剤および他の成分を、ドライブレンドした後、溶融混練する方法、(2)成形品の製造過程でヘテロファジックプロピレン重合材料、並びに必要に応じて添加される熱可塑性エラストマー、充填剤、着色剤および他の成分を、直接、成形機の混練装置に投入して混練する方法等が挙げられる。
また、本発明に係るプロピレン樹脂組成物の製造においては、調整された濃度の着色剤を含有する熱可塑性樹脂からなるマスターバッチを用いてもよい。
ヘテロファジックプロピレン重合材料の全体の極限粘度、プロピレン共重合体(I)の極限粘度、ヘテロファジックプロピレン重合材料のキシレン不溶成分の極限粘度およびヘテロファジックプロピレン重合材料のキシレン可溶成分の極限粘度
ウベローデ型粘度計を用いて濃度0.1g/dL、0.2g/dL、および、0.5g/dLの3点について還元粘度を測定した。極限粘度は、参考文献「高分子溶液、高分子実験学11」(1982年共立出版株式会社刊)第491項に記載の計算方法、すなわち、還元粘度を濃度に対してプロットし、濃度をゼロに外挿する外挿法によって求めた。テトラリンを溶媒として用いて、温度135℃で測定を行った。
ヘテロファジックプロピレン重合材料の全重量100重量%に対する、ヘテロファジックプロピレン重合材料中のエチレンに由来する単量体単位の含有量、プロピレン共重合体(I)全重量100重量%に対する、プロピレン共重合体(I)中のエチレンに由来する単量体単位の含有量、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)全重量100重量%に対する、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)のエチレンに由来する単量体単位の含有量およびエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)全重量100重量%に対する、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)のエチレンに由来する単量体単位の含有量を、下記の条件で測定した13C−NMRスペクトルから、Kakugoらの報告(参考文献:Macromolecules 1982,15,1150−1152)に基づいて求めた。
<炭素核磁気共鳴(13C−NMR)測定条件>
装置:ブルカー・バイオスピン(株)製 AVANCEIII 600HD
測定プローブ:10mmクライオプローブ
測定溶媒:1,2−ジクロロベンゼン/1,1,2,2−テトラクロロエタン−d2=85/15(容積比)の混合液
試料濃度:100mg/mL
測定温度:135℃
測定方法:プロトンデカップリング法
積算回数:256回
パルス幅:45度
パルス繰り返し時間:4秒
測定基準:テトラメチルシラン
ヘテロファジックプロピレン重合材料2gを沸騰しているキシレン2000mLに完全に溶解して溶液を得、次いで該溶液を、25℃まで降温し放置した。その後、25℃の溶液に析出した固形物を濾別し、減圧下80℃で乾燥して、キシレン不溶成分を得た。
ヘテロファジックプロピレン重合材料2gを沸騰しているキシレン2000mLに完全に溶解して溶液を得、次いで該溶液を25℃まで降温し放置した。その後、25℃の溶液に析出した固形物を濾別し、濾液を濃縮、乾固してキシレンを蒸発させ、さらに減圧下80℃で乾燥して、キシレン可溶成分を得た。
JIS K6758に規定された方法に従って測定した。測定温度は230℃で、荷重は2.16kgで測定した。
下記外観評価(1)および外観評価(2)で使用する成形体の成形条件(射出成形機、金型、条件)、評価方法は以下のとおりであった。
(6−1−1)外観評価(1)用成形体の作製に用いた射出成形機および金型、成形条件
射出成形機:住友重機械工業製 SE180D 型締力 180トン
成形温度:220℃
金型:成形品板厚 3mm厚、1点ゲート。片側シボ意匠仕上げ。
製品寸法:100mm×400mm×3mm厚
金型温度:50℃
(6−1−2)外観評価(2)用成形体の作製に用いた射出成形機および金型、成形条件
射出成形機:住友重機械工業製 SE130DU 型締力 130トン
成形温度:230℃
金型:成形品板厚 3mm厚、1点ゲート。片側鏡面仕上げ。
製品寸法:90mm×150mm×3mm厚
金型温度:50℃
上記(6−1−1)で得られた外観評価(1)用成形体のシボ意匠面の明度を下記の通り測定した。
測定装置:BYK−Gardner社製 BYK−mac
明度の測定:入射した光の正反射角を基準線として15°、110°の角度に反射した光のそれぞれの明度(明度(15°)、明度(110°))を測定した。下記式(4)で定められる外観指標を求めた。外観指標が大きいほど、成形体がより黒く見え、好ましい。
外観指標=100−(明度(15°)−明度(110°)) 式(4)
上記(6−1−2)で得られた外観評価(2)用成形体を、23℃、相対湿度50%の条件で120時間保持した後の該成形体の鏡面を目視で観察し、前記条件で保持する前の成形体の鏡面と比べ、変化の有無を調べた。
(7−1)射出成形機および金型、成形条件
下記条件にて、アイゾッド衝撃強度測定用成形体を成形した。
射出成形機:住友重機械工業製 SE130DU 型締力 130トン
成形温度:220℃
金型:ASTM試験用金型
金型温度:50℃
(7−2)アイゾッド衝撃強度(単位:kJ/m2)
ASTM D526に準拠し、温度−30℃で、アイゾッド衝撃強度を測定した。
[固体触媒成分の製造]
工程(1−1A):撹拌機、滴下ロート、温度計を備えた100mLのフラスコを窒素で置換した後、該フラスコに、トルエン36.0mL、および四塩化チタン22.5mLを投入し、撹拌し、四塩化チタン溶液を得た。フラスコ内の温度を0℃とした後、同温度でマグネシウムジエトキシド1.88gを30分おきに4回投入した後、0℃で1.5時間撹拌した。次いで、2−エトキシメチル−3,3−ジメチルブタン酸エチル0.60mLをフラスコ内に投入した後でフラスコ内の温度を10℃に昇温した。その後、同温度で2時間撹拌し、トルエン9.8mLを投入した。次いで、フラスコ内の温度を昇温し、60℃の時点でフラスコ内に2−エトキシメチル−3,3−ジメチルブタン酸エチル3.15mLを投入し、110℃まで昇温した。同温度で3時間、フラスコ内の混合物を撹拌した。
得られた混合物を固液分離して固体を得た。該固体を100℃にてトルエン56.3mLで3回洗浄した。
工程(1−1B):洗浄後の固体にトルエン38.3mLを投入し、スラリーを形成した。該スラリーに四塩化チタン15.0mL、2−エトキシメチル−3,3−ジメチルブタン酸エチル0.75mLを投入して混合物を形成し、110℃で1時間混合物を攪拌した。その後、攪拌した混合物を固液分離し、該固体を60℃にてトルエン56.3mLで3回洗浄し、さらに室温にてヘキサン56.3mLで3回洗浄し、洗浄後の固体を減圧乾燥して固体触媒成分を得た。
この固体触媒成分について、チタン原子含有量は2.53重量%であり、エトキシ基含有量は0.44重量%であり、内部電子供与体含有量は13.7重量%であった。また、レーザ回折・散乱法による中心粒径は59.5μmであり、体積基準の粒子径分布において10μm以下である成分の累積百分率は5.3%であった。XPS分析による酸素原子1s軌道に由来し、結合エネルギーが532〜534eVの範囲にピーク位置を有するピーク成分量は85.0%であり、前記結合エネルギーが529〜532eVの範囲にピーク位置を有するピーク成分量は15.0%であった。水銀圧入法による全細孔容積は1.43mL/gであり、細孔半径5〜30nmの範囲の細孔の合計容積は0.160mL/gであり、細孔半径30〜700nmの範囲の細孔の合計容積は0.317mL/gであり、比表面積は107.44m2/gであった。
(A−1a)予備重合
内容積3Lの撹拌機付きSUS製オートクレーブに、充分に脱水および脱気処理したn−ヘキサン1.1L、トリエチルアルミニウム22ミリモル、tert−ブチル−n−プロピルジメトキシシラン2.2ミリモルを収容させた。その中に上記固体触媒成分6gを添加し、オートクレーブ内の温度を約10℃に保ちながらプロピレン6gを約30分かけて連続的に供給して予備重合を行った。その後、予備重合スラリーを内容積260Lの攪拌機付きSUS316L製オートクレーブに移送し、液状ブタン184Lを加えて、予備重合触媒成分のスラリーとした。
スラリー重合リアクターと気相反応器3槽とを直列に配置した装置において、下記重合工程Iおよび下記重合工程IIにおいてプロピレン共重合体(Ia)を製造し、生成ポリマーを失活することなく後段に移送し、下記重合工程III−1および下記重合工程III−2においてエチレン−α−オレフィン共重合体(II−1a)およびエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2a)を製造した。
攪拌機付きSUS304製ベッセルタイプのスラリー重合リアクターを用いて、プロピレンとエチレンとの共重合を行った。すなわち、プロピレン、エチレン、水素、トリエチルアルミニウム、tert−ブチル−n−プロピルジメトキシシランおよび(1−1a)で製造した予備重合触媒成分のスラリーをリアクターに連続的に供給し、重合反応を行った。反応条件は以下の通りとした。
攪拌速度:150rpm、
リアクターの液レベル:26L、
プロピレンの供給量:20kg/時間、
エチレンの供給量:0.03kg/時間、
水素の供給量:40.0NL/時間、
トリエチルアルミニウムの供給量:17.8ミリモル/時間、
tert−ブチル−n−プロピルジメトキシシランの供給量:3.45ミリモル/時間、
予備重合触媒成分のスラリーの供給量(重合触媒成分換算):0.30g/時間、
重合圧力:3.15MPa(ゲージ圧)。
鉛直方向に6段の反応領域を有し、その内最上段が流動層であり、残りの5段が噴流層である多段気相重合リアクターを多段気相重合反応装置として準備した。
この移送手段は、上段の反応領域と下段の反応領域を1インチサイズの配管で接続し、配管に二つの開閉弁を設け、下側の弁を閉じた状態で上側の弁を開け、上段の反応領域から弁の間にパウダーを溜め込み、その後、上側の弁を閉じた後に下側の弁を開けることで下段の反応領域にポリプロピレン粒子を移送するものである。
これにより、各反応領域にそれぞれ流動層または噴流層を形成させ、ガス組成および圧力を一定に保つようプロピレン、エチレンと水素の供給量をコントロールし、過剰ガスをパージしながらプロピレン-エチレン共重合をさらに行った。反応条件は以下の通りとした。
重合圧力:1.40MPa(ゲージ圧)
(エチレン/(水素+プロピレン+エチレン))が4.3モル%であり、(水素/(水素+プロピレン+エチレン))が14.2モル%であった。
前段の多段気相重合リアクターから排出されるポリプロピレン粒子を流動層型オレフィン重合反応装置としての流動層型リアクターに連続的に供給した。
重合工程III-1の流動層型リアクターは鉛直方向に1段の流動層の反応領域を有しており、前段の多段気相重合リアクターから流動層型リアクターへのポリプロピレン粒子の移送手段は、上記のダブル弁方式で行った。
重合圧力:1.37MPa(ゲージ圧)
重合工程III−1の流動層型リアクターから排出されるポリプロピレン粒子をさらに後段の流動層型リアクターに連続的に供給した。
重合工程III-2の流動層型リアクターは鉛直方向に1段の流動層の反応領域を有しており、重合工程III−1の流動層型リアクターから重合工程III−2の流動層型リアクターへのポリプロピレン粒子の移送手段は、ダブル弁方式で行った。
重合圧力:1.33MPa(ゲージ圧)
ヘテロファジックプロピレン重合材料の組成
プロピレン共重合体(Ia)の含有量:57.1重量%
エチレン−プロピレン共重合体(II−1a)の含有量:28.1重量%
エチレン−プロピレン共重合体(II−2a)の含有量:14.8重量%
エチレンに由来する単量体の含有量
プロピレン共重合体(Ia)中の含有量:5.8重量%
エチレン−プロピレン共重合体(II−1a)中の含有量:21.9重量%
エチレン−プロピレン共重合体(II−2a)中の含有量:19.9重量%
極限粘度
プロピレン共重合体(Ia):0.9dL/g
エチレン−プロピレン共重合体(II−1a):2.4dL/g
エチレン−プロピレン共重合体(II−2a):7.3dL/g
CXS成分の極限粘度/CXIS成分の極限粘度:1.9
ヘテロファジックプロピレン重合材料(A−1)のCXS成分の分子量分布(Mw/Mn):16.4
Y≦4.37X−32.4 (3)
X=21.2、
式(3)の右辺=4.37×21.2−32.4=60.2
Y=42.9
実施例1で得られたヘテロファジックプロピレン重合材料(A−1)100重量部、ステアリン酸カルシウム(日本油脂製)0.05重量部、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート0.1重量部、および6−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロポキシ]−2,4,8,10−テトラ−tert−ブチルジベンゾ[d,f][1.3.2]ジオキサフォスフェピン(スミライザーGP、住友化学株式会社製)0.1重量部、有機過酸化物マスターバッチ(2,5−ジメチル−2,5−ビス(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン8重量部とプロピレン単独重合体92重量部の混合物)0.37重量部を混合した後、単軸押出機(田辺プラスチックス株式会社製、バレル内径:40mm、スクリュー回転数:100rpm、シリンダー温度:250℃)を用いて溶融混練し、得られた溶融混練物を、その後に、ダイ部より押し出した。この押出物を冷水により冷却固化、切断して、樹脂組成物(B−1)のペレットを得た。
樹脂組成物(B−1)のメルトフローレート:21.5g/10分
上記樹脂組成物(B−1)100重量部とカーボンブラックを含有する黒色マスターバッチ10重量部とを混合して、上記(6−1−2)の方法で成形し、外観評価(2)用成形体を得た。外観評価(2)用成形体を、上記(6−2−2)の方法で評価した。23℃、相対湿度50%の条件で120時間保持する前後で、成形体鏡面の外観に変化は無かった。
上記樹脂組成物(B−1)100重量部とカーボンブラックを含有する黒色マスターバッチ10重量部とを混合して、上記(7−1)の方法で成形し、アイゾッド衝撃強度測定用成形体を得た。上記(7−2)の方法で評価したアイゾット衝撃強度は10.2kJ/m2であった。
実施例1で得られたヘテロファジックプロピレン重合材料(A−1)70重量部、熱可塑性エラストマー(Versify4200、密度:0.876g/cm3、エチレン−プロピレン共重合体、ダウ・ケミカル株式会社製)30重量部、ステアリン酸カルシウム(日本油脂製)0.05重量部、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート0.1重量部、および6−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロポキシ]−2,4,8,10−テトラ−tert−ブチルジベンズ[d,f][1.3.2]ジオキサフォスフェピン(スミライザーGP、住友化学株式会社製)0.1重量部を混合した後、二軸押出機((登録商標)TEX44αII:株式会社日本製鋼所製、バレル内径:44mm、スクリュー回転数:300rpm、シリンダー温度:200℃)を用いて溶融混練し、得られた溶融混練物を、その後に、ダイ部より押し出した。この押出物を冷水により冷却固化、切断して、樹脂組成物(B−2)のペレットを得た。
樹脂組成物(B−2)のメルトフローレート:4.8g/10分
上記樹脂組成物(B−2)100重量部とカーボンブラックを含有する黒色マスターバッチ10重量部とを混合して、上記(6−1−2)の方法で成形し、外観評価(2)用成形体を得た。外観評価(2)用成形体を、上記(6−2−2)の方法で評価した。23℃、相対湿度50%の条件で120時間保持する前後で、成形体鏡面の外観に変化は無かった。
上記樹脂組成物(B−2)100重量部とカーボンブラックを含有する黒色マスターバッチ10重量部とを混合して、上記(7−1)の方法で成形し、アイゾッド衝撃強度測定用成形体を得た。上記(7−2)の方法で評価したアイゾット衝撃強度は4.4kJ/m2であった。
(A−2)ヘテロファジックプロピレン重合材料
(A−2a)予備重合
内容積3Lの撹拌機付きSUS製オートクレーブに、充分に脱水および脱気処理したn−ヘキサン1.1L、トリエチルアルミニウム22ミリモル、tert−ブチル−n−プロピルジメトキシシラン2.2ミリモルを収容させた。その中に実施例1と同様に製造した固体触媒成分6gを添加し、オートクレーブ内の温度を約10℃に保ちながらプロピレン6gを約30分かけて連続的に供給して予備重合を行った。その後、予備重合スラリーを内容積260Lの攪拌機付きSUS316L製オートクレーブに移送し、液状ブタン184Lを加えて、予備重合触媒成分のスラリーとした。
スラリー重合リアクターと気相反応器3槽とを直列に配置した装置において、下記重合工程Iおよび下記重合工程IIにおいてプロピレン共重合体(Ib)を製造し、生成ポリマーを失活することなく後段に移送し、下記重合工程III−1および下記重合工程III−2においてエチレン−α−オレフィン共重合体(II−1b)およびエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2b)を製造した。
攪拌機付きSUS304製ベッセルタイプのスラリー重合リアクターを用いて、プロピレンとエチレンとの共重合を行った。すなわち、プロピレン、エチレン、水素、トリエチルアルミニウム、tert−ブチル−n−プロピルジメトキシシランおよび(1−1a)で製造した予備重合触媒成分のスラリーをリアクターに連続的に供給し、重合反応を行った。反応条件は以下の通りとした。
攪拌速度:150rpm、
リアクターの液レベル:26L、
プロピレンの供給量:20kg/時間、
エチレンの供給量:0.03kg/時間、
水素の供給量:40.0NL/時間、
トリエチルアルミニウムの供給量:19.6ミリモル/時間、
tert−ブチル−n−プロピルジメトキシシランの供給量:3.09ミリモル/時間、
予備重合触媒成分のスラリーの供給量(重合触媒成分換算):0.23g/時間、
重合圧力:3.20MPa(ゲージ圧)。
鉛直方向に6段の反応領域を有し、その内最上段が流動層であり、残りの5段が噴流層である多段気相重合リアクターを多段気相重合反応装置として準備した。
この移送手段は、上段の反応領域と下段の反応領域を1インチサイズの配管で接続し、配管に二つの開閉弁を設け、下側の弁を閉じた状態で上側の弁を開け、上段の反応領域から弁の間にパウダーを溜め込み、その後、上側の弁を閉じた後に下側の弁を開けることで下段の反応領域にポリプロピレン粒子を移送するものである。
これにより、各反応領域にそれぞれ流動層または噴流層を形成させ、ガス組成および圧力を一定に保つようプロピレン、エチレンと水素の供給量をコントロールし、過剰ガスをパージしながらプロピレン-エチレン共重合をさらに行った。反応条件は以下の通りとした。
重合圧力:1.40MPa(ゲージ圧)
前段の多段気相重合リアクターから排出されるポリプロピレン粒子を流動層型オレフィン重合反応装置としての流動層型リアクターに連続的に供給した。
重合工程III-1の流動層型リアクターは鉛直方向に1段の流動層の反応領域を有しており、前段の多段気相重合リアクターから流動層型リアクターへのポリプロピレン粒子の移送手段は、上記のダブル弁方式で行った。
重合圧力:1.37MPa(ゲージ圧)
重合工程III−1の流動層型リアクターから排出されるポリプロピレン粒子をさらに後段の流動層型リアクターに連続的に供給した。
重合工程III-2の流動層型リアクターは鉛直方向に1段の流動層の反応領域を有しており、重合工程III−1の流動層型リアクターから重合工程III−2の流動層型リアクターへのポリプロピレン粒子の移送手段は、ダブル弁方式で行った。
重合圧力:1.33MPa(ゲージ圧)
ヘテロファジックプロピレン重合材料(A−2)の組成
プロピレン共重合体(Ib)の含有量:53.5重量%
エチレン−プロピレン共重合体(II−1b)の含有量:36.2重量%
エチレン−プロピレン共重合体(II−2b)の含有量:10.3重量%
エチレンに由来する単量体の含有量
プロピレン共重合体(Ib)中の含有量:5.4重量%
エチレン−プロピレン共重合体(II−1b)中の含有量:19.8重量%
エチレン−プロピレン共重合体(II−2b)中の含有量:19.9重量%
極限粘度
プロピレン共重合体(Ib):0.9dL/g
エチレン−プロピレン共重合体(II−1b):2.2dL/g
エチレン−プロピレン共重合体(II−2b):7.8dL/g
CXS成分の極限粘度/CXIS成分の極限粘度:1.8
ヘテロファジックプロピレン重合材料(A−2)のCXS成分の分子量分布(Mw/Mn):64.2
Y≦4.37X−32.4 (3)
X=19.8、
式(3)の右辺=4.37×19.8−32.4=54.1
Y=46.5
実施例4で得られたヘテロファジックプロピレン重合材料(A−2)100重量部、ステアリン酸カルシウム(日本油脂製)0.05重量部、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート0.1重量部、および6−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロポキシ]−2,4,8,10−テトラ−tert−ブチルジベンズ[d,f][1.3.2]ジオキサフォスフェピン(スミライザーGP、住友化学株式会社製)0.1重量部を混合した後、単軸押出機(田辺プラスチックス株式会社製、バレル内径:40mm、スクリュー回転数:100rpm、シリンダー温度:200℃)を用いて溶融混練し、得られた溶融混練物を、その後に、ダイ部より押し出した。この押出物を冷水により冷却固化、切断して、樹脂組成物(B−3)のペレットを得た。
樹脂組成物(B−3)のメルトフローレート:5.4g/10分
上記樹脂組成物(B−3)100重量部とカーボンブラックを含有する黒色マスターバッチ10重量部とを混合して、上記(6−1−2)の方法で成形し、外観評価(2)用成形体を得た。外観評価(2)用成形体を、上記(6−2−2)の方法で評価した。23℃、相対湿度50%の条件で120時間保持する前後で、成形体鏡面の外観に変化は無かった。
上記樹脂組成物(B−3)100重量部とカーボンブラックを含有する黒色マスターバッチ10重量部とを混合して、上記(7−1)の方法で成形し、アイゾッド衝撃強度測定用成形体を得た。上記(7−2)の方法で評価したアイゾット衝撃強度は9.2kJ/m2であった。
(A−3)ヘテロファジックプロピレン重合材料
(A−3a)予備重合
内容積3Lの撹拌機付きSUS製オートクレーブに、充分に脱水および脱気処理した
n−ヘキサン1.3L、トリエチルアルミニウム26ミリモル、tert−ブチル−n−プロ
ピルジメトキシシラン2.6ミリモルを収容させた。その中に実施例1と同様に製造した固体触媒成分7gを添加し、オートクレーブ内の温度を約10℃に保ちながらプロピレン7gを約30分かけて連続的に供給して予備重合を行った。その後、予備重合スラリーを内容積260Lの攪拌機付きSUS316L製オートクレーブに移送し、液状ブタン184Lを加えて、予備重合触媒成分のスラリーとした。
スラリー重合リアクターと気相反応器3槽とを直列に配置した装置において、下記重
合工程Iおよび下記重合工程IIにおいてプロピレン重合体成分(Ic)を製造し、生成ポ
リマーを失活することなく後段に移送し、下記重合工程III−1および下記重合工程III−2においてエチレン−α−オレフィン共重合体(II−1c)を製造した。
攪拌機付きSUS304製ベッセルタイプのスラリー重合リアクターを用いて、プロピレン重合を行った。すなわち、プロピレン、水素、トリエチルアルミニウム、tert−ブチル−n−プロピルジメトキシシランおよび(A−3a)で製造した予備重合触媒成分のスラリーをリアクターに連続的に供給し、重合反応を行った。反応条件は以下の通りとした。
攪拌速度:150rpm、
リアクターの液レベル:18L、
プロピレンの供給量:25kg/時間、
水素の供給量:77.5NL/時間、
トリエチルアルミニウムの供給量:28.8ミリモル/時間、
tert−ブチル−n−プロピルジメトキシシランの供給量:5.13ミリモル/時間、
予備重合触媒成分のスラリーの供給量(重合触媒成分換算):0.24g/時間、
重合圧力:3.37MPa(ゲージ圧)。
鉛直方向に6段の反応領域を有し、その内最上段が流動層であり、残りの5段が噴流層である多段気相重合リアクターを多段気相重合反応装置として準備した。
この移送手段は、上段の反応領域と下段の反応領域を1インチサイズの配管で接続し、配管に二つの開閉弁を設け、下側の弁を閉じた状態で上側の弁を開け、上段の反応領域から弁の間にパウダーを溜め込み、その後、上側の弁を閉じた後に下側の弁を開けることで下段の反応領域にポリプロピレン粒子を移送するものである。
これにより、各反応領域にそれぞれ流動層または噴流層を形成させ、ガス組成および圧力を一定に保つようプロピレンと水素の供給量をコントロールし、過剰ガスをパージしながらプロピレン重合をさらに行った。反応条件は以下の通りとした。
重合圧力:2.00MPa(ゲージ圧)
前段の多段気相重合リアクターから排出されるポリプロピレン粒子を流動層型オレフィン重合反応装置としての流動層型リアクターに連続的に供給した。重合工程III-1の流動層型リアクターは鉛直方向に1段の流動層の反応領域を有しており、前段の多段気相重合リアクターから流動層型リアクターへのポリプロピレン粒子の移送手段は、上記のダブル弁方式で行った。
重合圧力:1.96MPa(ゲージ圧)
水素/(水素+プロピレン+エチレン)が3.02モル%であった。
重合工程III−1の流動層型リアクターから排出されるポリプロピレン粒子をさらに後段の流動層型リアクターに連続的に供給した。
重合工程III-2の流動層型リアクターは鉛直方向に1段の流動層の反応領域を有しており、重合工程III−1の流動層型リアクターから重合工程III−2の流動層型リアクターへのポリプロピレン粒子の移送手段は、ダブル弁方式で行った。
重合圧力:1.92MPa(ゲージ圧)
ヘテロファジックプロピレン重合材料(A−3)の組成
プロピレン単独重合体(Ic)の含有量:59.5重量%
エチレン−プロピレン共重合体(II−1c)の含有量:40.5重量%
エチレンに由来する単量体の含有量
プロピレン単独重合体(Ic)中の含有量:0重量%
エチレン−プロピレン共重合体(II−1c)中の含有量:20.5重量%
極限粘度
プロピレン単独重合体(Ic):0.9dL/g
エチレン−プロピレン共重合体(II−1c):2.1dL/g
Y≦4.37X−32.4 (3)
X=20.5、
式(3)の右辺=4.37×20.5−32.4=57.2
Y=40.5
樹脂組成物(B−3)のメルトフローレート:16g/10分
上記樹脂組成物(B−5)100重量部とカーボンブラックを含有する黒色マスターバッチ10重量部とを混合して、上記(6−1−2)の方法で成形し、外観評価(2)用成形体を得た。外観評価(2)用成形体を、上記(6−2−2)の方法で評価した。23℃、相対湿度50%の条件で120時間保持後の成形体鏡面の外観に、白化が見られた。
上記樹脂組成物(B−5)100重量部とカーボンブラックを含有する黒色マスターバッチ10重量部とを混合して、上記(7−1)の方法で成形し、アイゾッド衝撃強度測定用成形体を得た。上記(7−2)の方法で評価したアイゾット衝撃強度は10.9kJ/m2であった。
Claims (9)
- 下記プロピレン共重合体(I)と、下記エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)と、下記エチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)とからなるヘテロファジックプロピレン重合材料であって、
プロピレン共重合体(I)の極限粘度[η]Iが、1.50dL/g未満であるヘテロファジックプロピレン重合材料。
プロピレン共重合体(I):プロピレンに由来する単量体単位と、エチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する単量体単位とを含む共重合体であって、
エチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する単量体単位の含有量が0.05重量%以上10重量%未満である(但し、プロピレン共重合体(I)の全重量を100重量%とする)プロピレン共重合体。
エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1):エチレンに由来する単量体単位と、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する単量体単位とを含む共重合体であって、
エチレンに由来する単量体単位の含有量が10重量%以上30重量%以下である(但し、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)の全重量を100重量%とする)エチレン−α−オレフィン共重合体。
エチレン−α−オレフィン共重合体(II−2):エチレンに由来する単量体単位と、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する単量体単位とを含む共重合体であって、
エチレンに由来する単量体単位の含有量が10重量%以上30重量%以下であり(但し、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)の全重量を100重量%とする)、
エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)の極限粘度より高い極限粘度であるエチレン−α−オレフィン共重合体。 - 請求項1に記載のヘテロファジックプロピレン重合材料であって、
該ヘテロファジックプロピレン重合材料のキシレン不溶成分の極限粘度[η]CXISに対するキシレン可溶成分の極限粘度[η]CXSの比([η]CXS/[η]CXIS)が、1.0以上であるヘテロファジックプロピレン重合材料。 - エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)の含有量をa1重量%、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)の含有量をa2重量%(ただし、ヘテロファジックプロピレン重合材料の全重量を100重量%とする)、
エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)中のエチレンに由来する単量体単位の含有量をb1重量%(但し、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)の全重量を100重量%とする)、
エチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)中のエチレンに由来する単量体単位の含有量をb2重量%(但し、エチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)の全重量を100重量%とする)として、
下記式(3)を満たす請求項1または2に記載のヘテロファジックプロピレン重合材料。
X=(a1b1+a2b2)/(a1+a2) (1)
Y=a1+a2 (2)
Y≦4.37X−32.4 (3) - 請求項1〜3のいずれか一項に記載のヘテロファジックプロピレン重合材料と、熱可塑性エラストマー(III)とを含むプロピレン樹脂組成物。
- 充填材(D)を更に含む請求項4に記載のプロピレン樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のヘテロファジックプロピレン重合材料と、充填材(D)とを含むプロピレン樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のヘテロファジックプロピレン重合材料を含む成形体。
- 請求項4〜6のいずれか一項に記載のプロピレン樹脂組成物を含む成形体。
- 下記工程(1−1)と下記工程(1−2−1)と下記工程(1−2−2)とを含む請求項1〜3のいずれか一項に記載のヘテロファジックプロピレン重合材料の製造方法。
工程(1−1):プロピレン重合触媒の存在下、多段重合方法により、エチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、プロピレンとを共重合して、プロピレン共重合体(I)を得る工程。
工程(1−2−1):前記プロピレン共重合体(I)の存在下、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、エチレンとを共重合して、プロピレン共重合体(I)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)との混合物を得る工程。
工程(1−2−2):前記混合物の存在下、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、エチレンとを共重合して、プロピレン共重合体(I)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−1)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II−2)とからなるヘテロファジックプロピレン重合材料を得る工程。
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