JP6950694B2 - ヘテロファジックプロピレン重合材料 - Google Patents
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Description
[1] プロピレン単独重合体(I−1)または下記プロピレン共重合体(I−2)と、下記エチレン−α−オレフィン共重合体(II)と、からなるヘテロファジックプロピレン重合材料であって、
下記要件(i)〜(iv)の全てを満たすヘテロファジックプロピレン重合材料。
(i)ヘテロファジックプロピレン重合材料のキシレン可溶成分が、40重量%以上であること(但し、ヘテロファジックプロピレン重合材料の全重量を100重量%とする)。
(ii)ヘテロファジックプロピレン重合材料のキシレン不溶成分の極限粘度[η]CXISが、1.50dL/g以上であること。
(iii)ヘテロファジックプロピレン重合材料のキシレン不溶成分の極限粘度[η]CXISに対するキシレン可溶成分の極限粘度[η]CXSの比([η]CXS/[η]CXIS)が、1.5以下であること。
(iv)ヘテロファジックプロピレン重合材料のキシレン不溶成分中のエチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンに由来する単量体単位の含有量が、6重量%以上であること(但し、キシレン不溶成分の全重量を100重量%とする)。
プロピレン共重合体(I−2):プロピレンに由来する単量体単位と、エチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する単量体単位とからなる共重合体であって、
エチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する単量体単位の含有量が0.01重量%以上20重量%未満である(但し、プロピレン共重合体(I−2)の全重量を100重量%とする)プロピレン共重合体。
エチレン−α−オレフィン共重合体(II):エチレンに由来する単量体単位と、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する単量体単位とからなる共重合体であって、
エチレンに由来する単量体単位の含有量が20重量%以上80重量%以下である(但し、エチレン−α−オレフィン共重合体成分(II)の全重量を100重量%とする)
エチレン−α−オレフィン共重合体。
[2] キシレン可溶成分中のエチレンに由来する単量体単位の含有量が、20重量%以上40重量%以下である(但し、キシレン可溶成分の全重量を100重量%とする)、[1]に記載のヘテロファジックプロピレン重合材料。
[3] キシレン不溶成分の極限粘度[η]CXISが、2.1dL/g以上である、[1]または[2]に記載のヘテロファジックプロピレン重合材料。
[4] [1]〜[3]のいずれか一項に記載のヘテロファジックプロピレン重合材料を含有する遮水シート。
本発明のヘテロファジックプロピレン重合材料は、プロピレン単独重合体(I−1)またはプロピレン共重合体(I−2)、とエチレン−α−オレフィン共重合体(II)とからなるプロピレン重合材料である。なお、プロピレン単独重合体(I−1)とプロピレン共重合体成分(I−2)とを併せて「プロピレン重合体成分(I)」と称する。
本明細書において、”単量体単位”とは、単量体に由来する構造単位を意味する。
(1)プロピレンに由来する単量体単位の含有量が85重量%以上100重量%未満であり、エチレンに由来する単量体単位の含有量が0重量%を超え15重量%以下であるプロピレン−エチレン共重合体(但し、プロピレンに由来する単量体単位とエチレンに由来する単量体単位との含有量の合計を100重量%とする);
(2)プロピレンに由来する単量体単位の含有量が80重量%以上100重量%未満であり、エチレンに由来する単量体単位の含有量が0重量%を超え10重量%以下であり、炭素原子数4以上12以下のα−オレフィンに由来する単量体単位の含有量が0重量%を超え10重量%以下であるプロピレン−エチレン−α−オレフィン共重合体(但し、プロピレンに由来する単量体単位とエチレンに由来する単量体単位と炭素原子数4以上12以下のα−オレフィンに由来する単量体単位との含有量の合計を100重量%とする);および
(3)プロピレンに由来する単量体単位の含有量が85重量%以上100重量%未満であり、炭素原子数4以上12以下のα−オレフィンに由来する単量体単位の含有量が0重量%を超え15重量%以下であるプロピレン−α−オレフィン共重合体(但し、プロピレンに由来する単量体単位と炭素原子数4以上12以下のα−オレフィンに由来する単量体単位との含有量の合計を100重量%とする)が挙げられる。
ヘテロファジックプロピレン重合材料2gを、沸騰しているp−キシレン2000mLに完全に溶解して溶液を得、次いで該溶液を25℃まで降温し放置し、25℃の溶液中に析出した固形物。
本明細書において、ヘテロファジックプロピレン重合材料の”キシレン可溶成分”とは、ヘテロファジックプロピレン重合材料中のキシレン不溶成分以外の成分を意味する。
キシレン可溶成分の含有量は、例えば、プロピレン重合体(I)およびエチレン−α−オレフィン共重合体(II)を製造する際の重合温度、重合圧力、および滞留時間を調整することによって調整することができる。
キシレン不溶成分の極限粘度[η]CXISは、例えば、プロピレン重合体(I)を製造する際の水素濃度を調整することによって調整することができる。該水素濃度の好ましい範囲は、0.0〜5.0mol%であり、より好ましい範囲は、0.0〜3.0mol%である。
[η]CXS/[η]CXISは、例えば、エチレン−α−オレフィン共重合体(II)を製造する際の水素濃度を調整することによって調整することができる。該水素濃度の好ましい範囲は、0.2〜5.0mol%であり、より好ましい範囲は、0.2〜3.0mol%である。
本明細書において、エチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンに由来する単量体単位の含有量は、13C核磁気共鳴法(13C−NMR)によって求めることができる。
キシレン不溶成分中のエチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンに由来する単量体単位の含有量は、例えば、プロピレン重合体(I)を製造する際のエチレン濃度を調整することによって調整することができる。該エチレン濃度の好ましい範囲は、1.0〜10mol%であり、より好ましい範囲は、1.0〜5.0mol%である。
プロピレン重合体成分(I)およびエチレン−α−オレフィン共重合体成分(II)は、逐次重合により同一のリアクターで製造してもよいし、連続する多段リアクターにおいて逐次で製造してもよいし、別々のリアクターで製造したプロピレン重合体成分(I)とエチレン−α−オレフィン共重合体成分(II)とをブレンドしてもよい。ブレンド方法としては、溶液状態でのブレンド、および溶融状態でのブレンド等が挙げられる。
<製造方法1>
下記工程(1−1)と下記工程(1−2)とを含むヘテロファジックプロピレン重合材料の製造方法。
工程(1−1):プロピレン重合触媒の存在下、多段重合方法により、プロピレンを単独重合して、プロピレン単独重合体(I−1)を得る工程。
工程(1−2):前記プロピレン単独重合体(I−1)の存在下、多段重合方法により、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、エチレンとを共重合して、プロピレン単独重合体(I−1)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II)とからなるヘテロファジックプロピレン重合材料を得る工程。
<製造方法2>
下記工程(2−1)と下記工程(2−2)とを含むヘテロファジックプロピレン重合材料の製造方法。
工程(2−1):プロピレン重合触媒の存在下、多段重合方法により、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、エチレンとを共重合して、エチレン−α−オレフィン共重合体(II)を得る工程。
工程(2−2):前記エチレン−α−オレフィン共重合体(II)の存在下、多段重合方法により、プロピレンを単独重合して、プロピレン単独重合体(I−1)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II)とからなるヘテロファジックプロピレン重合材料を得る工程。
<製造方法3>
下記工程(3−1)と下記工程(3−2)とを含むヘテロファジックプロピレン重合材料の製造方法。
工程(3−1):プロピレン重合触媒の存在下、多段重合方法により、エチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、プロピレンとを共重合して、プロピレン共重合体(I−2)を得る工程。
工程(3−2):前記プロピレン共重合体(I−2)の存在下、多段重合方法により、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、エチレンとを共重合して、プロピレン共重合体(I−2)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II)とからなるヘテロファジックプロピレン重合材料を得る工程。
<製造方法4>
下記工程(4−1)と下記工程(4−2)とを含むヘテロファジックプロピレン重合材料の製造方法。
工程(4−1):プロピレン重合触媒の存在下、多段重合方法により、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、エチレンとを共重合して、エチレン−α−オレフィン共重合体(II)を得る工程。
工程(4−2):前記エチレン−α−オレフィン共重合体(II)の存在下、多段重合方法により、エチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、プロピレンとを共重合して、プロピレン共重合体(I−2)とエチレン−α−オレフィン共重合体(II)とからなるヘテロファジックプロピレン重合材料を得る工程。
工程a:最上流の第1の反応領域へ、重合触媒とモノマーとを供給し、該モノマーを重合することにより、重合体を得る工程。
工程b:第1の反応領域で得られた重合体を、第1の反応領域に接続された第2の反応領域へ移送する工程
工程c:前記第2の反応領域へモノマーを供給し、前記第1の反応領域で得られた重合体の存在下、モノマーを重合することにより、重合体を得る工程
直列に接続された反応領域の数が3以上の場合、第3の反応領域以降の反応領域においても、前記工程bおよび前記工程cに相当する工程を行う。
多段重合としては、
1つの反応器中に1つの反応領域を有する反応器が直列に複数接続されたシステム中で行う場合と、
1つの反応器中に複数の反応領域を有する反応器中で行う場合と、
1つの反応器中に1つの反応領域を有する反応器と、1つの反応器中に複数の反応領域を有する反応器とが接続されたシステム中で行い場合と、が挙げられる。
1つの反応器中に複数の反応領域を有する反応器としては、多段噴流層型反応器が挙げられる。
多段重合方法における反応領域の数は特に限定されない。前記工程(1−1)、前記工程(2−2)、前記工程(3−1)または前記工程(4−2)では、多段重合方法の反応領域の数は6〜10が好ましい。前記工程(1−2)、前記工程(2−1)、前記工程(3−2)または前記工程(4−1)では、多段重合方法の反応領域の数は2〜5が好ましい。
一実施形態において、固体触媒成分と、有機アルミニウム化合物とを例えば公知の方法によって接触させることによって得られるプロピレン重合触媒を用いることができる。また、別の実施形態において、固体触媒成分と、有機アルミニウム化合物と、外部電子供与体とを接触させることによって得られるプロピレン重合触媒を用いることができる。
モノエステル化合物、脂肪族ジカルボン酸エステル化合物、ジオールジエステル化合物、β−アルコキシエステル化合物およびジエーテル化合物からなる群から選択される少なくとも一種の内部電子供与体と、チタン原子と、マグネシウム原子と、ハロゲン原子とを含み、
下記要件(I)〜(IV)を満たす、オレフィン重合用固体触媒成分。
(I)規格ISO15901−1:2005に従い水銀圧入法により測定される全細孔容積が0.95〜1.80mL/gであり、規格ISO15901−1:2005に従い水銀圧入法により測定される比表面積が60〜170m2/gであること。
(II)規格ISO13320:2009に従い、レーザ回折・散乱法により測定される体積基準の粒子径分布において、10μm以下である成分の累積百分率が6.5%以下であること。
(III)規格ISO15472:2001に従い、X線光電子分光法により得られる酸素原子の1s軌道に帰属されるピークを波形分離して得られるピーク成分のうち、結合エネルギーが532eV以上534eV以下の範囲にピークトップを有するピーク成分の面積(F)に対する、結合エネルギーが529eV以上532eV未満の範囲にピークトップを有するピーク成分の面積(G)の比(G/F)が0.33以下であること。
(IV)チタン含有量が1.50〜3.40wt%であること。
A=a/b (1)
a:ハロゲン化チタン化合物溶液に含まれるハロゲン化チタン化合物の体積(mL)
b:ハロゲン化チタン化合物溶液に含まれる溶媒の体積(mL)
C=a/c (2)
a:ハロゲン化チタン化合物溶液に含まれるハロゲン化チタン化合物の体積(mL)
c:固体生成物を含むスラリーに含まれる溶媒の体積(mL)
内部電子供与体として好ましくは、ジカルボン酸エステル化合物、ジオールジエステル化合物およびβ−アルコキシエステル化合物である。内部電子供与体は、それぞれ単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明のヘテロファジックプロピレン重合材料に対し、プロピレン重合体(I)およびエチレン−α−オレフィン共重合体(II)以外のオレフィン系重合体を、必要に応じて、ブレンドしてもよい。当該オレフィン系重合体としては、例えば、エチレン系重合体が挙げられる。本明細書において、エチレン系重合体とは、エチレンに由来する単量体単位の含有量が50重量%より多い重合体を指す。エチレン系重合体としては、例えば、エチレン単独重合体、エチレンとプロピレンとの共重合体、エチレンと炭素数4〜20のα−オレフィンとの共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アクリル酸エチル共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体等が挙げられる。エチレン単独重合体としては、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、および高密度ポリエチレンが挙げられる。エチレンと炭素数4〜20のα−オレフィンとの共重合体としては、例えば、エチレン−1−ブテン共重合体、エチレン−1−ペンテン共重合体、エチレン−1−ヘキセン共重合体、エチレン−1−オクテン共重合体等が挙げられる。
ヘテロファジックプロピレン重合材料の全体の極限粘度([η]whole)、ヘテロファジックプロピレン重合材料のキシレン不溶成分の極限粘度([η]CXIS)、および、ヘテロファジックプロピレン重合材料のキシレン可溶成分の極限粘度([η]CXS)
ウベローデ型粘度計を用いて濃度0.1g/dL、0.2g/dL、および、0.5g/dLの3点について還元粘度を測定した。極限粘度は、参考文献「高分子溶液、高分子実験学11」(1982年共立出版株式会社刊)第491項に記載の計算方法、すなわち、還元粘度を濃度に対してプロットし、濃度をゼロに外挿する外挿法によって求めた。テトラリンを溶媒として用いて、温度135℃で測定を行った。
ヘテロファジックプロピレン重合材料の全重量100重量%に対する、ヘテロファジックプロピレン重合材料中のエチレンに由来する単量体単位の含有量(以下、”T−C2’”と記載する。)、キシレン可溶成分の全重量100重量%に対する、ヘテロファジックプロピレン重合材料のキシレン不溶成分中のエチレンに由来する単量体単位の含有量(以下、”C2’/CXIS”と記載する。)、および、キシレン可溶成分の全重量100重量%に対する、ヘテロファジックプロピレン重合材料のキシレン可溶成分中のエチレンに由来する単量体単位の含有量(C2’/CXS)を、下記の条件で測定した13C−NMRスペクトルから、Kakugoらの報告(参考文献:Macromolecules 1982,15,1150−1152)に基づいて求めた。
<炭素核磁気共鳴(13C−NMR)測定条件>
装置:ブルカー・バイオスピン(株)製 AVANCEIII 600HD
測定プローブ:10mmクライオプローブ
測定溶媒:1,2−ジクロロベンゼン/1,1,2,2−テトラクロロエタン−d2=85/15(容積比)の混合液
試料濃度:100mg/mL
測定温度:135℃
測定方法:プロトンデカップリング法
積算回数:256回
パルス幅:45度
パルス繰り返し時間:4秒
測定基準:テトラメチルシラン
ヘテロファジックプロピレン重合材料2gを沸騰しているキシレン2000mLに完全に溶解して溶液を得、次いで該溶液を、25℃まで降温し放置した。その後、25℃の溶液に析出した固形物を濾別し、減圧下80℃で乾燥して、キシレン不溶成分を得た。
ヘテロファジックプロピレン重合材料2gを沸騰しているキシレン2000mLに完全に溶解して溶液を得、次いで該溶液を25℃まで降温し放置した。その後、25℃の溶液に析出した固形物を濾別し、濾液を濃縮、乾固してキシレンを蒸発させ、さらに減圧下80℃で乾燥して、キシレン可溶成分を得た。
JIS K6758に規定された方法に従って測定した。測定温度は230℃で、荷重は2.16kgで測定した。
後述の線膨張係数および引張試験に用いたシートは次の方法にしたがって、作製した。スクリュー直径25mmの押出機(ユニオンプラスチック社製)により、樹脂温度220℃で、ヘテロファジックプロピレン重合材料のペレットを溶融押出し、溶融押出されたシート状物を、冷却ロールにより冷却して、厚さ1.0mmのシートを作製した。
日立ハイテクサイエンス株式会社製 熱機械分析装置TMA/SS6100を用いて、次のように測定した。上記(6)で作製したシートから、TD方向100mm×MD方向400mm×厚さ1.0mmのシートを切り出した。該シートを、140℃で35分間アニールした後、中央部からMD方向10mm×TD方向5mmの試験片を切り出し、室温における寸法を正確に測定した。熱機械分析装置に、押出成形時のMD方向(樹脂の流れ方向)またはTD方向(樹脂の幅方向)の寸法変化が測定できるように試験片をセットした。5℃/分の昇温速度で−40〜40℃で昇温し、その間のMD方向およびTD方向の寸法変化を測定した。単位長さおよび単位温度あたりの寸法変化を線膨張係数として求めた。TD方向の線膨張係数とMD方向の線膨張係数との差の絶対値を求め、TD方向の線膨張係数とMD方向の線膨張係数との差の絶対値が小さいほど、熱収縮率の異方性が小さく、寸法安定性が良好である。
上記(6)で作製したシートから切り出された、幅が20mm、長さが120mm、厚みが1.0mmである試験片の引張試験を、つかみ間距離60mm、引張速度は5mm/分という条件で行い、引張弾性率を評価した。引張弾性率が小さいほど柔軟性に優れる。
上記(6)で作製したシートから切り出された試験片の引張試験を、JIS K6251に規定された方法に従って、引張速度50mm/分の条件で行い、破断点応力(US)を評価した。
上記(6)で作製したシートから切り出された試験片の引張試験を、JIS K6251に規定された方法に従って、引張速度50mm/分の条件で行い、破断伸び(UE)を評価した。
工程(1−1A):撹拌機、滴下ロート、温度計を備えた100mLのフラスコを窒素で置換した後、該フラスコに、トルエン36.0mL、および四塩化チタン22.5mLを投入し、撹拌し、四塩化チタン溶液を得た。フラスコ内の温度を0℃とした後、同温度でマグネシウムジエトキシド1.88gを30分おきに4回投入した後、0℃で1.5時間撹拌した。次いで、2−エトキシメチル−3,3−ジメチルブタン酸エチル0.60mLをフラスコ内に投入した後でフラスコ内の温度を10℃に昇温した。その後、同温度で2時間撹拌し、トルエン9.8mLを投入した。次いで、フラスコ内の温度を昇温し、60℃の時点でフラスコ内に2−エトキシメチル−3,3−ジメチルブタン酸エチル3.15mLを投入し、110℃まで昇温した。同温度で3時間、フラスコ内の混合物を撹拌した。
得られた混合物を固液分離して固体を得た。該固体を100℃にてトルエン56.3mLで3回洗浄した。
工程(1−1B):洗浄後の固体にトルエン38.3mLを投入し、スラリーを形成した。該スラリーに四塩化チタン15.0mL、2−エトキシメチル−3,3−ジメチルブタン酸エチル0.75mLを投入して混合物を形成し、110℃で1時間混合物を攪拌した。その後、攪拌した混合物を固液分離し、該固体を60℃にてトルエン56.3mLで3回洗浄し、さらに室温にてヘキサン56.3mLで3回洗浄し、洗浄後の固体を減圧乾燥して固体触媒成分を得た。
この固体触媒成分について、チタン原子含有量は2.53重量%であり、エトキシ基含有量は0.44重量%であり、内部電子供与体含有量は13.7重量%であった。また、レーザ回折・散乱法による中心粒径は59.5μmであり、体積基準の粒子径分布において10μm以下である成分の累積百分率は5.3%であった。XPS分析による酸素原子1s軌道に由来し、結合エネルギーが532〜534eVの範囲にピーク位置を有するピーク成分量は85.0%であり、前記結合エネルギーが529〜532eVの範囲にピーク位置を有するピーク成分量は15.0%であった。水銀圧入法による全細孔容積は1.43mL/gであり、細孔半径5〜30nmの範囲の細孔の合計容積は0.160mL/gであり、細孔半径30〜700nmの範囲の細孔の合計容積は0.317mL/gであり、比表面積は107.44m2/gであった。
(1−1a)予備重合
内容積3Lの撹拌機付きSUS製オートクレーブに、充分に脱水および脱気処理したn−ヘキサン1.0L、トリエチルアルミニウム(以下、「TEA」と記載することがある。)20ミリモル、t−ブチル−n−プロピルジメトキシシラン2.0ミリモルを収容させた。その中に参考例で製造した固体触媒成分7gを添加し、オートクレーブ内の温度を約10℃に保ちながらプロピレン7gを約30分かけて連続的に供給して予備重合を行った。その後、予備重合スラリーを内容積150Lの攪拌機付きSUS316L製オートクレーブに移送し、液状ブタン100Lを加えて、予備重合触媒成分のスラリーとした。
スラリー重合リアクターと気相反応器3槽とを直列に配置した装置において、下記重合工程Iおよび下記重合工程IIにおいてプロピレン共重合体成分(I−2)を製造し、生成ポリマーを失活することなく後段に移送し、下記重合工程III−1および下記重合工程III−2においてエチレン−α−オレフィン共重合体(II)を製造した。
攪拌速度:150rpm、
リアクターの液レベル:18L、
プロピレンの供給量:44kg/時間、
エチレンの供給量:0.15kg/時間、
水素の供給量:11.0NL/時間、
トリエチルアルミニウムの供給量:14.2ミリモル/時間、
t−ブチル−n−プロピルジメトキシシランの供給量:2.34ミリモル/時間、
予備重合触媒成分のスラリーの供給量(重合触媒成分換算):0.38g/時間、
重合圧力:2.49MPa(ゲージ圧)。
鉛直方向に6段の反応領域を有し、その内最上段が流動層であり、残りの5段が噴流層である多段気相重合リアクターを多段気相重合反応装置として準備した。
重合圧力:1.80MPa(ゲージ圧)
前段の多段気相重合リアクターから排出されるポリプロピレン粒子を流動層型リアクターに連続的に供給した。流動層型リアクターはガス分散板を備えたものであり、前段の多段気相重合リアクターから流動層型リアクターへのポリプロピレン粒子の移送手段は、上記のダブル弁方式で行った。
重合圧力:1.77MPa(ゲージ圧)
重合工程III−1の流動層型リアクターから排出されるポリプロピレン粒子をさらに後段の流動層型リアクターに連続的に供給した。重合工程III−2の流動層型リアクターは、重合工程III−1の流動層型リアクターと同様に、ガス分散板を備えたものであり、重合工程III−1の流動層型リアクターから重合工程III−2の流動層型リアクターへのポリプロピレン粒子の移送手段は、ダブル弁方式で行った。
重合圧力:1.74MPa(ゲージ圧)
X=1−(ΔHf)T/(ΔHf)P
(ΔHf)T:ヘテロファジックプロピレン重合材料全体の融解熱量(J/g)
(ΔHf)P:プロピレン重合体(I)の融解熱量(J/g)
実施例2ならびに比較例1および比較例2については、表1に示す値以外は実施例1と同様の方法で製造した。
内容積3リットルの撹拌機付きステンレス製オートクレーブを減圧乾燥した後、アルゴン置換し、次いで冷却した。参考例で製造した固体触媒成分3.0mgとトリエチルアルミニウム 2.6mmol及びt−ブチル−n−プロピルジメトキシシラン0.26mmolを、ガラスチャージャー内のヘプタン溶液中で接触させた後一括して前記オートクレーブ内へ投入した。さらに水素 0.09MPa、プロピレン 780gおよびエチレン3gを前記オートクレーブへ投入後、70℃まで昇温し重合を開始し、エチレンを一定圧(0.15MPa)で供給を続けた。重合開始10分後、エチレン供給を停止し、未反応モノマーをオートクレーブ外へパージするとともにオートクレーブ内温度を55℃まで降温することにより、プロピレン共重合体(I−2)を得た。次いで、エチレン 3.2NL/分、プロピレン 6.0NL/分、水素 0.01NL/分の速度で全圧が6.0Kg/m2Gとなるよう混合ガスを連続的にオートクレーブへ供給して240分間重合を行った。240分後オートクレーブ内のガスをパージして重合を終了し、生成した重合材料を70℃で3時間減圧乾燥して353gのヘテロファジックプロピレン重合材料のパウダーを得た。得られたヘテロファジックプロピレン重合材料の極限粘度[η]wholeは3.41dl/gであった。
実施例4については、後段重合の水素の流速を0.04NL/minに変更した以外は実施例3と同様の方法で製造した。
比較例3については、前段重合の水素圧を0.45MPaに、エチレン圧を0.05MPaに変更した以外は実施例4と同様の方法で製造した。
Claims (4)
- プロピレン単独重合体(I−1)または下記プロピレン共重合体(I−2)と、下記エチレン−α−オレフィン共重合体(II)と、からなるヘテロファジックプロピレン重合材料であって、
下記要件(i)〜(iv)の全てを満たすヘテロファジックプロピレン重合材料。
(i)ヘテロファジックプロピレン重合材料のキシレン可溶成分が、45重量%以上であること(但し、ヘテロファジックプロピレン重合材料の全重量を100重量%とする)。
(ii)ヘテロファジックプロピレン重合材料のキシレン不溶成分の極限粘度[η]CXISが、1.50dL/g以上であること。
(iii)ヘテロファジックプロピレン重合材料のキシレン不溶成分の極限粘度[η]CXISに対するキシレン可溶成分の極限粘度[η]CXSの比([η]CXS/[η]CXIS)が、1.5以下であること。
(iv)ヘテロファジックプロピレン重合材料のキシレン不溶成分中のエチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンに由来する単量体単位の含有量が、6重量%以上であること(但し、キシレン不溶成分の全重量を100重量%とする)。
プロピレン共重合体(I−2):プロピレンに由来する単量体単位と、エチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する単量体単位とからなる共重合体であって、
エチレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する単量体単位の含有量が0.01重量%以上20重量%未満である(但し、プロピレン共重合体(I−2)の全重量を100重量%とする)プロピレン共重合体。
エチレン−α−オレフィン共重合体(II):エチレンに由来する単量体単位と、プロピレンおよび炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する単量体単位とからなる共重合体であって、
エチレンに由来する単量体単位の含有量が20重量%以上80重量%以下である(但し、エチレン−α−オレフィン共重合体成分(II)の全重量を100重量%とする)
エチレン−α−オレフィン共重合体。 - キシレン可溶成分中のエチレンに由来する単量体単位の含有量が、20重量%以上40重量%以下である(但し、キシレン可溶成分の全重量を100重量%とする)、請求項1に記載のヘテロファジックプロピレン重合材料。
- キシレン不溶成分の極限粘度[η]CXISが、2.1dL/g以上である、請求項1または2に記載のヘテロファジックプロピレン重合材料。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のヘテロファジックプロピレン重合材料を含有する遮水シート。
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