JPWO2019176290A1 - 非水系二次電池用セパレータ及び非水系二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
[2] 前記タッキファイヤーは、溶解度パラメータが8.5〜9.5(J/cm3)0.5である、[1]に記載の非水系二次電池用セパレータ。
[3] 前記タッキファイヤーが、ロジン系樹脂、テルペンフェノール系樹脂、スチレン系樹脂及びクマロンインデン系樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、[1]又は[2]に記載の非水系二次電池用セパレータ。
[4] 前記耐熱樹脂が、全芳香族ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリ−N−ビニルアセトアミド、ポリアクリルアミド、共重合ポリエーテルアミド、ポリイミド及びポリエーテルイミドからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、[1]〜[3]のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
[5] 前記多孔質層がアクリル系樹脂をさらに含有する、[1]〜[4]のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
[6] 前記多孔質層がポリフッ化ビニリデン系樹脂をさらに含有する、[1]〜[4]のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
[7] 前記多孔質層がアクリル系樹脂及びポリフッ化ビニリデン系樹脂をさらに含有する、[1]〜[4]のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
[8] 前記アクリル系樹脂が、単量体成分としてアクリル系モノマーとスチレン系モノマーとを含む共重合体を含む、[5]又は[7]に記載の非水系二次電池用セパレータ。
[9] 前記ポリフッ化ビニリデン系樹脂が、単量体成分としてフッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとを含みヘキサフルオロプロピレン単量体成分の含有量が3質量%〜20質量%であり且つ重量平均分子量が10万〜150万である共重合体を含む、[6]又は[7]に記載の非水系二次電池用セパレータ。
[10] 前記多孔質層における前記耐熱樹脂の含有量が、すべての樹脂成分の合計質量に対して40質量%〜80質量%である、[1]〜[9]のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
[11] 前記多孔質層における前記タッキファイヤーの含有量が、すべての樹脂成分の合計質量に対して1質量%〜60質量%である、[1]〜[10]のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
[12] 前記多孔質層がフィラーをさらに含有し、前記多孔質層における前記フィラーの含有量が、前記多孔質層の全質量に対して5質量%〜80質量%である、[1]〜[11]のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
[13] 多孔質基材と、前記多孔質基材の一方の面に設けられ、分子内にアミド結合及びイミド結合の少なくとも一方を有する耐熱樹脂、及びタッキファイヤーを含有する第一の多孔質層と、前記多孔質基材の他方の面に設けられ、分子内にアミド結合及びイミド結合の少なくとも一方を有する耐熱樹脂、アクリル系樹脂及びポリフッ化ビニリデン系樹脂を含有する第二の多孔質層と、を備えた非水系二次電池用セパレータ。
[14] 正極と、負極と、前記正極及び前記負極の間に配置された[1]〜[13]のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータと、を備え、リチウムのドープ・脱ドープにより起電力を得る非水系二次電池。
[15] 分子内にアミド結合及びイミド結合の少なくとも一方を有する耐熱樹脂、及びタッキファイヤーを含有する、非水系二次電池用多孔質膜。
[16] アクリル系樹脂をさらに含有する、[15]に記載の非水系二次電池用多孔質膜。
[17] ポリフッ化ビニリデン系樹脂をさらに含有する、[15]に記載の非水系二次電池用多孔質膜。
[18] アクリル系樹脂及びポリフッ化ビニリデン系樹脂をさらに含有する、[15]に記載の非水系二次電池用多孔質膜。
本開示の非水系二次電池用セパレータ(本開示において「セパレータ」ともいう。)は、多孔質基材と、多孔質基材の片面又は両面に設けられ、分子内にアミド結合及びイミド結合の少なくとも一方を有する耐熱樹脂、及びタッキファイヤーを含有する多孔質層と、を備える。
本開示において多孔質基材とは、内部に空孔ないし空隙を有する基材を意味する。このような基材としては、微多孔膜;繊維状物からなる、不織布、紙等の多孔性シート;などが挙げられる。多孔質基材としては、セパレータの薄膜化及び強度の観点から、微多孔膜が好ましい。微多孔膜とは、内部に多数の微細孔を有し、これら微細孔が連結された構造となっており、一方の面から他方の面へと気体あるいは液体が通過可能となった膜を意味する。
多孔質基材の厚さは、イオン透過性の観点及び電池のエネルギー密度を高める観点から、25μm以下が好ましく、十分な力学特性を得る観点、セパレータの製造歩留り及び電池の製造歩留りの観点から、5μm以上が好ましい。
ε={1−(Wa/da+Wb/db+Wc/dc+…+Wn/dn)/t}×100
本開示のセパレータにおいて耐熱接着性多孔質層は、内部に多数の微細孔を有し、これら微細孔が連結された構造となっており、一方の面から他方の面へと気体あるいは液体が通過可能となっている。
特定耐熱樹脂(分子内にアミド結合及びイミド結合の少なくとも一方を有する耐熱樹脂)は、180℃未満の温度領域において、ガラス転移せず、融解せず、且つ分解しない樹脂である。特定耐熱樹脂としては、200℃未満の温度領域において、ガラス転移せず、融解せず、且つ分解しない樹脂であることがより好ましい。
タッキファイヤーとしては、例えば、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂、テルペンフェノール系樹脂、スチレン系樹脂、クマロン系樹脂、クマロンインデン系樹脂、キシレン系樹脂、キシレンホルムアルデヒド系樹脂、フェノール系樹脂、石油樹脂等が挙げられる。ロジン系樹脂としては、ロジン、不均化ロジン、水添ロジン、重合ロジン、ロジンエステル、重合ロジンエステル、ロジンフェノール等が挙げられる。テルペン系樹脂としては、α−ピネン樹脂、β−ピネン樹脂、リモネン樹脂、ロンギフォーレン樹脂、カリオフィレン樹脂等が挙げられる。スチレン系樹脂としては、ポリスチレン、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−ブタジエン−イソプレン共重合体等が挙げられる。タッキファイヤーは、1種を単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本開示において耐熱接着性多孔質層は、電極に対する接着性(特にドライヒートプレスした際の接着性)を向上させる観点から、アクリル系樹脂を含有することが好ましい。
アクリル系樹脂が単量体成分として不飽和カルボン酸無水物を含む場合、不飽和カルボン酸無水物の含有量は、アクリル系樹脂のガラス転移温度を80℃以下に抑える観点から、単量体成分全体に対して、50質量%以下が好ましく、40質量%以下がより好ましく、30質量%以下が更に好ましい。
本開示において耐熱接着性多孔質層は、電極に対する接着性(特にウェットヒートプレスした際の接着性)を向上させる観点から、ポリフッ化ビニリデン系樹脂を含有することが好ましい。
耐熱接着性多孔質層は、特定耐熱樹脂、タッキファイヤー、アクリル系樹脂及びポリフッ化ビニリデン系樹脂以外のその他の樹脂を含んでいてもよい。
本開示において耐熱接着性多孔質層は、セパレータの滑り性や耐熱性を向上させる目的で、無機物又は有機物からなるフィラーを含んでいてもよい。その場合、本開示の効果を妨げない程度の含有量や粒子サイズとすることが好ましい。フィラーとしては、セル強度の向上及び電池の安全性確保の観点から、無機フィラーが好ましい。
耐熱接着性多孔質層は、界面活性剤等の分散剤、湿潤剤、消泡剤、pH調整剤などの添加剤を含んでいてもよい。分散剤は、耐熱接着性多孔質層を形成するための塗工液に、分散性、塗工性及び保存安定性を向上させる目的で添加される。湿潤剤、消泡剤、pH調整剤は、耐熱接着性多孔質層を形成するための塗工液に、例えば、多孔質基材との馴染みをよくする目的、塗工液へのエア噛み込みを抑制する目的、又はpH調整の目的で添加される。
耐熱接着性多孔質層の厚さは、セパレータの耐熱性又は電極との接着性の観点から、片面0.5μm以上が好ましく、片面1.0μm以上がより好ましく、セパレータのハンドリング性又は電池のエネルギー密度の観点から、片面8.0μm以下が好ましく、片面6.0μm以下がより好ましい。
式中、dは耐熱接着性多孔質層の平均孔径(直径)、Vは耐熱接着性多孔質層1m2当たりの空孔体積、Sは耐熱接着性多孔質層1m2当たりの空孔表面積を表す。
耐熱接着性多孔質層1m2当たりの空孔体積Vは、耐熱接着性多孔質層の空孔率から算出する。
耐熱接着性多孔質層1m2当たりの空孔表面積Sは、以下の方法で求める。
まず、多孔質基材の比表面積(m2/g)とセパレータの比表面積(m2/g)とを、窒素ガス吸着法にBET式を適用することにより、窒素ガス吸着量から算出する。これらの比表面積(m2/g)にそれぞれの目付(g/m2)を乗算して、それぞれの1m2当たりの空孔表面積を算出する。そして、多孔質基材1m2当たりの空孔表面積をセパレータ1m2当たりの空孔表面積から減算して、耐熱接着性多孔質層1m2当たりの空孔表面積Sを算出する。
本開示のセパレータは、多孔質基材上に耐熱接着性多孔質層以外のその他の層をさらに有していてもよい。その他の層としては、セパレータの片面又は両面に、電極との接着を主たる目的に最外層として設けられた接着性多孔質層が挙げられる。接着性多孔質層としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン系樹脂を含有する多孔質層が挙げられる。
本開示のセパレータが多孔質基材の両面に耐熱接着性多孔質層を備える場合、一方の面の耐熱接着性多孔質層と、他方の面の耐熱接着性多孔質層とは、同じ組成の耐熱接着性多孔質層でもよく、異なる組成の耐熱接着性多孔質層でもよい。
本開示のセパレータの厚さは、セパレータの機械的強度の観点から、5μm以上が好ましく、電池のエネルギー密度の観点から、35μm以下が好ましい。
本開示のセパレータは、例えば、多孔質基材上に耐熱接着性多孔質層を湿式塗工法又は乾式塗工法で形成することにより製造できる。本開示において、湿式塗工法とは、塗工層を凝固液中で固化させる方法であり、乾式塗工法とは、塗工層を乾燥させて固化させる方法である。以下に、湿式塗工法の実施形態例を説明する。
タッキファイヤーの分子構造を形成するロジン骨格やテルペン骨格は、ポリオレフィン微多孔膜などの、特定耐熱樹脂が接着しにくい多孔質基材との親和性が高い。特定耐熱樹脂及びタッキファイヤーが相溶した塗工液が多孔質基材上に塗工されると、タッキファイヤーが特定耐熱樹脂を多孔質基材内部に誘導し、多孔質基材内部の細孔表面に特定耐熱樹脂がコーティングされると推測される。その結果、湿式塗工法又は乾式塗工法によって製造された本開示のセパレータは、特定耐熱樹脂を含みタッキファイヤーを含まない多孔質層を備えたセパレータに比べて、優れた耐熱性を示す場合があると考えられる。
本開示は、分子内にアミド結合及びイミド結合の少なくとも一方を有する耐熱樹脂(特定耐熱樹脂)と、タッキファイヤーと、を含有する非水系二次電池用多孔質膜を提供する。特定耐熱樹脂及びタッキファイヤーの詳細及び好ましい形態は、本開示のセパレータが備える耐熱接着性多孔質層におけるこれら成分の詳細及び好ましい形態と同様である。
(i)多孔質基材上に配置され、セパレータの一部(好ましくは最外層)を構成する多孔質膜。
(ii)正極活物質層又は負極活物質層上に配置され、電極の表面を構成する多孔質膜。
(iii)剥離シート上に配置された多孔質膜であり、熱圧着や接着剤によって多孔質基材と複合化してセパレータを製造するために用いられる多孔質膜。
(iv)剥離シート上に配置された多孔質膜であり、熱圧着によって正極活物質層又は負極活物質層と複合化して電極を製造するために用いられる多孔質膜。
本開示の非水系二次電池は、リチウムのドープ・脱ドープにより起電力を得る非水系二次電池であり、正極と、負極と、本開示の非水系二次電池用セパレータとを備える。ドープとは、吸蔵、担持、吸着、又は挿入を意味し、正極等の電極の活物質にリチウムイオンが入る現象を意味する。
実施例及び比較例で適用した測定方法及び評価方法は、以下のとおりである。
樹脂の重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した。GPCによる分子量測定は、日本分光社製のGPC装置であるGPC−900を用い、カラムに東ソー社製TSKgel SUPER AWM−Hを2本用い、溶媒にN,N−ジメチルホルムアミドを使用し、温度40℃、流量10mL/分の条件で測定し、ポリスチレン換算の分子量を求めた。
樹脂のガラス転移温度は、示差走査熱量測定(Differential Scanning Calorimetry、DSC)を行って得た示差走査熱量曲線(DSC曲線)から求めた。ガラス転移温度は、低温側のベースラインを高温側に延長した直線と、階段状変化部分の曲線の接線であって勾配が最大の接線とが交わる点の温度である。
ポリフッ化ビニリデン系樹脂におけるヘキサフルオロプロピレン単量体成分の含有量はNMRスペクトルから求めた。具体的には、ポリフッ化ビニリデン系樹脂20mgを重ジメチルスルホキシド0.6mLに100℃にて溶解し、100℃で19F−NMRスペクトルを測定した。
多孔質基材及びセパレータの厚さ(μm)は、接触式の厚み計(ミツトヨ社、LITEMATIC VL−50)にて20点を測定し、これを平均することで求めた。測定端子は直径5mmの円柱状の端子を用い、測定中に0.01Nの荷重が印加されるように調整した。
多孔質層の厚さ(μm)は、セパレータの厚さ(μm)から多孔質基材の厚さ(μm)を減算して両面合計の厚さを求め、この半分を片面の厚さとした。
多孔質基材及びセパレータのガーレ値(秒/100mL)は、JIS P8117:2009に従い、ガーレ式デンソメータ(東洋精機社、G−B2C)を用いて測定した。
多孔質基材及び多孔質層の空孔率(%)は、下記の式に従って求めた。
ε={1−Ws/(ds・t)}×100
式中、εは空孔率(%)、Wsは目付(g/m2)、dsは真密度(g/cm3)、tは厚さ(μm)である。
セパレータをTD方向60mm、MD方向180mmに切り出し、試験片とした。この試験片に、TD方向を2等分する線上で且つ一方の端から20mm及び170mmの箇所に印を付けた(それぞれ点A、点Bという)。さらに、MD方向を2等分する線上で且つ一方の端から10mm及び50mmの箇所に印を付けた(それぞれ点C、点Dという)。これにクリップをつけて(クリップをつける場所は、点Aから最も近い端と点Aとの間)、150℃に調整したオーブンの中につるし、無張力下で30分間熱処理を施した。AB間及びCD間の長さを熱処理の前後で測定し、下記の式により熱収縮率を算出し、さらに試験片3枚の熱収縮率を平均した。
セパレータにT字剥離試験を行った。具体的には、セパレータの一方の表面に粘着テープ(12mm幅)を貼り(貼る際に、粘着テープの長さ方向をセパレータのMD方向に一致させた。)、セパレータを粘着テープごと、TD方向12mm、MD方向70mmに切り出した。粘着テープを直下の多孔質層と共に少し剥がし、2つに分離した端部をテンシロン(オリエンテック社、RTC−1210A)に把持させてT字剥離試験を行った。なお、粘着テープは、多孔質層を多孔質基材から剥がすための支持体として用いたものである。T字剥離試験の引張速度は20mm/分とし、測定開始後10mmから40mmまでの荷重(N)を0.4mm間隔で採取し、その平均を算出し、幅10mmあたりの荷重(N/10mm)に換算した。さらに試験片3枚の荷重(N/10mm)を平均した。
正極活物質であるコバルト酸リチウム粉末89.5g、導電助剤であるアセチレンブラック4.5g、及びバインダであるポリフッ化ビニリデン6gを、ポリフッ化ビニリデンの濃度が6質量%となるようにN−メチル−ピロリドンに溶解又は分散し、双腕式混合機にて攪拌し、正極用スラリーを作製した。この正極用スラリーを厚さ20μmのアルミ箔の片面に塗布し、乾燥後プレスして、正極活物質層を有する正極を得た。
負極活物質である人造黒鉛300g、バインダであるスチレン−ブタジエン共重合体の変性体を40質量%含有する水溶性分散液7.5g、増粘剤であるカルボキシメチルセルロース3g、及び適量の水を双腕式混合機にて攪拌して混合し、負極用スラリーを作製した。この負極用スラリーを厚さ10μmの銅箔の片面に塗布し、乾燥後プレスして、負極活物質層を有する負極を得た。
前記の正極及び負極にリードタブを溶接し、正極、セパレータ、負極の順に積層した。この積層体をアルミラミネートフィルム製のパック中に挿入し、真空シーラーを用いてパック内を真空状態にして仮封止し、パックごと積層体の積層方向に熱プレス機を用いて熱プレスを行い、これにより、電極とセパレータとの接着を行った。熱プレスの条件は、温度90℃、電極1cm2当たり20kgの荷重、プレス時間2分間とした。次いで、パック内に電解液(1mol/L LiPF6−エチレンカーボネート:エチルメチルカーボネート[質量比3:7])を注入し、積層体に電解液をしみ込ませた後、真空シーラーを用いてパック内を真空状態にして封止し、試験用二次電池を得た。
なお、実施例13のセパレータを使用する場合は、第一の多孔質層を負極に対向させ、第二の多孔質層を正極に対向させて、試験用二次電池を作製した。
前記[電池のサイクル特性(容量維持率)]における電池製造と同様にして試験用二次電池を製造した。温度15℃の環境下、電池に充放電を行い、0.2Cで放電した際の放電容量と、2Cで放電した際の放電容量とを測定し、後者を前者で除し、電池10個の平均を算出し、得られた値(%)を負荷特性とした。充電は0.2C且つ4.2Vの定電流定電圧充電を8時間行い、放電は2.75Vカットオフの定電流放電とした。
[実施例1]
メタ型全芳香族ポリアミド(ポリメタフェニレンイソフタルアミド、帝人テクノプロダクツ社「コーネックス」)と、ロジン系樹脂(ロジンエステル、ハリマ化成株式会社「ハリエスターSK−501BK」)とを、表1に示す質量割合にて、樹脂濃度が9.0質量%となるように、ジメチルアセトアミド(DMAc)とトリプロピレングリコール(TPG)の混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。
メタ型全芳香族ポリアミド(実施例1と同じ材料)と、ロジン系樹脂(実施例1と同じ材料)と、アクリル系樹脂(アクリル酸ブチル−メタクリル酸メチル−スチレン共重合体、重合比[質量比]20:40:40、重量平均分子量3.2万、ガラス転移温度60℃)とを、表1に示す質量割合にて、樹脂濃度が9.0質量%となるように、DMAcとTPGの混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。この塗工液を使用して実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
メタ型全芳香族ポリアミド(実施例1と同じ材料)と、ロジン系樹脂(実施例1と同じ材料)と、ポリフッ化ビニリデン系樹脂(VDF−HFP共重合体、HFP含有量12.4質量%、重量平均分子量86万)とを、表1に示す質量割合にて、樹脂濃度が4.5質量%となるように、DMAcとTPGの混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。この塗工液を使用して実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
メタ型全芳香族ポリアミド(実施例1と同じ材料)と、ロジン系樹脂(実施例1と同じ材料)と、アクリル系樹脂(実施例2と同じ材料)と、ポリフッ化ビニリデン系樹脂(実施例3と同じ材料)とを、表1に示す質量割合にて、樹脂濃度が4.5質量%となるように、DMAcとTPGの混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。この塗工液を使用して実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
ロジン系樹脂をテルペンフェノール系樹脂(テルペンフェノール、ヤスハラケミカル株式会社「YSポリスターT80」)に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
ロジン系樹脂をテルペンフェノール系樹脂(実施例5と同じ材料)に変更した以外は、実施例2と同様にしてセパレータを作製した。
ロジン系樹脂をテルペンフェノール系樹脂(実施例5と同じ材料)に変更した以外は、実施例3と同様にしてセパレータを作製した。
ロジン系樹脂をテルペンフェノール系樹脂(実施例5と同じ材料)に変更した以外は、実施例4と同様にしてセパレータを作製した。
ロジン系樹脂をスチレン系樹脂(ポリスチレン、ヤスハラケミカル株式会社「YSレジンSX100」)に変更し、材料の混合割合を表1に示す質量割合に変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
ロジン系樹脂をスチレン系樹脂(実施例9と同じ材料)に変更し、材料の混合割合を表1に示す質量割合に変更した以外は、実施例2と同様にしてセパレータを作製した。
ロジン系樹脂をスチレン系樹脂(実施例9と同じ材料)に変更し、材料の混合割合を表1に示す質量割合に変更した以外は、実施例3と同様にしてセパレータを作製した。
ロジン系樹脂をスチレン系樹脂(実施例9と同じ材料)に変更し、材料の混合割合を表1に示す質量割合に変更した以外は、実施例4と同様にしてセパレータを作製した。
実施例1において作製した塗工液と同じ塗工液を用意した。この塗工液を塗工液(1)という。
メタ型全芳香族ポリアミド(実施例1と同じ材料)を、濃度が9.0質量%となるように、DMAcとTPGの混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。この塗工液を使用して実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
メタ型全芳香族ポリアミド(実施例1と同じ材料)と、ポリフッ化ビニリデン系樹脂(VDF−HFP共重合体、HFP含有量5.1質量%、重量平均分子量113万)とを、表1に示す質量割合にて、樹脂濃度が9.0質量%となるように、DMAcとTPGの混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。この塗工液を使用して実施例1と同様にしてセパレータを作製した。塗工液は白濁しており、緻密な多孔質層が形成された。
メタ型全芳香族ポリアミド(実施例1と同じ材料)と、ロジン系樹脂(実施例1と同じ材料)と、水酸化マグネシウム(一次粒子の体積平均粒径0.8μm、BET比表面積6.8m2/g)とを、表2に示す質量割合にて、樹脂濃度が9.0質量%となるように、DMAcとTPGの混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。この塗工液を使用して実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
メタ型全芳香族ポリアミド(実施例1と同じ材料)と、ロジン系樹脂(実施例1と同じ材料)と、アクリル系樹脂(実施例2と同じ材料)と、ポリフッ化ビニリデン系樹脂(実施例3と同じ材料)と、水酸化マグネシウム(実施例14と同じ材料)とを、表2に示す質量割合にて、樹脂濃度が4.5質量%となるように、DMAcとTPGの混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。この塗工液を使用して実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
材料の混合割合を表2に示す質量割合に変更した以外は、実施例15と同様にしてセパレータを作製した。
ロジン系樹脂をテルペンフェノール系樹脂(実施例5と同じ材料)に変更し、材料の混合割合を表2に示す質量割合に変更した以外は、実施例14と同様にしてセパレータを作製した。
ロジン系樹脂をテルペンフェノール系樹脂(実施例5と同じ材料)に変更し、材料の混合割合を表2に示す質量割合に変更した以外は、実施例15と同様にしてセパレータを作製した。
メタ型全芳香族ポリアミド(実施例1と同じ材料)と、水酸化マグネシウム(実施例14と同じ材料)とを、表2に示す質量割合にて、樹脂濃度が5.0質量%となるように、DMAcとTPGの混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。この塗工液を使用して実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
メタ型全芳香族ポリアミド(実施例1と同じ材料)と、ポリフッ化ビニリデン系樹脂(比較例2と同じ材料)と、水酸化マグネシウム(実施例14と同じ材料)とを、表2に示す質量割合にて、樹脂濃度が5.0質量%となるように、DMAcとTPGの混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。この塗工液を使用して実施例1と同様にしてセパレータを作製した。塗工液は白濁しており、緻密な多孔質層が形成された。
ポリアミドイミド(ソルベイ社「トーロン4000TF」)と、ロジン系樹脂(実施例1と同じ材料)とを、表3に示す質量割合にて、樹脂濃度が9.0質量%となるように、DMAcとTPGの混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。
ポリアミドイミド(実施例19と同じ材料)と、ロジン系樹脂(実施例1と同じ材料)と、アクリル系樹脂(実施例2と同じ材料)とを、表3に示す質量割合にて、樹脂濃度が9.0質量%となるように、DMAcとTPGの混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。この塗工液を使用して実施例19と同様にしてセパレータを作製した。
ポリアミドイミド(実施例19と同じ材料)と、ロジン系樹脂(実施例1と同じ材料)と、ポリフッ化ビニリデン系樹脂(実施例3と同じ材料)とを、表3に示す質量割合にて、樹脂濃度が4.5質量%となるように、DMAcとTPGの混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。この塗工液を使用して実施例19と同様にしてセパレータを作製した。
ポリアミドイミド(実施例19と同じ材料)と、ロジン系樹脂(実施例1と同じ材料)と、アクリル系樹脂(実施例2と同じ材料)と、ポリフッ化ビニリデン系樹脂(実施例3と同じ材料)とを、表3に示す質量割合にて、樹脂濃度が4.5質量%となるように、DMAcとTPGの混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。この塗工液を使用して実施例19と同様にしてセパレータを作製した。
ロジン系樹脂をテルペンフェノール系樹脂(実施例5と同じ材料)に変更した以外は、実施例19と同様にしてセパレータを作製した。
ロジン系樹脂をテルペンフェノール系樹脂(実施例5と同じ材料)に変更した以外は、実施例20と同様にしてセパレータを作製した。
ロジン系樹脂をテルペンフェノール系樹脂(実施例5と同じ材料)に変更した以外は、実施例21と同様にしてセパレータを作製した。
ロジン系樹脂をテルペンフェノール系樹脂(実施例5と同じ材料)に変更した以外は、実施例22と同様にしてセパレータを作製した。
ポリアミドイミド(実施例19と同じ材料)を、濃度が9.0質量%となるように、DMAcとTPGの混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。この塗工液を使用して実施例19と同様にしてセパレータを作製した。
ポリアミドイミド(実施例19と同じ材料)と、ポリフッ化ビニリデン系樹脂(比較例2と同じ材料)とを、表3に示す質量割合にて、樹脂濃度が9.0質量%となるように、DMAcとTPGの混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。この塗工液を使用して実施例19と同様にしてセパレータを作製した。塗工液は白濁しており、緻密な多孔質層が形成された。
ポリアミドイミド(実施例19と同じ材料)と、ロジン系樹脂(実施例1と同じ材料)と、水酸化マグネシウム(実施例14と同じ材料)とを、表4に示す質量割合にて、樹脂濃度が9.0質量%となるように、DMAcとTPGの混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。この塗工液を使用して実施例19と同様にしてセパレータを作製した。
ポリアミドイミド(実施例19と同じ材料)と、ロジン系樹脂(実施例1と同じ材料)と、アクリル系樹脂(実施例2と同じ材料)と、ポリフッ化ビニリデン系樹脂(実施例3と同じ材料)と、水酸化マグネシウム(実施例14と同じ材料)とを、表4に示す質量割合にて、樹脂濃度が4.5質量%となるように、DMAcとTPGの混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。この塗工液を使用して実施例19と同様にしてセパレータを作製した。
ロジン系樹脂をテルペンフェノール系樹脂(実施例5と同じ材料)に変更した以外は、実施例27と同様にしてセパレータを作製した。
ロジン系樹脂をテルペンフェノール系樹脂(実施例5と同じ材料)に変更した以外は、実施例28と同様にしてセパレータを作製した。
ポリアミドイミド(実施例19と同じ材料)と、水酸化マグネシウム(実施例14と同じ材料)とを、表4に示す質量割合にて、樹脂濃度が9.0質量%となるように、DMAcとTPGの混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。この塗工液を使用して実施例19と同様にしてセパレータを作製した。
ポリアミドイミド(実施例19と同じ材料)と、ポリフッ化ビニリデン系樹脂(比較例2と同じ材料)と、水酸化マグネシウム(実施例14と同じ材料)とを、表4に示す質量割合にて、樹脂濃度が9.0質量%となるように、DMAcとTPGの混合溶媒(DMAc:TPG=80:20[質量比])に攪拌混合し、塗工液を得た。この塗工液を使用して実施例19と同様にしてセパレータを作製した。塗工液は白濁しており、緻密な多孔質層が形成された。
Claims (14)
- 多孔質基材と、
前記多孔質基材の片面又は両面に設けられ、分子内にアミド結合及びイミド結合の少なくとも一方を有する耐熱樹脂、及びタッキファイヤーを含有する多孔質層と、
を備えた非水系二次電池用セパレータ。 - 前記タッキファイヤーは、溶解度パラメータが8.5〜9.5(J/cm3)0.5である、請求項1に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記タッキファイヤーが、ロジン系樹脂、テルペンフェノール系樹脂、スチレン系樹脂及びクマロンインデン系樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1又は請求項2に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記耐熱樹脂が、全芳香族ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリ−N−ビニルアセトアミド、ポリアクリルアミド、共重合ポリエーテルアミド、ポリイミド及びポリエーテルイミドからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記多孔質層がアクリル系樹脂をさらに含有する、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記多孔質層がポリフッ化ビニリデン系樹脂をさらに含有する、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記多孔質層がアクリル系樹脂及びポリフッ化ビニリデン系樹脂をさらに含有する、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記アクリル系樹脂が、単量体成分としてアクリル系モノマーとスチレン系モノマーとを含む共重合体を含む、請求項5又は請求項7に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記ポリフッ化ビニリデン系樹脂が、単量体成分としてフッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとを含みヘキサフルオロプロピレン単量体成分の含有量が3質量%〜20質量%であり且つ重量平均分子量が10万〜150万である共重合体を含む、請求項6又は請求項7に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記多孔質層における前記耐熱樹脂の含有量が、すべての樹脂成分の合計質量に対して40質量%〜80質量%である、請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記多孔質層における前記タッキファイヤーの含有量が、すべての樹脂成分の合計質量に対して1質量%〜60質量%である、請求項1〜請求項10のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記多孔質層がフィラーをさらに含有し、
前記多孔質層における前記フィラーの含有量が、前記多孔質層の全質量に対して5質量%〜80質量%である、請求項1〜請求項11のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。 - 多孔質基材と、
前記多孔質基材の一方の面に設けられ、分子内にアミド結合及びイミド結合の少なくとも一方を有する耐熱樹脂、及びタッキファイヤーを含有する第一の多孔質層と、
前記多孔質基材の他方の面に設けられ、分子内にアミド結合及びイミド結合の少なくとも一方を有する耐熱樹脂、アクリル系樹脂及びポリフッ化ビニリデン系樹脂を含有する第二の多孔質層と、
を備えた非水系二次電池用セパレータ。 - 正極と、負極と、前記正極及び前記負極の間に配置された請求項1〜請求項13のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータと、を備え、リチウムのドープ・脱ドープにより起電力を得る非水系二次電池。
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