JPWO2019163292A1 - 積層型電子部品用樹脂組成物、ドライフィルム、硬化物、積層型電子部品、および、プリント配線板 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の積層型電子部品用樹脂組成物によれば、積層型電子部品の積層方向の両端に無機フィラーを配合した保護層を設けることができるので、電極層や絶縁層を効果的に保護することにより積層型電子部品の取り扱い性が向上するという効果を奏する。このように、本発明の積層型電子部品用樹脂組成物によれば、積層型電子部品の識別層としての役割だけでなく、電極層と絶縁層の保護の役割も兼ねることができる。
着色剤としては、慣用公知の着色剤を使用することができ、顔料、染料、色素のいずれでもよい。緑色、黄色、赤色、黒色、青色、橙色、紫色、茶色、白色などの着色剤を使用することができ、白色着色剤が好ましい。着色剤は1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。具体的には、下記のようなカラーインデックス(C.I.;ザ ソサイエティ オブ ダイヤーズ アンド カラリスツ(The Society of Dyers and Colourists)発行)番号が付されているものを挙げることができる。但し、環境負荷低減並びに
人体への影響の観点からハロゲンを含有しないことがより好ましい。
無機フィラーを配合することによって、得られる硬化物の物理的強度等を上げることができる。また、無機フィラーは、保護層の硬化収縮を抑制し、密着性、硬度などの特性の向上に寄与することで、保護層の剥がれや傷つきを防止することができる。無機フィラーとしては従来公知の無機フィラーが使用でき、特定のものに限定されないが、例えば、硫酸バリウム、チタン酸バリウム、無定形シリカ、結晶性シリカ、溶融シリカ、球状シリカなどのシリカ、タルク、クレー、ノイブルグ珪土粒子、ベーマイト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、ジルコン酸カルシウム等の体質顔料や、銅、錫、亜鉛、ニッケル、銀、パラジウム、アルミニウム、鉄、コバルト、金、白金等の金属粉体が挙げられる。無機フィラーは球状粒子であることが好ましい。中でもシリカが好ましく、保護層の硬化収縮を抑制し、より低CTEとなり、また、密着性、硬度などの特性を向上させる。無機フィラーの平均粒子径(メディアン径、D50)は、0.01〜10μmであることが好ましい。なお、本明細書において、無機フィラーの平均粒子径は、一次粒子の粒径だけでなく、二次粒子(凝集体)の粒径も含めた平均粒子径である。平均粒子径は、レーザー回折式粒子径分布測定装置により求めることができる。レーザー回折法による測定装置としては、日機装社製Nanotrac waveなどが挙げられる。
本発明の硬化性樹脂組成物は、硬化性樹脂を含有する。本発明において用いられる硬化性樹脂は、熱硬化性樹脂または光硬化性樹脂のいずれでもよく、これらの混合物であってもよい。
熱硬化性樹脂は、熱による硬化反応が可能な官能基を有する樹脂である。熱硬化性樹脂としては、特に限定されず、エポキシ化合物、オキセタン化合物、分子内に2個以上のチオエーテル基を有する化合物、すなわちエピスルフィド樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、メラミン誘導体、ベンゾグアナミン誘導体等のアミノ樹脂、ブロックイソシアネート化合物、シクロカーボネート化合物、ビスマレイミド、カルボジイミド等を用いることができる。
光硬化性樹脂としては、活性エネルギー線照射により硬化して電気絶縁性を示す樹脂であればよく、分子中に1個以上のエチレン性不飽和結合を有する化合物が好ましく用いられる。光硬化性樹脂は、1種を単独または2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明の樹脂組成物が熱硬化性樹脂を含有する場合、硬化剤を含むことが好ましい。硬化剤としては、フェノール性水酸基を有する化合物、ポリカルボン酸およびその酸無水物、シアネートエステル基を有する化合物、活性エステル基を有する化合物、マレイミド基を有する化合物、脂環式オレフィン重合体等が挙げられる。硬化剤は1種を単独または2種以上を組み合わせて用いることができる。ここで、少なくともシアネートエステル基を有する化合物又は活性エステル基を有する化合物を使用することにより、加湿後の誘電正接を低くすることができる。また、少なくともシアネートエステル基を有する化合物又はマレイミド基を有する化合物を使用することにより、リフロー後の冷熱サイクル時のクラック耐性が向上する。
前記フェノール性水酸基を有する化合物の中でも、水酸基当量が100g/eq.以上のものが好ましい。水酸基当量が100g/eq.以上のフェノール性水酸基を有する化合物としては、例えば、ジシクロペンタジエン骨格フェノールノボラック樹脂(GDPシリーズ、群栄化学社製)、ザイロック型フェノールノボラック樹脂(MEH−7800、明和化成社製)、ビフェニルアラルキル型ノボラック樹脂(MEH−7851、明和化成社製)、ナフトールアラルキル型硬化剤(SNシリーズ、新日鉄住金社製)、トリアジン骨格含有クレゾールノボラック樹脂(LA−3018−50P、DIC社製)などが挙げられる。
本発明の樹脂組成物において、熱硬化性樹脂を用いる場合には、上記硬化剤とともに、または、単独で、硬化促進剤を配合することができる。硬化促進剤は、熱硬化反応を促進させるものであり、密着性、耐薬品性、耐熱性等の特性をより一層向上させるために使用される。このような硬化促進剤の具体例としては、イミダゾールおよびその誘導体;アセトグアナミン、ベンゾグアナミン等のグアナミン類;ジアミノジフェニルメタン、m−フェニレンジアミン、m−キシレンジアミン、ジアミノジフェニルスルフォン、ジシアンジアミド、尿素、尿素誘導体、メラミン、多塩基ヒドラジド等のポリアミン類;これらの有機酸塩および/またはエポキシアダクト;三フッ化ホウ素のアミン錯体;エチルジアミノ−S−トリアジン、2,4−ジアミノ−S−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−キシリル−S−トリアジン等のトリアジン誘導体類;トリメチルアミン、トリエタノールアミン、N,N−ジメチルオクチルアミン、N−ベンジルジメチルアミン、ピリジン、N−メチルモルホリン、ヘキサ(N−メチル)メラミン、2,4,6−トリス(ジメチルアミノフェノール)、テトラメチルグアニジン、m−アミノフェノール等のアミン類;ポリビニルフェノール、ポリビニルフェノール臭素化物、フェノールノボラック、アルキルフェノールノボラック等のポリフェノール類;トリブチルホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリス−2−シアノエチルホスフィン等の有機ホスフィン類;トリ−n−ブチル(2,5−ジヒドロキシフェニル)ホスホニウムブロマイド、ヘキサデシルトリブチルホスホニウムクロライド等のホスホニウム塩類;ベンジルトリメチルアンモニウムクロライド、フェニルトリブチルアンモニウムクロライド等の4級アンモニウム塩類;前記多塩基酸無水物;ジフェニルヨードニウムテトラフルオロボロエート、トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、2,4,6−トリフェニルチオピリリウムヘキサフルオロホスフェート等の光カチオン重合触媒;スチレン−無水マレイン酸樹脂;フェニルイソシアネートとジメチルアミンの等モル反応物や、トリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等の有機ポリイソシアネートとジメチルアミンの等モル反応物、金属触媒等の従来公知の硬化促進剤が挙げられる。硬化促進剤の中でも、BHAST耐性が得られることから、ホスホニウム塩類が好ましい。硬化促進剤は、1種を単独または2種以上混合して用いることができる。
本発明の樹脂組成物において、光硬化性樹脂を用いる場合には、さらに、光重合開始剤を配合することが好ましい。光重合開始剤としては、光重合開始剤や光ラジカル発生剤として公知の光重合開始剤であれば、いずれのものを用いることもできる。
本発明の樹脂組成物には、得られる硬化膜の機械的強度を向上させるために、さらに熱可塑性樹脂を含有することができる。熱可塑性樹脂は、溶剤に可溶であることが好ましい。溶剤に可溶である場合、ドライフィルムの柔軟性が向上し、クラックの発生や粉落ちを抑制できる。熱可塑性樹脂としては、熱可塑性ポリヒドロキシポリエーテル樹脂や、エピクロルヒドリンと各種2官能フェノール化合物の縮合物であるフェノキシ樹脂或いはその骨格に存在するヒドロキシエーテル部の水酸基を各種酸無水物や酸クロリドを使用してエステル化したフェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ブロック共重合体等が挙げられる。熱可塑性樹脂は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
さらに、本発明の樹脂組成物は、必要に応じてゴム状粒子を含有することができる。このようなゴム状粒子としては、ポリブタジエンゴム、ポリイソプロピレンゴム、ウレタン変性ポリブタジエンゴム、エポキシ変性ポリブタジエンゴム、アクリロニトリル変性ポリブタジエンゴム、カルボキシル基変性ポリブタジエンゴム、カルボキシル基または水酸基で変性したアクリロニトリルブタジエンゴム、およびそれらの架橋ゴム粒子、コアシェル型ゴム粒子等が挙げられ、1種を単独または2種以上を組み合わせて用いることができる。これらのゴム状粒子は、得られる硬化膜の柔軟性を向上させたり、クラック耐性が向上させるために添加される。
有機溶剤としては、特に制限はないが、例えば、ケトン類、芳香族炭化水素類、グリコールエーテル類、グリコールエーテルアセテート類、エステル類、アルコール類、脂肪族炭化水素、石油系溶剤などが挙げることができる。より具体的には、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、メチルブチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類;トルエン、キシレン、テトラメチルベンゼン等の芳香族炭化水素類;セロソルブ、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、カルビトール、メチルカルビトール、ブチルカルビトール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル等のグリコールエーテル類;酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールブチルエーテルアセテートなどのエステル類;エタノール、プロパノール、2−メトキシプロパノール、n−ブタノール、イソブチルアルコール、イソペンチルアルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール等のアルコール類;オクタン、デカン等の脂肪族炭化水素;石油エーテル、石油ナフサ、水添石油ナフサ、ソルベントナフサ等の石油系溶剤等の他、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、テトラクロロエチレン、テレビン油等が挙げられる。また、丸善石油化学社製スワゾール1000、スワゾール1500、スタンダード石油大阪発売所社製ソルベッソ100、ソルベッソ150、三共化学社製ソルベント#100、ソルベント#150、シェルケミカルズジャパン社製シェルゾールA100、シェルゾールA150、出光興産社製イプゾール100番、イプゾール150番等の有機溶剤を用いてもよい。有機溶剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上の混合物として用いることができる。
本発明の樹脂組成物には、さらに必要に応じて、従来公知の他の添加剤を配合してもよい。他の添加剤としては、例えば、アスベスト、オルベン、ベントン、微紛シリカ等の従来公知の増粘剤、シリコーン系、フッ素系、高分子系等の消泡剤および/またはレベリング剤、チアゾール系、トリアゾール系、シランカップリング剤等の密着性付与剤、セルロースナノファイバー等の微細粉体、ヒンダードフェノール系等の酸化防止剤、難燃剤、チタネート系、アルミニウム系の添加剤類を挙げることができる。
温度計、窒素導入装置兼アルキレンオキシド導入装置および撹拌装置を備えたオートクレーブに、ノボラック型クレゾール樹脂(昭和電工社製、商品名「ショーノールCRG951」、OH当量:119.4)119.4g、水酸化カリウム1.19gおよびトルエン119.4gを添加し、撹拌しつつ系内を窒素置換し、加熱昇温した。
*2)jER828: ビスフェノールA型エポキシ樹脂、三菱ケミカル社製、エポキシ当量184〜194g/eq、液状
*3)DPHA: ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、日本化薬社製
*4)C.I.Pigment Blue 15:3
*5)C.I.Pigment Yellow 147
*6)SO−C2: シリカSiO2、アドマテックス社製、D50=0.5μm
上記表1および下記表2〜5に示す種々の成分と共に上記表1および下記表2〜5に示す割合(質量部)にて配合し、攪拌機にて15分間攪拌し予備混合し、次いで3本ロールミルにて混錬し、上記表1の光・熱硬化性樹脂組成物および下記表2〜5の熱硬化性樹脂組成物をそれぞれ調製した。
次にリップコーターを用いて、調製した光・熱硬化性樹脂組成物および熱硬化性樹脂組成物をそれぞれPETフィルム(キャリアフィルム)上に塗布し、80℃の温度で10分間乾燥し、厚み15μmの光・熱硬化性樹脂組成物層および熱硬化性樹脂層をキャリアフィルム上にそれぞれ形成した。次に光・熱硬化性樹脂組成物層および熱硬化性樹脂層上に保護フィルム(ポリプロピレンフィルム)を貼り合わせて各ドライフィルムを得た。
電極層として銅回路が形成された基板(500mm×600mm×0.4mmt(厚み))に前処理として、メック社製CZ−8101処理にて0.5μm相当のエッチング処理を行った。次いで、上記で作製した表1の光・熱硬化性樹脂組成物のドライフィルムの保護フィルムを剥離し、樹脂層側が基板面に接するように貼り合せ、バッチ式真空加圧ラミネーターMVLP-500(名機社製)を用いて、加圧度:0.5MPa、80℃、1分、真空度:133.3Paの条件で加熱ラミネートして、樹脂層を有する基板を得た。次に高圧水銀灯(ショートアークランプ)搭載の露光装置を用いて、キャリアフィルム上から、樹脂層に露光した後、キャリアフィルムを剥離した。その後30℃の1wt%Na2CO3水溶液をスプレー圧2kg/cm2の条件で60秒間現像を行った。
次いで、高圧水銀灯照射装置にて1000mJ/cm2露光を行った。その後、熱風循環式乾燥炉にて、180℃、60分間熱硬化させ、樹脂層を完全に硬化し、電極層上に絶縁層を形成した。
上記<光・熱硬化性樹脂組成物からなる絶縁層を有する基板の作製>に記載の方法で作製した基板に上記で作製した表2〜5の熱硬化性樹脂組成物のドライフィルムの保護フィルムを剥離し、熱硬化性の樹脂層側が絶縁層に接するように貼り合せ、バッチ式真空加圧ラミネーターMVLP-500(名機社製)を用いて、加圧度:0.5MPa、90℃、1分、真空度:133.3Paの条件で加熱ラミネートして、絶縁層上に熱硬化性の樹脂層を有する基板を得た。次にキャリアフィルムを剥離し、熱風循環式乾燥炉にて100℃で30min加熱した後、180℃で60min加熱し、絶縁層としての光・熱硬化性の硬化膜の上に、保護層としての熱硬化性の硬化膜が積層された積層型硬化物を得た。
JIS K5600−5−1(ISO1519)に準拠し、BYK−Gardner社製円筒形マンドレル屈曲試験機を用いて、上記<ドライフィルムの作製>に記載の方法で作製した実施例および比較例のドライフィルムの割れおよびキャリアフィルムからの剥がれが起こり始めるマンドレルの最小直径から、ドライフィルムの柔軟性を評価した。評価基準は以下の通りである。ドライフィルムの柔軟性が良好な場合、樹脂層の柔軟性が高く、割れと粉落ちを抑制できる。
◎:φ2mm以下の直径で、樹脂層の割れ、粉落ち、キャリアフィルムの剥がれの発生がなかった。
○:φ2mm超5mm未満の範囲で、樹脂層の割れ、粉落ち、キャリアフィルムの剥がれの発生がなかった。
×:φ5mm以上の直径で、樹脂層の割れ、粉落ち、及びキャリアフィルムの剥がれが発生した。
上記<ドライフィルムの作製>に記載の方法で作製した実施例および比較例のドライフィルムの保護フィルムを剥離し、熱硬化性樹脂層側を貼り合わせ、バッチ式真空加圧ラミネーターMVLP−500(名機社製)を用いて、加圧度:0.5MPa、50℃、1分、真空度:133.3Paの条件で加熱ラミネートした。これを厚み330μmになるまで繰り返し測定サンプルを形成した。このサンプルを用いて、Rheo Stress RS−6000(HAAKE社製)を使用し、オシレーションモード、歪み2%、昇温速度3℃/分、ギャップ300μm、周波数1Hzの条件にて溶融粘度を測定した。
◎:溶融粘度が50,000dPa・s以上、500,000dPa・s未満。
○:溶融粘度が10,000dPa・s以上、50,000dPa・s未満。
×:溶融粘度が10,000dPa・s未満または500,000dPa・s以上。
前記<ドライフィルムの作製>に記載の方法で作成した熱硬化性樹脂組成物のドライフィルムを銅箔F2(古河産業社製)の光沢面側(銅箔)上に、保護フィルムを剥離したドライフィルムを貼り合わせ、バッチ式真空加圧ラミネーターMVLP−500(名機社製)を用いて、加圧度:0.5MPa、90℃、1分、真空度:133.3Paの条件で銅箔上に加熱ラミネートした。次いで、熱風循環式乾燥炉にて110℃で30分間加熱させた後に180℃で60分間、樹脂層を硬化させた後、キャリアフィルムを剥離することで硬化物を得た。その後、硬化物を銅箔より剥離した後、測定サイズ(3mm×10mmのサイズ)にサンプルを切り出し、セイコーインスツル社製TMA6100に供した。TMA測定は、試験加重5g、サンプルを10℃/minの昇温速度で室温より昇温、連続して2回測定した。2回目における熱膨張係数の異なる2接線の交点をガラス転移温度(Tg)30℃から100℃の間の熱膨張係数をCTE(α1)として評価した。
◎:Tgが170℃以上。
○:Tgが150℃以上〜170℃未満。
△:Tgが130℃以上〜150℃未満。
◎:20ppm未満。
○:20ppm以上〜23ppm未満。
△:23ppm以上〜25ppm未満。
×:25ppm以上。
前記<TMAによるガラス転移温度(Tg)および熱膨張係数(CTE(α1))の測定>に記載の方法で作成した硬化物を測定サイズ(5mm×10mmのサイズ)にサンプルを切り出し、日立ハイテクサイエンス社製DMA7100に供した。動的粘弾性測定(DMA)は、サンプルを25〜300℃の測定温度、5℃/minの昇温速度で測定し、ガラス転移温度(Tg)と35℃における貯蔵弾性率E′を測定した。貯蔵弾性率E′が高いほど、積層型電子部品の取り扱い性に優れることがわかる。
◎:Tgが180℃以上。
○:Tgが160℃以上〜180℃未満。
△:Tgが140℃以上〜160℃未満。
◎:18GPa以上。
○:15GPa以上〜18GPa未満。
△:10GPa以上〜15GPa未満。
×:10GPa未満。
前記、<TMAによるガラス転移温度(Tg)および熱膨張係数(CTE(α1))の測定>に記載の方法にて作成した硬化物をSPDR誘電体共振器とネットワークアナライザー(ともにアジレント社製)を用い、23℃における10GHzの誘電率(Dk)および誘電正接(Df)の測定を行った。判断基準は以下に示す通りである。
◎:3.0以上〜3.5未満。
○:3.5以上〜4.0未満。
×:4.0以上
◎:0.01未満。
○:0.01以上0.02未満。
×:0.02以上
前記<熱硬化性樹脂組成物からなる保護層によって保護された絶縁層を有する基板の作製>に記載の方法で作製した基板を、硬化膜上からの銅回路の変色を目視により確認し、回路の隠蔽性について評価した。
◎:変色が確認されない場合。
〇:変色がわずかに確認された場合。
×:変色が確認された場合。
前記<光・熱硬化性樹脂組成物からなる絶縁層を有する基板の作製>に記載の方法で作製した基板の硬化膜表面を分光測色計(CM−2600d、コニカミノルタセンシング社製)にて、波長360〜740nmにおける反射率を測定し、波長450nmにおける絶縁層の反射率を測定した。次に前記<熱硬化性樹脂組成物からなる保護層によって保護された絶縁層を有する基板の作製>に記載の方法で作製した基板の保護層表面を同様の方法で、波長360〜740nmにおける反射率を測定し、保護層の波長450nmにおける反射率を測定した。それぞれ測定した450nmにおける保護層と絶縁層の反射率の差を下記の式から計算した。
反射率の差(%)= 保護層の反射率(%)−絶縁層の反射率(%)
判定基準は以下の通りである。
◎:識別性に非常に優れる(反射率の差が20%以上。)
○:識別性に優れる(反射率の差が10%以上20%未満。)
×:識別性に劣る(反射率の差が10%未満。)
前記<識別性(反射率の差(保護層と絶縁層))>にて使用した前記<熱硬化性樹組成物からなる保護層によって保護された絶縁層を有する基板の作製>に記載の方法で作製した評価基板をIPC/JETEC J−STD−020の規格に準拠し、リフロー処理を加熱温度260℃にて5回実施し、リフロー処理後の塗膜表面を、分光測色計(CM−2600d、コニカミノルタセンシング社製)にて、波長360〜740nmにおける反射率を測定し、波長450nmにおける反射率を測定し、加熱後と加熱前の反射率の差を評価した。リフロー処理5回は、260℃の赤外線炉に10秒通過、常温に戻す操作を5回繰り返したことを意味する。
◎:加熱前後の反射率の差が3%未満。
○:加熱前後の反射率の差が3%以上5%未満。
×:加熱前後の反射率の差が5%以上。
銅厚10μm、L(ライン:配線幅)/S(スペース:間隔幅)=5/5μm、アスペクト比2.0の櫛歯パターンの微細回路が形成されている両面プリント配線基板に前処理として、メック社製CZ−8101処理にて0.5μm相当のエッチング処理を行った。次いで、上記<ドライフィルムの作製>で作製した熱硬化性樹脂組成物のドライフィルムの保護フィルムを剥離し、熱硬化性樹脂層側が基板面に接するように貼り合せ、バッチ式真空加圧ラミネーターMVLP−500(名機社製)を用いて、加圧度:0.5MPa、90℃、1分、真空度:133.3Paの条件で加熱ラミネートして、熱硬化性樹脂層を有する基板を得た。次にキャリアフィルムを剥離し、熱風循環式乾燥炉にて100℃で30min加熱した後、180℃で60min加熱し、熱硬化膜を得た。熱硬化後にラインとスペースの境界部分に空気が入り込み、気泡(ボイド)が発生しているか否かを100ヶ所評価した。
◎:ボイドが確認されなかった。
○:1〜3ヶ所のボイドが確認された。
×:4か所以上のボイドが確認された。
上記<熱硬化性樹脂組成物からなる保護層によって保護された絶縁層を有する基板の作製>にて作成した基板をJIS D 0202の試験法に従い碁盤目状にクロスカットを入れ、粘着テープによるピールテストを行ない、保護層の剥がれについて評価した。判定の基準は、以下のとおりである。
○:全く剥がれが認められないもの。
×:保護層に剥がれがあるもの。
*8)jER828: ビスフェノールA型エポキシ樹脂、三菱ケミカル社製、エポキシ当量184〜194g/eq、液状
*9)jER807: ビスフェノールF型エポキシ樹脂、三菱ケミカル社製、エポキシ当量160〜175g/eq、液状
*10)HP−7200L: ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、DIC社製、エポキシ当量250〜280g/eq、軟化点57〜68℃
*11)HP−4032: ナフタレン型エポキシ樹脂、DIC社製、エポキシ当量135〜165g/eq、半固形
*12)HF−1M: フェノールノボラック樹脂、明和化成社製、水酸基当量104〜108g/eq、軟化点82〜86℃
*13)LA−1356: トリアジン構造含有フェノールノボラック樹脂、DIC社製、水酸基当量146g/eq
*14)EXB−8500: 活性エステル樹脂、DIC社製、223g/eq、軟化点135℃
*15)プリマセットPT−30: ノボラック型シアネート樹脂、ロンザジャパン社製、シアネート当量124g/eq
*16)FX−293: フェノキシ樹脂、新日鉄住金化学社製、分子量40,000〜50,000、Tg158℃
*17)キュアゾール1B2PZ: 2−フェニル−1−ベンジル−1H−イミダゾール、四国化成社製、液状
*18)4DMAPy: 4−ジメチルアミノピリジン、広栄化学工業社製
*19)CO(II): コバルト(II)アセチルアセトナート、東京化成工業社製
*20)BiNFi−s(ビンフィス): 極細繊維バイオマスナノファイバー、スギノマシン社製
*21)KBM−602: N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、信越化学社製
*22)IRGANOX 1076: ポリマー用耐熱安定剤、BASFジャパン社製、ヒンダードフェノール系酸化防止剤
*23)SO−C2: シリカSiO2、アドマテックス社製、D50=0.5μm
*24)YA050C: シリカSiO2、アドマテックス社製、D50=50nm
*25)タイペーク CR−953:TiO2、石原産業社製、平均粒径0.28μm
*26)シクロヘキサノン: 溶剤
*27)トルエン: 溶剤
*28)MEK: メチルエチルケトン、溶剤
12a、12b、12c、12d、12e、12f 電極層
13a、13b、13c、13d、13e、13f 絶縁層
14a、14b 保護層
15a、15b 外部電極
JIS K5600−5−1(ISO1519)に準拠し、BYK−Gardner社製円筒形マンドレル屈曲試験機を用いて、上記<ドライフィルムの作製>に記載の方法で作製した実施例、参考例および比較例のドライフィルムの割れおよびキャリアフィルムからの剥がれが起こり始めるマンドレルの最小直径から、ドライフィルムの柔軟性を評価した。評価基準は以下の通りである。ドライフィルムの柔軟性が良好な場合、樹脂層の柔軟性が高く、割れと粉落ちを抑制できる。
◎:φ2mm以下の直径で、樹脂層の割れ、粉落ち、キャリアフィルムの剥がれの発生がなかった。
○:φ2mm超5mm未満の範囲で、樹脂層の割れ、粉落ち、キャリアフィルムの剥がれの発生がなかった。
×:φ5mm以上の直径で、樹脂層の割れ、粉落ち、及びキャリアフィルムの剥がれが発生した。
上記<ドライフィルムの作製>に記載の方法で作製した実施例、参考例および比較例のドライフィルムの保護フィルムを剥離し、熱硬化性樹脂層側を貼り合わせ、バッチ式真空加圧ラミネーターMVLP−500(名機社製)を用いて、加圧度:0.5MPa、50℃、1分、真空度:133.3Paの条件で加熱ラミネートした。これを厚み330μmになるまで繰り返し測定サンプルを形成した。このサンプルを用いて、Rheo Stress RS−6000(HAAKE社製)を使用し、オシレーションモード、歪み2%、昇温速度3℃/分、ギャップ300μm、周波数1Hzの条件にて溶融粘度を測定した。
◎:溶融粘度が50,000dPa・s以上、500,000dPa・s未満。
○:溶融粘度が10,000dPa・s以上、50,000dPa・s未満。
×:溶融粘度が10,000dPa・s未満または500,000dPa・s以上。
Claims (12)
- 電極層と絶縁層を交互に積層し、積層方向の両端面に保護層を設けてなる積層型電子部品の前記保護層に用いられる樹脂組成物であって、
硬化性樹脂と、無機フィラーと、着色剤と、を含むことを特徴とする積層型電子部品用樹脂組成物。 - 前記無機フィラーとして、平均粒子径の異なる2種以上の無機フィラーを含むことを特徴とする請求項1記載の積層型電子部品用樹脂組成物。
- 前記無機フィラーとして、シリカを含むことを特徴とする請求項1記載の積層型電子部品用樹脂組成物。
- 前記着色剤が、白色着色剤であることを特徴とする請求項1記載の積層型電子部品用樹脂組成物。
- 前記白色着色剤が、酸化チタンであることを特徴とする請求項4記載の積層型電子部品用樹脂組成物。
- 前記酸化チタンの配合量が、組成物の固形分全量に対し10質量%以下であることを特徴とする請求項5記載の積層型電子部品用樹脂組成物。
- 請求項1記載の積層型電子部品用樹脂組成物をフィルムに塗布、乾燥して得られる樹脂層を有することを特徴とするドライフィルム。
- 請求項1〜6のいずれか一項記載の積層型電子部品用樹脂組成物または請求項7記載のドライフィルムの樹脂層を硬化して得られることを特徴とする硬化物。
- 電極層と絶縁層を交互に積層し、積層方向の両端面に請求項8記載の硬化物を含む保護層を設けてなることを特徴とする積層型電子部品。
- 前記絶縁層が、アルカリ可溶性樹脂と、光重合開始剤と、無機フィラーと、を含むアルカリ現像型樹脂組成物からなることを特徴とする請求項9記載の積層型電子部品。
- インダクタであることを特徴とする請求項9記載の積層型電子部品。
- 請求項9記載の積層型電子部品を表面および内部の少なくともいずれか一方に実装していることを特徴とするプリント配線板。
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