JPWO2018235943A1 - 無機成形体製造用組成物、無機成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2017年06月23日に出願された日本国特願2017−122965号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
[1]無機粒子と、光硬化性樹脂組成物と、を備え、前記無機粒子は、非晶質の無機材料を主成分とする粒子本体と、前記粒子本体の表面の少なくとも一部を覆う表面処理層と、を有し、前記非晶質の無機材料は、非晶質SiO2を含み、前記光硬化性樹脂組成物は、光硬化性樹脂前駆体と、光重合開始剤とを有し、前記無機粒子は、前記光硬化性樹脂組成物と前記無機粒子との合計に対し、60質量%以上含まれる組成物を提供する。
前記無機成形体製造用組成物のパターンに前記光を照射し、前記パターンの形状を有する硬化物を形成する工程と、を有し、前記パターンを形成する工程と、前記硬化物を形成する工程とを交互に行うことで、前記硬化物の積層体として前記第1成形体を形成する[12]に記載の無機成形体の製造方法。
本実施形態の無機成形体製造用組成物は、非晶質SiO2を含む無機粒子と、後述する光硬化性樹脂組成物と、を備えている。また、本実施形態の無機成形体製造用組成物における無機粒子の含有率は、光硬化性樹脂組成物と無機粒子との合計に対し60質量%以上である。また、本実施形態の無機成形体製造用組成物における無機粒子の含有率は、無機成形体製造用樹脂組成物の全体に対し60質量%以上である。さらに、本実施形態の無機成形体製造用組成物の粘度は、10000mPa・s以下である。
以下、順に説明する。
(無機粒子)
第1実施形態の組成物が有する無機粒子は、無機材料を形成材料とする粒子本体と、前記粒子本体の表面の少なくとも一部を覆う表面処理層と、を有している。
粒子本体は、非晶質の第1無機材料と、結晶質の第2無機材料とを含む。非晶質である第1無機材料は、透明性を有する。また、第2無機材料は、結晶子径が50nm以下である。第2無機材料の結晶子径は、可視光域の光に対してレイリー散乱を生じる粒径よりも小さい。そのため、第1無機材料と第2無機材料とを有する粒子本体は、透明性を有する。
Si、SiCなどのケイ素化合物;
Au、Agなどの金属元素;
グラフェン、酸化グラフェン、カーボンナノチューブ、フラーレン、ナノダイヤモンド、メソポーラスカーボンなどの炭素同素体および炭素同素体の酸化物;
CuO,Fe2O3、Co2O3、ZnO、ZrO2、CeO2、ITO(Indium Tin Oxide、スズドープ酸化インジウム)、ATO(Antimony Tin Oxide、アンチモンドープ酸化インジウム)、Li2O、Na2O、K2O、MgO、CaO、SrO、BaO、Y2O3、Mn2O3、In2O3、SnO2、La2O3、Pr2O3、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3などの金属酸化物;
ヒドロキシアパタイト、を挙げることができる。
また、粒子本体は、結晶方位性を有しないことが好ましい。結晶方位性を有しない粒子本体を用い、本発明における製造方法で無機成形体を製造すると、透明性が高い無機成形体を得ることができる。
表面処理層は、例えばシランカップリング剤を形成材料とし、粒子本体の表面の少なくとも一部を覆う層である。無機粒子が表面処理層を備えることにより、無機粒子同士の不均一な凝集を抑制し、無機粒子を光硬化性樹脂組成物に良好に分散させることができる。これにより、組成物における無機粒子の含有率を高めることができる。
シランカップリング剤の使用量の上限値と下限値とは、任意に組み合わせることができる。
装置:TG−60(株式会社島津製作所製)
試料:表面修飾した無機粒子 数十mgを精秤
参照:α−アルミナ 10mg
セル:白金セル
温度範囲:室温〜600℃
昇温速度:5℃/分
流通ガス:空気(50mL/分)
本実施形態の組成物が備える光硬化性樹脂組成物は、光硬化性樹脂前駆体と、光重合開始剤とを有する。
光硬化性樹脂前駆体としては、例えば、透明性が高く、光硬化反応を阻害しにくいことから、アクリル系モノマーやオリゴマーを用いることができる。また、エポキシ系モノマーやオリゴマー、ウレタン系モノマーやオリゴマーを例示することもできる。
光重合性開始剤は、通常知られた光重合開始剤であれば種々の開始剤を使用可能である。本実施形態の組成物においては、取扱いの容易さから、光重合性開始剤としてはケトン化合物を用いることができる。
なお、本実施形態の組成物は、発明の効果を損なわない範囲において、分散媒を有することができる。分散媒を用いることにより、組成物における無機粒子の分散を促進する。また、組成物の濃度を調整するために、分散媒を用いることができる。
(無機粒子)
第2実施形態の組成物が有する無機粒子は、第1実施形態の組成物が有する無機粒子から表面処理層を除いたものである。すなわち、第2実施形態の組成物が有する無機粒子は、第1実施形態の組成物が有する粒子本体が該当する。
本実施形態の組成物が備える光硬化性樹脂組成物は、光硬化性樹脂前駆体と、光重合開始剤とを有する。
[SP値]=√(δP2+δH2+δD2)
なお、第1実施形態と第2実施形態とを適宜組み合わせることができるのは言うまでもない。例えば、第1実施形態にて述べた無機粒子に表面処理層を有した組成物について、第2実施形態と同様に、光硬化性樹脂組成物の溶解度パラメータと、無機粒子の溶解度パラメータとの差の絶対値を4以下または3以下または2以下とすることにより、得られる組成物の粘度を10000mPa・s以下とすることができる。
なお、第1実施形態および第2実施形態に共通して、粒子本体として、上述の粒子本体の一部をナノ粒子に置き換えることとしてもよい。本明細書において、「ナノ粒子」とは、公知のレーザー回折・散乱法により測定した平均粒子径が1nm以上50nm以下の粒子のことを指す。
本実施形態の無機成形体の製造方法は、
(i)上述の組成物に光を照射して、前記無機粒子と光硬化性樹脂とを含む第1成形体を形成する工程
(ii)前記第1成形体を焼成して前記光硬化性樹脂を除去し、前記無機粒子を形成材料とする第2成形体を形成する工程
(iii)前記第2成形体を焼結する工程
を有する。
図1,2は、本実施形態の無機成形体の製造方法における、第1成形体を形成する工程の一例を示す説明図である。
次いで、図3に示すように、第1成形体1100を加熱して焼成し、第1成形体1100に含まれる光硬化性樹脂を除去する。焼成温度は、使用する光硬化性樹脂の分解温度より高く、且つ上述の組成物に含まれる無機粒子が焼結する温度よりも低い温度とすることができる。
同様に、同焼成では、200℃から600℃まで1℃/分で昇温してもよい。
同様に、同焼成では、600℃から800℃まで5℃/分で昇温し、その後800℃で30分保持してもよい。
次いで、図4に示すように、第2成形体1200を加熱し、第2成形体1200を構成する無機粒子を焼結する。これにより、第2成形体1200を構成する無機粒子同士が焼結して合一し、収縮しながら目的物である無機成形体1300が得られる。無機成形体1300の形状は、第2成形体1200の形状を反映した形状となる。
また、焼結時間は、得られる無機成形体が、所望の透明性を発現するまで十分な時間を確保するとよい。
また、以上のような構成の無機成形体の製造方法によれば、無機材料を形成材料とし、所望の形状の透明部材を容易に形成可能となる。
図5,6は、本実施形態の無機成形体の製造方法における、第1成形体を形成する工程の別の例を示す説明図である。
(実施例1)
(a)イソボルニルアクリレート、(b)テトラヒドロフルフリルアクリレート、(c)ジエチレングリコールモノエチルエーテルアクリレートを、表1に記載の質量比で混合し、混合溶液を得た。
(a)イソボルニルアクリレート、(b)テトラヒドロフルフリルアクリレート、(c)ジエチレングリコールモノエチルエーテルアクリレートの混合比、および表面修飾されたシリカ粒子と、シリカナノ粒子と、混合溶液との混合比を、表1に記載の質量比としたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜8の組成物を得た。
(a)イソボルニルアクリレート、(b)テトラヒドロフルフリルアクリレート、(c)ジエチレングリコールモノエチルエーテルアクリレートの混合比、および表面修飾されたシリカ粒子と、表面修飾する前のシリカ粒子と、シリカナノ粒子と、混合溶液との混合比を、表2に記載の質量比としたこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1〜4の組成物を得た。
得られた実施例1〜5、および比較例1〜4の組成物を用い、図5,6に示す原理の3Dプリンタ装置(武藤工業株式会社製、型式:ML−48)を用いて、上述した実施形態における第1成形体を作製した。3Dプリンタ装置においては、光源波長405nm、1層積層あたりの露光時間10秒、積層ピッチ25μmまたは100μmとした。第1成形体は、平面視矩形の板状、または円板状とした。
得られた第2成形体を真空雰囲気中、1600℃で焼成し、無機成形体を得た。
(組成物の流動性)
組成物の流動性は、測定温度30℃において粘度計(SV−10、株式会社エー・アンド・デイ製)を用いて評価した。水準1の各実施例においては、粘度が、図5,6に示す3Dプリンタ装置に適した5000mPa・s以下である組成物を良品として判断した。
無機成形体の透明性は、紫外−可視分光光度計(U−4000、株式会社日立製作所製)を用いて測定した。測定に用いた試験片(無機成形体)は、各実施例、比較例の組成物を用いて作製した。試験片の厚さは、1mmとした。得られた測定値を、下記基準に基づいて評価した。
◎:光透過率80%以上
○:光透過率70%以上80%未満
(線形収縮率)=([第2成形体の寸法]−[無機成形体の寸法])/[第2成形体の寸法]×100
(実施例9)
(b)テトラヒドロフルフリルアクリレート、(c)ジエチレングリコールモノエチルエーテルアクリレート、(d)2−ヒドロキシエチルアクリレートを、表3に記載の質量比で混合し、混合溶液を得た。
(a)イソボルニルアクリレート、(b)テトラヒドロフルフリルアクリレート、(c)ジエチレングリコールモノエチルエーテルアクリレート、(d)2−ヒドロキシエチルアクリレートの混合比、およびシリカ粒子と混合溶液との混合比を、表3、4に記載の質量比としたこと以外は、実施例9と同様にして、実施例10〜13、比較例5の組成物を得た。
また、(a)〜(d)の各モノマーのSP値(単位:MPa1/2)については、Fedorsの推算法を用いて算出した以下の値を採用した。光硬化性樹脂組成物のSP値については、各モノマーのSP値を質量比で合算した値を採用した。
(SP値)
シリカ粒子:25
(a)イソボルニルアクリレート:19.7
(b)テトラヒドロフルフリルアクリレート:20.5
(c)ジエチレングリコールモノエチルエーテルアクリレート:18.6
(d)2−ヒドロキシエチルアクリレート:23.6
(実施例14)
(a)イソボルニルアクリレート、(b)テトラヒドロフルフリルアクリレート、(c)ジエチレングリコールモノエチルエーテルアクリレートの混合比、および表面修飾されたシリカ粒子と、シリカナノ粒子と、混合溶液との混合比を、表5に記載の質量比としたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例14の組成物を得た。
得られた実施例14の組成物を用い、図1に示す原理の光造形装置(武蔵エンジニアリング株式会社製、SHOTmini200Sx)と、ディスペンサー(武蔵エンジニアリング株式会社製、ML−808GX)と、紫外線を照射する光源(波長405nm)とを用いて、上述した実施形態における第1成形体を作製した。
Claims (14)
- 非晶質SiO2を含む無機粒子と、光硬化性樹脂組成物とを備えた無機成形体製造用樹脂組成物であって、
前記光硬化性樹脂組成物は、光硬化性樹脂前駆体と、光重合開始剤とを有し、
前記無機粒子の含有率は、前記光硬化性樹脂組成物と前記無機粒子との合計に対し60質量%以上、かつ前記無機成形体製造用樹脂組成物の全体に対し60質量%以上であり、
粘度が10000mPa・s以下である無機成形体製造用組成物。 - 前記無機粒子は、非晶質の無機材料を主成分とする粒子本体と、
前記粒子本体の表面の少なくとも一部を覆う表面処理層と、を有し、
前記非晶質の無機材料は、非晶質SiO2を含む請求項1に記載の無機成形体製造用組成物。 - 前記無機粒子は、非晶質の第1無機材料と、結晶質の第2無機材料とを含む粒子本体と、
前記粒子本体の表面の少なくとも一部を覆う表面処理層と、を有し、
前記非晶質の第1無機材料は、非晶質SiO2を含み、
前記第2無機材料は、結晶子径が50nm以下である請求項1に記載の無機成形体製造用組成物。 - 前記表面処理層は、シランカップリング剤を形成材料とする請求項2または3に記載の無機成形体製造用組成物。
- 前記無機粒子は、非晶質SiO2を主成分とし、
前記光硬化性樹脂組成物の溶解度パラメータと、前記無機粒子の溶解度パラメータとの差の絶対値が4以下である請求項1に記載の無機成形体製造用組成物。 - 前記無機粒子は、非晶質SiO2である第1無機材料と、結晶質の第2無機材料とを含み、
前記第2無機材料の結晶子径が50nm以下であり、
前記光硬化性樹脂組成物の溶解度パラメータと、前記無機粒子の溶解度パラメータとの差の絶対値が4以下である請求項1に記載の無機成形体製造用組成物。 - 前記無機粒子は、球状である請求項1から6のいずれか1項に記載の無機成形体製造用組成物。
- 前記無機粒子は、形成材料としてTiO2およびAl2O3のいずれか一方または両方を含む請求項1から7のいずれか1項に記載の無機成形体製造用組成物。
- 前記光硬化性樹脂前駆体は、アクリル系モノマーである請求項1から8のいずれか1項に記載の無機成形体製造用組成物。
- 分散媒をさらに有する請求項1から9のいずれか1項に記載の無機成形体製造用組成物。
- 前記分散媒は、有機溶媒である請求項10に記載の無機成形体製造用組成物。
- 請求項1から11のいずれか1項に記載の無機成形体製造用組成物に光を照射して、前記無機粒子と光硬化性樹脂とを含む第1成形体を形成する工程と、
前記第1成形体を焼成して前記光硬化性樹脂を除去し、前記無機粒子を形成材料とする第2成形体を形成する工程と、
前記第2成形体を焼結する工程と、を有する無機成形体の製造方法。 - 前記無機成形体製造用組成物の粘度が5000mPa・s以上10000mPa・s以下であり、
前記第1成形体を形成する工程は、前記無機成形体製造用組成物を選択的に塗布し前記無機成形体製造用組成物のパターンを形成する工程と、
前記無機成形体製造用組成物のパターンに前記光を照射し、前記パターンの形状を有する硬化物を形成する工程と、を有し、
前記パターンを形成する工程と、前記硬化物を形成する工程とを交互に行うことで、前記硬化物の積層体として前記第1成形体を形成する請求項12に記載の無機成形体の製造方法。 - 前記無機成形体製造用組成物の粘度が5000mPa・s未満であり、
前記第1成形体を形成する工程は、前記無機成形体製造用組成物に選択的に前記光を照射し、前記無機成形体製造用組成物の硬化物のパターンを形成する工程と、
前記硬化物のパターンの表面に前記無機成形体製造用組成物を供給する工程と、を有し、
前記パターンを形成する工程と、前記無機成形体製造用組成物を供給する工程とを交互に行うことで、前記硬化物の積層体として前記第1成形体を形成する請求項12に記載の無機成形体の製造方法。
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