CN106431367A - 可光固化的石英陶瓷料浆及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于特种功能陶瓷技术领域，具体涉及一种可光固化的石英陶瓷料浆及其制备方法和应用。所述的可光固化的石英陶瓷料浆，由级配石英粉料和光固化树脂外加UV分散剂、防沉剂、消泡剂、光引发剂制成；其中，以体积百分数计，级配石英粉料50‑70％；光固化树脂30‑50％；级配石英粉料与光固化树脂的体积百分数之和为100％。本发明通过严格控制用量配比、加料顺序、球磨时间等工艺参数，制得了一种高固相含量(固相含量≥50vol.％)、低粘度(粘度＜3000mPa·s)、稳定性好、可光固化的石英陶瓷料浆；所述的制备方法，简单易实施；制得的石英陶瓷料浆用于成型个性化、复杂化、特殊化和高难度的异型精密部件。

Description

可光固化的石英陶瓷料浆及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于特种功能陶瓷技术领域，具体涉及一种可光固化的石英陶瓷料浆及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着高端制造业对异型功能结构部件、生物领域量身定制功能件、梯度频选陶瓷材料等陶瓷部件需求的不断增加，设计和制造人工功能梯度结构，实现单一或均质材料难以达到的优异性能，一直是材料学界的研究热点，但目前的工艺手段还不能充分发挥可设计功能梯度材料的优异特性。尽管新型陶瓷成型技术不断涌现，但均未摆脱模具对陶瓷生产的制约，无法满足高端制造业的迫切需求，也无法满足日益缩短的产品更新周期、频繁的产品试制和改型。
先进陶瓷快速无模成型技术，作为一种材料逐层堆砌的自由成型新方法，擅长制备个性化、复杂化、特殊化、高难度的异型精密部件。光固化成型技术是目前应用最广泛、研究最多、成型精度较高的快速无模成型技术，其在树脂原型的成型工艺方面已比较成熟，但在制备异型精密陶瓷部件技术方面尚不成熟，严重制约着相关产业的发展。
众所周知，先进陶瓷光固化成型的首要前提是可聚合的陶瓷料浆的制备。陶瓷料浆的性能不仅影响着随后的成型、预烧和烧结，还与原料的利用率、工艺效率和冷加工成本等密切关联。如何制备出能够光固化成型的陶瓷料浆是特种功能陶瓷技术领域亟待解决的主要课题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种可光固化的石英陶瓷料浆，具有高固相含量、低粘度、稳定性好的特点，本发明同时提供其制备方法和应用。
本发明所述的可光固化的石英陶瓷料浆，由级配石英粉料和光固化树脂外加UV分散剂、防沉剂、消泡剂、光引发剂制成；
其中，以体积百分数计，
级配石英粉料 50-70％；
光固化树脂 30-50％；
级配石英粉料与光固化树脂的体积百分数之和为100％。
其中：
所述的级配石英粉料由粒度为8μm和16μm的无定形二氧化硅混制而成。粒度为8μm的无定形二氧化硅与粒度为16μm的无定形二氧化硅的质量比为2：5。
采用上述两种粗细颗粒混合配料时，由于粗细两种颗粒在相互堆积中，细小颗粒会填充大颗粒的空隙，并同时排除水分，从而使料浆的粘度值降低。此外，粗颗粒和细颗粒紧密堆积时，会降低颗粒的沉降速率，使料浆将更加稳定。
无定形二氧化硅的纯度不低于99.98％。
所述的光固化树脂为环氧丙烯酸酯。
所述的UV分散剂为台湾合记分散剂W-420，用量为级配石英粉料质量的0.5-2％。
所述的防沉剂为英国BOK防沉剂T-999，用量为级配石英粉料与光固化树脂总质量的0.2-1％。
所述的消泡剂为台湾德谦消泡剂非硅类3500，用量为级配石英粉料与光固化树脂总质量的0.5-2％。
所述的光引发剂为IHT-PI 1173(2-羟基-2甲基-1-苯基-1-丙酮)、IHT-PI 184(1-羟基环己基苯基甲酮)或IHT-PI TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦)中的一种或两种，用量为级配石英粉料与光固化树脂总质量的0.1-5％。所述的光引发剂优选为IHT-PI1173。
IHT-PI 1173与IHT-PI TPO混合使用时，两者的质量比为1-3：1。
IHT-PI 184与IHT-PI TPO混合使用时，两者的质量比为1-3：1。
所述的可光固化的石英陶瓷料浆的制备方法，包括如下步骤：
(1)按配方量分别称取级配石英粉料、UV分散剂、光固化树脂、消泡剂、防沉剂、光引发剂备用；
(2)将称量好的光固化树脂加入到装有氧化锆研磨球的球磨罐中，然后依次加入UV分散剂、防沉剂、消泡剂、光引发剂，球磨30-60min，其中，料球比为1：2-3；
(3)球磨结束后，分4-6次向内加入级配石英粉料，每次加入级配石英粉料后，继续球磨2-4h，直至级配石英粉料全部加入到球磨罐中，继续球磨15-24h，得石英陶瓷料浆。
所述的每次加入级配石英粉料的量相同，即：级配石英粉料均分为4-6份分批次加入到球磨罐中。
所述的可光固化的石英陶瓷料浆用于成型个性化、复杂化、特殊化和高难度的异型精密部件。
综上所述，本发明的有益效果如下：
(1)本发明通过严格控制用量配比、加料顺序、球磨时间等工艺参数，制得了一种高固相含量(固相含量≥50vol.％)、低粘度(粘度＜3000mPa·s)、稳定性好、可光固化的石英陶瓷料浆。
(2)本发明所述的制备方法，简单易实施。
(3)本发明所述的可光固化的石英陶瓷料浆用于成型个性化、复杂化、特殊化和高难度的异型精密部件。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例中采用的级配石英粉料由粒度为8μm和16μm的无定形二氧化硅混制而成。其中，粒度为8μm的无定形二氧化硅与粒度为16μm的无定形二氧化硅的质量比为2：5。
实施例1
(1)利用电子天平(精度0.01g)分别称取级配石英粉料198.00g，环氧丙烯酸酯91.35g，UV分散剂W-420 0.99g，防沉剂T-999 0.58g，消泡剂非硅类3500 1.45g，光引发剂IHT-PI 1173 0.29g，以备后用；
(2)将称量好的环氧丙烯酸酯加入装有氧化锆研磨球的球磨罐中，然后依次加入UV分散剂W-420、防沉剂T-999、消泡剂非硅类3500、光引发剂IHT-PI 1173，利用行星式球磨机球磨30min，其中料球比为1：2.5；
(3)将级配石英粉料均分为5份，每份级配石英粉料的质量为39.6g，以备后用；
(4)球磨结束后，加入39.6g的级配石英粉料，继续球磨2h；
(5)每隔2h，重复步骤(4)的操作，直到级配石英粉料全部加入球磨罐中为止，最后继续球磨16h，得石英陶瓷料浆。
经测定，本实施例制备的石英陶瓷料浆固相含量为50vol.％，料浆稳定且流动性好，粘度为1372mPa·s，可用于成型各种个性化、复杂化、特殊化和高难度的异型精密陶瓷部件。
实施例2
(1)利用电子天平(精度0.01g)分别称取级配石英粉料237.60g，环氧丙烯酸酯73.08g，UV分散剂W-420 2.38g，防沉剂T-999 3.11g，消泡剂非硅类3500 6.21g，光引发剂IHT-PI 184 9.32g，以备后用；
(2)将称量好的环氧丙烯酸酯加入装有氧化锆研磨球的球磨罐中，然后依次加入UV分散剂W-420、防沉剂T-999、消泡剂非硅类3500、光引发剂IHT-PI 184，利用行星式球磨机球磨45min，其中料球比为1：2；
(3)将级配石英粉料均分为6份，每份级配石英粉料的质量为39.6g，以备后用；
(4)球磨结束后，加入39.6g的级配石英粉料，继续球磨3h；
(5)每隔3h，重复步骤(4)的操作，直到级配石英粉料全部加入球磨罐中为止，最后继续球磨16h。
经测定，本实施例制备的石英陶瓷料浆固相含量为60vol.％，料浆稳定且流动性好，粘度为1834mPa·s，可用于成型各种个性化、复杂化、特殊化和高难度的异型精密陶瓷部件。
实施例3
(1)利用电子天平(精度0.01g)分别称取级配石英粉料257.40g，环氧丙烯酸酯69.3g，UV分散剂W-420 5.15g，防沉剂T-999 1.63g，消泡剂非硅类3500 3.27g，光引发剂9.80g(其中光引发剂IHT-PI 1173和IHT-PI TPO的质量比为3：1)，以备后用；
(2)将称量好的环氧丙烯酸酯加入装有氧化锆研磨球的球磨罐中，然后依次加入UV分散剂W-420、防沉剂T-999、消泡剂非硅类3500、光引发剂，利用行星式球磨机球磨45min，其中料球比为1:2.5；
(3)将级配石英粉料均分为6份，每份级配石英粉料的质量为42.9g，以备后用；
(4)球磨结束后，加入42.9g的级配石英粉料，继续球磨3h；
(5)每隔3h，重复步骤(4)的操作，直到级配石英粉料全部加入球磨罐中为止，最后继续球磨20h。
经测定，本实施例制备的石英陶瓷料浆固相含量为65vol.％，料浆稳定且流动性好，粘度为2519mPa·s，可用于成型各种个性化、复杂化、特殊化和高难度的异型精密陶瓷部件。
实施例4
(1)利用电子天平(精度0.01g)分别称取级配石英粉料277.2g，环氧丙烯酸酯54.81g，UV分散剂W-420 5.54g，防沉剂T-999 1.66g，消泡剂非硅类3500 3.32g，光引发剂16.6g(其中光引发剂IHT-PI 184和IHT-PI TPO的质量比为2.5：1)，以备后用；
(2)将称量好的环氧丙烯酸酯加入装有氧化锆研磨球的球磨罐中，然后依次加入UV分散剂W-420、防沉剂T-999、消泡剂非硅类3500、光引发剂，利用行星式球磨机球磨60min，其中料球比为1:3；
(3)将级配石英粉料均分为6份，每份级配石英粉料的质量为46.2g，以备后用；
(4)球磨结束后，加入46.2g的级配石英粉料，继续球磨2h；
(5)每隔2h，重复步骤(4)的操作，直到级配石英粉料全部加入球磨罐中为止，最后继续球磨24h。
经测定，本实施例制备的石英陶瓷料浆固相含量为70vol.％，料浆稳定且流动性好，粘度为2954mPa·s，可用于成型各种个性化、复杂化、特殊化和高难度的异型精密陶瓷部件。

Claims (9)

1.一种可光固化的石英陶瓷料浆，其特征在于：由级配石英粉料和光固化树脂外加UV分散剂、防沉剂、消泡剂、光引发剂制成；
其中，以体积百分数计，
级配石英粉料 50-70％；
光固化树脂 30-50％；
级配石英粉料与光固化树脂的体积百分数之和为100％。
2.根据权利要求1所述的可光固化的石英陶瓷料浆，其特征在于：所述的级配石英粉料由粒度为8μm和16μm的无定形二氧化硅混制而成。
3.根据权利要求1所述的可光固化的石英陶瓷料浆，其特征在于：所述的光固化树脂为环氧丙烯酸酯。
4.根据权利要求1所述的可光固化的石英陶瓷料浆，其特征在于：所述的UV分散剂为W-420，用量为级配石英粉料质量的0.5-2％。
5.根据权利要求1所述的可光固化的石英陶瓷料浆，其特征在于：所述的防沉剂为T-999，用量为级配石英粉料与光固化树脂总质量的0.2-1％。
6.根据权利要求1所述的可光固化的石英陶瓷料浆，其特征在于：所述的消泡剂为非硅类3500，用量为级配石英粉料与光固化树脂总质量的0.5-2％。
7.根据权利要求1所述的可光固化的石英陶瓷料浆，其特征在于：所述的光引发剂为IHT-PI 1173、IHT-PI 184或IHT-PI TPO中的一种或两种，用量为级配石英粉料与光固化树脂总质量的0.1-5％。
8.一种权利要求1-7任一所述的可光固化的石英陶瓷料浆的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)按配方量分别称取级配石英粉料、UV分散剂、光固化树脂、消泡剂、防沉剂、光引发剂备用；
(2)将称量好的光固化树脂加入到装有氧化锆研磨球的球磨罐中，然后依次加入UV分散剂、防沉剂、消泡剂、光引发剂，球磨30-60min，其中，料球比为1：2-3；
(3)球磨结束后，分4-6次向内加入级配石英粉料，每次加入级配石英粉料后，继续球磨2-4h，直至级配石英粉料全部加入到球磨罐中，继续球磨15-24h，得石英陶瓷料浆。
9.一种权利要求1-7任一所述的可光固化的石英陶瓷料浆的应用，其特征在于：用于成型个性化、复杂化、特殊化和高难度的异型精密部件。
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