CN110903093A - 3d打印制备氮化硅陶瓷器件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3D打印制备氮化硅陶瓷器件的方法，其特征在于，在树脂中添加分散剂，混合摇匀；将混合好的溶液倒入球磨机中，加入陶瓷球进行搅拌；将氮化硅粉体分次加入球磨机中，球磨2～5小时；添加引发剂，继续搅拌，直至引发剂完全溶解，制得氮化硅浆料；将制备好的氮化硅浆料放入3D打印机中，制得氮化硅陶瓷器件。本发明通过选择合适的树脂、分散剂以及引发剂的种类和添加比例制备出分散性较好、粘度较低且固化效果较好的氮化硅浆料，在3D打印过程中不会出现因浆料的粘度较大而不易打印和固化深度较低而不易成型的问题，使材料结构与功能协调设计、控“性”与复杂形状增材制造控“形”完美结合。

Description

3D打印制备氮化硅陶瓷器件的方法
技术领域
本发明属于氮化硅陶瓷器件制备技术邻域，涉及一种3D打印制备氮化硅陶瓷器件的方法。
背景技术
氮化硅是最有前途的功能陶瓷之一，具有优异的耐高温、热稳定性和抗热震性能。近年来，材料添加制造技术的发展为复杂形状和高精度陶瓷的制造提供了一种快捷方便的技术方法。在陶瓷复合器件的制造中，DLP是一种很有前途的材料添加制造技术。通过将紫外光投射到陶瓷悬浮液上，使陶瓷悬浮液快速聚合固化，形成一层绿色的本体。到目前为止，大部分的研究工作都集中在氧化陶瓷方面，而利用DLP方法研究无氧化陶瓷方面的工作却很少，如Si3N4。主要问题是氮化硅粉末具有较大的吸光度和折射率，而氮化硅粉末的折射率也与树脂相差很大。因此，采用DLP法制备氮化硅陶瓷时，其固化深度较低。因此氮化硅陶瓷的成型比较困难。陶瓷悬浮液的固化效果是影响其制造工艺的关键因素。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何提升氮化硅陶瓷悬浮液的固化深度，解决氮化硅陶瓷无法用3D打印技术制备的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种3D打印制备氮化硅陶瓷器件的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：按体积比为1:1～1:2的比例称取树脂和氮化硅粉体；
步骤S2：在树脂中添加氮化硅粉体质量2～5％的分散剂，混合摇匀；
步骤S3：将混合好的溶液倒入球磨机中，加入陶瓷球进行搅拌；
步骤S4：将氮化硅粉体分次加入球磨机中，球磨2～5小时；
步骤S5：添加树脂质量2～8％的引发剂，继续搅拌，直至引发剂完全溶解，制得氮化硅浆料；
步骤S6：将制备好的氮化硅浆料放入3D打印机中，制得氮化硅陶瓷器件。
优选地，所述步骤S1的树脂为甲基丙烯酸羟乙酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、1,6己二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酰胺吗啉、季戊四醇三丙烯酸酯和乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯中的任意一种或几种的组合。单官能团树脂单体可以降低碳化硅浆料的粘度和反应性，增加固相含量，其生坯的脆性较低、脱粘更快速。多官能团的树脂单体增加树脂反应性，其坯体脆性更高、脱粘更慢。本发明的树脂需要合适的反应性和脱粘性，过快和过慢都不利于获得组织均匀的样品，导致其力学性能不均匀，本发明将单官能团树脂和多官能团树脂按照一定比例配比得到力学性能均匀的样品。
更优选地，所述树脂由甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺吗啉和1,6己二醇二丙烯酸酯以体积比为3:4:3的比例混合而成。
优选地，所述步骤S2中的分散剂采用CPM-D-13。
优选地，所述步骤S3中加入的陶瓷球质量为氮化硅粉体的两倍，陶瓷球的直径为3mm。
优选地，所述步骤S5中的引发剂由2-异丙基硫氧蒽酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-(4-甲基苯基)-2-吗啡-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦和(2-苄基-2-二甲氨基-1)-4-吗啉苯丁酮中的两种或两种以上组成。
更优选地，所述的引发剂由2-甲基-1-(4-甲基苯基)-2-吗啡-1-丙酮和2-异丙基硫氧蒽酮以质量比1:1-10:1的比例组成。
优选地，所述步骤S6中的3D打印的工艺参数为：曝光时间50～80秒。
本发明通过选择合适的树脂、分散剂以及引发剂的种类和添加比例制备出分散性较好、粘度较低且固化效果较好的氮化硅浆料，在3D打印过程中不会出现因浆料的粘度较大而不易打印和固化深度较低而不易成型的问题，使材料结构与功能协调设计、控“性”与复杂形状增材制造控“形”完美结合。
附图说明
图1为实施例1制备的氮化硅陶瓷浆料的粘度和剪切应力-剪切速率图；
图2、3为实施例1制备的3D打印氮化硅陶瓷样品坯体不同比例的SEM图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种3D打印制备氮化硅陶瓷器件的方法，具体步骤如下：
步骤S1、称取体积比为1:1的树脂和氮化硅粉体，树脂是体积比为2:4:3的HEMA、HDDA和TMPTA均匀混合的混合树脂；
步骤S2、添加氮化硅粉体总量2wt％的分散剂CPM-D-13，混合摇匀5分钟；
步骤S3、将混合好的溶液倒入球磨机中，加入氮化硅粉体质量的两倍、直径为3mm的陶瓷球进行搅拌；
步骤S4、将称好的氮化硅粉体分次加入球磨机中，球磨3小时；
步骤S5、添加树脂总量2wt％的复合引发剂，复合引发剂的质量比为1:1:1的2-异丙基硫氧蒽酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-(4-甲基苯基)-2-吗啡-1-丙酮，继续搅拌2小时直至引发剂完全溶解，制得氮化硅浆料；
步骤S6、将制备好的氮化硅浆料放入3D打印机中，调节曝光参数为50s，制得氮化硅陶瓷器件(SEM图如图2、3所示)。
实施例2
一种3D打印制备氮化硅陶瓷器件的方法，具体步骤如下：
步骤S1、称取体积比为3:4的树脂和氮化硅粉体，树脂是体积比为2:1:3的PHEA、HDDA和TMPTA均匀混合的混合树脂；
步骤S2、添加氮化硅粉体总量3wt％的分散剂CPM-D-13，混合摇匀5分钟；
步骤S3、将混合好的溶液倒入球磨机中，加入氮化硅粉体质量的两倍、直径为3mm的陶瓷球进行搅拌；
步骤S4、将称好的氮化硅粉体分次加入球磨机中，球磨3小时；
步骤S5、添加树脂总量2wt％的复合引发剂，复合引发剂的质量比为1:2的2-异丙基硫氧蒽酮、1-羟基环己基苯基酮，继续搅拌2小时直至引发剂完全溶解，制得氮化硅浆料；
步骤S6、将制备好的氮化硅浆料放入3D打印机中，调节曝光参数为60s，制得氮化硅陶瓷器件。
实施例3
一种3D打印制备氮化硅陶瓷器件的方法，具体步骤如下：
步骤S1、称取体积比为2:3的树脂和氮化硅粉体，树脂是体积比为3:2:2:3的HEMA、PHEA、HDDA和TMPTA均匀混合的混合树脂；
步骤S2、添加氮化硅粉体总量3wt％的分散剂CPM-D-13，混合摇匀5分钟；
步骤S3、将混合好的溶液倒入球磨机中，加入氮化硅粉体质量的两倍、直径为3mm的陶瓷球进行搅拌；
步骤S4、将称好的氮化硅粉体分次加入球磨机中，球磨3小时；
步骤S5、添加树脂总量2wt％的复合引发剂，复合引发剂的质量比为5:1的2-甲基-1-(4-甲基苯基)-2-吗啡-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，继续搅拌2小时直至引发剂完全溶解，制得氮化硅浆料；
步骤S6、将制备好的氮化硅浆料放入3D打印机中，调节曝光参数为60s，制得氮化硅陶瓷器件。
实施例4
一种3D打印制备氮化硅陶瓷器件的方法，具体步骤如下：
步骤S1、称取体积比为2:3的树脂和氮化硅粉体，树脂是体积比为1:2:2:3:1的HEMA、PHEA、HDDA、TMPTA和PEGDMA均匀混合的混合树脂；
步骤S2、添加氮化硅粉体总量4wt％的分散剂CPM-D-13，混合摇匀5分钟；
步骤S3、将混合好的溶液倒入球磨机中，加入氮化硅粉体质量的两倍、直径为3mm的陶瓷球进行搅拌；
步骤S4、将称好的氮化硅粉体分次加入球磨机中，球磨3小时；
步骤S5、添加树脂总量2wt％的复合引发剂，复合引发剂的质量比为6:1的2-甲基-1-(4-甲基苯基)-2-吗啡-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，继续搅拌2小时直至引发剂完全溶解，制得氮化硅浆料；
步骤S6、将制备好的氮化硅浆料放入3D打印机中，调节曝光参数为62s，制得氮化硅陶瓷器件。
实施例5
一种3D打印制备氮化硅陶瓷器件的方法，具体步骤如下：
步骤S1、称取体积比为2:3的树脂和氮化硅粉体，树脂是体积比为2:2:3的HEMA、PHEA和HDDA均匀混合的混合树脂；
步骤S2、添加氮化硅粉体总量4wt％的分散剂CPM-D-13，混合摇匀5分钟；
步骤S3、将混合好的溶液倒入球磨机中，加入氮化硅粉体质量的两倍、直径为3mm的陶瓷球进行搅拌；
步骤S4、将称好的氮化硅粉体分次加入球磨机中，球磨3小时；
步骤S5、添加树脂总量2wt％的复合引发剂，复合引发剂的质量比为7:1的2-甲基-1-(4-甲基苯基)-2-吗啡-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，继续搅拌2小时直至引发剂完全溶解，制得氮化硅浆料；
步骤S6、将制备好的氮化硅浆料放入3D打印机中，调节曝光参数为62s，制得氮化硅陶瓷器件。
实施例6
步骤S1、称取体积比为2:3的树脂和氮化硅粉体，树脂是体积比为1:2:2:3的HEMA、PHEA、HDDA和PEGDMA均匀混合的混合树脂；
步骤S2、添加氮化硅粉体总量5wt％的分散剂CPM-D-13，混合摇匀5分钟；
步骤S3、将混合好的溶液倒入球磨机中，加入氮化硅粉体质量的两倍、直径为3mm的陶瓷球进行搅拌；
步骤S4、将称好的氮化硅粉体分次加入球磨机中，球磨3小时；
步骤S5、添加树脂总量2wt％的复合引发剂，复合引发剂的质量比为8:1:1的2-甲基-1-(4-甲基苯基)-2-吗啡-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-异丙基硫氧蒽酮，继续搅拌2小时直至引发剂完全溶解，制得氮化硅浆料；
步骤S6、将制备好的氮化硅浆料放入3D打印机中，调节曝光参数为65s，制得氮化硅陶瓷器件。
实施例7
本实施例与实施例5的区别为复合引发剂的比例是9:1
实施例8
本实施例与实施例5的区别为曝光时间是70秒。
实施例9
本实施例与实施例5的区别为分散剂的含量是氮化硅粉体总量的5wt％。
实施例10
本实施例与实施例5的区别为树脂是HEMA、TMPTA和HDDA均匀混合的混合树脂
实施例11
本实施例与实施例5的区别为，复合引发剂由质量比为6:1:1:1:1的2-甲基-1-(4-甲基苯基)-2-吗啡-1-丙酮、2-异丙基硫氧蒽酮、1-羟基环己基苯基酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、(2-苄基-2-二甲氨基-1)-4-吗啉苯丁酮混合组成。
实施例1～11中树脂和碳化硅粉体的体积总和保持不变，从实验结果可知，实施例5为较佳的实施例。
本发明通过选择合适的分散剂和光引发剂加入量以及恰当的比例制备出分散性较好的氮化硅陶瓷浆料。且因分散剂不仅合理的降低的浆料的粘度，也使氮化硅浆料分散的更加均匀，从而可以制备出高固相含量的浆料。进而选择的光引发剂合理的复配使用，提高了浆料的固化深度，使得氮化硅陶瓷坯体的成品率提高，更适用于3D打印技术。

Claims (8)

1.一种3D打印制备氮化硅陶瓷器件的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：按体积比为1:1～1:2的比例称取树脂和氮化硅粉体；
步骤S2：在树脂中添加氮化硅粉体质量2～5％的分散剂，混合摇匀；
步骤S3：将混合好的溶液倒入球磨机中，加入陶瓷球进行搅拌；
步骤S4：将氮化硅粉体分次加入球磨机中，球磨2～5小时；
步骤S5：添加树脂质量2～8％的引发剂，继续搅拌，直至引发剂完全溶解，制得氮化硅浆料；
步骤S6：将制备好的氮化硅浆料放入3D打印机中，制得氮化硅陶瓷器件。
2.如权利要求1所述的3D打印制备氮化硅陶瓷器件的方法，其特征在于，所述步骤S1的树脂为甲基丙烯酸羟乙酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、1,6己二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酰胺吗啉、季戊四醇三丙烯酸酯和乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯中的任意一种或几种的组合。
3.如权利要求2所述的3D打印制备氮化硅陶瓷器件的方法，其特征在于，所述树脂由甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺吗啉和1,6己二醇二丙烯酸酯以体积比为3:4:3的比例混合而成。
4.如权利要求1所述的3D打印制备氮化硅陶瓷器件的方法，其特征在于，所述步骤S2中的分散剂采用CPM-D-13。
5.如权利要求1所述的3D打印制备氮化硅陶瓷器件的方法，其特征在于，所述步骤S3中加入的陶瓷球质量为氮化硅粉体的两倍，陶瓷球的直径为3mm。
6.如权利要求1所述的3D打印制备氮化硅陶瓷器件的方法，其特征在于，所述步骤S5中的引发剂由2-异丙基硫氧蒽酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-(4-甲基苯基)-2-吗啡-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦和(2-苄基-2-二甲氨基-1)-4-吗啉苯丁酮中的两种或两种以上组成。
7.如权利要求6所述的3D打印制备氮化硅陶瓷器件的方法，其特征在于，所述的引发剂由2-甲基-1-(4-甲基苯基)-2-吗啡-1-丙酮和2-异丙基硫氧蒽酮以质量比1:1-10:1的比例组成。
8.如权利要求1所述的3D打印制备氮化硅陶瓷器件的方法，其特征在于，所述步骤S6中的3D打印的工艺参数为：曝光时间50～80秒。
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Application publication date: 20200324