CN108033777A - 一种用于光固化技术的氧化铝浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于光固化技术的氧化铝浆料，由以下组分组成：Al2O3粉末、含量为Al2O3粉末质量0.05％～5％的烧结助剂，含量为Al2O3粉末质量1.0％～2.0％的分散剂，含量为Al2O3粉末质量0.75％～1.25％的相容剂，含量为Al2O3粉末质量25％‑30％的单体，含量为单体质量0.75％～1.25％的光引发剂。其具有高固相低粘度且均匀。本发明还公开了上述浆料的制备方法。

Description

一种用于光固化技术的氧化铝浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于氧化铝浆料技术领域，涉及一种用于光固化技术的氧化铝浆料，还涉及上述氧化铝浆料的制备方法。
背景技术
以增材制造为代表的大量快速、高效、清洁的柔性制造技术的产生，不但提升了产品设计及制造水平，有效解决了个性化、小批量生产与制造成本之间的矛盾，同时促进了传统的大批量制造模式向个性化制造模式的发展。光固化技术是增材制造中精度较高、材料利用率高的一种技术，其主要原理在于以光敏树脂为原料，在计算机控制下，紫外激光根据零件分层截面数据对液态光敏树脂表面逐点扫描，使被扫描区域的树脂薄层产生光聚合反应引起固化，形成零件的一个薄层，如此重复，直到整个零件原型制作完毕。氧化铝陶瓷具有高强度、高硬度、耐热、耐腐蚀等一系列优异的性能，使得氧化铝陶瓷在材料、微电子、化工及宇航工业等科技领域常用来制造转子、传感器、导弹窗口等产品，应用前景十分广阔。
目前，制造氧化铝陶瓷零件的主要方法有挤出成型、注射成型、注浆成型、流延成型、注凝成型等，然而传统氧化铝的成形方式在零件设计方面过于局限，无法成形复杂结构零件。光固化技术是一种无需借助模具，基于零件三维模型，逐层堆积，实现零件近净成形的快速增材制造技术，不但缩短了零件成形时间，而且保证零件设计自由，因而，光固化技术是解决氧化铝陶瓷成形的有效措施。光固化技术实现零件高精度高性能的一个关键性决定因素就是打印的浆料，而浆料的性能取决于固相的分散性及悬浮稳定性，为了提高打印成品的烧结性能，通过增加浆料固相含量的方法来实现，一般固相含量越高则其分散稳定性越困难，浆料粘度越大，铺平性能越差，成形难度越大。因此，光固化技术的进一步发展受限于打印浆料的制备技术，符合光固化工艺的浆料微乎其微。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于光固化技术的氧化铝浆料，其具有高固相低粘度且均匀。
本发明的另一目的是提供上述浆料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种用于光固化技术的氧化铝浆料，由以下组分组成：Al2O3粉末、含量为Al2O3粉末质量0.05％～5％的烧结助剂，含量为Al2O3粉末质量1.0％～2.0％的分散剂，含量为Al2O3粉末质量 0.75％～1.25％的相容剂，含量为Al2O3粉末质量25％-30％的单体，含量为单体质量0.75％～1.25％的光引发剂。
优选地，烧结助剂为氧化镁(MgO)、氧化钙(CaO)、氧化钇(Y2O3)、氧化铼(La2O3)中一种或者多种的混合物。
优选地，分散剂为聚丙烯酸铵。
优选地，相容剂为硬酯酸，纯度不小于98％；光引发剂为安息香双甲醚，纯度不小于99％。
优选地，单体为1,6己二醇二丙烯酸酯，纯度不小于95％。
本发明所采用的另一种技术方案是，一种用于光固化技术的氧化铝浆料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照质量比分别称Al2O3粉末、烧结助剂、分散剂、单体、相容剂、光引发剂，其中，烧结助剂的含量为Al2O3粉末质量的0.05％～5％，分散剂的含量为Al2O3粉末质量的1.0％～2.0％，相容剂的含量为Al2O3粉末质量的0.75％～1.25％，单体的含量为Al2O3粉末质量的25％-30％，光引发剂的含量为单体质量的0.75％～1.25％；
步骤2，将步骤1称取的Al2O3粉末、烧结助剂以及分散剂混合，得到固体混合粉末，按照磨球与固体混合粉末质量比为1～1.5:1称取磨球，将称取的磨球与固体混合粉末混合装到球磨机中，进行球磨、解离，停止球磨机，然后去除磨球，得到混合物；
步骤3，给步骤2得到的混合物中依次加入步骤1称取的单体、相容剂、光引发剂，或者给步骤2得到的混合物中依次加入步骤1称取的相容剂、单体、光引发剂，进行搅拌，待搅拌成黏糊状，然后再在球磨机上搅拌，得到的Al2O3浆料。
优选地，烧结助剂为氧化镁(MgO)、氧化钙(CaO)、氧化钇(Y2O3)、氧化铼(La2O3)中一种或者多种的混合物；所述分散剂为聚丙烯酸铵；所述相容剂为硬酯酸，纯度不小于98％；所述单体为1,6己二醇二丙烯酸酯，纯度不小于95％；所述光引发剂为安息香双甲醚，纯度不小于99％。
优选地，球磨过程中，球磨机的球磨罐以及磨球均采用Al2O3材料，磨球的直径为6mm。
优选地，所述步骤2中球磨机工作的转速为390r/min～410r/min，正反交替运行，单向运行时间为20min～25min，间隔停歇时间为4min～7min，球磨整体运行时间为4h～6h。
优选地，步骤3中球磨机工作的转速为290r/min～310r/min，正反交替运行，单向运行时间20min～25min，间隔停歇时间为5min～8min，总计时间为12h～15h。
本发明的有益效果是，1)制备出高固相低粘度均匀的Al2O3陶瓷浆料，实现高性能复杂结构Al2O3陶瓷制备；2)确定了粘度与固相含量相匹配的氧化铝浆料配比，突破目前国内市场上氧化铝浆料的空白，促进氧化铝陶瓷成形技术的发展；3)为国内光固化陶瓷材料提供有效的技术支撑。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种用于光固化技术的氧化铝浆料，由以下组分组成：Al2O3粉末、含量为Al2O3粉末质量0.05％～5％的烧结助剂，含量为Al2O3粉末质量 1.0％～2.0％的分散剂，含量为Al2O3粉末质量0.75％～1.25％的相容剂，含量为Al2O3粉末质量25％-30％的单体，含量为单体质量0.75％～1.25％的光引发剂。
本发明的浆料中Al2O3粉末的体积分数为48％～52％，以防止浆料中 Al2O3含量少而引发的烧结性能差。
优选地，烧结助剂为氧化镁(MgO)、氧化钙(CaO)、氧化钇(Y2O3)、氧化铼(La2O3)中一种或者多种的混合物，其添加的主要目的在于改善Al2O3的烧结特性，提高陶瓷素坯的致密度。
优选地，分散剂为聚丙烯酸铵，其添加的主要作用在于充分的解离固体粉末，减缓粉末的团聚现象。
优选地，相容剂为硬酯酸，纯度不小于98％；光引发剂为安息香双甲醚，纯度不小于99％。
优选地，单体为1,6己二醇二丙烯酸酯，纯度不小于95％。
本发明所采用的另一种技术方案是，一种用于光固化技术的氧化铝浆料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照质量比分别称Al2O3粉末、烧结助剂、分散剂、单体、相容剂、光引发剂，其中，烧结助剂的含量为Al2O3粉末质量的0.05％～5％，分散剂的含量为Al2O3粉末质量的1.0％～2.0％，相容剂的含量为Al2O3粉末质量的0.75％～1.25％，单体的含量为Al2O3粉末质量的25％-30％，光引发剂的含量为单体质量的0.75％～1.25％；
步骤2，将步骤1称取的Al2O3粉末、烧结助剂以及分散剂混合，得到固体混合粉末，按照磨球与固体混合粉末质量比为1～1.5:1称取磨球，将称取的磨球与固体混合粉末混合装到球磨机中，进行球磨、解离，停止球磨机，然后去除磨球，得到混合物；
步骤3，给步骤2得到的混合物中依次加入步骤1称取的单体、相容剂、光引发剂，或者给步骤2得到的混合物中依次加入步骤1称取的相容剂、单体、光引发剂，进行搅拌，待搅拌成黏糊状，然后再在球磨机上搅拌，得到的Al2O3浆料。
优选地，烧结助剂为氧化镁(MgO)、氧化钙(CaO)、氧化钇(Y2O3)、氧化铼(La2O3)中一种或者多种的混合物；所述分散剂为聚丙烯酸铵；所述相容剂为硬酯酸，纯度不小于98％；所述单体为1,6己二醇二丙烯酸酯，纯度不小于95％；所述光引发剂为安息香双甲醚，纯度不小于99％。
优选地，球磨过程中，球磨机的球磨罐以及磨球均采用Al2O3材料，磨球的直径为6mm。
优选地，所述步骤2中球磨机工作的转速为390r/min～410r/min，正反交替运行，单向运行时间为20min～25min，间隔停歇时间为4min～7min，球磨整体运行时间为4h～6h。
优选地，步骤3中球磨机工作的转速为290r/min～310r/min，正反交替运行，单向运行时间20min～25min，间隔停歇时间为5min～8min，总计时间为 12h～15h。
实施例1：
选取Al2O3粉末79g，粉末粒径为0.5μm～4μm，d50＝2.5μm，纯度为 99.99％，选取0.040gMgO以及0.79g聚丙烯酸铵。将Al2O3粉末与MgO、聚丙烯酸铵装入球磨罐中，搅拌均匀。选取直径为6mm的Al2O3磨球，其质量为79g，与球磨罐中的固体粉末混合均匀。设定球磨机参数：转速为 400r/min，正反交替运行，单向运行时间为25min，间隔停歇时间为5min，总共运行时间为5h。
待粉末球磨完成之后，剔除磨球，将20gHDDA单体加入粉末中，加入 0.59g硬酯酸，最后加入0.15g安息香双甲醚。将上述的粉末、单体、相容剂以及光引发剂搅拌，直至浆料成浆糊状即可。随之，装入球磨机中，进行浆料的混合。浆料混合工艺：转速为300r/min，正反交替运行，单向运行时间为25min，间隔停歇时间为5min，搅拌时间为12h，得到Al2O3浆料。
实施例2：
选取Al2O3粉末79g，粉末粒径为0.5μm～3μm，d50＝2.5μm，纯度为99.99％，选取0.063gMgO以及0.79g聚丙烯酸铵。将Al2O3粉末与氧化镁、聚丙烯酸铵装入球磨罐中，搅拌均匀。选取直径为6mm的Al2O3磨球，其质量为80g，与球磨罐中的固体粉末混合均匀。设定球磨机参数：转速为390r/min，正反交替运行，单向运行时间为27min，间隔停歇时间为3min，总共运行时间为 6h。
待粉末球磨完成之后，剔除磨球，将20gHDDA单体加入粉末中，加入0.79g硬酯酸，最后加入0.20g安息香双甲醚。将上述的粉末、单体、相容剂以及光引发剂搅拌，直至浆料成浆糊状即可。随之，装入球磨机中，进行浆料的混合。浆料混合工艺：转速为290r/min，正反交替运行，单向运行时间为20min，间隔停歇时间为5min，搅拌时间为13h，得到Al2O3浆料。
实施例3：
选取Al2O3粉末79g，粉末粒径为0.9μm～4μm，d50＝3μm，纯度为99.99％，选取0.079gMgO以及0.79g聚丙烯酸铵。将Al2O3粉末与MgO、聚丙烯酸铵装入球磨罐中，搅拌均匀。选取直径为6mm的Al2O3磨球，其质量为87g，与球磨罐中的固体粉末混合均匀。设定球磨机参数：转速为410r/min，正反交替运行，单向运行时间为25min，间隔停歇时间为5min，总共运行时间为 5h。
待粉末球磨完成之后，剔除磨球，将20gHDDA单体加入粉末中，加入 0.99g硬酯酸，最后加入0.25g安息香双甲醚。将上述的粉末、单体、相容剂以及光引发剂搅拌，直至浆料成浆糊状即可。随之，装入球磨机中，进行浆料的混合。浆料混合工艺：转速为310r/min，正反交替运行，单向运行时间为22min，间隔停歇时间为8min，搅拌时间为14h，得到Al2O3浆料。
实施例4：
选取Al2O3粉末79g，粉末粒径为0.5μm～4μm，d50＝2.5μm，纯度为99.99％，选取0.158gCaO以及1.19g聚丙烯酸铵。将Al2O3粉末与CaO、聚丙烯酸铵装入球磨罐中，搅拌均匀。选取直径为6mm的Al2O3磨球，其质量为87g，与球磨罐中的固体粉末混合均匀。设定球磨机参数：转速为400r/min，正反交替运行，单向运行时间为25min，间隔停歇时间为5min，总共运行时间为 5h。
待粉末球磨完成之后，剔除磨球，将20gHDDA单体加入粉末中，加入 0.59g硬酯酸，最后加入0.20g安息香双甲醚。将上述的粉末、单体、相容剂以及光引发剂搅拌，直至浆料成浆糊状即可。随之，装入球磨机中，进行浆料的混合。浆料混合工艺：转速为300r/min，正反交替运行，单向运行时间为25min，间隔停歇时间为5min，搅拌时间为12h，得到Al2O3浆料。
实施例5：
选取Al2O3粉末79g，粉末粒径为0.5μm～3.5μm，d50＝2.5μm，纯度为 99.99％，选取0.79gCaO以及1.19g聚丙烯酸铵。将Al2O3粉末与CaO、聚丙烯酸铵装入球磨罐中，搅拌均匀。选取直径为6mm的Al2O3磨球，其质量为79g，与球磨罐中的固体粉末混合均匀。设定球磨机参数：转速为390r/min，正反交替运行，单向运行时间为22min，间隔停歇时间为3min，总共运行时间为5h。
待粉末球磨完成之后，剔除磨球，将20g的HDDA单体加入粉末中，加入0.79g的硬酯酸，最后加入0.25g的安息香双甲醚。将上述的粉末、单体、相容剂以及光引发剂搅拌，直至浆料成浆糊状即可。随之，装入球磨机中，进行浆料的混合。浆料混合工艺：转速为300r/min，正反交替运行，单向运行时间为24min，间隔停歇时间为6min，搅拌时间为15h，得到Al2O3浆料。
实施例6：
选取Al2O3粉末79g，粉末粒径为0.5μm～4μm，d50＝2.5μm，纯度为99.99％，选取1.58gCaO以及1.19g聚丙烯酸铵。将Al2O3粉末与CaO、聚丙烯酸铵装入球磨罐中，搅拌均匀。选取直径为6mm的Al2O3磨球，其质量为84g，与球磨罐中的固体粉末混合均匀。设定球磨机参数：转速为400r/min，正反交替运行，单向运行时间为25min，间隔停歇时间为5min，总共运行时间为5h。
待粉末球磨完成之后，剔除磨球，将20gHDDA单体加入粉末中，加入 0.99g硬酯酸，最后加入0.15g安息香双甲醚。将上述的粉末、单体、相容剂以及光引发剂搅拌，直至浆料成浆糊状即可。随之，装入球磨机中，进行浆料的混合。浆料混合工艺：转速为300r/min，正反交替运行，单向运行时间为25min，间隔停歇时间为5min，搅拌时间为12h，得到Al2O3浆料。
实施例7：
选取Al2O3粉末79g，粉末粒径为0.8μm～3.8μm，d50＝3μm，纯度为99.99％，选取2.37gY2O3以及1.58g聚丙烯酸铵。将Al2O3粉末与Y2O3、聚丙烯酸铵装入球磨罐中，搅拌均匀。选取直径为6mm的Al2O3磨球，其质量为87g，与球磨罐中的固体粉末混合均匀。设定球磨机参数：转速为390r/min，正反交替运行，单向运行时间为25min，间隔停歇时间为5min，总共运行时间为 6h。
待粉末球磨完成之后，剔除磨球，将20gHDDA单体加入粉末中，加入 0.59g硬酯酸，最后加入0.99g安息香双甲醚。将上述的粉末、单体、相容剂以及光引发剂搅拌，直至浆料成浆糊状即可。随之，装入球磨机中，进行浆料的混合。浆料混合工艺：转速为310r/min，正反交替运行，单向运行时间为25min，间隔停歇时间为5min，搅拌时间为14h。
实施例8：
选取Al2O3粉末79g，粉末粒径为0.5μm～4μm，d50＝2.5μm，纯度为99.99％，选取3.16gY2O3以及1.58g聚丙烯酸铵。将Al2O3粉末与Y2O3、聚丙烯酸铵装入球磨罐中，搅拌均匀。选取直径为6mm的Al2O3磨球，其质量为82g，与球磨罐中的固体粉末混合均匀。设定球磨机参数：转速为410r/min，正反交替运行，单向运行时间为25min，间隔停歇时间为5min，总共运行时间为 4h。
待粉末球磨完成之后，剔除磨球，将20gHDDA单体加入粉末中，加入 0.79g硬酯酸，最后加入0.15g安息香双甲醚。将上述的粉末、单体、相容剂以及光引发剂搅拌，直至浆料成浆糊状即可。随之，装入球磨机中，进行浆料的混合。浆料混合工艺：转速为310r/min，正反交替运行，单向运行时间为25min，间隔停歇时间为5min，搅拌时间为15h，得到Al2O3浆料。
实施例9：
选取Al2O3粉末79g，粉末粒径为0.5μm～3μm，d50＝2.5μm，纯度为99.99％，选取3.95g的Y2O3与La2O3混合物(质量比为1:1)，选取1.58g聚丙烯酸铵。将Al2O3粉末与Y2O3、La2O3、聚丙烯酸铵装入球磨罐中，搅拌均匀。选取直径为6mm的Al2O3磨球，其质量为87g，与球磨罐中的固体粉末混合均匀。设定球磨机参数：转速为400r/min，正反交替运行，单向运行时间为25min，间隔停歇时间为5min，总共运行时间为5h。
待粉末球磨完成之后，剔除磨球，将20gHDDA单体加入粉末中，加入 0.99g硬酯酸，最后加入0.20g安息香双甲醚。将上述的粉末、单体、相容剂以及光引发剂搅拌，直至浆料成浆糊状即可。随之，装入球磨机中，进行浆料的混合。浆料混合工艺：转速为300r/min，正反交替运行，单向运行时间为25min，间隔停歇时间为5min，搅拌时间为12h，得到Al2O3浆料。

Claims (10)

1.一种用于光固化技术的氧化铝浆料，其特征在于，所述浆料由以下组分组成：Al2O3粉末、含量为Al2O3粉末质量0.05％～5％的烧结助剂，含量为Al2O3粉末质量1.0％～2.0％的分散剂，含量为Al2O3粉末质量0.75％～1.25％的相容剂，含量为Al2O3粉末质量25％-30％的单体，含量为单体质量0.75％～1.25％的光引发剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于光固化技术的氧化铝浆料，其特征在于，所述烧结助剂为氧化镁、氧化钙、氧化钇、氧化铼中一种或者多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种用于光固化技术的氧化铝浆料，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种用于光固化技术的氧化铝浆料，其特征在于，所述相容剂为硬酯酸，纯度不小于98％；光引发剂为安息香双甲醚，纯度不小于99％。
5.根据权利要求1所述的一种用于光固化技术的氧化铝浆料，其特征在于，所述单体为1,6己二醇二丙烯酸酯，纯度不小于95％。
6.一种用于光固化技术的氧化铝浆料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照质量比分别称Al2O3粉末、烧结助剂、分散剂、单体、相容剂、光引发剂，其中，烧结助剂的含量为Al2O3粉末质量的0.05％～5％，分散剂的含量为Al2O3粉末质量的1.0％～2.0％，相容剂的含量为Al2O3粉末质量的0.75％～1.25％，单体的含量为Al2O3粉末质量的25％-30％，光引发剂的含量为单体质量的0.75％～1.25％；
步骤2，将步骤1称取的Al2O3粉末、烧结助剂以及分散剂混合，得到固体混合粉末，按照磨球与固体混合粉末质量比为1～1.5:1称取磨球，将称取的磨球与固体混合粉末混合装到球磨机中，进行球磨、解离，停止球磨机，然后去除磨球，得到混合物；
步骤3，给步骤2得到的混合物中依次加入步骤1称取的单体、相容剂、光引发剂，或者给步骤2得到的混合物中依次加入步骤1称取的相容剂、单体、光引发剂，进行搅拌，待搅拌成黏糊状，然后再在球磨机上搅拌，得到的Al2O3浆料。
7.根据权利要求6所述的一种用于光固化技术的氧化铝浆料的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为氧化镁、氧化钙、氧化钇、氧化铼中一种或者多种的混合物；所述分散剂为聚丙烯酸铵；所述相容剂为硬酯酸，纯度不小于98％；所述单体为1,6己二醇二丙烯酸酯，纯度不小于95％；所述光引发剂为安息香双甲醚，纯度不小于99％。
8.根据权利要求6所述的一种用于光固化技术的氧化铝浆料的制备方法，其特征在于，球磨过程中，球磨机的球磨罐以及磨球均采用Al2O3材料，磨球的直径为6mm。
9.根据权利要求6所述的一种用于光固化技术的氧化铝浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中球磨机工作的转速为390r/min～410r/min，正反交替运行，单向运行时间为20min～25min，间隔停歇时间为4min～7min，球磨整体运行时间为4h～6h。
10.根据权利要求6所述的一种用于光固化技术的氧化铝浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中球磨机工作的转速为290r/min～310r/min，正反交替运行，单向运行时间20min～25min，间隔停歇时间为5min～8min，总计时间为12h～15h。
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