CN115991595A - 一种光固化3d打印氧化铝基陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料及其制备方法和应用，涉及陶瓷增材制造技术领域。本发明提供的光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：将氧化铝粉料、烧结助剂、表面改性剂和有机溶剂进行球磨混合，得到表面改性的陶瓷粉料；将所述表面改性的陶瓷粉料和光敏树脂预混液混合，得到陶瓷浆料；将所述陶瓷浆料进行光固化3D打印，得到陶瓷素胚；将所述陶瓷素坯依次进行脱脂和烧结，得到光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料。本发明提供的方法能够调节光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料高孔隙率和抗高温蠕变性能的矛盾，避免脱脂和烧结过程分层缺陷的产生，获得高温性能优良的氧化铝基陶瓷材料，适宜作为陶瓷型芯。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷增材制造技术领域，具体涉及一种光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
航空发动机涡轮叶片由于高温高压的极端服役环境对其性能提出了严苛的要求，因而，涡轮叶片被称为“现代工业皇冠上的明珠”。通常涡轮叶片采用熔模铸造工艺制备，其内部复杂冷却通道的形成依赖陶瓷型芯。航空工业的不断发展要求涡轮叶片具有更高的承温能力以及复杂的结构，从而提高了陶瓷型芯结构复杂性和高温性能的要求。
氧化铝基陶瓷型芯具有较高熔点和优异的化学稳定性，在高熔点涡轮叶片的制备中具有巨大的应用潜力。传统陶瓷型芯的制备技术多采用热压注成型，制备过程依赖模具，工艺周期长，成本高，难以满足陶瓷型芯复杂结构的发展需求。光固化3D打印工艺是一种新型陶瓷制备技术，具有表面质量好、成形精度高的优点，同时兼具3D打印技术的优异特性，适合制备具有复杂结构的陶瓷型芯。然而，采用光固化3D打印制备陶瓷型芯的性能调控仍然是制约其发展的关键问题。专利202010911732.1公开了一种定向凝固用莫来石晶须增强铝基陶瓷型芯制备方法，该专利通过莫来石晶须强化陶瓷型芯并用氧化钇溶胶浸渍后焙烧强化，虽然可以提高陶瓷型芯的抗弯强度和抗高温蠕变性能，但是其孔隙率从41.25％降低到35.44％，对其综合性能的提高有不利的影响；此外，该专利利用传统成型工艺，依赖模具，成本较高，工艺周期长，难以制备具有高度复杂结构的陶瓷材料。在文献“W.Zhu,G.Tian,Y.Lu,K.Miao,D.Li,Leaching improvement of ceramic cores for hollowturbine blades based on additive manufacturing,Advances in Manufacturing 7(2019)353-363.”中基于凝胶注模成型制备陶瓷型芯，采用碳纤维将陶瓷型芯的孔隙率，从31.3％增加到34.6％，但是其高温挠度从0.41mm升高到0.43mm，其抗高温蠕变性能降低，不能调控孔隙率和抗高温蠕变性能的矛盾。专利202011511035.3公开了一种氧化铝基陶瓷型芯的光固化3D打印制备方法，该专利通过光固化3D打印技术解决了精细结构难成型的难题，提高了陶瓷型芯成型精度，但是，该专利没有调控陶瓷型芯的性能，其气孔率仅为20～30％，难以满足陶瓷型芯的使用要求。专利202111397616.3公开了一种光固化3D打印制备陶瓷型芯的方法，通过添加有机纤维，提高铝基陶瓷型芯的孔隙率，但是，孔隙率的增加会降低陶瓷型芯的抗高温蠕变性能，该专利在提高孔隙率后没有考虑陶瓷型芯的抗高温蠕变性能。在文献“Q.Li,X.An,J.Liang,Y.Liu,K.Hu,Z.Lu,X.Yue,J.Li,Y.Zhou,X.Sun,Journalof Materials Science&Technology104(2022)19-32.”中通过调节烧结温度平衡氧化铝陶瓷型芯抗弯强度和孔隙率之间的矛盾，在不降低强度的前提下增加孔隙率，但是，孔隙率的增加会降低陶瓷型芯的抗高温蠕变性能，导致陶瓷型芯在使用时出现变形缺陷，影响成品率，该方法不能调节陶瓷型芯孔隙率和抗高温蠕变性能之间的矛盾。
氧化铝基陶瓷型芯往往需要具备高孔隙率以及良好的抗高温蠕变性。在陶瓷型芯性能评价中，采用高温挠度衡量陶瓷型芯的抗高温蠕变性能，高温挠度值越低，陶瓷型芯抗高温蠕变性能越好。然而，陶瓷型芯在使用过程中要承受高温金属液的热冲击以及长时间的静压力，极易发生高温蠕变，造成陶瓷型芯变形失效，降低成品率。而氧化铝基陶瓷型芯高孔隙率的要求降低了承力截面，增加了蠕变应力，显著降低抗高温蠕变性能。因此，寻找调节氧化铝基陶瓷型芯高孔隙率和抗高温蠕变性能的矛盾的手段是亟待解决的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料及其制备方法和应用，本发明提供的方法能够调节光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料高孔隙率和抗高温蠕变性能的矛盾，避免脱脂和烧结过程分层缺陷的产生，获得综合性能优良的3D打印氧化铝基陶瓷材料，适宜作为陶瓷型芯。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
将氧化铝粉料、烧结助剂、表面改性剂和有机溶剂进行球磨混合，得到表面改性的陶瓷粉料；所述烧结助剂为Y2O3和Y3Al5O12中的一种或两种；所述表面改性剂包括油酸、硬脂酸和硅烷偶联剂中的一种或多种；
将所述表面改性的陶瓷粉料和光敏树脂预混液混合，得到陶瓷浆料；
将所述陶瓷浆料进行光固化3D打印，得到陶瓷素胚；
将所述陶瓷素坯依次进行脱脂和烧结，得到光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料；
所述烧结的程序包括：以4～10℃/min的速率从室温升温至1200～1450℃，保温2～4h；以0.5～3℃/min的速率升温至1550～1750℃，保温2～8h；以1～5℃/min的速率降温至400～700℃后冷却至室温。
优选地，所述氧化铝粉料包括粗粒径氧化铝粉、中粒径氧化铝粉和细粒径氧化铝粉；所述粗粒径氧化铝粉的粒径为20～50μm；所述中粒径氧化铝粉的粒径为5～15μm；所述细粒径氧化铝粉的粒径为1～2μm；
所述粗粒径氧化铝粉、中粒径氧化铝粉和细粒径氧化铝粉的质量比为50～70：15～30：5～20。
优选地，所述烧结助剂的添加量为氧化铝粉料质量的0.5～20wt.％。
优选地，所述表面改性剂的添加量为氧化铝粉料质量的0.5～5wt.％。
优选地，所述光敏树脂预混液包括单体60～80wt.％、光引发剂0.5～5.5wt.％、稀释剂10～30wt.％和分散剂3～5wt.％。
优选地，所述单体包括三丙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯和乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或多种；所述光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮和2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮中的一种或多种。
优选地，所述光固化3D打印的参数包括：扫描速率为1500～8000mm/s，光斑直径为47μm，激光功率为230～860mW，打印层厚为20～150μm。
优选地，所述脱脂的温度范围为100～600℃；保温时间为30～180min。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料。
本发明提供了上述技术方案所述光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料作为陶瓷型芯的应用。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：
本发明将Y元素以Y2O3或Y3Al5O12的形式引入陶瓷材料，并在陶瓷材料中以Y3+的形式存在YAG晶格中。在Al2O3基体中，烧结过程是由氧离子O2-的扩散控制；对于以Nabarro-Herring晶格扩散为主的Y3Al5O12，扩散过程是由阳离子(Y3+或Al3+)控制，因此，当Y元素掺入氧化铝基陶瓷材料中，通过设置合适的烧结制度，扩散过程会因为主导扩散过程原子的不同而造成矛盾，当Al2O3中的O2-扩散到Y3Al5O12相后，O2-的扩散受到Y3+的抑制，Y3+的引入提高了O2-的晶格扩散激活能，降低了O2-的扩散系数。因此，Y元素的引入阻碍了烧结过程中O2-的扩散，降低了材料的致密化速率，从而提高了陶瓷材料的孔隙率。氧化铝基陶瓷材料的蠕变过程同样是由扩散控制的，扩散过程由主导元素阴阳离子的差别降低了扩散速率，提高了陶瓷材料的抗高温蠕变性能。因此，本发明同时提高了陶瓷型芯的孔隙率和抗高温蠕变性能。
本发明通过对氧化铝粉料进行表面改性处理以及采用多步烧结技术，有利于烧结助剂在氧化铝粉料中的分散，使陶瓷材料显微结构均匀；此外，多步烧结制度可以实现陶瓷型芯烧结阶段的异步调控，对于粗粉料仅处于烧结初期，细粉料处于烧结中后期，提升氧化铝基陶瓷型芯综合力学性能，稳定陶瓷材料性能。
实施例结果表明，本发明制备的光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料的高温挠度为0.62～1.45mm，开口孔隙率为36.16～40.79％，实现了孔隙率和抗高温蠕变性能的协同调控。
附图说明
图1为本发明实施例中光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯的制备工艺流程图；
图2为本发明实施例1制备的光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯的显微结构图；
图3为本发明实施例3制备的光固化3D打印复杂结构氧化铝基陶瓷型芯的实物图；
图4为本发明所得最优陶瓷型芯性能与其他工作中的性能对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
将氧化铝粉料、烧结助剂、表面改性剂和有机溶剂进行球磨混合，得到表面改性的陶瓷粉料；所述烧结助剂为Y2O3和Y3Al5O12中的一种或两种；所述表面改性剂包括油酸、硬脂酸和硅烷偶联剂中的一种或多种；
将所述表面改性的陶瓷粉料和光敏树脂预混液混合，得到陶瓷浆料；
将所述陶瓷浆料进行光固化3D打印，得到陶瓷素胚；
将所述陶瓷素坯依次进行脱脂和烧结，得到光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料；
所述烧结的程序包括：以4～10℃/min的速率从室温升温至1200～1450℃，保温2～4h；以0.5～3℃/min的速率升温至1550～1750℃，保温2～8h；以1～5℃/min的速率降温至400～700℃后冷却至室温。
本发明将氧化铝粉料、烧结助剂、表面改性剂和有机溶剂进行球磨混合，得到表面改性的陶瓷粉料。在本发明中，所述氧化铝粉料优选包括粗粒径氧化铝粉、中粒径氧化铝粉和细粒径氧化铝粉；所述粗粒径氧化铝粉的粒径优选为20～50μm，更优选为30～40μm；所述中粒径氧化铝粉的粒径优选为5～15μm，更优选为10μm；所述细粒径氧化铝粉的粒径优选为1～2μm。在本发明中，所述粗粒径氧化铝粉、中粒径氧化铝粉和细粒径氧化铝粉的质量比优选为50～70：15～30：5～20，更优选为60：25：15。
在本发明中，所述烧结助剂为Y2O3和Y3Al5O12中的一种或两种。在本发明中，所述烧结助剂的粒径优选为1～2μm。在本发明中，所述烧结助剂的添加量优选为氧化铝粉料质量的0.5～20wt.％，更优选为4～20wt.％，进一步优选为8～19.5wt.％。
在本发明中，所述表面改性剂包括油酸、硬脂酸和硅烷偶联剂中的一种或多种。在本发明中，所述表面改性剂的添加量优选为氧化铝粉料质量的0.5～5wt.％，更优选为2.1～2.5wt.％。
在本发明中，所述有机溶剂优选为无水乙醇；所述有机溶剂的添加量优选为氧化铝粉料质量的5～15wt.％，更优选为11～13.5wt.％。
在本发明中，所述球磨混合的速度优选为300rpm，球磨时间优选为10h。本发明在球磨混合过程中对氧化铝粉料进行表面改性，烧结助剂在陶瓷粉料中分散更均匀，微观结构均匀性更好，有利于光固化陶瓷材料性能的提高。其次，表面改性过程可以在氧化铝粉料表面接枝高分子长链，有利于陶瓷粉料在光敏树脂预混液中的分散均匀性，降低陶瓷浆料的粘度，提升陶瓷浆料的综合性能。
本发明在所述球磨混合后，优选将所得粉体依次进行干燥和筛分，得到表面改性的陶瓷粉料。在本发明中，所述干燥的温度优选为80℃，保温时间优选为6h。在本发明中，所述筛分采用的筛网的孔径优选为100目。
得到表面改性的陶瓷粉料后，本发明将所述表面改性的陶瓷粉料和光敏树脂预混液混合，得到陶瓷浆料。在本发明中，所述光敏树脂预混液优选包括单体60～80wt.％、光引发剂0.5～5.5wt.％、稀释剂10～30wt.％和分散剂3～5wt.％。在本发明中，所述单体优选包括三丙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯和乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或多种。在本发明中，所述光引发剂优选包括1-羟基环己基苯基甲酮和2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮中的一种或多种。在本发明中，所述稀释剂优选为丙烯酸羟乙酯和丙烯酸异冰片酯中的一种或多种。在本发明中，所述分散剂优选为BYK110。
本发明采用上述光敏树脂预混液具有固化速率快、收缩率低、可制成高固相含量浆料等特点，制备的陶瓷素胚尺寸精度高，变形小，脱脂后不易开裂。
在本发明中，所述表面改性的陶瓷粉料和光敏树脂预混液的质量比优选为(3～5)：1，更优选为4:1。
在本发明中，所述表面改性的陶瓷粉料和光敏树脂预混液混合优选为球磨混合。在本发明中，所述球磨混合的速度优选为300rpm，球磨时间优选为12h。
得到陶瓷浆料后，本发明将所述陶瓷浆料进行光固化3D打印，得到陶瓷素胚。在本发明中，所述光固化3D打印采用光源优选为点光源；激光波长优选为355nm。在本发明中，所述光固化3D打印的参数优选包括：扫描速率为1500～8000mm/s，光斑直径为47μm，激光功率为230～860mW，打印层厚为20～150μm。在本发明中，所述打印层厚优选为50～100μm。本发明采用光固化3D打印工艺具有精度高、表面质量好的优点，能够避免分层、鼓泡等缺陷的产生。
本发明优选在所述光固化3D打印后，将所得素坯表面的浆料清洗干净，得到陶瓷素坯。
得到陶瓷素胚后，本发明将所述陶瓷素坯依次进行脱脂和烧结，得到光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料。在本发明中，所述脱脂的温度范围优选为100～600℃；保温时间优选为30～180min。本发明利用脱脂将陶瓷素胚中的有机成分通过加热降解去除，使得材料中仅有陶瓷粉料。在本发明中，所述脱脂优选为分段脱脂，具体为在200℃、320℃、450℃、550℃四个温度点分别保温30～180min进行脱脂。在本发明中，有机成分在脱脂的不同温度段具有不同的热效应，本发明采用分段脱脂工艺，可以控制有机成分的降解速率，极大避免缺陷产生的可能，提升陶瓷型芯的精度和性能。
本发明在将所述陶瓷素坯进行脱脂前，优选还包括干燥。在本发明中，所述干燥的温度优选为40～90℃，保温时间优选为4～12h。本发明通过干燥使陶瓷素胚表面及内部的残余水分、易挥发物质以较低的速率挥发，抑制脱脂和烧结过程中由于挥发速率过快造成的变形，减轻缺陷产生的可能。实施例结果表明，本发明得到的光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料，避免了分层、变形的缺陷。
在本发明中，所述烧结的程序包括：以4～10℃/min的速率从室温升温至1200～1450℃，保温2～4h；以0.5～3℃/min的速率升温至1550～1750℃，保温2～8h；以1～5℃/min的速率降温至400～700℃后冷却至室温。在本发明中，所述烧结的程序优选包括：以8～10℃/min的速率从室温升温至1300～1400℃，保温2h；以1～2℃/min的速率升温至1600～1650℃，保温2～3h，以1.5～3℃/min的速率降温至600℃后，随炉冷却至室温。
本发明采用分段烧结工艺，可以使得烧结助剂与氧化铝充分反应，避免温度较高造成相变反应剧烈而导致变形开裂的风险，其次分段烧结可以平衡烧结温度过高造成得剧烈收缩，本发明以1～5℃/min的速率降温能够避免热震(降温速率过快)造成的缺陷。因此采用本发明的烧结制度可以极大程度避免缺陷产生，获得性能优良的陶瓷型芯。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料。在陶瓷型芯性能测试标准HB5353中，通过高温挠度测试表征陶瓷型芯抗高温蠕变性能，高温挠度越低代表陶瓷型芯抗高温蠕变性能越好。在本发明中，所述光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料依照HB5353进行测试，所述光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料的高温挠度优选为0.62～1.45mm，开口孔隙率优选为36.16～40.79％。
本发明提供了上述技术方案所述光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料作为陶瓷型芯的应用。本发明制备的光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料的孔隙率和抗高温蠕变性能均较高，适宜作为陶瓷型芯。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)如图1所示，将50.4质量份粒径为30～40μm的Al2O3粉料、21质量份平均粒径为10μm的Al2O3粉料、12.6质量份粒径为1～2μm的Al2O3粉料、16质量份粒径为1～2μm的Y2O3粉料、2质量份的油酸和10质量份的无水乙醇置于球磨罐中，以氧化锆球磨珠为球磨介质，在300rpm的转速下球磨10h后，在80℃的温度保温6h，并研磨过100目筛网，得到表面改性的陶瓷粉料。
(2)将80质量份所述表面改性的陶瓷粉料与20质量份的光敏树脂预混液置于球磨罐球磨12h后，获得陶瓷浆料；所述光敏树脂预混液由9质量份三丙二醇二丙烯酸酯、5质量份聚乙二醇二丙烯酸酯、0.4质量份1-羟基环己基苯基甲酮、1质量份的BYK110、4.6质量份的丙烯酸羟乙酯经磁力搅拌获得。
(3)将所述陶瓷浆料置于陶瓷3D打印机中，设置打印层厚为50μm，激光波长为355nm，扫描速率为2500mm/s，光斑直径为47μm，激光功率为330mW，经逐层打印后，得到陶瓷型芯素胚。
(4)将所述陶瓷型芯素胚先在干燥箱中在80℃的温度下保温6h，然后置于脱脂炉中，在200℃、320℃、450℃、550℃分别保温2h后，得到脱脂后的素坯。
(5)将所述脱脂后的素胚置于烧结炉中以8℃/min的速率升温至1200℃，保温2h；随后以2℃/min的速率升温至1600℃，保温2h；之后以3℃/min的速率降温至600℃后，随炉冷却至室温，得到光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯。
对本实施例制备的光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯按照HB5353进行开口孔隙率和高温挠度的测试，其中，开口孔隙率为40.79％，高温挠度为0.62mm，实验中每个数据点测定了5个试样，实验数据如表1所示。显微结构如图2所示。由图2可以看出，本实施例制备的陶瓷型芯显微结构中存在大量的孔隙，孔隙率较高。
表1：实施例1性能测试数据表
实施例2
(1)如图1所示，将55.2质量份粒径为30～40μm的Al2O3粉料、23质量份平均粒径为10μm的Al2O3粉料、13.8质量份粒径为1～2μm的Al2O3粉料、8质量份粒径为1～2μm的Y2O3粉料、2质量份的油酸和12质量份的无水乙醇置于球磨罐中，在氧化锆球磨珠以300rpm的转速球磨10h后，在80℃的温度保温6h，并研磨过100目筛网，得到表面改性的陶瓷粉料。
(2)将80质量份所述表面改性的陶瓷粉料与20质量份的光敏树脂预混液置于球磨罐球磨12h后，获得陶瓷浆料；所述光敏树脂预混液由4质量份乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、10质量份聚乙二醇二丙烯酸酯、0.2质量份2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、0.8质量份的BYK110、5质量份的丙烯酸异冰片酯经磁力搅拌获得。
(3)将所述陶瓷浆料置于陶瓷3D打印机中，设置打印层厚为75μm，激光波长为355nm，扫描速率为3000mm/s，光斑直径为47μm，激光功率为430mW，经逐层打印后，得到陶瓷型芯素胚。
(4)将所述陶瓷型芯素胚先在干燥箱中在80℃的温度下保温6h，然后置于脱脂炉中，在200℃、320℃、450℃、550℃分别保温2h后，得到脱脂后的素坯。
(5)将所述脱脂后的素胚置于烧结炉中以10℃/min的速率升温至1300℃，保温2h；随后以1℃/min的速率升温至1650℃，保温3h；之后以2℃/min的速率降温至600℃后，随炉冷却至室温，得到光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯。
对本实施例制备的光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯按照HB5353进行开口孔隙率和高温挠度的测试，其中，开口孔隙率为36.16％，高温挠度为1.45mm。
实施例3
(1)如图1所示，将52.8质量份粒径为30～40μm的Al2O3粉料、22质量份平均粒径为10μm的Al2O3粉料、13.2质量份粒径为1～2μm的Al2O3粉料、12质量份粒径为1～2μm的Y3Al5O12粉料、2质量份的硅烷偶联剂和11质量份的无水乙醇置于球磨罐中，在氧化锆球磨珠以300rpm的转速球磨10h后，在80℃的温度保温6h，并研磨过100目筛网，得到表面改性的陶瓷粉料。
(2)将80质量份所述表面改性的陶瓷粉料与20质量份的光敏树脂预混液置于球磨罐球磨12h后，获得陶瓷浆料；所述光敏树脂预混液由9质量份三丙二醇二丙烯酸酯、6质量份乙氧化双酚A二丙烯酸酯、0.5质量份1-羟基环己基苯基甲酮、1质量份的BYK110、3.5质量份的丙烯酸羟乙酯经磁力搅拌获得。
(3)将所述陶瓷浆料置于陶瓷3D打印机中，设置打印层厚为100μm，激光波长为355nm，扫描速率为3500mm/s，光斑直径为47μm，激光功率为650mW，经逐层打印后，得到陶瓷型芯素胚。
(4)将所述陶瓷型芯素胚先在干燥箱中在80℃的温度下保温6h，然后置于脱脂炉中，在200℃、320℃、450℃、550℃分别保温2h后，得到脱脂后的素坯。
(5)将所述脱脂后的素胚置于烧结炉中以5℃/min的速率升温至1400℃，保温4h；随后以1℃/min的速率升温至1650℃，保温3h；之后以1.5℃/min的速率降温至600℃后，随炉冷却至室温，得到光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯。
对本实施例制备的光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯按照HB5353进行开口孔隙率和高温挠度的测试，其中，开口孔隙率为36.53％，高温挠度为0.83mm。
本实施例制备的光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯如图3所示。由图3可以看出，采用本发明的方法能够制备得到复杂结构的氧化铝基陶瓷型芯。
对比例1
(1)将60质量份粒径为30～40μm的Al2O3粉料、25质量份平均粒径为10μm的Al2O3粉料、15质量份粒径为1～2μm的Al2O3粉料、10质量份的无水乙醇置于球磨罐中，在氧化锆球磨珠以300rpm的转速球磨10h后，在80℃的温度保温6h，并研磨过100目筛网，得到表面改性的陶瓷粉料。
(2)将80质量份所述表面改性的陶瓷粉料与20质量份的光敏树脂预混液置于球磨罐球磨12h后，获得陶瓷浆料；所述光敏树脂预混液由9质量份三丙二醇二丙烯酸酯、5质量份聚乙二醇二丙烯酸酯、0.4质量份1-羟基环己基苯基甲酮、1质量份的BYK110、4.6质量份的丙烯酸羟乙酯经磁力搅拌获得。
(3)将所述陶瓷浆料置于陶瓷3D打印机中，设置打印层厚为50μm，激光波长为355nm，扫描速率为2500mm/s，光斑直径为47μm，激光功率为330mW，经逐层打印后，得到陶瓷型芯素胚。
(4)将所述陶瓷型芯素胚先在干燥箱中在80℃的温度下保温6h，然后置于脱脂炉中，在200℃、320℃、450℃、550℃分别保温2h后，得到脱脂后的素坯。
(5)将所述脱脂后的素胚置于烧结炉中以8℃/min的速率升温至1200℃，保温2h；随后以2℃/min的速率升温至1600℃，保温2h；之后以3℃/min的速率降温至600℃后，随炉冷却至室温，得到光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯。
对本实施例制备的光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯按照HB5353进行开口孔隙率和高温挠度的测试，其中，开口孔隙率为34.20％，高温挠度为4.65mm。
表2总结了本发明实施例的孔隙率和高温挠度，相对于对比例1的方案，本发明实施例制备的陶瓷型芯引入Y元素后，结合对烧结助剂的处理以及烧结制度的合理制定，可以实现高孔隙率条件下，高温挠度的降低，对于孔隙率而言，实施例1＞实施例3＞实施例2＞对比例1，而对于高温挠度而言，实施例1＜实施例3＜实施例2＜对比例1。在最优条件下，高温挠度降低了86.7％，实现了基于光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯孔隙率和抗高温蠕变性能的协同提升。
表2本发明中实施例和对比例性能比较
图4为本发明实施例1制备的陶瓷型芯与其他工作中的陶瓷型芯性能进行对比，图中[1]～[5]的工作均采用传统制备工艺，本发明通过3D打印技术获得陶瓷型芯抗高温蠕变及孔隙率的综合性能可以与传统工艺相媲美。本发明与[1]、[2]相比，可以在保持较高水平孔隙率的前提下降低陶瓷型芯的高温挠度，提高陶瓷型芯抗高温蠕变性能；与[3]相比，在孔隙率和抗高温蠕变性能方面都具有较大优势；与[4]、[5]相比，在保持相同高温挠度水平的前提下，极大提高陶瓷型芯的孔隙率。综合而言，本发明可以明显改善陶瓷型芯的孔隙率和抗高温蠕变性能的矛盾，极大提升陶瓷型芯综合性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化铝粉料、烧结助剂、表面改性剂和有机溶剂进行球磨混合，得到表面改性的陶瓷粉料；所述烧结助剂为Y2O3和Y3Al5O12中的一种或两种；所述表面改性剂包括油酸、硬脂酸和硅烷偶联剂中的一种或多种；
将所述表面改性的陶瓷粉料和光敏树脂预混液混合，得到陶瓷浆料；
将所述陶瓷浆料进行光固化3D打印，得到陶瓷素胚；
将所述陶瓷素坯依次进行脱脂和烧结，得到光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料；
所述烧结的程序包括：以4～10℃/min的速率从室温升温至1200～1450℃，保温2～4h；以0.5～3℃/min的速率升温至1550～1750℃，保温2～8h；以1～5℃/min的速率降温至400～700℃后冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝粉料包括粗粒径氧化铝粉、中粒径氧化铝粉和细粒径氧化铝粉；所述粗粒径氧化铝粉的粒径为20～50μm；所述中粒径氧化铝粉的粒径为5～15μm；所述细粒径氧化铝粉的粒径为1～2μm；
所述粗粒径氧化铝粉、中粒径氧化铝粉和细粒径氧化铝粉的质量比为50～70：15～30：5～20。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂的添加量为氧化铝粉料质量的0.5～20wt.％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面改性剂的添加量为氧化铝粉料质量的0.5～5wt.％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光敏树脂预混液包括单体60～80wt.％、光引发剂0.5～5.5wt.％、稀释剂10～30wt.％和分散剂3～5wt.％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述单体包括三丙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯和乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或多种；所述光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮和2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光固化3D打印的参数包括：扫描速率为1500～8000mm/s，光斑直径为47μm，激光功率为230～860mW，打印层厚为20～150μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱脂的温度范围为100～600℃，保温时间为30～180min。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料。
10.权利要求9所述光固化3D打印氧化铝基陶瓷材料作为陶瓷型芯的应用。
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| 张军等: "氧化物共晶陶瓷定向凝固研究进展", 《中国材料进展》, vol. 29, no. 7, pages 10 - 19 * |
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|---|---|
| CN115991595B (zh) | 2024-03-26 |
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