CN116854484A - 一种光固化浆料的快速脱脂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用材料技术领域，提供光固化浆料的快速脱脂方法，包括：将坯体进行热脱脂处理，10‑150℃下升温速度0.1～0.5℃/min，保温70‑80min；150‑300℃下升温速度0.5～1℃/min，保温55‑65min；300‑450℃下升温速度1～1.5℃/min，保温40‑50min；450‑1000℃下升温速率5～10℃/min，保温20‑30min。本发明通过控制坯体的热脱脂处理工序，分阶段性逐步提高升温速度，各阶段保温时间随温度升高而减少，有利制造气体通道、控制气孔大小、合理控制树脂体系分阶段分解，在减少气孔和提高脱脂速度之间找到较好的平衡，使得在较短的脱脂时间内得到较好的性能。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种光固化浆料的快速脱脂方法。
背景技术
光固化增材制造技术作为近年来增材制造的热门分支之一，有着制备速度快、精度高的优势。但是光敏树脂在其中含量较高，通常占据坯体50％以上的体积，在加热过程中会软化、断裂、分解成气体逸出，对于所得陶瓷材料的性能存在直接影响，需要得到有效控制，否则容易使产品产生较大缺陷如产生裂纹或给坯体的烧结致密化提高难度。
然而，当前现有技术主要通过调整坯体成分组成如对树脂含量进行调控的方式来控制气体的逸出，或者对材料体系进行改进，但改善效果有限，且难以兼顾所得光固化陶瓷的性能需求。
发明内容
本发明实施例提供一种光固化浆料的快速脱脂方法，旨在解决上述背景技术中所提及的技术问题。
本发明实施例是这样实现的，一种光固化浆料的快速脱脂方法，包括：
将DLP光固化打印机利用光固化浆料打印得到的坯体置于脱脂溶剂中进行浸泡处理，再经干燥处理，备用；
将所述干燥后的坯体置于脱脂炉进行热脱脂处理，10-150℃下升温速度为0.1～0.5℃/min，保温70-80min；150-300℃下升温速度为0.5～1℃/min，保温55-65min；300-450℃下升温速度为1～1.5℃/min，保温40-50min；而后450-1000℃下升温速率为5～10℃/min，保温20-30min。。
本发明实施例通过严格控制陶瓷坯体的热脱脂处理工序，将坯体置于10℃的条件下缓慢升温，且分阶段性逐步提高升温速度，各阶段保温时间随着温度升高逐渐减少，整个热脱脂过程控制在20小时以内完成。该热脱脂处理工序有利于制造气体通道、控制气孔大小、合理控制树脂体系高分子分阶段分解，可以有效地在减少气孔和提高脱脂速度之间找到较好的平衡，并且使得在比较短的脱脂时间内使光固化陶瓷得到较好的性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
气体逸出需要有足够的气体通道，否则没有逸出的气体会在坯体内外造成压力差使坯体出现裂纹，但是过多的气体通道本身也会成为一部分缺陷，给陶瓷的烧结致密化带来困难。本申请实施例通过严格控制热脱脂处理工序，以制造气体通道、控制气孔大小、合理控制树脂体系高分子分阶段分解的方法，在减少气孔和提高脱脂速度之间找到较好的平衡，使得在比较短的脱脂时间内使光固化陶瓷得到较好的性能。
具体地，本申请实施例提供了一种光固化浆料的快速脱脂方法，包括：
将DLP光固化打印机利用光固化浆料打印得到的坯体置于脱脂溶剂中进行浸泡处理，再经干燥处理，备用；
将所述干燥后的坯体置于脱脂炉进行热脱脂处理，10-150℃下升温速度为0.1～0.5℃/min，保温70-80min；150-300℃下升温速度为0.5～1℃/min，保温55-65min；300-450℃下升温速度为1～1.5℃/min，保温40-50min；而后450-1000℃下升温速率为5～10℃/min，保温20-30min。
优选地，所述热脱脂处理工艺为：10-150℃下升温速度为0.3℃/min，保温75min；150-300℃下升温速度为0.8℃/min，保温60min；300-450℃下升温速度为1.3℃/min，保温45min；而后450-1000℃下升温速率为8℃/min，保温25min。
在本申请实施例中，DLP光固化打印机的相关参数设置为亮度25、灰度20、首层曝光时间2s、单层曝光时间15s，其余参数打印机自动配置。
在本申请实施例中，所述脱脂溶剂可以为二氯甲烷、汽油、煤油、正庚烷中的一种或几种；优选地，所述脱脂溶剂是由二氯甲烷和煤油按体积比5:95混合得到。
在本申请实施例中，所述光固化浆料的制备方法为：
按重量份数，称取10～30份丙烯酸羟乙酯、20～30份己二醇二丙烯酸酯、10～20份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、10～40份环氧丙烯酸酯、0.1～0.3份光引发剂、1～5份分散剂、2～5份石蜡以及0.1～0.5份消泡剂，置于反应装置中进行混合搅拌反应，得光敏树脂；
按重量份数，称取20～30份所述光敏树脂和60～80份陶瓷粉末，置于球磨罐内进行球磨处理，使用真空搅拌装置进行除泡处理，得光固化浆料。
其中，所述光引发剂为三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、羟基环已基苯基酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的一种或多种。
其中，所述分散剂为高分子超分散剂；优选地，所述分散剂为EFKA 4703、Solsperse AC7570、Solsperse 41000的一种或多种。
其中，所述石蜡的烃类碳原子数为40～45，常温下为固态。
其中，所述陶瓷粉末为氧化锆、氧化铝、氧化硅中一种或几种氧化物陶瓷材料，平均粒径为0.1～2μm。本申请实施例虽然仅以氧化锆为例，但本领域技术人员可以理解，采用其他氧化物陶瓷材料也可以达到同等效果。
其中，所述消泡剂由南京嘉中化工科技有限公司提供。
以下给出本申请某些实施方式的实施例，其目的不在于对本申请的范围进行限定。
另外，需要说明的是，以下实施例中所给出的数值是尽可能精确，但是本领域技术人员理解由于不可能避免的测量误差和实验操作问题，每一个数字都应该被理解为约数，而不是绝对准确的数值。
实施例1
按重量份数，取20份的丙烯酸羟乙酯、25份的己二醇二丙烯酸酯、15份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、25份的环氧丙烯酸酯、0.2份的三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、3份的EFKA4703、4份石蜡、0.3份的BYK1790消泡剂混合后搅拌24h，得光敏树脂，备用；
取上述光敏树脂25份和70份的氧化锆粉末混合后，球磨24h，得到氧化锆光固化浆料。使用DLP光固化打印机制备坯体。将二氯甲烷和煤油按体积比5:95配制脱脂溶剂，用水浴加热到30℃备用；
将打印好的光固化坯体用蒸馏水洗净烘干，放入上述脱脂溶剂中浸泡10min后取出烘干，使用脱脂炉脱脂升温至1000℃，10-150℃下升温速度为0.2℃/min，保温70min；150-300℃下升温速度为0.6℃/min，保温55min；300-450℃下升温速度为1℃/min，保温45min；而后450-1000℃下升温速率为7℃/min，保温25min后炉冷。取出后在1450℃烧结2h即得氧化锆试样。本实施例所得氧化锆试样的致密度为99.7％，无裂纹缺陷，维氏硬度为16.8GPa，断裂韧性为10.18MPa·m 1/2，弯曲强度为653.2MPa。
实施例2
按重量份数，取20份的丙烯酸羟乙酯、25份的己二醇二丙烯酸酯、15份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、25份的环氧丙烯酸酯、0.2份的三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、3份的EFKA4703、4份石蜡、0.3份的BYK1790消泡剂混合后搅拌24h，得光敏树脂，备用；
取上述光敏树脂25份和70份的氧化锆粉末混合后，球磨24h，得到氧化锆光固化浆料。使用DLP光固化打印机制备坯体。将二氯甲烷和煤油按体积比5:95配制脱脂溶剂，用水浴加热到30℃备用；
将打印好的光固化坯体用蒸馏水洗净烘干，放入上述脱脂溶剂中浸泡10min后取出烘干，使用脱脂炉脱脂升温至1000℃，10-150℃下升温速度为0.3℃/min，保温70min；150-300℃下升温速度为0.5℃/min，保温55min；300-450℃下升温速度为1.2℃/min，保温45min；而后450-1000℃下升温速率为9℃/min，保温20min后炉冷。取出后在1450℃烧结2h即得氧化锆试样。本实施例所得氧化锆试样的致密度为99.6％，无裂纹缺陷，维氏硬度为16.2GPa，断裂韧性为10.02MPa·m 1/2，弯曲强度为650.9MPa。
实施例3
按重量份数，取20份的丙烯酸羟乙酯、25份的己二醇二丙烯酸酯、15份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、25份的环氧丙烯酸酯、0.2份的三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、3份的EFKA4703、4份石蜡、0.3份的BYK1790消泡剂混合后搅拌24h，得光敏树脂，备用；
取上述光敏树脂25份和70份的氧化锆粉末混合后，球磨24h，得到氧化锆光固化浆料。使用DLP光固化打印机制备坯体。将二氯甲烷和煤油按体积比5:95配制脱脂溶剂，用水浴加热到30℃备用；
将打印好的光固化坯体用蒸馏水洗净烘干，放入上述脱脂溶剂中浸泡10min后取出烘干，使用脱脂炉脱脂升温至1000℃，10-150℃下升温速度为0.5℃/min，保温80min；150-300℃下升温速度为1℃/min，保温65min；300-450℃下升温速度为1.5℃/min，保温50min；而后450-1000℃下升温速率为10℃/min，保温30min后炉冷。取出后在1450℃烧结2h即得氧化锆试样。本实施例所得氧化锆试样的致密度为99.6％，无裂纹缺陷，维氏硬度为15.9GPa，断裂韧性为9.91MPa·m 1/2，弯曲强度为645.7MPa。
实施例4
按重量份数，取20份的丙烯酸羟乙酯、25份的己二醇二丙烯酸酯、15份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、25份的环氧丙烯酸酯、0.2份的三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、3份的EFKA4703、4份石蜡、0.3份的BYK1790消泡剂混合后搅拌24h，得光敏树脂，备用；
取上述光敏树脂25份和70份的氧化锆粉末混合后，球磨24h，得到氧化锆光固化浆料。使用DLP光固化打印机制备坯体。将二氯甲烷和煤油按体积比5:95配制脱脂溶剂，用水浴加热到30℃备用；
将打印好的光固化坯体用蒸馏水洗净烘干，放入上述脱脂溶剂中浸泡10min后取出烘干，使用脱脂炉脱脂升温至1000℃，10-150℃下升温速度为0.3℃/min，保温75min；150-300℃下升温速度为0.8℃/min，保温60min；300-450℃下升温速度为1.3℃/min，保温45min；而后450-1000℃下升温速率为8℃/min，保温25min后炉冷。取出后在1450℃烧结2h即得氧化锆试样。本实施例所得氧化锆试样的致密度为99.9％，无裂纹缺陷，维氏硬度为17.3GPa，断裂韧性为11.53MPa·m 1/2，弯曲强度为668.4MPa。
实施例5
按重量份数，取20份的丙烯酸羟乙酯、25份的己二醇二丙烯酸酯、15份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、25份的环氧丙烯酸酯、0.2份的三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、3份的EFKA4703、4份石蜡、0.3份的BYK1790消泡剂混合后搅拌24h，得光敏树脂，备用；
取上述光敏树脂25份和70份的氧化锆粉末混合后，球磨24h，得到氧化锆光固化浆料。使用DLP光固化打印机制备坯体。将二氯甲烷和煤油按体积比5:95配制脱脂溶剂，用水浴加热到30℃备用；
将打印好的光固化坯体用蒸馏水洗净烘干，放入上述脱脂溶剂中浸泡10min后取出烘干，使用脱脂炉脱脂升温至1000℃，10-150℃下升温速度为0.4℃/min，保温75min；150-300℃下升温速度为0.8℃/min，保温65min；300-450℃下升温速度为1.5℃/min，保温45min；而后450-1000℃下升温速率为10℃/min，保温30min后炉冷。取出后在1450℃烧结2h即得氧化锆试样。本实施例所得氧化锆试样的致密度为99.6％，无裂纹缺陷，维氏硬度为16.1GPa，断裂韧性为10.03MPa·m 1/2，弯曲强度为647.9MPa。
对比例1
按重量份数，取20份的丙烯酸羟乙酯、25份的己二醇二丙烯酸酯、15份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、25份的环氧丙烯酸酯、0.2份的三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、3份的EFKA4703、4份石蜡、0.3份的BYK1790消泡剂混合后搅拌24h，得光敏树脂，备用；
取上述光敏树脂25份和70份的氧化锆粉末混合后，球磨24h，得到氧化锆光固化浆料。使用DLP光固化打印机制备坯体。将二氯甲烷和煤油按体积比5:95配制脱脂溶剂，用水浴加热到30℃备用；
将打印好的光固化坯体用蒸馏水洗净烘干，放入上述脱脂溶剂中浸泡10min后取出烘干，使用脱脂炉脱脂升温至1000℃，10-150℃下升温速度为0.3℃/min，保温75min；150-300℃下升温速度为0.8℃/min，保温60min；300-450℃下升温速度为1.3℃/min，保温45min；而后450-1000℃下升温速率为2℃/min，保温25min后炉冷。取出后在1450℃烧结2h即得氧化锆试样。本实施例所得氧化锆试样的致密度为94.7％，存在少量裂纹缺陷，维氏硬度为12.21GPa，断裂韧性为7.88MPa·m 1/2，弯曲强度为542.1MPa。
对比例2
按重量份数，取20份的丙烯酸羟乙酯、25份的己二醇二丙烯酸酯、15份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、25份的环氧丙烯酸酯、0.2份的三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、3份的EFKA4703、4份石蜡、0.3份的BYK1790消泡剂混合后搅拌24h，得光敏树脂，备用；
取上述光敏树脂25份和70份的氧化锆粉末混合后，球磨24h，得到氧化锆光固化浆料。使用DLP光固化打印机制备坯体。将二氯甲烷和煤油按体积比5:95配制脱脂溶剂，用水浴加热到30℃备用；
将打印好的光固化坯体用蒸馏水洗净烘干，放入上述脱脂溶剂中浸泡10min后取出烘干，使用脱脂炉脱脂升温至1000℃，10-150℃下升温速度为0.3℃/min，保温75min；150-300℃下升温速度为0.8℃/min，保温90min；300-450℃下升温速度为1.3℃/min，保温105min；而后450-1000℃下升温速率为8℃/min，保温25min后炉冷。取出后在1450℃烧结2h即得氧化锆试样。本实施例所得氧化锆试样的致密度为93.1％，存在少量裂纹缺陷，维氏硬度为11.44GPa，断裂韧性为7.03MPa·m 1/2，弯曲强度为530.5MPa。
对比例3
按重量份数，取20份的丙烯酸羟乙酯、25份的己二醇二丙烯酸酯、15份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、25份的环氧丙烯酸酯、0.2份的三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、3份的EFKA4703、4份石蜡、0.3份的BYK1790消泡剂混合后搅拌24h，得光敏树脂，备用；
取上述光敏树脂25份和70份的氧化锆粉末混合后，球磨24h，得到氧化锆光固化浆料。使用DLP光固化打印机制备坯体。将二氯甲烷和煤油按体积比5:95配制脱脂溶剂，用水浴加热到30℃备用；
将打印好的光固化坯体用蒸馏水洗净烘干，放入上述脱脂溶剂中浸泡10min后取出烘干，使用脱脂炉脱脂升温至1000℃，10-150℃下升温速度为1℃/min，保温75min；150-300℃下升温速度为1℃/min，保温60min；300-450℃下升温速度为1℃/min，保温45min；而后450-1000℃下升温速率为5℃/min，保温25min后炉冷。取出后在1450℃烧结2h即得氧化锆试样。本实施例所得氧化锆试样的致密度为95.2％，存在少量裂纹缺陷，维氏硬度为11.42GPa，断裂韧性为8.03MPa·m 1/2，弯曲强度为556.3MPa。
对比例4
按重量份数，取20份的丙烯酸羟乙酯、25份的己二醇二丙烯酸酯、15份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、25份的环氧丙烯酸酯、0.2份的三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、3份的EFKA4703、4份石蜡、0.3份的BYK1790消泡剂混合后搅拌24h，得光敏树脂，备用；
取上述光敏树脂25份和70份的氧化锆粉末混合后，球磨24h，得到氧化锆光固化浆料。使用DLP光固化打印机制备坯体。将二氯甲烷和煤油按体积比5:95配制脱脂溶剂，用水浴加热到30℃备用；
将打印好的光固化坯体用蒸馏水洗净烘干，放入上述脱脂溶剂中浸泡10min后取出烘干，使用脱脂炉脱脂升温至1000℃，室温-150℃下升温速度为0.3℃/min，保温75min；150-300℃下升温速度为0.8℃/min，保温60min；300-450℃下升温速度为1.3℃/min，保温45min；而后450-1000℃下升温速率为8℃/min，保温25min后炉冷。取出后在1450℃烧结2h即得氧化锆试样。本实施例所得氧化锆试样的致密度为97.8％，无裂纹缺陷，维氏硬度为14.7GPa，断裂韧性为8.28MPa·m 1/2，弯曲强度为594.7MPa。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光固化浆料的快速脱脂方法，其特征在于，包括：
将DLP光固化打印机利用光固化浆料打印得到的坯体置于脱脂溶剂中进行浸泡处理，再经干燥处理，备用；
将所述干燥后的坯体置于脱脂炉进行热脱脂处理，10-150℃下升温速度为0.1～0.5℃/min，保温70-80min；150-300℃下升温速度为0.5～1℃/min，保温55-65min；300-450℃下升温速度为1-1.5℃/min，保温40-50min；而后450-1000℃下升温速率为5～10℃/min，保温20-30min。
2.如权利要求1所述的光固化浆料的快速脱脂方法，其特征在于，所述热脱脂处理工艺为：10-150℃下升温速度为0.3℃/min，保温75min；150-300℃下升温速度为0.8℃/min，保温60min；300-450℃下升温速度为1.3℃/min，保温45min；而后450-1000℃下升温速率为8℃/min，保温25min。
3.如权利要求1所述的光固化浆料的快速脱脂方法，其特征在于，所述脱脂溶剂为二氯甲烷、汽油、煤油、正庚烷中的一种或几种。
4.如权利要求1或3所述的光固化浆料的快速脱脂方法，其特征在于，所述脱脂溶剂由二氯甲烷和煤油按体积比5:95混合得到。
5.如权利要求1所述的光固化浆料的快速脱脂方法，其特征在于，所述光固化浆料的制备方法为：
按重量份数，称取10～30份丙烯酸羟乙酯、20～30份己二醇二丙烯酸酯、10～20份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、10～40份环氧丙烯酸酯、0.1～0.3份光引发剂、1～5份分散剂、2～5份石蜡以及0.1～0.5份消泡剂，置于反应装置中进行混合搅拌反应，得光敏树脂；
按重量份数，称取20～30份所述光敏树脂和60～80份陶瓷粉末，置于球磨罐内进行球磨处理，使用真空搅拌装置进行除泡处理，得光固化浆料。
6.如权利要求5所述的光固化浆料的快速脱脂方法，其特征在于，所述光引发剂为三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、羟基环已基苯基酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的一种或多种。
7.如权利要求5所述的光固化浆料的快速脱脂方法，其特征在于，所述分散剂为高分子超分散剂。
8.如权利要求7所述的光固化浆料的快速脱脂方法，其特征在于，所述分散剂为EFKA4703、SolsperseAC7570、Solsperse41000的一种或多种。
9.如权利要求5所述的光固化浆料的快速脱脂方法，其特征在于，所述石蜡的烃类碳原子数为40～45，常温下为固态。
10.如权利要求5所述的光固化浆料的快速脱脂方法，其特征在于，所述陶瓷粉末为氧化锆、氧化铝、氧化硅中一种或几种氧化物陶瓷材料，平均粒径为0.1～2μm。
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