CN110903089A - 一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于3D打印技术领域，具体涉及一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷及其制备方法。制备方法如下：将聚丙烯酸树脂、交联剂和硅稀释剂混合搅拌，并加入光引发剂和染料，在40‑70℃下搅拌得到先驱体树脂；待先驱体树脂溶液冷却至室温，利用3D打印机将先驱体树脂打印成型并在固化机中进行后处理；将上述所得产物放入管式炉中，在氮气气氛下行裂解反应，得到SiOC陶瓷。本发明的所述的SiOC陶瓷先驱体具有快速固化的能力，先驱体树脂粘度低，流动性好，适于DLP 3D打印。另外在先驱体树脂体系中没有添加任何溶剂，避免了环境污染。本发明同时解决了开裂的问题。

Description

一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于3D打印技术领域，具体涉及一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷及其制备方法。
背景技术
3D打印技术属于近几年比较热门的技术，其在许多领域具有实际应用的潜力。在陶瓷领域，特别是在精密陶瓷材料的制备中，DLP 3D打印成型技术由于其打印精度高，非常适于制备高精度的陶瓷。3D打印技术要求陶瓷先驱体树脂具有快速的固化能力，UV光固化是一种较为成熟的3D打印技术，在3D打印陶瓷中具有很高的应用前景，但是其也存在一些问题：UV光固化依靠具有光固化能力的树脂来实现快速固化，但是这些光固化树脂具有较高的粘度，配制成液态陶瓷先驱体后，其流动性较差，成型困难。另外在陶瓷先驱体树脂中添加溶剂和填料可以更好地对各组分溶解并且避免热解后出现的裂缝，但是溶剂在热解过程中的挥发会对环境造成影响，而填料的添加在成型阶段会产生一定的泡沫，影响成型效果。
发明内容
针对以上技术问题，本发明提供了一种一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷及其制备方法。本发明的所述的SiOC陶瓷先驱体具有快速固化的能力，先驱体树脂粘度低，流动性好，适于DLP 3D打印。另外在先驱体树脂体系中没有添加任何溶剂，避免了环境污染。没有添加填料来避免陶瓷开裂，而是通过调整原料配比和控制温度程序解决了开裂问题。
本发明是通过如下技术方案实现的：一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，制备方法如下：
1)将聚丙烯酸树脂、交联剂和硅稀释剂混合搅拌，并加入光引发剂和染料，在40-70℃下搅拌得到先驱体树脂；
2)待先驱体树脂溶液冷却至室温，利用3D打印机将先驱体树脂打印成型并在固化机中进行后处理；
3)将步骤2)所得产物放入管式炉中，在氮气气氛下行裂解反应，得到SiOC陶瓷。
上述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，步骤1)中，按质量份数，所述的聚丙烯酸树脂为1-3份，交联剂为0.1-7份，硅稀释剂为3-11份，光引发剂为0.01-0.05份，染料为0.001-0.005份。
上述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，步骤1)中，所述的交联剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)。
上述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，所述的交联剂的质量百分浓度为20％-40％。
上述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，步骤1)中，所述的硅稀释剂为γ-(甲基丙烯酰氧基丙基)三甲氧基硅烷(KH-570)。
上述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，步骤1)中，所述的光引发剂为苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦。
上述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，步骤2)中，所述的利用用3D打印机将先驱体树脂打印成型的打印条件为：按预先导入的CAD模型对有机先驱体树脂进行打印成型，曝光时间和曝光后延迟时长分别为8000ms和6000ms，层厚为0.01mm。
上述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，步骤2)中，所述的在固化机中进行后处理为：用波长为365nm的紫外光照射10-16h。
上述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，步骤3)中，所述的裂解反应升温至250℃后保温2h后降温至室温。
上述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，步骤3)中，所述的升温速率为1-5℃/min，所述的降温速率为1-5℃/min。
本发明的有益效果是：
1)本发明的制备方法容易，操作简单。
2)本发明的SiOC陶瓷由3D打印成型，成型效果好，可制备出具有复杂形状的陶瓷材料。
3)本发明中没有添加任何溶剂和填料，没有环境污染。
附图说明
图1是实施例5制备出的SiOC陶瓷粉末衍射(XRD)示意图。
图2是实施例5制备出的SiOC陶瓷扫描电子显微镜(SEM)及元素分析(EDS)示意图。
图3是实施例5制备出的无缝SiOC陶瓷的光学照片。
图4a和图4b是实施例5制备出的具有复杂形状的无缝SiOC陶瓷不同角度的光学照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本申请作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定的，不能以此限定本申请的保护范围。
实施例1
采用3D打印制备的SiOC陶瓷的制备方法：将聚丙烯酸硅树脂10g，30wt％的TMPTA10g，KH-570 30g混合得到A溶液，将1.1g光引发剂：苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，0.01g苏丹Ⅲ加入到A溶液中，使用搅拌器在55℃下获得透明淡红色混合物。静置1小时待溶液冷却至室温，将冷却的溶液放置3D打印机内进行打印，按预先导入的CAD模型对有机先驱体树脂进行打印成型，曝光时间和曝光后延迟时长分别为8000ms和6000ms，层厚为0.01mm。用波长为365nm的紫外光照射12h，成型后将产品放入管式炉中以3℃/min的升温速率升温至250℃并保温2h，3℃/min的降温速率冷却至室温，取出样品，标记为样品1#。
实施例2
采用3D打印制备的SiOC陶瓷的制备方法：将聚丙烯酸硅树脂10g，30wt％的TMPTA17g，KH-570 30g混合得到A溶液，将1.4g光引发剂：苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，0.01g苏丹Ⅲ加入到A液中，使用搅拌器在55℃下获得透明淡红色混合物。静置1小时待溶液冷却至室温，将冷却的溶液放置3D打印机内进行打印，按预先导入的CAD模型对有机先驱体树脂进行打印成型，曝光时间和曝光后延迟时长分别为8000ms和6000ms，层厚为0.01mm。用波长为365nm的紫外光照射12h，成型后将产品放入管式炉中以3℃/min的升温速率升温至250℃并保温2h，3℃/min的降温速率冷却至室温，取出样品，标记为样品2#。
实施例3
采用3D打印制备的SiOC陶瓷的制备方法：将聚丙烯酸硅树脂10g，30wt％的TMPTA17g，KH-570 30g混合得到A溶液，将1.5g光引发剂：苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，0.01g苏丹Ⅲ加入到A液中，使用搅拌器在55℃下获得透明淡红色混合物。静置1小时待溶液冷却至室温，将冷却的溶液放置3D打印机内进行打印，按预先导入的CAD模型对有机先驱体树脂进行打印成型，曝光时间和曝光后延迟时长分别为8000ms和6000ms，层厚为0.01mm。用波长为365nm的紫外光照射12h，成型后将产品放入管式炉中以3℃/min的升温速率升温至250℃并保温2h，3℃/min的降温速率冷却至室温，取出样品，标记为样品3#。
实施例4
采用3D打印制备的SiOC陶瓷的制备方法：将聚丙烯酸硅树脂10g，30wt％的TMPTA21g，KH-570 40g混合得到A溶液，将1.5g光引发剂：苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，0.01g苏丹Ⅲ加入到A液中，使用搅拌器在55℃下获得透明淡红色混合物。静置1小时待溶液冷却至室温，将冷却的溶液放置3D打印机内进行打印，按预先导入的CAD模型对有机先驱体树脂进行打印成型，曝光时间和曝光后延迟时长分别为8000ms和6000ms，层厚为0.01mm。用波长为365nm的紫外光照射12h，成型后将产品放入管式炉中以3℃/min的升温速率升温至250℃并保温2h，3℃/min的降温速率冷却至室温，取出样品，标记为样品4#。
实施例5
采用3D打印制备的SiOC陶瓷的制备方法：将聚丙烯酸硅树脂10g，30wt％的TMPTA26g，KH-570 50g混合得到A溶液，将1.7g光引发剂：苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，0.01g苏丹Ⅲ加入到A液中，使用搅拌器在55℃下获得透明淡红色混合物。静置1小时待溶液冷却至室温，将冷却的溶液放置3D打印机内进行打印，按预先导入的CAD模型对有机先驱体树脂进行打印成型，曝光时间和曝光后延迟时长分别为8000ms和6000ms，层厚为0.01mm。用波长为365nm的紫外光照射12h，成型后将产品放入管式炉中以3℃/min的升温速率升温至250℃并保温2h，3℃/min的降温速率冷却至室温，取出样品，标记为样品5#。
实施例6
采用3D打印制备的SiOC陶瓷的制备方法：将聚丙烯酸硅树脂10g，30wt％的TMPTA26g，KH-570 50g混合得到A溶液，将1.7g光引发剂：苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，0.01g苏丹Ⅲ加入到A液中，使用搅拌器在55℃下获得透明淡红色混合物。静置1小时待溶液冷却至室温，将冷却的溶液放置3D打印机内进行打印，按预先导入的CAD模型对有机先驱体树脂进行打印成型，曝光时间和曝光后延迟时长分别为8000ms和6000ms，层厚为0.01mm。用波长为365nm的紫外光照射12h，成型后将产品放入管式炉中以3℃/min的升温速率升温至250℃并保温1h，3℃/min的降温速率冷却至室温，取出样品，标记为样品6#。
实施例7
采用3D打印制备的SiOC陶瓷的制备方法：将聚丙烯酸硅树脂10g，30wt％的TMPTA26g，KH-570 50g混合得到A溶液，将1.7g光引发剂：苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，0.01g苏丹Ⅲ加入到A液中，使用搅拌器在55℃下获得透明淡红色混合物。静置1小时待溶液冷却至室温，将冷却的溶液放置3D打印机内进行打印，按预先导入的CAD模型对有机先驱体树脂进行打印成型，曝光时间和曝光后延迟时长分别为8000ms和6000ms，层厚为0.01mm。用波长为365nm的紫外光照射12h，成型后将产品放入管式炉中以3℃/min的升温速率升温至250℃并保温3h，3℃/min的降温速率冷却至室温，取出样品，标记为样品7#。
实施例8
采用3D打印制备的SiOC陶瓷的制备方法：将聚丙烯酸硅树脂10g，30wt％的TMPTA26g，KH-570 50g混合得到A溶液，将1.7g光引发剂：苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，0.01g苏丹Ⅲ加入到A液中，使用搅拌器在55℃下获得透明淡红色混合物。静置1小时待溶液冷却至室温，将冷却的溶液放置3D打印机内进行打印，按预先导入的CAD模型对有机先驱体树脂进行打印成型，曝光时间和曝光后延迟时长分别为8000ms和6000ms，层厚为0.01mm。用波长为365nm的紫外光照射12h，成型后将产品放入管式炉中以3℃/min的升温速率升温至250℃并保温3h，5℃/min的降温速率冷却至室温，取出样品，标记为样品8#。
实施例9
采用3D打印制备的SiOC陶瓷的制备方法：将聚丙烯酸硅树脂10g，30wt％的TMPTA26g，KH-570 50g混合得到A溶液，将1.7g光引发剂：苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，0.01g苏丹Ⅲ加入到A液中，使用搅拌器在55℃下获得透明淡红色混合物。静置1小时待溶液冷却至室温，将冷却的溶液放置3D打印机内进行打印，按预先导入的CAD模型对有机先驱体树脂进行打印成型，曝光时间和曝光后延迟时长分别为8000ms和6000ms，层厚为0.01mm。用波长为365nm的紫外光照射12h，成型后将产品放入管式炉中以3℃/min的升温速率升温至250℃并保温3h，4℃/min的降温速率冷却至室温，取出样品，标记为样品9#。
实施例10
采用3D打印制备的SiOC陶瓷的制备方法：将聚丙烯酸硅树脂10g，30wt％的TMPTA26g，KH-570 50g混合得到A溶液，将1.7g光引发剂：苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，0.01g苏丹Ⅲ加入到A液中，使用搅拌器在55℃下获得透明淡红色混合物。静置1小时待溶液冷却至室温，将冷却的溶液放置3D打印机内进行打印，按预先导入的CAD模型对有机先驱体树脂进行打印成型，曝光时间和曝光后延迟时长分别为8000ms和6000ms，层厚为0.01mm。用波长为365nm的紫外光照射12h，成型后将产品放入管式炉中以3℃/min的升温速率升温至250℃并保温3h，2℃/min的降温速率冷却至室温，取出样品，标记为样品10#。

Claims (10)

1.一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，其特征在于，制备方法如下：
1)将聚丙烯酸树脂、交联剂和硅稀释剂混合搅拌，并加入光引发剂和染料，在40-70℃下搅拌得到先驱体树脂；
2)待先驱体树脂溶液冷却至室温，利用3D打印机将先驱体树脂打印成型并在固化机中进行后处理；
3)将步骤2)所得产物放入管式炉中，在氮气气氛下行裂解反应，得到SiOC陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，其特征在于，步骤1)中，按质量分数，所述的聚丙烯酸树脂为1-3份，交联剂为0.1-7份，硅稀释剂为3-11份，光引发剂为0.01-0.05份，染料为0.001-0.005份。
3.根据权利要求1或2所述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，其特征在于，步骤1)中，所述的交联剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)。
4.根据权利要求3所述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，其特征在于，所述的交联剂的质量百分浓度为20％-40％。
5.根据权利要求1或2所述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，其特征在于，步骤1)中，所述的硅稀释剂为γ-(甲基丙烯酰氧基丙基)三甲氧基硅烷(KH-570)。
6.根据权利要求1或2所述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，其特征在于，步骤1)中，所述的光引发剂为苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦。
7.根据权利要求1或2所述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，其特征在于，步骤2)中，所述的利用用3D打印机将先驱体树脂打印成型的打印条件为：按预先导入的CAD模型对有机先驱体树脂进行打印成型，曝光时间和曝光后延迟时长分别为8000ms和6000ms，层厚为0.01mm。
8.根据权利要求1或2所述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，其特征在于，步骤2)中，所述的在固化机中进行后处理为：用波长为365nm的紫外光照射10-16h。
9.根据权利要求1或2所述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，其特征在于，步骤3)中，所述的裂解反应升温至250℃后保温2h后降温至室温。
10.根据权利要求9所述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，其特征在于，步骤3)中，所述的升温速率为1-5℃/min，所述的降温速率为1-5℃/min。
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