CN114853450A - 一种光固化3d打印氧化铝基陶瓷型芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷增材制造技术领域，提供了一种光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯及其制备方法。本发明采用粗、中、细三种氧化铝陶瓷粉料进行级配，制备得到高固含量、且具有粉料级配的光固化氧化铝基陶瓷型芯浆料，再通过光固化3D打印、脱脂和烧结得到陶瓷型芯。本发明制备的陶瓷型芯的显微结构中以中、细粉料为基体，粗粉料填充在基体中，表现出“非骨架”显微结构，这种特殊的显微结构有利于调控光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯高孔隙率和力学性能之间的矛盾，提高陶瓷型芯的综合性能。进一步的，本发明通过不同的颗粒级配灵活调控粉料体系的烧结驱动力，结合对烧结温度的合理选择，能够在获得高孔隙率陶瓷型芯的条件下，保证陶瓷型芯具有优良的力学性能。

Description

一种光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷增材制造技术领域，尤其涉及一种光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯及其制备方法。
背景技术
陶瓷型芯是航空发动机空心涡轮叶片熔模铸造中不可或缺的过渡件，对叶片的精度和合格率具有重要影响。为满足高推比航空发动机涡轮叶片不断提升的工作温度，要求陶瓷型芯具备更加复杂的结构以及更加优异的物理化学性能。传统陶瓷型芯制备技术依赖大型模具和压注技术，存在制备工艺周期长、成本高昂等缺点，且难以制备复杂结构的陶瓷型芯，难以满足快速发展的陶瓷型芯性能服役需求。光固化陶瓷增材制造技术作为一种新型的3D打印技术，具有无模具、高精度以及表面质量高等特点，非常适于复杂形状结构的陶瓷型芯高效制备。
氧化铝基陶瓷型芯具有高的熔点、优良的化学稳定性、使用过程无相变、定位精度高等优点，符合航空发动机涡轮叶片的发展需求。但是，氧化铝对酸和碱都具有较好的耐受性，导致化学脱芯困难。提高孔隙率可以获得良好脱芯性能的氧化铝陶瓷型芯，因此高孔隙率是氧化铝陶瓷型芯的必要性能。但是高孔隙率往往会导致陶瓷型芯的抗弯强度降低。例如，专利CN202111397616.3中公布了一种光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯的制备方法，其中制备得到的氧化铝陶瓷型芯当孔隙率为30％左右时，陶瓷型芯的抗弯强度最高仅能达到24.3MPa。因此，如何调控高孔隙率和力学性能的矛盾是氧化铝陶瓷型芯面对的关键技术难题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯的制备方法。本发明提供的方法能够调节光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯高孔隙率和力学性能之间的矛盾，提高陶瓷型芯的综合性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯的制备方法，包括以下步骤：
将级配氧化铝陶瓷粉料、表面改性剂和有机溶剂进行第一球磨混合，之后依次进行干燥和过筛，得到预处理氧化铝陶瓷粉料；所述级配氧化铝陶瓷粉料通过粗、中、细三种氧化铝陶瓷粉料级配得到；所述粗氧化铝陶瓷粉料的粒径为25～80μm，中氧化铝陶瓷粉料的粒径为5～20μm，细氧化铝陶瓷粉料的粒径为0.1～2μm；
将所述预处理氧化铝陶瓷粉料和光敏树脂预混液进行第二球磨混合，得到光固化3D打印氧化铝陶瓷浆料；所述光固化3D打印氧化铝陶瓷浆料的固含量为70wt％以上；
将所述光固化3D打印氧化铝陶瓷浆料进行光固化3D打印，得到陶瓷型芯素胚；
将所述陶瓷型芯素胚依次进行脱脂和烧结，得到光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯。
优选的，所述级配氧化铝陶瓷粉料中，粗氧化铝陶瓷粉料的质量分数为20～65％，中氧化铝陶瓷粉料的质量分数为10～55％，细氧化铝陶瓷粉料的质量分数为5～55％；
优选的，所述表面改性剂为硅烷偶联剂或油酸；所述表面改性剂的添加量为所述级配氧化铝陶瓷粉料质量的0.5～6％。
优选的，所述有机溶剂为醇类溶剂，所述有机溶剂的添加量为所述级配氧化铝陶瓷粉料质量的10～20％。
优选的，所述光敏树脂预混液包括以下质量分数的组分：单体60～80％，光引发剂0.5～3.5％，稀释剂20～40％和增塑剂3～5％。
优选的，所述单体包括1,6-己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或多种；所述光引发剂包括2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮中的一种或多种；
所述稀释剂包括甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异冰片酯和乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯中的一种或多种；
所述增塑剂包括柠檬酸三正丁酯和邻苯二甲酸二甲酯中的一种或两种。
优选的，所述光固化3D打印的条件包括：打印层厚为50～150μm，激光扫描速率为1500～8000mm/s，激光功率为200～1200mW。
优选的，所述脱脂包括依次进行的第一脱脂、第二脱脂、第三脱脂和第四脱脂；所述第一脱脂的温度为120～230℃，保温时间为60～180min，所述第二脱脂的温度为280～360℃，保温时间为60～180min，所述第三脱脂的温度为430～480℃，保温时间为60～180min，所述第四脱脂的温度为550～600℃，保温时间为60～180min。
优选的，所述烧结包括第一烧结阶段、第二烧结阶段、第一降温阶段和第二降温阶段；所述第一烧结阶段的温度为1000～1300℃，保温时间为2～5h，所述第二烧结阶段的温度为1400～1700℃，保温时间为1～6h；所述第一降温阶段为自第二烧结阶段的温度降温至400～800℃，所述第二降温阶段为自第一降温阶段的终点温度随炉冷却至室温。
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备的光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯。
本发明提供了一种光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯的制备方法，本发明采用粗、中、细三种氧化铝陶瓷粉料进行级配，并采用表面改性剂对级配氧化铝陶瓷粉料进行改性，之后通过球磨与光敏树脂混合液进行混合，得到高固含量、具有粉料级配的光固化氧化铝基陶瓷型芯浆料，再通过光固化3D打印、脱脂和烧结得到陶瓷型芯。本发明制备的陶瓷型芯的显微结构中以中、细粉料为基体，粗粉料填充在基体中，表现出“非骨架”显微结构，这种特殊的显微结构有利于调控光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯高孔隙率和力学性能之间的矛盾，提高陶瓷型芯的综合性能。进一步的，本发明通过不同的颗粒级配灵活调控粉料体系的烧结驱动力，结合对烧结温度的合理选择，能够在获得高孔隙率陶瓷型芯的条件下，保证陶瓷型芯具有优良的力学性能。实施例结果表明，本发明制备得到的陶瓷型芯开口孔隙率为34.4％时，抗弯强度能达到52.4MPa，当开口孔隙率为41.7％时，抗弯强度仍然能达到20.2MPa，具有优异的综合性能。
附图说明
图1为本发明实施例中制备氧化铝陶瓷型芯的工艺流程图；
图2为实施例1制备的陶瓷型芯试样的外观图；
图3为实施例3制备的陶瓷型芯试样的显微结构图；
图4为实施例1～4所得陶瓷型芯的开孔孔隙率和抗弯强度值与相关专利文献的对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯的制备方法，包括以下步骤：
将级配氧化铝陶瓷粉料、表面改性剂和有机溶剂进行第一球磨混合，之后依次进行干燥和过筛，得到预处理氧化铝陶瓷粉料；所述级配氧化铝陶瓷粉料通过粗、中、细三种氧化铝陶瓷粉料级配得到；所述粗氧化铝陶瓷粉料的粒径为25～80μm，中氧化铝陶瓷粉料的粒径为5～20μm，细氧化铝陶瓷粉料的粒径为0.1～2μm；
将所述预处理氧化铝陶瓷粉料和光敏树脂预混液进行第二球磨混合，得到光固化3D打印氧化铝陶瓷浆料；所述光固化3D打印氧化铝陶瓷浆料的固含量为70wt％以上；
将所述光固化3D打印氧化铝陶瓷浆料进行光固化3D打印，得到陶瓷型芯素胚；
将所述陶瓷型芯素胚依次进行脱脂和烧结，得到光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯。
本发明将级配氧化铝陶瓷粉料、表面改性剂和有机溶剂进行第一球磨混合，之后依次进行干燥和过筛，得到预处理氧化铝陶瓷粉料。在本发明中，所述级配氧化铝陶瓷粉料通过粗、中、细三种氧化铝陶瓷粉料级配得到；所述粗氧化铝陶瓷粉料的粒径为25～80μm，优选为30～40μm、40～60μm或50～60μm，所述中氧化铝陶瓷粉料的粒径为5～20μm，优选为5～10μm或10～15μm，所述细氧化铝陶瓷粉料的粒径为0.1～2μm，优选为0.5～1μm、0.8～2μm或1～2μm；在本发明中，所述级配氧化铝陶瓷粉料中，粗氧化铝陶瓷粉料的质量分数优选为20～65％，更优选为30～60％，更优选为34～50％，中氧化铝陶瓷粉料的质量分数优选为10～55％，更优选为15～35％，更优选为20～25％，细氧化铝陶瓷粉料的质量分数优选为5～55％，15～35％，更优选为20～25％。本发明通过选择合适的粉料粒径及颗粒级配，优化陶瓷型芯的显微结构，后续烧结后，可以呈现中、细粉料为基体，粗粉料填充在中、细粉料构成的基体之间的显微结构，增加陶瓷型芯的孔隙率，降低烧结收缩，调节陶瓷型芯的综合性能。
在本发明中，所述表面改性剂优选为硅烷偶联剂或油酸；所述硅烷偶联剂优选为KH560和KH570中的一种或两种；所述表面改性剂的添加量优选为所述级配氧化铝陶瓷粉料质量的0.5～6％，更优选为1～3％，更优选为1.5～2.5％。在本发明的具体实施例中，当所述表面改性剂为硅烷偶联剂时，优选将硅烷偶联剂水解后使用，所述水解具体为将硅烷偶联剂溶解在水和醇的混合溶剂中，以便于硅烷偶联剂在粉料表面的分散；本发明对所述水和醇的混合溶剂的用量以及水、醇的比例没有特殊要求，按照本领域技术人员熟知的条件即可。本发明利用表面改性剂对氧化铝陶瓷粉料进行表面改性，可以获得粗、中、细粒径分布均匀的陶瓷粉料。
在本发明中，所述有机溶剂优选为醇类溶剂，所述醇类溶剂优选包括无水乙醇、乙二醇、异丙醇、丙醇和苯氧乙醇中的一种或多种；所述有机溶剂的添加量优选为所述级配氧化铝陶瓷粉料质量的10～20％，更优选为15～18％。
在本发明中，所述第一球磨混合的球磨速率优选为150～400rpm，球料比优选为(1～2):1，球磨时间优选为6～12h；所述第一球磨混合优选在氧化锆球磨罐中进行，采用的磨球优选为氧化锆磨球。
本发明对所述干燥的条件没有特殊要求，第一球磨混合后物料中的溶剂去除完全即可；在本发明中，所述过筛优选采用孔径较大的筛网，避免将粗粒径的氧化铝陶瓷粉料筛除，保证所得浆料中氧化铝陶瓷粉料的级配，在本发明的具体实施例中，可以使用100目筛网进行过筛。通过干燥和过筛后，得到混合均匀且表面改性的级配氧化铝陶瓷粉料(即预处理氧化铝陶瓷粉料)。
得到预处理氧化铝陶瓷粉料后，本发明将所述预处理氧化铝陶瓷粉料和光敏树脂预混液进行第二球磨混合，得到光固化3D打印氧化铝陶瓷浆料。在本发明中，所述光敏树脂预混液优选包括以下质量分数的组分：单体60～80％，优选为65～75％，光引发剂0.5～3.5％，优选为1～3％，稀释剂20～40％，优选为25～35％和增塑剂3～5％，优选为3.5～4.5％。在本发明中，所述单体优选包括1,6-己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或多种；所述光引发剂优选包括2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮中的一种或多种；所述稀释剂优选包括甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异冰片酯和乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯中的一种或多种；所述增塑剂优选包括柠檬酸三正丁酯和邻苯二甲酸二甲酯中的一种或两种。本发明对所述光敏树脂预混液的制备方法没有特殊要求，将上述组分按照比例混合均匀即可，在本发明的具体实施例中，优选将上述组分按照比例混合后磁力搅拌4h，即可得到光敏树脂预混液。
在本发明中，所述第二球磨混合的球磨速率优选为200～500rpm，球料比优选为(1～2):1，球磨时间优选为10～18h，所述第二球磨混合优选在氧化锆球磨罐中进行，采用的磨球优选为氧化锆磨球。在本发明中，所述光固化3D打印氧化铝陶瓷浆料的固含量为70wt％以上，优选为70～85wt％，更优选为75～80wt％；在本发明中，优选按照目标浆料的固含量确定球磨时预处理氧化铝陶瓷粉料和光敏树脂预混液的质量比，具体的，所述预处理氧化铝陶瓷粉料和光敏树脂预混液的质量比优选为(70～85):(15～30)。
得到光固化3D打印氧化铝陶瓷浆料后，本发明将所述光固化3D打印氧化铝陶瓷浆料进行光固化3D打印，得到陶瓷型芯素胚。在本发明中，所述光固化3D打印的条件优选包括：打印层厚为50～150μm，优选为100μm，激光扫描速率为1500～8000mm/s，优选为2000～6000mm/s，激光功率优选为200～1200mW，更优选为400～1000mW，激光的波长优选为355nm，打印平面分辨率达到50μm。所述光固化3D打印具体为逐层打印，打印完成后，从打印平台移除素胚并清洗素胚表面残余浆料。
得到陶瓷型芯素胚后，本发明优选将所述陶瓷型芯素胚依次进行脱脂和烧结，得到光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯。在本发明中，所述脱脂优选包括依次进行的第一脱脂、第二脱脂、第三脱脂和第四脱脂；所述第一脱脂的温度优选为120～230℃，更优选为200℃，保温时间优选为60～180min，更优选为120～150min；所述第二脱脂的温度优选为280～360℃，更优选为320℃，保温时间优选为60～180min，更优选为120～150min；所述第三脱脂的温度优选为430～480℃，更优选为460℃，保温时间优选为60～180min，更优选为120～150min；所述第四脱脂的温度优选为550～600℃，保温时间优选为60～180min，更优选为120～150min。在本发明中，自室温升温至第一脱脂的温度、自第一脱脂的温度升温至第二脱脂的温度、自第二脱脂的温度升温至第三脱脂的温度、第三脱脂的温度升温至第四脱脂的温度的升温速率均优选为0.1～1℃/min。
在本发明中，所述烧结优选包括第一烧结阶段、第二烧结阶段、第一降温阶段和第二降温阶段；所述第一烧结阶段的温度优选为1000～1300℃。更优选为1100～1200℃，保温时间优选为2～5h，更优选为3～4h；所述第二烧结阶段的温度优选为1400～1700℃，更优选为1450～1600℃，保温时间优选为1～6h，更优选为2～5h；所述第一降温阶段优选为自第二烧结阶段的温度降温至400～800℃，更优选为降温至500～600℃；所述第二降温阶段为自第一降温阶段的终点温度随炉冷却至室温，即可得到本发明的陶瓷型芯。在本发明中，自室温升温至第一烧结阶段的温度的升温速率优选为5～10℃/min，自第一烧结阶段的温度升温至第二烧结阶段的温度的升温速率优选为1～3℃/min；所述第一降温阶段的降温速率优选为1～5℃/min。
在本发明的具体实施例中，优选根据级配氧化铝陶瓷粉料的粒径和含量确定具体的烧结制度，具体的，当级配氧化铝陶瓷粉料中粗粉料的粒径较大且含量较高时，优选选择较高的最大烧结温度(即第二烧结阶段的温度)以及较长的保温时间(即第二烧结阶段的保温时间)；当级配氧化铝陶瓷粉料中粗粉料的粒径相对较细时，优选选择较低的最大烧结温度(即第二烧结阶段的温度)以及较短的保温时间(即第二烧结阶段的保温时间)；具体的，当粗粉料的粒径为40～70μm，且含量为50～65wt％时，最大烧结温度优选为1600～1700℃，保温时间优选为3～6h，当粗粉料的粒径为30～50μm，且含量为30～60wt％时，最大烧结温度优选为1550～1650℃，保温时间优选为2～5h，当粗粉料的粒径为30～40μm，且含量为30～50wt％时，最大烧结温度优选为1450～1550℃，保温时间优选为2h；当粗粉料的粒径为40～60μm，且含量为60wt％时，最大烧结温度优选为1600℃，保温时间优选为4h；当粗粉料的粒径为50～60μm，且含量为60wt％时，最大烧结温度优选为1650℃，保温时间优选为4h。本发明通过不同颗粒级配灵活调控粉料体系的烧结驱动力，再结合烧结温度的合理选择，可以在获得高孔隙率条件下，保证陶瓷型芯具有优的良力学性能。
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备的光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯；本发明提供的氧化铝基陶瓷型芯综合性能优异，能够在高孔隙率的条件下保持优异的力学性能；所述氧化铝基陶瓷型芯的开口孔隙率≥30％，抗弯强度≥20MPa，具体的，当所述氧化铝基陶瓷型芯的开口孔隙率为30％～35％时，抗弯强度为44MPa以上，当所述氧化铝基陶瓷型芯的开口孔隙率为40％以上时，抗弯强度为20MPa以上。
图1为本发明实施例中制备氧化铝陶瓷型芯的工艺流程图，其中采用粗粉料、中粉料和细粉料进行级配，并进行表面改性，得到改性后的级配粉料(即预处理氧化铝陶瓷粉料)，之后将级配粉料和光固化单体预混液混合进行球磨，得到陶瓷浆料，再通过光固化3D打印、脱脂和烧结，得到氧化铝陶瓷型芯。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，以下所述仅是本发明较佳的实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
(1)将50质量份30～40μm氧化铝粉料、25质量份～10μm氧化铝粉料、25质量份1～2μm的氧化铝粉料、1质量份的油酸和10质量份的无水乙醇置于氧化锆球磨罐中，球磨10h。经干燥、过筛后获得混合均匀且具有表面改性的颗粒级配氧化铝陶瓷粉料，记为预处理氧化铝陶瓷粉料。
(2)将80质量份预处理氧化铝陶瓷粉料和20质量份的光敏树脂预混液添加到球磨机中，然后在球磨机中添加100质量份的氧化锆球磨珠，以300rpm的转速混合16h，获得具有颗粒级配的氧化铝陶瓷浆料。其中光敏树脂预混液是由5质量份的1，6-乙二醇二丙烯酸酯(HDDA)、7质量份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、0.2质量份的2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、0.6质量份的柠檬酸三正丁酯、7.2质量份的丙烯酸异冰片酯(IBOA)经磁力搅拌4h制成。
(3)将制备好的氧化铝陶瓷浆料倒入光固化陶瓷3D打印机中，选择50μm的打印层厚、5000mm/s的扫描速率、320mW的激光功率进行光固化3D打印，得到陶瓷型芯素胚，打印完成后，从打印平台移除并清洗素胚表面残余浆料。
(4)将所述陶瓷型芯素胚置于脱脂炉中，以0.5℃/min的速率升温至200℃，保温120min；以0.2℃/min升温至320℃，保温120min；以0.2℃/min的速率升温至460℃，保温120min；以1℃/min的速率升温至600℃，保温120min，完成素胚的脱脂过程。
(5)脱脂后的素胚以8℃/min的速率升温至1050℃，保温4h；再以2℃/min的速率升温至1450℃，保温2h；随后以3℃/min的速率降温至750℃，之后随炉冷却至室温，获得具有颗粒尺寸级配的光固化陶瓷型芯试样，试样的外观图如图2所示。
对所得陶瓷型芯试样进行开口孔隙率和抗弯强度的测试，结果显示，开口孔隙率为41.7％，抗弯强度为20.2MPa。
实施例2
(1)将34质量份30～40μm氧化铝粉料、33质量份10～15μm氧化铝粉料、33质量份0.8～2μm的氧化铝粉料、2.5质量份KH560(以KH560的实际质量计，水解后使用)、15质量份的异丙醇置于氧化锆球磨罐中，球磨10h。经干燥、过筛后获得混合均匀且具有表面改性的颗粒级配氧化铝陶瓷粉料，记为预处理氧化铝陶瓷粉料。
(2)将82质量份的预处理氧化铝陶瓷粉料、18质量份的光敏树脂预混液添加到球磨机中，然后在球磨机中添加120质量份的氧化锆球磨珠，以400rpm的转速混合12h后，获得具有颗粒级配的氧化铝陶瓷浆料。其中光敏树脂预混液是由6质量份的新戊二醇二丙烯酸酯(NPGDA)、4质量份的季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、0.5质量份的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、0.4质量份的邻苯二甲酸二甲酯、7.1质量份的乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯(EOEOEA)经磁力搅拌4h制成。
(3)将制备好的氧化铝陶瓷浆料倒入光固化陶瓷3D打印机中，选择75μm的打印层厚、3500mm/s的扫描速率、450mW的激光功率进行光固化3D打印，得到陶瓷型芯素胚，打印完成后，从打印平台移除并清洗素胚表面残余浆料。
(4)将所述陶瓷型芯素胚置于脱脂炉中，以0.3℃/min的速率升温至180℃，保温90min；以0.1℃/min升温至360℃，保温90min；以0.1℃/min的速率升温至430℃，保温90min；以1℃/min的速率升温至550℃，保温120min，完成素胚的脱脂过程。
(5)脱脂后的素胚以10℃/min的速率升温至1200℃，保温4h；以1℃/min的速率升温至1550℃，保温2h；随后以2℃/min的速率降温至500℃，之后随炉冷却至室温，获得具有颗粒尺寸级配的光固化陶瓷型芯试样。
对上述陶瓷型芯试样进行开口孔隙率和抗弯强度的测试，结果显示，开口孔隙率为34.4％，抗弯强度为52.4MPa。
实施例3
(1)将60质量份40～60μm氧化铝粉料、25质量份～15μm氧化铝粉料、15质量份1～2μm的氧化铝粉料、1质量份的油酸、15质量份的乙二醇置于氧化锆球磨罐中，球磨10h。经干燥、过筛后获得混合均匀且具有表面改性的颗粒级配氧化铝陶瓷粉料，记为预处理氧化铝陶瓷粉料。
(2)将80质量份的预处理氧化铝陶瓷粉料、20质量份的光敏树脂预混液添加到球磨机中，然后在球磨机中添加150质量份的氧化锆球磨珠，以450rpm的转速混合16h后，获得具有颗粒级配的氧化铝陶瓷浆料。其中光敏树脂预混液是由8质量份的三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、4质量份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.4质量份的2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、0.6质量份的柠檬酸三正丁酯、7质量份的丙烯酸异冰片酯(IBOA)经磁力搅拌4h制成。
(3)将制备好的颗粒级配氧化铝陶瓷浆料倒入光固化陶瓷3D打印机中，选择100μm的打印层厚、2000mm/s的扫描速率、420mW的激光功率进行光固化3D打印，制备陶瓷型芯素胚，打印完成后，从打印平台移除并清洗素胚表面残余浆料。
(4)将所述陶瓷型芯素胚置于脱脂炉中，以0.5℃/min的速率升温至200℃，保温120min；以0.2℃/min升温至280℃，保温120min；以0.2℃/min的速率升温至480℃，保温120min；以1℃/min的速率升温至600℃，保温120min，完成素胚的脱脂过程。
(5)脱脂后的素胚以10℃/min的速率升温至1250℃，保温4h；再以1℃/min的速率升温至1600℃，保温4h；随后以2℃/min的速率降温至700℃，之后随炉冷却至室温，获得具有颗粒尺寸级配的光固化陶瓷型芯烧结试样。
对上述陶瓷型芯试样进行开口孔隙率和抗弯强度的测试，结果显示，开口孔隙率为34.2％，抗弯强度为44.6MPa。
图3为本实施例所得陶瓷型芯试样的显微结构图。根据图3可以看出，本发明制备的陶瓷型芯以中、细粉料为基体，粗粉料填充在基体中，表面出“非骨架”显微结构。
实施例4
(1)将60质量份50～60μm氧化铝粉料、15质量份5～10μm氧化铝粉料、25质量份0.5～1μm的氧化铝粉料、1.5质量KH570(以KH570的实际质量计，水解后使用)、18质量份的丙醇置于氧化锆球磨罐中，球磨10h。经干燥、过筛后获得混合均匀且具有表面改性的颗粒级配氧化铝陶瓷粉料，记为预处理氧化铝陶瓷粉料。
(2)将80质量份的表面改性的颗粒级配氧化铝陶瓷粉料、20质量份的光敏树脂预混液添加到球磨机中，然后在球磨机中添加160质量份的氧化锆球磨珠，以300rpm的转速混合16h后，获得具有颗粒级配的氧化铝陶瓷浆料。其中光敏树脂预混液是由5质量份的1,6-乙二醇二丙烯酸酯(HDDA)、7质量份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.2质量份的2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、0.6质量份的柠檬酸三正丁酯、7.2质量份的丙烯酸异冰片酯(IBOA)经磁力搅拌4h制成。
(3)将制备好的颗粒级配氧化铝陶瓷浆料倒入光固化陶瓷3D打印机中，选择125μm的打印层厚、2500mm/s的扫描速率、1100mW的激光功率进行光固化3D打印，得到陶瓷型芯素胚，打印完成后，从打印平台移除并清洗素胚表面残余浆料。
(4)将所述陶瓷型芯素胚置于脱脂炉中，以0.5℃/min的速率升温至200℃，保温120min；以0.2℃/min升温至320℃，保温120min；以0.2℃/min的速率升温至460℃，保温120min；以1℃/min的速率升温至600℃，保温120min，完成素胚的脱脂过程。
(5)脱脂后的素胚以8℃/min的速率升温至1300℃，保温4h；再以1℃/min的速率升温至1650℃，保温4h；随后以1℃/min的速率降温至800℃，之后随炉冷却至室温，获得具有颗粒尺寸级配的光固化陶瓷型芯烧结试样。
对上述陶瓷型芯试样进行开口孔隙率和抗弯强度的测试，结果显示，开口孔隙率为43.2％，抗弯强度为25.5MPa。
图4为实施例1～4所得陶瓷型芯的开孔孔隙率和抗弯强度值与相关专利文献的对比图。其中，[1]CN202111397616；[2]CN202111362650；[3]LI H,LIU Y,LIU Y,etal.Influence of sintering temperature on microstructure and mechanicalproperties of Al2O3 ceramic via 3D stereolithography[J].Acta MetallurgicaSinica-english Letters,2020,33(2):204-214.[4]XU W,LU Z,TIAN G,etal.Fabrication of single-crystal superalloy hollow blade based on integralceramic mold[J].Joumal of Materials Processing Technology,2019.271:615-622.
根据图4可以看出，本发明实施例1～4制备的陶瓷型芯试样和现有专利和文献中的陶瓷型芯相比，在孔隙率相似的情况下力学强度更高，在力学强度相似的情况下孔隙率更高，以上结果表明，本发明的方法能够调节氧化铝陶瓷型芯试样高孔隙率和力学性能之间的矛盾，所得氧化铝陶瓷型芯的综合性能优异。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将级配氧化铝陶瓷粉料、表面改性剂和有机溶剂进行第一球磨混合，之后依次进行干燥和过筛，得到预处理氧化铝陶瓷粉料；所述级配氧化铝陶瓷粉料通过粗、中、细三种氧化铝陶瓷粉料级配得到；所述粗氧化铝陶瓷粉料的粒径为25～80μm，中氧化铝陶瓷粉料的粒径为5～20μm，细氧化铝陶瓷粉料的粒径为0.1～2μm；
将所述预处理氧化铝陶瓷粉料和光敏树脂预混液进行第二球磨混合，得到光固化3D打印氧化铝陶瓷浆料；所述光固化3D打印氧化铝陶瓷浆料的固含量为70wt％以上；
将所述光固化3D打印氧化铝陶瓷浆料进行光固化3D打印，得到陶瓷型芯素胚；
将所述陶瓷型芯素胚依次进行脱脂和烧结，得到光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述级配氧化铝陶瓷粉料中，粗氧化铝陶瓷粉料的质量分数为20～65％，中氧化铝陶瓷粉料的质量分数为10～55％，细氧化铝陶瓷粉料的质量分数为5～55％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面改性剂为硅烷偶联剂或油酸；所述表面改性剂的添加量为所述级配氧化铝陶瓷粉料质量的0.5～6％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇类溶剂，所述有机溶剂的添加量为所述级配氧化铝陶瓷粉料质量的10～20％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光敏树脂预混液包括以下质量分数的组分：单体60～80％，光引发剂0.5～3.5％，稀释剂20～40％和增塑剂3～5％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述单体包括1,6-己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或多种；所述光引发剂包括2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮中的一种或多种；
所述稀释剂包括甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异冰片酯和乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯中的一种或多种；
所述增塑剂包括柠檬酸三正丁酯和邻苯二甲酸二甲酯中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光固化3D打印的条件包括：打印层厚为50～150μm，激光扫描速率为1500～8000mm/s，激光功率为200～1200mW。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱脂包括依次进行的第一脱脂、第二脱脂、第三脱脂和第四脱脂；所述第一脱脂的温度为120～230℃，保温时间为60～180min，所述第二脱脂的温度为280～360℃，保温时间为60～180min，所述第三脱脂的温度为430～480℃，保温时间为60～180min，所述第四脱脂的温度为550～600℃，保温时间为60～180min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结包括第一烧结阶段、第二烧结阶段、第一降温阶段和第二降温阶段；所述第一烧结阶段的温度为1000～1300℃，保温时间为2～5h，所述第二烧结阶段的温度为1400～1700℃，保温时间为1～6h；所述第一降温阶段为自第二烧结阶段的温度降温至400～800℃，所述第二降温阶段为自第一降温阶段的终点温度随炉冷却至室温。
10.权利要求1～9任意一项所述制备方法制备的光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯。
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