CN112225580A - 一种光固化3d打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光固化3D打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器及其制备方法，光固化3D打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器按质量分数包括氧化锆粉70‑90%和光固化树脂10‑30%，本发明将3D打印技术与耐高温的氧化锆陶瓷材料结合，不需要多孔的聚氨酯塑料载体，即可直接成型陶瓷泡沫陶瓷过滤器素坯，经高温烧结，得到氧化锆泡沫陶瓷过滤器。光固化3D打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器的骨架为实心结构，强度高，不易破裂，骨架间无多余浆料造成的堵孔问题，因此开孔率高，过滤性能得到保证。
Description
技术领域
本发明涉及泡沫陶瓷过滤器加工技术领域，尤其涉及一种光固化3D打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器及其制备方法。
背景技术
在铸造行业，泡沫陶瓷过滤器对金属液的过滤净化作用可显著提高铸件的力学性能，这主要是因为泡沫陶瓷过滤器的多孔结构可以有效截获金属液中的有害杂质，并使金属液由紊流变为层流，改善组织结构，对金属液起到净化和均质作用。传统的泡沫陶瓷过滤器一般依据金属液的种类的不同而选择不同的材质，如金属铝液的过滤通常选用氧化铝、堇青石类的泡沫陶瓷过滤器，铸铁和铸钢的过滤选用碳化硅泡沫陶瓷过滤器，高温合金金属液的过滤选用氧化锆泡沫陶瓷过滤器。泡沫陶瓷过滤器的制作方法一般是以软质聚氨酯泡沫塑料为载体，浸渍陶瓷料浆，挤压制成坯料，干燥后再经高温烧结得到泡沫陶瓷过滤器。这种方法制作的泡沫陶瓷过滤器有三个主要缺点：1.多余的陶瓷料浆不容易完全被挤出，容易造成堵孔，降低泡沫陶瓷过滤器的有效孔隙率；2.泡沫陶瓷过滤器的骨架内部因为聚氨酯泡沫的烧除而呈中空状态，导致强度不足，易被金属液冲刷而破裂，反而成为铸件中新的夹杂来源，可靠性较差；3.泡沫陶瓷过滤器的孔隙结构决定于聚氨酯载体结构，不具备可设计性。
增材制造（3D打印）区别于传统的减材(如切削加工)和等材(如锻造)制造方法，制作工艺中无需模具，可以实现传统方法无法或很难达到的复杂结构，并大幅减少加工工序，缩短加工周期，其技术特点很好的契合了泡沫陶瓷过滤器的制作需求。专利：陶瓷过滤器（申请号:201480015145.7），公开了一种增材制造型陶瓷过滤器，对过滤器的多孔结构的设计方法进行了详细的描述，但并未对陶瓷过滤器的材质进行充分的介绍，尤其未涉及高温合金精密铸造用氧化锆泡沫陶瓷过滤器。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光固化3D打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器及其制备方法，以制备复杂结构可控设计、开孔率高、高温力学性能优良的氧化锆泡沫陶瓷过滤器。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种光固化3D打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器，按质量分数包括如下组分，氧化锆粉70-90%、光固化树脂10-30%，所述氧化锆粉为氧化镁、氧化钙或氧化钇掺杂的电熔氧化锆粉，所述光固化树脂粘度小于270CPS（30℃）。
作为进一步的优化，所述氧化锆粉为氧化镁掺杂的电熔氧化锆粉，其中，氧化镁的质量分数为3-15%。
作为进一步的优化，所述氧化锆粉为氧化钙掺杂的电熔氧化锆粉，其中，氧化钙的质量分数为3-15%。
作为进一步的优化，所述氧化锆粉为氧化钇掺杂的电熔氧化锆粉，其中，氧化钇的质量分数为1-5%。
作为进一步的优化，所述光固化树脂包括水性聚氨酯丙烯酸酯、水性环氧丙烯酸酯或聚酯丙烯酸酯中的一种。
作为进一步的优化，所述光固化树脂中含有光引发剂，所述光引发剂为自由基光引发剂。
本发明还一种光固化3D打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器的制备方法，包括如下步骤，
S1)将氧化锆粉置于匣钵中进行烘干；
S2)按质量分数将氧化锆粉和光固化树脂加入到行星式球磨机中，进行球磨共混30-60min，获得陶瓷泡沫陶瓷过滤器料浆；
S3)通过计算机建立陶瓷泡沫陶瓷过滤器的3D模型，再由计算机按层分解，将3D模型分解成一系列厚度为100-300μm的二维模型，将建立好的3D模型数据输入紫外光固化3D打印机中，并设置打印程序，将陶瓷泡沫陶瓷过滤器料浆注入到3D打印机中，通过紫外光逐层扫描固化，将二维薄片逐层固化堆积成型，得到陶瓷泡沫陶瓷过滤器素坯；
S4)将陶瓷泡沫陶瓷过滤器素坯在无水乙醇中进行浸泡，去除多余未固化树脂；
S5)将获得的陶瓷泡沫陶瓷过滤器素坯放入到紫外固化箱中继续固化1-5h；
S6)将陶瓷泡沫陶瓷过滤器素坯置于陶瓷匣钵的轻质氧化镁粉中，在泡沫陶瓷过滤器烧结炉中进行烧结，随炉冷却至室温后出炉，即得到氧化锆泡沫陶瓷过滤器。
作为进一步的优化，S1中烘干温度为140-180℃，烘干时间为12-24h。
作为进一步的优化，S4中浸泡时间为5-10min，浸泡次数为2-4次。
作为进一步的优化，S6中烧结条件为：升温速度为30℃/ h，在200℃、500℃、1000℃下各保温2h，然后升温至1500-1700℃下保温2h。
与现有技术相比，本发明具有以下的有益效果：
本发明成功地将3D打印技术与耐高温的氧化锆陶瓷材料结合起来，充分发挥了两者的优势，兼具良好的高温力学性能基础上，较容易制备任意形状的、复杂的、具有可控多孔结构的陶瓷泡沫陶瓷过滤器素坯；本发明的采用3D打印技术制备陶瓷泡沫陶瓷过滤器，不需要多孔的聚氨酯塑料载体，即可直接成型陶瓷泡沫陶瓷过滤器素坯，因此缩短了研发和制造周期，且产品设计自由度高，如出现偏差可直接在计算机中修改三维模型尺寸以及3D打印工艺参数；
与3DP打印技术相比，本发明所采用的光固化3D打印工艺制备的陶瓷泡沫陶瓷过滤器的的骨架为实心结构，强度高，不易破裂，骨架间无多余浆料造成的堵孔问题，因此开孔率高，使得过滤性能与传统工艺制备的氧化锆泡沫陶瓷过滤器相比会大幅度提升，过滤性能得到保证。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种光固化3D打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器的制备方法，包括如下步骤，S1)将氧化镁稳定的氧化锆粉置于匣钵中，在150℃下于空气中烘干12h；S2)将70%的氧化锆粉和30%的含自由基引发剂的水性聚氨酯丙烯酸酯加入到行星式球磨机中，进行球磨共混，混合时间为30min，获得陶瓷泡沫陶瓷过滤器料浆；S3)通过计算机建立陶瓷泡沫陶瓷过滤器的3D模型，再由计算机按层分解，将3D模型分解成一系列厚度为300μm的二维模型。将建立好的3D模型数据输入紫外光固化3D打印机中，并设置打印程序，再将陶瓷泡沫陶瓷过滤器料浆注入到3D打印机中，通过紫外光逐层扫描固化方式，将二维薄片逐层固化堆积成型，得到陶瓷泡沫陶瓷过滤器素坯；S4)将素坯在无水乙醇中进行浸泡，去除多余的未固化树脂，每次浸泡时间为10min，清洗次数为4次；S5)将陶瓷泡沫陶瓷过滤器素坯放入到紫外固化箱中继续固化5h；S6)泡沫陶瓷过滤器烧结：将陶瓷泡沫陶瓷过滤器素坯置于陶瓷匣钵的轻质氧化镁粉中，在泡沫陶瓷过滤器烧结炉中进行烧结，优化的烧结温度为：升温速度为30℃/ h，在200℃、500℃、1000℃下保温2h，然后升至1700℃下保温2h，随炉冷却至室温后出炉，即得到氧化镁稳定的氧化锆泡沫陶瓷过滤器。
经检测，采用上述工艺制备的陶瓷泡沫陶瓷过滤器，烧结后的孔隙率为79.82%，无肉眼可见堵孔现象，成功应用于K4169镍基高温合金涡轮机匣类铸件的浇注。
实施例2
一种光固化3D打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器的制备方法，包括如下步骤，S1)将氧化钙稳定的氧化锆粉置于匣钵中，在150℃下于空气中烘干15h；S2)将80%的氧化锆粉和20%的含自由基引发剂的水性环氧丙烯酸酯加入到行星式球磨机中，进行球磨共混，混合时间为45min，获得陶瓷泡沫陶瓷过滤器料浆；S3)通过计算机建立陶瓷泡沫陶瓷过滤器的3D模型，再由计算机按层分解，将3D模型分解成一系列厚度为200μm的二维模型。将建立好的3D模型数据输入紫外光固化3D打印机中，并设置打印程序，再将陶瓷泡沫陶瓷过滤器料浆注入到3D打印机中，通过紫外光逐层扫描固化方式，将二维薄片逐层固化堆积成型，得到陶瓷泡沫陶瓷过滤器素坯；S4)将素坯在无水乙醇中进行浸泡，去除多余的未固化树脂，每次浸泡时间为7min，清洗次数为3次；S5)将陶瓷泡沫陶瓷过滤器素坯放入到紫外固化箱中继续固化3h；S6)将步骤陶瓷泡沫陶瓷过滤器素坯置于陶瓷匣钵的轻质氧化镁粉中，在泡沫陶瓷过滤器烧结炉中进行烧结，优化的烧结温度为：升温速度为30℃/ h，在200℃、500℃、1000℃下保温2h，然后升至1600℃下保温2h，随炉冷却至室温后出炉，即得到氧化钙稳定的氧化锆泡沫陶瓷过滤器。
经检测，采用上述工艺制备的陶瓷泡沫陶瓷过滤器，烧结后的孔隙率为81.43%，无肉眼可见堵孔现象，成功应用于DZ22B镍基高温合金实心叶片的浇注。
实施例3
一种光固化3D打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器的制备方法，包括如下步骤，S1)将氧化钇稳定的氧化锆粉置于匣钵中，在150℃下于空气中烘干18h；S2)将90%的氧化锆粉和10%的含自由基引发剂的聚酯丙烯酸酯加入到行星式球磨机中，进行球磨共混，混合时间为60min，获得陶瓷泡沫陶瓷过滤器料浆；S3)通过计算机建立陶瓷泡沫陶瓷过滤器的3D模型，再由计算机按层分解，将3D模型分解成一系列厚度为100μm的二维模型。将建立好的3D模型数据输入紫外光固化3D打印机中，并设置打印程序，再将陶瓷泡沫陶瓷过滤器料浆注入到3D打印机中，通过紫外光逐层扫描固化方式，将二维薄片逐层固化堆积成型，得到陶瓷泡沫陶瓷过滤器素坯；S4)将素坯在无水乙醇中进行浸泡，去除多余的未固化树脂，每次浸泡时间为5min，清洗次数为2次；S5)将陶瓷泡沫陶瓷过滤器素坯放入到紫外固化箱中继续固化1h；S6)将陶瓷泡沫陶瓷过滤器素坯置于陶瓷匣钵的轻质氧化镁粉中，在泡沫陶瓷过滤器烧结炉中进行烧结，优化的烧结温度为：升温速度为30℃/ h，在200℃、500℃、1000℃下保温2h，然后升至1500℃下保温2h，随炉冷却至室温后出炉，即得到氧化钇稳定的氧化锆泡沫陶瓷过滤器。
经检测，采用上述工艺制备的陶瓷泡沫陶瓷过滤器，烧结后的孔隙率为84.36%，无肉眼可见堵孔现象，成功应用于DD6镍基高温合金空心叶片的浇注。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种光固化3D打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器，其特征在于，按质量分数包括如下组分，氧化锆粉70-90%、光固化树脂10-30%，所述氧化锆粉为氧化镁、氧化钙或氧化钇掺杂的电熔氧化锆粉，所述光固化树脂粘度小于270CPS。
2.根据权利要求1所述的光固化3D打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器，其特征在于，所述氧化锆粉为氧化镁掺杂的电熔氧化锆粉，其中，氧化镁的质量分数为3-15%。
3.根据权利要求1所述的光固化3D打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器，其特征在于，所述氧化锆粉为氧化钙掺杂的电熔氧化锆粉，其中，氧化钙的质量分数为3-15%。
4.根据权利要求1所述的光固化3D打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器，其特征在于，所述氧化锆粉为氧化钇掺杂的电熔氧化锆粉，其中，氧化钇的质量分数为1-5%。
5.根据权利要求1所述的光固化3D打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器，其特征在于，所述光固化树脂包括水性聚氨酯丙烯酸酯、水性环氧丙烯酸酯或聚酯丙烯酸酯中的一种。
6.根据权利要求5所述的光固化3D打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器，其特征在于，所述光固化树脂中含有光引发剂，所述光引发剂为自由基光引发剂。
7.一种根据权利要求1至6任意一项所述的光固化3D打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
S1)将氧化锆粉置于匣钵中进行烘干；
S2)按质量分数将氧化锆粉和光固化树脂加入到行星式球磨机中，进行球磨共混30-60min，获得陶瓷泡沫陶瓷过滤器料浆；
S3)通过计算机建立陶瓷泡沫陶瓷过滤器的3D模型，再由计算机按层分解，将3D模型分解成一系列厚度为100-300μm的二维模型，将建立好的3D模型数据输入紫外光固化3D打印机中，并设置打印程序，将陶瓷泡沫陶瓷过滤器料浆注入到3D打印机中，通过紫外光逐层扫描固化，将二维薄片逐层固化堆积成型，得到陶瓷泡沫陶瓷过滤器素坯；
S4)将陶瓷泡沫陶瓷过滤器素坯在无水乙醇中进行浸泡，去除多余未固化树脂；
S5)将获得的陶瓷泡沫陶瓷过滤器素坯放入到紫外固化箱中继续固化1-5h；
S6)将陶瓷泡沫陶瓷过滤器素坯置于陶瓷匣钵的轻质氧化镁粉中，在泡沫陶瓷过滤器烧结炉中进行烧结，随炉冷却至室温后出炉，即得到氧化锆泡沫陶瓷过滤器。
8.根据权利要求7所述的光固化3D打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，S1中烘干温度为140-180℃，烘干时间为12-24h。
9.根据权利要求7所述的光固化3D打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，S4中浸泡时间为5-10min，浸泡次数为2-4次。
10.根据权利要求7所述的光固化3D打印氧化锆泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，S6中烧结条件为：升温速度为30℃/ h，在200℃、500℃、1000℃下各保温2h，然后升温至1500-1700℃下保温2h。
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