CN104387046B - 一种铁氧体粉体及其喷雾造粒的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铁氧体粉体及其喷雾造粒的制备方法，铁氧体粉体喷雾造粒的制备方法，包括步骤：准备粘结剂PB-72溶液和粘结剂PVA溶液；准备经研磨的铁氧体原粉；将所述粘结剂PB-72溶液和所述粘结剂PVA溶液加入到所述铁氧体原粉中进行研磨，形成铁氧体粉体喷雾造粒的浆料；将铁氧体粉体喷雾造粒的浆料进行喷雾造粒。铁氧体粉体是指根据上述制备方法制得的粉体。本发明中采用双组分的粘结剂，分别是大分子量的粘结剂PB-72和小分子量的粘结剂PVA，这两种粘结剂的玻璃化温度互补，将其组合有利于浆料造粒和干压成型，使坯体具有良好的强度，从而可以形成合适粒度的粉体。

Description

一种铁氧体粉体及其喷雾造粒的制备方法

技术领域

本发明涉及铁氧体粉体制作领域，尤其涉及一种铁氧体粉体及其喷雾造粒制备方法。

背景技术

软磁铁氧体材料是一种用途广、产量大、成本低的电子工业及机电工业和工厂产业的基础材料，是其重要的支柱产品之一，它的应用直接影响电子信息、家电工业、计算机与通讯、环保及节能技术的发展，亦是衡量一个国家经济发达程序的标志之一。

软磁铁氧体材料作为一种功能材料已在国民经济的各个领域得到广泛应用，随着信息产业的飞跃发展，软磁铁氧体材料的应用领域还在不断扩展，几乎覆盖了已有各种频段的整机、分机或元器件，与人们的日常生活密切相关。由于电子信息技术的迅猛发展，对软磁铁氧体材料的产量和品种需求日渐增多，这对软磁铁氧体材料的发展带来了新的机遇；同时也对软磁铁氧体材料也提出了日趋苛刻的技术要求。如开关电源迅速推广和向小型化、高频化发展，不断对高频铁氧体材料提出降低高频功耗的要求；电子设备的轻量小型化，推动电子元件片式化的高速发展，从而要求软磁铁氧体材料要具有低烧结温度，高密度或高Q值；由于数字式技术发展引起抗电磁干扰器件和脉冲变压器磁芯需求增长，单片阵列式、小型、薄型、宽频带、多功能的抗EMI元器件将成为今后开发的重点。要满足这些要求，就必须在原材料选择、生产工艺、控制手段等上下功夫，才能制备出高性能软磁铁氧体材料。

目前铁氧体粉料主要有两种生产工艺：一种是传统的机械造粒工艺；一种是后来发展的喷雾造粒工艺。铁氧体由于大部分产品都要经过切割，成型后的生坯强度要求比较高，所以在传统工艺中主要以机械造粒为主。机械造粒的粉料颗粒由于颗粒较粗，表面形状不规则等原因，生产的产品表面较粗糙，尺寸范围控制差，适合于较大规格产品。而随着电子产品不断向轻、薄、小方向发展，对磁芯要求也越来越高，要求磁芯产品小、表面光滑、尺寸精度高。因此，传统的机械造粒难以满足要求，目前有部分厂家已经在使用喷雾造粒。喷雾造粒的粉料颗粒的流动性好，同时颗粒较细且分布较好，能有效解决机械造粒存在的缺陷。

在喷雾造粒工艺过程中，为了使成型坯体具有一定的机械强度，在原料液中通常加入粘结剂用作成型喷雾造粒。粘合剂虽然在铁氧体产品中不直接参与晶相结构，对产品的电磁性能也没有决定作用，但在铁氧体的制造过程中却起着关键作用，如果粘合剂选择不当或在工艺制造过程中方法不当，则会使产品出现强度不够、分层、开裂等一系列工艺质量问题，严重制约着大批量生产。而目前使用喷雾造粒工艺时，由于粘结剂的玻璃化温度Tg的影响，容易出现生坯强度太高而导致颗粒较难破碎；或者生坯强度太低而导致颗粒较易破碎。此外，在现有的喷雾造粒工艺中，通常是在造粒粉体制备好后，再混入脱模剂，这样的话，脱模剂不是很均匀地与粉体混合，一定程度上降低了产品的性能。

以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种铁氧体粉体及其喷雾造粒制备方法，在制备铁氧体粉体喷雾造粒的浆料时选用玻璃化温度互补的两种粘结剂配合使用，使坯体具有良好的强度，从而可以形成合适粒度的铁氧体粉体。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明公开了一种铁氧体粉体喷雾造粒的制备方法，包括以下步骤：S1：准备粘结剂PB-72溶液和粘结剂PVA溶液；S2：准备经研磨的铁氧体原粉；S3：将所述粘结剂PB-72溶液和所述粘结剂PVA溶液加入到所述铁氧体原粉中进行研磨，形成铁氧体粉体喷雾造粒的浆料；S4：将铁氧体粉体喷雾造粒的浆料进行喷雾造粒。

优选地，本发明还可以具有如下技术特征：

步骤S2中准备经研磨的铁氧体原粉包括将氧化铁、氧化镍、氧化铜、氧化锌中的一种或多种进行混合研磨煅烧，再将铁氧体原粉和水混合再进行研磨。

步骤S2还包括在研磨铁氧体原粉的过程中加入分散剂溶液。

步骤S3中还包括将脱模剂溶液加入到所述铁氧体原粉中进行研磨。

步骤S3中还包括将絮凝剂溶液加入到所述铁氧体原粉中进行研磨。

步骤S2中对铁氧体原粉研磨时间为3小时，步骤S3中的研磨时间为1小时。

步骤S3中的加入到所述铁氧体原粉中的所述粘结剂PB-72溶液中的固体质量与所述粘结剂PVA溶液中的固体质量的比例为1:1～4:1。

步骤S3中所述粘结剂PB-72溶液和所述粘结剂PVA溶液中的固体质量之和与所述铁氧体原粉的固体质量的比例为0.75:98.75～2:96.5。

所述粘结剂PB-72溶液的固含量为29-30％，所述粘结剂PVA溶液的固含量为10％。

另外，本发明还公开了一种铁氧体粉体，是根据上述任一项所述的制备方法制得的铁氧体粉体。

本发明与现有技术对比的有益效果包括：本发明中创造性地采用双组分的粘结剂，分别是大分子量的粘结剂PB-72和小分子量的粘结剂PVA，其中粘结剂PB-72可以用来改善铁氧体粉体的成型性能，在低压力下可以获得高密度的制品，从而提高制品性能；这两种粘结剂的玻璃化温度互补，将其组合有利于浆料造粒和干压成型，使坯体具有良好的强度，从而可以形成合适粒度的铁氧体粉体。

优选方案中，在制作浆料过程中加入脱模剂，使得脱模剂与铁氧体原粉均匀混合，克服了现有技术中在浆料制备好后再加入脱模剂导致的脱模剂与铁氧体原粉不能很好地均匀混合而降低铁氧体粉体的性能，进一步提高铁氧体粉体的性能。另外，在制作浆料过程中加入分散剂，分散剂具有优异的抗紊凝性，有效改善铁氧体粉体浆料的密度、强度和沉降成型的速度，使得浆料能够既保持一定的浓度，又能将浓度控制在一定范围内使之有较好的流动性，更加便于后续进行喷雾造粒工序。

附图说明

图1是本发明实施例一的铁氧体粉体的颗粒形貌；

图2是本发明实施例二的铁氧体粉体的颗粒形貌；

图3是本发明实施例三的铁氧体粉体的颗粒形貌；

图4是本发明实施例四的铁氧体粉体的颗粒形貌；

图5是本发明实施例五的铁氧体粉体的颗粒形貌；

图6是使用传统的造粒方法生产的铁氧体粉体的颗粒形貌。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。

实施例一：

首先制备铁氧体粉体喷雾造粒浆料中所需的各种试剂如下：

粘结剂PB-72溶液的制备：向粘结剂PB-72中加入纯水，制得固含量为29-30％的粘结剂PB-72溶液。粘结剂PB-72是一种水性聚甲基丙烯酸甲酯，淡黄色透明液体，可以用来改善铁氧体粉体的成型性能，在低压力下可以获得高密度的制品，从而提高制品性能。

粘结剂PVA溶液的制备：按照粘结剂PVA和水的质量比例为1:9，制得固含量为10％的粘结剂PVA溶液。先向溶解釜加入少量的纯水，再加称量好的PVA，在加PVA之前，搅拌器要开启，防止PVA沉淀结块，待PVA全部加完后溶液常温搅拌3小时，然后设定温度50℃，开启加热开关，温度升到50℃时约4小时，关掉搅拌器，待冷却后，即制得所需的粘结剂PVA溶液。

分散剂D-134溶液的制备：向分散剂D-134中加入纯水，制得固含量为43-45％的分散剂D-134溶液。分散剂D-134是一种聚乙烯和酸盐(酯)的聚合物类的分散剂，用于粉体的分散；具有优异的抗紊凝性，适合各种工艺，并可以制备高固含量的浆料，有效改善密度，强度和沉降成型的速度。

絮凝剂CMC溶液的制备：按照絮凝剂CMC和水的质量比例为0.5:9.5，制得固含量为5％的絮凝剂CMC溶液。先向溶解釜加入少量的纯水，再加称量好的絮凝剂CMC，在加絮凝剂CMC之前，搅拌器要开启，防止絮凝剂CMC沉淀结块，待絮凝剂CMC全部加完后溶液常温搅拌7小时，即制得所需的絮凝剂CMC溶液。絮凝剂CMC是一种重要的纤维素醚，是天然纤维经过化学改性后所获得的一种水溶性好的聚阴离子纤维素化合物，易溶于冷热水。它具有乳化分散性、固体分散性、不易腐蚀、生理上无害等不同寻常的和极有价值的综合物理、化学性质，是一种用途广泛的天然高分子衍生物。絮凝剂CMC为白色或微黄色粉末、粒状或纤维状固体，具有增稠、分散、悬浮、粘合、成膜、保护胶体和保护水分等优良性能，对浆料起到为絮凝状态有很好的帮助。

脱模剂9002溶液的制备：向脱模剂9002中加入纯水，制得固含量约为50％的脱模剂9002溶液。脱模剂9002是一种聚氧乙烯制剂，一种无泡的助压剂，它通用于各种浆料，特别适合喷雾造粒的坯体。在坯体中产生无泡润滑层，促进粒料在压力下的流动，使压力分布均匀。它能减少坯体内部结构应力，内部结构应力使坯体在后续工序中产生开裂及剥落等损伤。在坯体和模具壁之间形成的润滑层还可以降低摩擦力，减少对模具的擦伤和磨耗。可作为喷干坯体内的粒料增塑剂，使粒料在压制工序中被彻底压碎，杜绝粒状结构的产生。

其次研磨铁氧体原粉，铁氧体原粉包括氧化铁、氧化镍、氧化铜和氧化锌。将氧化铁、氧化镍、氧化铜、氧化锌按照质量比例为60:15:4.5:20.5进行混合球磨，在900℃煅烧成铁氧体原粉，然后按照铁氧体原粉和水的质量比例为55:45加入到搅拌球磨机中进行混合搅拌球磨，同时加入固体质量为铁氧体原粉质量的0.25％的分散剂D-134溶液，用于铁氧体的分散，球磨3小时后，可得到粒度D95为3.0-4.0μm的铁氧体原粉。在此粒度下，铁氧体原粉的活性好，可进行有效烧结，晶体结构致密，晶粒细小均一。

再次是铁氧体粉体喷雾造粒的浆料的制备，该步骤也是在搅拌球磨机中进行，在上一步骤中球磨3小时得到粒度D95为3.0-4.0μm的铁氧体原粉后，将粘结剂PB-72溶液、粘结剂PVA溶液、絮凝剂CMC溶液、脱模剂9002溶液加入到铁氧体原粉中再球磨1小时后停机，其中粘结剂PB-72溶液、粘结剂PVA溶液、絮凝剂CMC溶液、脱模剂9002溶液按如下比例加入：

铁氧体原粉的固体质量：粘结剂PB-72溶液的固体质量：粘结剂PVA溶液的固体质量：絮凝剂CMC溶液的固体质量：脱模剂9002溶液的固体质量＝97:1.4:0.6:0.5:0.25。

搅拌球磨机停机后即制得铁氧体粉体喷雾造粒的浆料，为了避免非溶物混入，将铁氧体粉体喷雾造粒的浆料通过隔膜泵过60目的筛网，运输到搅拌桶，并不断搅拌，防止其沉淀分层。

最后是将铁氧体粉体喷雾造粒的浆料进行喷雾造粒，将铁氧体粉体喷雾造粒的浆料运输至喷雾造粒机，其中喷雾造粒机的生产控制参数如下：进口温度为190℃；出口温度为105℃；塔内负压为-5Pa；雾化器转数为7500rpm；供料泵转数为21Hz。

通过喷雾造粒机制备得到本实施例的铁氧体粉体，用比重杯测试其松装密度，用水分测试仪测试其含水率，用分级振动筛测试其粒度及所占比例，用3D影像测试仪分析其形貌，检测结果见表1、表2和图1。

实施例二：

首先制备铁氧体粉体喷雾造粒浆料中所需的各种试剂如下：

粘结剂PB-72溶液的制备：向粘结剂PB-72中加入纯水，制得固含量为29-30％的粘结剂PB-72溶液。

粘结剂PVA溶液的制备：按照粘结剂PVA和水的质量比例为1:9，制得固含量为10％的粘结剂PVA溶液。先向溶解釜加入少量的纯水，再加称量好的PVA，在加PVA之前，搅拌器要开启，防止PVA沉淀结块，待PVA全部加完后溶液常温搅拌3小时，然后设定温度55℃，开启加热开关，温度升到55℃时约4小时，关掉搅拌器，待冷却后，即制得所需的粘结剂PVA溶液。

分散剂D-134溶液的制备：向分散剂D-134中加入纯水，制得固含量为43-45％的分散剂D-134溶液。

絮凝剂CMC溶液的制备：按照絮凝剂CMC和水的质量比例为1:9，制得固含量为10％的絮凝剂CMC溶液。先向溶解釜加入少量的纯水，再加称量好的CMC，在加CMC之前，搅拌器要开启，防止CMC沉淀结块，待CMC全部加完后溶液常温搅拌7小时，即制得所需的絮凝剂CMC溶液。

脱模剂9002溶液的制备：向脱模剂9002中加入纯水，制得固含量约为50％的脱模剂9002溶液。

其次研磨铁氧体原粉，铁氧体原粉包括氧化铁、氧化镍、氧化铜和氧化锌。将氧化铁、氧化镍、氧化铜、氧化锌按照质量比例为65:13:5.5:16.5进行混合球磨，在900℃煅烧成铁氧体原粉，然后按照铁氧体原粉和水的质量比例为55:45加入到搅拌球磨机中进行混合搅拌球磨，同时加入固体质量为铁氧体原粉质量的0.25％的分散剂D-134溶液，用于铁氧体的分散，球磨3小时后，可得到粒度D95为3.0-4.0μm的铁氧体原粉。在此粒度下，铁氧体原粉的活性好，可进行有效烧结，晶体结构致密，晶粒细小均一。

再次是铁氧体粉体喷雾造粒的浆料的制备，该步骤也是在搅拌球磨机中进行，在上一步骤中球磨3小时得到粒度D95为3.0-4.0μm的铁氧体原粉后，将粘结剂PB-72溶液、粘结剂PVA溶液、絮凝剂CMC溶液、脱模剂9002溶液加入到铁氧体原粉中再球磨1小时后停机，其中粘结剂PB-72溶液、粘结剂PVA溶液、絮凝剂CMC溶液、脱模剂9002溶液按如下比例加入：

铁氧体原粉的固体质量：粘结剂PB-72溶液的固体质量：粘结剂PVA溶液的固体质量：絮凝剂CMC溶液的固体质量：脱模剂9002溶液的固体质量＝97.5:1.125:0.375:0.5:0.25。

搅拌球磨机停机后即制得铁氧体粉体喷雾造粒的浆料，为了避免非溶物混入，将铁氧体粉体喷雾造粒的浆料通过隔膜泵过60目的筛网，运输到搅拌桶，并不断搅拌，防止其沉淀分层。

最后是将铁氧体粉体喷雾造粒的浆料进行喷雾造粒，将铁氧体粉体喷雾造粒的浆料运输至喷雾造粒机，其中喷雾造粒机的生产控制参数如下：进口温度为200℃；出口温度为105℃；塔内负压为-5Pa；雾化器转数为7500rpm；供料泵转数为21Hz。

通过喷雾造粒机制备得到本实施例的铁氧体粉体，用比重杯测试其松装密度，用水分测试仪测试其含水率，用分级振动筛测试其粒度及所占比例，用3D影像测试仪分析其形貌，检测结果见表1、表2和图2。

实施例三：

首先制备铁氧体粉体喷雾造粒浆料中所需的各种试剂如下：

粘结剂PB-72溶液的制备：向粘结剂PB-72中加入纯水，制得固含量为29-30％的粘结剂PB-72溶液。

粘结剂PVA溶液的制备：按照粘结剂PVA和水的质量比例为1:9，制得固含量为10％的粘结剂PVA溶液。先向溶解釜加入少量的纯水，再加称量好的PVA，在加PVA之前，搅拌器要开启，防止PVA沉淀结块，待PVA全部加完后溶液常温搅拌3小时，然后设定温度60℃，开启加热开关，温度升到60℃时约4小时，关掉搅拌器，待冷却后，即制得所需的粘结剂PVA溶液。

分散剂D-134溶液的制备：向分散剂D-134中加入纯水，制得固含量为43-45％的分散剂D-134溶液。

絮凝剂CMC溶液的制备：按照絮凝剂CMC和水的质量比例为1:9，制得固含量为10％的絮凝剂CMC溶液。先向溶解釜加入少量的纯水，再加称量好的CMC，在加CMC之前，搅拌器要开启，防止CMC沉淀结块，待CMC全部加完后溶液常温搅拌7小时，即制得所需的絮凝剂CMC溶液。

脱模剂9002溶液的制备：向脱模剂9002中加入纯水，制得固含量约为50％的脱模剂9002溶液。

其次研磨铁氧体原粉，铁氧体原粉包括氧化铁、氧化镍、氧化铜和氧化锌。将氧化铁、氧化镍、氧化铜、氧化锌按照质量比例为55:20:4.5:20.5进行混合球磨，在900℃煅烧成铁氧体原粉，然后按照铁氧体原粉和水的质量比例为55:45加入到搅拌球磨机中进行混合搅拌球磨，同时加入固体质量为铁氧体原粉质量的0.25％的分散剂D-134溶液，用于铁氧体的分散，球磨3小时后，可得到粒度D95为3.0-4.0μm的铁氧体原粉。在此粒度下，铁氧体原粉的活性好，可进行有效烧结，晶体结构致密，晶粒细小均一。

再次是铁氧体粉体喷雾造粒的浆料的制备，该步骤也是在搅拌球磨机中进行，在上一步骤中球磨3小时得到粒度D95为3.0-4.0μm的铁氧体原粉后，将粘结剂PB-72溶液、粘结剂PVA溶液、絮凝剂CMC溶液、脱模剂9002溶液加入到铁氧体原粉中再球磨1小时后停机，其中粘结剂PB-72溶液、粘结剂PVA溶液、絮凝剂CMC溶液、脱模剂9002溶液按如下比例加入：

铁氧体原粉的固体质量：粘结剂PB-72溶液的固体质量：粘结剂PVA溶液的固体质量：絮凝剂CMC溶液的固体质量：脱模剂9002溶液的固体质量＝98:0.65:0.35:0.5:0.25。

搅拌球磨机停机后即制得铁氧体粉体喷雾造粒的浆料，为了避免非溶物混入，将铁氧体粉体喷雾造粒的浆料通过隔膜泵过60目的筛网，运输到搅拌桶，并不断搅拌，防止其沉淀分层。

最后是将铁氧体粉体喷雾造粒的浆料进行喷雾造粒，将铁氧体粉体喷雾造粒的浆料运输至喷雾造粒机，其中喷雾造粒机的生产控制参数如下：进口温度为200℃；出口温度为105℃；塔内负压为-10Pa；雾化器转数为7500rpm；供料泵转数为21Hz。

通过喷雾造粒机制备得到本实施例的铁氧体粉体，用比重杯测试其松装密度，用水分测试仪测试其含水率，用分级振动筛测试其粒度及所占比例，用3D影像测试仪分析其形貌，检测结果见表1、表2和图3。

实施例四：

首先制备铁氧体粉体喷雾造粒浆料中所需的各种试剂如下：

粘结剂PB-72溶液的制备：向粘结剂PB-72中加入纯水，制得固含量为29-30％的粘结剂PB-72溶液。

粘结剂PVA溶液的制备：按照粘结剂PVA和水的质量比例为1:9，制得固含量为10％的粘结剂PVA溶液。先向溶解釜加入少量的纯水，再加称量好的PVA，在加PVA之前，搅拌器要开启，防止PVA沉淀结块，待PVA全部加完后溶液常温搅拌3小时，然后设定温度65℃，开启加热开关，温度升到65℃时约4小时，关掉搅拌器，待冷却后，即制得所需的粘结剂PVA溶液。

分散剂D-134溶液的制备：向分散剂D-134中加入纯水，制得固含量为43-45％的分散剂D-134溶液。

絮凝剂CMC溶液的制备：按照絮凝剂CMC和水的质量比例为1:9，制得固含量为10％的絮凝剂CMC溶液。先向溶解釜加入少量的纯水，再加称量好的CMC，在加CMC之前，搅拌器要开启，防止CMC沉淀结块，待CMC全部加完后溶液常温搅拌7小时，即制得所需的絮凝剂CMC溶液。

脱模剂9002溶液的制备：向脱模剂9002中加入纯水，制得固含量约为50％的脱模剂9002溶液。

其次研磨铁氧体原粉，铁氧体原粉包括氧化铁、氧化镍、氧化铜和氧化锌。将氧化铁、氧化镍、氧化铜、氧化锌按照质量比例为63:12:5.5:19.5进行混合球磨，在900℃煅烧成铁氧体原粉，然后按照铁氧体原粉和水的质量比例为55:45加入到搅拌球磨机中进行混合搅拌球磨，同时加入固体质量为铁氧体原粉质量的0.25％的分散剂D-134溶液，用于铁氧体的分散，球磨3小时后，可得到粒度D95为3.0-4.0μm的铁氧体原粉。在此粒度下，铁氧体原粉的活性好，可进行有效烧结，晶体结构致密，晶粒细小均一。

再次是铁氧体粉体喷雾造粒的浆料的制备，该步骤也是在搅拌球磨机中进行，在上一步骤中球磨3小时得到粒度D95为3.0-4.0μm的铁氧体原粉后，将粘结剂PB-72溶液、粘结剂PVA溶液、絮凝剂CMC溶液、脱模剂9002溶液加入到铁氧体原粉中再球磨1小时后停机，其中粘结剂PB-72溶液、粘结剂PVA溶液、絮凝剂CMC溶液、脱模剂9002溶液按如下比例加入：

铁氧体原粉的固体质量：粘结剂PB-72溶液的固体质量：粘结剂PVA溶液的固体质量：絮凝剂CMC溶液的固体质量：脱模剂9002溶液的固体质量＝96.5:1.6:0.4:0.5:0.5。

搅拌球磨机停机后即制得铁氧体粉体喷雾造粒的浆料，为了避免非溶物混入，将铁氧体粉体喷雾造粒的浆料通过隔膜泵过60目的筛网，运输到搅拌桶，并不断搅拌，防止其沉淀分层。

最后是将铁氧体粉体喷雾造粒的浆料进行喷雾造粒，将铁氧体粉体喷雾造粒的浆料运输至喷雾造粒机，其中喷雾造粒机的生产控制参数如下：进口温度为190℃；出口温度为105℃；塔内负压为-5Pa；雾化器转数为8000rpm；供料泵转数为21Hz。

通过喷雾造粒机制备得到本实施例的铁氧体粉体，用比重杯测试其松装密度，用水分测试仪测试其含水率，用分级振动筛测试其粒度及所占比例，用3D影像测试仪分析其形貌，检测结果见表1、表2和图4。

实施例五：

首先制备铁氧体粉体喷雾造粒浆料中所需的各种试剂如下：

粘结剂PB-72溶液的制备：向粘结剂PB-72中加入纯水，制得固含量为29-30％的粘结剂PB-72溶液。

粘结剂PVA溶液的制备：按照粘结剂PVA和水的质量比例为1:9，制得固含量为10％的粘结剂PVA溶液。先向溶解釜加入少量的纯水，再加称量好的PVA，在加PVA之前，搅拌器要开启，防止PVA沉淀结块，待PVA全部加完后溶液常温搅拌3小时，然后设定温度70℃，开启加热开关，温度升到70℃时约4小时，关掉搅拌器，待冷却后，即制得所需的粘结剂PVA溶液。

分散剂D-134溶液的制备：向分散剂D-134中加入纯水，制得固含量为43-45％的分散剂D-134溶液。

絮凝剂CMC溶液的制备：按照絮凝剂CMC和水的质量比例为1:9，制得固含量为10％的絮凝剂CMC溶液。先向溶解釜加入少量的纯水，再加称量好的CMC，在加CMC之前，搅拌器要开启，防止CMC沉淀结块，待CMC全部加完后溶液常温搅拌7小时，即制得所需的絮凝剂CMC溶液。

脱模剂9002溶液的制备：向脱模剂9002中加入纯水，制得固含量约为50％的脱模剂9002溶液。

其次研磨铁氧体原粉，铁氧体原粉包括氧化铁、氧化镍、氧化铜和氧化锌。将氧化铁、氧化镍、氧化铜、氧化锌按照质量比例为58:15:5.5:21.5进行混合球磨，在900℃煅烧成铁氧体原粉，然后按照铁氧体原粉和水的质量比例为55:45加入到搅拌球磨机中进行混合搅拌球磨，同时加入固体质量为铁氧体原粉质量的0.25％的分散剂D-134溶液，用于铁氧体的分散，球磨3小时后，可得到粒度D95为3.0-4.0μm的铁氧体原粉。在此粒度下，铁氧体原粉的活性好，可进行有效烧结，晶体结构致密，晶粒细小均一。

再次是铁氧体粉体喷雾造粒的浆料的制备，该步骤也是在搅拌球磨机中进行，在上一步骤中球磨3小时得到粒度D95为3.0-4.0μm的铁氧体原粉后，将粘结剂PB-72溶液、粘结剂PVA溶液、絮凝剂CMC溶液、脱模剂9002溶液加入到铁氧体原粉中再球磨1小时后停机，其中粘结剂PB-72溶液、粘结剂PVA溶液、絮凝剂CMC溶液、脱模剂9002溶液按如下比例加入：

铁氧体原粉的固体质量：粘结剂PB-72溶液的固体质量：粘结剂PVA溶液的固体质量：絮凝剂CMC溶液的固体质量：脱模剂9002溶液的固体质量＝98.5:0.375:0.375:0.25:0.25。

搅拌球磨机停机后即制得铁氧体粉体喷雾造粒的浆料，为了避免非溶物混入，将铁氧体粉体喷雾造粒的浆料通过隔膜泵过60目的筛网，运输到搅拌桶，并不断搅拌，防止其沉淀分层。

最后是将铁氧体粉体喷雾造粒的浆料进行喷雾造粒，将铁氧体粉体喷雾造粒的浆料运输至喷雾造粒机，其中喷雾造粒机的生产控制参数如下：进口温度为200℃；出口温度为105℃；塔内负压为-5Pa；雾化器转数为7500rpm；供料泵转数为30Hz。

通过喷雾造粒机制备得到本实施例的铁氧体粉体，用比重杯测试其松装密度，用水分测试仪测试其含水率，用分级振动筛测试其粒度及所占比例，用3D影像测试仪分析其形貌，检测结果见表1、表2和图5。

表1.铁氧体粉体的性能检测结果

表2.铁氧体粉体的粒度分布

从表1中可以看出实施例一至实施例五中的成型压力都较小，故在喷雾造粒过程中对设备和模具的损伤较小，可延长设备和模具的使用；而使用传统的造粒生产的粉体不仅松装密度较小、流动性较差等，并且成型压力较大，从而对设备和模具的损伤也较大；另外实施例一至实施例五中制得的铁氧体粉体的含水率都达到标准范围，而使用传统的造粒生产的粉体的含水率偏高，所以制备完成后还需进行烘干程序。

从表2中可以看出，使用传统的造粒生产的粉体粒度分布较宽，而实施例一至实施例五的铁氧体粉体粒度分布较为集中，在150-250目之间，因此铁氧体粉体松装密度较大，流动性较好，粉料在成型时压力也较小。

图1至图5分别是实施例一至实施例五的铁氧体粉体的颗粒形貌，图6是传统造粒方法生产的铁氧体粉体的颗粒形貌；从图1至图6可以看出实施例一至实施例五的铁氧体粉体颗粒的粒度相对均一，颗粒形貌光滑圆润，而传统造粒方法生产的铁氧体粉体的颗粒非常干涩，形貌粗糙，颗粒大小不一。

从以上实施例一至实施例五与传统造粒方法生产的铁氧体粉体的检测结果比较显示，采用本发明的实施例的方法生产的铁氧体粉体各项性能指标明显优于传统方法生产的粉体；此外，通过采用本发明实施例的制备方法，可以采用比传统造粒方法的喷雾造粒过程更低的进口温度，这样也使得制备所得的铁氧体粉体的柔韧性和抗弯曲强度更好。

喷雾造粒所得粉料是一种人工团聚体,造粒团聚体特性如破碎强度、粒度分布、流动性、形态,将影响成型坯体的密度和显微结构,尤其是造粒团聚体的抗压强度在很大程度上决定着烧结体的微观结构和力学性能。而大量实验现象表明:即使在很高的压力下成型,坯体中仍有少量造粒团聚体没有被完全破碎。由于这种团聚体是通过粘结剂连接而成,在烧结过程中随着粘结剂的排出将形成相互连接的多孔颗粒,很容易导致非均匀烧结,在烧结体中留下大气孔,严重影响材料的性能。因此，选择合适的粘结剂及其配比对所制的粉料，尤其是所生产的产品是至关重要的。

粘结剂主要起粘合作用，增大颗粒粒径，增加颗粒强度。浆料中粘结剂含量较多时，会增大粘性系数，雾化角变小，雾滴经干燥造粒后易互相团聚在一起，得到粒度分布范围广，流动性差的粉体。而且粘结剂含量太高时，粘度增加，还会产生粉料粘壁现象，对制备粉体是不利的。粘结剂含量较低时，粉体粒径分布窄，平均粒径较小；粘结剂含量较高时，粉体粒径分布变宽，且平均粒径较大。

本发明中为了使成型坯件具有一定的机械强度，在原料液中加入1.0-4.0％左右固体质量的喷雾造粒用成型粘结剂乳液，有效地克服了因为粘结剂含量太少导致的成型坯件的机械强度太低，或者因为粘结剂含量太大导致的坯件在成型过程中出现起层、粘模等不良现象。进一步地，本发明中创造性地采用双组分的粘结剂，分别是大分子量的粘结剂PB-72和小分子量的粘结剂PVA，其中粘结剂PB-72可以用来改善铁氧体粉体的成型性能，在低压力下可以获得高密度的制品，从而提高制品性能；这两种粘结剂的玻璃化温度互补，将其组合有利于浆料造粒和干压成型，使坯体具有良好的强度，从而可以形成合适粒度的铁氧体粉体。

本发明在制备浆料过程中加入脱模剂9002，使得脱模剂9002与铁氧体原粉均匀混合，克服了现有技术中在浆料制备好后再加入脱模剂导致的脱模剂与铁氧体原粉不能很好地均匀混合而降低铁氧体粉体的性能，进一步提高铁氧体粉体的性能。

浆料的浓度越高干燥效率就越高，但其粘度也相应提高，流动性变差；而且干压成型需要一个准备浆料的过程，在这个过程中，粉体材料初级颗粒的抗紊凝度对最终产品的性能有很大的影响。本发明在制备浆料过程中加入分散剂D-134溶液，分散剂D-134是一种聚乙烯和酸盐的聚合物类的分散剂，用于粉体的分散，具有优异的抗紊凝性，有效改善铁氧体粉体浆料的密度、强度和沉降成型的速度，使得浆料能够既保持一定的浓度，又能将浓度控制在一定范围内使之有较好的流动性。

本发明所采用的喷雾造粒的制备方法，可以在一条全自动生产线中完成的，全自动流水线包括球磨机、搅拌桶、纯水桶以及喷雾造粒机，设备之间采用管道连接，浆料用隔膜泵运输。而其它相关专利或者相关厂家要么是在半自动生产线中进行，靠人工实现浆料运输；有的依靠几个独立的设备靠人工实现粉料的造粒；还有的甚至是采用擂柜方式造粒或者手工造粒。通过以上的全自动流水线喷雾造粒，不仅大大提升了制备铁氧体粉体的效率；而且得到性能优良的铁氧体粉体，对成型工艺和产品的性能有很好的帮助。

本领域技术人员将认识到，对以上描述做出众多变通是可能的，所以实施例仅是用来描述一个或多个特定实施方式。

尽管已经描述和叙述了被看作本发明的示范实施例，本领域技术人员将会明白，可以对其作出各种改变和替换，而不会脱离本发明的精神。另外，可以做出许多修改以将特定情况适配到本发明的教义，而不会脱离在此描述的本发明中心概念。所以，本发明不受限于在此披露的特定实施例，但本发明可能还包括属于本发明范围的所有实施例及其等同物。

Claims (8)

1.一种铁氧体粉体喷雾造粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：准备粘结剂PB-72溶液和粘结剂PVA溶液，其中粘结剂PB-72是一种水性聚甲基丙烯酸甲酯；

S2：准备经研磨的铁氧体原粉；

S3：将所述粘结剂PB-72溶液和所述粘结剂PVA溶液加入到所述铁氧体原粉中进行研磨，形成铁氧体粉体喷雾造粒的浆料，其中所述粘结剂PB-72溶液中的固体质量与所述粘结剂PVA溶液中的固体质量的比例为1:1～4:1，所述粘结剂PB-72溶液和所述粘结剂PVA溶液中的固体质量之和与所述铁氧体原粉的固体质量的比例为0.75:98.75～2:96.5；

S4：将铁氧体粉体喷雾造粒的浆料进行喷雾造粒。

2.如权利要求1所述的铁氧体粉体喷雾造粒的制备方法，其特征在于，步骤S2中准备经研磨的铁氧体原粉包括将氧化铁、氧化镍、氧化铜和氧化锌进行混合研磨煅烧，再和水混合再进行研磨。

3.如权利要求1所述的铁氧体粉体喷雾造粒的制备方法，其特征在于，步骤S2还包括在研磨铁氧体原粉的过程中加入分散剂溶液。

4.如权利要求1所述的铁氧体粉体喷雾造粒的制备方法，其特征在于，步骤S3中还包括将脱模剂溶液加入到所述铁氧体原粉中进行研磨。

5.如权利要求1所述的铁氧体粉体喷雾造粒的制备方法，其特征在于，步骤S3中还包括将絮凝剂溶液加入到所述铁氧体原粉中进行研磨。

6.如权利要求1至5任一项所述的铁氧体粉体喷雾造粒的制备方法，其特征在于，步骤S2中对铁氧体原粉研磨时间为3小时，步骤S3中的研磨时间为1小时。

7.如权利要求1所述的铁氧体粉体喷雾造粒的制备方法，其特征在于，所述粘结剂PB-72溶液的固含量为29-30％，所述粘结剂PVA溶液的固含量为10％。

8.一种铁氧体粉体，其特征在于，根据权利要求1至权利要求7任一项所述的制备方法制得的铁氧体粉体。