JPWO2018229811A1 - クロマトグラフィー質量分析方法及びクロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents
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Abstract
Description
一般的な液体クロマトグラフ質量分析装置における最も簡単な装置構成を用いて、男性ホルモンの一つであるTestosteroneを検出する例について説明する。図2は、液体クロマトグラフ質量分析装置の構成例を示す模式図である。
質量分析装置によるSRMでは、複数のチャンネルを設定できることが一般的である。このため、実施例1のTestosteroneの測定においては、内部標準物質としてTestosterone 13Cを同時に測定した。本実施例ではさらに、実施例1に示したTestosterone 13Cに加え、Testosteroneに含まれる水素原子の一部を重水素に置き換えたTestosterone d3を内部標準物質として試料に添加し、これらを同時に測定する場合の例を示す。すなわち、試料に複数の異なる内部標準物質を添加し、内部標準物質のクロマトグラムとして複数のクロマトグラムを得る例である。
内部標準物質のクロマトグラムにおいて、内部標準物質のピークの近傍の区間をノイズ判定領域とし、その区間の信号強度の最大値と最小値の差の半値をN、内部標準物質のピークの高さをSとする。複数の内部標準物質のクロマトグラムから、それぞれS/Nを求めて、最もその値の大きいものにおける、内部標準物質のピークのピーク開始時間とピーク終了時間の組を、分析対象成分のクロマトグラムにおけるピーク開始時間とピーク終了時間として適用する。これにより、より安定したピーク検出が可能となり、定量値の算出において誤差やばらつきを抑えることができる。
102 内部標準物質のクロマトグラム
111 ピーク開始点
112 ピーク終了点
121 ピーク開始点
122 ピーク終了点
201 溶媒送液部
202 試料導入部
203 試料注入部
204 試料分離部
205 質量分析部
206 解析部
511 ピーク開始点
512 ピーク終了点
721 ピーク開始点
722 ピーク終了点
Claims (12)
- 分析対象成分と類似する保持時間を有しかつ質量電荷比が異なる内部標準物質を試料に添加する工程と、
前記試料をクロマトグラフ質量分析装置で測定し、前記分析対象成分のクロマトグラムと前記内部標準物質のクロマトグラムを得る工程と、
前記内部標準物質のクロマトグラムからピークを検出し、当該ピークのピーク開始時間とピーク終了時間を求める工程と、
求めたピーク開始時間とピーク終了時間を前記分析対象成分のクロマトグラムのピーク開始時間とピーク終了時間に適用する工程と、
を有するクロマトグラフィー質量分析方法。 - 前記内部標準物質として複数の異なる内部標準物質を試料に添加し、
前記内部標準物質のクロマトグラムとして複数のクロマトグラムを得、
前記複数のクロマトグラムからそれぞれピークを検出し、各ピークのピーク開始時間とピーク終了時間を求め、
求めた複数のピーク開始時間及び複数のピーク終了時間からピーク開始時間とピーク終了時間の組を1組選別又は算出し、
前記ピーク開始時間とピーク終了時間の組を前記分析対象成分のクロマトグラムのピーク開始時間とピーク終了時間に適用する、請求項1に記載のクロマトグラフィー質量分析方法。 - 前記複数のクロマトグラムのうち最も大きい信号対ノイズ比を持つクロマトグラムのピーク開始時間とピーク終了時間を前記ピーク開始時間とピーク終了時間の組として選別する、請求項2に記載のクロマトグラフィー質量分析方法。
- 前記複数のクロマトグラムのうち信号対ノイズ比が閾値以上であるクロマトグラムのピーク開始時間の平均値とピーク終了時間の平均値を算出し、それぞれの平均値を前記ピーク開始時間とピーク終了時間の組とする、請求項2に記載のクロマトグラフィー質量分析方法。
- 前記複数のクロマトグラムから求められた複数のピーク開始時間と複数のピーク終了時間のうち最も早いピーク開始時間と最も遅いピーク終了時間を前記ピーク開始時間とピーク終了時間の組として選別する、請求項2に記載のクロマトグラフィー質量分析方法。
- 前記分析対象成分のクロマトグラムと1つの内部標準物質のクロマトグラムの信号強度を正規化したデータにおいて、同じ保持時間に相当する各信号強度の差を求め、その分散をノイズ値としたとき、ピーク高さとノイズ値の比が最も大きい内部標準物質のピーク開始時間とピーク終了時間を前記ピーク開始時間とピーク終了時間の組として選別する、請求項2に記載のクロマトグラフィー質量分析方法。
- 前記内部標準物質のクロマトグラムの各点における信号強度の2乗の値を求め、その値をデータ点とするクロマトグラムから前記ピーク開始時間と前記ピーク終了時間を求める、請求項1に記載のクロマトグラフィー質量分析方法。
- 前記内部標準物質は前記分析対象成分と保持時間が類似する安定同位体標識化合物である、請求項1に記載のクロマトグラフィー質量分析方法。
- 分析対象成分と内部標準物質を同時に測定し、分析対象成分のクロマトグラムと内部標準物質のクロマトグラムを得るクロマトグラフ質量分析装置であって、
内部標準物質のクロマトグラムからピーク開始点とピーク終了点を求めるピーク検出部と、
前記ピーク検出部で検出したピーク開始点とピーク終了点からピーク開始時間とピーク終了時間を抽出するピーク範囲検出部と、
前記ピーク範囲検出部で抽出したピーク開始時間とピーク終了時間を前記分析対象成分のクロマトグラムのピーク開始点とピーク終了点に適用するピーク範囲適用部と、
を有するクロマトグラフ質量分析装置。 - 前記ピーク検出部は、異なる内部標準物質に対する複数のクロマトグラムからそれぞれのピークのピーク開始点とピーク終了点を求め、
前記ピーク範囲検出部は、前記ピーク検出部で求められた複数のピーク開始点及び複数のピーク終了点からピーク開始時間とピーク終了時間の組を1組選別又は算出し、
前記ピーク範囲適用部は、前記ピーク開始時間とピーク終了時間の組を分析対象成分のクロマトグラムのピーク開始点とピーク終了点に適用する、請求項9に記載のクロマトグラフ質量分析装置。 - 前記内部標準物質は前記分析対象成分と保持時間が類似する安定同位体標識化合物である、請求項9に記載のクロマトグラフ質量分析装置。
- 前記クロマトグラフは液体クロマトグラフである、請求項9に記載のクロマトグラフ質量分析装置。
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