JPWO2018181500A1 - 生分解性ポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]生分解性脂肪族ポリエステル(A)と脂肪酸アミド(B)とを含有する生分解性ポリエステルフィルムをインフレーション成形により製造する方法であって、
前記生分解性脂肪族ポリエステル(A)は、ポリヒドロキシアルカノエートを含み、
脂肪酸アミド(B)と基材樹脂を含むマスターバッチと、生分解性脂肪族ポリエステル(A)をドライブレンドする工程(I)と、
工程(I)で得られた混合物をインフレーション成形に付す工程(II)とを有する、生分解性ポリエステルフィルムの製造方法。
[2]前記生分解性ポリエステルフィルムが、さらに脂肪族芳香族ポリエステル(C)を含む、[1]に記載の生分解性ポリエステルフィルムの製造方法。
[3]前記マスターバッチに含まれる前記基材樹脂が、生分解性脂肪族ポリエステル(A)及び脂肪族芳香族ポリエステル(C)からなる群より選択される少なくとも一種である、[1]又は[2]に記載の生分解性ポリエステルフィルムの製造方法。
[4]脂肪酸アミド(B)がエルカ酸アミドである、[1]〜[3]のいずれか1つに記載の生分解性ポリエステルフィルムの製造方法。
[5]前記マスターバッチにおける脂肪酸アミド(B)の含有量が5〜20重量%である、[1]〜[4]のいずれか1つに記載の生分解性ポリエステルフィルムの製造方法。
[6]前記生分解性ポリエステルフィルムにおける脂肪酸アミド(B)の含有量が、生分解性脂肪族ポリエステル(A)及び脂肪族芳香族ポリエステル(C)の全量100重量部に対して0.1〜3重量部である、[2]〜[5]のいずれか1つに記載の生分解性ポリエステルフィルムの製造方法。
[7]脂肪族芳香族ポリエステル(C)が、ポリ(ブチレンアジペート−co−ブチレンテレフタレート)(PBAT)及びポリ(ブチレンサクシネート−co−ブチレンテレフタレート)(PBST)からなる群より選択される少なくとも1種である、[2]〜[6]のいずれか1つに記載の生分解性ポリエステルフィルムの製造方法。
[8]前記生分解性ポリエステルフィルムにおける生分解性脂肪族ポリエステル(A)と脂肪族芳香族ポリエステル(C)の割合(重量比)[生分解性脂肪族ポリエステル(A)/脂肪族芳香族ポリエステル(C)]が、100/0〜30/70である[1]〜[7]のいずれか1つに記載の生分解性ポリエステルフィルムの製造方法。
[9]前記生分解性ポリエステルフィルムにおけるポリヒドロキシアルカノエートの含有量が20〜99重量%である、[1]〜[8]のいずれか1つに記載の生分解性ポリエステルフィルムの製造方法。
工程(II):工程(I)で得られた混合物をインフレーション成形に付す工程
本発明の製造方法により製造される生分解性ポリエステルフィルムを「本発明のフィルム」と称する場合がある。
[生分解性脂肪族ポリエステル(A)]
本発明の製造方法における生分解性脂肪族ポリエステル(A)は、生分解性を有する脂肪族ポリエステル(芳香環を含まないポリエステル)であり、例えば、脂肪族ヒドロキシカルボン酸が重縮合した構造からなるポリエステル、脂肪族ジオール及び脂肪族ジカルボン酸が重縮合した構造からなるポリエステル等が挙げられる。前者の例としては、ポリ(α−ヒドロキシアルカノエート)、ポリ(3−ヒドロキシアルカノエート)(P3HA)等のポリヒドロキシアルカノエートが挙げられ、後者の例としては、ポリエチレンサクシネート、ポリブチレンサクシネート(PBS)、ポリヘキサメチレンサクシネート、ポリエチレンアジペート、ポリブチレンアジペート、ポリヘキサメチレンアジペート、ポリブチレンサクシネートアジペート(PBSA)、ポリエチレンセバケート、ポリブチレンセバケート等が挙げられる。中でも、生分解性脂肪族ポリエステル(A)としては、脂肪族ヒドロキシカルボン酸が重合した構造からなるポリエステルが好ましく、特にP3HAが好ましい。
[脂肪酸アミド(B)]
本発明の製造方法において用いられる脂肪酸アミド(B)としては、脂肪酸のモノアミド、脂肪酸のビスアミド等が挙げられる。脂肪酸アミド(B)を構成する脂肪酸(脂肪酸部分)は、融点が適度に高いものとなり、溶融加工時の加工性低下を抑止する観点から、炭素数12〜30の脂肪酸が好ましく、より好ましくは炭素数18〜22の脂肪酸であり、例えば、エルカ酸、パルミチン酸、オレイン酸等の高級脂肪酸等が挙げられる。脂肪酸アミド(B)としては、具体的には、エルカ酸アミド、パルミチン酸アミド、オレイン酸アミド、ステアリン酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、エチレンビスエルカ酸アミド等が挙げられる。このうち、エルカ酸アミドが好ましい。
[脂肪族芳香族ポリエステル(C)]
本発明の製造方法においては、上述の生分解性脂肪族ポリエステル樹脂(A)と脂肪酸アミド(B)に加えて、脂肪族芳香族ポリエステル(C)を使用することもできる。すなわち、本発明のフィルムは、脂肪族芳香族ポリエステル(C)をさらに含んでいてもよい。脂肪族芳香族ポリエステル(C)を使用することにより、インフレーション成形性がより向上し、また、フィルムの機械特性がいっそう向上する傾向がある。脂肪族芳香族ポリエステル(C)とは、脂肪族化合物と芳香族化合物の両方をモノマーとするポリエステルであり、例えば、ポリ(ブチレンアジペート−co−ブチレンテレフタレート)(PBAT)、ポリ(ブチレンセバケート−co−ブチレンテレフタレート)、ポリ(ブチレンアゼレート−co−ブチレンテレフタレート)、ポリ(ブチレンサクシネート−co−ブチレンテレフタレート)(PBST)等が挙げられる。このうち、PBAT、PBSTが好ましい。
[その他の成分]
本発明の製造方法においては、生分解性ポリエステルフィルムの原料として、その他の成分を使用することもできる。例えば、本発明の効果を阻害しない範囲で、有機系又は無機系フィラー等を使用することができる。中でも、得られるフィルムの生分解性及びカーボンニュートラルの観点から、例えば、木屑、木粉、オガ屑などの木質系材料、米殻、米粉、澱粉、コーンスターチ、稲わら、麦わら、天然ゴム等の天然由来の材料が好ましい。当該有機系又は無機系フィラーの配合量は、適宜設定することができる。有機系又は無機系フィラーは、一種を単独で使用することもできるし、二種以上を組み合わせて使用することもできる。
[工程(I)]
工程(I)は、脂肪酸アミド(B)と基材樹脂を含むマスターバッチと、生分解性脂肪族ポリエステル(A)をドライブレンドする工程である。該マスターバッチを生分解性脂肪族ポリエステル(A)と一緒に成形機に投入することで、生分解性脂肪族ポリエステル(A)の熱劣化(特にダイリップでのせん断発熱による熱劣化)が抑制され、インフレーション成形における安定したバルーンを維持することができ、高い生産性を実現することが出来る。また、せん断による分子鎖の配向が抑制されるためと推測されるが、機械的強度、例えば引張特性や引裂特性に優れたフィルムが得られる傾向にある。
[工程(II)]
工程(II)は、工程(I)で得られた混合物をインフレーション成形に付す工程である。インフレーション成形とは、先端に円筒ダイが取り付けられた押出機から溶融樹脂をチューブ状に押し出し、直後に、該チューブのなかに気体を吹き込んでバルーン状にふくらませることでフィルムを成形する、フィルム成形方法のことをいう。当該インフレーション成形の方法は、特に限定されないが、例えば、熱可塑性樹脂をフィルム成形する際に用いられる一般的なインフレーション成形機を用いて実施することが可能である。一般的なインフレーション成形機とは、単軸押出機に円筒ダイが取り付けられているものをいう。上記単軸押出機は、投入された原料樹脂を溶融混練し、所望の温度に保ちながら一定の吐出を得るものであればスクリュー形状等も特に限定されないが、ミキシングエレメントを備えるものが、混練性の観点から好ましい。また、円筒ダイの構造も特に限定されないが、中でも、ウエルドの発生が少なく、厚みの均一性も得やすいため、スパイラルマンドレルダイが好ましい。
(脂肪族ポリエステル)
A−1:国際公開第2013/147139号に記載の方法に準じて得た、3−ヒドロキシヘキサノエート(3HH)組成が11.2モル%、GPCで測定される重量平均分子量が57万であるポリ(3−ヒドロキシブチレート−co−3−ヒドロキシヘキサノエート)(P3HB3HH)を、以下の方法でペレット化したもの(円柱状ペレット;平均直径3mm、長さ3.3mm)。ペレット化は、同方向噛合型二軸押出機(東芝機械社製:TEM26ss)で、設定温度120〜130℃、スクリュー回転数100rpmで溶融混錬して、ストランドカットすることで実施した。
B−1:東洋インキ社製TEP BP SL1(エルカ酸アミドのマスターバッチ;PBAT/エルカ酸アミド=90/10(重量比))
B−2:日本精化社製ニュートロン−S(エルカ酸アミド)
B−3:脂肪族ポリエステルA−1を得る際のペレット化の段階でB−2(ニュートロン−S)を20重量%の濃度となるように添加して得たマスターバッチペレット(P3HB3HH/エルカ酸アミド=80/20(重量比))。
C−1:BASF社製エコフレックス F blend C1200(PBAT)
実施例1
(生分解性ポリエステルフィルムの製造)
脂肪族ポリエステルA−1、脂肪酸アミドのマスターバッチB−1、及び脂肪族芳香族ポリエステルC−1を表1に示す配合比でドライブレンドした。得られた混合物を、L/D=32の単軸スクリューを有する押出機に直径100mmの円筒状ダイスリップを装着したダイが接続されたインフレーション成形機(北進産業株式会社製)に投入し、押出機設定温度125〜135℃(C1:125℃、C2:130℃、C3:135℃)、アダプター及びダイス設定温度140℃、スクリュー回転数12rpm、ダイギャップ1mmの条件で押出し、ブローアップ比2.7(最終折幅420mm)に膨らませたバルーンを形成し、30℃に温調した冷却エアを該バルーンに当てながら40℃に温調した冷却ロール(ピンチロール)で8m/分の速度で該バルーンを引き取り、20μm厚のフィルムを得た。この際、アダプター部に設置された樹脂温計は140℃を示していた。
○:得られたフィルムの長さ20mの中で折り幅の変動が20mm未満
×:得られたフィルムの長さ20mの中で折り幅の変動が20mm以上、あるいはバルーンが破れたり極端な変形でフィルムを採取できない状態
前記折り幅とは、図1で示すように、ダイ12から押し出されたバルーン状の成形フィルム21を冷却ロール(ピンチロール)14に通すことで折り畳んで二重のフィルム22とした時に、該二重フィルムの幅23のことをいう。
配合量及び配合材料を表1に示したように変更したこと以外は実施例1と同様にして、生分解性ポリエステルフィルムを製造した。また、実施例1と同様にしてバルーン安定性を評価した。評価結果を表1に示す。
配合量及び配合材料を表1に示したように変更したこと以外は実施例1と同様にして、生分解性ポリエステルフィルムを製造した。また、実施例1と同様にしてバルーン安定性を評価した。評価結果を表1に示す。
比較例3では、いったん生分解性ポリエステルフィルムを構成する原料を溶融混練してペレットを得た後、得られたペレットを用いてインフレーション成形を実施した。すなわち、脂肪族ポリエステルA−1、粉末状の脂肪酸アミドB−2及び脂肪族芳香族ポリエステルC−1を、A−1とC−1をドライブレンドした混合物をフィーダー1から、B−2をフィーダー2(フィーダー1とは別のフィーダー)から同方向噛合型二軸押出機(東芝機械社製:TEM26ss)に投入し、設定温度140℃、スクリュー回転数100rpmで溶融混練して、ストランドカットすることでペレットを得た。
12 ダイ
13 冷却エア供給装置
14 冷却ロール(ピンチロール)
21 バルーン状の成形フィルム
22 二重のフィルム
23 二重フィルムの幅(折り幅)
Claims (9)
- 生分解性脂肪族ポリエステル(A)と脂肪酸アミド(B)とを含有する生分解性ポリエステルフィルムをインフレーション成形により製造する方法であって、
前記生分解性脂肪族ポリエステル(A)は、ポリヒドロキシアルカノエートを含み、
脂肪酸アミド(B)と基材樹脂を含むマスターバッチと、生分解性脂肪族ポリエステル(A)をドライブレンドする工程(I)と、
工程(I)で得られた混合物をインフレーション成形に付す工程(II)とを有する、生分解性ポリエステルフィルムの製造方法。 - 前記生分解性ポリエステルフィルムが、さらに脂肪族芳香族ポリエステル(C)を含む、請求項1に記載の生分解性ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記マスターバッチに含まれる前記基材樹脂が、生分解性脂肪族ポリエステル(A)及び脂肪族芳香族ポリエステル(C)からなる群より選択される少なくとも一種である、請求項1又は2に記載の生分解性ポリエステルフィルムの製造方法。
- 脂肪酸アミド(B)がエルカ酸アミドである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の生分解性ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記マスターバッチにおける脂肪酸アミド(B)の含有量が5〜20重量%である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の生分解性ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記生分解性ポリエステルフィルムにおける脂肪酸アミド(B)の含有量が、生分解性脂肪族ポリエステル(A)及び脂肪族芳香族ポリエステル(C)の全量100重量部に対して0.1〜3重量部である、請求項2〜5のいずれか1項に記載の生分解性ポリエステルフィルムの製造方法。
- 脂肪族芳香族ポリエステル(C)が、ポリ(ブチレンアジペート−co−ブチレンテレフタレート)(PBAT)及びポリ(ブチレンサクシネート−co−ブチレンテレフタレート)(PBST)からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項2〜6のいずれか1項に記載の生分解性ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記生分解性ポリエステルフィルムにおける生分解性脂肪族ポリエステル(A)と脂肪族芳香族ポリエステル(C)の割合(重量比)[生分解性脂肪族ポリエステル(A)/脂肪族芳香族ポリエステル(C)]が、100/0〜20/80である請求項1〜7のいずれか1項に記載の生分解性ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記生分解性ポリエステルフィルムにおけるポリヒドロキシアルカノエートの含有量が20〜99重量%である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の生分解性ポリエステルフィルムの製造方法。
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